RU2634074C1 - Method for determination of concentration of potassium ions in compound fertilizers - Google Patents

Method for determination of concentration of potassium ions in compound fertilizers Download PDF

Info

Publication number
RU2634074C1
RU2634074C1 RU2016117822A RU2016117822A RU2634074C1 RU 2634074 C1 RU2634074 C1 RU 2634074C1 RU 2016117822 A RU2016117822 A RU 2016117822A RU 2016117822 A RU2016117822 A RU 2016117822A RU 2634074 C1 RU2634074 C1 RU 2634074C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
solution
potassium
concentration
comparison
analyzed
Prior art date
Application number
RU2016117822A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Дарья Александровна Полякова
Людмила Викторовна Москаленко
Original Assignee
федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Северо-Кавказский федеральный университет"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Северо-Кавказский федеральный университет" filed Critical федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Северо-Кавказский федеральный университет"
Priority to RU2016117822A priority Critical patent/RU2634074C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2634074C1 publication Critical patent/RU2634074C1/en

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
    • G01N21/72—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using flame burners

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

FIELD: measuring equipment.
SUBSTANCE: method for determination of concentration of potassium ions in compound fertilizers involves the preparation of reference solutions and the preparation of a primary sample solution. The sample solution is placed in a volumetric flask, a solution of hydrochloric acid is added and the volume of the solution is topped up with bidistilled water. The analysis is carried out on a flame photometer by the method of limiting solutions.
EFFECT: reduction of the analysis time, increase of the transition of potassium ions to the sample solution and reduction of the measurement error.
2 tbl

Description

Область техники, к которой относится изобретение.The technical field to which the invention relates.

Способ определения калия в сложных минеральных удобрениях (СМУ) может использоваться на химических производствах - заводах по производству минеральных удобрений.The method for determining potassium in complex mineral fertilizers (SMU) can be used in chemical industries - plants for the production of mineral fertilizers.

Уровень техники.The level of technology.

Для определения содержания калия (в виде K2O) в хлоркалиевых удобрениях (KСl) на мировых рынках используются методы, производные от шести основных методологий [1]:To determine the potassium content (in the form of K 2 O) in potassium chloride fertilizers (KCl) in the world markets, methods are used that are derived from six basic methodologies [1]:

1. тетрафенилборатный метод;1. tetraphenylborate method;

2. рентгеновская спектрометрия;2. X-ray spectrometry;

3. пламенно-фотометрический метод;3. flame photometric method;

4. атомно-абсорбционная спектрометрия;4. atomic absorption spectrometry;

5. перхлоратный метод;5. perchlorate method;

6. оптическая эмиссионная спектрометрия индуктивно-связанной плазмы.6. optical emission spectrometry of inductively coupled plasma.

Весовой тетрафенилборатный метод определения массовой доли калия в сложных удобрениях.Weighted tetraphenylborate method for determining the mass fraction of potassium in complex fertilizers.

Метод применяется при определении массовой доли калия от 3 до 39% в пересчете на K2O в сложных удобрениях.The method is used to determine the mass fraction of potassium from 3 to 39% in terms of K 2 O in complex fertilizers.

Метод основан на осаждении калия тетрафенилборатом натрия в слабощелочной среде с предварительным связыванием мешающих определению примесей формалином и трилоном Б и последующем высушивании и взвешивании полученного осадка тетрафенилбората калия [2]. Недостатком данного метода является длительность и сложность проведения анализа. Длительность анализа в среднем составляет 2 часа 15 минут.The method is based on the precipitation of potassium with sodium tetraphenylborate in a slightly alkaline medium with preliminary binding of formalin and trilon B that interfere with the determination of impurities and subsequent drying and weighing of the obtained potassium tetraphenylborate precipitate [2]. The disadvantage of this method is the duration and complexity of the analysis. The average duration of the analysis is 2 hours 15 minutes.

Весовой перхлоратный метод определения массовой доли калия в однокомпонентных удобрениях.Weighted perchlorate method for determining the mass fraction of potassium in single-component fertilizers.

Метод применяется при определении массовой доли калия от 9 до 63% в пересчете на K2O.The method is used to determine the mass fraction of potassium from 9 to 63% in terms of K 2 O.

Метод основан на образовании нерастворимого в этиловом спирте осадка перхлората калия и определении его массы [2]. Недостатком данного метода является сложность проведения анализа.The method is based on the formation of a potassium perchlorate precipitate insoluble in ethanol and determining its mass [2]. The disadvantage of this method is the complexity of the analysis.

Рентгеновская спектрометрия.X-ray spectrometry.

Метод применяется при определении массовой доли калия от 38 до 63% в пересчете на K2O в удобрениях.The method is used to determine the mass fraction of potassium from 38 to 63% in terms of K 2 O in fertilizers.

Метод основан на измерении интенсивности излучения, возникающего при распаде естественного радиоактивного изотопа К40 проб анализируемых продуктов [2].The method is based on measuring the intensity of radiation arising from the decay of the natural radioactive isotope K 40 samples of the analyzed products [2].

В [3] описывается способ рентгенофлуоресцентного определения элементного состава анализируемого материала, включающий его облучение тормозным излучением рентгеновской трубки и регистрацию распределения интенсивности вторичного излучения, по которому устанавливают состав материала.[3] describes a method for X-ray fluorescence determination of the elemental composition of the analyzed material, including its irradiation with the bremsstrahlung of the x-ray tube and recording the distribution of the intensity of the secondary radiation, which determines the composition of the material.

Существует способ рентгеновского флуоресцентного анализа (РФА) материалов, включающий разбавление образца анализируемого материала в контролируемом соотношении не содержащим определяемых элементов разбавителем, облучение образца рентгеновским излучением, измерение интенсивностей рентгеновских флуоресцентных линий определяемых элементов и расчет его состава по измеренным интенсивностям [4].There is a method of X-ray fluorescence analysis (XRD) of materials, including diluting a sample of the analyzed material in a controlled ratio with no determinant containing a diluent, irradiating the sample with x-ray radiation, measuring the intensities of the x-ray fluorescence lines of the elements being determined and calculating its composition from the measured intensities [4].

Одним из серьезных ограничений рентгеновского анализа являются требования к объектам анализа: их размерам, форме, качеству подготовки поверхности. Также недостатком данного метода является очень узкий диапазон измерений.One of the serious limitations of x-ray analysis is the requirements for the objects of analysis: their size, shape, quality of surface preparation. Another disadvantage of this method is the very narrow range of measurements.

Атомно-абсорбционная спектрометрия.Atomic absorption spectrometry.

В основе данного метода лежит общеизвестное наблюдение, что пламя в присутствии металла так или иначе окрашивается. Если этот свет разложить с помощью монохроматора, то соответствующий элемент в пламени обнаружит себя появлением характеристических светлых линий в спектре [5].This method is based on the well-known observation that a flame in the presence of a metal is colored one way or another. If this light is decomposed using a monochromator, then the corresponding element in the flame will reveal itself by the appearance of characteristic light lines in the spectrum [5].

В способе [6] на исследуемое вещество воздействуют импульсным электронным пучком, тормозят анодный факел из исследуемого вещества на преграде, формируют плазменную струю, истекающую из ударно-сжатой зоны, регистрируют проинтегрированный во времени и разрешенный вдоль оси струи абсорбционный спектр вещества, по которому определяют его элементный состав.In the method [6], the test substance is affected by a pulsed electron beam, the anode torch is decelerated from the test substance on the obstacle, a plasma jet is flowing out from the shock-compressed zone, the absorption spectrum of the substance, integrated over time and resolved along the axis of the jet, is determined by which it is determined elemental composition.

Существует способ атомно-абсорбционного анализа жидких проб, заключающийся в том, что аликвоту пробы, содержащей определяемый элемент, нагревают до температуры атомизации этого элемента в трубчатой печи сопротивления с помощью электрического тока, через полученный атомный пар пропускают поток резонансного излучения, при этом на атомный пар воздействуют переменным магнитным полем, направленным параллельно потоку резонансного излучения, после чего регистрируют разность значений абсорбционности при нулевых и экстремальных значениях магнитной индукции и по разности этих значений определяют концентрацию элемента в пробе [7].There is a method of atomic absorption analysis of liquid samples, which consists in the fact that an aliquot of the sample containing the element to be determined is heated to the atomization temperature of this element in a tubular resistance furnace using electric current, a resonant radiation flux is passed through the resulting atomic vapor, and atomic vapor is transmitted act with an alternating magnetic field directed parallel to the resonant radiation flux, after which the difference in absorbance values is recorded at zero and extreme values agnitnoy induction and the difference of these values the concentration of the element in the sample [7].

Способ [8] включает испарение порошка анализируемой пробы и атомизацию. Атомизации подвергают коллоидный раствор, полученный при диспергировании сублимата анализируемой пробы в жидкости, при этом указанный сублимат получают испарением анализируемой пробы в электрической дуге, а частицы коллоидного раствора имеют крупность 0,05-0,1 мкм. Проводят атомизацию в газовой горелке, или в графитовой кювете атомно-абсорбционного спектрометра, или в плазматроне с индуктивно-связанной плазмой.Method [8] includes the evaporation of the powder of the analyzed sample and atomization. The colloidal solution obtained by dispersing the sublimate of the analyzed sample in a liquid is subjected to atomization, while the specified sublimate is obtained by evaporation of the analyzed sample in an electric arc, and the particles of the colloidal solution have a particle size of 0.05-0.1 μm. The atomization is carried out in a gas burner, or in a graphite cuvette of an atomic absorption spectrometer, or in a plasmatron with inductively coupled plasma.

Недостатком метода атомно-абсорбционной спектрометрии являются проблемы, связанные с ионизацией.The disadvantage of atomic absorption spectrometry is the problems associated with ionization.

Оптическая эмиссионная спектрометрия индуктивно-связанной плазмы.Inductively coupled plasma optical emission spectrometry.

Метод основан на растворении навески нитроаммофоски и измерении интенсивности излучения атомов определяемых элементов, возникающего при распылении анализируемой пробы в аргоновую плазму, индуктивно возбуждаемую радиочастотным электромагнитным полем (атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой) [9].The method is based on the dissolution of a sample of nitroammophoska and the measurement of the radiation intensity of atoms of the elements being determined, which occurs when the analyzed sample is sprayed into an argon plasma inductively excited by a radio frequency electromagnetic field (atomic emission spectrometry with inductively coupled plasma) [9].

Существует способ атомно-эмиссионного спектрального анализа твердых материалов. Сущность способа заключается в подготовке пробы к анализу, взятии навески, введении навески в газоразрядную камеру, транспортировке образовавшейся в камере газопылевой смеси в индуктивно-связанную плазму, возбуждении и эмиссии спектров в оптической системе, регистрации спектров и получении элементного состава исследуемого объекта [10].There is a method of atomic emission spectral analysis of solid materials. The essence of the method consists in preparing a sample for analysis, taking a sample, introducing a sample into a gas discharge chamber, transporting the gas-dust mixture formed in the chamber into an inductively coupled plasma, exciting and emission spectra in an optical system, recording spectra and obtaining the elemental composition of the object under study [10].

Недостатком метода является малый выход при распылении и необходимость большого разбавления анализируемого раствора, что ведет к большой погрешности анализа.The disadvantage of this method is the low yield during spraying and the need for large dilution of the analyzed solution, which leads to a large error in the analysis.

Пламенно-фотометрический метод определения массовой доли калия в сложных минеральных удобрениях.Flame photometric method for determining the mass fraction of potassium in complex mineral fertilizers.

Этот метод является наиболее близким аналогом предлагаемому изобретению.This method is the closest analogue of the invention.

Метод применяется при определении массовой доли калия от 3 до 53% в пересчете на K2O в сложных удобрениях.The method is used to determine the mass fraction of potassium from 3 to 53% in terms of K 2 O in complex fertilizers.

Метод основан на сравнении интенсивности излучения резонансных линий калия, образующихся в пламени при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.The method is based on comparing the radiation intensity of the resonance lines of potassium formed in a flame when analyte solutions and comparison solutions are introduced into it.

При фотометрировании используют наиболее интенсивные резонансные линии калия от 766,5 до 769,9 нм [2].During photometry, the most intense resonance lines of potassium from 766.5 to 769.9 nm are used [2].

Недостатком данного метода является длительность проведения анализа (около 1 часа и 5 минут) и низкий переход ионов калия в анализируемый раствор.The disadvantage of this method is the duration of the analysis (about 1 hour and 5 minutes) and the low transition of potassium ions to the analyzed solution.

Раскрытие изобретения.Disclosure of the invention.

Способ применяется при определении массовой доли калия от 3 до 53% в пересчете на K2O в сложных удобрениях.The method is used to determine the mass fraction of potassium from 3 to 53% in terms of K 2 O in complex fertilizers.

Способ основан на сравнении интенсивности излучения резонансных линий калия, образующихся в пламени при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.The method is based on comparing the radiation intensity of the resonance lines of potassium formed in the flame with the introduction of analyzed solutions and comparison solutions.

За основу был взят метод определения калия в сложных минеральных удобрениях, описанный в ГОСТ 20851.3-93 «Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия».The method for determining potassium in complex mineral fertilizers, described in GOST 20851.3-93 “Mineral fertilizers, was taken as the basis. Methods for determining the mass fraction of potassium. "

Техническим результатом предлагаемого способа определения содержания калия в сложных минеральных удобрениях является сокращение времени, а также увеличение перехода ионов калия в анализируемый раствор за счет растворения пробы в 20%-ном растворе соляной кислоты и снижение погрешности измерений.The technical result of the proposed method for determining the potassium content in complex mineral fertilizers is to reduce time, as well as increase the transition of potassium ions to the analyzed solution by dissolving the sample in a 20% hydrochloric acid solution and reducing the measurement error.

Осуществление изобретения.The implementation of the invention.

1. Подготовка к анализу.1. Preparation for analysis.

Приготовление основного раствора и растворов сравнения для анализа сложных минеральных удобрений. Основной раствор хлористого калия массовой концентрации калия 1 мг/см3 готовят по ГОСТ 4212:Preparation of stock solution and comparison solutions for the analysis of complex mineral fertilizers. The main solution of potassium chloride mass concentration of potassium 1 mg / cm 3 is prepared according to GOST 4212:

Взвешивают 1,9100 г хлористого калия, предварительно прокаленного до постоянной массы при 500°С и охлажденного в эксикаторе, растворяют его в воде в мерной колбе, доводят объем раствора водой до 1000 см3 и перемешивают.1.9100 g of potassium chloride, previously calcined to constant weight at 500 ° C and cooled in a desiccator, is weighed, dissolved in water in a volumetric flask, the volume of the solution is adjusted to 1000 cm 3 with water and stirred.

Раствор соляной кислоты (концентрация 70 г/дм3) готовят следующим образом.A solution of hydrochloric acid (concentration of 70 g / DM 3 ) is prepared as follows.

170 см3 концентрированной соляной кислоты (согласно ГОСТ 3118, х.ч., массовая доля соляной кислоты - 35-38%) вливают в мерную колбу вместимостью с водой, доводят объем раствора водой до 1000 см3 и перемешивают.170 cm 3 of concentrated hydrochloric acid (according to GOST 3118, reagent grade, mass fraction of hydrochloric acid is 35-38%) is poured into a volumetric flask with a capacity of water, the volume of the solution is adjusted with water to 1000 cm 3 and mixed.

Для приготовления растворов сравнения используют мерные колбы 500 см3, в каждую колбу вносят по 20 см3 раствора соляной кислоты и основного раствора хлористого калия, взятого в количестве, указанном в таблице 1, и доводят объем раствора водой до 500 см3.For the preparation of comparison solutions, volumetric flasks of 500 cm 3 are used , 20 cm 3 of a hydrochloric acid solution and a potassium chloride basic solution, taken in the amount indicated in Table 1, are added to each flask and the volume of the solution is adjusted to 500 cm 3 with water.

Figure 00000001
Figure 00000001

Приготовление анализируемого раствора.Preparation of the analyzed solution.

Исходный анализируемый раствор. 2 г сложного минерального удобрения взвешивают с точностью до третьего десятичного знака, помещают в термостойкий стакан, приливают 10 см3 20%-ной соляной кислоты и нагревают в течение 15 минут. По окончании нагревания количественно переносят раствор в мерную колбу, доводят объем раствора бидистиллированной водой до 200 см3, тщательно перемешивают и фильтруют через сухой фильтр «белая лента». Первые порции фильтрата 40-50 см3 отбрасывают.The original analyzed solution. 2 g of complex mineral fertilizer is weighed to the third decimal place, placed in a heat-resistant glass, poured 10 cm 3 of 20% hydrochloric acid and heated for 15 minutes. At the end of heating, the solution is quantitatively transferred into a volumetric flask, the volume of the solution is adjusted with bidistilled water to 200 cm 3 , it is thoroughly mixed and filtered through a dry “white tape” filter. The first portion of the filtrate 40-50 cm 3 discarded.

Исходный анализируемый раствор отбирают пипеткой в количествах, указанных в таблице 2, в зависимости от формы удобрений, помещают в мерную колбу и доводят объем раствора бидистиллированной водой до 250 см3. При анализе сложных удобрений в колбы добавляют раствор соляной кислоты.The initial solution to be analyzed is taken with a pipette in the amounts indicated in table 2, depending on the form of fertilizers, placed in a volumetric flask and the volume of the solution with bidistilled water is adjusted to 250 cm 3 . When analyzing complex fertilizers, a solution of hydrochloric acid is added to the flasks.

Figure 00000002
Figure 00000002

Пламенный фотометр подготавливают для работы в соответствии с инструкцией по его эксплуатации. Условия проведения анализа подбирают с учетом типа пламенного фотометра и вида газа.A flame photometer is prepared for operation in accordance with the instructions for its use. The conditions for the analysis are selected taking into account the type of flame photometer and the type of gas.

2. Проведение анализа.2. The analysis.

Анализ проводят способом ограничивающих растворов.The analysis is carried out by the method of limiting solutions.

Готовят всю серию растворов сравнения.Prepare the entire series of comparison solutions.

Проверяют нулевое значение шкалы измерительного прибора путем распыления раствора с нулевой массовой концентрацией калия.Check the zero value of the scale of the measuring device by spraying a solution with a zero mass concentration of potassium.

Последовательно распыляют растворы сравнения и анализируемый раствор. По показаниям прибора выбирают два раствора сравнения, с меньшей и большей концентрацией калия, чем в анализируемом растворе, и вновь проводят фотометрирование. Поочередно вводят в распылитель раствор сравнения с меньшей концентрацией калия, затем анализируемый раствор и раствор сравнения с большей концентрацией калия. Измерения повторяют в обратном порядке. Рассчитывают средние значения интенсивностей излучения по показаниям прибора и по ним рассчитывают массовую долю калия.The reference solutions and the test solution are sprayed sequentially. According to the testimony of the device, two comparison solutions are selected, with a lower and higher concentration of potassium than in the analyzed solution, and photometry is carried out again. Alternately, a comparison solution with a lower potassium concentration is introduced into the nebulizer, then an analyzed solution and a comparison solution with a higher concentration of potassium. The measurements are repeated in the reverse order. The average values of the radiation intensities are calculated according to the readings of the device and the mass fraction of potassium is calculated from them.

3. Обработка результатов.3. Processing the results.

Массовую долю калия в пересчете на K2O в процентах (X) вычисляют по формуле (3.1):The mass fraction of potassium in terms of K 2 O in percent (X) is calculated by the formula (3.1):

Figure 00000003
Figure 00000003

где c1 - массовая концентрация калия в растворе сравнения меньшей концентрации, мг/см3;where c 1 is the mass concentration of potassium in the comparison solution of a lower concentration, mg / cm 3 ;

I1 - интенсивность излучения, соответствующая с1;I 1 is the radiation intensity corresponding to 1 ;

с2 - массовая концентрация калия в растворе сравнения большей концентрации, мг/см3;C 2 - mass concentration of potassium in a comparison solution of a higher concentration, mg / cm 3 ;

I2 - интенсивность излучения, соответствующая с2;I 2 is the radiation intensity corresponding to 2 ;

IХ - интенсивность излучения анализируемого раствора;I X is the radiation intensity of the analyzed solution;

V1 - конечный объем исходного анализируемого раствора, см3;V 1 - the final volume of the initial analyzed solution, cm 3 ;

V2 - объем исходного анализируемого раствора, использованного для разбавления, см3;V 2 - the volume of the original analyzed solution used for dilution, cm 3 ;

V3 - конечный объем разбавленного анализируемого раствора, см3;V 3 - the final volume of the diluted analyzed solution, cm 3 ;

m - масса навески пробы, г;m is the mass of the sample, g;

1,205 - коэффициент пересчета иона калия (K+) на оксид калия (K2O);1.205 - conversion factor of potassium ion (K + ) to potassium oxide (K 2 O);

1000 - коэффициент пересчета граммов в миллиграммы;1000 - conversion factor grams to milligrams;

100 - коэффициент пересчета в проценты.100 - conversion factor in percent.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений.The arithmetic mean of the results of two parallel measurements is taken as the result of the analysis.

Допускаемое расхождение между двумя параллельными измерениями и абсолютная суммарная погрешность результатов измерения при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значения, указанные в ГОСТ 20851.3-93.The permissible discrepancy between two parallel measurements and the absolute total error of the measurement results with a confidence probability of P = 0.95 should not exceed the values specified in GOST 20851.3-93.

Результат округляют до числа значащих цифр, указанных в нормативно-технической документации на конкретный продукт.The result is rounded to the number of significant digits indicated in the normative and technical documentation for a specific product.

Список использованных источников.List of sources used.

1. Коренман И.М. Аналитическая химия калия. - М.: Наука, 1964. 527 с. 1. Korenman I.M. Analytical chemistry of potassium. - M .: Nauka, 1964.572 s.

2. ГОСТ 20851.3-93 «Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия». - Минск: Издательство стандартов, 1995.2. GOST 20851.3-93 “Mineral fertilizers. Methods for determining the mass fraction of potassium. " - Minsk: Publishing house of standards, 1995.

3. Способ рентгенофлуоресцентного определения элементного состава анализируемого материала: патент РФ 2115111, заявл. 28.03.97; опубл. 10.07.98.3. The method of x-ray fluorescence determination of the elemental composition of the analyzed material: RF patent 2115111, decl. 03/28/97; publ. 07/10/98.

4. Способ рентгеновского флуоресцентного анализа материалов: патент РФ 2372611, №2008114550/28; заявл. 14.04.08; опубл. 10.11.09, Бюл. №31.4. The method of x-ray fluorescence analysis of materials: RF patent 2372611, No. 2008114550/28; declared 04/14/08; publ. 11/10/09, Bull. No. 31.

5. Беккер Ю. Спектроскопия. - М.: Техносфера, 2009. - 528 с. 5. Becker, Yu. Spectroscopy. - M .: Technosphere, 2009 .-- 528 p.

6. Способ атомно-абсорбционного спектрального анализа элементного состава вещества и устройство для его осуществления: патент РФ 2157988, заявл. 15.06.98, опубл. 20.10.00.6. The method of atomic absorption spectral analysis of the elemental composition of a substance and a device for its implementation: RF patent 2157988, decl. 06/15/98, publ. 10.20.00.

7. Способ атомно-абсорбционного анализа жидких проб и атомно-абсорбционный спектрометр для осуществления способа (варианты): патент РФ 2105288, заявл. 29.08.96, опубл. 20.02.98.7. The method of atomic absorption analysis of liquid samples and the atomic absorption spectrometer for implementing the method (options): RF patent 2105288, decl. 08/29/96, publ. 02/20/98.

8. Способ элементного инструментального анализа твердых материалов: патент РФ 2280856, заявл. 03.11.03, опубл. 27.07.06.8. The method of elemental instrumental analysis of solid materials: RF patent 2280856, decl. 11/03/03, publ. 07/27/06.

9. Методика измерений массовой доли металлов в нитроаммофоске методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. МИ №518-11. - Невинномысск, 2011.9. The method of measuring the mass fraction of metals in the nitroammophos method by atomic emission spectrometry with inductively coupled plasma. MI No. 518-11. - Nevinnomyssk, 2011.

10. Способ атомно-эмиссионного спектрального анализа твердых материалов и устройство для его осуществления: патент РФ 2114416, заявл. 27.05.97, опубл. 27.06.98.10. The method of atomic emission spectral analysis of solid materials and a device for its implementation: RF patent 2114416, decl. 05.27.97, publ. 06/27/98.

Claims (1)

Способ определения концентрации ионов калия в сложных минеральных удобрениях, включающий приготовление растворов сравнения для анализа сложных минеральных удобрений с концентрацией калия от 0,00 до 0,10 мг/см3, подготовку исходного анализируемого раствора, для которого берут 2 г сложного минерального удобрения и нагревают в течение 15 минут с 10 см3 20%-ной соляной кислоты и по окончании нагревания количественно переносят раствор в мерную колбу, доводят объем раствора бидистиллированной водой до 200 см3, тщательно перемешивают и фильтруют через сухой фильтр «белая лента», исходный анализируемый раствор отбирают пипеткой, причем для сложных удобрений, содержащих до 10% калия в пересчете на K2O, отбирают 10 см3 исходного анализируемого раствора, для содержащих более 10% калия в пересчете на K2O - 5 см3, и помещают в мерную колбу, добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты концентрацией 70 г/дм3 и доводят объем раствора бидистиллированной водой до 250 см3, анализ проводят на предварительно подготовленном пламенном фотометре методом ограничивающих растворов, для чего готовят всю серию растворов сравнения, проверяют нулевое значение шкалы измерительного прибора путем распыления раствора с нулевой массовой концентрацией калия, последовательно распыляют растворы сравнения и анализируемый раствор, по показаниям прибора выбирают два раствора сравнения, с меньшей и большей концентрацией калия, чем в анализируемом растворе, и вновь проводят фотометрирование, поочередно вводят в распылитель раствор сравнения с меньшей концентрацией калия, затем анализируемый раствор и раствор сравнения с большей концентрацией калия, измерения повторяют в обратном порядке, рассчитывают средние значения интенсивностей излучения по показаниям прибора и по ним рассчитывают массовую долю калия, массовую долю калия в пересчете на K2O в процентах вычисляют по формуле
Figure 00000004
, где c1 - массовая концентрация калия в растворе сравнения меньшей концентрации, мг/см3; I1 - интенсивность излучения, соответствующая c1; с2 - массовая концентрация калия в растворе сравнения большей концентрации, мг/см3; I2 - интенсивность излучения, соответствующая с2; Ix - интенсивность излучения анализируемого раствора; V1 - конечный объем исходного анализируемого раствора, см3; V2 - объем исходного анализируемого раствора, использованного для разбавления, см3; V3 - конечный объем разбавленного анализируемого раствора, см3; m - масса навески пробы, г; 1,205 - коэффициент пересчета иона калия (К+) на оксид калия (K2O); 1000 - коэффициент пересчета граммов в миллиграммы; 100 - коэффициент пересчета в проценты.A method for determining the concentration of potassium ions in complex mineral fertilizers, including the preparation of comparison solutions for the analysis of complex mineral fertilizers with a potassium concentration of 0.00 to 0.10 mg / cm 3 , the preparation of the initial test solution for which 2 g of complex mineral fertilizer is taken and heated for 15 minutes with 10 cm 3 of 20% hydrochloric acid and upon completion of heating, quantitatively transfer the solution to a volumetric flask, bring the volume of the solution with bidistilled water to 200 cm 3 , mix thoroughly and filter without a dry “white ribbon” filter, the initial test solution is taken with a pipette, and for complex fertilizers containing up to 10% potassium in terms of K 2 O, 10 cm 3 of the original test solution are taken, for those containing more than 10% potassium in terms of K 2 O - 5 cm 3 and placed in a volumetric flask, add 10 cm 3 hydrochloric acid solution with a concentration of 70 g / dm 3 and bring the volume of the solution with bidistilled water to 250 cm 3 , the analysis is carried out on a previously prepared flame photometer by the method of limiting solutions, for which they are prepared the whole series of races comparison thieves, check the zero value of the scale of the measuring device by spraying a solution with a zero mass concentration of potassium, sequentially spray the comparison solutions and the analyzed solution, according to the readings of the device, choose two comparison solutions with a lower and higher concentration of potassium than in the analyzed solution, and again perform photometry , in turn, a comparison solution with a lower potassium concentration is introduced into the nebulizer, then the analyzed solution and a comparison solution with a higher potassium concentration, as measured The calculations are repeated in the reverse order, the average values of the radiation intensities are calculated according to the readings of the device and the mass fraction of potassium is calculated from them, the mass fraction of potassium in terms of K 2 O in percent is calculated by the formula
Figure 00000004
where c 1 is the mass concentration of potassium in the comparison solution of a lower concentration, mg / cm 3 ; I 1 is the radiation intensity corresponding to c 1 ; C 2 - mass concentration of potassium in a comparison solution of a higher concentration, mg / cm 3 ; I 2 is the radiation intensity corresponding to 2 ; I x is the radiation intensity of the analyzed solution; V 1 - the final volume of the initial analyzed solution, cm 3 ; V 2 - the volume of the original analyzed solution used for dilution, cm 3 ; V 3 - the final volume of the diluted analyzed solution, cm 3 ; m is the mass of the sample, g; 1.205 - conversion factor of potassium ion (K + ) to potassium oxide (K 2 O); 1000 - conversion factor grams to milligrams; 100 - conversion factor in percent.
RU2016117822A 2016-05-04 2016-05-04 Method for determination of concentration of potassium ions in compound fertilizers RU2634074C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016117822A RU2634074C1 (en) 2016-05-04 2016-05-04 Method for determination of concentration of potassium ions in compound fertilizers

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016117822A RU2634074C1 (en) 2016-05-04 2016-05-04 Method for determination of concentration of potassium ions in compound fertilizers

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2634074C1 true RU2634074C1 (en) 2017-10-23

Family

ID=60154024

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2016117822A RU2634074C1 (en) 2016-05-04 2016-05-04 Method for determination of concentration of potassium ions in compound fertilizers

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2634074C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112525835A (en) * 2019-09-18 2021-03-19 深圳市中核海得威生物科技有限公司 Method for measuring content of potassium ions in liquid
CN114414604A (en) * 2022-01-24 2022-04-29 沈阳师范大学 Method for measuring potassium content in potash fertilizer based on EDXRF method

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8582103B2 (en) * 2009-06-17 2013-11-12 IFE Innovative Forschungs- und Etwicklungs GmbH & Co. KG Bulbless spectrometer

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8582103B2 (en) * 2009-06-17 2013-11-12 IFE Innovative Forschungs- und Etwicklungs GmbH & Co. KG Bulbless spectrometer

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ГОСТ 20851.3-93. Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия (с Поправкой). Дата введения 01.01.1995. *
Л.И. Брехова и др. МЕТОДЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА УДОБРЕНИЙ, Воронеж 1-39, 2006. Н.М. Мудрых и др. ПОСОБИЕ К ЛАБОРАТОРНЫМ ЗАНЯТИЯМ ПО АГРОХИМИИ, Пермь ФГБОУ ВПО Пермская ГСХА, 1-52, 2011. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112525835A (en) * 2019-09-18 2021-03-19 深圳市中核海得威生物科技有限公司 Method for measuring content of potassium ions in liquid
CN114414604A (en) * 2022-01-24 2022-04-29 沈阳师范大学 Method for measuring potassium content in potash fertilizer based on EDXRF method

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Ochsenkühn-Petropulu et al. Direct determination of landthanides, yttrium and scandium in bauxites and red mud from alumina production
Paul et al. Mineral assay in atomic absorption spectroscopy
CN102998303A (en) Detection method for determining contents of niobium and tantalum in steel by applying microwave digestion-ICP-AES (Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry)
Guarda et al. Determination of chlorine via the CaCl molecule by high-resolution continuum source graphite furnace molecular absorption spectrometry and direct solid sample analysis
Li et al. Determination of uranium in ores using laser-induced breakdown spectroscopy combined with laser-induced fluorescence
RU2634074C1 (en) Method for determination of concentration of potassium ions in compound fertilizers
CN103217413A (en) Analysis method for determining potassium in potassium metavanadate and/or sodium in sodium metavanadate
Husáková et al. Multi-element analysis of milk by ICP-oa-TOF-MS after precipitation of calcium and proteins by oxalic and nitric acid
CN102565029A (en) Method for measuring impurities in pure silver by electrical inductance-coupled plasma emission spectrometer
Feist et al. Preconcentration via ion associated complexes combined with inductively coupled plasma optical emission spectrometry for determination of heavy metals
Butcher et al. Determination of thallium, manganese, and lead in food and agricultural standard reference materials by electrothermal atomizer laser-excited atomic fluorescence and atomic absorption spectrometry with slurry sampling
Maria das Gracas et al. Comparison of decomposition procedures for analysis of titanium dioxide using inductively coupled plasma optical emission spectrometry
Chiweshe et al. Evaluation of different internal standards for precious metals quantification
Kobayashi et al. Non-dispersive atomic-fluorescence spectrometry of trace amounts of bismuth by introduction of its gaseous hydride into a premixed argon (entrained air)—hydrogen flame
Buell Use of Organic Solvents in Limited Area Flame Spectrometry.
Lapina et al. Spectroscopic properties of polycrystals of supramolecular europium complexes with bathophenanthroline
Frech Rapid determination of antimony in steel by flameless atomic-absorption
CN112268894A (en) Method for measuring contents of Al and Ti in calcium carbide
Liang et al. Determination of tellurium and antimony in nickel alloys by laser excited atomic fluorescence spectrometry in a graphite furnace
JP2006329687A (en) Analytical method for trace element in metal sample
CN114414539B (en) Method for measuring content of bismuth and antimony elements in roasted molybdenum concentrate
Margoshes et al. Emission spectrometry
Bencs et al. Determination of trace elements in lithium niobate crystals by solid sampling and solution-based spectrometry methods
RU2702854C1 (en) Method of determining content of elements and forms of their presence in a dispersed sample and its granulometric composition
CN103353453A (en) Inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES) method for testing chemical components of blue phosphors of plasma display panel (PDP)