RU2633673C1 - Method of producing metallic calcium - Google Patents

Method of producing metallic calcium Download PDF

Info

Publication number
RU2633673C1
RU2633673C1 RU2016114385A RU2016114385A RU2633673C1 RU 2633673 C1 RU2633673 C1 RU 2633673C1 RU 2016114385 A RU2016114385 A RU 2016114385A RU 2016114385 A RU2016114385 A RU 2016114385A RU 2633673 C1 RU2633673 C1 RU 2633673C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
calcium
electrolysis
producing metallic
salts
carried out
Prior art date
Application number
RU2016114385A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2016114385A (en
Inventor
Алексей Гаврилович Мешандин
Original Assignee
Алексей Гаврилович Мешандин
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Алексей Гаврилович Мешандин filed Critical Алексей Гаврилович Мешандин
Priority to RU2016114385A priority Critical patent/RU2633673C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2633673C1 publication Critical patent/RU2633673C1/en
Publication of RU2016114385A publication Critical patent/RU2016114385A/en

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B26/00—Obtaining alkali, alkaline earth metals or magnesium
    • C22B26/20—Obtaining alkaline earth metals or magnesium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25C—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25C1/00—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of solutions
    • C25C1/02—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of solutions of light metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25C—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25C5/00—Electrolytic production, recovery or refining of metal powders or porous metal masses
    • C25C5/02—Electrolytic production, recovery or refining of metal powders or porous metal masses from solutions
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Landscapes

  • Electrolytic Production Of Metals (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: method involves the electrolysis of solutions of its salts, which are carried out in an aprotic solvent as dimethylsulfoxide or dimethylacetamide, or mixtures thereof. As calcium salts, chloride or calcium acetate can be used.
EFFECT: producing metallic calcium at room temperature.
2 cl, 1 tbl

Description

Изобретение относится к металлургии и касается способа получения кальция. Изобретение может быть использовано для получения щелочных и щелочноземельных металлов, но преимущественно оно предназначено для получения кальция в режиме электролиза неводного раствора кальциевой соли.The invention relates to metallurgy and relates to a method for producing calcium. The invention can be used to produce alkali and alkaline earth metals, but it is mainly intended to produce calcium in the electrolysis mode of a non-aqueous solution of calcium salt.

Аналогом предложенного изобретения является металлотермический процесс восстановления металлического кальция из его окиси при помощи алюминия (патент РФ №2205241 - В.К. Кулифеев и соавт.). Недостатком данного способа является его большая металлоемкость, сложность аппаратурного оформления, исключительно высокая энергоемкость - процесс проводят при температуре выше +1000°С в течение длительного времени.An analogue of the proposed invention is a metallothermic process for the reduction of calcium metal from its oxide using aluminum (RF patent No. 2205241 - V.K. Kulifeev et al.). The disadvantage of this method is its large metal consumption, the complexity of the hardware design, extremely high energy consumption - the process is carried out at a temperature above + 1000 ° C for a long time.

Прототипом предложенного изобретения является способ получения кальция, состоящий из пяти основных операций: обжига известняка, перевода гидроксида кальция в сухую соль хлорида кальция, электролитического выделения металла на медно-кальциевом катоде, дистилляции кальция из медно-кальциевого сплава и переплавки конденсата в слиток (Доронин Н.А. Кальций. М.: Госатомиздат, 1962, с. 14-123).The prototype of the proposed invention is a method for producing calcium, which consists of five basic operations: calcining limestone, converting calcium hydroxide to a dry salt of calcium chloride, electrolytic metal extraction at a copper-calcium cathode, distillation of calcium from a copper-calcium alloy and smelting the condensate into an ingot (Doronin N .A. Calcium. M .: Gosatomizdat, 1962, p. 14-123).

Способ получения кальция, основанный на электролизе расплавленной хлористой соли кальция, характеризуется значительной энергоемкостью - процесс проводят при температуре выше +800°С в течение длительного времени с последующей дистилляцией кальция из медно-кальциевого сплава в условиях глубокого вакуума при высоких - порядка 1000°С температурах. Процессы эти исключительно энергозатратны.The method of producing calcium, based on the electrolysis of molten calcium chloride, is characterized by significant energy consumption - the process is carried out at a temperature above + 800 ° C for a long time, followed by distillation of calcium from a copper-calcium alloy in high vacuum at high temperatures of about 1000 ° C. . These processes are extremely energy consuming.

Недостатком данного способа является исключительно высокая энергоемкость процесса производства целевого продукта - металлического кальция - электролиз расплавленного хлорида кальция осуществляют при +800°С и выше в течение нескольких часов. Полученный кальций в виде медно-кальциевого сплава требует проведения очистки путем дистилляции в высоком вакууме при температуре порядка 1000°С. Этот этап также является высокоэнергозатратным процессом и «мертвым грузом» ложится на себестоимость конечной продукции - металлического кальция. Все это повышает затраты при производстве кальция: увеличивает его себестоимость, приводит к значительным затратам топлива и электроэнергии на нагрев технологических аппаратов.The disadvantage of this method is the extremely high energy intensity of the production process of the target product - calcium metal - electrolysis of molten calcium chloride is carried out at + 800 ° C and above for several hours. The resulting calcium in the form of a copper-calcium alloy requires purification by distillation in high vacuum at a temperature of about 1000 ° C. This stage is also a highly energy-consuming process and the “dead weight” rests on the cost of the final product - calcium metal. All this increases costs in the production of calcium: increases its cost, leads to significant costs of fuel and electricity for heating process devices.

В предлагаемом изобретении достигается цель, заключающаяся в повышении удельной производительности, снижении энергозатрат, сокращении количества технологических операций при значительном сокращении трудовых затрат, получении кальция в мелкодисперсном виде, сразу пригодном для производства кальциевой проволоки.In the present invention, the goal is achieved, which is to increase the specific productivity, reduce energy consumption, reduce the number of technological operations with a significant reduction in labor costs, obtain calcium in finely divided form, immediately suitable for the production of calcium wire.

Указанная цель достигается следующим образом.The specified goal is achieved as follows.

Приготавливают раствор соли кальция, например хлористого кальция, либо ацетата кальция в неводном апротонном растворителе. Используют или диметилсульфоксид, или диметилацетамид, или их смесь. Далее данный раствор перемещают в аппарат-электролизер и подвергают действию постоянного тока. Электролиз проводят на металлическом катоде и графитовом аноде. Процесс электролиза производят при комнатной температуре от 18 до 25°С. Время электролиза зависит от концентрации исходно взятой кальциевой соли, составляет от 1 до 3 часов. Целевой продукт - металлический кальций осаждается на катоде в виде мелкокристаллического порошка-«крупки». По завершении процесса электролиза металлический кальций отделяют простым отстаиванием от растворителя, промывают инертным растворителем, например гексаном, сушат в вакууме, после чего затаривают в сосуды с аргоном и отправляют на последующие возможные переделы: изготовление кальциевой проволоки, отливок и т.д. Способ получения кальция, осуществляемый согласно вышеописанному способу, позволяет существенно снизить энергозатраты.A solution of a calcium salt, for example calcium chloride, or calcium acetate in a non-aqueous aprotic solvent is prepared. Use either dimethyl sulfoxide or dimethylacetamide, or a mixture thereof. Next, this solution is transferred to an electrolytic apparatus and subjected to direct current. Electrolysis is carried out at a metal cathode and a graphite anode. The electrolysis process is carried out at room temperature from 18 to 25 ° C. The electrolysis time depends on the concentration of the originally taken calcium salt, is from 1 to 3 hours. The target product - calcium metal is deposited on the cathode in the form of a fine crystalline powder, "grains". At the end of the electrolysis process, calcium metal is separated by simple settling from the solvent, washed with an inert solvent, such as hexane, dried in a vacuum, then packed in vessels with argon and sent to the following possible redistributions: production of calcium wire, castings, etc. The method of producing calcium, carried out according to the above method, can significantly reduce energy consumption.

В таблице 1 приведены конкретные примеры осуществления способа.Table 1 shows specific examples of the method.

Figure 00000001
Figure 00000001

Claims (2)

1. Способ получения металлического кальция, включающий электролиз растворов его солей, отличающийся тем, что электролиз раствора солей кальция проводят в апротонном растворителе в виде диметилсульфоксида, или диметилацетамида, или их смеси.1. A method of producing metallic calcium, comprising electrolysis of solutions of its salts, characterized in that the electrolysis of a solution of calcium salts is carried out in an aprotic solvent in the form of dimethyl sulfoxide, or dimethylacetamide, or a mixture thereof. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве солей кальция используют хлорид или ацетат кальция.2. The method according to p. 1, characterized in that as calcium salts using chloride or calcium acetate.
RU2016114385A 2016-04-13 2016-04-13 Method of producing metallic calcium RU2633673C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016114385A RU2633673C1 (en) 2016-04-13 2016-04-13 Method of producing metallic calcium

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016114385A RU2633673C1 (en) 2016-04-13 2016-04-13 Method of producing metallic calcium

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2633673C1 true RU2633673C1 (en) 2017-10-16
RU2016114385A RU2016114385A (en) 2017-10-18

Family

ID=60120430

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2016114385A RU2633673C1 (en) 2016-04-13 2016-04-13 Method of producing metallic calcium

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2633673C1 (en)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU956623A1 (en) * 1981-02-12 1982-09-07 Днепродзержинский Индустриальный Институт Им.М.И.Арсеничева Electrolyte for producing calcium
RU2253703C2 (en) * 1999-08-24 2005-06-10 Басф Акциенгезельшафт Electrochemical method of production of alkali metal from aqueous solution
US20090090638A1 (en) * 2007-10-05 2009-04-09 Kelly Michael T Processes and reactors for alkali metal production

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU956623A1 (en) * 1981-02-12 1982-09-07 Днепродзержинский Индустриальный Институт Им.М.И.Арсеничева Electrolyte for producing calcium
RU2253703C2 (en) * 1999-08-24 2005-06-10 Басф Акциенгезельшафт Electrochemical method of production of alkali metal from aqueous solution
US20090090638A1 (en) * 2007-10-05 2009-04-09 Kelly Michael T Processes and reactors for alkali metal production

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ДОРОНИН Н.А. Кальций, М., Госатомиздат, 1962, с.14-123. *

Also Published As

Publication number Publication date
RU2016114385A (en) 2017-10-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112794328B (en) Method for preparing MXene material
Abdelkader et al. Direct electrochemical preparation of Nb–10Hf–1Ti alloy
Lee et al. Development of a novel electrolytic process for producing high-purity magnesium metal from magnesium oxide using a liquid tin cathode
JP2012237053A (en) Method for recovering rare earth element
CN113106496A (en) Method for electrolyzing high-purity metal vanadium by vanadium-carbon-oxygen solid solution anode molten salt
CN104129781A (en) In-situ nitrogen-doped porous graphene and preparation method thereof
RU2633673C1 (en) Method of producing metallic calcium
US10081847B2 (en) Method for metal production
RU2493280C1 (en) Processing method of molybdenite concentrates
JP2012036498A (en) Method for manufacturing iridium
CN111994953A (en) Sea urchin-shaped niobium pentoxide material and preparation method and application thereof
RU2459015C2 (en) Method for obtaining nanodisperse powders of double tungsten and molybdenum carbides
Takenaka et al. Dissolution of calcium titanate in calcium chloride melt and its application to titanium electrolysis
CN101812703B (en) Method for preparing metallic titanium by electrolyzing sodium titanate-sodium hydroxide melt
JPWO2019049834A1 (en) Electrode, method for manufacturing the same, and method for manufacturing regenerated electrode
李晴宇 et al. Preparation of zirconium by electro-deoxidization in molten salt
JPS63195101A (en) Production of metallic oxide
CN113735686B (en) Catalytic oxidation method of cycloalkane
RU2615668C1 (en) Method for samarium and cobalt intermetallic compounds powders production
EP3161188B1 (en) Method of producing metallic tantalum
CN102153128A (en) Method for preparing scandium fluoride
RU2677452C1 (en) Method of electrochemical production of compact layers of metallic rhenium
RU2542182C1 (en) Method of nickel recovery at electrochemical processing of heat-resisting nickel alloys
Gao et al. Preparation of MnSi alloy by direct electro deoxidation from SiO 2 MnO 2 in molten salt for potential applications in lithium batteries
JPH058260B2 (en)

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20200414