RU2172642C1 - Silicon isotopes separation process - Google Patents
Silicon isotopes separation processInfo
- Publication number
- RU2172642C1 RU2172642C1 RU2000109787A RU2000109787A RU2172642C1 RU 2172642 C1 RU2172642 C1 RU 2172642C1 RU 2000109787 A RU2000109787 A RU 2000109787A RU 2000109787 A RU2000109787 A RU 2000109787A RU 2172642 C1 RU2172642 C1 RU 2172642C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- silicon
- isotopes
- separation
- isotope
- trichlorosilane
- Prior art date
Links
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 51
- 239000010703 silicon Substances 0.000 title claims abstract description 51
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 49
- 238000000926 separation method Methods 0.000 title abstract description 27
- 239000005052 trichlorosilane Substances 0.000 claims abstract description 13
- ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N Trichlorosilane Chemical compound Cl[SiH](Cl)Cl ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- FDNAPBUWERUEDA-UHFFFAOYSA-N Silicon tetrachloride Chemical compound Cl[Si](Cl)(Cl)Cl FDNAPBUWERUEDA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims description 13
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims description 12
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 9
- 150000003377 silicon compounds Chemical class 0.000 claims description 9
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 7
- SLLGVCUQYRMELA-UHFFFAOYSA-N chlorosilicon Chemical compound Cl[Si] SLLGVCUQYRMELA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000005049 silicon tetrachloride Substances 0.000 claims description 3
- 229910003902 SiCl 4 Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 abstract description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 10
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 8
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 5
- 150000002222 fluorine compounds Chemical class 0.000 abstract description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 2
- 229910003910 SiCl4 Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 229910003822 SiHCl3 Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 231100000078 corrosive Toxicity 0.000 abstract 1
- 231100001010 corrosive Toxicity 0.000 abstract 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 abstract 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 17
- 230000000155 isotopic Effects 0.000 description 13
- ABTOQLMXBSRXSM-UHFFFAOYSA-N Silicon tetrafluoride Chemical compound F[Si](F)(F)F ABTOQLMXBSRXSM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 11
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 10
- XUIMIQQOPSSXEZ-IGMARMGPSA-N silicon-28 Chemical compound [28Si] XUIMIQQOPSSXEZ-IGMARMGPSA-N 0.000 description 10
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 6
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 6
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052770 Uranium Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- JFALSRSLKYAFGM-UHFFFAOYSA-N uranium(0) Chemical compound [U] JFALSRSLKYAFGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000005372 isotope separation Methods 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-IGMARMGPSA-N Chlorine-35 Chemical compound [35ClH] VEXZGXHMUGYJMC-IGMARMGPSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 2
- GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N germanium Chemical compound [Ge] GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052732 germanium Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000011031 large scale production Methods 0.000 description 2
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 230000002194 synthesizing Effects 0.000 description 2
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 2
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 description 2
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon(0) Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910004018 SiF Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 229910052729 chemical element Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000004949 mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000004377 microelectronic Methods 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052756 noble gas Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002285 radioactive Effects 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000003039 volatile agent Substances 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Images
Abstract
Description
Изобретение относится к области разделения изотопов, а более конкретно - к технологии разделения стабильных изотопов газовым центрифугированием. The invention relates to the field of isotope separation, and more specifically to a technology for the separation of stable isotopes by gas centrifugation.
Известный и используемый процесс газового центрифугирования в промышленных масштабах был разработан для разделения изотопов урана (см., например, "Обогащение урана", ред. С. Виллани, перевод под ред. И.К. Кикоина, Энергоатомиздат, М. , 1983). Для осуществления разделения летучее соединение элемента подают в быстро вращающийся ротор и более тяжелые молекулы, включающие более тяжелые изотопы, концентрируются на периферии, благодаря чему достигается разделительный эффект (см. , например, М. Шемля, Ж. Перье "Разделение изотопов", М., Атомиздат, 1980). Для достижения эффекта разделения в газовой фазе, применяются специальные высокоскоростные центрифуги, чьи скорости вращения многократно превосходят другие аналоги. The well-known and used process of gas centrifugation on an industrial scale was developed for the separation of uranium isotopes (see, for example, "Uranium Enrichment", revised by S. Villany, translation edited by IK Kikoin, Energoatomizdat, M., 1983). To carry out the separation, the volatile compound of the element is fed into a rapidly rotating rotor and heavier molecules, including heavier isotopes, are concentrated on the periphery, due to which a separation effect is achieved (see, for example, M. Shemlya, J. Perrier "Isotope Separation", M. , Atomizdat, 1980). To achieve the effect of separation in the gas phase, special high-speed centrifuges are used, whose rotation speeds are many times superior to other analogues.
Помимо разделения изотопов урана, центробежную технологию развили в приложении к разделению стабильных изотопов других химических элементов - железа, вольфрама, ксенона, серы, молибдена и др. ("Атомная энергия" том 67, N 4, окт. 1989, стр.255). Главным условием применимости метода является наличие у элемента летучего химического соединения с достаточной упругостью паров. Как и для урана, существуют гексафториды молибдена, серы, вольфрама. Ксенон - благородный газ и его непосредственно подают на разделение. Существуют тетрафториды, в том числе и тетрафторид кремния - SiF4.In addition to the separation of uranium isotopes, centrifugal technology was developed in addition to the separation of stable isotopes of other chemical elements - iron, tungsten, xenon, sulfur, molybdenum, etc. (Atomic Energy Volume 67, No. 4, Oct. 1989, p. 255). The main condition for the applicability of the method is the presence of an element of a volatile chemical compound with sufficient vapor pressure. As for uranium, there are hexafluorides of molybdenum, sulfur, and tungsten. Xenon is a noble gas and is directly fed to the separation. There are tetrafluorides, including silicon tetrafluoride - SiF 4 .
Изотопия элемента характеризуется массой имеющихся изотопов и их содержанием в природной смеси. Масса изотопов измеряется в атомных единицах массы [а. е. м.]. У кремния существует три стабильных (не радиоактивных) изотопа и таблица показывает их природные изотопные концентрации (И. П. Селинов "Изотопы", Справочник, Наука, М., 1970). The isotopy of an element is characterized by the mass of available isotopes and their content in the natural mixture. The mass of isotopes is measured in atomic units of mass [a. eat.]. Silicon has three stable (non-radioactive) isotopes and the table shows their natural isotopic concentrations (I. P. Selinov "Isotopes", Handbook, Nauka, M., 1970).
Кремний примечателен своим использованием в полупроводниковых структурах - основе современной электроники, который берут, как правило, в кристаллическом виде. Изотопно-обогащенный кремний интересен для приложений, как правило, в элементарной форме. Silicon is notable for its use in semiconductor structures - the basis of modern electronics, which is taken, as a rule, in crystalline form. Isotope-enriched silicon is interesting for applications, as a rule, in elementary form.
Известен процесс производства изотопов кремния, в котором используется тетрафторид кремния. Способ получения обогащенных изотопов кремния включает в себя подачу в разделительную установку с газовыми центрифугами летучего химического соединения кремния - тетрафторида кремния, (см. Y.V. Tarbeyev, et al. "Scientific, Engineering and Metrological Problems in Producing Pure Si-28 and Growing Single Crystals", Metrologia, 31, 1994 pp. 269-273). Данное рабочее вещество хорошо тем, что помимо его летучести, фтор имеет только один стабильный изотоп и его наличие не мешает разделению изотопов основного элемента - кремния. Распространенность изотопов кремния различна, поэтому для каждого изотопа своя трудоемкость обогащения. Использование фторидов для разделения изотопов - общепринятая практика в центрифугировании. Указанный способ выбран в качестве прототипа. A known process for the production of silicon isotopes in which silicon tetrafluoride is used. A method for producing enriched silicon isotopes involves feeding silicon gas tetrafluoride, a volatile chemical compound of silicon, to a separation unit with gas centrifuges (see YV Tarbeyev, et al. "Scientific, Engineering and Metrological Problems in Producing Pure Si-28 and Growing Single Crystals" , Metrologia, 31, 1994 pp. 269-273). This working substance is good in that in addition to its volatility, fluorine has only one stable isotope and its presence does not interfere with the separation of isotopes of the main element - silicon. The prevalence of silicon isotopes is different, therefore, each isotope has its own enrichment complexity. The use of fluorides for the separation of isotopes is a common practice in centrifugation. The specified method is selected as a prototype.
Недостатки способа получения обогащенных изотопов кремния по прототипу связаны с использованием крайне химически активного фторосодержащего вещества, которым является тетрафторид кремния. Для своего применения тетрафторид кремния (пары которого обладают атмосферным давлением уже при -94oC) требует баллонов высокого давления с выполнением соответствующих правил обращения с ними, а разделительная установка должна иметь узлы и коммуникации высокого давления. Синтез исходного тетрафторида кремния требует специализированных технологий химии фтора.The disadvantages of the method for producing enriched silicon isotopes of the prototype are associated with the use of an extremely chemically active fluorine-containing substance, which is silicon tetrafluoride. For its use, silicon tetrafluoride (the vapor of which already has atmospheric pressure already at -94 o C) requires high-pressure cylinders with the relevant rules for handling them, and the separation unit must have nodes and high-pressure communications. The synthesis of the starting silicon tetrafluoride requires specialized fluorine chemistry technologies.
Как и при любом способе разделения изотопов, количество ценного продукта с обогащенным изотопом кремния получается многократно меньше, чем количество образующихся отвалов. Накопление отвалов - проблема всех разделительных технологий. As with any isotope separation method, the amount of valuable product with an enriched silicon isotope is many times less than the number of dumps formed. The accumulation of dumps is a problem of all separation technologies.
Другим недостатком прототипа является необходимость проведения после процесса обогащения операций по переводу тетрафторида кремния в нелетучие химические формы, не содержащие фтора. Для этого используют методы химии соединений фтора, что требует специализированного оборудования и персонала. Имеется проблема чистоты получаемого материала по остаточному фтору, который препятствует эффективному применению операций по получению высокочистого кремния и последующему изготовлению полупроводниковых структур. Another disadvantage of the prototype is the need for carrying out, after the enrichment process, the operations of converting silicon tetrafluoride into non-volatile chemical forms that do not contain fluorine. For this, methods of chemistry of fluorine compounds are used, which requires specialized equipment and personnel. There is a problem of the purity of the obtained material with respect to residual fluorine, which prevents the effective application of operations for the production of high-purity silicon and the subsequent manufacture of semiconductor structures.
Задачей, на решение которой направлено данное изобретение, является расширение сырьевой базы способа обогащения изотопов кремния, повышение безопасности центробежного процесса разделения, обеспечение безотходного цикла изотопного производства с достижением его наибольшей совместимости с существующими технологиями полупроводникового кремния. The problem to which this invention is directed is to expand the raw material base of the silicon isotope enrichment method, increase the safety of the centrifugal separation process, ensure a waste-free isotope production cycle with the greatest compatibility with existing semiconductor silicon technologies.
Необходимость поставленной задачи вытекает из увеличения потребностей в изотопно-обогащенном кремнии, которым является кремний-28, как наиболее распространенный в природе. В предшествующий период развития и работы фторидной технологии разделения изотопов кремния, потребности выросли до килограммов, сейчас составляют многие десятки килограммов, с прогнозом на тоннажные потребности в изотопном кремнии. The need for the task arises from the increased demand for isotope-enriched silicon, which is silicon-28, as the most common in nature. In the previous period of the development and operation of the fluoride technology for the separation of silicon isotopes, the demand has grown to kilograms, now it amounts to many tens of kilograms, with a forecast for tonnage requirements for isotopic silicon.
Это связано с тем, что у монокристаллических материалов существуют изотопные эффекты, которые проявляются, в частности, в теплофизических свойствах. Было установлено, что у изотопически чистых кристаллов германия резко возрастает коэффициент теплопроводности (Ожогин В.И. и др., "Изотонический эффект в теплопроводности монокристаллов германия". Письма в ЖЭТФ, том 63, вып. 6, 1996 г.(25 марта), стр. 463-467.). Затем подобный эффект был измерен на кремнии, (W.S. Capinski et al, "Thermal Conductivity of Isotopically Enriched Silicon, " Applied Physics Letters, Vol 71, N 15, p. 2109 (1997), T. Ruf, et al, "Thermal Conductivity ofisotopically Enriched Silicon, " Solid State Communications, Vol 115, N 5, p. 243. 2000). Изготовление микроэлектронных схем, которые будут эксплуатироваться при меньшей рабочей температуре, весьма важно для современных приложений. This is due to the fact that single-crystal materials have isotopic effects, which are manifested, in particular, in thermophysical properties. It was found that in isotopically pure germanium crystals the thermal conductivity sharply increases (V. Ozhogin et al., “Isotonic Effect in the Thermal Conductivity of Germanium Single Crystals.” JETP Letters, Volume 63, Issue 6, 1996 (March 25) , pp. 463-467.). A similar effect was then measured on silicon, (WS Capinski et al, "Thermal Conductivity of Isotopically Enriched Silicon," Applied Physics Letters, Vol 71, N 15, p. 2109 (1997), T. Ruf, et al, "Thermal Conductivity ofisotopically Enriched Silicon, "Solid State Communications, Vol 115, N 5, p. 243. 2000). The manufacture of microelectronic circuits, which will be operated at a lower operating temperature, is very important for modern applications.
Обеспечение крупномасштабного производства изотопного кремния по фторидной технологии потребует синтеза соответствующего количества исходного тетрафторида кремния, для чего следует создавать новое производство. Увеличение объемов использования этого высоко агрессивного газа под давлением переводит существующую мелкосерийную технологию в особо опасное производство. Кроме того, при обогащении изотопов кремния, не менее 70% исходного тетрафторида кремния уходит в отвал, который не пригоден для других производств, является отходами. Хранение этого отвального продукта в баллонах высокого давления требует большой металлоемкости, опасно, экономически не оправдано, поэтому необходима его утилизация. Для обеспечения утилизации потребуется создание своей технологии, стоимость которой ложится на издержки производства изотопного кремния (см. чертеж). Ensuring large-scale production of isotopic silicon using fluoride technology will require the synthesis of an appropriate amount of the initial silicon tetrafluoride, for which a new production should be created. The increase in the use of this highly aggressive gas under pressure translates the existing small-scale technology into a particularly dangerous production. In addition, during the enrichment of silicon isotopes, at least 70% of the initial silicon tetrafluoride goes to the dump, which is not suitable for other industries, is waste. Storage of this dump product in high pressure cylinders requires a large metal consumption, it is dangerous, economically unjustified, therefore, its disposal is necessary. To ensure disposal, you will need to create your own technology, the cost of which lies with the cost of production of isotopic silicon (see drawing).
Перевод центробежного разделения с фторидов на хлориды - является путем, позволяющим обеспечить эффективное крупномасштабное производство изотопного кремния. The transfer of centrifugal separation from fluorides to chlorides is a way to ensure efficient large-scale production of isotopic silicon.
Для решения поставленной задачи, в способе обогащения изотопов кремния газовым центрифугированием летучего химического соединения кремния, в качестве летучего химического соединения кремния на центрифугирование подают хлорсодержащее соединение кремния. To solve the problem, in the method of enriching silicon isotopes by gas centrifugation of a volatile chemical compound of silicon, a chlorine-containing silicon compound is fed as a volatile chemical compound of silicon.
В качестве летучего хлорсодержащего соединения кремния на газовое центрифугирование подают трихлорсилан (SiHCl3).Trichlorosilane (SiHCl 3 ) is fed to the gas centrifugation as a volatile chlorine-containing silicon compound.
В качестве летучего хлорсодержащего соединения кремния на газовое центрифугирование подают тетрахлорид кремния (SiCl4).As a volatile chlorine-containing silicon compound, silicon tetrachloride (SiCl 4 ) is fed to gas centrifugation.
Данные соединения кремния хорошо изучены и широко применяются в давно отработанных технологиях полупроводникового кремния (см. , например, "Металлургия и технология полупроводниковых материалов", ред. Б.А. Сахаров, М. , "Металлургия", 1972). Разработанный процесс хлорирования обеспечивает дешевизну многотоннажного производства, которое существует и обеспечивает получение обычного (не изотопного) полупроводникового кремния. Свойства хлоридов кремния таковы, что их транспортировка потребителям производится в железнодорожной цистерне. These silicon compounds are well studied and widely used in long-established technologies of semiconductor silicon (see, for example, Metallurgy and Technology of Semiconductor Materials, ed. B.A. Sakharov, M., Metallurgy, 1972). The developed chlorination process ensures the cheapness of large-tonnage production, which exists and ensures the production of conventional (non-isotopic) semiconductor silicon. The properties of silicon chlorides are such that they are transported to consumers in a railway tank.
Давление паров 760 мм рт. ст. для тетрахлорида кремния достигается при 57oC, а для трихлорсилана - при 31oC. Это вполне достаточная летучесть для использования названных веществ в центробежном процессе обогащения. Пары хлорида подают в разделительную установку с газовыми центрифугами, где происходит разделение. Наличие в молекуле хлора, который обладает двумя стабильными изотопами, несколько снижает эффективность разделения изотопов кремния, требует совершения большей работы разделения, чем в случае тетрафторида кремния. Однако доступность хлоридов по сравнению с тетрафторидом кремния позволяет обеспечить преимущество на стоимости исходного вещества. Обращение с хлоридами не требует баллонов, устройств и коммуникаций высокого давления, проще требования техники безопасности.Vapor pressure 760 mm Hg. Art. for silicon tetrachloride is achieved at 57 o C, and for trichlorosilane at 31 o C. This is quite sufficient volatility for the use of these substances in a centrifugal enrichment process. Chloride vapor is fed to a gas centrifuge separation unit where separation occurs. The presence of chlorine in the molecule, which has two stable isotopes, slightly reduces the efficiency of separation of silicon isotopes, requires a greater work of separation than in the case of silicon tetrafluoride. However, the availability of chlorides in comparison with silicon tetrafluoride provides an advantage on the cost of the starting material. The handling of chlorides does not require high-pressure cylinders, devices and communications; safety requirements are simpler.
Отвальная фракция хлорида от центробежного процесса обогащения может в железнодорожной цистерне отправляться на производство обычного полупроводникового кремния (см. чертеж схему), чем обеспечивается безотходный процесс центробежного обогащения. Отбираемое из разделительной центробежной установки обогащенное по изотопу кремния хлорсодержащее соединение кремния может непосредственно передаваться в полупроводниковую технологию для получения элементарного кремния. Летучесть хлоридов позволяет организовать процессы очистки и проводить последующее выделение элементарного кремния по существующим и отлаженным хлоридным технологиям. Тем самым исключается необходимый по прототипу передел тетрафторида кремния посредством специализированной технологии фтора. The dumped fraction of chloride from the centrifugal enrichment process can be sent to the production of conventional semiconductor silicon in a railway tank (see drawing diagram), which ensures a waste-free centrifugal enrichment process. The chlorine-containing silicon compound enriched in the silicon isotope from the centrifugal separation unit can be directly transferred to semiconductor technology to produce elemental silicon. The volatility of chlorides allows you to organize cleaning processes and carry out the subsequent selection of elemental silicon according to existing and debugged chloride technologies. This eliminates the necessary prototype redistribution of silicon tetrafluoride through specialized fluorine technology.
Предлагаемый центробежный способ обогащения изотопов кремния совмещен с существующими технологиями полупроводникового кремния путем использования синтезированного хлорсодежащего вещества (по схеме - трихлорсилана) и последующего возврата отвалов в основное полупроводниковое производство. Таким образом, осуществление центробежного процесса обогащения изотопов кремния на хлорсодержащем соединении позволяет достичь нового положительного технологического результата. The proposed centrifugal method of enrichment of silicon isotopes is combined with existing technologies of semiconductor silicon by using synthesized chlorine-containing substances (according to the scheme - trichlorosilane) and the subsequent return of dumps to the main semiconductor production. Thus, the implementation of the centrifugal enrichment process of silicon isotopes on a chlorine-containing compound allows to achieve a new positive technological result.
Пример реализации способа
Хлорсодержащее соединение кремния трихлорсилан (SiHCl3), произведенный на химическом заводе (например, в Усолье-Сибирском) по существующей для получения полупроводникового кремния технологии, в железнодорожной цистерне доставляется на центробежное производство. После разлива трихлорсилана в технологические емкости для питания каскада эти емкости присоединяются к узлу питания каскада центрифуг и пары исходного газа подают на центрифугирование. При протекании по разделительному каскаду, например, постоянной ширины, осуществляется центробежное разделение трихлорсилана на две фракции.An example implementation of the method
Chlorine-containing silicon compound trichlorosilane (SiHCl 3 ), produced at a chemical plant (for example, in Usolye-Sibirsky) using the existing technology for producing semiconductor silicon, is delivered to a centrifugal train in a railway tank. After pouring trichlorosilane into technological containers for feeding the cascade, these containers are connected to the centrifuge cascade supply unit and the source gas vapors are fed for centrifugation. When flowing along the separation cascade, for example, of constant width, centrifugal separation of trichlorosilane into two fractions is carried out.
Для обогащения изотопа кремний-28 целевым отбором устанавливается легкая фракция, в которой накапливаются молекулы, содержащие изотоп кремния-28 и три изотопа хлора-35 (28SiH35Cl3). Чтобы достичь обогащения, величина целевого отбора устанавливается меньше, чем отвала. Степень обогащения легкой фракции по изотопу кремния-28 может быть различной и определяется требованиями потребителей к материалу и экономическими показателями. При отборе в легкую фракцию до 20% от подаваемого потока питания обогащение по кремнию-28 доходит до 99,95%. Чем меньше величина отбираемого в легкую фракцию целевого отбора, тем выше обогащение по кремнию-28, которое имеет своим теоретическим пределом 100%. Трихлорсилан легкой фракции, обогащенный по кремнию-28, собирают на выходе из каскада центрифуг в емкости путем вымораживания, например, жидким азотом.To enrich the silicon-28 isotope with the target selection, a light fraction is established in which molecules containing the silicon-28 isotope and three chlorine-35 isotopes ( 28 SiH 35 Cl 3 ) are accumulated. To achieve enrichment, the target selection is set less than the dump. The degree of enrichment of the light fraction by the silicon-28 isotope can be different and is determined by the requirements of consumers for the material and economic indicators. When selecting into the light fraction up to 20% of the supplied feed stream, silicon-28 enrichment reaches 99.95%. The smaller the target selection taken into the light fraction, the higher the silicon-28 enrichment, which has its theoretical limit of 100%. Light trichlorosilane enriched in silicon-28 is collected at the outlet of the cascade of centrifuges in a tank by freezing, for example, with liquid nitrogen.
В тяжелой фракции - отвале, содержание кремния-28 уменьшено по сравнению с природной концентрацией, и отвал также собирается в свои емкости путем вымораживания. На режиме с обогащением по кремнию-28 (99,95%), в отвал уходит до 80% поданного на питание каскада исходного трихлорсилана. Собранный отвал переливается в накопительную емкость под отвал, например железнодорожную цистерну. Поскольку отвал не представляет ценности для разделения изотопов, то его отправляют на получение обычного полупроводникового кремния. Таким образом реализуется безотходное обогащение изотопного кремния. In the heavy fraction - dump, the content of silicon-28 is reduced in comparison with the natural concentration, and the dump is also collected in its containers by freezing. In the silicon-28 enriched mode (99.95%), up to 80% of the cascade of the starting trichlorosilane fed to the feed goes to the dump. The collected dump is poured into the storage tank under the dump, for example, a railway tank. Since the dump is not valuable for the separation of isotopes, it is sent to receive conventional semiconductor silicon. Thus, waste-free enrichment of isotopic silicon is realized.
Собранная в емкости ценная легкая фракция находится в виде трихлорсилана, обогащенного по кремнию-28. Изотопный кремний представляет интерес для потребителей в элементарном виде и полупроводникового качества. Трихлорсилан ценной фракции в соответствии с ТУ 48-4-180-77 может быть направлен на переработку с целью выделения элементарного кремния по существующим в полупроводниковом производстве технологиям очистки и восстановления, где достигается необходимая степень химической чистоты. С целью не допущения разбавления обогащенного изотопного кремния другими изотопными компонентами, для таких операций должны использоваться только новые, не загрязненные природным кремнием устройства и аппараты. The valuable light fraction collected in the container is in the form of trichlorosilane enriched in silicon-28. Isotopic silicon is of interest to consumers in elementary form and semiconductor quality. In accordance with TU 48-4-180-77, trichlorosilane of a valuable fraction can be sent for processing in order to isolate elemental silicon according to the cleaning and reduction technologies existing in semiconductor manufacturing, where the required degree of chemical purity is achieved. In order to prevent dilution of enriched isotopic silicon with other isotopic components, only new devices and apparatuses not contaminated with natural silicon should be used for such operations.
Выделяющийся при восстановлении изотопного трихлорсилана хлор обогащен по изотопу хлор-35. При необходимости, он может собираться для заинтересованных потребителей, что повышает экономические показатели настоящего способа обогащения изотопов кремния. Chlorine released during the reduction of isotopic trichlorosilane is enriched in the chlorine-35 isotope. If necessary, it can be collected for interested consumers, which increases the economic performance of this method of enrichment of silicon isotopes.
Промышленная осуществимость предлагаемого технического решения вытекает из разработанности и практического действия различных методов разделения изотопов как урана, так и всех стабильных изотопов (см., например, сборник "Изотопы в СССР", Москва, Атомиздат, 1980). Воспроизводимость результата определяется высоким уровнем анализа изотопного состава элементов известными методами масс-спектрометрии. The industrial feasibility of the proposed technical solution follows from the development and practical action of various methods for the separation of isotopes of both uranium and all stable isotopes (see, for example, the collection "Isotopes in the USSR", Moscow, Atomizdat, 1980). The reproducibility of the result is determined by the high level of analysis of the isotopic composition of the elements by known methods of mass spectrometry.
Настоящее техническое решение имеет в числе своих преимуществ то, что его практическое применение не нуждается в изменении производств, предшествующих предлагаемому центробежному способу обогащения изотопов, и последующих методов изготовления кремниевых полупроводниковых материалов. This technical solution has, among its advantages, the fact that its practical application does not need to change production, preceding the proposed centrifugal method for isotope enrichment, and subsequent methods of manufacturing silicon semiconductor materials.
Claims (3)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2172642C1 true RU2172642C1 (en) | 2001-08-27 |
Family
ID=
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2500461C2 (en) * | 2012-03-11 | 2013-12-10 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" | Method of isotope separation |
| RU2618265C1 (en) * | 2016-01-27 | 2017-05-03 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии высокочистых веществ им. Г.Г. Девятых Российской академии наук (ФГБУН ИХВВ РАН) | Method of obtaining isotopricated silicon tetrachloride |
| RU2638858C2 (en) * | 2015-10-05 | 2017-12-18 | Акционерное общество "Производственное объединение "Электрохимический завод" | Method of producing isotopes of neodymium |
| RU2693786C1 (en) * | 2018-09-13 | 2019-07-04 | Акционерное Общество "Производственное Объединение "Электрохимический завод" (АО "ПО ЭХЗ") | Method of producing highly pure highly-enriched silicon-28 isotope |
| RU2778866C1 (en) * | 2021-05-31 | 2022-08-26 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева (РХТУ им. Д.И. Менделеева) | Method for separating silicon isotopes |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| TARBEYEY YU. V. et al., Scientific, Engineering and Metrological Problems in Producing Pure 28 Si and Growing Single Crystals, Metrologia, 1994, N 31, p.p.269-271. * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2500461C2 (en) * | 2012-03-11 | 2013-12-10 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" | Method of isotope separation |
| RU2638858C2 (en) * | 2015-10-05 | 2017-12-18 | Акционерное общество "Производственное объединение "Электрохимический завод" | Method of producing isotopes of neodymium |
| RU2618265C1 (en) * | 2016-01-27 | 2017-05-03 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии высокочистых веществ им. Г.Г. Девятых Российской академии наук (ФГБУН ИХВВ РАН) | Method of obtaining isotopricated silicon tetrachloride |
| RU2693786C1 (en) * | 2018-09-13 | 2019-07-04 | Акционерное Общество "Производственное Объединение "Электрохимический завод" (АО "ПО ЭХЗ") | Method of producing highly pure highly-enriched silicon-28 isotope |
| RU2778866C1 (en) * | 2021-05-31 | 2022-08-26 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева (РХТУ им. Д.И. Менделеева) | Method for separating silicon isotopes |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Urey | The thermodynamic properties of isotopic substances | |
| Potts et al. | Photoelectron Spectra of the Halides of Elements in Groups III, IV, V and VI | |
| Mochalov et al. | Investigation of the process of hydrogen reduction of 32S from 32SF6 via RF capaсitive plasma discharge | |
| CN101151088A (en) | Method of concentrating oxygen isotope and concentration apparatus | |
| RU2172642C1 (en) | Silicon isotopes separation process | |
| Potts | Low‐Temperature Absorption Spectra of Benzene, Toluene, and Para‐Xylene in the Farther Ultraviolet Region | |
| Beattie et al. | Gas-phase Raman spectra and resonance fluorescence spectra of some halides of germanium, tin, lead, and tellurium | |
| Shiryaev et al. | Removal of barium impurities from selenium by vacuum distillation | |
| EA015477B1 (en) | Method for producing polycrystalline silicon from a hydrosilicofluoric acid solution and a plant for producing polycrystalline silicon | |
| AU2006288190B2 (en) | Isotope enrichment method | |
| Binnewies et al. | The Formation of a Solid from the Reaction SiCl4 (g)+ O2 (g)→ SiO2 (s)+ 2Cl2 (g) | |
| US5419887A (en) | Separation of the isotopes of boron by chemical exchange reactions | |
| Krasnopolsky | Chemical composition of Venus clouds | |
| JP2004035391A (en) | Method for reducing or removing nh3/hf by-product when nitrogen trifluoride is produced | |
| Morel et al. | Surface reactivity of uranium hexafluoride (UF6) | |
| Back et al. | 136Xe enrichment through cryogenic distillation | |
| US3031268A (en) | Process of purifying silane | |
| Brisdon et al. | Matrix isolation and mass spectrometric studies of the vaporization of alkali metal oxoselenium salts: characterization of molecular M2SeO4, M2SeO3, and MSeO2 | |
| DE3841222A1 (en) | Process for the parallel generation of silicon tetrafluoride and sulphur hexafluoride | |
| DE3841218A1 (en) | Process for preparing highly pure silicon tetrafluoride | |
| RU2693786C1 (en) | Method of producing highly pure highly-enriched silicon-28 isotope | |
| Jepson et al. | Calcium isotope effect in calcium ion exchange with a fluid phase containing a macrocyclic compound | |
| EP0714849B1 (en) | Production process for refined hydrogen iodide | |
| Arkenbout | Progress in continuous fractional crystallization | |
| Sosnin et al. | Centrifugal extraction of highly enriched 123Te for the production of 123I at a cyclotron |