RU2624601C1 - Способ измерения степени сшивки полиэтилена низкой и высокой плотности (варианты) и устройство для его осуществления - Google Patents

Способ измерения степени сшивки полиэтилена низкой и высокой плотности (варианты) и устройство для его осуществления Download PDF

Info

Publication number
RU2624601C1
RU2624601C1 RU2016101740A RU2016101740A RU2624601C1 RU 2624601 C1 RU2624601 C1 RU 2624601C1 RU 2016101740 A RU2016101740 A RU 2016101740A RU 2016101740 A RU2016101740 A RU 2016101740A RU 2624601 C1 RU2624601 C1 RU 2624601C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
polyethylene
crosslinking
spectra
measuring
degree
Prior art date
Application number
RU2016101740A
Other languages
English (en)
Inventor
Геннадий Кириллович Новиков
Вадим Валентинович Федчишин
Василий Васильевич Потапов
Константин Витальевич Суслов
Владимир Викторович Новиков
Александр Ильич Смирнов
Ольга Евгеньевна Пушко
Original Assignee
федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Иркутский национальный исследовательский технический университет" (ФГБОУ ВО "ИРНИТУ")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Иркутский национальный исследовательский технический университет" (ФГБОУ ВО "ИРНИТУ") filed Critical федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Иркутский национальный исследовательский технический университет" (ФГБОУ ВО "ИРНИТУ")
Priority to RU2016101740A priority Critical patent/RU2624601C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2624601C1 publication Critical patent/RU2624601C1/ru

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/62Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Testing Relating To Insulation (AREA)

Abstract

Использование: для измерения степени сшивки полиэтилена (ПЭ) низкой (ПЭНП) и высокой плотности (ПЭВП). Сущность изобретения заключается в том, что измеряют разность для амплитуды максимумов ΔI спектров токов термостимулированной деполяризации (ТСД) короноэлектретов ПЭНП и ПЭВП толщиной h>250 мкм до и после сшивки с помощью устройства, в котором при измерении спектров токов термостимулированной деполяризации образцы полиэтилена помещают между заземленным электродом и блокированным измерительным электродом с блокирующей изоляцией в виде неполярного слоя двуокиси кремния, полученного в результате отжига при 700-1000°C пластинок слюды мусковит толщиной 10 мкм, при этом измерение спектров токов термостимулированной деполяризации сшитых и несшитых полиэтиленов низкой и высокой плотности осуществляют при скорости линейного нагрева β=10 град/мин, а степень сшивки полиэтилена определяют с помощью следующего математического выражения:
Ксш = ΔI / Imax нсш,
где Ксш - коэффициент степени сшивки;
ΔI - уменьшение тока в максимуме спектров токов термостимулированной деполяризации после сшивки, А. Технический результат: обеспечение возможности повышения точности определения степени сшивания электроизоляционного полиэтилена ПЭВП и ПЭНП. 3 н.п. ф-лы, 2 ил.

Description

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано, например, для измерения степени сшивки полиэтилена (ПЭ) низкой (ПЭНП) и высокой плотности (ПЭВП). Способ предназначен для проверки качества радиационного сшивания полиэтилена ПЭ высокой ПЭВП и низкой ПЭНП плотности, полиэтиленовой кабельной изоляции и полиэтиленовой изоляции самонесущего изолированного провода. Предлагаемое изобретение относится к электроизмерительной и кабельной технике и может быть использовано в кабельной промышленности для проверки качества сшивания полиэтиленовой кабельной изоляции и полиэтиленовой изоляции самонесущего изолированного провода.
Известен способ контроля степени сшивки полиэтиленовой кабельной изоляции с помощью выделения гель-фракции кабельного полиэтилена после длительного пребывания в горячем параксилоле [Патент РФ №2195002, G01R 31/12, Опубликовано: 20.12.2002]. При оценке степени сшивки по этому способу образцы кабельной изоляции подвергают размельчению, предварительному взвешиванию, после чего на длительное время (порядка 8 часов) помещают в горячий параксилол, который выступает в качестве растворителя полиэтилена. После длительного растворения в параксилоле нерастворившийся остаток полиэтилена высушивают и взвешивают на аналитических весах. О степени сшивки полиэтилена судят по потере веса образца после растворения.
Признаками, совпадающими с существенными признаками заявляемого способа, являются только назначение данного технического решения.
Этот метод недостаточно точен, а также обладает существенным недостатком - большой длительностью проведения измерений и высокой токсичностью параксилола, используемого в качестве растворителя.
Известен способ оценки степени сшивки кабельного полиэтилена по результатам испытания образцов изоляции на разрыв (определение прочности по Вика) [Патент РФ №2086995, G01R 31/12, опубликовано: 10.08.1997]. При оценке степени сшивки по этому способу из образцов кабельной изоляции вырезаются специальные заготовки (в виде лопаточек). Образцы кабельной изоляции одним концом закрепляются на специальные крепления в термостате, а со стороны второго конца к ним на зажиме прикрепляется груз определенного веса. Под действием силы веса при определенной температуре в термостате после некоторого времени пребывания образцы изоляции разрываются. О степени сшивания полиэтиленовой изоляции судят по времени пребывания изоляции в термостате под нагрузкой.
Признаком, совпадающим с существенными признаками заявляемого способа, также является назначение.
Этот аналог также обладает недостаточной точностью и существенным недостатком этого метода является длительность проведения испытаний.
Ближайшим аналогом заявляемого способа является способ контроля сшивки полиэтиленовой кабельной изоляции, который может быть использован для определения концентрации электрически активных центров захвата в полимерной кабельной изоляции [Патент РФ №2247974, МПК7 G01N 27/60. Способ контроля сшивки полиэтиленовой кабельной изоляции / Новиков Г.К., Смирнов А.И., Жданов А.С., Новикова Л.Н., Маркова Г.В., Швецова Н.Р.; заявитель и патентообладатель Иркутский гос. ун-т. - заявл. 10.02.2004; опубл. 10.03.2005, Бюл. №7. - 2 с.]. Сущность его заключается в поляризации кабельной изоляции в поле коронного разряда с последующим определением электретной разности потенциалов Uэ для сшитого и несшитого образцов.
Признаками прототипа, совпадающими с существенными признаками заявляемого способа, являются: поляризация образцов в поле униполярного электрического коронного разряда.
Недостатком известного способа является невозможность определения марки ПЭ, его плотности (ПЭВП или ПЭНП используется при анализе степени сшивки).
Известно устройство для измерения спектров токов ТСД в диэлектриках (Ю.А. Гороховатский, Г.А. Бардовский. Термоактивационная токовая спектроскопия высокоомных полупроводников и диэлектриков. - М.: Наука; 1991, с. 128, 130).
Признаками аналога, совпадающими с существенными признаками заявляемого устройства, являются термостат с электродами, электрометр, двухкоординатный самописец, терморегулятор.
В результате того, что в аналоге устройства измерительный электрод не блокирован, процесс деполяризации измеряется только в приповерхностном слое диэлектрика, а в основном объеме измерение деполяризации невозможно. В этом причина неопределенности физической интерпритации спектров токов ТСД. Движение носителей заряда может быть как через толщу образца, так и в сторону измерительного электрода, что делает непригодным устройство для определения степени сшивки полиэтилена ПЭНП и ПЭВП.
За прототип устройства принято устройство для контроля степени сшивки полиэтиленовой кабельной изоляции (Г. Сесслер. Электреты. Москва: Мир, 1983, с. 109, 126).
Признаками прототипа, совпадающими с существенными признаками заявляемого устройства, являются термостат с заземленным электродом и блокированным измерительным электродом, электрометр, двухкоординатный самописец, терморегулятор.
В прототипе, несмотря на наличие блокированного измерительного электрода в качестве блокирующей изоляции, использован воздух или нетермостойкий полимерный материал (TP<300°C), имеющий низкую электрическую прочность, что вызывает преждевременную разрядку поляризованных образцов при измерении спектров токов ТСД, что затрудняет измерение спектров и снижает точность определения степени сшивки ПЭВП и ПЭНП.
Задачей предлагаемого изобретения является создание способа и устройства, позволяющих наиболее точно определить степень сшивания электроизоляционного полиэтилена ПЭВП и ПЭНП.
Технический результат заявляемого изобретения заключается в повышении точности определения степени сшивания электроизоляционного полиэтилена ПЭВП и ПЭНП с помощью измерения спектров токов ТСД.
Технический результат изобретения достигается тем, что в способе измерения степени сшивки полиэтилена низкой и высокой плотности, охарактеризованном в п. 1 формулы изобретения, включающем поляризацию образцов в поле униполярного электрического коронного разряда и измерение спектров токов термостимулированной деполяризации, согласно изобретению измеряют разность для амплитуды максимумов ΔI спектров токов термостимулированной деполяризации короноэлектретов полиэтилена низкой и высокой плотности толщиной h>250 мкм до и после сшивки с помощью устройства, в котором при измерении спектров токов термостимулированной деполяризации образцы полиэтилена помещают между заземленным электродом и блокированным измерительным электродом с блокирующей изоляцией в виде слоя двуокиси кремния SiO2, полученного в результате отжига при 700-1000°C пластинок слюды мусковит толщиной 10 мкм, при этом измерение спектров токов термостимулированной деполяризации сшитых и несшитых полиэтиленов низкой и высокой плотности осуществляют при скорости линейного нагрева β=10 град/мин, а степень сшивки полиэтилена определяют с помощью следующего математического выражения:
Ксш=ΔI/Imax нсш, где
Ксш - коэффициент степени сшивки;
ΔI - уменьшение тока в максимуме спектров токов термостимулированной деполяризации после сшивки, A;
Imax нсш - амплитуда максимума спектра токов термостимулированной деполяризации для несшитой полиэтиленовой изоляции низкой и высокой плотности, A.
Технический результат изобретения достигается тем, что в способе измерения степени сшивки полиэтилена низкой и высокой плотности, охарактеризованном в п. 2 формулы изобретения, включающем поляризацию образцов в поле униполярного электрического коронного разряда и измерение спектров токов термостимулированной деполяризации, согласно изобретению измеряют разность величины заряда ΔQ спектров токов термостимулированной деполяризации короноэлектретов полиэтилена низкой и высокой плотности толщиной h>250 мкм до и после сшивки с помощью устройства, в котором при измерении спектров токов термостимулированной деполяризации образцы полиэтилена помещают между заземленным электродом и блокированным измерительным электродом с блокирующей изоляцией в виде слоя двуокиси кремния SiO2, полученного в результате отжига при 700-1000°C пластинок слюды мусковит толщиной 10 мкм, при этом измерение спектров токов термостимулированной деполяризации сшитых и несшитых полиэтиленов низкой и высокой плотности осуществляют при скорости линейного нагрева β=10 град/мин, а степень сшивки полиэтилена определяют с помощью следующего математического выражения:
Ксш=ΔQ/Qнсш, где
Ксш - коэффициент степени сшивки;
ΔQ - уменьшение заряда спектров токов термостимулированной деполяризации после сшивки, Кл;
Qнсш - площадь спектра токов термостимулированной деполяризации для несшитой полиэтиленовой изоляции низкой и высокой плотности, Кл.
Технический результат изобретения достигается тем, что устройство для измерения степени сшивки полиэтилена низкой и высокой плотности, содержащее воздушный термостат с измерительным и заземляемым электродами, электрометр, самописец и терморегулятор, отличается тем, что в качестве измерительного электрода использован блокированный измерительный электрод с блокирующей изоляцией в виде неполяризуемого слоя двуокиси кремния SiO2, полученного в результате отжига при 700-1000°C пластинок слюды мусковит толщиной 10 мкм.
При проведении отжига пластинок слюды мусковит при температуре менее 700°C не достигается чистого неполярного слоя SiO2, то есть частично будет сохраняться поляризация слюды. Проведение отжига пластинок слюды мусковит более 1000°C нецелесообразно, так как произойдет разрушение слоя изоляции.
Другими словами, варианты заявляемого способа представляют собой способ контроля сшивки полиэтиленовой кабельной изоляции, включающий помещение испытуемого образца в поле электрического газового коронного разряда ЭГКР, измерение спектра тока ТСД в системе блокированного измерительного электрода, регистрацию максимального значения тока ТСД I образца или его заряд Q при поляризации сшитого и несшитого образцов в поле коронного разряда. В ЭГКР осуществляют поляризацию концевых полярных C-H связей полиэтиленовой ПЭВП и ПЭНП изоляции с приложением высокого положительного напряжения на игольчатый коронирующий электрод. Ток ТСД измеряют с помощью электрометра или электрометрического усилителя в условиях блокированного измерительного электрода. Коэффициент сшивки для ПЭВП и ПЭНП изоляции и заключение о степени сшивания полиэтиленовой кабельной изоляции К получают путем сравнения амплитуд максимумов тока Imax или величин заряда в спектре ТСД, сформированных от образца ПЭВП, ПЭНП кабеля с несшитой изоляцией и исследуемого образца, степень сшивания определяют по формулам:
Ксш=ΔI/Imax нсш или
Ксш=ΔQ/Qнсш,
где ΔI и ΔQ - уменьшение тока в максимуме или заряда ТСД за счет уменьшения концентрации концевых полярных C-H связей в результате сшивания полиэтиленовой ПЭНП и ПЭВП изоляции,
Imax нсш - амплитуда максимума или Qнсш - площадь спектра ТСД для несшитой полиэтиленовой ПЭВП и ПЭНП изоляции.
Экспериментально установлено, что концевые полярные C-H связи в полиэтилене ПЭВП и ПЭНП могут выступать в качестве электрически активных центров захвата электронов и они определяют электретную поляризацию полиэтилена (площадь спектра ТСД и высоту максимумов тока ТСД).
Величина электретной разности потенциалов для заполяризованного в коронном разряде образца (площадь спектра ТСД и высота максимумов тока ТСД) полиэтиленовой кабельной изоляции определяются концентрацией центров захвата N, плотностью тока ЭГКР jЭГКР и толщиной поляризуемой изоляции h:
Figure 00000001
Из уравнения (1) следует, что при постоянных значениях плотности тока ЭГКР jЭГКР величина электретной разности потенциалов Uэ зависит только от концентрации центров захвата N.
В качестве центров захвата носителей заряда в полиэтилене выступают концевые полярные группы C-H полимерной макромолекулы.
Полярные концевые группы C-H в полиэтилене обладают дипольным моментом 0,4 Д и по этой причине способны удерживать носители заряда и создавать электретную поляризацию в ПЭ.
При радиационном сшивании полиэтилена ПЭВП и ПЭНП происходит уменьшение концентрации полярных концевых групп C-H, которые замещаются сшитыми неполярными C-C группами.
Неполярные группы C-C неспособны захватывать носители заряда, поскольку дипольный момент для них равен нулю. По этой причине становится очевидно, что в результате сшивки полиэтилена ПЭВП и ПЭНП в нем уменьшается количество полярных боковых групп C-H, которые замещаются неполярными группами C-C. Все это, в свою очередь, приводит к уменьшению концентрации центров захвата носителей заряда и уменьшению поляризуемости ПЭВП и ПЭНП после сшивания.
Исследуемые образцы ПЭ одинаковой толщины h (h>250 мкм) поляризуются в поле униполярного электрического газового коронного разряда ЭГКР и располагают между измерительными электродами ТСД спектрометра для контроля сшивки ПЭНП и ПЭВП.
Ограничение по толщине (толщина образцов - более 250 мкм) обусловлено эффектом влияния подвижности носителей заряда μ на процесс рекомбинации зарядового облака в ПЭ.
В заявляемом устройстве блокирующий слой двуокиси кремния SiO2 толщиной 10 мкм обладает более высокой электрической прочностью по сравнению с воздухом в прототипе и не обладает электретной поляризуемостью, что позволяет значительно повысить точность определения степени сшивки полиэтилена низкой и высокой плотности. Отличия заявляемых вариантов способа от способа-прототипа и отличия заявляемого устройства от устройства-прототипа доказывают новизну заявляемой группы изобретений.
Широко известно использование слюды мусковит в качестве электроизоляционных материалов, например слюды прокладочной мусковит СПМ-1, СПМ-2 (Режим доступа: http://www.sluda.ru/?lang=rus&idn=a21). Однако не известно из уровня техники использование в качестве блокирующего слоя изоляционного слоя из двуокиси кремния, полученного в результате отжига при 700-1000°C пластинок слюды мусковит толщиной 10 мкм. Следовательно, заявляемая группа изобретений соответствует условию патентоспособности «изобретательский уровень».
Изобретение поясняется чертежами, где:
на фиг. 1 представлены спектры токов термостимулированной деполяризации ТСД короноэлектретов ПЭНП и ПЭВП, толщиной 250 мкм до - (1, 3) и после - (2, 4) радиационной сшивки, поляризованных в одинаковых условиях в ЭГКР.
на фиг. 2 представлена схема заявляемого устройства (ТСД-спектрометра) для измерения степени сшивки ПЭНП и ПЭВП.
5 - воздушный термостат ТК-500; 6 - электрометр ЭД-05: 7 - двухкоординатный самописец - Н-307; 8 - программатор температуры БТП-78; 9 - блокированный измерительный электрод; 10 - исследуемый ПЭВП или ПЭНП, 11 - заземляемый электрод.
Способ осуществляют следующим образом.
Плоский образец ПЭ или ПЭ кабельной изоляции толщиной не менее 250 мкм - {во избежание влияния эффекта подвижности носителей заряда μ в ПЭНП и ПЭВП - [μе,p=1-0,4 10-13 м2 (Вс)-1] на результаты измерения спектров токов термостимулированной деполяризации ТСД [Патент РФ №2046364, МПК6 G01R 31/12, G01R 31/14, G01R 31/08, Опубликовано: 20.10.1995]} помещают на поверхность стального электрода в системе электродов игла-плоскость и осуществляют его поляризацию в электрическом газовом коронном разряде ЭГКР. В ЭГКР поляризуются полярные концевые C-H связи радиационно-сшитого и исходного-несшитого ПЭВП, ПЭНП. Для поляризованных в ЭГКР образцов несшитого и радиационно-сшитого ПЭ измеряют спектры токов термостимулированной деполяризации ТСД в предлагаемом устройстве при скорости линейного нагрева β=10 град/мин. На основании полученных спектров токов ТСД определяют величину тока в максимуме спектра ТСД для не сшитого и сшитого образцов ПЭ - Imax нсш и Imax сш соответственно или из измерений площади спектра ТСД - их электрический заряд - Qнсш и Qсш.
Степень сшивания по варианту способа, охарактеризованному в п. 1 формулы изобретения, определяют по формуле
Ксш=ΔI/Imax нсш, где
Ксш - коэффициент степени сшивки;
ΔI - уменьшение тока в максимуме спектров токов термостимулированной деполяризации после сшивки за счет уменьшения концентрации концевых полярных C-H связей в результате сшивания полиэтиленовой ПЭНП и ПЭВП изоляции, А;
Imax нсш - амплитуда максимума спектра токов термостимулированной деполяризации для несшитой полиэтиленовой изоляции низкой и высокой плотности, А.
Степень сшивания по варианту, охарактеризованному в п. 2 формулы изобретения, определяют по формуле
Ксш=ΔQ/Qнсш, где
Ксш - коэффициент степени сшивки;
ΔQ - уменьшение заряда спектров токов термостимулированной деполяризации после сшивки за счет уменьшения концентрации концевых полярных C-H связей в результате сшивания полиэтиленовой ПЭНП и ПЭВП изоляции, Кл;
Qнсш - площадь спектра токов термостимулированной деполяризации для несшитой полиэтиленовой изоляции низкой и высокой плотности, Кл;
где ΔI и ΔQ - уменьшение тока в максимуме или заряда ТСД за счет уменьшения концентрации концевых полярных C-H связей в результате сшивания полиэтиленовой ПЭНП и ПЭВП изоляции.
Способ и устройство позволяет повысить скорость и точность определения степени сшивания электроизоляционного полиэтилена ПЭВП и ПЭНП без использования традиционных токсичных растворителей, которые используются при выделении гель-фракции ПЭ.
В качестве примера реализации способа измерения степени сшивки ПЭ методом измерения спектров токов ТСД на фиг. 1 представлены спектры токов термостимулированной деполяризации ТСД короноэлектретов ПЭНП и ПЭВП толщиной 250 мкм до - (1, 3) и после - (2, 4) радиационной сшивки, поляризованных в одинаковых условиях в ЭГКР. Видно, что после радиационной сшивки амплитуда максимумов Imax и величина электретного заряда Q короноэлектретов уменьшается в несколько раз. Этот эффект уменьшения амплитуды максимумов Imax и величина электретного заряда Q ПЭНП и ПЭВП короноэлектретов, возникающий за счет радиационного сшивания ПЭ, позволяет определить степень сшивки ПЭ с помощью формул: Ксш=ΔI/Imax нсш или Ксш=ΔQ/Qнсш, где ΔI и ΔQ - уменьшение тока в максимуме или заряда ТСД Imax нсш - амплитуда максимума или Qнсш - площадь спектра ТСД для несшитой полиэтиленовой ПЭВП и ПЭНП изоляции.
Для случая, представленного на фиг. 1, коэффициент степени сшивки Ксш ПЭНП и ПЭВП составляет 0,5 и 0,7 соответственно, то есть 50% и 70%.
Отличительной особенностью предлагаемого способа измерения степени сшивки ПЭВП и ПЭНП изоляции по вариантам пункта 1 и пункта 2 формулы изобретения является то, что образцы ПЭ имеют толщину h>250 мкм, поляризация образцов осуществляется в положительном униполярном ЭГКР и спектры токов ТСД ПЭНП и ПЭВП измеряются в системе блокированных электродов.
Устройство для измерения степени сшивки ПЭНП и ПЭВП состоит из четырех электрически соединенных блоков: воздушного термостата ТК-500 - 1, электрометра - 2, двухкоординатного самописца - 3 и блока программатора температуры - 4.
Отличительной особенностью предлагаемого устройства является то, что при измерении спектров токов ТСД ПЭНП и ПЭВП образцы ПЭ, предварительно поляризованные в ЭГКР, помещаются между блокированным измерительным и заземленным электродами и измерение спектров токов ТСД сшитых и несшитых ПЭНП и ПЭВП осуществляют при скорости линейного нагрева β=10 град/мин.
Устройство работает следующим образом.
Пример практической реализации способа и устройства.
Для измерения степени сшивки ПЭ были выбраны образцы сшитого и несшитого ПЭНП производства завода Полимеров НК Роснефть и образцы ПЭВП фирмы Borealis толщиной h=250 мкм. Все образцы поляризовались в ЭГКР в одинаковых условиях. Для полученных короноэлектретов измерялись спектры токов ТСД с помощью предлагаемого ТСД устройства. Спектры токов ТСД для сшитых и несшитых ПЭНП и ПЭВП представлены на фиг. 1. Для случая, представленного на фиг. 1, степень сшивки Ксш ПЭНП и ПЭВП составляет - 0,5 и 0,7 соответственно, то есть 50% и 70%.
Схема устройства для измерения сшивки полиэтилена ПЭНП и ПЭВН представлена на фиг. 2. ПЭНП или ПЭВП короноэлектрет помещается в термостате 1 между двумя электродами из нержавеющей стали, один из которых блокирован слоем изоляции из двуокиси кремния SiO2, полученного в результате отжига при 700-1000°C пластинок слюды мусковит толщиной 10 мкм, а второй заземлен. Температура термостата ТК-500 изменяется по линейному закону со скоростью β=10 град/мин и регулируется программатором температуры БТП-78. Ток ТСД измеряется электрометром или электрометрическим усилителем. Спектр ТСД записывается двухкоординатным самопишущим прибором Н-307.

Claims (11)

1. Способ измерения степени сшивки полиэтилена низкой и высокой плотности, включающий поляризацию образцов в поле униполярного электрического коронного разряда и измерение спектров токов термостимулированной деполяризации, отличающийся тем, что измеряют разность для амплитуды максимумов ΔI спектров токов термостимулированной деполяризации короноэлектретов полиэтилена низкой и высокой плотности толщиной h>250 мкм до и после сшивки с помощью устройства, в котором при измерении спектров токов термостимулированной деполяризации образцы полиэтилена помещают между заземленным электродом и блокированным измерительным электродом с блокирующей изоляцией в виде неполярного слоя двуокиси кремния SiO2, полученного в результате отжига при 700-1000°С пластинок слюды мусковит толщиной 10 мкм, при этом измерение спектров токов термостимулированной деполяризации сшитых и несшитых полиэтиленов низкой и высокой плотности осуществляют при скорости линейного нагрева β=10 град/мин, а степень сшивки полиэтилена определяют с помощью следующего математического выражения:
Ксш = ΔI / Imax нсш,
где Ксш - коэффициент степени сшивки;
ΔI - уменьшение тока в максимуме спектров токов термостимулированной деполяризации после сшивки, А;
Imax нсш - амплитуда максимума спектра токов термостимулированной деполяризации для несшитой полиэтиленовой изоляции низкой и высокой плотности, А.
2. Способ измерения степени сшивки полиэтилена низкой и высокой плотности, включающий поляризацию образцов в поле униполярного электрического коронного разряда и измерение спектров токов термостимулированной деполяризации, отличающийся тем, что измеряют разность для амплитуды максимумов величины заряда ΔQ спектров токов термостимулированной деполяризации короноэлектретов полиэтилена низкой и высокой плотности толщиной h>250 мкм до и после сшивки с помощью устройства, в котором при измерении спектров токов термостимулированной деполяризации образцы полиэтилена помещают между заземленным электродом и блокированным измерительным электродом с блокирующей изоляцией в виде неполярного слоя двуокиси кремния SiO2, полученного в результате отжига при 700-1000°С пластинок слюды мусковит толщиной 10 мкм, при этом измерение спектров токов термостимулированной деполяризации сшитых и несшитых полиэтиленов низкой и высокой плотности осуществляют при скорости линейного нагрева β=10 град/мин, а степень сшивки полиэтилена определяют с помощью следующего математического выражения:
Ксш = ΔQ / Qнсш,
где Ксш - коэффициент степени сшивки;
ΔQ - уменьшение заряда спектров токов термостимулированной деполяризации после сшивки, Кл;
Qнсш - площадь спектра токов термостимулированной деполяризации для несшитой полиэтиленовой изоляции низкой и высокой плотности, Кл.
3. Устройство для измерения степени сшивки полиэтилена низкой и высокой плотности, содержащее воздушный термостат с блокированным измерительным и заземляемым электродами, электрометр, самописец и терморегулятор, отличающееся тем, что в качестве блокирующей изоляции блокированного измерительного электрода использован неполярный слой двуокиси кремния SiO2, полученный в результате отжига при 700-1000°С пластинок слюды мусковит толщиной 10 мкм.
RU2016101740A 2016-01-20 2016-01-20 Способ измерения степени сшивки полиэтилена низкой и высокой плотности (варианты) и устройство для его осуществления RU2624601C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016101740A RU2624601C1 (ru) 2016-01-20 2016-01-20 Способ измерения степени сшивки полиэтилена низкой и высокой плотности (варианты) и устройство для его осуществления

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016101740A RU2624601C1 (ru) 2016-01-20 2016-01-20 Способ измерения степени сшивки полиэтилена низкой и высокой плотности (варианты) и устройство для его осуществления

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2624601C1 true RU2624601C1 (ru) 2017-07-04

Family

ID=59312471

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2016101740A RU2624601C1 (ru) 2016-01-20 2016-01-20 Способ измерения степени сшивки полиэтилена низкой и высокой плотности (варианты) и устройство для его осуществления

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2624601C1 (ru)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3680358A (en) * 1970-07-15 1972-08-01 Rikagaku Kenkyusho Method for determining transition temperature of dielectric
SU1631472A1 (ru) * 1988-12-12 1991-02-28 Петрозаводский государственный университет им.О.В.Куусинена Способ определени электрической прочности мусковита
RU2195002C2 (ru) * 2000-08-10 2002-12-20 Иркутский государственный университет Способ определения электрической прочности, времени релаксации и проводимости изоляции электрических проводов и кабелей
RU2247974C1 (ru) * 2003-07-15 2005-03-10 Иркутский государственный университет Способ контроля сшивки полиэтиленовой кабельной изоляции
RU2310190C1 (ru) * 2006-07-27 2007-11-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Мордовский государственный университет им. Н.П. Огарева" Способ контроля степени сшивки полиэтилена

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3680358A (en) * 1970-07-15 1972-08-01 Rikagaku Kenkyusho Method for determining transition temperature of dielectric
SU1631472A1 (ru) * 1988-12-12 1991-02-28 Петрозаводский государственный университет им.О.В.Куусинена Способ определени электрической прочности мусковита
RU2195002C2 (ru) * 2000-08-10 2002-12-20 Иркутский государственный университет Способ определения электрической прочности, времени релаксации и проводимости изоляции электрических проводов и кабелей
RU2247974C1 (ru) * 2003-07-15 2005-03-10 Иркутский государственный университет Способ контроля сшивки полиэтиленовой кабельной изоляции
RU2310190C1 (ru) * 2006-07-27 2007-11-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Мордовский государственный университет им. Н.П. Огарева" Способ контроля степени сшивки полиэтилена

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US10677835B2 (en) Evaluation method for insulation performance of insulator
Zhao et al. Space charge in polyethylene under combined AC and DC voltages
Mallem et al. Temperature effect on electrical characteristics of negative DC corona charged polyimide films
Fukuma et al. Space charge dynamics in LDPE films immediately before breakdown
JP2018031743A (ja) 絶縁体の電荷分布の測定方法
RU2624601C1 (ru) Способ измерения степени сшивки полиэтилена низкой и высокой плотности (варианты) и устройство для его осуществления
Muslim et al. Electrical characterization of synthetic ester liquid over wide temperature range (− 60° C/200° C)
Liu et al. Research of Dielectric spectroscopy on insulation ageing assessment of XLPE cables
Pradhan et al. A new approach to estimate activation energy of oil-impregnated pressboard stressed under switching impulse at different temperatures
Noah et al. Measurement of space charge distribution in alumina-filled epoxy resin for application in HVDC GIS
RU2247974C1 (ru) Способ контроля сшивки полиэтиленовой кабельной изоляции
Bassi et al. Conductivity and Dielectric Dissipation Factor (tan δ) Measurements of Insulating Oils of New and Aged Power Transformers—Comparison of Results Between Portable Square Wave and Conventional Bridge Methods
Maur et al. Investigation on Effects of Thermal Ageing on LDPE Based on Polarization and Depolarization Currents
Bhatt et al. Poly-dispersive Nature of relaxation times Characteristics of Poly-(diamino-naphthalene) doped Poly-(vinyl-alcohol) films from AC impedance analysis
Wolny et al. Influence of ageing and moisture degree of aramid-oil insulation on depolarization current
Medhioub et al. Heat treatment effects on dielectric and physico-chemical properties of an epoxy polymer
Vu et al. Transient space charge phenomena in HVDC model cables
Zheng et al. Space charge monitoring in cables at low DC electrical field
RU2086995C1 (ru) Способ определения электрической прочности твердых диэлектриков
Ziari et al. Influence of the temperature on the surface potential decay of polymer films charged negatively by corona discharge under light radiation
Kumar et al. A comparative study of the polarization–depolarization current measurements on different polymeric materials
Hegde et al. Considerations on using Thermal Pulses for Space Charge Measurements in Medium Thickness Insulating Samples
RU2195002C2 (ru) Способ определения электрической прочности, времени релаксации и проводимости изоляции электрических проводов и кабелей
Li et al. Correlative Calibration for Space Charge Measurement in Cables Using PEA Method
Havran et al. Accelerated Thermal Aging of the Liquid Dielectrics

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20210121