RU2605015C1 - Combined method of processing vanadium alloys - Google Patents

Combined method of processing vanadium alloys Download PDF

Info

Publication number
RU2605015C1
RU2605015C1 RU2015126926/02A RU2015126926A RU2605015C1 RU 2605015 C1 RU2605015 C1 RU 2605015C1 RU 2015126926/02 A RU2015126926/02 A RU 2015126926/02A RU 2015126926 A RU2015126926 A RU 2015126926A RU 2605015 C1 RU2605015 C1 RU 2605015C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
annealing
temperature
oxygen
elements
treatment
Prior art date
Application number
RU2015126926/02A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Иван Александрович Дитенберг
Александр Николаевич Тюменцев
Иван Владимирович Смирнов
Константин Вадимович Гриняев
Юрий Павлович Пинжин
Александр Дмитриевич Коротаев
Вячеслав Михайлович Чернов
Михаил Михайлович Потапенко
Валерий Андреевич Дробышев
Original Assignee
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" (ТГУ, НИ ТГУ)
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики прочности и материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук (ИФПМ СО РАН)
Акционерное общество "Высокотехнологический научно-исследовательский институт неорганических материалов имени академика А. А. Бочвара" (ВНИИНМ)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" (ТГУ, НИ ТГУ), Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики прочности и материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук (ИФПМ СО РАН), Акционерное общество "Высокотехнологический научно-исследовательский институт неорганических материалов имени академика А. А. Бочвара" (ВНИИНМ) filed Critical Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" (ТГУ, НИ ТГУ)
Priority to RU2015126926/02A priority Critical patent/RU2605015C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2605015C1 publication Critical patent/RU2605015C1/en

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22FCHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/16Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of other metals or alloys based thereon
    • C22F1/18High-melting or refractory metals or alloys based thereon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C27/00Alloys based on rhenium or a refractory metal not mentioned in groups C22C14/00 or C22C16/00
    • C22C27/02Alloys based on vanadium, niobium, or tantalum

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: invention relates to treatment of vanadium alloys, doped with group IVB elements, containing substitute elements Cr, W and embedding elements C, O, N in amount of not less than 0.04 wt%. Method includes homogenising annealing of alloy workpiece,multiple thermomechanical treatment, consisting of plastic deformation and annealing, diffusion doping with oxygen and final stabilising annealing at temperature 1,000-1,100 °C. Diffusion doping with oxygen after multiple thermomechanical treatment is carried out by heat treatment of workpieces in air at temperature not higher than 700 °C, duration of which is set at 1 minute or more depending on required concentration of oxygen, elementary and phase composition of treated alloy workpiece, as well as its shape and size.
EFFECT: higher strength while maintaining plasticity margin of alloys.
1 cl, 1 tbl, 2 dwg

Description

Изобретение относится к области радиационного материаловедения и может быть использовано в технологических циклах получения полуфабрикатов сплавов на основе ванадия, легированных элементами IVB группы Периодической системы (Ti, Zr, Hf), другими элементами замещения (Cr, W) и содержащих элементы внедрения (C, O, N) в количестве не менее 0.04 вес.%, используемых в качестве конструкционных материалов в реакторах деления и синтеза, работающих в условиях облучения и повышенных температур, в частности в качестве оболочек тепловыделяющих элементов реакторов на быстрых нейтронах, элементов экспериментального модуля ДЕМО-РФ в реакторе ИТЕР.The invention relates to the field of radiation materials science and can be used in technological cycles for the preparation of semi-finished vanadium-based alloys alloyed with elements of the IVB group of the Periodic System (Ti, Zr, Hf), other substitution elements (Cr, W) and containing intercalation elements (C, O , N) in an amount of not less than 0.04 wt.%, Used as structural materials in fission and synthesis reactors operating under conditions of irradiation and elevated temperatures, in particular as shells of reactor fuel elements s fast breeder elements Experiment Module DEMO RF ITER reactor.

Известен способ получения листа сплава V-4Ti-4Cr, включающий прокатку слитка при комнатной температуре со степенью деформации 95% и последующие отжиги в вакууме 10-4 Па при Т=(600-1100) °С в течение 1 часа (A. Nishimura, A. Iwahori, N.J. Heo. T. Nagasaka, T. Muroga, S.-I. Tanaka. Effect of precipitation and solution behavior of impurities on mechanical properties of low activation vanadium alloy //Journal of Nuclear Materials 329-333 (2004) 438-441 (Proceedings of the Eleventh International Conference on Fusion Reactor Materials (ICFRM-11). Kyoto, Japan, December, 2003)).A known method of obtaining a sheet of alloy V-4Ti-4Cr, including rolling the ingot at room temperature with a degree of deformation of 95% and subsequent annealing in vacuum of 10 -4 Pa at T = (600-1100) ° C for 1 hour (A. Nishimura, A. Iwahori, NJ Heo. T. Nagasaka, T. Muroga, S.-I. Tanaka. Effect of precipitation and solution behavior of impurities on mechanical properties of low activation vanadium alloy // Journal of Nuclear Materials 329-333 (2004) 438-441 (Proceedings of the Eleventh International Conference on Fusion Reactor Materials (ICFRM-11). Kyoto, Japan, December, 2003)).

Известен способ термомеханической обработки сплавов на основе ванадия, легированных элементами IVA группы Периодической системы и содержащих элементы внедрения (C, O, N) в количестве не менее 0.04 вес.%. Заготовки материалов подвергаются отжигу при температуре, превышающей температуру растворимости вторичных фаз, после чего осуществляется многократная термомеханическая обработка с применением метода многократного всестороннего прессования «деформация+отжиг» с заключительным стабилизирующим отжигом при Т=950-1100°С. Суммарная величина истинной логарифмической деформации достигает значений не менее е≥2 (Патент РФ №2360012, МПК C21D 8/00, опубл. 27.06.2009).A known method of thermomechanical processing of vanadium-based alloys alloyed with elements of the IVA group of the Periodic System and containing interstitial elements (C, O, N) in an amount of not less than 0.04 wt.%. The billets of the materials are annealed at a temperature higher than the solubility temperature of the secondary phases, after which multiple thermomechanical processing is carried out using the method of multiple comprehensive pressing "deformation + annealing" with final stabilizing annealing at T = 950-1100 ° C. The total value of the true logarithmic deformation reaches values not less than e≥2 (RF Patent No. 2360012, IPC C21D 8/00, published on June 27, 2009).

Недостатками представленных аналогов является малая объемная доля частиц второй фазы, что приводит к низкой эффективности дисперсного упрочнения, низкая термическая стабильность частиц второй фазы в сочетании с неэффективным в таком случае при повышенных температурах совместным дисперсным и субструктурным упрочнением приводят к снижению температуры рекристаллизации и, как следствие, снижению прочностных свойств.The disadvantages of the presented analogues are the small volume fraction of particles of the second phase, which leads to a low efficiency of dispersed hardening, low thermal stability of the particles of the second phase in combination with ineffective combined disperse and substructural hardening at elevated temperatures, resulting in a decrease in the temperature of recrystallization and, as a result, decrease in strength properties.

Наиболее близким по технической сущности решением, выбранным в качестве прототипа, является способ обработки сплавов V-4Ti-4Cr, включающий гомогенизирующий отжиг в вакууме 2×10-5 Torr при Т=1400°С в течение 1 часа, термообработку на воздухе, вакуумный длительный отжиг для поглощения кислорода оксидной пленки поверхностным слоем ванадиевого сплава и термообработку в вакууме при 1400°С в течение 1 часа, обеспечивающую однородное распределение кислорода по толщине образца. После указанных выше операций проводятся 3 цикла термомеханической обработки, состоящие из деформации прокаткой с обжатием ε ≈ 30-50% при комнатной температуре и отжига при T=450÷700°С в течение 1 часа. На заключительном этапе производится ступенчатая термообработка при последовательном повышении температуры с 800 до 1000°С. На каждом шаге время отжига составляет один час (Потапенко М.М., Чернов В.М., Дробышев В.А., Кравцова М.В., Кудрявцева И.Е., Дегтярев Н.А., Овчинников С. В., Тюменцев А.Н., Дитенберг И.А., Пинжин Ю.П., Коротаев А.Д. Микроструктура и механические свойства сплава V-4Ti-4Cr в зависимости от режимов химико-термической обработки. ВАНТ. Сер. Термоядерный синтез, 2014, т. 37, вып. 1, стр.13-17).The closest technical solution, selected as a prototype, is a method for processing V-4Ti-4Cr alloys, including homogenizing annealing in vacuum 2 × 10 -5 Torr at T = 1400 ° C for 1 hour, heat treatment in air, long-term vacuum annealing for oxygen absorption of the oxide film by the surface layer of the vanadium alloy and heat treatment in vacuum at 1400 ° C for 1 hour, ensuring a uniform distribution of oxygen over the thickness of the sample. After the above operations, 3 thermomechanical treatment cycles are carried out, consisting of rolling deformation with compression ε ≈ 30-50% at room temperature and annealing at T = 450 ÷ 700 ° C for 1 hour. At the final stage, a stepwise heat treatment is performed with a sequential increase in temperature from 800 to 1000 ° C. At each step, the annealing time is one hour (Potapenko M.M., Chernov V.M., Drobyshev V.A., Kravtsova M.V., Kudryavtseva I.E., Degtyarev N.A., Ovchinnikov S.V. , Tyumentsev A.N., Ditenberg I.A., Pinzhin Yu.P., Korotaev A.D. Microstructure and mechanical properties of the V-4Ti-4Cr alloy depending on the modes of chemical-thermal treatment. VANT. Ser. Thermonuclear fusion, 2014, vol. 37, issue 1, pp. 13-17).

Недостатком прототипа является значительная неоднородность распределения упрочняющих частиц и, как следствие, недостаточная жаропрочность обработанного материала.The disadvantage of the prototype is a significant heterogeneity of the distribution of reinforcing particles and, as a result, insufficient heat resistance of the processed material.

Задачей настоящего изобретения является разработка способа комбинированной обработки сплавов на основе ванадия, обеспечивающего увеличение объемной доли мелкодисперсной фазы с однородным распределением и повышение эффективности дисперсного упрочнения за счет увеличения в ванадиевых сплавах содержания элементов внедрения, с целью получения более высоких значений прочностных характеристик при высоких температурах.The present invention is to develop a method for the combined treatment of vanadium-based alloys, which provides an increase in the volume fraction of the finely dispersed phase with a uniform distribution and an increase in the dispersion hardening efficiency due to an increase in the content of interstitial elements in vanadium alloys in order to obtain higher strength characteristics at high temperatures.

Поставленная задача решается тем, что применяется комбинированный способ термомеханической и химико-термической обработки ванадиевых сплавов, легированных элементами IVB группы Периодической системы, для повышения их высокотемпературной прочности, включающий гомогенизацию или отжиг сплавов при температуре, превышающей температуру растворимости вторичных фаз, многократную термомеханическую обработку «пластическая деформация+отжиг», диффузионное легирование сплавов кислородом и заключительный стабилизирующий отжиг при температуре 1000-1100°С, но в отличие от прототипа диффузионное легирование проводится после термомеханической обработки. Диффузионное легирование включает в себя термообработку заготовок на воздухе при температуре не более 700°C, при этом, в зависимости от элементного и фазового состава обрабатываемого сплава, требуемой концентрации кислорода, а также формы и геометрических размеров обрабатываемой заготовки, длительность термообработки варьируется от 1 минуты и более.The problem is solved in that a combined method of thermomechanical and chemical-thermal treatment of vanadium alloys doped with elements of the IVB group of the Periodic system is used to increase their high-temperature strength, including homogenization or annealing of alloys at a temperature exceeding the solubility temperature of the secondary phases, multiple thermomechanical processing “plastic deformation + annealing ”, diffusion alloying of alloys with oxygen and final stabilizing annealing at temperature e 1000-1100 ° C, but in contrast to the prior art diffusion doping is carried out after the thermomechanical treatment. Diffusion alloying includes heat treatment of workpieces in air at a temperature of no more than 700 ° C, and, depending on the elemental and phase composition of the alloy being processed, the required oxygen concentration, as well as the shape and geometric dimensions of the workpiece, the duration of heat treatment varies from 1 minute and more.

В частности, заготовки сплава после гомогенизирующего отжига при температуре 1300°С в течение 8 часов, последующего нагрева слитков до температуры 850-1000°C с выдержкой при этой температуре в течение (1,5-2) часов и выдавливания на прессе с коэффициентом вытяжки 2-5 подвергаются отжигу в диапазоне температур 950-1100°С в течение 1 часа и осадке прутков из заготовок на гидравлическом прессе со степенью деформации не более 50% с последующим рекристаллизационным отжигом в диапазоне температур 950-1100°С. Далее следует термообработка в вакууме при 1400°С в течение 1 часа. После указанных выше операций проводятся 3 цикла термомеханической обработки, состоящие из деформации прокаткой с обжатием ε ≈ 30-50% при комнатной температуре и отжига при T=450÷700°С в течение 1 часа. Стабилизация структурного состояния проводится отжигом в вакууме при 1000°С в течение часа. Затем проводят термообработки на воздухе при температуре не более 700°C, приводящие к образованию поверхностных окисных пленок V2O5. При этом, в зависимости от элементного и фазового состава обрабатываемого сплава, требуемой концентрации кислорода, а также формы и геометрических размеров обрабатываемой заготовки, длительность термообработки варьируется от 1 минуты и более. После этого проводится вакуумный (2×10-5 Torr) отжиг в интервале 450÷750°С в течение нескольких часов для поглощения кислорода оксидной пленки поверхностным слоем ванадиевого сплава. На заключительном этапе производится стабилизирующая ступенчатая термообработка при последовательном повышении температуры 1000ºС, 1 час+1100ºС, 1 час.In particular, alloy billets after homogenizing annealing at a temperature of 1300 ° C for 8 hours, subsequent heating of the ingots to a temperature of 850-1000 ° C with holding at this temperature for (1.5-2) hours and extrusion on a press with a drawing coefficient 2-5, they are annealed in the temperature range of 950-1100 ° С for 1 hour and the bars are precipitated from billets on a hydraulic press with a degree of deformation of not more than 50%, followed by recrystallization annealing in the temperature range of 950-1100 ° С. This is followed by heat treatment in vacuum at 1400 ° C for 1 hour. After the above operations, 3 thermomechanical treatment cycles are carried out, consisting of rolling deformation with compression ε ≈ 30-50% at room temperature and annealing at T = 450 ÷ 700 ° C for 1 hour. The stabilization of the structural state is carried out by annealing in vacuum at 1000 ° C for one hour. Then heat treatment is carried out in air at a temperature of not more than 700 ° C, leading to the formation of surface oxide films V 2 O 5 . Moreover, depending on the elemental and phase composition of the alloy being processed, the required oxygen concentration, as well as the shape and geometric dimensions of the workpiece to be processed, the duration of heat treatment varies from 1 minute or more. After this, vacuum (2 × 10 -5 Torr) annealing is carried out in the range 450 ÷ 750 ° C for several hours to absorb oxygen of the oxide film by the surface layer of the vanadium alloy. At the final stage, a stabilizing step heat treatment is performed with a sequential increase in temperature of 1000ºС, 1 hour + 1100ºС, 1 hour.

В результате термомеханической обработки в сплавах ванадия формируется гетерофазное структурное состояние, характеризуемое высокой плотностью дефектов кристаллического строения и формированием мелкодисперсных частиц на основе фаз внедрения. Дополнительное легирование кислородом в процессе химико-термической обработки позволяет сформировать в материале однородное распределение мелкодисперсных частиц оксидной фазы и реализовать эффективное совместное дисперсное и субструктурное упрочнение.As a result of thermomechanical treatment, a heterophase structural state is formed in vanadium alloys, characterized by a high density of defects in the crystal structure and the formation of fine particles based on interstitial phases. Additional doping with oxygen in the process of chemical-thermal treatment allows you to form a homogeneous distribution of finely dispersed particles of the oxide phase in the material and to realize effective joint dispersed and substructural hardening.

Примеры конкретного осуществления изобретения приведены ниже.Examples of specific embodiments of the invention are given below.

Пример 1Example 1

Заготовки сплава V-8,75Cr-1,17Zr после гомогенизирующего отжига при температуре 1300°С в течение 8 часов, последующего нагрева слитков до температуры 1000°C с выдержкой при этой температуре в течение 2 часов и выдавливания на прессе с коэффициентом вытяжки 2-5 подвергаются отжигу в диапазоне температур 950-1100°С в течение 1 часа и осадке прутков из заготовок на гидравлическом прессе со степенью деформации не более 50% с последующим рекристаллизационным отжигом при 950°С. Далее следует одночасовая термообработка в вакууме при 1400°С и 3 цикла термомеханической обработки, состоящих из деформации прокаткой с обжатием ε ≈ 40% при комнатной температуре и отжига при T=550°С в течение 1 часа. Стабилизация структурного состояния проводится отжигом в вакууме при 1000°С в течение часа. Затем проводят термообработки на воздухе при Т=550°С, 210 минут. После этого проводится вакуумный (2×10-5 Torr) отжиг при 600°С в течение 10 часов. На заключительном этапе производится ступенчатая термообработка при последовательном повышении температуры 1000ºС, 1 час+1100ºС, 1 час.Billets of V-8.75Cr-1.17Zr alloy after homogenizing annealing at a temperature of 1300 ° C for 8 hours, subsequent heating of the ingots to a temperature of 1000 ° C with holding at this temperature for 2 hours and extrusion on a press with a draw ratio of 2- 5 are annealed in the temperature range 950-1100 ° С for 1 hour and the bars are precipitated from billets on a hydraulic press with a degree of deformation of not more than 50%, followed by recrystallization annealing at 950 ° С. This is followed by a one-hour heat treatment in vacuum at 1400 ° С and 3 thermomechanical treatment cycles, consisting of rolling deformation with compression ε ≈ 40% at room temperature and annealing at T = 550 ° С for 1 hour. The stabilization of the structural state is carried out by annealing in vacuum at 1000 ° C for one hour. Then conduct heat treatment in air at T = 550 ° C, 210 minutes. After this, vacuum (2 × 10 -5 Torr) annealing is carried out at 600 ° C for 10 hours. At the final stage, a stepwise heat treatment is performed with a sequential increase in temperature of 1000ºС, 1 hour + 1100ºС, 1 hour.

Пример 2Example 2

Заготовки сплава V-4,23Cr-7,56W-1,69Zr после гомогенизирующего отжига при температуре 1300°С в течение 8 часов, последующего нагрева слитков до температуры 1000°C с выдержкой при этой температуре в течение 2 часов и выдавливания на прессе с коэффициентом вытяжки 2-5 подвергаются отжигу в диапазоне температур 1100°С в течение 1 часа и осадке прутков из заготовок на гидравлическом прессе со степенью деформации не более 50% с последующим рекристаллизационным отжигом при 1100°С. Далее следует термообработка в вакууме при 1400°С в течение 1 часа. После указанных выше операций проводятся 3 цикла термомеханической обработки, состоящие из деформации прокаткой с обжатием ε ≈ 30% при комнатной температуре и отжига при T=700°С в течение 1 часа. Стабилизация структурного состояния проводится отжигом в вакууме при 1000°С в течение часа. Затем проводят термообработки на воздухе при Т=650°С, 840 минут. После этого проводится вакуумный (2×10-5 Torr) отжиг при 650°С в течение 11 часов для поглощения кислорода оксидной пленки поверхностным слоем ванадиевого сплава. На заключительном этапе производится ступенчатая термообработка при последовательном повышении температуры 1000ºС, 1 час+1100ºС, 1 час.Billets of alloy V-4.23Cr-7.56W-1.69Zr after homogenizing annealing at a temperature of 1300 ° C for 8 hours, subsequent heating of the ingots to a temperature of 1000 ° C with holding at this temperature for 2 hours and extrusion on a press with with a draw factor of 2-5, they are annealed in the temperature range of 1100 ° С for 1 hour and the bars are deposited from the workpieces in a hydraulic press with a deformation degree of not more than 50%, followed by recrystallization annealing at 1100 ° С. This is followed by heat treatment in vacuum at 1400 ° C for 1 hour. After the above operations, 3 thermomechanical treatment cycles are carried out, consisting of rolling deformation with compression ε ≈ 30% at room temperature and annealing at T = 700 ° C for 1 hour. The stabilization of the structural state is carried out by annealing in vacuum at 1000 ° C for one hour. Then conduct heat treatment in air at T = 650 ° C, 840 minutes. After this, vacuum (2 × 10 -5 Torr) annealing is carried out at 650 ° C for 11 hours to absorb oxygen of the oxide film by the surface layer of the vanadium alloy. At the final stage, a stepwise heat treatment is performed with a sequential increase in temperature of 1000ºС, 1 hour + 1100ºС, 1 hour.

На рисунке 1, а показан пример микроструктуры V-8,75Cr-1,17Zr после предлагаемой обработки при значении концентрации кислорода CO ≈ 1.1. В результате после заключительного отжига при Т=1100°С частицы ZrO2 имеют размеры (около 200 нм), близкие к таковым для частиц карбида циркония после традиционного режима обработки этого сплава с аналогичной температурой указанного выше отжига. После комбинированной обработки сплава V-Cr-Zr при величине CO ≈2.1 (рисунок 1, б) указанные выше размеры имеют лишь частицы ZrO2, сформировавшиеся в результате окисления частиц исходной карбидной фазы ZrC. Частицы ZrO2, выделившиеся из пересыщенного твердого раствора, на порядок меньше. На расстоянии ≈ 0.2 мм от поверхности внутреннеокисленных образцов толщиной 1 мм размеры большинства таких частиц не превышают 10 нм. Это связано с тем, что, при достигнутых в этом случае величинах CO ≈ 2.1, концентрация циркония в твердом растворе, контролирующая скорость коагуляции этих частиц, снижается на много порядков.Figure 1a shows an example of the V-8.75Cr-1.17Zr microstructure after the proposed treatment at an oxygen concentration of C O ≈ 1.1. As a result, after the final annealing at T = 1100 ° C, ZrO 2 particles have sizes (about 200 nm) close to those for zirconium carbide particles after the traditional treatment regime for this alloy with the same annealing temperature indicated above. After the combined treatment of the V-Cr-Zr alloy at a value of C O ≈ 2.1 (Figure 1, b), only the ZrO 2 particles formed as a result of the oxidation of the particles of the initial ZrC carbide phase have the above dimensions. ZrO 2 particles released from a supersaturated solid solution are an order of magnitude smaller. At a distance of ≈ 0.2 mm from the surface of internally oxidized samples 1 mm thick, the sizes of most of these particles do not exceed 10 nm. This is due to the fact that, when C O ≈ 2.1 is reached in this case, the concentration of zirconium in the solid solution, which controls the coagulation rate of these particles, decreases by many orders of magnitude.

Предельно высокая дисперсность окисной фазы достигается и после комбинированного режима обработки сплава V-4,23Cr-7,56W-1,69Zr (рисунок 2). Как видно на темнопольных изображениях частиц этой фазы (рисунок 2 б), размеры подавляющего большинства этих частиц не превышают нескольких (не более 5) нанометров.Extremely high dispersion of the oxide phase is also achieved after the combined treatment mode of the V-4.23Cr-7.56W-1.69Zr alloy (Figure 2). As can be seen in the dark-field images of particles of this phase (Figure 2b), the sizes of the vast majority of these particles do not exceed several (no more than 5) nanometers.

В процессе механических испытаний активным растяжением было установлено, что формирование в процессе обработки по предложенным режимам сложного структурно-фазового состояния приводит к повышению, в зависимости от концентрации кислорода, значений высокотемпературной кратковременной прочности сплава V-4,23Cr-7,56W-1,69Zr (таблица 1) при сохранении хорошего уровня технологической пластичности. Значительные эффекты упрочнения наблюдаются даже после испытаний при температурах более 800°C, что свидетельствует о высокой термической стабильности формируемых структурных состояний.During mechanical tests by active tension, it was found that the formation of a complex structural phase state during processing according to the proposed modes leads to an increase, depending on the oxygen concentration, of the high-temperature short-term strength of the V-4.23Cr-7.56W-1.69Zr alloy (table 1) while maintaining a good level of technological plasticity. Significant hardening effects are observed even after testing at temperatures above 800 ° C, which indicates a high thermal stability of the formed structural states.

Таблица 1Table 1 Пределы текучести (σ0.1), прочности (σВ) и величины относительного удлинения до разрушения (δ) (средние значения) сплавов систем V-Ti-Cr (прототип) и V-Cr-W-Zr в зависимости от режимов обработкиThe yield strengths (σ 0.1 ), strength (σ B ) and the relative elongation to failure (δ) (average values) of alloys of the V-Ti-Cr systems (prototype) and V-Cr-W-Zr depending on the processing conditions СO, %ат C O ,% at Температура испытаний
Т=20°С
Test temperature
T = 20 ° C
Температура испытаний
Т=800°С
Test temperature
T = 800 ° C
Температура испытаний
Т=900°С
Test temperature
T = 900 ° C
Температура испытаний
Т=1000°С
Test temperature
T = 1000 ° C
σ0,1, МПаσ 0.1 , MPa σВ, МПаσ V , MPa δ, %δ,% σ0,1, МПаσ 0.1 , MPa σВ, МПаσ V , MPa δ, %δ,% σ0,1, МПаσ 0.1 , MPa σВ, МПаσ V , MPa δ, %δ,% σ0,1, МПаσ 0.1 , MPa σВ, МПаσ V , MPa δ, %δ,% Прототип (V-Ti-Cr)Prototype (V-Ti-Cr) 0.120.12 380380 1919 250250 88 0.150.15 390390 1919 266266 99 0.270.27 400400 1616 292292 88 Предлагаемая обработка (V-Cr-W-Zr)Suggested Treatment (V-Cr-W-Zr) 1.11.1 380380 550550 2121 180180 210210 20twenty 150150 170170 1616 2.12.1 660660 840840 1717 310310 350350 14fourteen 270270 300300 99 210210 240240 99 Без обработки (V-Cr-W-Zr)Untreated (V-Cr-W-Zr) 0.060.06 320320 470470 2222 195195 300300 20twenty

К преимуществам изобретения следует отнести то, что в результате применения предложенного способа повышаются значения прочностных характеристик при сохранении приемлемого запаса пластичности образцов обрабатываемых сплавов. Формирующиеся в процессе обработки частицы второй фазы характеризуются высокой термической стабильностью. Предлагаемый способ позволяет производить контролируемое изменение концентрации кислорода и, как следствие, объемной доли частиц второй фазы, для обеспечения наиболее эффективной реализации совмещенного дисперсного и субструктурного упрочнения. Кроме того, такая обработка приводит к повышению значений температуры рекристаллизации ванадиевых сплавов до 1200-1300°C, что позволяет сохранять приемлемый уровень прочностных характеристик при температурах, достигающих 1000°C.The advantages of the invention include the fact that as a result of the application of the proposed method, the values of strength characteristics are increased while maintaining an acceptable margin of plasticity of samples of processed alloys. Particles of the second phase formed during processing are characterized by high thermal stability. The proposed method allows for a controlled change in the concentration of oxygen and, as a consequence, the volume fraction of particles of the second phase, to ensure the most efficient implementation of the combined dispersed and substructural hardening. In addition, this treatment leads to an increase in the temperature of recrystallization of vanadium alloys to 1200-1300 ° C, which allows you to maintain an acceptable level of strength characteristics at temperatures reaching 1000 ° C.

Эти результаты свидетельствуют о высокой эффективности разрабатываемого комбинированного способа обработки сплавов ванадия, легированных элементами IVB группы Периодической системы, для повышения высокотемпературной прочности сплавов и существенного расширения интервала их рабочих температур.These results indicate the high efficiency of the developed combined method of processing vanadium alloys doped with elements of the IVB group of the Periodic System to increase the high-temperature strength of the alloys and significantly expand the range of their operating temperatures.

Claims (1)

Способ обработки ванадиевых сплавов, легированных элементами IVB группы, содержащих элементы замещения Cr, W и элементы внедрения С, О, N в количестве не менее 0,04 мас.%, включающий гомогенизирующий отжиг заготовки сплава, многократную термомеханическую обработку, состоящую из пластической деформации и отжига, диффузионное легирование кислородом и заключительный стабилизирующий отжиг при температуре 1000-1100°C, отличающийся тем, что диффузионное легирование кислородом после многократной термомеханической обработки проводят путем термообработки заготовки на воздухе при температуре не более 700°C, длительность которой устанавливают от 1 минуты и более в зависимости от требуемой концентрации кислорода, элементного и фазового состава обрабатываемой заготовки сплава, а также ее формы и геометрических размеров. A method for treating vanadium alloys doped with elements of the IVB group containing substitutional elements Cr, W and interstitial elements C, O, N in an amount of not less than 0.04 wt.%, Including homogenizing annealing of the alloy preform, multiple thermomechanical processing, consisting of plastic deformation and annealing, diffusion alloying with oxygen and final stabilizing annealing at a temperature of 1000-1100 ° C, characterized in that the diffusion alloying with oxygen after repeated thermomechanical treatment is carried out by heat treatment weave the preform in air at a temperature not exceeding 700 ° C, the duration of which is set from 1 minute or more depending upon the desired concentration of oxygen, the elemental and phase composition of the treated alloy billet, as well as its shape and geometric dimensions.
RU2015126926/02A 2015-07-07 2015-07-07 Combined method of processing vanadium alloys RU2605015C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2015126926/02A RU2605015C1 (en) 2015-07-07 2015-07-07 Combined method of processing vanadium alloys

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2015126926/02A RU2605015C1 (en) 2015-07-07 2015-07-07 Combined method of processing vanadium alloys

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2605015C1 true RU2605015C1 (en) 2016-12-20

Family

ID=58697347

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2015126926/02A RU2605015C1 (en) 2015-07-07 2015-07-07 Combined method of processing vanadium alloys

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2605015C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2751208C1 (en) * 2020-12-15 2021-07-12 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики прочности и материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук (ИФПМ СО РАН) Method for processing vanadium alloys

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2360012C1 (en) * 2007-10-01 2009-06-27 ГОУ ВПО "Томский государственный университет" Method of thermomechanical treatment of alloys on basis of vanadium
RU2445400C1 (en) * 2010-08-09 2012-03-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Томский государственный университет" (ТГУ) TREATMENT METHOD OF VANADIUM-BASED ALLOYS OF V-4Ti-4Cr SYSTEM
RU2463377C1 (en) * 2011-05-03 2012-10-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Томский государственный университет" (ТГУ) Method of chemical-thermal treatment of vanadium alloys alloyed with chrome and titanium
CN102776428A (en) * 2012-07-30 2012-11-14 四川材料与工艺研究所 Method for improving chrome vanadium titanium alloy comprehensive mechanical property through rotary swaging deformation

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2360012C1 (en) * 2007-10-01 2009-06-27 ГОУ ВПО "Томский государственный университет" Method of thermomechanical treatment of alloys on basis of vanadium
RU2445400C1 (en) * 2010-08-09 2012-03-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Томский государственный университет" (ТГУ) TREATMENT METHOD OF VANADIUM-BASED ALLOYS OF V-4Ti-4Cr SYSTEM
RU2463377C1 (en) * 2011-05-03 2012-10-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Томский государственный университет" (ТГУ) Method of chemical-thermal treatment of vanadium alloys alloyed with chrome and titanium
CN102776428A (en) * 2012-07-30 2012-11-14 四川材料与工艺研究所 Method for improving chrome vanadium titanium alloy comprehensive mechanical property through rotary swaging deformation

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ПОТАПЕНКО М.М. и др. Микроструктура и механические свойства сплава V-4Ti-4Cr в зависимости от режимов химико-термической обработки. ВАНТ. Сер. Термоядерный синтез, 2014, т.37, вып.1, с.13-17. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2751208C1 (en) * 2020-12-15 2021-07-12 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики прочности и материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук (ИФПМ СО РАН) Method for processing vanadium alloys

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3512402B2 (en) Method for producing niobium-containing zirconium alloy nuclear fuel cladding with excellent corrosion resistance
US11195628B2 (en) Method of manufacturing a corrosion-resistant zirconium alloy for a nuclear fuel cladding tube
CN110592509B (en) Titanium alloy strengthening and toughening treatment method based on pulse current
EP3284836B1 (en) Zirconium alloy having excellent corrosion resistance and creep resistance, and method for manufacturing same
TWI221859B (en) Process for manufacturing thin components made of a zirconium-based alloy and straps thus produced
RU2605015C1 (en) Combined method of processing vanadium alloys
KR101557391B1 (en) Zirconium alloys compositions and preparation method having low-hydrogen pick-up rate and resistance against hydrogen embrittlement
Potapenko et al. Microstructure and mechanical properties of V–4Ti–4Cr alloy as a function of the chemical heat treatment regimes
EP3241920B1 (en) Method for manufacturing nuclear fuel zirconium part by using multi-stage hot-rolling
RU2360012C1 (en) Method of thermomechanical treatment of alloys on basis of vanadium
RU2445400C1 (en) TREATMENT METHOD OF VANADIUM-BASED ALLOYS OF V-4Ti-4Cr SYSTEM
RU2463377C1 (en) Method of chemical-thermal treatment of vanadium alloys alloyed with chrome and titanium
CN112962011B (en) High-entropy alloy for corrosion-resistant nuclear power and preparation method thereof
RU2623848C2 (en) Method of manufacturing vanadium alloys blanks
JP2004250753A (en) Titanium alloy used for cathode electrode for manufacturing electrolytic copper foil, and manufacturing method therefor
KR101265261B1 (en) Zirconium alloy manufacturing method having excellent corrosion resistance and high strength
RU2751208C1 (en) Method for processing vanadium alloys
Wei et al. Microstructure and corrosion behavior of Zr–1.0 Cr–0.4 Fe–x Mo alloys
KR101331885B1 (en) The Improved method for producing porous UO2 Sintered Pellet for Electroreduction process, and the porous UO2 sintered pellet thereby
US9303298B2 (en) Porous UO2 sintered pellet for electroreduction process, and preparation method thereof
US6126762A (en) Protective coarsening anneal for zirconium alloys
CN111809081A (en) High-strength and high-plasticity ZrTiAlNb zirconium-based alloy and preparation method thereof
Kapoor et al. Microstructure evolution and tensile properties of Zr-2.5 wt% Nb pressure tubes processed from billets with different microstructures
KR20150059893A (en) Metalic fuel element powder improving radiation stability and dispersion nuclear fuel having the same
Zhou et al. Microstructure evolution of copper by three roll planetary milling

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20180708