RU2637187C1 - Plasma microwave reactor - Google Patents

Plasma microwave reactor Download PDF

Info

Publication number
RU2637187C1
RU2637187C1 RU2016146729A RU2016146729A RU2637187C1 RU 2637187 C1 RU2637187 C1 RU 2637187C1 RU 2016146729 A RU2016146729 A RU 2016146729A RU 2016146729 A RU2016146729 A RU 2016146729A RU 2637187 C1 RU2637187 C1 RU 2637187C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
resonator
substrate
end wall
diameter
cylindrical resonator
Prior art date
Application number
RU2016146729A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Анатолий Леонтьевич Вихарев
Алексей Михайлович Горбачёв
Михаил Александрович Лобаев
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Федеральный исследовательский центр Институт прикладной физики Российской академии наук" (ИПФ РАН)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Федеральный исследовательский центр Институт прикладной физики Российской академии наук" (ИПФ РАН) filed Critical Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Федеральный исследовательский центр Институт прикладной физики Российской академии наук" (ИПФ РАН)
Priority to RU2016146729A priority Critical patent/RU2637187C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2637187C1 publication Critical patent/RU2637187C1/en

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/26—Deposition of carbon only
    • C23C16/27—Diamond only
    • C23C16/274—Diamond only using microwave discharges
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/50—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges
    • C23C16/511—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges using microwave discharges
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/54—Apparatus specially adapted for continuous coating

Abstract

FIELD: machine engineering.
SUBSTANCE: invention relates to plasma microwave reactors for chemical deposition of materials from the gas phase, in particular for carbon (diamond) films production. The plasma microwave reactor for gas-phase diamond film deposition on the substrate comprises a waveguide line to supply radiation from the microwave generator to the reactor, a cylindrical resonator, a reaction chamber with a system for pumping and evacuation of a gas mixture containing hydrogen and a hydrocarbon, and a substrate mounted on a substrate holder in the reaction chamber. The cylindrical resonator is configured to excite three axially symmetric modes TM01n, TM02n and TM03n simultaneously by means of a whip antenna located coaxially with its axis. The upper end wall of the cylindrical resonator is an upper mode converter made in the form of an electrically short-circuited segment of a circular waveguide, passing into a conical waveguide with a circular base with an external diameter equal to the resonator diameter. The lower end wall of the cylindrical resonator has a shoulder made with a profile with outer diameter equal to the inner diameter of the cylindrical resonator and the inner diameter provides attenuation of the TM03n mode along the axis of the cylindrical resonator with a shoulder. The said shoulder is arranged to move along the side wall of the cylindrical resonator relative to the lower end wall of the cylindrical resonator. The said reactor is provided with a adjusting device to tune the cylindrical resonator by moving the end wall of the cylindrical resonator.
EFFECT: creation of a plasma microwave reactor for gas-phase deposition of diamond films having a diameter of more than half the length of the microwave and high uniformity at a large diameter.
8 cl, 6 dwg

Description

Изобретение относится к плазменным СВЧ реакторам для химического осаждения из газовой фазы материалов, в частности для получения углеродных (алмазных) пленок.The invention relates to plasma microwave reactors for chemical vapor deposition of materials, in particular for the production of carbon (diamond) films.

Осаждение алмазных пленок из газовой фазы осуществляется путем активации плазмой газовой смеси, содержащей водород и углеводород, для создания необходимых химически активных частиц - атомов водорода и углеродсодержащих радикалов. Осаждение этих радикалов на подложку обеспечивает формирование алмазной пленки в результате целого комплекса поверхностных реакций при температуре подложки в диапазоне 700-1100°С. Для реализации этого метода широкое применение нашли реакторы, использующие плазму, генерируемую с помощью СВЧ разряда. Это связано с тем, что СВЧ разряды, создавая высокую плотность возбужденных и заряженных частиц и обладая безэлектродной природой, позволяют получать алмазные пленки высокого качества.The deposition of diamond films from the gas phase is carried out by plasma activation of a gas mixture containing hydrogen and hydrocarbon to create the necessary chemically active particles - hydrogen atoms and carbon-containing radicals. The deposition of these radicals on a substrate ensures the formation of a diamond film as a result of a whole complex of surface reactions at a substrate temperature in the range of 700-1100 ° C. To implement this method, reactors using plasma generated by microwave discharge are widely used. This is due to the fact that microwave discharges, creating a high density of excited and charged particles and having an electrodeless nature, make it possible to obtain high-quality diamond films.

Для осаждения алмазных пленок из газовой фазы в плазме СВЧ разряда известны устройства - плазменные реакторы резонансного типа на основе цилиндрического резонатора, возбуждаемого на частоте 2,45 ГГц (длина волны 12,24 см) или 915 МГц (длина волны 32,78 см). Создание таких реакторов предполагает выбор типа резонансной моды, выбор связи резонатора с волноводным трактом и выбор способа локализации плазмы около подложки (например, с помощью кварцевой колбы, выполняющей роль реакционной камеры). Известно на основе численного моделирования существующих устройств (F.Silva et al., Microwave engineering of plasma-assisted CVD reactors for diamond deposition, J. Phys.: Condens. Matter 21 (2009) 364202), что наиболее подходящими для создания плазмы в цилиндрическом резонаторе около подложки являются аксиально симметричные моды TM01n (n=1-3) и TM02n (n=1-3), где 1 или 2 показывает число узлов электрического поля в радиальном направлении, а n=1-3 - вдоль оси резонатора.For the deposition of diamond films from the gas phase in a microwave discharge plasma, devices are known - resonance-type plasma reactors based on a cylindrical resonator excited at a frequency of 2.45 GHz (wavelength 12.24 cm) or 915 MHz (wavelength 32.78 cm). The creation of such reactors involves the choice of the type of resonance mode, the choice of the coupling of the resonator with the waveguide path, and the choice of the method for localizing the plasma near the substrate (for example, using a quartz flask acting as a reaction chamber). It is known from numerical simulations of existing devices (F. Silva et al., Microwave engineering of plasma-assisted CVD reactors for diamond deposition, J. Phys .: Condens. Matter 21 (2009) 364202) that are most suitable for creating plasma in a cylindrical the resonator near the substrate are axially symmetric modes TM 01n (n = 1-3) and TM 02n (n = 1-3), where 1 or 2 shows the number of nodes of the electric field in the radial direction, and n = 1-3 - along the axis of the resonator .

Широкое распространение получили СВЧ реакторы с резонатором, возбуждаемым на первой аксиально симметричной моде ТМ013. Представителем этого класса является устройство, описанное в патенте США №5311103 «Apparatus for the coating of material on a substrate using a microwave or UHF plasma», МПК H01J 7/24, публ. 1994 г. Устройство состоит из цилиндрического резонатора, в объеме которого у торцевой стенки располагается реакционная камера в виде кварцевой колбы, передающей коаксиально-волноводной линии с элементами связи для введения в резонатор СВЧ мощности на моде TM01n, юстирующего устройства для перемещения верхней стенки цилиндрического резонатора и настройки резонатора в резонанс. В резонаторе под кварцевой колбой поддерживается давление газовой смеси от 50 до 200 Торр, тем самым отделяется область создания плазмы от остальной части резонатора. В колбе плазма СВЧ разряда создается над подложкой в виде полусферы с размером вдоль подложки, не превышающим половины длины СВЧ волны.Microwave reactors with a resonator excited in the first axially symmetric mode TM 013 are widely used. A representative of this class is the device described in US patent No. 5311103 "Apparatus for the coating of material on a substrate using a microwave or UHF plasma", IPC H01J 7/24, publ. 1994. The device consists of a cylindrical resonator, in the volume of which there is a reaction chamber in the form of a quartz flask at the end wall, transmitting a coaxial waveguide line with communication elements for introducing microwave power on the TM 01n mode into the resonator, an alignment device for moving the upper wall of the cylindrical resonator and resonator settings to resonance. In the resonator, under the quartz flask, the pressure of the gas mixture is maintained from 50 to 200 Torr, thereby separating the plasma generation region from the rest of the resonator. In the flask, a microwave discharge plasma is created above the substrate in the form of a hemisphere with a size along the substrate not exceeding half the microwave wavelength.

Также известно устройство с резонатором на моде TM01n (Заявка РСТ WO 2012/084657 A1 и патент США US9410242 «А microwave plasma reactor for manufacturing synthetic diamond materiab) МПК C23C 16/27, опубл. 09.08.2016 г., в котором для локализации и стабильного удержания плазмы около подложки не применяется кварцевая колба, а используется локальное усиление ближнего электрического поля около подложки с помощью кольцевых или паза, или выступа вокруг подложкодержателя на торцевой стенке резонатора, или выступа на боковой стенке резонатора вблизи подложкодержателя.A device with a resonator on the TM 01n mode (PCT Application WO 2012/084657 A1 and US patent US9410242 “A microwave plasma reactor for manufacturing synthetic diamond materiab) IPC C23C 16/27, publ. 08/09/2016, in which a quartz flask is not used to localize and hold plasma tightly near the substrate, but uses local amplification of the near electric field near the substrate by means of a ring or groove, or a protrusion around the substrate holder on the end wall of the resonator, or a protrusion on the side wall resonator near the substrate holder.

Недостатком отмеченных выше устройств с резонатором на моде TM01n является то, что небольшой поперечный размер плазмы в реакционной камере, определяемый распределением электрического поля вдоль подложки, накладывает ограничения на величину поперечного размера осаждаемых алмазных пленок. При частоте СВЧ генератора 2,45 ГГц диаметр цилиндрического резонатора, возбуждаемого на моде TM01n, выбирается менее 200 мм, а поперечный размер осаждаемых алмазных пленок составляет 55-60 мм.A disadvantage of the above devices with a resonator based on the TM 01n mode is that the small transverse size of the plasma in the reaction chamber, determined by the distribution of the electric field along the substrate, imposes restrictions on the size of the transverse size of the deposited diamond films. At a frequency of a microwave generator of 2.45 GHz, the diameter of the cylindrical resonator excited on the TM 01n mode is selected less than 200 mm, and the transverse size of the deposited diamond films is 55-60 mm.

Известен плазменный СВЧ реактор для газофазного осаждения алмазных пленок (патенты США №8316797, №8668962, №9139909 «Microwave plasma reactors», МПК С23С 16/00, 16/27, 16/511, а также Y. Gu et al., «Microwave plasma reactor for high pressure and high power density diamond synthesis», Diamond and Related Materials, v. 24, 210, 2010), в котором плазма создается над подложкой электрическим полем гибридной электромагнитной моды ТМ013+ТЕМ001. Устройство состоит из цилиндрического резонатора, в объеме которого располагается реакционная камера в виде кварцевой колбы. В реакционной камере поддерживается давление газовой смеси от 10 до 760 Торр. Цилиндрический резонатор состоит из двух соединенных последовательно цилиндрических секций, имеющих различные диаметры. Диаметр верхней секции не превышает 320 мм. Эта секция соединена с передающей коаксиально-волноводной линией, с помощью которой в резонатор вводится СВЧ мощность на моде TM02n. Устройство имеет юстирующий узел для перемещения верхней стенки этой секции цилиндрического резонатора и настройки резонатора в резонанс. Во второй секции диаметром менее 205 мм распространяющейся модой является уже мода TM01n, которая возбуждается за счет трансформации моды TM02n в моду TM01n на уступе между секциями. В этой секции соосно резонатору почти на всю длину секции установлен металлический круглый подложкодержатель небольшого диаметра, позволяющий возбуждать в этой секции резонатора коаксиальную моду TEM00n. В реакционной камере на торце подложкодержателя установлена подложка, в области которой результирующее электрическое поле формируется в результате сложения полей двух мод ТМ013 и TEM00n. В результате применения двух мод достигается высокий удельный энерговклад в плазму до 1000 Вт/см3 над подложкой диаметром 25 мм на частоте 2,45 ГГц.Known plasma microwave reactor for gas-phase deposition of diamond films (US patent No. 8316797, No. 8668962, No. 9139909 "Microwave plasma reactors", IPC C23C 16/00, 16/27, 16/511, as well as Y. Gu et al., " Microwave plasma reactor for high pressure and high power density diamond synthesis ”, Diamond and Related Materials, v. 24, 210, 2010), in which the plasma is created above the substrate by the electric field of the TM 013 + TEM 001 hybrid electromagnetic mode. The device consists of a cylindrical resonator, in the volume of which there is a reaction chamber in the form of a quartz flask. The pressure of the gas mixture is maintained in the reaction chamber from 10 to 760 Torr. The cylindrical resonator consists of two cylindrical sections connected in series with different diameters. The diameter of the upper section does not exceed 320 mm. This section is connected to a transmitting coaxial waveguide line, with the help of which microwave power is introduced into the resonator using the TM 02n mode . The device has an adjustment unit for moving the upper wall of this section of the cylindrical resonator and tuning the resonator into resonance. In the second section with a diameter of less than 205 mm, the propagating mode is already the TM 01n mode , which is excited by the transformation of the TM 02n mode into the TM 01n mode on the ledge between the sections. In this section, a metal round substrate holder of small diameter is mounted coaxially with the resonator for almost the entire length of the section, which makes it possible to excite the TEM 00n coaxial mode in this section of the resonator. In the reaction chamber, a substrate is installed at the end of the substrate holder, in the region of which the resulting electric field is formed as a result of the addition of the fields of the two modes ТМ 013 and TEM 00n . As a result of the use of two modes, a high specific energy input into the plasma is achieved up to 1000 W / cm 3 over a substrate with a diameter of 25 mm at a frequency of 2.45 GHz.

Недостатком отмеченного выше устройства с резонатором на гибридной электромагнитной моде TM013+TEM001 является то, что плазма СВЧ разряда создается над подложкой в виде полусферы с размером, не превышающим половину длины СВЧ волны (61 мм для частоты 2,45 ГГц).The disadvantage of the above device with a resonator on a hybrid electromagnetic mode TM 013 + TEM 001 is that a microwave discharge plasma is created above the substrate in the form of a hemisphere with a size not exceeding half the microwave wavelength (61 mm for a frequency of 2.45 GHz).

Известно устройство (F. Silva et al., «Microwave engineering of plasma-assisted CVD reactors for diamond deposition)), J. Phys.: Condens. Matter, v. 21, 364202, 2009), в котором для увеличения площади осаждения пленок в плазме СВЧ разряда применяется цилиндрический резонатор, возбуждаемый на второй аксиально симметричной моде ТМ023. Устройство состоит из реакционной камеры с подложкой и держателем подложки, цилиндрического резонатора, в объеме которого у торцевой стенки располагается реакционная камера в виде кварцевой колбы, передающей коаксиально-волноводной линии с элементами связи для введения в резонатор СВЧ мощности на моде ТМ023. В реакционной камере поддерживается давление газовой смеси от 50 до 225 Торр. Для фиксации реакционной камеры цилиндрический резонатор около нижней торцевой стенки имеет цилиндрический выступ с внешним диаметром, равным внутреннему диаметру резонатора. На нижней торцевой стенке соосно резонатору установлен высокий металлический круглый подложкодержатель небольшого диаметра, позволяющий возбуждать вдоль подложкодержателя коаксиальную моду TEM00n. В реакционной камере на торце подложкодержателя установлена подложка, в области которой результирующее электрическое поле формируется в результате сложения полей двух мод ТМ023 и TEM00n. В результате применения двух мод достигается поддержание плазмы в виде полусферы над подложкой диаметром до 75 мм на частоте 2,45 ГГц. Данный плазменный СВЧ реактор выбран в качестве прототипа.A device is known (F. Silva et al., "Microwave engineering of plasma-assisted CVD reactors for diamond deposition)), J. Phys .: Condens. Matter, v. 21, 364202, 2009), in which a cylindrical cavity excited in the second axially symmetric mode TM 023 is used to increase the area of film deposition in a microwave plasma. The device consists of a reaction chamber with a substrate and a substrate holder, a cylindrical resonator, in the volume of which a reaction chamber is located in the form of a quartz flask transmitting a coaxial waveguide line with communication elements for introducing microwave power into the resonator using the TM 023 mode. The pressure of the gas mixture is maintained in the reaction chamber from 50 to 225 Torr. To fix the reaction chamber, the cylindrical resonator near the lower end wall has a cylindrical protrusion with an outer diameter equal to the inner diameter of the resonator. A high metal round substrate holder of small diameter is mounted on the lower end wall coaxially to the resonator, which makes it possible to excite a TEM 00n coaxial mode along the substrate holder . In the reaction chamber, a substrate is installed at the end of the substrate holder, in the region of which the resulting electric field is formed as a result of the addition of the fields of the two modes ТМ 023 and TEM 00n . As a result of the use of two modes, the plasma is maintained in the form of a hemisphere above the substrate with a diameter of up to 75 mm at a frequency of 2.45 GHz. This plasma microwave reactor is selected as a prototype.

Недостатком отмеченного выше устройства прототипа с резонатором на моде ТМ023, для которого на частоте 2,45 ГГц диаметр цилиндрического резонатора не превышает 320 мм, является то, что получаемый поперечный размер плазмы в реакционной камере над подложкой диаметром 75 мм позволяет осаждать однородные (имеющие 5%-ный разброс по толщине) алмазные пленки только на диаметре 50 мм (Plassys Company: http://www.plassys.com).The disadvantage of the above prototype device with a resonator on the TM 023 mode, for which the diameter of the cylindrical resonator does not exceed 320 mm at a frequency of 2.45 GHz, is that the obtained transverse plasma size in the reaction chamber above a substrate with a diameter of 75 mm allows uniform (with 5 % variation in thickness) diamond films only at a diameter of 50 mm (Plassys Company: http://www.plassys.com).

Задачей, на решение которой направлено настоящее изобретение, является создание плазменного СВЧ реактора для газофазного осаждения алмазных пленок, в цилиндрическом резонаторе которого обеспечивается регулирование распределения ближнего электрического поля над подложкой, позволяющее осаждать на подложки алмазные пленки, имеющие диаметр более половины длины СВЧ волны и высокую однородность (имеющие 5%-ный разброс по толщине) на большом диаметре. Например, для частоты 2,45 ГГц задачей является получение алмазных пленок на подложках диаметром 80-90 мм, имеющих разброс по толщине не более 5% на диаметре 75 мм.The problem to which the present invention is directed, is the creation of a plasma microwave reactor for gas-phase deposition of diamond films, in the cylindrical resonator of which the regulation of the distribution of the near electric field above the substrate is provided, which allows to deposit diamond films having a diameter of more than half the microwave wavelength and high uniformity (having a 5% variation in thickness) over a large diameter. For example, for a frequency of 2.45 GHz, the task is to obtain diamond films on substrates with a diameter of 80-90 mm, having a thickness spread of no more than 5% on a diameter of 75 mm.

Технический результат в предлагаемом устройстве достигается тем, что для осаждения алмазной пленки из газовой фазы предлагаемый плазменный СВЧ реактор, как и реактор-прототип, содержит волноводную линию для подвода излучения от СВЧ генератора к реактору, цилиндрический резонатор, возбуждаемый с помощью коаксиальной линии с элементом связи, юстирующее устройство для настройки цилиндрического резонатора путем перемещения торцевой стенки данного резонатора, а также реакционную камеру с системой напуска и откачки выбранной газовой смеси и с установленной подложкой на подложкодержателе.The technical result in the proposed device is achieved in that for the deposition of a diamond film from the gas phase, the proposed plasma microwave reactor, as well as the prototype reactor, contains a waveguide line for supplying radiation from the microwave generator to the reactor, a cylindrical resonator excited by a coaxial line with a communication element , an alignment device for adjusting the cylindrical resonator by moving the end wall of the resonator, as well as a reaction chamber with a system for inflowing and pumping out the selected gas mixture and with the substrate installed on the substrate holder.

Новым в предлагаемом плазменном СВЧ реакторе является то, что цилиндрический резонатор реактора имеет диаметр, позволяющий возбуждать в нем с помощью коаксиальной линии с элементом связи сразу три аксиально симметричные моды TM01n, TM02n и TM03n. Многомодовый цилиндрический резонатор возбуждается с помощью элемента связи, проходящего через верхнюю торцевую стенку и установленного соосно резонатору. Верхняя торцевая стенка цилиндрического резонатора осуществляет роль преобразователя мод. Для этого она выполнена в виде электрически закороченного отрезка круглого волновода, переходящего в конус с круглым основанием с диаметром, равным диаметру резонатора. На нижней торцевой стенке цилиндрического резонатора соосно резонатору располагается реакционная камера в виде кварцевой колбы с установленным на торцевой стенке подложкодержателем. Нижняя торцевая стенка также выполняет роль преобразователя мод. Для этого у нижней торцевой стенки вне кварцевой колбы и вблизи боковой стенки резонатора располагается уступ выбираемого профиля с внешним диаметром, равным внутреннему диаметру резонатора. Внутренний диаметр уступа и его профиль выбираются такими, чтобы мода TM03n, затухала вдоль оси на отрезке длины резонатора с уступом, при этом уступ выбираемого профиля установлен с возможностью перемещения вдоль боковой стенки цилиндрического резонатора относительно нижней торцевой стенки этого резонатора. В цилиндрическом резонаторе над подложкой, установленной на подложкодержателе, формируется ближнее электрическое поле в результате сложения трех мод TM01n, TM02n и затухающей TM03n.What is new in the proposed plasma microwave reactor is that the cylindrical resonator of the reactor has a diameter that allows three axially symmetric modes TM 01n , TM 02n and TM 03n to be excited in it using a coaxial line with a coupling element. A multimode cylindrical resonator is excited using a coupling element passing through the upper end wall and mounted coaxially with the resonator. The upper end wall of the cylindrical resonator acts as a mode converter. For this, it is made in the form of an electrically shorted segment of a circular waveguide, turning into a cone with a circular base with a diameter equal to the diameter of the resonator. A reaction chamber in the form of a quartz flask with a substrate holder mounted on the end wall is located on the lower end wall of the cylindrical resonator coaxially with the resonator. The lower end wall also acts as a mode converter. For this, at the lower end wall outside the quartz bulb and near the side wall of the resonator there is a ledge of the selected profile with an external diameter equal to the internal diameter of the resonator. The inner diameter of the step and its profile are selected so that the TM 03n mode attenuates along the axis on the length of the resonator with the step, while the step of the selected profile is mounted to move along the side wall of the cylindrical resonator relative to the lower end wall of this resonator. In the cylindrical cavity above the substrate mounted on the substrate holder, a near electric field is formed as a result of the addition of three modes TM 01n , TM 02n and decaying TM 03n .

В ближнем электрическом поле над подложкой после зажигания СВЧ разряда поддерживается плазма. В плазменном объеме распределения концентраций электронов и активных радикалов зависят от распределения ближнего электрического поля над подложкой. Эти активные радикалы (атомарный водород и метил) в результате поверхностных реакций на подложке участвуют в росте алмазной пленки. Анализ поверхностных реакций, проведенный в работе D.G. Goodwin, J. Appl. Phys. V. 74, P.6888 (1993), дал следующее соотношение для скорости роста алмаза из водородметановой газовой фазы:In the near electric field above the substrate, after ignition of the microwave discharge, the plasma is maintained. In the plasma volume, the distributions of the concentrations of electrons and active radicals depend on the distribution of the near electric field above the substrate. These active radicals (atomic hydrogen and methyl) participate in the growth of a diamond film as a result of surface reactions on a substrate. Surface Reaction Analysis by D.G. Goodwin, J. Appl. Phys. V. 74, P.6888 (1993), gave the following relation for the growth rate of diamond from a hydrogen methane gas phase:

Figure 00000001
Figure 00000001

где [СН3]sur - концентрация метила у поверхности подложки, [H]0=3*1015 см-3 - константа, k - константа, зависящая от температуры подложки Ts. Из соотношения (1) следует, что скорость роста алмазной пленки линейно зависит от концентрации атомарного водорода, когда [H]sur меньше, чем [Н]0. В плазменных СВЧ реакторах, работающих при высоком давлении и высокой СВЧ мощности, [H]sur может быть много больше, чем [Н]0. В этом случае скорость роста алмазной пленки пропорциональна концентрации метила у поверхности подложки. Из проведенных рассуждений следует, что в обоих случаях скорость роста алмазной пленки зависит от концентрации атомарного водорода у подложки, потому что газофазная реакция, СН4+Н↔СН3+Н2, протекает достаточно быстро и концентрация радикала СН3 находится в равновесии с концентрацией атомов водорода. На скорость роста алмазной пленки могут влиять другие параметры, такие как температура газа и температура подложки. Однако влияние температуры подложки на однородность осаждения алмазных пленок по поверхности подложки можно исключить, добившись однородного распределения температуры подложкодержателя с помощью системы охлаждения. От температуры газа зависят скорости газофазных реакций, но в плазменных СВЧ реакторах температура газа, как правило, однородно распределена вдоль поверхности подложки, поэтому она не влияет на однородность осаждения алмазных пленок на поверхности подложки.where [CH 3 ] sur is the methyl concentration at the substrate surface, [H] 0 = 3 * 10 15 cm -3 is a constant, k is a constant depending on the substrate temperature T s . It follows from relation (1) that the growth rate of a diamond film linearly depends on the concentration of atomic hydrogen when [H] sur is less than [H] 0 . In plasma microwave reactors operating at high pressure and high microwave power, [H] sur can be much larger than [H] 0 . In this case, the growth rate of the diamond film is proportional to the methyl concentration at the surface of the substrate. It follows from the arguments that in both cases the growth rate of the diamond film depends on the concentration of atomic hydrogen at the substrate, because the gas-phase reaction, СН 4 + Н↔СН 3 + Н 2 , proceeds quite quickly and the concentration of the radical CH 3 is in equilibrium with the concentration hydrogen atoms. Other parameters, such as gas temperature and substrate temperature, can affect the growth rate of a diamond film. However, the influence of the temperature of the substrate on the uniformity of deposition of diamond films on the surface of the substrate can be eliminated by achieving a uniform temperature distribution of the substrate holder using a cooling system. The rates of gas-phase reactions depend on the gas temperature, but in microwave plasma reactors the gas temperature is usually uniformly distributed along the surface of the substrate, therefore, it does not affect the uniformity of the deposition of diamond films on the surface of the substrate.

Таким образом, для достижения однородного осаждения алмазных пленок на большой площади необходимо получение одинаковой скорости роста алмазной пленки по поверхности подложки и, следовательно, как отмечено выше, однородного распределения атомарного водорода вдоль подложки. В свою очередь распределение атомарного водорода определяется распределением ближнего электрического поля над подложкой. Изменяя распределение ближнего электрического поля над подложкой, можно менять распределение атомарного водорода вдоль подложки.Thus, in order to achieve uniform deposition of diamond films over a large area, it is necessary to obtain the same growth rate of the diamond film over the surface of the substrate and, therefore, as noted above, a uniform distribution of atomic hydrogen along the substrate. In turn, the distribution of atomic hydrogen is determined by the distribution of the near electric field above the substrate. By changing the distribution of the near electric field above the substrate, one can change the distribution of atomic hydrogen along the substrate.

Технический результат - регулирование распределения ближнего электрического поля над подложкой достигается за счет того, что, как установлено авторами, выбором профиля верхнего и нижнего преобразователей мод подбирается такое соотношение интенсивностей полей между модами TM01n, TM02n и затухающей TM03n, что эти три моды обеспечивают искомое распределение ближнего электрического поля над подложкой, которое создает однородное распределение атомарного водорода, позволяющее осаждать алмазные пленки на подложки диаметром более половины длины СВЧ волны и имеющие высокую однородность (имеющие 5%-ный разброс по толщине) на большом диаметре. При этом изменение распределения ближнего электрического поля над подложкой позволяет менять распределение атомарного водорода вдоль подложки и изменять толщину осаждаемой алмазной пленки на поверхности подложки.EFFECT: regulation of the distribution of the near electric field over the substrate is achieved due to the fact that, as established by the authors, by choosing the profile of the upper and lower mode converters, such a ratio of field intensities between the TM 01n , TM 02n and decaying TM 03n modes is selected that these three modes provide the desired distribution of the near electric field over the substrate, which creates a uniform distribution of atomic hydrogen, which allows the deposition of diamond films on substrates with a diameter of more than half the length microwave waves and having high uniformity (having a 5% spread in thickness) over a large diameter. Moreover, changing the distribution of the near electric field above the substrate allows you to change the distribution of atomic hydrogen along the substrate and change the thickness of the deposited diamond film on the surface of the substrate.

В первом частном случае выполнения плазменного СВЧ реактора в соответствии с п. 2 формулы целесообразно, чтобы уступ выбираемого профиля нижней торцевой стенки резонатора (нижнего преобразователя мод) имел прямоугольный профиль для изменения распределения ближнего электрического поля над подложкой.In the first particular case of the implementation of a plasma microwave reactor in accordance with paragraph 2 of the formula, it is advisable that the step of the selected profile of the lower end wall of the resonator (lower mode converter) have a rectangular profile for changing the distribution of the near electric field over the substrate.

Во втором частном случае выполнения предлагаемого плазменного СВЧ реактора в соответствии с п. 3 формулы целесообразно, чтобы уступ выбираемого профиля нижней торцевой стенки резонатора (нижнего преобразователя мод) имел Г-образный профиль для изменения распределения ближнего электрического поля над подложкой. Это позволяет, как показывают расчеты, проведенные авторами, расширить диапазон настройки распределения ближнего электрического поля за счет перемещения уступа по сравнению с п. 2 формулы.In the second particular case of the proposed plasma microwave reactor in accordance with paragraph 3 of the formula, it is advisable that the step of the selected profile of the lower end wall of the resonator (lower mode converter) have an L-shaped profile to change the distribution of the near electric field over the substrate. This allows, as the calculations performed by the authors show, to expand the tuning range of the distribution of the near electric field due to the movement of the ledge in comparison with paragraph 2 of the formula.

В третьем частном случае выполнения плазменного СВЧ реактора в соответствии с п. 4 формулы целесообразно, чтобы уступ выбираемого профиля нижней торцевой стенки резонатора (нижнего преобразователя мод) имел Т-образный профиль для изменения распределения ближнего электрического поля над подложкой. Это позволяет расширить диапазон настройки распределения ближнего электрического поля за счет перемещения уступа по сравнению с п. 3 формулы.In the third particular case of performing a microwave plasma reactor in accordance with paragraph 4 of the formula, it is advisable that the step of the selected profile of the lower end wall of the resonator (lower mode converter) have a T-shaped profile to change the distribution of the near electric field over the substrate. This allows you to expand the tuning range of the distribution of the near electric field due to the movement of the ledge in comparison with paragraph 3 of the formula.

В четвертом частном случае выполнения плазменного СВЧ реактора в соответствии с п. 5 формулы целесообразно, чтобы уступ выбираемого профиля нижней торцевой стенки резонатора (нижнего преобразователя мод) имел профиль в виде прямоугольного треугольника для изменения распределения ближнего электрического поля над подложкой, что позволяет расширить диапазон настройки распределения ближнего электрического поля за счет перемещения уступа по сравнению с п. 4 формулы.In the fourth particular case of performing a microwave plasma reactor in accordance with paragraph 5 of the formula, it is advisable that the step of the selected profile of the lower end wall of the resonator (lower mode converter) have a profile in the form of a rectangular triangle to change the distribution of the near electric field over the substrate, which allows you to expand the tuning range distribution of the near electric field due to the movement of the ledge in comparison with paragraph 4 of the formula.

В пятом частном случае выполнения плазменного СВЧ реактора в соответствии с п. 6 формулы целесообразно, чтобы уступ выбираемого профиля нижней торцевой стенки резонатора (нижнего преобразователя мод) имел профиль в виде наклонной лестницы с несколькими ступеньками для изменения распределения ближнего электрического поля над подложкой, что позволяет расширить диапазон настройки распределения ближнего электрического поля за счет перемещения уступа по сравнению с п. 5 формулы.In the fifth particular case of performing a microwave plasma reactor in accordance with paragraph 6 of the formula, it is advisable that the step of the selected profile of the lower end wall of the resonator (lower mode converter) have a profile in the form of an inclined ladder with several steps to change the distribution of the near electric field above the substrate, which allows expand the adjustment range of the distribution of the near electric field by moving the ledge in comparison with paragraph 5 of the formula.

В шестом частном случае выполнения плазменного СВЧ реактора в соответствии с п. 7 формулы целесообразно, чтобы при частоте СВЧ излучения 2,45 ГГц верхняя торцевая стенка резонатора имела электрически закороченный отрезок круглого волновода диаметром 175-180 мм и длиной равной 25-40 мм, круглый конус с внешним диаметром, равным диаметру резонатора, и с углом раскрыва 155-165 градусов, нижняя торцевая стенка имела уступ прямоугольного профиля высотой 55-65 мм, а диаметр резонатора был выбран в интервале от 370 до 440 мм.In the sixth particular case of the implementation of a plasma microwave reactor in accordance with paragraph 7 of the formula, it is advisable that, at a frequency of microwave radiation of 2.45 GHz, the upper end wall of the resonator have an electrically shorted segment of a circular waveguide with a diameter of 175-180 mm and a length of 25-40 mm, round a cone with an external diameter equal to the diameter of the resonator, and with an aperture angle of 155-165 degrees, the lower end wall had a ledge of a rectangular profile with a height of 55-65 mm, and the diameter of the resonator was selected in the range from 370 to 440 mm.

В седьмом частном случае выполнения плазменного СВЧ реактора в соответствии с п. 8 формулы целесообразно, чтобы элемент связи - штыревая антенна имела на конце кольцевой выступ в плоскости, в которой отрезок круглого волновода верхнего преобразователя мод переходит в круглый конус с внешним диаметром, равным диаметру резонатора.In the seventh particular case of the implementation of a plasma microwave reactor in accordance with paragraph 8 of the formula, it is advisable that the coupling element — the pin antenna — have an annular protrusion at the end in a plane in which a segment of the circular waveguide of the upper mode converter passes into a circular cone with an external diameter equal to the diameter of the resonator .

Изобретение поясняется следующими чертежами.The invention is illustrated by the following drawings.

На фиг. 1 схематично в разрезе представлен разработанный плазменный СВЧ реактор на основе многомодового цилиндрического СВЧ резонатора с нижним и верхним преобразователями мод, с уступом выбираемого профиля, установленным с возможностью перемещения вдоль боковой стенки упомянутого цилиндрического резонатора относительно нижней торцевой стенки этого резонатора.In FIG. 1 is a schematic sectional view of the developed plasma microwave reactor based on a multimode cylindrical microwave resonator with lower and upper mode converters, with a step of a selectable profile mounted to move along the side wall of the said cylindrical resonator relative to the lower end wall of this resonator.

На фиг. 2 схематично в разрезе показаны варианты выполнения уступа выбираемого профиля нижнего преобразователя мод - прямоугольный (фиг. 2, а) в соответствии с п. 2 формулы; Г-образный (фиг. 2, б) в соответствии с п. 3 формулы; Т-образный (фиг. 2, в) в соответствии с п. 4 формулы; в виде прямоугольного треугольника (фиг. 2, г), в соответствии с п. 5 формулы; в виде наклонной лестницы с несколькими ступеньками (фиг. 2, д) в соответствии с п. 6 формулы.In FIG. 2 schematically in section shows embodiments of the step of the selectable profile profile of the lower mode converter - rectangular (Fig. 2, a) in accordance with paragraph 2 of the formula; L-shaped (Fig. 2, b) in accordance with paragraph 3 of the formula; T-shaped (Fig. 2, c) in accordance with paragraph 4 of the formula; in the form of a right triangle (Fig. 2, d), in accordance with paragraph 5 of the formula; in the form of an inclined staircase with several steps (Fig. 2, d) in accordance with paragraph 6 of the formula.

На фиг. 3 представлены рассчитанные для частоты 2,45 ГГц амплитуды электрического поля на оси резонатора в центральном сечении резонатора для трех мод TM01n, TM02n и ТМ03, возбуждаемых верхним преобразователем мод в зависимости от длины L1 закороченного отрезка круглого волновода диаметром 180 мм.In FIG. Figure 3 shows the electric field amplitudes calculated for a frequency of 2.45 GHz on the resonator axis in the central section of the resonator for three modes TM 01n , TM 02n, and TM 03 excited by the upper mode converter depending on the length L 1 of the shorted section of a circular waveguide with a diameter of 180 mm.

На фиг. 4 приведены рассчитанные коэффициенты разложения электрического поля в цилиндрическом резонаторе в сечении по центру резонатора по модам ТМ01 ТМ02, ТМ03 в зависимости от высоты уступа 12 нижней торцевой стенки.In FIG. Figure 4 shows the calculated expansion coefficients of the electric field in a cylindrical resonator in the section along the center of the resonator according to the modes ТМ 01 ТМ 02 , ТМ 03 depending on the height of the step 12 of the lower end wall.

На фиг. 5 представлено распределение амплитуды электрического поля в цилиндрическом резонаторе без плазмы.In FIG. 5 shows the distribution of the amplitude of the electric field in a cylindrical cavity without plasma.

На фиг. 6 приведены рассчитанные распределения концентрации атомарного водорода вдоль подложки для разработанного устройства для нескольких значений высоты уступа 12 нижней торцевой стенки при вводимой в резонатор СВЧ мощности 5 кВт на частоте 2,45 ГГц. Штрихпунктирной линией на фиг. 6 отмечен размер подложки, где изменение концентрации атомарного водорода вдоль подложки от максимальной величины не превышает 5%.In FIG. Figure 6 shows the calculated distribution of atomic hydrogen concentration along the substrate for the developed device for several ledge heights 12 of the lower end wall with a 5 kW microwave power introduced into the resonator at a frequency of 2.45 GHz. The dash-dotted line in FIG. Figure 6 shows the size of the substrate, where the change in the concentration of atomic hydrogen along the substrate from the maximum value does not exceed 5%.

Конструкция плазменного реактора, представленная на фиг. 1, содержит реакционную камеру в виде кварцевой колбы 1 для газовой смеси с установленным в ней металлическим подложкодержателем 2. На подложкодержателе 2 расположена подложка 3 для осаждения на ней алмазной пленки с использованием плазмы 4 СВЧ разряда. Конструкция реактора содержит также коаксиальную линию 5 со штырем связи 6 для подвода излучения от СВЧ генератора (на чертеже не показан) к реактору в виде цилиндрического резонатора 7. Коаксиальная линия 5 в верхней торцевой стенке резонатора соединена с закороченным отрезком круглого волновода 8, имеющего радиус R1, длину L1 и переходящего в круглый конус 9 с внешним диаметром, равным диаметру R2 цилиндрического резонатора 7. На нижней торцевой стенке 10 кварцевая колба 1 расположена соосно резонатору 7. Эта часть торцевой стенки 10, на которой расположена кварцевая колба 1 и подложкодержатель 2, имеет радиус R3 и возможность с помощью юстирующего устройства 11 перемещаться вдоль оси резонатора для изменения длины L2 цилиндрического резонатора 7, для достижения резонансных условий и формирования стоячей структуры электрического поля в цилиндрическом резонаторе 7. На нижней торцевой стенке вне кварцевой колбы 1 и вблизи стенки резонатора 7 расположен уступ 12 выбираемого профиля с внешним диаметром, равным внутреннему диаметру резонатора 7. Внутренний диаметр R3 уступа 12 выбран меньше критического диаметра круглого волновода для распространения моды TM03n с тем, чтобы она затухала вдоль оси на отрезке длины резонатора 7 с уступом 12. К основанию реактора крепится второе юстирующее устройство 13 для перемещения уступа 12 вдоль боковой стенки резонатора 7 и для регулировки высоты L3 уступа 12 относительно нижней торцевой стенки 10.The design of the plasma reactor shown in FIG. 1, contains a reaction chamber in the form of a quartz flask 1 for a gas mixture with a metal substrate holder 2 installed in it. On the substrate holder 2 there is a substrate 3 for depositing a diamond film on it using a microwave plasma 4. The design of the reactor also contains a coaxial line 5 with a communication pin 6 for supplying radiation from a microwave generator (not shown) to the reactor in the form of a cylindrical resonator 7. Coaxial line 5 in the upper end wall of the resonator is connected to a shorted segment of a circular waveguide 8 having a radius R 1, length L 1 and passes into a circular cone 9 with an outer diameter equal to the diameter R 2 of the cylindrical cavity 7. at the lower end wall 10 of the quartz bulb 1 is disposed coaxially with the cavity 7. This portion of the end wall 10, in which is a quartz bulb 1 and the substrate holder 2 has a radius R 3 and the possibility of using the device 11 is adjusted to move along the cavity axis to change the length L 2 of the cylindrical cavity 7, in order to achieve resonance conditions and the formation of a standing structure of the electric field in the cylindrical cavity 7. The bottom end the wall is a quartz bulb 1 and near the wall of the resonator 7 is selected profile ledge 12 with an external diameter equal to the inner diameter of the cavity 7. The inner diameter of the ledge 12, R 3 is selected IU he longer critical diameter for circular waveguide propagation modes TM 03n so that it is attenuated along the axis of the segment length of the resonator 7 by a shoulder 12. To the second reactor base mounted device 13 is adjusted to move along the ledge 12 of the side wall 7 of the resonator and for adjusting the height L 3 ledge 12 relative to the lower end wall 10.

Реакционная камера 1 снабжена системой напуска 14 и системой откачки 15 газа для поддержания требуемого давления и скорости газового потока рабочей смеси в реакционной камере 1. Подложкодержатель 2 соединен с системой водяного охлаждения 16 для поддержания температуры подложки 3 в требуемом диапазоне. В качестве реакционной камеры 1 может быть использована, как и в устройстве-прототипе, прозрачная кварцевая колба. В качестве источника СВЧ излучения может быть использован магнетрон на частоте 2,45 ГГц или 915 МГц.The reaction chamber 1 is equipped with an inlet system 14 and a gas evacuation system 15 to maintain the required pressure and gas flow rate of the working mixture in the reaction chamber 1. The substrate holder 2 is connected to the water cooling system 16 to maintain the temperature of the substrate 3 in the desired range. As the reaction chamber 1 can be used, as in the prototype device, a transparent quartz flask. A magnetron at a frequency of 2.45 GHz or 915 MHz can be used as a source of microwave radiation.

В конкретном примере реализации разработанного устройства (плазменного СВЧ реактора) коаксиальная линия 5 с элементом связи 6, цилиндрический резонатор 7 с верхней 8, 9 и нижней 10 торцевой стенками, а также уступом 12 нижней торцевой стенки изготовлены в ИПФ РАН города Нижнего Новгорода. Цилиндрический резонатор 7, имеющий толщину стенки 3 мм, и внешняя стенка 5 коаксиальной линии выполнены из дюралюминия. Нижняя торцевая стенка 10, уступ 12 нижней торцевой стенки, подложкодержатель 2, системы напуска 14 и откачки 15 газов выполнены из нержавеющей стали. Реакционная камера 1 выполнена в виде колбы из кварца марки «ТКГДА», толщиной 3 мм, изготовитель ООО «Концепт Трейд Плюс» города Гусь-Хрустальный. В качестве СВЧ генератора использован магнетрон Ml68 с частотой СВЧ излучения 2,45 ГГц и мощностью до 5 кВт, выпускаемый ЗАО «НПП «Магратеп» города Фрязино Московской области.In a specific example of the implementation of the developed device (a plasma microwave reactor), a coaxial line 5 with a coupling element 6, a cylindrical resonator 7 with an upper 8, 9 and lower 10 end walls, as well as a ledge 12 of the lower end wall are made at the IAP RAS of Nizhny Novgorod. A cylindrical resonator 7 having a wall thickness of 3 mm and the outer wall 5 of the coaxial line are made of duralumin. The lower end wall 10, the ledge 12 of the lower end wall, the substrate holder 2, the inlet system 14 and pumping 15 gases are made of stainless steel. The reaction chamber 1 is made in the form of a flask made of TKGDA brand quartz, 3 mm thick, manufactured by Concept Trade Plus LLC of the city of Gus-Khrustalny. An Ml68 magnetron with a microwave frequency of 2.45 GHz and a power of up to 5 kW manufactured by ZAO Magratep NPP in the city of Fryazino, Moscow Region, was used as a microwave generator.

Геометрические размеры цилиндрического резонатора 7, конфигурация верхней и нижней торцевых стенок резонатора 7, профиль уступа 12 нижней торцевой стенки резонатора, показанный на фиг. 2, а также величины и распределения электрических полей в резонаторе 7 рассчитаны FDTD методом (Yee K.S., Numerical solution of initial boundary value problems involving Maxwell's equations in isotropic media // IEEE Trans, on Antennas and Propagation, (1966), Vol. 14, №3, pp. 302). Так амплитуды электрического поля на оси изготовленного цилиндрического резонатора без плазмы в центральном сечении резонатора 7 для трех мод TM01n, TM02n и TM03n, возбуждаемых верхним преобразователем мод в зависимости от длины Li закороченного отрезка круглого волновода 8 диаметром 180 мм, представлены на фиг. 3. Для изготовленного цилиндрического резонатора 7 на фиг. 4 представлен расчет коэффициентов разложения электрического поля в резонаторе в сечении по центру резонатора 7 по модам ТМ01, ТМ02, ТМ03 в зависимости от высоты уступа 12 нижней торцевой стенки. Рассчитанное распределение амплитуды электрического поля в цилиндрическом резонаторе 7 без плазмы представлено на фиг. 5. В резонаторе под кварцевой колбой 1 в ближнем электрическом поле над подложкой 3 происходит зажигание СВЧ разряда и поддержание плазмы 4 в газовой смеси, содержащей водород и углеводород. Рассчитанное распределение концентрации атомарного водорода вдоль подложки 3 для разработанного устройства для нескольких значений высоты уступа 12 нижней торцевой стенки при вводимой в резонатор 7 СВЧ мощности 5 кВт на частоте 2,45 ГГц приведены на фиг. 6. Как представлено на фиг. 6, в разработанном реакторе с помощью регулировки высоты уступа 12 нижней торцевой стенки цилиндрического резонатора 7 изменяется распределение концентрации атомарного водорода вдоль подложки 3 и, следовательно, толщина осаждаемой алмазной пленки на поверхности подложки 3.The geometric dimensions of the cylindrical resonator 7, the configuration of the upper and lower end walls of the resonator 7, the step profile 12 of the lower end wall of the resonator shown in FIG. 2, as well as the magnitudes and distributions of electric fields in resonator 7, were calculated by the FDTD method (Yee KS, Numerical solution of initial boundary value problems involving Maxwell's equations in isotropic media // IEEE Trans, on Antennas and Propagation, (1966), Vol. 14, No. 3, pp. 302). Thus, the electric field amplitudes on the axis of the manufactured cylindrical resonator without plasma in the central section of the resonator 7 for three modes TM 01n , TM 02n and TM 03n , excited by the upper mode converter depending on the length Li of the shorted segment of the circular waveguide 8 with a diameter of 180 mm, are presented in FIG. 3. For the manufactured cylindrical resonator 7 in FIG. Figure 4 shows the calculation of the expansion coefficients of the electric field in the resonator in the section along the center of the resonator 7 according to the modes ТМ 01 , ТМ 02 , ТМ 03 depending on the height of the step 12 of the lower end wall. The calculated distribution of the electric field amplitude in a cylindrical cavity 7 without plasma is shown in FIG. 5. In the resonator under a quartz bulb 1 in a near electric field above the substrate 3, a microwave discharge is ignited and plasma 4 is maintained in a gas mixture containing hydrogen and hydrocarbon. The calculated distribution of atomic hydrogen concentration along the substrate 3 for the developed device for several values of the step height 12 of the lower end wall with a microwave power of 5 kW introduced into the resonator 7 at a frequency of 2.45 GHz is shown in FIG. 6. As shown in FIG. 6, in the developed reactor, by adjusting the height of the step 12 of the lower end wall of the cylindrical resonator 7, the distribution of the concentration of atomic hydrogen along the substrate 3 changes and, therefore, the thickness of the deposited diamond film on the surface of the substrate 3.

Плазменный реактор, представленный на фиг. 1, работает следующим образом. СВЧ излучение с частотой 2,45 ГГц от СВЧ генератора (на чертеже не показан) посредством коаксиальной линии 5 и штыревой антенны 6 вводится в цилиндрический резонатор, образованный узлами 7-10, 12. С помощью юстирующих устройств 11 и 13 нижняя торцевая стенка 10 и уступ 12 перемещаются для достижения определенной длины цилиндрического резонатора и настройки резонатора в резонанс. При этом в цилиндрическом резонаторе 7-10, 12 формируется стоячая волна на гибридной моде, в которой доля мод TM01n, TM02n и TM03n преобладает. С помощью юстирующего устройства 13 уступ 12 выбираемого профиля перемещается вдоль стенки 7 резонатора относительно нижней торцевой стенки 10 для достижения однородного распределения ближнего электрического поля над подложкой 3 диаметром более половины длины СВЧ волны. В кварцевой вакуумной колбе 1, установленной на нижней торцевой стенке 10 резонатора, с помощью системы напуска 14 и откачки 15 газов поддерживается давление рабочей газовой смеси в диапазоне 10-400 Торр. Величина электрического поля над подложкой 3 равна или превышает пороговое поле, необходимое для поддержания стационарной плазмы, поэтому в области 4 под кварцевой колбой 1 происходит возникновение СВЧ разряда, формирование и локализация плазмы 4, которая позволяет при частоте СВЧ излучения 2,45 ГГц осаждать поликристаллические алмазные пленки на подложках диаметром 80-90 мм. С помощью повторной регулировки юстирующего устройства 13 уступ 12 перемещается вдоль стенки резонатора 7 относительно нижней торцевой стенки 10 для достижения такого распределения ближнего электрического поля над подложкой 3, чтобы выращиваемая поликристаллическая алмазная пленка имела 5%-ный разброс по толщине на диаметре 75 мм, что позволяет решить поставленную задачу.The plasma reactor of FIG. 1, works as follows. Microwave radiation with a frequency of 2.45 GHz from a microwave generator (not shown) is introduced through a coaxial line 5 and a pin antenna 6 into a cylindrical resonator formed by nodes 7-10, 12. Using the adjustment devices 11 and 13, the lower end wall 10 and ledge 12 are moved to achieve a certain length of the cylindrical resonator and the resonator is tuned into resonance. In this case, a standing wave is formed in the cylindrical resonator 7-10, 12 in the hybrid mode, in which the share of the TM 01n , TM 02n, and TM 03n modes prevails. Using the adjusting device 13, the step 12 of the selected profile is moved along the cavity wall 7 relative to the lower end wall 10 to achieve a uniform distribution of the near electric field over the substrate 3 with a diameter of more than half the microwave wavelength. In a quartz vacuum flask 1 mounted on the lower end wall of the resonator 10, the pressure of the working gas mixture in the range of 10-400 Torr is maintained using the inlet system 14 and pumping 15 gases. The magnitude of the electric field above the substrate 3 is equal to or greater than the threshold field necessary to maintain a stationary plasma, therefore, in the region 4 under the quartz bulb 1, a microwave discharge occurs, the formation and localization of plasma 4, which allows the polycrystalline diamond to be deposited at a microwave frequency of 2.45 GHz films on substrates with a diameter of 80-90 mm. By re-adjusting the alignment device 13, the step 12 is moved along the cavity wall 7 relative to the lower end wall 10 to achieve such a distribution of the near electric field over the substrate 3 so that the grown polycrystalline diamond film has a 5% variation in thickness over a diameter of 75 mm, which allows solve the problem.

Claims (8)

1. Плазменный СВЧ реактор для газофазного осаждения на подложку алмазной пленки, содержащий волноводную линию для подвода излучения от СВЧ генератора к реактору, цилиндрический резонатор, реакционную камеру с системой напуска и откачки газовой смеси, содержащей водород и углеводород, и подложку, установленную на подложкодержателе в реакционной камере, отличающийся тем, что цилиндрический резонатор выполнен с возможностью возбуждения одновременно трех аксиально-симметричных мод TM01n, TM02n и TM03n посредством штыревой антенны, расположенной коаксиально его оси, при этом верхняя торцевая стенка цилиндрического резонатора представляет собой верхний преобразователь мод, выполненный в виде электрически закороченного отрезка круглого волновода, переходящего в конусный волновод с круглым основанием с внешним диаметром, равным диаметру резонатора, при этом нижняя торцевая стенка цилиндрического резонатора имеет уступ, выполненный с профилем, внешний диаметр которого равен внутреннему диаметру цилиндрического резонатора, а внутренний диаметр обеспечивает затухание моды TM03n вдоль оси цилиндрического резонатора с уступом, при этом упомянутый уступ установлен с возможностью перемещения вдоль боковой стенки цилиндрического резонатора относительно нижней торцевой стенки цилиндрического резонатора, а упомянутый реактор снабжен юстирующим устройством для настройки цилиндрического резонатора посредством перемещения торцевой стенки цилиндрического резонатора.1. Plasma microwave reactor for gas-phase deposition of a diamond film on a substrate, containing a waveguide line for supplying radiation from the microwave generator to the reactor, a cylindrical resonator, a reaction chamber with a system for admitting and pumping a gas mixture containing hydrogen and hydrocarbon, and a substrate mounted on a substrate holder in a reaction chamber, characterized in that the cylindrical cavity is configured to simultaneously drive three axially symmetric modes TM 01n, TM 02n and TM 03n by whip antenna disposed coaxial to its axis, while the upper end wall of the cylindrical resonator is an upper mode converter, made in the form of an electrically shorted segment of a circular waveguide, turning into a conical waveguide with a round base with an external diameter equal to the diameter of the resonator, while the lower end wall of the cylindrical resonator has ledge made with a profile whose outer diameter is equal to the inner diameter of the cylindrical resonator, and the inner diameter provides mode attenuation TM 0 3n along the axis of the cylindrical resonator with a step, the step being mounted to move along the side wall of the cylindrical resonator relative to the lower end wall of the cylindrical resonator, and said reactor is equipped with an adjustment device for adjusting the cylindrical resonator by moving the end wall of the cylindrical resonator. 2. Плазменный СВЧ реактор по п. 1, отличающийся тем, что уступ нижней торцевой стенки резонатора выполнен с прямоугольным профилем, обеспечивающим изменение распределения ближнего электрического поля над подложкой.2. Plasma microwave reactor according to claim 1, characterized in that the ledge of the lower end wall of the resonator is made with a rectangular profile, providing a change in the distribution of the near electric field over the substrate. 3. Плазменный СВЧ реактор по п. 1, отличающийся тем, что уступ нижней торцевой стенки резонатора выполнен с Г-образным профилем, обеспечивающим изменение распределения ближнего электрического поля над подложкой.3. The plasma microwave reactor according to claim 1, characterized in that the ledge of the lower end wall of the resonator is made with a L-shaped profile, providing a change in the distribution of the near electric field over the substrate. 4. Плазменный СВЧ реактор по п. 1, отличающийся тем, что уступ нижней торцевой стенки резонатора выполнен с Т-образным профилем, обеспечивающим изменение распределения ближнего электрического поля над подложкой.4. Plasma microwave reactor according to claim 1, characterized in that the step of the lower end wall of the resonator is made with a T-shaped profile, providing a change in the distribution of the near electric field over the substrate. 5. Плазменный СВЧ реактор по п. 1, отличающийся тем, что уступ нижней торцевой стенки резонатора выбран с профилем прямоугольного треугольника, обеспечивающим изменение распределения ближнего электрического поля над подложкой.5. Plasma microwave reactor according to claim 1, characterized in that the ledge of the lower end wall of the resonator is selected with a rectangular triangle profile that provides a change in the distribution of the near electric field over the substrate. 6. Плазменный СВЧ реактор по п. 1, отличающийся тем, что уступ нижней торцевой стенки резонатора выбран с профилем наклонной лестницы с несколькими ступеньками с возможностью изменения распределения ближнего электрического поля над подложкой.6. The plasma microwave reactor according to claim 1, characterized in that the ledge of the lower end wall of the resonator is selected with the profile of an inclined ladder with several steps with the possibility of changing the distribution of the near electric field above the substrate. 7. Плазменный СВЧ реактор по п. 1, отличающийся тем, что при подведенном СВЧ излучении с колебаниями частотой 2,45 ГГц диаметр резонатора выбран в интервале от 370 до 440 мм, верхний преобразователь мод выполнен в виде электрически закороченного круглого волновода диаметром 175-180 мм, длиной равной 25-40 мм и конусного волновода с круглым основанием и с внешним диаметром, равным диаметру резонатора, и с углом раскрытия равным 155-165 градусам, при этом уступ прямоугольного профиля выполнен относительно нижней торцевой стенки резонатора с возможностью регулирования положения для достижения распределения ближнего электрического поля над подложкой, обеспечивающего выращиваемую поликристаллическую алмазную пленку с 5%-ным разбросом по толщине на диаметре 75 мм.7. Plasma microwave reactor according to claim 1, characterized in that when the summed microwave radiation with oscillations of a frequency of 2.45 GHz, the diameter of the resonator is selected in the range from 370 to 440 mm, the upper mode converter is made in the form of an electrically shorted round waveguide with a diameter of 175-180 mm, a length of 25-40 mm and a conical waveguide with a round base and with an external diameter equal to the diameter of the resonator, and with an opening angle of 155-165 degrees, while the step of the rectangular profile is made relative to the lower end wall of the resonator with the possibility of p -regulation position distribution to achieve low electric field above the substrate, providing farmed polycrystalline diamond film with a 5% dispersion in thickness at the diameter of 75 mm. 8. Плазменный СВЧ реактор по п. 1, отличающийся тем, что штыревая антенна имеет на конце кольцевой выступ в плоскости, в которой круглый волновод переходит в конусный волновод с круглым основанием и с внешним диаметром, равным диаметру резонатора.8. The microwave plasma reactor according to claim 1, characterized in that the whip antenna has an annular protrusion at the end in a plane in which the circular waveguide passes into a conical waveguide with a circular base and with an external diameter equal to the diameter of the resonator.
RU2016146729A 2016-11-29 2016-11-29 Plasma microwave reactor RU2637187C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016146729A RU2637187C1 (en) 2016-11-29 2016-11-29 Plasma microwave reactor

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016146729A RU2637187C1 (en) 2016-11-29 2016-11-29 Plasma microwave reactor

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2637187C1 true RU2637187C1 (en) 2017-11-30

Family

ID=60581168

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2016146729A RU2637187C1 (en) 2016-11-29 2016-11-29 Plasma microwave reactor

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2637187C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111378954A (en) * 2018-12-27 2020-07-07 上海征世科技有限公司 Device and method for preparing diamond film
RU2803644C1 (en) * 2022-11-14 2023-09-19 Общество С Ограниченной Ответственностью "Вандер Технолоджис" Microwave plasmochemical reactor for producing synthetic diamonds

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2416677C1 (en) * 2009-10-06 2011-04-20 Учреждение Российской академии наук Институт прикладной физики РАН Plasma reactor for high-speed deposition of diamond films from gas phase
RU2540399C1 (en) * 2010-12-23 2015-02-10 Элемент Сикс Лимитед Microwave plasma reactor for production of synthetic diamond material
EP1643001B1 (en) * 2002-09-30 2015-09-02 Institute of Applied Physics RAS High velocity method for deposing diamond films from a gaseous phase in shf discharge plasma and device for carrying out said method
GB2532532A (en) * 2014-06-16 2016-05-25 Element Six Tech Ltd A microwave plasma reactor for manufacturing synthetic diamond material
RU2595156C2 (en) * 2014-12-15 2016-08-20 Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Федеральный исследовательский центр Институт прикладной физики Российской академии наук" (ИПФ РАН) Microwave plasma reactor for gas-phase deposition of diamond films in gas flow (versions)

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1643001B1 (en) * 2002-09-30 2015-09-02 Institute of Applied Physics RAS High velocity method for deposing diamond films from a gaseous phase in shf discharge plasma and device for carrying out said method
RU2416677C1 (en) * 2009-10-06 2011-04-20 Учреждение Российской академии наук Институт прикладной физики РАН Plasma reactor for high-speed deposition of diamond films from gas phase
RU2540399C1 (en) * 2010-12-23 2015-02-10 Элемент Сикс Лимитед Microwave plasma reactor for production of synthetic diamond material
GB2532532A (en) * 2014-06-16 2016-05-25 Element Six Tech Ltd A microwave plasma reactor for manufacturing synthetic diamond material
RU2595156C2 (en) * 2014-12-15 2016-08-20 Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Федеральный исследовательский центр Институт прикладной физики Российской академии наук" (ИПФ РАН) Microwave plasma reactor for gas-phase deposition of diamond films in gas flow (versions)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111378954A (en) * 2018-12-27 2020-07-07 上海征世科技有限公司 Device and method for preparing diamond film
RU2803644C1 (en) * 2022-11-14 2023-09-19 Общество С Ограниченной Ответственностью "Вандер Технолоджис" Microwave plasmochemical reactor for producing synthetic diamonds

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2666135C2 (en) Microwave plasma reactor for synthetic diamond material
US5648701A (en) Electrode designs for high pressure magnetically assisted inductively coupled plasmas
US10557200B2 (en) Plasma processing device with shower plate having protrusion for suppressing film formation in gas holes of shower plate
KR101736070B1 (en) Plasma processing apparatus and shower plate
KR101454569B1 (en) A microwave plasma reactor for manufacturing synthetic diamond material
US8091506B2 (en) High velocity method for depositing diamond films from a gaseous phase in SHF discharge plasma and a plasma reactor for carrying out said method
JP2005235755A (en) Microwave feeder, plasma processing apparatus using it, and plasma processing method
US20080286495A1 (en) System and method for power function ramping of split antenna pecvd discharge sources
Vikharev et al. Multimode cavity type MPACVD reactor for large area diamond film deposition
EP3264866A1 (en) Microwave plasma treatment apparatus
RU2637187C1 (en) Plasma microwave reactor
US11261522B2 (en) Axisymmetric material deposition from plasma assisted by angled gas flow
Camps et al. Characteristics of a microwave electron cyclotron resonance plasma source
US20230260756A1 (en) Multi-port Phase Compensation Nested Microwave-plasma Apparatus for Diamond Film Deposition
RU2595156C2 (en) Microwave plasma reactor for gas-phase deposition of diamond films in gas flow (versions)
Taniyama et al. Diamond deposition on a large-area substrate by plasma-assisted chemical vapor deposition using an antenna-type coaxial microwave plasma generator
JP2016153515A (en) Microwave plasma cvd apparatus
CN114438473A (en) High-power microwave plasma diamond film deposition device
WO2015074544A1 (en) Microwave plasma chemical vapour deposition apparatus
Zhao et al. Plasma Uniformity in a Dual Frequency Capacitively Coupled Plasma Reactor Measured by Optical Emission Spectroscopy
JP2005223079A (en) Surface wave excitation plasma cvd apparatus
RU214891U1 (en) DEVICE FOR GAS-JET DEPOSITION OF DIAMOND COATINGS
JPH05117866A (en) Microwave plasma cvd device
Antonin et al. A novel microwave source for collisional plasma for nano-crystalline diamond deposition
JPH02197577A (en) Formation of thin film