RU2622073C1 - Method of obtaining ceramic coatings on details from steels - Google Patents

Method of obtaining ceramic coatings on details from steels Download PDF

Info

Publication number
RU2622073C1
RU2622073C1 RU2016100754A RU2016100754A RU2622073C1 RU 2622073 C1 RU2622073 C1 RU 2622073C1 RU 2016100754 A RU2016100754 A RU 2016100754A RU 2016100754 A RU2016100754 A RU 2016100754A RU 2622073 C1 RU2622073 C1 RU 2622073C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
temperature
parts
coatings
oxidation
aluminum
Prior art date
Application number
RU2016100754A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Олег Евгеньевич Чуфистов
Евгений Алексеевич Чуфистов
Ольга Анатольевна Климкина
Максим Владимирович Колодяжный
Руслан Маратович Курманов
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пензенский государственный университет" (ФГБОУ ВПО "Пензенский государственный университет")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пензенский государственный университет" (ФГБОУ ВПО "Пензенский государственный университет") filed Critical Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пензенский государственный университет" (ФГБОУ ВПО "Пензенский государственный университет")
Priority to RU2016100754A priority Critical patent/RU2622073C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2622073C1 publication Critical patent/RU2622073C1/en

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C28/00—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D

Landscapes

  • Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
  • Coating By Spraying Or Casting (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: method involves chemical preparation of the surfaces of parts, fluxing in the melts of chlorides of alkaline and alkaline earth metals at a temperature of 700…800°C, liquid aluminizing in the melt of electrical aluminium at a temperature of 730…760°C followed by cooling to a temperature of 200…300°C, oxidation and heating in three steps with an exposure of 3…5 min - first up to 260…270°C, then to 460…470°C and further up to 620…640°C, with the details oxidized in the anode-cathode microarcode mode 20…25 min at a current density of 15…20 A/dm2 In a solution containing caustic potassium 4…6 g/l with low-modulus liquid glass 4…6 g/l or caustic potassium 6…8 g/l with boric acid 30…50 g/l, as well as fine-grained corundum 40…60 g/l and chromium oxide 1…2 g/l, when oxidizing the parts connected to one output of the current source, translational and rotational movements are reported, and on their processed surfaces, through stainless steel diffusers connected to the opposite output of the current source, oxygen is supplied under pressure at a temperature of 5…15°C and sonicated.
EFFECT: method allows to increase hardness, wear resistance and electrical resistivity of coatings.
4 dwg, 2 tbl, 1 ex

Description

Изобретение относится к области обработки поверхностей деталей, в частности к алитированию и микродуговому оксидированию, и может быть использовано в машиностроении и других отраслях промышленности.The invention relates to the field of surface treatment of parts, in particular to aliating and microarc oxidation, and can be used in mechanical engineering and other industries.

Из источников патентной информации известен способ получения покрытий, включающий нанесение на поверхности деталей частиц алюминия или его сплава в виде слоя требуемых размеров металлическим ворсом вращающейся щетки, скользящей по поверхности бруска из алюминия или его сплава и поверхности детали, и последующее микродуговое оксидирование нанесенного слоя [Патент RU 2381077. Способ формирования износостойкого покрытия. Анцупов В.П, Анцупов А.В., Анцупов А.В., Шинкевич В.П. - Бюл. №4 от 10.02.2010]. Однако данный способ не может обеспечить прочного сцепления наносимых на поверхности детали частиц алюминия или его сплава друг с другом и с материалом детали, поскольку этому препятствуют окислы на поверхности наносимых частиц. В связи с этим на поверхности детали весьма проблематично получить плотное керамическое покрытие с хорошими физико-механическими свойствами и прочным сцеплением с материалом детали.From the sources of patent information, there is a known method for producing coatings, comprising applying particles of aluminum or its alloy in the form of a layer of the required size with a metal pile of a rotating brush sliding on the surface of a bar of aluminum or its alloy and the surface of the part, and subsequent microarc oxidation of the applied layer [Patent RU 2381077. A method of forming a wear-resistant coating. Antsupov V.P., Antsupov A.V., Antsupov A.V., Shinkevich V.P. - Bull. No. 4 dated 02/10/2010]. However, this method cannot ensure strong adhesion of the particles of aluminum or its alloy deposited on the surface of the part to each other and to the material of the part, since this is prevented by oxides on the surface of the applied particles. In this regard, it is very problematic to obtain a dense ceramic coating on the surface of the part with good physical and mechanical properties and strong adhesion to the part material.

Также известен способ формирования износостойких покрытий на деталях из сплавов черных и цветных металлов, включающий последовательное нанесение на поверхности деталей подслоя из легкоплавкого сплава и слоя алюминийсодержащей композиции, а также последующее микродуговое оксидирование [Патент RU 2026890. Способ формирования износостойких покрытий. Малышев В.Н., Малышева Н.В., Богданов А.К. - Бюл. №2 от 20.01.1995]. Данный способ позволяет получать плотные керамические покрытия на деталях из конструкционных углеродистых сталей и других металлических сплавов. Получаемые покрытия имеют высокую твердость, износостойкость и прочное сцепление с материалами деталей. Однако данный способ отличается высокой технологической сложностью и трудоемкостью, требует высокой квалификации исполнителей и применения специального газоплазменного оборудования.Also known is a method of forming wear-resistant coatings on parts made of alloys of ferrous and non-ferrous metals, including the sequential application on the surface of parts of a sublayer of low-melting alloy and a layer of aluminum-containing composition, as well as subsequent microarc oxidation [Patent RU 2026890. The method of forming wear-resistant coatings. Malyshev V.N., Malysheva N.V., Bogdanov A.K. - Bull. No. 2 dated 01/20/1995]. This method allows to obtain dense ceramic coatings on parts made of structural carbon steels and other metal alloys. The resulting coatings have high hardness, wear resistance and strong adhesion to the materials of the parts. However, this method is characterized by high technological complexity and laboriousness, requires highly skilled performers and the use of special gas-plasma equipment.

Наиболее близким по технической сущности предлагаемому способу является способ получения покрытий на деталях из конструкционных низкоуглеродистых сталей, включающий химическую подготовку поверхностей деталей, флюсование в расплавах хлоридов щелочных и щелочноземельных металлов, жидкостное алитирование, безыскровое оксидирование в кислых растворах, дальнейшую выдержку в кипящем растворе едкого натра и последующий нагрев [Патент RU 2527107. Способ получения покрытий. Чуфистов О.Е., Чуфистов Е.А., Артемьев В.П., Будимиров А.В., Тихонов А.А. - Бюл. №24 от 27.08.2014]. Данный способ позволяет получать плотные покрытия, имеющие прочное сцепление с материалами деталей. Однако эти покрытия характеризуются относительно невысокими значениями твердости, износостойкости и электрического сопротивления, поскольку сформированы безыскровым оксидированием в кислых растворах, при котором не создается условий для устойчивого образования кристаллического оксида алюминия, имеющего высокие физико-механические свойства [4].The closest in technical essence of the proposed method is a method for producing coatings on parts from structural low carbon steels, including chemical preparation of the surfaces of parts, fluxing in melts of chlorides of alkali and alkaline earth metals, liquid alimentation, sparkless oxidation in acidic solutions, further exposure to a boiling solution of caustic soda and subsequent heating [Patent RU 2527107. A method for producing coatings. Chufistov O.E., Chufistov E.A., Artemyev V.P., Budimirov A.V., Tikhonov A.A. - Bull. No. 24 dated 08/27/2014]. This method allows to obtain dense coatings having strong adhesion to the materials of the parts. However, these coatings are characterized by relatively low values of hardness, wear resistance and electrical resistance, since they are formed by sparkless oxidation in acidic solutions, under which conditions are not created for the stable formation of crystalline alumina having high physical and mechanical properties [4].

Наиболее устойчивое образование кристаллического оксида алюминия происходит при анодно-катодном микродуговом оксидировании в щелочных растворах [4]. Но на прошедших жидкостное алитирование поверхностях стальных деталей получение качественных покрытий с высоким содержанием кристаллического оксида алюминия и высокими физико-механическими свойствами микродуговым оксидированием по традиционной технологии не представляется возможным. Покрытие, получаемое микродуговым оксидированием (керамическое покрытие), формируется на стальной детали, прошедшей алитирование, за счет окисления преимущественно состоящей из алюминия наружной части покрытия, получаемого в результате алитирования (горячего алюминиевого покрытия).The most stable formation of crystalline alumina occurs during anodic-cathodic microarc oxidation in alkaline solutions [4]. But on the surfaces of steel parts that have undergone liquid aliasing, it is not possible to obtain high-quality coatings with a high content of crystalline aluminum oxide and high physical and mechanical properties by microarc oxidation using traditional technology. The coating obtained by microarc oxidation (ceramic coating) is formed on the aluminized steel part due to the oxidation of the outer part of the coating mainly consisting of aluminum resulting from aluminization (hot aluminum coating).

Однако ввиду того, что наружная часть горячего алюминиевого покрытия имеет относительно небольшую толщину (как правило, не более 60 мкм), только за счет ее окисления невозможно сформировать керамическое покрытие достаточной толщины (75 мкм и более), при которой возникают стабильные микродуговые разряды, дающие достаточную энергию для образования в керамическом покрытии модификаций кристаллического оксида алюминия и особенно его самой твердой фазы - α-Al2О3 [5].However, since the outer part of the hot aluminum coating has a relatively small thickness (usually not more than 60 μm), it is only due to its oxidation that it is impossible to form a ceramic coating of sufficient thickness (75 μm or more), in which stable microarc discharges occur, giving sufficient energy to form crystalline alumina and especially its hardest phase, α-Al 2 О 3 , in the ceramic coating [5].

Задачей предлагаемого изобретения является разработка производительного способа получения на деталях из конструкционных низкоуглеродистых сталей керамических покрытий, у которых значения твердости, износостойкости и электрического сопротивления существенно выше, чем у покрытий, получаемых согласно способу [3], являющемуся наиболее близким аналогом предлагаемого способа.The objective of the invention is to develop a productive method for producing parts from structural low-carbon steels of ceramic coatings, in which the values of hardness, wear resistance and electrical resistance are significantly higher than coatings obtained according to the method [3], which is the closest analogue of the proposed method.

Технический результат решения поставленной задачи проявляется в разработке способа получения на деталях из конструкционных низкоуглеродистых сталей керамических покрытий, которые по сравнению с покрытиями, получаемыми согласно наиболее близкому аналогу [3], имеют:The technical result of solving this problem is manifested in the development of a method for producing ceramic coatings on parts from structural low-carbon steels, which, in comparison with coatings obtained according to the closest analogue [3], have:

- более высокую твердость (в 3,0 и более раз);- higher hardness (3.0 times or more);

- более высокую износостойкость (в 1,3 и более раз);- higher wear resistance (1.3 times or more);

- более высокое электрическое сопротивление (в 160 и более раз).- higher electrical resistance (160 times or more).

Поставленная задача решается в способе получения керамических покрытий на деталях из сталей, включающем химическую подготовку поверхностей деталей, флюсование в расплавах хлоридов щелочных и щелочноземельных металлов при температуре 700…800°С, жидкостное алитирование в расплаве электротехнического алюминия при температуре 730…760°С в течение 5…6 минут с последующим быстрым охлаждением до температуры 200…300°С, оксидирование в растворах и нагрев, выполняемый в три приема, сначала до температуры 260...270°С с выдержкой 3…5 минут, затем до температуры 460…470°С с выдержкой 3…5 минут, далее до температуры 620…640°С с выдержкой 3…5 минут, причем оксидирование проводят в анодно-катодном микродуговом режиме в течение 20…25 минут при плотности тока на обрабатываемых поверхностях деталей 15…20 А/дм2 в щелочных водных растворах, в которых основными растворимыми веществами являются едкое кали (4…6 г/л) с низкомодульным жидким стеклом (4…6 г/л) или едкое кали (6…8 г/л) с борной кислотой (30…50 г/л), а также содержится мелкодисперсный корунд с размерами основной фракции 3…5 мкм (40…60 г/л) и оксид хрома (1…2 г/л), в процессе оксидирования деталям, подключенным к одному выходу источника тока, сообщают поступательные и вращательные движения, а на их обрабатываемые поверхности через распылители из нержавеющей стали, подключенные к противоположному выходу источника тока и расположенные на расстоянии 10…30 мм от обрабатываемых поверхностей, под давлением подают кислород температурой 5…15°С с расходом 0,3…0,8 м3/мин на один квадратный метр обрабатываемых поверхностей и воздействуют ультразвуком частотой 20…25 кГц.The problem is solved in a method for producing ceramic coatings on steel parts, including chemical preparation of the surfaces of parts, fluxing in molten chlorides of alkali and alkaline earth metals at a temperature of 700 ... 800 ° C, liquid alimentation in a melt of electrical aluminum at a temperature of 730 ... 760 ° C for 5 ... 6 minutes, followed by rapid cooling to a temperature of 200 ... 300 ° С, oxidation in solutions and heating, performed in three steps, first to a temperature of 260 ... 270 ° С with an exposure of 3 ... 5 minutes, then to a temperature rounds 460 ... 470 ° C with an exposure of 3 ... 5 minutes, then to a temperature of 620 ... 640 ° C with an exposure of 3 ... 5 minutes, and the oxidation is carried out in the anode-cathode microarc mode for 20 ... 25 minutes at a current density on the machined surfaces of the parts 15 ... 20 A / dm 2 in alkaline aqueous solutions in which the main soluble substances are potassium hydroxide (4 ... 6 g / l) with low-modulus liquid glass (4 ... 6 g / l) or potassium hydroxide (6 ... 8 g / l ) with boric acid (30 ... 50 g / l), and also contains finely dispersed corundum with the sizes of the main fraction 3 ... 5 microns (40 ... 60 g / l) and chromium oxide (1 ... 2 g / l) , during the oxidation process, the parts connected to one output of the current source are informed by translational and rotational movements, and on their treated surfaces through stainless steel nozzles connected to the opposite output of the current source and located at a distance of 10 ... 30 mm from the treated surfaces, under pressure they supply oxygen with a temperature of 5 ... 15 ° C with a flow rate of 0.3 ... 0.8 m 3 / min per square meter of treated surfaces and are affected by ultrasound at a frequency of 20 ... 25 kHz.

Способ реализуется следующим образом. Детали протравливают в растворе соляной кислоты, промывают проточной водой и сушат, обдувая горячим воздухом. Затем детали закрепляют на штангах и подвергают флюсованию, используя в качестве флюса расплав хлоридов щелочных и щелочноземельных металлов (хлориды калия, натрия, кальция, бария и т.п.), нагретый до температуры 700…800°С. Флюсование проводят путем погружения деталей в расплав флюса, находящийся в отдельном тигле, с выдержкой, достаточной для прогрева поверхностных слоев деталей до температуры близкой к температуре флюса. По завершении флюсования детали извлекают из расплава флюса и погружают в расплав электротехнического алюминия, нагретый до температуры 730…760°С, находящийся в отдельном тигле, выдерживают 5…6 минут, сообщая деталям поступательные и вращательные движения. Потом детали извлекают из расплава электротехнического алюминия, охлаждают до температуры 200…300°С, распыляя на их поверхности воду из пульверизатора или обдувая холодным воздухом, отсоединяют их от штанг, промывают водопроводной водой до удаления с их поверхностей следов флюса и дополнительно промывают дистиллированной водой. Далее детали погружают в гальваническую ванну с щелочным раствором. Растворителем в данном растворе выступает дистиллированная вода, а растворимыми веществами либо едкое кали (4…6 г/л) с низкомодульным жидким стеклом (4…6 г/л), либо едкое кали (6…8 г/л) с борной кислотой (30…50 г/л), кроме того в растворе присутствуют мелкодисперсный корунд с размером основной фракции 3…5 мкм (40…60 г/л) и оксид хрома (1…2 г/л). Детали подсоединяют к одному выходу источника тока и фиксируют так, чтобы они полностью были погружены в раствор, но не контактировали с ванной и погруженными в раствор распылителями из нержавеющей стали, подсоединенными к противоположному выходу источника тока и являющимися по отношению к деталям противоэлектродами. Затем детали подвергают анодно-катодному микродуговому оксидированию в течение 20…25 минут при плотности тока 15…20 А/дм2 и частоте ультразвука 20…25 кГц, источник которого закреплен на внутренней поверхности гальванической ванны и работает от генератора качающей частоты. При оксидировании деталям сообщают поступательные и вращательные движения, а на их поверхности через распылители подают кислород, имеющий температуру 5…15°С, при расходе кислорода 0,3…0,8 м3/мин на 1 м2 оксидируемых поверхностей деталей. Детали позиционируют в гальванической ванне таким образом, чтобы расстояния между участками их оксидируемых поверхностей, на которые воздействует кислород, и распылителями находились в пределах 10…30 мм, а ультразвук воздействовал на данные участки и по возможности на смежные с ними участки оксидируемых поверхностей. Потом детали извлекают из ванны, отсоединяют от выхода источника тока, промывают водопроводной водой и высушивают. После этого детали помещают в печь, прогретую до 260…270°С, и выдерживают 3…5 минут, затем детали загружают в печь, прогретую до 460…470°С, и выдерживают 3…5 минут, далее детали помещают в печь, прогретую до 620…640°С и выдерживают 3…5 минут. Время с момента выемки деталей из печи до последующей загрузки не имеет принципиального значения.The method is implemented as follows. The details are etched in a solution of hydrochloric acid, washed with running water and dried, blowing hot air. Then the parts are fixed on the rods and subjected to fluxing, using as a flux a melt of alkali and alkaline earth metal chlorides (potassium, sodium, calcium, barium chlorides, etc.), heated to a temperature of 700 ... 800 ° C. Fluxing is carried out by immersing the parts in a flux melt, located in a separate crucible, with a shutter speed sufficient to warm the surface layers of the parts to a temperature close to the flux temperature. Upon completion of fluxing, the parts are removed from the melt flux and immersed in the melt of electrical aluminum, heated to a temperature of 730 ... 760 ° C, located in a separate crucible, withstand 5 ... 6 minutes, informing the parts of the translational and rotational movements. Then the parts are removed from the melt of electrotechnical aluminum, cooled to a temperature of 200 ... 300 ° C, spraying water from the atomizer on their surface or blowing with cold air, disconnect them from the rods, rinse with tap water until traces of flux are removed from their surfaces and rinse with distilled water. Next, the details are immersed in a galvanic bath with an alkaline solution. The solvent in this solution is distilled water, and the soluble substances are either potassium hydroxide (4 ... 6 g / l) with low-modulus liquid glass (4 ... 6 g / l) or potassium hydroxide (6 ... 8 g / l) with boric acid ( 30 ... 50 g / l), in addition, finely dispersed corundum with a size of the main fraction of 3 ... 5 μm (40 ... 60 g / l) and chromium oxide (1 ... 2 g / l) are present in the solution. The parts are connected to one output of the current source and fixed so that they are completely immersed in the solution, but not in contact with the bath and stainless steel atomizers immersed in the solution, connected to the opposite output of the current source and being counter electrodes to the parts. Then the parts are subjected to anodic-cathodic microarc oxidation for 20 ... 25 minutes at a current density of 15 ... 20 A / dm 2 and an ultrasound frequency of 20 ... 25 kHz, the source of which is fixed on the inner surface of the galvanic bath and operates from a pumping frequency generator. During oxidation, the components are informed by translational and rotational movements, and oxygen having a temperature of 5 ... 15 ° C is supplied through the atomizers on their surface, with an oxygen flow rate of 0.3 ... 0.8 m 3 / min per 1 m 2 of oxidized surfaces of the parts. Parts are positioned in a galvanic bath so that the distances between the areas of their oxidized surfaces, which are affected by oxygen, and sprays are within 10 ... 30 mm, and ultrasound acts on these areas and, if possible, on adjacent areas of oxidized surfaces. Then the parts are removed from the bath, disconnected from the outlet of the current source, washed with tap water and dried. After that, the parts are placed in a furnace heated to 260 ... 270 ° C and held for 3 ... 5 minutes, then the parts are loaded into a furnace heated to 460 ... 470 ° C and held for 3 ... 5 minutes, then the parts are placed in a furnace heated up to 620 ... 640 ° C and withstand 3 ... 5 minutes. The time from the moment of removal of parts from the furnace to the subsequent loading does not matter.

Основная идея предлагаемого способа заключается в получении на деталях из конструкционных низкоуглеродистых сталей горячих алюминиевых покрытий с помощью жидкостного алитирования и формировании на их основе керамических покрытий с высокими физико-механическими свойствами с помощью анодно-катодного микродугового оксидирования в растворах, содержащих мелкодисперсный корунд. При этом керамические покрытия образуются посредством частичного окисления наружной части горячих алюминиевых покрытий и включения в формируемые керамические покрытия мелкодисперсного корунда из растворов, чему способствуют наличие в растворах оксида хрома, разность потенциалов между деталями и распылителями, подача кислорода на оксидируемые поверхности и воздействие на них ультразвука. Формируемые керамические покрытия за счет включения в них мелкодисперсного корунда из растворов достигают значительно большей толщины, обеспечивающей стабилизацию микродуговых разрядов и устойчивое формирование кристаллического оксида алюминия с высокими физико-механическими свойствами. Таким образом, включение мелкодисперсного корунда из растворов одновременно обеспечивает большую толщину и более высокие значения твердости, износостойкости и электрического сопротивления формируемых керамических покрытий.The main idea of the proposed method is to obtain hot aluminum coatings on parts from structural low-carbon steels using liquid aluminization and to form ceramic coatings based on them with high physical and mechanical properties using anodic-cathodic microarc oxidation in solutions containing finely dispersed corundum. In this case, ceramic coatings are formed by partial oxidation of the outer part of the hot aluminum coatings and inclusion of finely dispersed corundum from solutions into the formed ceramic coatings, which is facilitated by the presence of chromium oxide in solutions, the potential difference between parts and sprayers, oxygen supply to oxidized surfaces and the influence of ultrasound on them. Due to the inclusion of finely dispersed corundum from solutions, the formed ceramic coatings reach a significantly larger thickness, which ensures stabilization of microarc discharges and stable formation of crystalline alumina with high physical and mechanical properties. Thus, the inclusion of finely dispersed corundum from solutions simultaneously provides greater thickness and higher values of hardness, wear resistance and electrical resistance of the formed ceramic coatings.

Травление стальных деталей в растворе соляной кислоты удаляет с их поверхностей окислы и остатки вспомогательных технологических веществ, препятствующих получению качественных горячих алюминиевых покрытий, последующее промывание в проточной воде удаляет следы соляной кислоты.Etching of steel parts in a hydrochloric acid solution removes oxides and residues of auxiliary technological substances from their surfaces that impede the production of high-quality hot aluminum coatings; subsequent washing in running water removes traces of hydrochloric acid.

Флюсование в расплавах хлоридов щелочных и щелочноземельных металлов при температуре 700…800°С одновременно обеспечивает нагрев поверхностей деталей примерно до такой же температуры, дополнительное растворение на них окислов железа, защищает их от окисления и остывания при последующем перемещении деталей в тигель с расплавом алюминия, а также способствует улучшению их смачивания расплавом алюминия [6].Fluxing in melts of chlorides of alkali and alkaline earth metals at a temperature of 700 ... 800 ° C simultaneously provides heating of the surfaces of parts to about the same temperature, additional dissolution of iron oxides on them, protects them from oxidation and cooling during subsequent movement of parts into a crucible with molten aluminum, and also helps to improve their wetting by molten aluminum [6].

Погружение деталей после флюсования в расплав алюминия с сообщением им поступательных и вращательных движений обеспечивает активное взаимодействие железа деталей и расплава алюминия, необходимое для формирования горячих алюминиевых покрытий. Высокая температура поверхностей деталей, достигаемая нагревом при флюсовании, исключает возможность намораживания на поверхностях деталей алюминия расплава, которое способно значимо замедлить рост горячих алюминиевых покрытий.Immersion of the parts after fluxing into the aluminum melt with a message to them of translational and rotational movements ensures the active interaction of the iron of the parts and the aluminum melt, necessary for the formation of hot aluminum coatings. The high temperature of the surfaces of the parts, achieved by heating during fluxing, eliminates the possibility of freezing on the surfaces of the parts of aluminum melt, which can significantly slow down the growth of hot aluminum coatings.

Формируемое горячее алюминиевое покрытие можно условно разделить на два слоя - наружный, преимущественно состоящий из алюминия, и внутренний, преимущественно состоящий из химических соединений железа и алюминия. Выдержка деталей из конструкционных низкоуглеродистых сталей в течение 5…6 минут в расплаве электротехнического алюминия, нагретого до температуры 730…760°С, в сочетании с быстрым охлаждением до 200…300°С позволяет получать горячие алюминиевые покрытия толщиной 110…130 мкм, у которых толщина наружного алюминиевого слоя составляет 50…60 мкм. При установлении времени выдержки или температуры расплава за пределами указанных интервалов, а также при отсутствии быстрого охлаждения деталей формируются горячие алюминиевые покрытия с меньшей толщиной наружного алюминиевого слоя. Это является нежелательным, поскольку формирование керамических покрытий при последующем оксидировании должно происходить в результате окисления именно наружных слоев горячих алюминиевых покрытий. При окислении внутренних слоев горячих алюминиевых покрытий в формируемые керамические покрытия попадают атомы железа, вызывая нарушение структуры и снижение физико-механических свойств керамических покрытий. Поэтому чем больше толщина наружного слоя горячего алюминиевого покрытия, тем более толстое керамическое покрытие можно получить на детали.The formed hot aluminum coating can be conditionally divided into two layers - the outer one, mainly consisting of aluminum, and the inner one, mainly consisting of chemical compounds of iron and aluminum. Exposure of parts made of structural low-carbon steels for 5 ... 6 minutes in a melt of electrotechnical aluminum heated to a temperature of 730 ... 760 ° C, in combination with rapid cooling to 200 ... 300 ° C, allows to obtain hot aluminum coatings with a thickness of 110 ... 130 microns, in which the thickness of the outer aluminum layer is 50 ... 60 microns. When establishing the exposure time or temperature of the melt outside the specified intervals, as well as in the absence of rapid cooling of the parts, hot aluminum coatings with a smaller thickness of the outer aluminum layer are formed. This is undesirable, since the formation of ceramic coatings during subsequent oxidation should occur as a result of oxidation of the outer layers of hot aluminum coatings. During the oxidation of the inner layers of hot aluminum coatings, iron atoms fall into the formed ceramic coatings, causing structural disruption and a decrease in the physicomechanical properties of ceramic coatings. Therefore, the greater the thickness of the outer layer of the hot aluminum coating, the thicker the ceramic coating can be obtained on the part.

Быстрое охлаждение поверхностей деталей до 200…300°С после их извлечения из расплава алюминия препятствует образованию в горячих алюминиевых покрытиях химических соединений алюминия и железа, тем самым предотвращая снижение толщины наружных слоев, преимущественно состоящих из алюминия [6]. Наиболее рациональным вариантом охлаждения является распыление воды на алитированные поверхности деталей через пульверизаторы, также можно применять обдувание холодным воздухом.The rapid cooling of the surfaces of parts to 200 ... 300 ° C after they are removed from the aluminum melt prevents the formation of chemical compounds of aluminum and iron in hot aluminum coatings, thereby preventing a decrease in the thickness of the outer layers, mainly consisting of aluminum [6]. The most rational cooling option is to spray water on the alitized surfaces of the parts through the atomizers, you can also use blowing with cold air.

Важно отметить, что строение горячего алюминиевого покрытия зависит и от химического состава материала детали. Чем выше в стали содержание углерода и большинства легирующих элементов, тем ниже общая толщина горячего алюминиевого покрытия и его наружного слоя [6]. Поэтому нецелесообразно подвергать обработке предлагаемым способом детали из углеродистых сталей с содержанием углерода более 0,30% и детали из легированных сталей.It is important to note that the structure of the hot aluminum coating also depends on the chemical composition of the material of the part. The higher the content of carbon and most alloying elements in steel, the lower the total thickness of the hot aluminum coating and its outer layer [6]. Therefore, it is impractical to subject the proposed method to processing parts from carbon steels with a carbon content of more than 0.30% and parts from alloy steels.

Также желательно, чтобы тигель, в котором находится расплав алюминия, был выполнен из химически нейтрального по отношению к нему материала, например, из огнеупорной керамики. В противном случае химические элементы материала тигля могут попасть в формируемое горячее алюминиевое покрытие, а при дальнейшем оксидировании - в формируемое керамическое покрытие и вызвать нарушение его структуры и снижение физико-механических свойств.It is also desirable that the crucible in which the aluminum melt is located is made of a material chemically neutral with respect to it, for example, of refractory ceramics. Otherwise, the chemical elements of the crucible material can get into the formed hot aluminum coating, and with further oxidation, into the formed ceramic coating and cause a violation of its structure and a decrease in physical and mechanical properties.

Промывание деталей после алитирования водопроводной водой обеспечивает удаление с их поверхностей следов флюса, а последующее промывание в дистиллированной воде способствует удалению следов водопроводной воды и предотвращает попадание растворенных в ней веществ в раствор, в котором реализуется микродуговое оксидирование.Rinsing parts after alitiating with tap water removes traces of flux from their surfaces, and subsequent washing in distilled water helps to remove traces of tap water and prevents substances dissolved in it from entering the solution in which microarc oxidation is realized.

Анодно-катодное микродуговое оксидирование деталей из низкоуглеродистых сталей с горячими алюминиевыми покрытиями в щелочных растворах, содержащих мелкодисперсный корунд и оксид хрома, при подаче на оксидируемые поверхности кислорода и воздействии на них ультразвука обеспечивает формирование на поверхностях деталей качественных керамических покрытий толщиной 80...95 мкм, состоящих преимущественно из твердых модификаций кристаллического оксида алюминия - α-Al2O3 и γ-Al2O3, имеющих достаточно высокие физико-механические свойства.Anodic-cathodic microarc oxidation of parts from low-carbon steels with hot aluminum coatings in alkaline solutions containing finely divided corundum and chromium oxide, when oxygen is supplied to the oxidized surfaces and exposed to ultrasound, ensures the formation of high-quality ceramic coatings with a thickness of 80 ... 95 μm on the surfaces of the parts , consisting mainly of solid modifications of crystalline alumina - α-Al 2 O 3 and γ-Al 2 O 3 having sufficiently high physical and mechanical properties.

Продолжительность микродугового оксидирования 20…25 минут обеспечивает формирование на алитированной детали керамического покрытия с наиболее высокими значениями толщины и физико-механических свойств. При меньшей продолжительности оксидирования керамическое покрытие не успевает достичь достаточной толщины и слишком непродолжительное время испытывает воздействие мощных микродуговых разрядов, поэтому имеет невысокое содержание кристаллического оксида алюминия и невысокие физико-механические свойства. При большей продолжительности оксидирования возможно полное окисление наружного слоя горячего алюминиевого покрытия, в результате чего в формируемое керамическое покрытие может попасть железо из внутреннего слоя горячего алюминиевого покрытия, что, в свою очередь, может вызвать нарушение структуры керамического покрытия и снижение его физико-механических свойств.The duration of microarc oxidation of 20 ... 25 minutes ensures the formation of a ceramic coating on the aluminized part with the highest values of thickness and physico-mechanical properties. With a shorter oxidation time, the ceramic coating does not have enough time to reach a sufficient thickness and is exposed to powerful microarc discharges for too short a time; therefore, it has a low content of crystalline alumina and low physical and mechanical properties. With a longer oxidation time, a complete oxidation of the outer layer of the hot aluminum coating is possible, as a result of which iron can enter the formed ceramic coating from the inner layer of the hot aluminum coating, which, in turn, can cause a violation of the structure of the ceramic coating and a decrease in its physical and mechanical properties.

Плотность тока на оксидируемых поверхностях деталей 15…20 А/дм2 обеспечивает наиболее рациональное сочетание физико-механических свойств керамических покрытий. При меньшей плотности тока получаются равномерные по толщине керамические покрытия, но энергия микродуговых разрядов недостаточна для интенсивного образования кристаллического оксида алюминия, поэтому керамические покрытия имеют относительно невысокое содержание кристаллического оксида алюминия и невысокие физико-механические свойства. При большей плотности тока значимо повышается неравномерность толщины керамических покрытий, в отдельных местах границы керамических покрытий вплотную приближаются к внутренним слоям горячих алюминиевых покрытий, и в керамические покрытия подает железо, что вызывает нарушение структуры керамических покрытий и приводит к снижению их физико-механических свойств.The current density on the oxidized surfaces of the parts 15 ... 20 A / dm 2 provides the most rational combination of physico-mechanical properties of ceramic coatings. At a lower current density, ceramic coatings uniform in thickness are obtained, but the energy of microarc discharges is insufficient for the intensive formation of crystalline alumina; therefore, ceramic coatings have a relatively low content of crystalline alumina and low physical and mechanical properties. At a higher current density, the unevenness of the thickness of the ceramic coatings increases significantly, in some places the boundaries of the ceramic coatings closely approach the inner layers of the hot aluminum coatings, and iron is fed into the ceramic coatings, which violates the structure of the ceramic coatings and leads to a decrease in their physicomechanical properties.

Сочетания концентраций едкого кали (4…6 г/л) с жидким стеклом (4…6 г/л) или едкого кали (6…8 г/л) с борной кислотой (30…50 г/л) являются наиболее рациональными, так как обеспечивают хорошую проводимость раствора и пассивное состояние оксидируемых поверхностей, поэтому оксидирование не требует повышенной мощности и позволяет получать покрытия с высокими физико-механическими свойствами.The combination of concentrations of caustic potassium (4 ... 6 g / l) with liquid glass (4 ... 6 g / l) or caustic potassium (6 ... 8 g / l) with boric acid (30 ... 50 g / l) are the most rational, so how they provide good conductivity of the solution and the passive state of oxidizable surfaces, therefore, oxidation does not require increased power and allows to obtain coatings with high physical and mechanical properties.

При уменьшении концентрации едкого кали снижается проводимость растворов и повышается мощность, затрачиваемая на оксидирование. При увеличении концентрации едкого кали повышается интенсивность растворяющего действия растворов на формируемые керамические покрытия, поэтому снижаются их толщина и физико-механические свойства. При уменьшении концентрации жидкого стекла и борной кислоты ухудшается пассивация оксидируемых поверхностей, микродуговые разряды возникают при меньших напряжениях пробоя, и освобождающейся при этом энергии не хватает для включения частиц корунда в формируемые керамические покрытия, следствием чего является снижение толщины и физико-механических свойств покрытий. При увеличении концентрации жидкого стекла и борной кислоты атомы их элементов попадают в керамические покрытия, нарушая их структуру и фазовый состав и снижая физико-механические свойства. Полезно отметить, что полное растворение борной кислоты при ее концентрации в растворе 30…50 г/л обеспечивается с помощью ультразвука, при перемешивании раствора исключительно механическим миксером значительная часть борной кислоты не усваивается в растворе и выпадает в осадок.With a decrease in the concentration of caustic potassium, the conductivity of the solutions decreases and the power spent on oxidation increases. With an increase in the concentration of caustic potassium, the intensity of the dissolving action of the solutions on the formed ceramic coatings increases, therefore, their thickness and physical and mechanical properties decrease. With a decrease in the concentration of water glass and boric acid, the passivation of oxidized surfaces deteriorates, microarc discharges occur at lower breakdown voltages, and the energy released is not enough to incorporate corundum particles into the formed ceramic coatings, resulting in a decrease in the thickness and physicomechanical properties of the coatings. With an increase in the concentration of water glass and boric acid, the atoms of their elements fall into ceramic coatings, disrupting their structure and phase composition and reducing physical and mechanical properties. It is useful to note that the complete dissolution of boric acid at its concentration in the solution of 30 ... 50 g / l is ensured by ultrasound, while stirring the solution exclusively with a mechanical mixer, a significant part of boric acid is not absorbed in the solution and precipitates.

Подача кислорода на оксидируемые поверхности деталей обеспечивает перемешивание и насыщение кислородом раствора вблизи оксидируемых поверхностей, а также снижение его температуры. Это способствует повышению интенсивности образования нового оксида алюминия и снижению интенсивности его растворения раствором, а следовательно, способствует увеличению скорости роста керамического покрытия. Кроме того, сочетание подачи кислорода и разности потенциалов между распылителями и деталями обеспечивает направленную транспортировку на оксидируемые поверхности частиц корунда, которые поляризуются в процессе оксидирования под воздействием ионных комплексов, образуемых в щелочном растворе с добавкой оксида хрома. Это приводит к аккумуляции поляризованных частиц на оксидируемой поверхности, испытывающей действие микродуговых разрядов.The supply of oxygen to the oxidized surfaces of the parts provides mixing and oxygen saturation of the solution near the oxidized surfaces, as well as a decrease in its temperature. This contributes to an increase in the rate of formation of new alumina and a decrease in the rate of its dissolution by the solution, and therefore, an increase in the growth rate of the ceramic coating. In addition, the combination of oxygen supply and the potential difference between the nebulizers and parts provides targeted transport of corundum particles to the oxidized surfaces, which are polarized during the oxidation process under the influence of ionic complexes formed in an alkaline solution with the addition of chromium oxide. This leads to the accumulation of polarized particles on the oxidized surface experiencing the action of microarc discharges.

Важно отметить, что подача кислорода дает наилучшие результаты при расположении распылителей на расстоянии 10…30 мм от оксидируемых поверхностей, расходе кислорода 0,3…0,8 м3 на 1 м2 оксидируемых поверхностей и температуре кислорода 5…15°С. При расположении распылителей на расстоянии менее 10 мм от оксидируемых поверхностей, а также при расходе кислорода более 0,8 м3/мин на 1 м2 процесс формирования покрытий замедляется за счет образования на оксидируемых поверхностях кислородной оболочки, препятствующей свободному доступу раствора. При расположении распылителей на расстоянии более 30 мм от оксидируемых поверхностей, а также при расходе кислорода менее 0,3 м3/мин на 1 м2 процесс формирования керамических покрытий замедляется, поскольку охлаждение, перемешивание и насыщение кислородом электролита вблизи оксидируемых поверхностей является недостаточным. При снижении температуры кислорода ниже 5°С процесс формирования покрытий не изменяется, но появляются дополнительные затраты, связанные с охлаждением кислорода, а при повышении температуры кислорода выше 15°С возрастает растворяющее действие раствора на формируемые керамические покрытия, вследствие чего замедляется их рост и снижаются физико-механические свойства.It is important to note that the oxygen supply gives the best results when the nebulizers are located at a distance of 10 ... 30 mm from the oxidized surfaces, an oxygen flow rate of 0.3 ... 0.8 m 3 per 1 m 2 of oxidizable surfaces and an oxygen temperature of 5 ... 15 ° C. When the nebulizers are located at a distance of less than 10 mm from the oxidizable surfaces, as well as with an oxygen flow rate of more than 0.8 m 3 / min per 1 m 2, the process of coating formation is slowed down due to the formation of an oxygen shell on the oxidizable surfaces that impedes the free access of the solution. When the nebulizers are located at a distance of more than 30 mm from the oxidized surfaces, and also when the oxygen flow rate is less than 0.3 m 3 / min per 1 m 2, the process of forming ceramic coatings is slowed down, since cooling, mixing and oxygen saturation of the electrolyte near the oxidized surfaces is insufficient. When the oxygen temperature drops below 5 ° С, the process of coating formation does not change, but additional costs associated with oxygen cooling appear, and when the oxygen temperature rises above 15 ° С, the dissolving effect of the solution on the formed ceramic coatings increases, as a result of which their growth slows down and physically decreases -mechanical properties.

Ультразвук частотой 20…25 кГц обеспечивает полное усвоение в растворе борной кислоты, полное разделение слежавшегося и скомковавшегося порошка корунда на отдельные частицы, более равномерное распределение данных частиц в объеме электролита, в том числе и около оксидируемых поверхностей. При использовании ультразвука частотой менее 20 кГц значимая часть частиц корунда выпадает в осадок, в результате чего снижается концентрация частиц корунда около оксидируемых поверхностей, вызывая снижение производительности оксидирования, толщины и физико-механических свойств керамических покрытий. При использовании ультразвука частотой более 25 кГц происходит измельчение частиц корунда в растворе, и из-за их малого объема уменьшается объем корунда, включаемого в керамическое покрытие, также вызывая снижение производительности оксидирования, толщины и физико-механических свойств керамических покрытий.Ultrasound with a frequency of 20 ... 25 kHz ensures complete assimilation of boric acid in a solution, complete separation of caked and crumpled corundum powder into individual particles, more uniform distribution of these particles in the electrolyte volume, including near oxidized surfaces. When using ultrasound with a frequency of less than 20 kHz, a significant part of the corundum particles precipitates, resulting in a decrease in the concentration of corundum particles near the oxidized surfaces, causing a decrease in the oxidation performance, thickness and physico-mechanical properties of ceramic coatings. When using ultrasound with a frequency of more than 25 kHz, the corundum particles in the solution are crushed, and because of their small volume, the amount of corundum included in the ceramic coating is reduced, also causing a decrease in the oxidation performance, thickness, and physicomechanical properties of ceramic coatings.

В процессе микродугового оксидирования обрабатываемые поверхности испытывают действие микродуговых разрядов. Частицы корунда, попадающие в зоны действия микродуговых разрядов, включаются в структуру формируемых керамических покрытий, увеличивая их толщину и повышая их физико-механические свойства. Наилучшим образом в структуру покрытия включаются частицы размером 3…5 мкм при их концентрации в растворе 30…50 г/л, а также при наличии в растворе оксида хрома 1..2 г/л. Частицы корунда меньшего размера ввиду малого объема, включаясь в структуру керамических покрытий, обеспечивают меньший прирост их толщины и физико-механических свойств, а частицы большего размера плохо включаются в структуру керамических покрытий ввиду недостаточности энергии микродуговых разрядов. Меньшая концентрация корунда в растворе не обеспечивает максимального массопереноса корунда в зоны действия микродуговых разрядов, а большая концентрация частиц корунда затрудняет доступ раствора к обрабатываемым поверхностям. Меньшая концентрация оксида хрома в растворе не обеспечивает должной поляризации частиц корунда и их аккумуляции на оксидируемых поверхностях, а большая концентрация оксида хрома приводит к значимому изменению химического состава раствора, снижению производительности микродугового оксидирования, а также уменьшению толщины и физико-механических свойств керамических покрытий.In the process of microarc oxidation, the treated surfaces are exposed to microarc discharges. Corundum particles falling into the zones of action of microarc discharges are included in the structure of the formed ceramic coatings, increasing their thickness and increasing their physicomechanical properties. In the best way, particles with a size of 3 ... 5 μm are included in the coating structure at a concentration in the solution of 30 ... 50 g / l, as well as in the presence of 1..2 g / l of chromium oxide in the solution. Smaller corundum particles, due to their small volume, included in the structure of ceramic coatings, provide a smaller increase in their thickness and physico-mechanical properties, while larger particles are poorly incorporated into the structure of ceramic coatings due to the insufficient energy of microarc discharges. A lower concentration of corundum in the solution does not provide the maximum mass transfer of corundum to the zones of microarc discharges, and a higher concentration of corundum particles makes it difficult for the solution to access the treated surfaces. A lower concentration of chromium oxide in the solution does not provide the proper polarization of corundum particles and their accumulation on oxidized surfaces, and a higher concentration of chromium oxide leads to a significant change in the chemical composition of the solution, a decrease in the productivity of microarc oxidation, and also a decrease in the thickness and physicomechanical properties of ceramic coatings.

Параметры микродугового оксидирования необходимо выбрать таким образом, чтобы окислялись только наружные слои горячих алюминиевых покрытий, причем не на всю толщину во избежание попадания в формируемые керамические покрытия железа из внутренних слоев горячих алюминиевых покрытий. Желательно, чтобы после оксидирования между керамическим покрытием и внутренним слоем горячего алюминиевого покрытия осталась неокисленная часть его наружного слоя толщиной не менее 15 мкм.The parameters of microarc oxidation must be chosen so that only the outer layers of hot aluminum coatings are oxidized, and not to the entire thickness, in order to prevent iron from entering the formed ceramic coatings from the inner layers of hot aluminum coatings. It is desirable that after oxidation between the ceramic coating and the inner layer of the hot aluminum coating, an unoxidized part of its outer layer with a thickness of at least 15 μm remains.

Исследованиями, проведенными ранее [7, 8], установлено, что керамические покрытия, получаемые на алюминии и его сплавах микродуговым оксидированием в щелочных растворах по традиционной технологии, распространяются на 60…65% вглубь и на 35…40% наружу от первоначальной поверхности детали. Аналогичные покрытия, получаемые на алюминии и его сплавах микродуговым оксидированием в щелочных растворах, содержащих мелкодисперсный корунд и оксид хрома, распространяются на 50…55% вглубь и на 45…50% наружу от первоначальной поверхности детали [8]. Аналогичные покрытия, получаемые на алюминии и его сплавах микродуговым оксидированием в щелочных растворах, содержащих мелкодисперсный корунд и оксид хрома, при воздействии на оксидируемые поверхности кислорода и ультразвука, распространяются на 45…50% вглубь и на 50…55% наружу от первоначальной поверхности детали [9].Previous studies [7, 8] showed that ceramic coatings obtained on aluminum and its alloys by microarc oxidation in alkaline solutions using traditional technology extend 60 ... 65% inward and 35 ... 40% outward from the original surface of the part. Similar coatings obtained on aluminum and its alloys by microarc oxidation in alkaline solutions containing finely divided corundum and chromium oxide extend 50–55% inward and 45–50% outward from the original surface of the part [8]. Similar coatings obtained on aluminum and its alloys by microarc oxidation in alkaline solutions containing finely dispersed corundum and chromium oxide, when exposed to oxygen and ultrasound on the oxidized surfaces, extend 45 ... 50% inward and 50 ... 55% outward from the original surface of the part [ 9].

С оптимальным сочетанием параметров обработки при окислении наружного слоя горячего алюминиевого покрытия толщиной около 60 мкм с условием, что 15 мкм останутся неокисленными, микродуговым оксидированием по традиционной технологии можно получить керамическое покрытие толщиной около 75 мкм, а микродуговым оксидированием в растворах, содержащих мелкодисперсный корунд и оксид хрома, при воздействии на оксидируемые поверхности кислорода и ультразвука можно получить керамическое покрытие толщиной до 100 мкм. Однако в условиях реального производства оптимальное сочетание параметров обработки трудно достижимо, поэтому на алитированных деталях из конструкционных низкоуглеродистых сталей в производственной практике гарантированно можно получать керамические покрытия толщиной 80…95 мкм.With the optimal combination of processing parameters during the oxidation of the outer layer of a hot aluminum coating with a thickness of about 60 microns with the condition that 15 microns remain unoxidized, microarc oxidation using traditional technology can produce a ceramic coating with a thickness of about 75 microns, and microarc oxidation in solutions containing finely divided corundum and oxide chromium, when exposed to oxidized surfaces of oxygen and ultrasound, you can get a ceramic coating with a thickness of up to 100 microns. However, under real production conditions, the optimal combination of processing parameters is difficult to achieve, therefore, on aluminized parts made of structural low-carbon steels in industrial practice, it is guaranteed to obtain ceramic coatings with a thickness of 80 ... 95 microns.

Полезно заметить, что обычно горячие алюминиевые покрытия и их наружные слои неравномерны по толщине. Поэтому на отдельных незначимых участках на поверхностях деталей в процессе оксидирования может иметь место окисление наружных слоев горячих алюминиевых покрытий на всю толщину и частичное окисление их внутренних слоев. Однако при этом в керамические покрытия попадает относительно небольшая часть атомов железа, не вызывающая значимого нарушения структуры керамических покрытий и снижения их физико-механических свойств.It is useful to note that usually hot aluminum coatings and their outer layers are uneven in thickness. Therefore, in some insignificant areas on the surfaces of parts during the oxidation process, the outer layers of hot aluminum coatings may oxidize to the entire thickness and partially oxidize their inner layers. However, in this case, a relatively small part of the iron atoms fall into the ceramic coatings, which does not cause a significant violation of the structure of the ceramic coatings and a decrease in their physical and mechanical properties.

Промывание деталей после оксидирования водопроводной водой удаляет с поверхностей покрытий остаток раствора. Промывание деталей в дистиллированной воде является нецелесообразным, поскольку увеличивает стоимость обработки, но не позволяет получить какого-либо значимого изменения свойств керамических покрытий.Washing parts after oxidation with tap water removes the remainder of the solution from the coating surfaces. Washing parts in distilled water is impractical because it increases the cost of processing, but does not allow to obtain any significant change in the properties of ceramic coatings.

Дальнейший нагрев вызывает изменения в покрытиях, которые заключаются в переходах кристаллических гидроксидов алюминия AlO(OH) и Al(ОН)3, в кристаллический оксид Al2O3, превосходящий гидроксиды по твердости, износостойкости и электрическому сопротивлению.Further heating causes changes in the coatings, which consist of transitions of crystalline aluminum hydroxides AlO (OH) and Al (OH) 3 , to crystalline oxide Al 2 O 3 , superior to hydroxides in hardness, wear resistance and electrical resistance.

Современными исследованиями [10] установлено, что при нагреве керамических покрытий на деталях из алюминия и его сплавов в температурном интервале от 20 до 660°С происходят изменения трех видов. Изменения первого вида начинаются при температуре около 190°С и заключаются в переходе тригидроксида алюминия в моногидроксид. Изменения второго вида начинаются при температуре около 280°С и заключаются переходе одной из модификаций моногидроксида алюминия - бемита в γ-Al2O3. Изменения третьего вида начинаются при температуре около 480°С и заключаются в переходе твердой модификации моногидроксида алюминия - диаспора в самую плотную и твердую модификацию кристаллического оксида алюминия - α-Al2O3.Modern studies [10] found that when heating ceramic coatings on parts made of aluminum and its alloys in the temperature range from 20 to 660 ° C, three types of changes occur. Changes of the first type begin at a temperature of about 190 ° C and consist in the transition of aluminum trihydroxide to monohydroxide. Changes of the second type begin at a temperature of about 280 ° C and are the transition of one of the modifications of aluminum monohydroxide - boehmite in γ-Al 2 O 3 . Changes in the third type begin at a temperature of about 480 ° C and consist in the transition of the solid modification of aluminum monohydroxide - diaspora into the most dense and solid modification of crystalline aluminum oxide - α-Al 2 O 3 .

Важно отметить, что для рассмотренных изменений требуется определенное время, которое зависит от температуры нагрева. Чем выше температура нагрева, тем меньше требуется времени для завершения изменений. Например, для завершения изменений первого и второго вида достаточно 3…5 минут, если нагрев осуществляется до температур 260…270°С и 460…470°С соответственно.It is important to note that the considered changes require a certain time, which depends on the heating temperature. The higher the heating temperature, the less time it takes to complete the change. For example, to complete the changes of the first and second types, 3 ... 5 minutes are enough if heating is carried out to temperatures of 260 ... 270 ° C and 460 ... 470 ° C, respectively.

Для сокращения времени получения покрытий следует проводить нагрев до близких к масимальным из указанных интервалов температур, но при которых еще не происходят изменения следующего вида. При этом изменения структуры происходят последовательно. Наиболее рациональным является проведение нагрева до 260…270°С с выдержкой 3…5 минут, нагрева до 460…470°С с выдержкой 3…5 минут и нагрева до 620…640°С с выдержкой 3…5 минут.To reduce the time of obtaining coatings, heating should be carried out to close to the maximum of the indicated temperature ranges, but at which changes of the following form have not yet occurred. In this case, structural changes occur sequentially. The most rational is to heat up to 260 ... 270 ° C with an exposure of 3 ... 5 minutes, heat up to 460 ... 470 ° C with an exposure of 3 ... 5 minutes and heat up to 620 ... 640 ° C with an exposure of 3 ... 5 minutes.

Нагрев покрытий до температур 260…270°С с выдержкой 3…5 минут обеспечивает полное завершение изменения первого вида, заключающегося в переходе тригидроксида алюминия в моногидроксид. При этом исключается возможность изменений второго и третьего видов.Heating coatings to temperatures of 260 ... 270 ° C with an exposure of 3 ... 5 minutes ensures the complete completion of the change in the first type, which consists in the transition of aluminum trihydroxide to monohydroxide. This excludes the possibility of changes of the second and third types.

Последующий нагрев покрытий до температур 460…470°С с выдержкой 3…5 минут обеспечивает полное завершение изменения второго вида, заключающегося в переходе бемита в γ-Al2O3. При этом исключается возможность изменений третьего вида.Subsequent heating of the coatings to temperatures of 460 ... 470 ° C with an exposure of 3 ... 5 minutes ensures the complete completion of the change in the second type, consisting in the transition of boehmite to γ-Al 2 O 3 . This excludes the possibility of changes of the third type.

Окончательный нагрев покрытий до температур 620…640°С с выдержкой 3…5 минут обеспечивает полное завершение изменения третьего вида, заключающегося в переходе диаспора в α-Al2O3. При этом практически исключается возможность расплавления горячего алюминиевого покрытия, поскольку оно относится к материалам системы «алюминий-железо», плавление которых начинается при температуре около 655°С [11].The final heating of the coatings to temperatures of 620 ... 640 ° C with an exposure of 3 ... 5 minutes ensures the complete completion of the change in the third type, which consists in the transition of the diaspora to α-Al 2 O 3 . In this case, the possibility of melting a hot aluminum coating is practically excluded, since it refers to the materials of the aluminum – iron system, the melting of which begins at a temperature of about 655 ° C [11].

Предлагаемый способ поясняется схемами, приведенными на фиг. 1, 2, 3, 4.The proposed method is illustrated by the circuits shown in FIG. 1, 2, 3, 4.

На фиг. 1 показана схема оксидирования, на внутренней поверхности ванны 1 с раствором, содержащим мелкодисперсный корунд 2, перемешиваемым механическим миксером 3, установлены источники ультразвука 4, обеспечивающие более равномерное распределение корунда в объеме электролита и оказывающие воздействие на оксидируемые поверхности деталей 5, закрепленных на валу 6 привода, совершающем поступательные и вращательные движения, и на струи кислорода, выходящие из отверстий распылителя 7, питаемого кислородом через трубопровод 8.In FIG. 1 shows the oxidation scheme, on the inner surface of the bath 1 with a solution containing finely dispersed corundum 2, stirred by a mechanical mixer 3, ultrasound sources 4 are installed, providing a more uniform distribution of corundum in the electrolyte volume and affecting the oxidized surfaces of parts 5 fixed to the drive shaft 6 performing translational and rotational movements, and on the jet of oxygen coming out of the holes of the atomizer 7, fed with oxygen through the pipe 8.

На фиг. 2 показано расположение слоев горячего алюминиевого покрытия на детали, к стали 9 примыкает внутренний слой 10, преимущественно состоящий из химических соединений железа и алюминия, далее располагается внешний слой 11, преимущественно состоящий из алюминия.In FIG. 2 shows the location of the layers of hot aluminum coating on the part, an inner layer 10 adjoining steel 9, mainly consisting of chemical compounds of iron and aluminum, then an outer layer 11, mainly consisting of aluminum, is located.

На фиг. 3 показано расположение керамического покрытия 12 относительно горячего алюминиевого покрытия после его частичного окисления, первоначальная поверхность горячего алюминиевого покрытия показана штриховой линией.In FIG. 3 shows the location of the ceramic coating 12 relative to the hot aluminum coating after partial oxidation, the initial surface of the hot aluminum coating is shown by a dashed line.

На фиг. 4 показана схема формирования керамического покрытия 12 при оксидировании в растворе, содержащем частицы корунда 2.In FIG. 4 shows a diagram of the formation of ceramic coating 12 during oxidation in a solution containing corundum particles 2.

Пример. Детали, представляющие собой диски диаметром 40 мм и толщиной 10 мм с центральными сквозными осевыми отверстиями диаметром 6 мм, изготовленные из сталей 08 и 20, подвергали обработке с целью проверки практической ценности предлагаемого способа.Example. Details, representing disks with a diameter of 40 mm and a thickness of 10 mm with central through axial holes with a diameter of 6 mm, made of steels 08 and 20, were processed to verify the practical value of the proposed method.

Сначала 21 деталь из стали 08 и 21 деталь из стали 20 подвергали алитированию. Детали закрепляли на штанге, погружали в 16%-ный раствор соляной кислоты, выдерживали 2 минуты, извлекали из раствора, промывали проточной водой и сушили, обдувая горячим воздухом. Затем детали погружали в расплавы флюса, в качестве которого использовали смесь хлорида калия и хлорида натрия в соотношении 1:1, нагретую до температуры 750…760°С, и выдерживали в течение 5 минут. После извлечения деталей из расплава флюса их погружали в расплав электротехнического алюминия, нагретый до 750°С, и выдерживали 5,5 минут, сообщая деталям поступательные и вращательные движения. При извлечении деталей из расплава электротехнического алюминия их поверхности охлаждали до температуры 200…300°С, распыляя на них воду из пульверизатора. После полного охлаждения деталей на воздухе их отсоединяли от штанги и промывали проточной водой до полного удаления следов флюса.First, 21 steel parts 08 and 21 steel parts 20 were aluminized. Details were fixed on a bar, immersed in a 16% hydrochloric acid solution, kept for 2 minutes, removed from the solution, washed with running water and dried, blowing with hot air. Then the parts were immersed in flux melts, which was used as a mixture of potassium chloride and sodium chloride in a ratio of 1: 1, heated to a temperature of 750 ... 760 ° C, and held for 5 minutes. After the parts were removed from the melt of the flux, they were immersed in the melt of electrotechnical aluminum heated to 750 ° C and held for 5.5 minutes, informing the parts of the translational and rotational movements. When removing parts from a melt of electrical aluminum, their surfaces were cooled to a temperature of 200 ... 300 ° C by spraying water from a spray bottle onto them. After the parts were completely cooled in air, they were disconnected from the rod and washed with running water until the traces of flux were completely removed.

Из числа алитированных деталей отбирали 3 детали из стали 08 и 3 детали из стали 20. Используя эти детали, с помощью микротвердомера ПМТ-3М по стандартной методике определяли средние значения общей толщины горячих алюминиевых покрытий и толщины их наружных слоев. Результаты измерений представлены в таблице 1.Among the parts that were aliased, 3 parts of steel 08 and 3 parts of steel 20 were selected. Using these parts, using the PMT-3M microhardness tester, the average values of the total thickness of hot aluminum coatings and the thickness of their outer layers were determined using the standard method. The measurement results are presented in table 1.

Figure 00000001
Figure 00000001

Оставшиеся алитированные детали промывали в дистиллированной воде и делили на группы - 6 групп деталей из стали 08 (по 3 детали в каждой группе), и 6 групп деталей из стали 20 (по 3 детали в каждой группе).The remaining aluminized parts were washed in distilled water and divided into groups — 6 groups of steel parts 08 (3 parts in each group) and 6 groups of steel parts 20 (3 parts in each group).

Детали всех групп оксидировали в анодно-катодном режиме при плотности тока на обрабатываемых поверхностях деталей 17 А/дм2 при средней температуре растворов 25°С.Parts of all groups were oxidized in the anode-cathode mode at a current density on the machined surfaces of the parts of 17 A / dm 2 at an average temperature of solutions of 25 ° C.

Детали шести групп из стали 08 оксидировали в течение 20 минут, а детали шести групп из стали 20 оксидировали в течение 18 минут.Details of six groups of steel 08 were oxidized within 20 minutes, and details of six groups of steel 20 were oxidized within 18 minutes.

Детали первых, вторых и третьих групп оксидировали в растворе едкого кали (5 г/л) и низкомодульного жидкого стекла (5 г/л). Детали четвертых, пятых и шестых групп оксидировали в растворе едкого кали (7 г/л) и борной кислоты (40 г/л).Details of the first, second, and third groups were oxidized in a solution of caustic potassium (5 g / l) and low-modulus liquid glass (5 g / l). Details of the fourth, fifth and sixth groups were oxidized in a solution of potassium hydroxide (7 g / l) and boric acid (40 g / l).

Детали первых и четвертых групп оксидировали без присутствия в растворах частиц корунда и оксида хрома, а также без подачи на оксидируемые поверхности кислорода и без воздействия на них ультразвука.The details of the first and fourth groups were oxidized without the presence of corundum and chromium oxide particles in the solutions, as well as without supplying oxygen to the oxidized surfaces and without exposure to ultrasound.

Детали вторых и пятых групп оксидировали в присутствии в растворах частиц корунда с размером основной фракции 3…5 мкм (50 г/л) и оксида хрома (1 г/л), но без подачи на оксидируемые поверхности кислорода и без воздействия на них ультразвука.Details of the second and fifth groups were oxidized in the presence in the solutions of corundum particles with a size of the main fraction of 3 ... 5 μm (50 g / l) and chromium oxide (1 g / l), but without supplying oxygen to the oxidized surfaces and without exposure to ultrasound.

Детали третьих и шестых групп оксидировали в присутствии в растворах частиц корунда с размером основной фракции 3…5 мкм (50 г/л) и оксида хрома (1 г/л) с подачей на оксидируемые поверхности кислорода через распылители, установленные на расстоянии 15…20 мм от оксидируемых поверхностей, при температуре кислорода 10°С и его расходе 0,5 м3/мин на один квадратный метр оксидируемых поверхностей при воздействии на данные поверхности ультразвука частотой 22 кГц, в качестве источников ультразвука выступали магнитострикционные преобразователи ПМС-6-22, закрепленные на внутренней поверхности ванны, работающие от генератора качающей частоты.Details of the third and sixth groups were oxidized in the presence of corundum particles in solutions with the size of the main fraction 3 ... 5 μm (50 g / l) and chromium oxide (1 g / l) with oxygen supplied to the oxidized surfaces through sprays installed at a distance of 15 ... 20 mm from oxidizable surfaces, at an oxygen temperature of 10 ° C and its flow rate of 0.5 m 3 / min per square meter of oxidizable surfaces when exposed to these surfaces of ultrasound with a frequency of 22 kHz, magnetostrictive transducers PMS-6-22 were used as sources of ultrasound, behind mounted on the inner surface of the bath, operating from a oscillating frequency generator.

По завершении оксидирования детали всех групп промывали водопроводной водой и высушивали. Затем детали помещали в печь, нагретую до 265°С, и выдерживали 4 минуты, потом их помещали в печь, нагретую до 465°С, и выдерживали 4 минуты, далее их помещали в печь, нагретую до 635°С, и выдерживали 4 минуты.Upon completion of oxidation, the details of all groups were washed with tap water and dried. Then the parts were placed in a furnace heated to 265 ° C and held for 4 minutes, then they were placed in a furnace heated to 465 ° C and held for 4 minutes, then they were placed in a furnace heated to 635 ° C and held for 4 minutes .

Таким образом, обработка деталей третьих и шестых групп осуществлялась в полном соответствии предлагаемому способу, а обработка деталей вторых и пятых групп - в частичном соответствии предлагаемому способу.Thus, the processing of parts of the third and sixth groups was carried out in full accordance with the proposed method, and the processing of parts of the second and fifth groups was partially consistent with the proposed method.

По завершении термической обработки у керамических покрытий на деталях всех групп определяли толщину, твердость, износостойкость и электрическое сопротивление покрытий. Толщину и твердость покрытий измеряли по стандартным методикам [12, 13] на микротвердомере ПМТ-3М. Износостойкость покрытий определяли по известным методикам [14, 15] путем испытаний на трение и изнашивание на установке УМТ-1 и станке ЦРС-50М. Электрическое сопротивление измеряли по стандартной методике [16] на тераомметрах Е6-3 и ЕК6-7.Upon completion of the heat treatment of ceramic coatings, the thickness, hardness, wear resistance, and electrical resistance of the coatings were determined on the details of all groups. The thickness and hardness of the coatings were measured by standard methods [12, 13] on a PMT-3M microhardness tester. The wear resistance of the coatings was determined by known methods [14, 15] by friction and wear tests on the UMT-1 installation and the TsRS-50M machine. Electrical resistance was measured by a standard method [16] on teraohmmeter E6-3 and EK6-7.

В процессе определения твердости и износостойкости не наблюдали отслаивания от основы горячих алюминиевых и керамических покрытий, что указывает на их прочное сцепление с материалом детали.In the process of determining hardness and wear resistance, peeling from the base of hot aluminum and ceramic coatings was not observed, which indicates their strong adhesion to the material of the part.

Средние значения толщины, твердости, поверхностной износостойкости и электрического сопротивления керамических покрытий приведены в таблице 2. Они показывают, что обработка согласно предлагаемому способу позволяет получать на деталях из конструкционных низкоуглеродистых сталей керамические покрытия, у которых значения толщины, твердости, поверхностной износостойкости и электрического сопротивления значительно выше, чем у покрытий, получаемых согласно наиболее близкому аналогу [3]. В частности, по поверхностной твердости и электрическому сопротивлению керамические покрытия, полученные согласно предлагаемому способу, превосходят покрытия, полученные согласно наиболее близкому аналогу в более чем 3 раза и более чем в 160 раз соответственно.The average values of thickness, hardness, surface wear resistance and electrical resistance of ceramic coatings are shown in table 2. They show that processing according to the proposed method allows to obtain ceramic coatings on parts from structural low-carbon steels, in which the values of thickness, hardness, surface wear resistance and electrical resistance are significantly higher than that of coatings obtained according to the closest analogue [3]. In particular, in surface hardness and electrical resistance, ceramic coatings obtained according to the proposed method are superior to coatings obtained according to the closest analogue by more than 3 times and more than 160 times, respectively.

Figure 00000002
Figure 00000002

Важно отметить, что у покрытий, формируемых в частичном соответствии предлагаемому способу (табл. 2), свойства ниже, чем у покрытий, формируемых в полном соответствии предлагаемому способу.It is important to note that coatings formed in partial accordance with the proposed method (Table 2) have lower properties than coatings formed in full accordance with the proposed method.

К тому же, предлагаемый способ по сравнению с наиболее близким аналогом является более производительным, требует меньше времени.In addition, the proposed method in comparison with the closest analogue is more productive, requires less time.

Источники информацииInformation sources

1. Патент RU 2381077. Способ формирования износостойкого покрытия. Анцупов В.П, Анцупов А.В., Анцупов А.В., Шинкевич В.П. - Бюл. №4 от 10.02.2010.1. Patent RU 2381077. A method of forming a wear-resistant coating. Antsupov V.P., Antsupov A.V., Antsupov A.V., Shinkevich V.P. - Bull. No 4 on 02/10/2010.

2. Патент RU 2026890. Способ формирования износостойких покрытий. Малышев В.Н., Малышева Н.В., Богданов А.К. Бюл. №2 от 20.01.1995.2. Patent RU 2026890. The method of forming wear-resistant coatings. Malyshev V.N., Malysheva N.V., Bogdanov A.K. Bull. No. 2 dated 01/20/1995.

3. Патент RU 2527107. Способ получения покрытий. Чуфистов О.Е., Чуфистов Е.А., Артемьев В.П., Будимиров А.В., Тихонов А.А. - Бюл. №24 от 27.08.2014 (прототип).3. Patent RU 2527107. A method for producing coatings. Chufistov O.E., Chufistov E.A., Artemyev V.P., Budimirov A.V., Tikhonov A.A. - Bull. No. 24 dated 08/27/2014 (prototype).

4. Чуфистов О.Е., Чуфистов Е.А., Артемьев В.П. Технология, строение и свойства покрытий, формируемых методами анодного оксидирования на алюминии и его сплавах // Цветные металлы. - №10. - 2009. - С. 57-61.4. Chufistov O.E., Chufistov E.A., Artemyev V.P. Technology, structure and properties of coatings formed by the methods of anodic oxidation on aluminum and its alloys // Non-ferrous metals. - No. 10. - 2009 .-- S. 57-61.

5. Чуфистов О.Е., Чуфистов Е.А., Артемьев В.П. Формирование покрытий, преимущественно состоящих из оксида алюминия, на деталях из низкоуглеродистых сталей // XXI век: итоги прошлого и проблемы настоящего плюс. - 2013. - №12 (16). - С. 225-230.5. Chufistov O.E., Chufistov E.A., Artemyev V.P. The formation of coatings, mainly consisting of aluminum oxide, on parts of low-carbon steels // XXI century: results of the past and problems of the present plus. - 2013. - No. 12 (16). - S. 225-230.

6. Рябов В.Р. Алитирование стали. - М.: Металлургия, 1973. - 240 с.6. Ryabov V.R. Alitizing steel. - M.: Metallurgy, 1973. - 240 p.

7. Чуфистов О.Е. Изменение геометрических размеров изделий из алюминиевых сплавов в процессе обработки анодным оксидированием // Практика противокоррозионной защиты. - 2006. - №3 (41). - С. 49-53.7. Chufistov O.E. Changing the geometric dimensions of products from aluminum alloys during processing by anodic oxidation // Practice of corrosion protection. - 2006. - No. 3 (41). - S. 49-53.

8. Чуфистов О.Е., Чуфистов Е.А., Демин С.Б. Микродуговое оксидирование деталей из алюминиевых сплавов в растворах с мелкодисперсным корундом // Упрочняющие технологии и покрытия. - 2010. - №1. - С. 16-21.8. Chufistov O.E., Chufistov E.A., Demin S.B. Microarc oxidation of aluminum alloy parts in solutions with finely divided corundum // Hardening technologies and coatings. - 2010. - No. 1. - S. 16-21.

9. Патент RU 2395633. Способ получения покрытий / Чуфистов О.Е., Чуфистов Е.А., Демин С.Б., Чуфистова Н.А., Гущин В.В. - Бюл. №21 от 27.07.2010.9. Patent RU 2395633. A method of producing coatings / Chufistov O.E., Chufistov EA, Demin SB, Chufistova NA, Gushchin VV - Bull. No. 21 dated 07/27/2010.

10. Чуфистов О.Е., Чуфистов Е.А. Экспериментальное исследование влияния нагрева на структуру, фазовый состав и свойства МДО-покрытий на алюминии // XXI век: итоги прошлого и проблемы настоящего плюс. - 2013. - №12 (16). - С. 215-218.10. Chufistov O.E., Chufistov E.A. An experimental study of the effect of heating on the structure, phase composition and properties of MAO coatings on aluminum // XXI century: results of the past and problems of the present plus. - 2013. - No. 12 (16). - S. 215-218.

11. Гуляев А.П. Металловедение. - М.: Металлургия, 1977. - 649 с.11. Gulyaev A.P. Metallurgy. - M .: Metallurgy, 1977 .-- 649 p.

12. ГОСТ 9.302-88. Единая система защиты от коррозии и старения. Покрытия металлические и неметаллические неорганические. Методы контроля. - М.: Изд-во стандартов, 1990.12. GOST 9.302-88. Unified system of protection against corrosion and aging. Metallic and non-metallic inorganic coatings. Control methods. - M .: Publishing house of standards, 1990.

13. ГОСТ 9450-76 (СТ СЭВ 1195-78). Измерение микротвердости вдавливанием алмазных наконечников. - М.: Изд-во стандартов, 1993.13. GOST 9450-76 (ST SEV 1195-78). Microhardness measurement by indentation of diamond tips. - M .: Publishing house of standards, 1993.

14. Крагельский И.В. Трение и износ. - М.: Машиностроение, 1968. - 480 с.14. Kragelsky I.V. Friction and wear. - M.: Mechanical Engineering, 1968 .-- 480 p.

15. Хрущов М.М., Бабичев М.А. Абразивное изнашивание. - М.: Наука, 1970. - 252 с.15. Khrushchov M.M., Babichev M.A. Abrasive wear. - M .: Nauka, 1970 .-- 252 p.

16. ГОСТ 6433.2-71. Материалы электроизоляционные твердые. Методы определения электрических сопротивлений при постоянном напряжении. - М.: Изд-во стандартов, 1978.16. GOST 6433.2-71. Solid electrical insulating materials. Methods for determining electrical resistance at constant voltage. - M .: Publishing house of standards, 1978.

Claims (1)

Способ получения керамических покрытий на деталях из сталей, включающий химическую подготовку поверхностей деталей, флюсование в расплавах хлоридов щелочных и щелочноземельных металлов при температуре 700…800°C, жидкостное алитирование в расплаве электротехнического алюминия при температуре 730…760°C в течение 5…6 минут с последующим быстрым охлаждением до температуры 200…300°C, оксидирование в растворах и нагрев, выполняемый в три приема, сначала до температуры 260…270°C с выдержкой 3…5 минут, затем до температуры 460…470°C с выдержкой 3…5 минут, далее до температуры 620…640°C с выдержкой 3…5 минут, отличающийся тем, что оксидирование проводят в анодно-катодном микродуговом режиме в течение 20…25 минут при плотности тока на обрабатываемых поверхностях деталей 15…20 А/дм2 в щелочных водных растворах, в которых основными растворимыми веществами являются едкое кали (4…6 г/л) с низкомодульным жидким стеклом (4…6 г/л) или едкое кали (6…8 г/л) с борной кислотой (30…50 г/л), а также содержится мелкодисперсный корунд с размерами основной фракции 3…5 мкм (40…60 г/л) и оксид хрома (1…2 г/л), в процессе оксидирования деталям, подключенным к одному выходу источника тока, сообщают поступательные и вращательные движения, а на их обрабатываемые поверхности через распылители из нержавеющей стали, подключенные к противоположному выходу источника тока и расположенные на расстоянии 10…30 мм от обрабатываемых поверхностей, под давлением подают кислород при температуре 5…15°C и с расходом 0,3…0,8 м3/мин на один квадратный метр обрабатываемых поверхностей и воздействуют ультразвуком частотой 20…25 кГц.A method of producing ceramic coatings on steel parts, including chemical preparation of the surfaces of parts, fluxing in melts of alkali and alkaline earth metal chlorides at a temperature of 700 ... 800 ° C, liquid alimentation in a melt of electrical aluminum at a temperature of 730 ... 760 ° C for 5 ... 6 minutes followed by rapid cooling to a temperature of 200 ... 300 ° C, oxidation in solutions and heating, performed in three steps, first to a temperature of 260 ... 270 ° C with an exposure of 3 ... 5 minutes, then to a temperature of 460 ... 470 ° C with an exposure of 3 ... 5 minutes, d down to a temperature of 620 ... 640 ° C with an exposure of 3 ... 5 minutes, characterized in that the oxidation is carried out in the anode-cathode microarc mode for 20 ... 25 minutes at a current density on the machined surfaces of the parts 15 ... 20 A / dm 2 in alkaline water solutions in which the main soluble substances are potassium hydroxide (4 ... 6 g / l) with low-modulus liquid glass (4 ... 6 g / l) or potassium hydroxide (6 ... 8 g / l) with boric acid (30 ... 50 g / l), and also contains finely dispersed corundum with the sizes of the main fraction 3 ... 5 μm (40 ... 60 g / l) and chromium oxide (1 ... 2 g / l), in the process of oxidiro progressive and rotational motions communicate with the parts connected to one output of the current source, and oxygen is supplied under pressure to the machined surfaces through stainless steel nozzles connected to the opposite output of the current source and located at a distance of 10 ... 30 mm from the machined surfaces at a temperature of 5 ... 15 ° C and with a flow rate of 0.3 ... 0.8 m 3 / min per square meter of the treated surfaces and is affected by ultrasound at a frequency of 20 ... 25 kHz.
RU2016100754A 2016-01-11 2016-01-11 Method of obtaining ceramic coatings on details from steels RU2622073C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016100754A RU2622073C1 (en) 2016-01-11 2016-01-11 Method of obtaining ceramic coatings on details from steels

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016100754A RU2622073C1 (en) 2016-01-11 2016-01-11 Method of obtaining ceramic coatings on details from steels

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2622073C1 true RU2622073C1 (en) 2017-06-09

Family

ID=59032505

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2016100754A RU2622073C1 (en) 2016-01-11 2016-01-11 Method of obtaining ceramic coatings on details from steels

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2622073C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112064085A (en) * 2020-09-02 2020-12-11 四川大学 Novel implant micro-arc oxidation device and oxidation method

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2165484C1 (en) * 2000-01-17 2001-04-20 Залыгин Юрий Рэмович Thin-layer ceramic coat: method of making such coat; friction surface on base of thin-layer ceramic coat and method of making such surface
RU2339745C2 (en) * 2006-10-30 2008-11-27 Пензенская государственная технологическая академия Method for coating receiving
RU2395633C1 (en) * 2009-09-14 2010-07-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования РФ Пензенская Государственная Технологическая Академия Procedure for application of coating
RU2484185C1 (en) * 2012-01-10 2013-06-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Курская государственная сельскохозяйственная академия имени профессора И.И. Иванова Министерства сельского хозяйства Российской Федерации Wear-resistant coating production method
RU2527107C1 (en) * 2013-06-20 2014-08-27 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пензенский государственный университет" (ФГБОУ ВПО "Пензенский государственный университет") Production of coatings
RU2570869C1 (en) * 2014-09-10 2015-12-10 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" Method of producing of black wear-resistant anti-corrosion coating on aluminium and aluminium based alloys by method of microarc oxydation

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2165484C1 (en) * 2000-01-17 2001-04-20 Залыгин Юрий Рэмович Thin-layer ceramic coat: method of making such coat; friction surface on base of thin-layer ceramic coat and method of making such surface
RU2339745C2 (en) * 2006-10-30 2008-11-27 Пензенская государственная технологическая академия Method for coating receiving
RU2395633C1 (en) * 2009-09-14 2010-07-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования РФ Пензенская Государственная Технологическая Академия Procedure for application of coating
RU2484185C1 (en) * 2012-01-10 2013-06-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Курская государственная сельскохозяйственная академия имени профессора И.И. Иванова Министерства сельского хозяйства Российской Федерации Wear-resistant coating production method
RU2527107C1 (en) * 2013-06-20 2014-08-27 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пензенский государственный университет" (ФГБОУ ВПО "Пензенский государственный университет") Production of coatings
RU2570869C1 (en) * 2014-09-10 2015-12-10 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" Method of producing of black wear-resistant anti-corrosion coating on aluminium and aluminium based alloys by method of microarc oxydation

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112064085A (en) * 2020-09-02 2020-12-11 四川大学 Novel implant micro-arc oxidation device and oxidation method

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4744872A (en) Anodizing solution for anodic oxidation of magnesium or its alloys
US2395694A (en) Processes for removing oxide from the surface of metals
JP6045704B2 (en) Method and blasting means for producing a satin finish on an aluminum substrate
Heydarian et al. The effects of anodic amplitude and waveform of applied voltage on characterization and corrosion performance of the coatings grown by plasma electrolytic oxidation on AZ91 Mg alloy from an aluminate bath
RU2124588C1 (en) Process of microplasma oxidation of valve metals and their alloys and gear for its implementation
US2282511A (en) Coating cupreous surfaces with tin
RU2622073C1 (en) Method of obtaining ceramic coatings on details from steels
US8404097B2 (en) Process for plating a metal object with a wear-resistant coating and method of coating
Fang et al. Effects of sodium tungstate on properties of micro-arc coatings on magnesium alloys
RU2395633C1 (en) Procedure for application of coating
Al Bosta et al. Effect of anodic current density on characteristics and low temperature IR emissivity of ceramic coating on aluminium 6061 alloy prepared by microarc oxidation
Belozerov et al. Investigation of the influence of technological conditions of microarc oxidation of magnesium alloys on their structural state and mechanical properties
Tousch et al. Influence of carbon nanotubes on the plasma electrolytic oxidation process of aluminum under “soft” sparking conditions
JPH04301062A (en) Base material having improved plasma flame spray coated surface type
CN1028247C (en) New hot-dip aluminium plating technology for steels and iron castings
RU2527107C1 (en) Production of coatings
US3207683A (en) Process of electrolytic surface treatment of metals
RU2484185C1 (en) Wear-resistant coating production method
Bhatt et al. Trivalent chromium for enhanced corrosion protection on aluminum surfaces
RU2537346C1 (en) Method of electrolite-plasma processing of metal surface
US2569158A (en) Method of removing scale from ferrous articles
US1832979A (en) Method of cleaning metals
US3915812A (en) Method of manufacturing tinned plates having high corrosion resistant property
JP4135518B2 (en) Manufacturing method of blackened steel sheet
CN108486520B (en) Preparation method of aluminized steel with high-density aluminized layer

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20180112