RU2629695C2 - Method for determination of refraction index of optically transparent material - Google Patents

Method for determination of refraction index of optically transparent material Download PDF

Info

Publication number
RU2629695C2
RU2629695C2 RU2016106290A RU2016106290A RU2629695C2 RU 2629695 C2 RU2629695 C2 RU 2629695C2 RU 2016106290 A RU2016106290 A RU 2016106290A RU 2016106290 A RU2016106290 A RU 2016106290A RU 2629695 C2 RU2629695 C2 RU 2629695C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
refractive index
air
optically transparent
calculated
refraction index
Prior art date
Application number
RU2016106290A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2016106290A (en
Inventor
Лев Александрович Акашев
Николай Александрович Попов
Владимир Григорьевич Шевченко
Борис Дмитриевич Антонов
Виктор Анатольевич Кочедыков
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки "Институт химии твердого тела Уральского Отделения Российской Академии наук"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное учреждение науки "Институт химии твердого тела Уральского Отделения Российской Академии наук" filed Critical Федеральное государственное бюджетное учреждение науки "Институт химии твердого тела Уральского Отделения Российской Академии наук"
Priority to RU2016106290A priority Critical patent/RU2629695C2/en
Publication of RU2016106290A publication Critical patent/RU2016106290A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2629695C2 publication Critical patent/RU2629695C2/en

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/41—Refractivity; Phase-affecting properties, e.g. optical path length

Abstract

FIELD: measuring equipment.
SUBSTANCE: method is proposed for determination of the refractive index of an optically transparent material by measuring ellipsometric parameters Δ and ψ their subsequent calculating. In this case, the previously compacted nano- or ultrafine powder is placed in air medium and ellipsometric parameters are determined Δ and ψ in the open air. Then the refraction index of the compacted test material in air (n1) is calculated, after which the compacted test material is placed in an optically transparent immersion liquid that ensures the absence of chemical interaction and good wettability of the test material, and ellipsometric parameters are defined Δ and ψ in the immersion liquid. Then the refraction index of the compacted test material in the immersion liquid is calculated (n2). Then the refraction index of the reference nano- or ultrafine powder is calculated.
EFFECT: ability to determine the refraction index of substances, which are initially in a highly dispersed powder state.
1 dwg

Description

Изобретение относится к измерительной технике, а именно к способам оптико-физических измерений, основанных на эллипсометрии, и предназначено для определения показателя преломления оптически прозрачных материалов.The invention relates to measuring technique, and in particular to methods of optical-physical measurements based on ellipsometry, and is intended to determine the refractive index of optically transparent materials.

Известен эллипсометрический способ определения показателя преломления поверхности материалов. Известный оптический способ основан на анализе состояния поляризации отраженного монохроматического пучка света, который дает информацию об оптических характеристиках - показателе преломления (n), коэффициенте поглощения (k). Суть его заключается в измерении эллипсометрических углов Δ и ψ, которые связаны с оптическими постоянными поверхности формулами Френеля. В случае исследования однородной полубесконечной среды (поверхности массивного образца) показатель ее преломления вычисляют, используя следующие уравнения:Known ellipsometric method for determining the refractive index of the surface of materials. The known optical method is based on the analysis of the polarization state of the reflected monochromatic light beam, which gives information about the optical characteristics - refractive index (n), absorption coefficient (k). Its essence lies in measuring the ellipsometric angles Δ and ψ, which are associated with the optical surface constants of the Fresnel formulas. In the case of a study of a homogeneous semi-infinite medium (surface of a massive sample), its refractive index is calculated using the following equations:

Figure 00000001
Figure 00000001

где Φ0 - угол падения анализируемого пучка света,

Figure 00000002
и
Figure 00000003
- измеренные элипсометрические параметры чистой поверхности, n0 - показатель преломления внешней среды (воздух и др.)where Φ 0 is the angle of incidence of the analyzed light beam,
Figure 00000002
and
Figure 00000003
- measured ellipsometric parameters of a clean surface, n 0 - refractive index of the external environment (air, etc.)

Однако известный способ предназначен для определения оптических параметров только монолитных сплошных образцов, которые обеспечивают отражение зондируемого луча света с его минимальным рассеянием.However, the known method is intended to determine the optical parameters of only monolithic solid samples, which provide reflection of the probed light beam with its minimum scattering.

Таким образом, перед авторами стояла задача обеспечить возможность определения показателя преломления веществ, изначально находящихся в высокодисперсном (наноразмерном или ультрадисперсном) порошковом состоянии.Thus, the authors were faced with the task of ensuring the possibility of determining the refractive index of substances that were initially in a highly dispersed (nanoscale or ultrafine) powder state.

Поставленная задача решена в предлагаемом способе определения показателя преломления оптически прозрачного материала путем измерения эллипсометрических параметров Δ и ψ с последующим расчетом по соответствующим формулам, в котором предварительно спрессованный нано- или ультрадисперсный порошок помещают в воздушную среду и определяют эллипсометрические параметры Δ и ψ на воздухе, а затем рассчитывают показатель преломления исследуемого спрессованного материала на воздухе (n1), после чего помещают исследуемый спрессованный материал в оптически прозрачную иммерсионную жидкость, обеспечивающую отсутствие химического взаимодействия и хорошую смачиваемость исследуемого материала, и определяют эллипсометрические параметры Δ и ψ в иммерсионной жидкости, а затем рассчитывают показатель преломления исследуемого спрессованного материала в иммерсионной жидкости (n2), после чего рассчитывают показатель преломления исходного нано- или ультрадисперсного порошка по формуле:The problem is solved in the proposed method for determining the refractive index of an optically transparent material by measuring the ellipsometric parameters Δ and ψ, followed by calculation according to the appropriate formulas, in which pre-pressed nano- or ultrafine dispersed powder is placed in air and the ellipsometric parameters Δ and ψ are determined in air, and then, the refractive index of the test compressed material in air is calculated (n 1 ), after which the test compressed material is placed l into an optically transparent immersion liquid, which ensures the absence of chemical interaction and good wettability of the test material, and determine the ellipsometric parameters Δ and ψ in the immersion fluid, and then calculate the refractive index of the test compressed material in the immersion fluid (n 2 ), and then calculate the refractive index of the original nano or ultrafine powder according to the formula:

Figure 00000004
,
Figure 00000004
,

где

Figure 00000005
, nc - показатель преломления иммерсионной жидкости, n1 - показатель преломления исследуемого спрессованного материала на воздухе, n2 - показатель преломления исследуемого спрессованного материала в иммерсионной жидкости,Where
Figure 00000005
, n c is the refractive index of the immersion fluid, n 1 is the refractive index of the test compressed material in air, n 2 is the refractive index of the test compressed material in the immersion liquid,

Figure 00000006
.
Figure 00000006
.

В настоящее время не известен способ определения показателя преломления оптически прозрачного материала с использованием метода одноволновой иммерсионной эллипсометрии, в котором показатель преломления нано- или ультрадисперсного порошка определяют предлагаемым способом.Currently, there is no known method for determining the refractive index of an optically transparent material using the method of single-wave immersion ellipsometry, in which the refractive index of nano- or ultrafine powder is determined by the proposed method.

В ходе эксперимента авторами рассматривалась модель, представляющая собой спрессованный исходный порошок и состоящая из частиц исходного порошка и воздушных пор, неизбежно возникающих при прессовке. Суть предлагаемого способа заключается в измерении эллипсометрических параметров Δ и ψ предварительно спрессованного исследуемого порошка при его погружении во внешние среды, имеющие отличные друг от друга показатели преломления n0 (фиг. 1). В отличие от определения оптических параметров поверхности сплошной монолитной среды, в случае прессованного порошка оптические параметры не могут быть определены с использованием классических эллипсометрических уравнений. Авторами разработан способ определения показателя преломления вещества в порошкообразном состоянии, в котором проводят иммерсионные измерения с использованием дополнительного показателя преломления, в качестве которого используют значение внешнего параметра - n0 внешней среды. В первую очередь определяют показатель преломления спрессованного образца, измеренный в воздушной среде - n1, затем в выбранной иммерсионной жидкости - n2. Авторы рассматривали показатель преломления как функцию двух составляющих, а именно показателей преломления спрессованного порошка в двух иммерсионных средах. Из частного случая основного уравнения эллипсометрии для полубесконечной среды (1) определяем n1 и n2:During the experiment, the authors considered a model that is a compressed initial powder and consisting of particles of the initial powder and air pores that inevitably arise during pressing. The essence of the proposed method is to measure the ellipsometric parameters Δ and ψ of the pre-pressed test powder when it is immersed in external media having refractive indices n 0 different from each other (Fig. 1). In contrast to determining the optical parameters of the surface of a continuous monolithic medium, in the case of a pressed powder, the optical parameters cannot be determined using classical ellipsometric equations. The authors developed a method for determining the refractive index of a substance in a powder state, in which immersion measurements are carried out using an additional refractive index, which is used as the value of the external parameter n 0 of the external environment. First of all, they determine the refractive index of the compressed sample, measured in air - n 1 , then in the selected immersion liquid - n 2 . The authors considered the refractive index as a function of two components, namely the refractive indices of the pressed powder in two immersion media. From the particular case of the basic ellipsometry equation for a semi-infinite medium (1), we determine n 1 and n 2 :

Figure 00000007
Figure 00000007

Figure 00000008
Figure 00000008

где n0 - показатель преломления воздуха (n0=1); nc - показатель преломления иммерсионной жидкости (этиловый спирт);where n 0 is the refractive index of air (n 0 = 1); n c is the refractive index of the immersion liquid (ethyl alcohol);

Истинное значение n исходного порошка рассчитывают, используя уравнение Максвелла-Гарнетта для поляризуемости молекул:The true value n of the starting powder is calculated using the Maxwell-Garnett equation for the polarizability of the molecules:

Figure 00000009
Figure 00000009

где q = объемная доля порошка в прессованном образце; (1-q) - объемная доля пор.where q = volume fraction of powder in the pressed sample; (1-q) is the volume fraction of pores.

Имеем :

Figure 00000010
;
Figure 00000011
;We have:
Figure 00000010
;
Figure 00000011
;

Обозначим

Figure 00000012
;
Figure 00000013
;We denote
Figure 00000012
;
Figure 00000013
;

Вместо системы уравнений (4) получим:Instead of the system of equations (4) we get:

Figure 00000014
Figure 00000014

Figure 00000015
Figure 00000015

После преобразований получаем биквадратное уравнение:After the transformations we get the biquadratic equation:

Figure 00000016
,
Figure 00000016
,

где

Figure 00000017
;
Figure 00000018
.Where
Figure 00000017
;
Figure 00000018
.

Принимая, что n4=х2, получаем:Assuming that n 4 = x 2 , we get:

Figure 00000019
Figure 00000019

после чего рассчитывают показатель преломления исходного нано- или ультрадисперсного порошка по формуле:after which the refractive index of the initial nano- or ultrafine powder is calculated by the formula:

Figure 00000020
Figure 00000020

где

Figure 00000021
;
Figure 00000022
;
Figure 00000023
, nc - показатель преломления иммерсионной жидкости, n1 - показатель преломления исследуемого спрессованного материала на воздухе, n2 - показатель преломления исследуемого спрессованного материала в иммерсионной жидкости, Where
Figure 00000021
;
Figure 00000022
;
Figure 00000023
, n c is the refractive index of the immersion fluid, n 1 is the refractive index of the test compressed material in air, n 2 is the refractive index of the test compressed material in the immersion liquid,

Figure 00000024
.
Figure 00000024
.

В ходе измерений определяют не только показатель преломления исходного порошка, но и степень пористости полученного прессованного образца (1-q). При этом необходимо соблюдения определенных требований к используемой иммерсионной среде:During measurements, not only the refractive index of the initial powder is determined, but also the degree of porosity of the obtained pressed sample (1-q). In this case, it is necessary to comply with certain requirements for the immersion medium used:

1. Жидкость не должна химически взаимодействовать с порошком и растворять его.1. The liquid should not chemically interact with the powder and dissolve it.

2. Должна обеспечиваться хорошая смачиваемость.2. Good wettability should be ensured.

3. Жидкость должна быть оптически прозрачной.3. The liquid should be optically transparent.

Предлагаемый способ определения показателя преломления оптически прозрачного материала осуществляется следующим образом. Исходный оптически прозрачный порошок с частицами нано- или ультрадисперсного размера прессуют в таблетки под давлением 300 кг/см2. Полученный прессованный образец сначала помещают в воздушную среду и определяют его показатель преломления на воздухе, используя формулу (2). Затем образец погружают в иммерсионную жидкость и определяют его показатель преломления в иммерсионной жидкости, используя формулу (3). После чего по формуле (7) находят показатель преломления исходного порошка.The proposed method for determining the refractive index of an optically transparent material is as follows. The initial optically transparent powder with nano- or ultrafine particles is compressed into tablets at a pressure of 300 kg / cm 2 . The obtained pressed sample is first placed in air and its refractive index in air is determined using formula (2). Then the sample is immersed in an immersion liquid and its refractive index in the immersion liquid is determined using the formula (3). Then, using the formula (7), the refractive index of the initial powder is found.

Предлагаемый способ иллюстрируется следующим примером.The proposed method is illustrated by the following example.

Пример 1. Промышленно полученный порошок гидроксида алюминия (удельная поверхность - 7 м2/г), имеющий структуру бемита АlOOН, был спрессован в таблетки под давлением 300 кг/см2. Значения эллипсометрических параметров Δ и ψ на воздухе (n0=1) при угле падения луча света на образец ϕ=82° составляли Δ=0.01°, ψ=35.87°, значение n1, рассчитанное по формуле (2), n1=1.5. При погружении таблетки в специальную кювету (ϕ=82°) с этиловым спиртом (n0=1.364) (фиг. 1) значения Δ, ψ составляли: Δ=3.9°, ψ=39.82°, значение n2, рассчитанное по формуле (3), n2=1.58. С использованием уравнения (7) рассчитан показатель преломления исходного порошка, равный n=1.62, что согласуется со справочными данными по оптическим константам гидроксида алюминия - бемита (n=1.634-1.67). Объемная доля оксида в порошке составила q=0.85, таким образом, пористость составила - 15%.Example 1. An industrially produced aluminum hydroxide powder (specific surface area is 7 m 2 / g) having the boehmite AlOOH structure was compressed into tablets under a pressure of 300 kg / cm 2 . The values of the ellipsometric parameters Δ and ψ in air (n 0 = 1) at an angle of incidence of the light beam on the sample ϕ = 82 ° were Δ = 0.01 °, ψ = 35.87 °, the value of n 1 calculated by the formula (2), n 1 = 1.5. When a tablet was immersed in a special cuvette (ϕ = 82 °) with ethanol (n 0 = 1.364) (Fig. 1), the Δ, ψ values were: Δ = 3.9 °, ψ = 39.82 °, the value of n 2 calculated by the formula ( 3), n 2 = 1.58. Using equation (7), we calculated the refractive index of the initial powder, equal to n = 1.62, which is consistent with reference data on the optical constants of aluminum hydroxide - boehmite (n = 1.634-1.67). The volume fraction of oxide in the powder was q = 0.85, so the porosity was 15%.

Таким образом, авторами предлагается высокоточный способ определения показателя преломления оптически прозрачных порошков с использованием метода эллипсометрии.Thus, the authors propose a high-precision method for determining the refractive index of optically transparent powders using the ellipsometry method.

Claims (3)

Способ определения показателя преломления оптически прозрачного материала путем измерения эллипсометрических параметров Δ и ψ с последующим расчетом по соответствующим формулам, отличающийся тем, что предварительно спрессованный нано- или ультрадисперсный порошок помещают в воздушную среду и определяют эллипсометрические параметры Δ и ψ на воздухе, а затем рассчитывают показатель преломления исследуемого спрессованного материала на воздухе (n1), после чего помещают исследуемый спрессованный материал в оптически прозрачную иммерсионную жидкость, обеспечивающую отсутствие химического взаимодействия и хорошую смачиваемость исследуемого материала, и определяют эллипсометрические параметры Δ и ψ в иммерсионной жидкости, а затем рассчитывают показатель преломления исследуемого спрессованного материала в иммерсионной жидкости (n2), после чего рассчитывают показатель преломления исходного нано- или ультрадисперсного порошка по формуле:A method for determining the refractive index of an optically transparent material by measuring the ellipsometric parameters Δ and ψ with subsequent calculation according to the appropriate formulas, characterized in that the pre-pressed nano- or ultrafine powder is placed in the air and the ellipsometric parameters Δ and ψ are determined in air, and then the indicator is calculated refractive investigated compacted material in the air (n 1), after which the compacted material analyzed is placed in an optically transparent Immers onnuyu liquid providing no chemical interaction, and good wettability of the material, and determining ellipsometric parameters Δ and ψ in the immersion liquid and then calculating a refractive index of the test of the compacted material in the immersion fluid (n 2), after which the calculated refractive index of the starting nano or ultrafine powder according to the formula:
Figure 00000025
Figure 00000025
 где
Figure 00000026
σ=(с-1);
Figure 00000027
, nc - показатель преломления иммерсионной жидкости, n1 - показатель преломления исследуемого спрессованного материала на воздухе, n2 - показатель преломления исследуемого спрессованного материала в иммерсионной жидкости,
Figure 00000028
Where
Figure 00000026
σ = (s-1);
Figure 00000027
, n c is the refractive index of the immersion fluid, n 1 is the refractive index of the test compressed material in air, n 2 is the refractive index of the test compressed material in the immersion liquid,
Figure 00000028
RU2016106290A 2016-02-24 2016-02-24 Method for determination of refraction index of optically transparent material RU2629695C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016106290A RU2629695C2 (en) 2016-02-24 2016-02-24 Method for determination of refraction index of optically transparent material

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016106290A RU2629695C2 (en) 2016-02-24 2016-02-24 Method for determination of refraction index of optically transparent material

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2016106290A RU2016106290A (en) 2017-08-29
RU2629695C2 true RU2629695C2 (en) 2017-08-31

Family

ID=59797660

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2016106290A RU2629695C2 (en) 2016-02-24 2016-02-24 Method for determination of refraction index of optically transparent material

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2629695C2 (en)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU744295A1 (en) * 1977-08-16 1980-06-30 Ордена Трудового Красного Знамени институт физики АН Белорусской ССР Method of determining complex refractive index of dispersed substances
SU1017981A1 (en) * 1981-10-12 1983-05-15 Ордена Трудового Красного Знамени Институт Физики Ан Бсср Dispersed substance complex refraction factor determination method
SU1024703A1 (en) * 1981-07-09 1983-06-23 Ленинградский Институт Авиационного Приборостроения Method of checking-dielectric-based dielectric film thickness and refraction factor
SU1141316A1 (en) * 1983-07-11 1985-02-23 Предприятие П/Я Р-6681 Refractive index measuring method
US20030179365A1 (en) * 2000-03-27 2003-09-25 Koops Hans W.P. Method for determing an index of refraction

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU744295A1 (en) * 1977-08-16 1980-06-30 Ордена Трудового Красного Знамени институт физики АН Белорусской ССР Method of determining complex refractive index of dispersed substances
SU1024703A1 (en) * 1981-07-09 1983-06-23 Ленинградский Институт Авиационного Приборостроения Method of checking-dielectric-based dielectric film thickness and refraction factor
SU1017981A1 (en) * 1981-10-12 1983-05-15 Ордена Трудового Красного Знамени Институт Физики Ан Бсср Dispersed substance complex refraction factor determination method
SU1141316A1 (en) * 1983-07-11 1985-02-23 Предприятие П/Я Р-6681 Refractive index measuring method
US20030179365A1 (en) * 2000-03-27 2003-09-25 Koops Hans W.P. Method for determing an index of refraction

Also Published As

Publication number Publication date
RU2016106290A (en) 2017-08-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
May et al. Hardness and density distributions of pharmaceutical tablets measured by terahertz pulsed imaging
Bawuah et al. Detection of porosity of pharmaceutical compacts by terahertz radiation transmission and light reflection measurement techniques
Gopal et al. Shear-induced “melting” of an aqueous foam
Page et al. Adsorption and desorption of a wetting fluid in Vycor studied by acoustic and optical techniques
Isiksacan et al. A portable microfluidic system for rapid measurement of the erythrocyte sedimentation rate
Prieve et al. Brownian motion of a single microscopic sphere in a colloidal force field
Rickards et al. Variabilities and uncertainties in characterising water transport kinetics in glassy and ultraviscous aerosol
US10067057B2 (en) Measurement device, method, and recording medium
Mohan et al. Refractive index measurement of pharmaceutical solids: a review of measurement methods and pharmaceutical applications
Lu et al. Terahertz detection of porosity and porous microstructure in pharmaceutical tablets: A review
Crowley et al. The application of neutron reflection to the study of layers adsorbed at liquid interfaces
JP2010060544A (en) Method and device for measuring viscosity and particle size distribution using brown particle
RU2629695C2 (en) Method for determination of refraction index of optically transparent material
JP6683380B2 (en) Method and system for interaction analysis
EP2430421B1 (en) Method for the rheological characterisation of a complex medium
Lamolinairie et al. Probing foams from the nanometer to the millimeter scale by coupling small-angle neutron scattering, imaging, and electrical conductivity measurements
Zimnyakov et al. Laser speckle probes of relaxation dynamics in soft porous media saturated by near-critical fluids
Elton et al. Reflectometry of drying latex paint
CN108982416B (en) Ultra-narrow band and large-angle high-performance refractive index sensitivity sensing device and testing method thereof
US9976902B1 (en) Method to analyze spectroscopic ellipsometry data of porous samples utilizing the anisotropic Bruggeman-effective medium theory
Bawuah et al. A terahertz time-domain study on the estimation of opto-mechanical properties of pharmaceutical tablets using the Hashin–Shtrikman bounds for refractive index: a case study of microcrystalline cellulose and starch acetate compacts
Jin et al. Polarization characteristics of scattered light from macroscopically rough surfaces
EP3356949A1 (en) Method and system for improving the evaluation of an interaction between an analyte and a ligand using a biosensor
RU2586938C1 (en) Method of determining optical properties of nanoparticles
Meng et al. Determining the refractive index of particles using glare-point imaging technique

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20190225