RU2634948C1 - Method for acid processing of lean phosphate raw materials - Google Patents

Method for acid processing of lean phosphate raw materials Download PDF

Info

Publication number
RU2634948C1
RU2634948C1 RU2016147746A RU2016147746A RU2634948C1 RU 2634948 C1 RU2634948 C1 RU 2634948C1 RU 2016147746 A RU2016147746 A RU 2016147746A RU 2016147746 A RU2016147746 A RU 2016147746A RU 2634948 C1 RU2634948 C1 RU 2634948C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
raw materials
decomposition
acid
nitric acid
processing
Prior art date
Application number
RU2016147746A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Ирина Александровна Почиталкина
Игорь Анатольевич Филенко
Дмитрий Феликсович Кондаков
Елена Михайловна Сибирякова
Владимир Александрович Колесников
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева)
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт общей и неорганической химии им. Н.С. Курнакова Российской академии наук (ИОНХ РАН)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева), Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт общей и неорганической химии им. Н.С. Курнакова Российской академии наук (ИОНХ РАН) filed Critical Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева)
Priority to RU2016147746A priority Critical patent/RU2634948C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2634948C1 publication Critical patent/RU2634948C1/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05BPHOSPHATIC FERTILISERS
    • C05B11/00Fertilisers produced by wet-treating or leaching raw materials either with acids in such amounts and concentrations as to yield solutions followed by neutralisation, or with alkaline lyes
    • C05B11/04Fertilisers produced by wet-treating or leaching raw materials either with acids in such amounts and concentrations as to yield solutions followed by neutralisation, or with alkaline lyes using mineral acid
    • C05B11/06Fertilisers produced by wet-treating or leaching raw materials either with acids in such amounts and concentrations as to yield solutions followed by neutralisation, or with alkaline lyes using mineral acid using nitric acid (nitrophosphates)
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05DINORGANIC FERTILISERS NOT COVERED BY SUBCLASSES C05B, C05C; FERTILISERS PRODUCING CARBON DIOXIDE
    • C05D1/00Fertilisers containing potassium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05GMIXTURES OF FERTILISERS COVERED INDIVIDUALLY BY DIFFERENT SUBCLASSES OF CLASS C05; MIXTURES OF ONE OR MORE FERTILISERS WITH MATERIALS NOT HAVING A SPECIFIC FERTILISING ACTIVITY, e.g. PESTICIDES, SOIL-CONDITIONERS, WETTING AGENTS; FERTILISERS CHARACTERISED BY THEIR FORM
    • C05G1/00Mixtures of fertilisers belonging individually to different subclasses of C05

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Pest Control & Pesticides (AREA)
  • Fertilizers (AREA)

Abstract

FIELD: agriculture.
SUBSTANCE: method for acid processing of lean phosphate raw materials is that the raw materials are decomposed by the 10÷40% excess of 1.0÷5.6 molar nitric acid, into which 0.5÷50 moll. % of potassium sulfate at the ratio to CaO contained in the raw materials are added; the slurry obtained during the decomposition is filtered, the insoluble residue is removed. Both the decomposition process and the filtration process are carried out at the temperature of 10÷35°C.
EFFECT: invention allows to carry out the processing of lean phosphate raw materials with the minimization of iron and aluminium oxide impurities in the product due to carrying out the processes of nitric acid decomposition and acid suspension filtration at a relatively low ambient temperature.
3 tbl, 6 ex

Description

Изобретение относится к технологии неорганических веществ, конкретно к получению минеральных удобрений с использованием кислотного разложения природного фосфатного сырья.The invention relates to the technology of inorganic substances, specifically to the production of mineral fertilizers using the acid decomposition of natural phosphate raw materials.

Использование предлагаемого способа позволяет в дальнейшем получать сложные и комплексные минеральные удобрения по энергосберегающей технологии.Using the proposed method allows to further obtain complex and complex mineral fertilizers using energy-saving technology.

Известен способ переработки вятско-камского фосфорита [RU 2174969], согласно которому фосфоритную муку вятско-камского месторождения непосредственно перед обработкой азотной кислотой подвергают обработке щелочным раствором, предпочтительно 3%-ным раствором едкого натра при 95-100°С и постоянном перемешивании в течение 2-4 ч, после чего щелочной раствор отделяют фильтрацией, осадок обрабатывают неконцентрированной азотной кислотой, отделяют нерастворимый остаток с применением фильтрации, полученный раствор перерабатывают в удобрение. Нерастворимый остаток промывают отработанным щелочным раствором, полученный при этом раствор, содержащий нитрат и гумат натрия, может быть введен в состав удобрения для повышения его питательной ценности. Способ позволяет перерабатывать вятско-камские фосфориты без предварительной прокалки сырья.A known method of processing the Vyatka-Kama phosphorite [RU 2174969], according to which the phosphate rock of the Vyatka-Kama field immediately before treatment with nitric acid, is subjected to treatment with an alkaline solution, preferably 3% sodium hydroxide solution at 95-100 ° C and constant stirring for 2 -4 h, after which the alkaline solution is separated by filtration, the precipitate is treated with non-concentrated nitric acid, the insoluble residue is separated by filtration, the resulting solution is processed into fertilizer. The insoluble residue is washed with a spent alkaline solution, the resulting solution containing sodium nitrate and humate can be introduced into the fertilizer to increase its nutritional value. The method allows to process Vyatka-Kama phosphorites without preliminary calcining the raw material.

Недостатками известного способа являются необходимость предварительной щелочной обработки сырья, что усложняет технологическую схему переработки. Производительность фильтрования нерастворимого в кислоте остатка остается низкой, из-за чего требуется применение сложной и дорогостоящей аппаратуры - фильтр-прессов.The disadvantages of this method are the need for preliminary alkaline processing of raw materials, which complicates the technological scheme of processing. The filtering performance of the acid insoluble residue remains low, which requires the use of complex and expensive equipment - filter presses.

Также к недостаткам относится то, что, несмотря на удаление гуминовых кислот, сохраняется заметное пенообразование.Another disadvantage is that, despite the removal of humic acids, a significant foaming is maintained.

В известном способе получения сложного минерального удобрения [RU 2154045] авторы предлагают бедные фосфориты Вятско-Камского месторождения подвергать прокаливанию при температуре 850-1150°С, затем разлагать прокаленный фосфорит разбавленной азотной кислотой, разбавлять полученную суспензию водой в отношении 1-1,5:1, удалять отстаиванием нерастворимый остаток и упаривать добавленную воду.In the known method for producing complex mineral fertilizers [RU 2154045], the authors propose that the poor phosphorites of the Vyatka-Kama deposit be calcined at a temperature of 850-1150 ° C, then decomposed calcined phosphorite with diluted nitric acid, diluted with water in a ratio of 1-1.5: 1 , remove the insoluble residue by settling and evaporate the added water.

Недостатками известного способа являются необходимость высокотемпературного прокаливания и разбавления суспензии с последующим упариванием фосфорно-кислотного раствора, что сопровождается повышенными затратами энергии, введением дополнительных стадий в процесс переработки, усиленной коррозией оборудования.The disadvantages of this method are the need for high-temperature calcination and dilution of the suspension, followed by evaporation of the phosphoric acid solution, which is accompanied by increased energy costs, the introduction of additional stages in the processing process, enhanced by corrosion of the equipment.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ кислотной переработки бедных фосфоритов [RU 2389712], заключающийся в предварительном прокаливании при температуре 900-1100°С минерального сырья, его кислотном разложении, отделении фосфорно-кислотного раствора от нерастворимого остатка с последующей переработкой его в фосфорное или комплексное удобрение, после прокаливания минерального сырья производят его измельчение до частиц размером 3,1-5 мм, при этом кислотное разложение измельченного сырья проводят при комнатной температуре. Кислотное разложение измельченного сырья проводят соляной или азотной кислотами или смесью азотной и серной кислот, содержащей до 25 мас.% серной кислоты. Фосфорно-кислотный раствор отделяют от нерастворимого остатка фильтрованием при температуре 50-60°С. Для разложения используют соляную, азотную кислоты или смесь азотной и серной кислот, разложение проводят при комнатной температуре, после чего нерастворимый остаток отделяют фильтрованием при 50-60°С.The closest in technical essence and the achieved results is the method of acid processing of poor phosphorites [RU 2389712], which consists in preliminary calcining at a temperature of 900-1100 ° C of mineral raw materials, its acid decomposition, separation of the phosphoric acid solution from the insoluble residue, followed by its processing into phosphorus or complex fertilizer, after calcining the mineral raw materials, they are crushed to particles with a size of 3.1-5 mm, while the acid decomposition of the crushed raw materials is carried out at room temperature. The acid decomposition of crushed raw materials is carried out with hydrochloric or nitric acids or a mixture of nitric and sulfuric acids containing up to 25 wt.% Sulfuric acid. Phosphoric acid solution is separated from the insoluble residue by filtration at a temperature of 50-60 ° C. Hydrochloric, nitric acids or a mixture of nitric and sulfuric acids are used for decomposition, decomposition is carried out at room temperature, after which the insoluble residue is separated by filtration at 50-60 ° C.

Основным недостатком данного способа является необходимость предварительного прокаливания сырья и его последующего измельчения, фильтрования азотно-фосфорно-кислотной суспензии его при 50-60°С, что повышает энергетические затраты и себестоимость производства минеральных удобрений и снижает конкурентоспособность продукта.The main disadvantage of this method is the need for preliminary calcination of the raw material and its subsequent grinding, filtering its nitrogen-phosphoric acid suspension at 50-60 ° C, which increases energy costs and the cost of production of mineral fertilizers and reduces the competitiveness of the product.

Кроме того, по причине повышенной температуры в процессе фильтрования, происходит относительно высокий и выход в раствор, от 10 до 25 мас.%, балластных примесей оксидов железа и алюминия.In addition, due to the elevated temperature during the filtering process, the ballast impurities of iron and aluminum oxides are relatively high and reach a solution, from 10 to 25 wt.%.

Технической задачей является усовершенствование способа кислотной переработки бедных фосфоритов с суммарным содержанием балластных примесей оксидов алюминия и железа, не превышающим 4.0 мас.%, что дает возможность получения квалифицированных фосфорных и комплексных удобрений на базе фосфатных руд таких месторождений как, например, Полпинское, Кызылкумское, Коксу.The technical task is to improve the method of acid processing of poor phosphorites with a total content of ballast impurities of aluminum and iron oxides not exceeding 4.0 wt.%, Which makes it possible to obtain qualified phosphorus and complex fertilizers based on phosphate ores from such deposits as, for example, Polpinskoye, Kyzylkumskoye, Koksu .

Изобретение направлено на изыскание способа переработки бедного фосфатного сырья с минимизированием примесей оксидов железа и алюминия в продукте за счет проведения процессов азотно-кислотного разложения и фильтрования кислотной суспензии при относительно низкой температуре окружающей среды.The invention is directed to finding a method for processing poor phosphate raw materials with minimizing impurities of iron and aluminum oxides in the product by carrying out processes of nitric acid decomposition and filtering the acid suspension at a relatively low ambient temperature.

Технический результат достигается тем, что предложен способ кислотной переработки бедного фосфатного сырья, заключающийся в том, что сырье подвергают разложению 10÷40%-ным избытком 1,0÷5,6 молярной азотной кислоты, в которую предварительно добавляют 0,5÷50 мол.% сульфата калия по отношению к СаО, содержащемуся в исходном сырье; полученную при разложении суспензию фильтруют, нерастворимый осадок удаляют, при этом как процесс разложения, так и процесс фильтрования проводят при температуре 10÷35°С.The technical result is achieved by the fact that the proposed method of acid processing of poor phosphate raw materials, which consists in the fact that the raw materials are decomposed by 10 ÷ 40% excess of 1.0 ÷ 5.6 molar nitric acid, to which 0.5 ÷ 50 mol are preliminarily added. .% potassium sulfate in relation to CaO contained in the feedstock; the suspension obtained by decomposition is filtered, the insoluble precipitate is removed, while both the decomposition process and the filtering process are carried out at a temperature of 10 ÷ 35 ° C.

Выбор концентрации азотной кислоты обусловлен тем, что при концентрации азотной кислоты свыше 5,6 моль/л увеличивается пенообразование, вязкость системы также повышается, что снижает скорость разложения фосфатного сырья и затрудняет отделение нерастворимого остатка. Использование азотной кислоты концентрацией ниже 1,0 моль/л приводит к избыточному разбавлению растворов, что снижает производительность оборудования.The choice of nitric acid concentration is due to the fact that when the concentration of nitric acid exceeds 5.6 mol / L, foaming increases, the viscosity of the system also increases, which reduces the rate of decomposition of phosphate raw materials and makes it difficult to separate the insoluble residue. The use of nitric acid with a concentration below 1.0 mol / L leads to excessive dilution of the solutions, which reduces the productivity of the equipment.

Избыток азотной кислоты в пределах 10÷40% по отношению к стехиометрии реакции азотно-кислотного разложения фторапатита, содержащемуся в фосфатном сырье обеспечивает образование легкофильтруемых при температуре 10÷35°С дисперсных систем.An excess of nitric acid in the range of 10–40% with respect to the stoichiometry of the reaction of nitric acid decomposition of fluorapatite contained in phosphate feedstock provides the formation of dispersed systems that are easily filtered at a temperature of 10–35 ° C.

Добавка сульфат-ионов в азотную кислоту приводит к связыванию заданного количества кальция в системе, что позволяет регулировать соотношение водорастворимой и цитраторастворимой форм фосфора в сложных и комплексных удобрениях, получаемых в дальнейшем. Одновременно с этим в процессе образования дигидрата сульфата кальция происходит коагуляция глинистых примесей, содержащихся в суспензии, что приводит к укрупнению частиц твердой фазы и заметному увеличению скорости фильтрования. Введение ионов калия также приводит к образованию нитрата калия, более растворимого по сравнению с нитратом кальция, что уменьшает вязкость суспензии и также способствует увеличению скорости фильтрования.The addition of sulfate ions to nitric acid leads to the binding of a given amount of calcium in the system, which makes it possible to regulate the ratio of water-soluble and citrate-soluble forms of phosphorus in complex and complex fertilizers, which will be obtained later on. At the same time, during the formation of calcium sulfate dihydrate, coagulation of clay impurities contained in the suspension occurs, which leads to enlargement of solid particles and a noticeable increase in the filtration rate. The introduction of potassium ions also leads to the formation of potassium nitrate, more soluble in comparison with calcium nitrate, which reduces the viscosity of the suspension and also contributes to an increase in the filtration rate.

Увеличение концентрации добавки сульфата кальция свыше 50 мас.% приводит к заметному снижению содержания цитраторастворимой формы и увеличению содержания водорастворимой формы фосфата. Концентрация добавки сульфата кальция ниже 0,5 мас.% не оказывает влияния на уменьшение вязкости суспензий.An increase in the concentration of calcium sulfate additive in excess of 50 wt.% Leads to a noticeable decrease in the content of the citrate-soluble form and an increase in the content of the water-soluble form of phosphate. The concentration of calcium sulfate additives below 0.5 wt.% Does not affect the decrease in viscosity of suspensions.

Характеристика типичного бедного фосфатного сырья приведена в Таблице 1: «Фракционный состав фосфатной руды Полпинского месторождения».A characteristic of a typical poor phosphate feedstock is given in Table 1: “Fractional composition of phosphate ore from the Polpinsky deposit”.

Figure 00000001
Figure 00000001

Известное табличное значение содержания СаО дает возможность провести стехиометрический расчет количества азотной кислоты, необходимого для реализации заявленного технического решения.The well-known tabulated value of the CaO content makes it possible to carry out a stoichiometric calculation of the amount of nitric acid required to implement the claimed technical solution.

Достижение заявленного технического результата подтверждается следующими примерами. Примеры иллюстрируют, но не ограничивают предложенное техническое решение.The achievement of the claimed technical result is confirmed by the following examples. The examples illustrate but do not limit the proposed technical solution.

Пример 1.Example 1

Была отобрана средняя проба полидисперсного состава образца фосфорита Полпинского месторождения, с содержанием P2O5 15,30 мас.% и СаО 27,42 мас.%. К 100 г фосфорита было добавлено 249 мл 5,6 молярной азотной кислоты, содержащей 0.435 г сульфата калия, что соответствовало 40% избытку кислоты от стехиометрии и содержанию сульфата калия 0,5 мол.% по отношению к СаО. В результате реакции, проведенной при температуре 20°С и перемешивании в течение 10 минут, получена подвижная суспензия, которая была отфильтрована в воронке Бюхнера площадью 0.0064 м2 при разряжении 550÷560 мм рт.ст., создаваемым водоструйным насосом, на промышленном тканевом фильтре до осушки осадка. Фильтрат анализировали на содержание фосфора (ГОСТ 20851.2-75), алюминия (ГОСТ 18165-2014), железа (ГОСТ 4151), кальция (ГОСТ 26428-85) и фтора (ГОСТ 24596.7-81). На основании анализа рассчитывали степень извлечения. Полученные значения приведены в Таблице 2: «Степень извлечения основных компонентов».An average sample of the polydisperse composition of a phosphorite sample from the Polpinsky deposit was taken, with a P 2 O 5 content of 15.30 wt.% And CaO 27.42 wt.%. 249 ml of 5.6 molar nitric acid containing 0.435 g of potassium sulfate was added to 100 g of phosphorite, which corresponded to a 40% excess of acid from stoichiometry and a content of potassium sulfate of 0.5 mol% with respect to CaO. As a result of the reaction, carried out at a temperature of 20 ° С and stirring for 10 minutes, a mobile suspension was obtained, which was filtered in a Buchner funnel with an area of 0.0064 m 2 with a discharge of 550 ÷ 560 mm Hg created by a water-jet pump on an industrial fabric filter before drying the precipitate. The filtrate was analyzed for phosphorus (GOST 20851.2-75), aluminum (GOST 18165-2014), iron (GOST 4151), calcium (GOST 26428-85) and fluorine (GOST 24596.7-81). Based on the analysis, the degree of recovery was calculated. The values obtained are shown in Table 2: "The degree of extraction of the main components."

Пример 2.Example 2

По Примеру 1, с добавлением в азотную кислоту 21.75 г сульфата калия, что соответствовало его содержанию 25 мол.% по отношению к СаО. Результаты расчета степени извлечения приведены в Таблице 2.According to Example 1, with the addition of nitric acid 21.75 g of potassium sulfate, which corresponded to its content of 25 mol.% In relation to CaO. The results of calculating the degree of extraction are shown in Table 2.

Пример 3.Example 3

По Примеру 1, с добавлением в азотную кислоту 43.50 г сульфата калия, что соответствовало его содержанию 50 мол.% по отношению к СаО. Результаты расчета степени извлечения приведены в Таблице 2.According to Example 1, with the addition of nitric acid 43.50 g of potassium sulfate, which corresponded to its content of 50 mol.% In relation to CaO. The results of calculating the degree of extraction are shown in Table 2.

Пример 4.Example 4

К 100 г фосфорита состава по Примеру 1 было добавлено 1203 мл 1,0 молярной азотной кислоты, содержащей 0.435 г сульфата калия, что соответствовало 20% избытку кислоты от стехиометрии и содержанию сульфата калия 0,5 мол.% по отношению к СаО. Условия проведения реакции, дальнейшего разделения полученной суспензии и анализ фильтрата проводили в соответствии с Примером 1. Результаты расчета степени извлечения приведены в Таблице 2.To 100 g of the phosphorite of the composition of Example 1 was added 1203 ml of 1.0 molar nitric acid containing 0.435 g of potassium sulfate, which corresponded to a 20% excess acid from stoichiometry and a potassium sulfate content of 0.5 mol% with respect to CaO. The conditions of the reaction, further separation of the resulting suspension and analysis of the filtrate was carried out in accordance with Example 1. The results of calculating the degree of extraction are shown in Table 2.

Пример 5.Example 5

По Примеру 4, с добавлением в азотную кислоту 21.75 г сульфата калия, что соответствовало его содержанию 25 мол.% по отношению к СаО. Результаты расчета степени извлечения приведены в Таблице 2.According to Example 4, with the addition of nitric acid 21.75 g of potassium sulfate, which corresponded to its content of 25 mol.% In relation to CaO. The results of calculating the degree of extraction are shown in Table 2.

Пример 6.Example 6

По Примеру 4, с добавлением в азотную кислоту 43.50 г сульфата калия, что соответствовало его содержанию 50 мол.% по отношению к СаО. Результаты расчета степени извлечения приведены в Таблице 2.According to Example 4, with the addition of nitric acid 43.50 g of potassium sulfate, which corresponded to its content of 50 mol.% In relation to CaO. The results of calculating the degree of extraction are shown in Table 2.

Figure 00000002
Figure 00000002

Как видно из Таблицы 2 концентрация азотной кислоты не оказывала существенного влияния на степень извлечения основных компонентов, при этом добавка сульфата калия связывала избыточное количество кальция, обеспечивая при этом заданное содержание растворимых фосфатов в получаемых в дальнейшем удобрениях, с минимизированием примесей оксидов железа и алюминия в продукте.As can be seen from Table 2, the concentration of nitric acid did not significantly affect the degree of extraction of the main components, while the addition of potassium sulfate bound an excessive amount of calcium, while ensuring a given content of soluble phosphates in further fertilizers, while minimizing the impurities of iron and aluminum oxides in the product .

В Таблице 3 «Скорости фильтрования суспензии» приведены данные для каждого из шести примеров.Table 3 “Suspension Filtration Rates” shows data for each of the six examples.

Figure 00000003
Figure 00000003

Как видно из Таблицы 3, наилучшая скорость фильтрования достигается по примерам 2 и 5, в которых параметры способа наиболее оптимальны для уменьшения вязкости суспензий за счет образования более растворимых солей калия.As can be seen from Table 3, the best filtration rate is achieved according to examples 2 and 5, in which the process parameters are most optimal for reducing the viscosity of the suspensions due to the formation of more soluble potassium salts.

Таким образом, заявленный способ обладает следующими преимуществами:Thus, the claimed method has the following advantages:

1. Предложен процесс разложения бедных фосфоритов и фильтрования полученной суспензии без дополнительного нагревания.1. The process of decomposing poor phosphorites and filtering the resulting suspension without additional heating is proposed.

2. Увеличена скорость фильтрования полученной суспензии.2. Increased filtration rate of the resulting suspension.

3. Уменьшен выход в жидкую фазу оксидов железа и алюминия.3. The yield of iron and aluminum oxides in the liquid phase is reduced.

4. Заявленный способ позволяет регулировать соотношение водорастворимой и цитраторастворимой форм фосфора в сложных и комплексных удобрениях, получаемых в дальнейшем.4. The claimed method allows you to adjust the ratio of water-soluble and citrate-soluble forms of phosphorus in complex and complex fertilizers obtained in the future.

5. При дальнейшем производстве сложных и комплексных удобрений заявленный способ позволяет уменьшить энергозатраты на стадии аммонизации за счет увеличения подвижности аммонизированных суспензий.5. With the further production of complex and complex fertilizers, the claimed method allows to reduce energy consumption at the stage of ammonization by increasing the mobility of ammoniated suspensions.

Предложенное изобретение позволяет осуществлять переработку бедного фосфатного сырья с минимизированием примесей оксидов железа и алюминия в продукте за счет проведения процессов азотно-кислотного разложения и фильтрования кислотной суспензии при относительно низкой температуре окружающей среды.The proposed invention allows the processing of poor phosphate raw materials with minimizing impurities of iron and aluminum oxides in the product due to the processes of nitric acid decomposition and filtering of the acid suspension at a relatively low ambient temperature.

Claims (1)

Способ кислотной переработки бедного фосфатного сырья, заключающийся в том, что сырье подвергают разложению 10÷40%-ным избытком 1,0÷5,6 молярной азотной кислоты, в которую предварительно добавляют 0,5÷50 мол.% сульфата калия по отношению к СаО, содержащемуся в исходном сырье; полученную при разложении суспензию фильтруют, нерастворимый осадок удаляют, при этом как процесс разложения, так и процесс фильтрования проводят при температуре 10÷35°C.The method of acid processing of poor phosphate raw materials, which consists in the fact that the raw materials are subjected to decomposition by 10–40% excess of 1.0–5.6 molar nitric acid, to which 0.5–50 mol% of potassium sulfate is preliminarily added with respect to CaO contained in the feed; the suspension obtained by decomposition is filtered, the insoluble precipitate is removed, while both the decomposition process and the filtering process are carried out at a temperature of 10 ÷ 35 ° C.
RU2016147746A 2016-12-06 2016-12-06 Method for acid processing of lean phosphate raw materials RU2634948C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016147746A RU2634948C1 (en) 2016-12-06 2016-12-06 Method for acid processing of lean phosphate raw materials

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016147746A RU2634948C1 (en) 2016-12-06 2016-12-06 Method for acid processing of lean phosphate raw materials

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2634948C1 true RU2634948C1 (en) 2017-11-08

Family

ID=60263556

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2016147746A RU2634948C1 (en) 2016-12-06 2016-12-06 Method for acid processing of lean phosphate raw materials

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2634948C1 (en)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2701320C1 (en) * 2018-11-23 2019-09-25 Тураев Дмитрий Юрьевич Method of producing soluble phosphates of sodium, potassium and ammonium (versions)
RU2701907C1 (en) * 2018-12-03 2019-10-02 Тураев Дмитрий Юрьевич Method of producing acidic and medium sodium, potassium and ammonium phosphates
RU2703777C1 (en) * 2019-01-25 2019-10-22 Тураев Дмитрий Юрьевич Method of producing soluble orthophosphates
RU2768215C1 (en) * 2021-07-28 2022-03-23 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) Method for extraction of magnesium compounds from ore containing calcium phosphate

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2557730A (en) * 1947-05-08 1951-06-19 Spolek Manufacture of mixed phosphatic fertilizers
RU2141462C1 (en) * 1999-05-31 1999-11-20 Селиванов Вадим Николаевич Method of preparing complex fertilizers
RU2412139C2 (en) * 2006-04-10 2011-02-20 Яра Интернейшнл Аса Method of obtaining nitrophosphate products with high nitrogen content

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2557730A (en) * 1947-05-08 1951-06-19 Spolek Manufacture of mixed phosphatic fertilizers
RU2141462C1 (en) * 1999-05-31 1999-11-20 Селиванов Вадим Николаевич Method of preparing complex fertilizers
RU2412139C2 (en) * 2006-04-10 2011-02-20 Яра Интернейшнл Аса Method of obtaining nitrophosphate products with high nitrogen content

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2701320C1 (en) * 2018-11-23 2019-09-25 Тураев Дмитрий Юрьевич Method of producing soluble phosphates of sodium, potassium and ammonium (versions)
RU2701907C1 (en) * 2018-12-03 2019-10-02 Тураев Дмитрий Юрьевич Method of producing acidic and medium sodium, potassium and ammonium phosphates
RU2703777C1 (en) * 2019-01-25 2019-10-22 Тураев Дмитрий Юрьевич Method of producing soluble orthophosphates
RU2768215C1 (en) * 2021-07-28 2022-03-23 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) Method for extraction of magnesium compounds from ore containing calcium phosphate

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2634948C1 (en) Method for acid processing of lean phosphate raw materials
EP3351506B1 (en) Method for producing phosphoric acid and by-producing alpha-hemihydrate gypsum by wet-process
CN107400788B (en) Method for precipitating nickel and cobalt in laterite-nickel ore hydrometallurgy
CN102992284B (en) High-magnesium phosphorite de-magging method with by-product magnesium ammonium phosphate
CN103950956B (en) A kind of triphane concentrate Production By Sulfuric Acid Process Quilonum Retard technique
CN104058378B (en) The method of monoammonium phosphate and magnesium ammonium phosphate is produced with the acid of wet method concentrated phosphoric acid slag
Alemrajabi et al. Recovery of rare earth elements from nitrophosphoric acid solutions
CN104445300A (en) Method of preparing magnesium hydroxide and calcium carbonate and separating out phosphorus ores by taking phosphate tailings as raw materials through ammonia circulation process
CN107814370B (en) Circulating environment-friendly process method for preparing phosphate concentrate, product and application thereof
CN105197905B (en) Extract the production method of phosphorus ore coproduction feed-level calcium biphosphate and technical grade phosphorus ammonium
CN103397209B (en) Method for extracting vanadium from high-calcium and high-phosphorus vanadium slag
CN104229764A (en) Method for continuously producing water-soluble monoammonium phosphate by using wet-process phosphoric acid
CN104071818A (en) Method for separating calcium, magnesium and phosphorus elements from phosphate tailings by adopting water leaching and ammonium leaching
CN104387121A (en) Method for preparing phosphorus-magnesium fertilizer
US2799557A (en) Production of feed grade dicalcium phosphate
CN108862517B (en) Process for co-producing heavy metal treatment coagulant by using phosphogypsum and red mud to prepare acid
US4793979A (en) Process for chemical separation of phosphorus ore
RU2739409C1 (en) Method of extracting rare-earth elements from phosphogypsum
CN104876198A (en) Sodium fluosilicate production-phosphorite demagging combined treatment method
CN107697893A (en) Improve the method for calcium leaching efficiency and its product and application in phosphorus ore
CN106744763A (en) The method that powdery monoammonium phosphate is produced with phosphoric acid by wet process " step "
RU2389712C2 (en) Method for acid treatment of poor phosphorites
CN107459024B (en) Method for preparing ultrafine-grained aluminum dihydrogen phosphate powder in aluminous rock
CN106904585B (en) A kind of diluted acid de-magging slurry processing method
RU2763074C1 (en) Method for complex processing of phosphogypse

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20201207