RU2618265C1 - Method of obtaining isotopricated silicon tetrachloride - Google Patents

Method of obtaining isotopricated silicon tetrachloride Download PDF

Info

Publication number
RU2618265C1
RU2618265C1 RU2016102741A RU2016102741A RU2618265C1 RU 2618265 C1 RU2618265 C1 RU 2618265C1 RU 2016102741 A RU2016102741 A RU 2016102741A RU 2016102741 A RU2016102741 A RU 2016102741A RU 2618265 C1 RU2618265 C1 RU 2618265C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
sicl
sif
silicon
isotopically enriched
iii
Prior art date
Application number
RU2016102741A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Михаил Федорович Чурбанов
Андрей Дмитриевич Буланов
Олег Юрьевич Трошин
Константин Сергеевич Гребеньков
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии высокочистых веществ им. Г.Г. Девятых Российской академии наук (ФГБУН ИХВВ РАН)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии высокочистых веществ им. Г.Г. Девятых Российской академии наук (ФГБУН ИХВВ РАН) filed Critical Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии высокочистых веществ им. Г.Г. Девятых Российской академии наук (ФГБУН ИХВВ РАН)
Priority to RU2016102741A priority Critical patent/RU2618265C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2618265C1 publication Critical patent/RU2618265C1/en

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/08—Compounds containing halogen

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: method of obtaining isotopically enriched silicon tetrachlorides 28SiCl4, 29SiCl4, 30SiCl4 includes interaction of isotopically enriched silicon tetrafluorides 28SiF4, 29SiF4, 30SiF4 and aluminium chloride (III) at a temperature of 250-400°C in closed reactor with 2-10-fold excess of aluminium chloride (III) relative to stoichiometric ratio and contact time of reagents is 30-60 h.
EFFECT: high output of isotopically enriched silicon tetrachloride, increase of method cost-effectiveness and process safety.
2 ex

Description

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к получению изотопнообогащенного тетрахлорида кремния SiCl4, обогащенного изотопами 28Si или 29Si или 30Si, используемого для получения указанных изотопов кремния, оптических материалов, волоконных световодов и пленок из изотопнообогащенного диоксида кремния.The invention relates to inorganic chemistry, in particular to the production of isotopically enriched silicon tetrachloride SiCl 4 enriched in isotopes of 28 Si or 29 Si or 30 Si, used to produce said isotopes of silicon, optical materials, fiber optical fibers and films of isotopically enriched silicon dioxide.

Известен способ получения изотопнообогащенного тетрахлорида кремния-28 путем центробежного разделения изотопов кремния с применением в качестве рабочего вещества тетрахлорида кремния (патент Российской Федерации №2172642, МПК B01D 59/20, опубл. 27.08.2001 г.). Существенным недостатком этого способа является низкое значение выхода целевого продукта (не более 20%) и невозможность получения продукта, обогащенного изотопом кремния-29 или изотопом кремния-30.A known method for producing isotopically enriched silicon tetrachloride-28 by centrifugal separation of silicon isotopes using silicon tetrachloride as a working substance (patent of the Russian Federation No. 2172642, IPC B01D 59/20, published on 08.27.2001). A significant disadvantage of this method is the low yield of the target product (not more than 20%) and the inability to obtain a product enriched in the silicon-29 isotope or silicon-30 isotope.

Основным способом разделения изотопов кремния является центробежное фракционирование с использованием тетрафторида кремния, в результате которого получают 28SiF4, 29SiF4 и 30SiF4 с высоким выходом и низким содержанием примесей. Описание способов конверсии изотопнообогащенного тетрафторида кремния в тетрахлорид кремния 28SiCl4, 29SiCl4 и 30SiCl4 в литературе не приводится.The main method for separating silicon isotopes is centrifugal fractionation using silicon tetrafluoride, which results in 28 SiF 4 , 29 SiF 4 and 30 SiF 4 with a high yield and low impurity content. A description of the methods for the conversion of isotopically enriched silicon tetrafluoride to silicon tetrachloride 28 SiCl 4 , 29 SiCl 4 and 30 SiCl 4 is not given in the literature.

В связи с этим актуальной задачей является разработка эффективной методики конверсии изотопнообогащенного SiF4 в SiCl4, обеспечивающей высокий выход, химическую и изотопную чистоту продукта.In this regard, the urgent task is to develop an effective method for the conversion of isotopically enriched SiF 4 to SiCl 4 , providing a high yield, chemical and isotopic purity of the product.

Известен способ получения тетрахлорида кремния по реакции тетрафторида кремния с безводными хлоридом магния или хлоридом кальция при атмосферном давлении (W.C. Schumb, D.W. Breck «Some Metathetical Reactions of the Gaseous Fluorides of Group IV», J. Amer. Chem. Soc., 1952, 74 (7), pp. 1754-1760). Недостатками способа являются: низкое значение практического выхода тетрахлорида кремния, не превышающее 11% по SiF4; проведение синтеза при повышенной температуре (выше 630°С), что приводит к дополнительным энергозатратам; неполное замещение атомов фтора на атомы хлора в тетрафториде кремния и образование хлорфторсиланов (SiClF3, SiCl2F2, SiCl3F), что обусловливает необходимость проведения дополнительных операций для выделения и очистки тетрахлорида кремния.A known method of producing silicon tetrachloride by the reaction of silicon tetrafluoride with anhydrous magnesium chloride or calcium chloride at atmospheric pressure (WC Schumb, DW Breck "Some Metathetical Reactions of the Gaseous Fluorides of Group IV", J. Amer. Chem. Soc., 1952, 74 (7), pp. 1754-1760). The disadvantages of the method are: low practical yield of silicon tetrachloride, not exceeding 11% SiF 4 ; synthesis at an elevated temperature (above 630 ° C), which leads to additional energy consumption; incomplete substitution of fluorine atoms by chlorine atoms in silicon tetrafluoride and the formation of chlorofluorosilanes (SiClF 3 , SiCl 2 F 2 , SiCl 3 F), which necessitates additional operations for the isolation and purification of silicon tetrachloride.

Наиболее близким к заявляемому способу по технической сущности и достигаемому результату, выбранным в качестве прототипа, является способ получения тетрахлорида кремния по реакции тетрафторида кремния с безводным хлоридом алюминия(III) при атмосферном давлении в проточном реакторе при 500-610°С, а также при повышенном давлении SiF4 в статических условиях при 195-250°С (W.C. Schumb, D.W. Breck «Some Metathetical Reactions of the Gaseous Fluorides of Group IV», J. Am. Chem. Soc., 1952, 74(7), pp. 1754-1760). Недостатками способа являются низкое значение выхода SiCl4 (от 23% до 83%), неполное протекание обменной реакции тетрафторида кремния и хлорида алюминия(III) и наличие хлорфторсиланов (SiCl3F, SiCl3F2, SiClF3) в получаемом тетрахлориде кремния на уровне до 45 мол. %. Отмеченные недостатки влекут необходимость проведения операций по очистке тетрахлорида кремния от указанных примесей и повышение стоимости получаемого продукта.Closest to the claimed method according to the technical nature and the achieved result, selected as a prototype, is a method for producing silicon tetrachloride by the reaction of silicon tetrafluoride with anhydrous aluminum (III) chloride at atmospheric pressure in a flow reactor at 500-610 ° C, as well as at high SiF 4 pressure under static conditions at 195-250 ° C (WC Schumb, DW Breck "Some Metathetical Reactions of the Gaseous Fluorides of Group IV", J. Am. Chem. Soc., 1952, 74 (7), pp. 1754 -1760). The disadvantages of the method are the low yield of SiCl 4 (from 23% to 83%), the incomplete exchange reaction of silicon tetrafluoride and aluminum (III) chloride and the presence of chlorofluorosilanes (SiCl 3 F, SiCl 3 F 2 , SiClF 3 ) in the resulting silicon tetrachloride on level up to 45 mol. % The noted disadvantages entail the need for operations to purify silicon tetrachloride from these impurities and increase the cost of the resulting product.

Задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является разработка способа получения изотопнообогащенного тетрахлорида кремния, с высоким выходом, направленного на упрощение и повышение экономичности способа и проведение его в условиях безопасной работы.The problem to which the invention is directed, is to develop a method for producing isotopically enriched silicon tetrachloride, with a high yield, aimed at simplifying and increasing the efficiency of the method and carrying it out in safe working conditions.

Техническим результатом является увеличение выхода изотопнообогащенного тетрахлорида кремния до 90% и снижение содержания примесей фторхлорсиланов до уровня 1 - 2%.The technical result is an increase in the yield of isotopically enriched silicon tetrachloride to 90% and a decrease in the content of fluorochlorosilane impurities to a level of 1 - 2%.

Указанный результат достигается тем, что в способе получения изотопнообогащенных тетрахлоридов кремния 28SiCl4, 29SiCl4, 30SiCl4 из неорганических соединений, в качестве неорганических соединений используют изотопнообогащенные тетрафториды кремния 28SiF4, 29SiF4, 30SiF4 и хлорид алюминия(III), взаимодействие которых проводят при температуре 250-400°С в закрытом реакторе при 2-10-кратном избытке хлорида алюмнния(III) относительно стехиометрического соотношения и продолжительности контакта реагентов 30-60 часов.This result is achieved by the fact that in the method for producing isotopically enriched silicon tetrachlorides 28 SiCl 4 , 29 SiCl 4 , 30 SiCl 4 from inorganic compounds, isotopically enriched silicon tetrafluorides 28 SiF 4 , 29 SiF 4 , 30 SiF 4 and aluminum chloride are used as inorganic compounds III), the interaction of which is carried out at a temperature of 250-400 ° C in a closed reactor with a 2-10-fold excess of aluminum (III) chloride relative to the stoichiometric ratio and the contact time of the reactants is 30-60 hours.

Предпочтительно использовать безводный высокочистый хлорид алюминия(III) ввиду низкого содержания соединений алюминия с кислородом, которые вызывают снижение выхода изотопнообогащенного тетрахлорида кремния вследствие протекания побочных реакций.It is preferable to use anhydrous high-purity aluminum (III) chloride due to the low content of aluminum compounds with oxygen, which cause a decrease in the yield of isotopically enriched silicon tetrachloride due to side reactions.

Предпочтительно хлорид алюминия(III) брать в 2-10-кратном избытке относительно стехиометрического, так как это соотношение обеспечивает более полную конверсию тетрафторида кремния в его тетрахлорид и низкое содержание примесей хлорфторсиланов.It is preferable to take aluminum (III) chloride in a 2-10-fold excess relative to the stoichiometric, since this ratio provides a more complete conversion of silicon tetrafluoride to its tetrachloride and a low content of chlorofluorosilane impurities.

Предпочтительно реакцию изотопнообогащенного тетрафторида кремния и хлорид алюминия(III) проводить в температурном интервале 250-400°С, так как при проведении реакции указанных веществ при температуре ниже 250°С увеличивается содержание примесей фторхлорсиланов в продукте и снижается выход тетрахлорида кремния, а при температуре более 400°С возможно протекание побочных реакций галогенидов кремния с материалом аппаратуры, приводящее к снижению выхода и загрязнению тетрахлорида кремния примесями металлов.It is preferable to carry out the reaction of isotopically enriched silicon tetrafluoride and aluminum (III) chloride in the temperature range of 250-400 ° C, since when carrying out the reaction of these substances at a temperature below 250 ° C, the content of impurities of fluorochlorosilanes in the product increases and the yield of silicon tetrachloride decreases, and at a temperature of more 400 ° C, side reactions of silicon halides with the material of the equipment can occur, leading to a decrease in the yield and contamination of silicon tetrachloride with metal impurities.

Способ осуществляют следующим образом.The method is as follows.

В реактор из нержавеющей стали загружают безводный высокочистый хлорид алюминия(III) с содержанием основного вещества более 99% (марка «ч»); хлорид алюминия(III) берут в 2-10-кратном избытке относительно стехиометрического соотношения. Затем реактор закрывают, вакуумируют и загружают изотопнообогащенный тетрафторид кремния (28SiF4, 29SiF4, 30SiF4), полученный центробежным методом на АО «ПО Электрохимический завод» (г. Зеленогорск). Реактор нагревают до температуры 250-400°С и выдерживают в течение 30-60 часов. Затем реактор охлаждают до комнатной температуры и конденсируют газообразные продукты реакции в приемный баллон. Определение качественного и количественного состава газообразных продуктов проводят газохроматографическим методом.An anhydrous high-purity aluminum (III) chloride with a basic substance content of more than 99% (grade “h”) is charged into a stainless steel reactor; aluminum (III) chloride is taken in a 2-10-fold excess relative to the stoichiometric ratio. Then the reactor is closed, vacuum and loaded isotopically enriched silicon tetrafluoride ( 28 SiF 4 , 29 SiF 4 , 30 SiF 4 ), obtained by centrifugal method at JSC “PO Electrochemical plant” (Zelenogorsk). The reactor is heated to a temperature of 250-400 ° C and maintained for 30-60 hours. Then the reactor is cooled to room temperature and the gaseous reaction products are condensed into a receiving tank. The determination of the qualitative and quantitative composition of gaseous products is carried out by the gas chromatographic method.

Заявляемый способ обеспечивает получение изотопнообогащенного тетрахлорида кремния с практическим выходом 90±2%. Степень превращения хлорида алюминия(III), в зависимости от заданного соотношения реагентов, составляет 10-50%. Хлорид алюминия(III) берут в 2-10-кратном избытке относительно стехиометрического соотношения, так как это соотношение обеспечивает более полную конверсию тетрафторида кремния в его тетрахлорид и низкое содержание примесей хлорфторсиланов в получаемом тетрахлориде кремния. Способ осуществляют при повышенном давлении в условиях безопасной работы при получении заданного количества изотопнообогащенного тетрахлорида кремния.The inventive method provides for the production of isotopically enriched silicon tetrachloride with a practical yield of 90 ± 2%. The degree of conversion of aluminum chloride (III), depending on a given ratio of reagents, is 10-50%. Aluminum (III) chloride is taken in a 2-10-fold excess relative to the stoichiometric ratio, since this ratio provides a more complete conversion of silicon tetrafluoride to its tetrachloride and a lower content of chlorofluorosilane impurities in the resulting silicon tetrachloride. The method is carried out at elevated pressure under safe working conditions upon receipt of a given amount of isotopically enriched silicon tetrachloride.

Пример 1.Example 1

В реактор из нержавеющей стали объемом 1 л и внутренним диаметром 70 мм, загружают безводный хлорид алюминия(III), содержащий не более 0,01% примесей металлов, массой 340 г, реактор закрывают, вакуумируют и загружают изотопнообогащенный тетрафторид кремния-28 28SiF4 массой 20 г (10-кратный избыток хлорида алюминия(III) относительно стехиометрического соотношения); содержание изотопа 28Si в кремнии, входящем в состав 28SiF4, по данным масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой составляет 99,8781±0,0352 ат. %. Реактор нагревают до температуры 250°С и выдерживают в течение 30 часов. Затем реактор охлаждают до комнатной температуры и конденсируют газообразные продукты реакции в приемный баллон. Определение качественного и количественного состава газообразных продуктов проводят газохроматографическим методом. Содержание непрореагировавшего тетрафторида кремния и хлорфторсиланов в полученном тетрахлориде кремния-28 составляет: SiF4≤0,1 мол. %, SiClF3≤0,1 мол. %, SiCl2F2-0,3±0,1 мол. %, SiCl3F-0,4±0,1 мол. %. Практический выход тетрахлорида кремния-28 28SiCl4 составляет 90±2%; содержание изотопа 28Si в кремнии, входящим в состав 28SiCl4, по данным масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой составляет 99,8789±0,0352 ат. %.Anhydrous aluminum (III) chloride, containing not more than 0.01% metal impurities, weighing 340 g, is loaded into a 1-liter stainless steel reactor with an internal diameter of 70 mm, the reactor is closed, vacuumized, and isotopically enriched silicon tetrafluoride-28 28 SiF 4 is loaded weighing 20 g (10-fold excess of aluminum (III) chloride relative to the stoichiometric ratio); the content of the 28 Si isotope in silicon, which is part of 28 SiF 4 , according to mass spectrometry with inductively coupled plasma is 99.8781 ± 0.0352 at. % The reactor is heated to a temperature of 250 ° C and maintained for 30 hours. Then the reactor is cooled to room temperature and the gaseous reaction products are condensed into a receiving tank. The determination of the qualitative and quantitative composition of gaseous products is carried out by the gas chromatographic method. The content of unreacted silicon tetrafluoride and chlorofluorosilanes in the obtained silicon tetrachloride-28 is: SiF 4 ≤0.1 mol. %, SiClF 3 ≤0.1 mol. %, SiCl 2 F 2 -0.3 ± 0.1 mol. %, SiCl 3 F-0.4 ± 0.1 mol. % The practical yield of silicon tetrachloride-28 28 SiCl 4 is 90 ± 2%; the content of the 28 Si isotope in silicon, which is part of 28 SiCl 4 , according to mass spectrometry with inductively coupled plasma is 99.8789 ± 0.0352 at. %

Пример 2.Example 2

В реактор из нержавеющей стали объемом 1 л и внутренним диаметром 70 мм, загружают безводный хлорид алюминия(III), содержащий не более 0,01% примесей металлов, массой 140 г, реактор закрывают, вакуумируют и загружают изотопнообогащенный тетрафторид кремния-28 28SiF4 массой 40 г (2-кратный избыток хлорида алюминия(III) относительно стехиометрического соотношения); содержание изотопа 28Si в кремнии, входящем в состав 28SiF4, по данным масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой составляет 99,8781±0,0352 ат. %. Реактор нагревают до температуры 400°С и выдерживают в течение 60 часов. Затем реактор охлаждают до комнатной температуры и конденсируют газообразные продукты реакции в приемный баллон. Определение качественного и количественного состава газообразных продуктов проводят газохроматографическим методом. Содержание непрореагировавшего тетрафторида кремния и хлорфторсиланов SiF4-xClx в полученном тетрахлориде кремния-28 составляет: SiF4≤0,1 мол. %, SiClF3≤0,1 мол. %, SiCl2F2-0,3±0,1 мол. %, SiCl3F-0,4±0,1 мол. %.Anhydrous aluminum (III) chloride, containing not more than 0.01% metal impurities, weighing 140 g, is loaded into a 1-liter stainless steel reactor with an internal diameter of 70 mm, the reactor is closed, vacuumized, and isotopically enriched silicon tetrafluoride-28 28 SiF 4 is loaded weighing 40 g (2-fold excess of aluminum (III) chloride relative to the stoichiometric ratio); the content of the 28 Si isotope in silicon, which is part of 28 SiF 4 , according to mass spectrometry with inductively coupled plasma is 99.8781 ± 0.0352 at. % The reactor is heated to a temperature of 400 ° C and maintained for 60 hours. Then the reactor is cooled to room temperature and the gaseous reaction products are condensed into a receiving tank. The determination of the qualitative and quantitative composition of gaseous products is carried out by the gas chromatographic method. The content of unreacted silicon tetrafluoride and SiF 4-x Cl x chlorofluorosilanes in the obtained silicon-28 tetrachloride is: SiF 4 ≤0.1 mol. %, SiClF 3 ≤0.1 mol. %, SiCl 2 F 2 -0.3 ± 0.1 mol. %, SiCl 3 F-0.4 ± 0.1 mol. %

Практический выход тетрахлорида кремния-28 28SiCl4 составляет 90±2%; содержание изотопа 28Si в кремнии, входящем в состав 28SiCl4, по данным масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой составляет 99,8789±0,0352 ат. %.The practical yield of silicon tetrachloride-28 28 SiCl 4 is 90 ± 2%; the content of the 28 Si isotope in silicon, which is part of 28 SiCl 4 , according to mass spectrometry with inductively coupled plasma is 99.8789 ± 0.0352 at. %

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать изотопнообогащенный тетрахлорид кремния с высоким выходом, пониженным содержанием примесей фторхлорсиланов до уровня 1-2% и без статистически значимого изменения изотопного состава кремния. Синтез проводят в закрытом реакторе с использованием простой металлической аппаратуры без использования дополнительных операций по фракционированию продуктов реакции.Thus, the proposed method allows to obtain isotopically enriched silicon tetrachloride with a high yield, low content of impurities of fluorochlorosilanes to a level of 1-2% and without a statistically significant change in the isotopic composition of silicon. The synthesis is carried out in a closed reactor using simple metal equipment without the use of additional operations for fractionation of reaction products.

Claims (1)

Способ получения изотопнообогащенных тетрахлоридов кремния 28SiCl4, 29SiCl4, 30SiCl4 из неорганических соединений, отличающийся тем, что в качестве неорганических соединений используют изотопнообогащенные тетрафториды кремния 28SiF4, 29SiF4, 30SiF4 и хлорид алюминия(III), взаимодействие которых проводят при температуре 250-400°C в закрытом реакторе при 2-10-кратном избытке хлорида алюминия(III) относительно стехиометрического соотношения и продолжительности контакта реагентов 30-60 ч.A method of producing isotopically enriched silicon tetrachlorides of 28 SiCl 4 , 29 SiCl 4 , 30 SiCl 4 from inorganic compounds, characterized in that as inorganic compounds use isotopically enriched silicon tetrafluorides of 28 SiF 4 , 29 SiF 4 , 30 SiF 4 and aluminum chloride (III), the interaction of which is carried out at a temperature of 250-400 ° C in a closed reactor with a 2-10-fold excess of aluminum (III) chloride relative to the stoichiometric ratio and the contact time of the reagents 30-60 hours
RU2016102741A 2016-01-27 2016-01-27 Method of obtaining isotopricated silicon tetrachloride RU2618265C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016102741A RU2618265C1 (en) 2016-01-27 2016-01-27 Method of obtaining isotopricated silicon tetrachloride

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016102741A RU2618265C1 (en) 2016-01-27 2016-01-27 Method of obtaining isotopricated silicon tetrachloride

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2618265C1 true RU2618265C1 (en) 2017-05-03

Family

ID=58697549

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2016102741A RU2618265C1 (en) 2016-01-27 2016-01-27 Method of obtaining isotopricated silicon tetrachloride

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2618265C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2692310C1 (en) * 2018-12-14 2019-06-24 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии высокочистых веществ им. Г.Г. Девятых Российской академии наук Method of obtaining isotope-enriched vitreous silicon dioxide

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2172642C1 (en) * 2000-04-21 2001-08-27 Российский научный центр "Курчатовский институт" Silicon isotopes separation process
US7745673B2 (en) * 2007-09-04 2010-06-29 International Isotopes Inc. Processes for producing hydrohalocarbon and halocarbon compounds using silicon tetrafluoride
RU2399409C2 (en) * 2005-09-08 2010-09-20 Стелла Темифа Корпорейшн Isotope enrichment method

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2172642C1 (en) * 2000-04-21 2001-08-27 Российский научный центр "Курчатовский институт" Silicon isotopes separation process
RU2399409C2 (en) * 2005-09-08 2010-09-20 Стелла Темифа Корпорейшн Isotope enrichment method
US7745673B2 (en) * 2007-09-04 2010-06-29 International Isotopes Inc. Processes for producing hydrohalocarbon and halocarbon compounds using silicon tetrafluoride

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2692310C1 (en) * 2018-12-14 2019-06-24 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии высокочистых веществ им. Г.Г. Девятых Российской академии наук Method of obtaining isotope-enriched vitreous silicon dioxide

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2368568C2 (en) Method of obtaining silicon
EP2033937A2 (en) Method for producing trichlorosilane and method for producing polycrystalline silicon
FI75330B (en) FOERFARANDE FOER FRAMSTAELLNING AV KISELTETRAFLUORID.
US9845248B2 (en) Process and apparatus for preparation of octachlorotrisilane
US5075092A (en) Process for preparation of silane
RU2618265C1 (en) Method of obtaining isotopricated silicon tetrachloride
US4515762A (en) Process for processing waste gases resulting during the production of silicon
EP3476804B1 (en) Method for producing boron trichloride
KR920006800B1 (en) Method of manufacturing silane
JP3878278B2 (en) Method for producing polycrystalline silicon with low phosphorus content
RU2311345C1 (en) Zircon concentrate processing method
RU2458006C2 (en) Method of producing high-purity synthetic silicon dioxide
JP4014451B2 (en) Method for producing silicon tetrafluoride
CN103842293B (en) The recovery method of hydrochloric acid and hydrofluoric acid effluent
Bulanov et al. Preparation and fine purification of SiF4 and 28SiH4
CN102134078A (en) Method for closed-loop production of silicon tetrafluoride by utilizing sulfuric acid and quartz sand
RU2792381C1 (en) Method for producing isotopically enriched germanium tetrachloride
CN103091271A (en) Method for determining content of impurity iodine in silicon tetrafluoride gas
US3055817A (en) Process for producing nitrogen trifluoride
Bulanov et al. Preparation of high-purity silicon tetrafluoride by thermal dissociation of Na 2 SiF 6
RU2388692C2 (en) Method for synthesis of highly pure silane (versions)
US4528080A (en) Photochemical method for the separation of mixtures of xenon and krypton
Schlier et al. Production of high-value fluoride gas from uranium tetrafluoride using a rotary calciner
FI82232C (en) FOERFARANDE FOER FRAMSTAELLNING AV KISELHALOGENID.
Artyukhov et al. Synthesis of water and molecular oxygen highly enriched in 17 O and 18 O isotopes from carbon oxides