RU2593634C2

RU2593634C2 - Method for deep purification of monosilane

Info

Publication number: RU2593634C2
Application number: RU2014152769/05A
Authority: RU
Inventors: Владимир Михайлович Воротынцев; Владимир Михайлович Малышев; Павел Николаевич Дроздов; Илья Владимирович Воротынцев; Андрей Владимирович Воротынцев; Ксения Владимировна Малкова; Алёна Викторовна Кадомцева; Александр Сергеевич Иванов
Priority date: 2014-12-25
Filing date: 2014-12-25
Publication date: 2016-08-10
Also published as: RU2014152769A

Abstract

FIELD: chemistry.

SUBSTANCE: invention relates to production of silicon-containing materials. Method of producing monosilane is implemented by trichlorosilane disproportionation. Method includes contacting of trichlorosilane and a mixture of chlorosilanes with a catalyst in the fractionation column. Distillation is carried out from a mixture of silicon tetrachloride and separation is done of the obtained chlorosilanes with further return of the mixture into the fractionation column. Extraction of monosilane is performed by partial condensation. Monosilane with impurities of chlorosilanes and the catalyst particles is separated and purified by membrane gas separation. To separate chlorosilanes the separation is carried out at high-permeable for chlorosilane membrane in the counter-flow mode, and to remove heterogeneous catalyst nanoparticles the separation is carried out at high-permeable for monosilane membrane in the mode of direct flow.

EFFECT: technical result is the reduction of material and power consumption with production of more pure monosilane.

1 cl, 1 dwg, 3 ex

Description

Предлагаемое изобретение относится к области получения кремнийсодержащих материалов и может быть использовано в производстве силанов, применяющихся в качестве источника кремния и диоксида кремния в электронной технике.The present invention relates to the field of production of silicon-containing materials and can be used in the production of silanes, used as a source of silicon and silicon dioxide in electronic technology.

Известны способы получения силанов диспропорционированием трихлорсилана, включающие контактирования трихлорсилана и смеси хлорсиланов с предварительно нагретым катализатором на основе ионитов и последующим разделением продуктов реакции в ректификационной колонне, при этом в верхнюю часть колонны поступает смесь силанов на основе дихлорсилана, а в нижнюю ее часть - тетрахлорид кремния и непрореагировавший трихлорсилан. Затем смесь на основе дихлорсилана подают во вторую ректификационную колонну, в которой происходит ее разделение, при этом в верхнюю часть колонны поступает моносилан, а в нижнюю часть колонны - тетрахлорид кремния и непрореагировавший трихлорсилан. Тетрахлорид кремния и непрореагировавший трихлорсилан возвращают в первую ректификационную колонну [1, 2].Known methods for producing silanes by disproportionation of trichlorosilane, including contacting trichlorosilane and a mixture of chlorosilanes with a pre-heated catalyst based on ion exchangers and subsequent separation of the reaction products in a distillation column, the mixture of silanes based on dichlorosilane, and silicon tetrachloride in its lower part, and unreacted trichlorosilane. The dichlorosilane-based mixture is then fed to a second distillation column, in which it is separated, with monosilane entering the upper part of the column, and silicon tetrachloride and unreacted trichlorosilane entering the lower part of the column. Silicon tetrachloride and unreacted trichlorosilane are returned to the first distillation column [1, 2].

Известен способ получения силанов диспропорционированием трихлорсилана, включающий контактирование трихлорсилана и смеси хлорсиланов с катализатором в ректификационной колонне, отгонку из смеси тетрахлорида кремния и выделение полученных хлорсиланов с последующим возвратом смеси в ректификационную колонну. Оставшуюся после отгонки тетрахлорида кремния жидкую смесь испаряют, полученную паровую смесь перед контактом с катализатором дополнительно нагревают до 60-160°C и нагретую смесь подают в реакционную зону, расположенную на линии парового потока ректификационной колонны с последующим постадийным выделением из смеси силанов индивидуальных продуктов методом парциальной конденсации при различных температурах: 0-10°C для тетрахлорида кремния, -10 - -20°C - дихлорсилана, -30 - -40°C - для моносилана [3].A known method of producing silanes by disproportionation of trichlorosilane, comprising contacting trichlorosilane and a mixture of chlorosilanes with a catalyst in a distillation column, distillation from a mixture of silicon tetrachloride and separation of the resulting chlorosilanes with subsequent return of the mixture to the distillation column. The liquid mixture remaining after distillation of silicon tetrachloride is evaporated, the resulting vapor mixture is additionally heated to 60-160 ° C before contact with the catalyst, and the heated mixture is fed into the reaction zone located on the vapor stream line of the distillation column, followed by the stepwise isolation of individual products from the silane mixture by the partial method condensations at various temperatures: 0–10 ° C for silicon tetrachloride, –10–20 ° C for dichlorosilane, –30–40 ° C for monosilane [3].

Недостатком этих способов является высокая металлоемкость, т.к. используются две ректификационные колонны; высокая энергоемкость, т.к. в двух колоннах происходит испарение; невысокая производительность из-за отсутствия возможности достижения равномерного нагрева катализатора по всему его объему. При контакте трихлорсилана и смеси хлорсиланов с неравномерно нагретым катализатором нарушается соотношение между концентрациями компонентов, имеющих место в смеси равновесного состава, что влияет на производительность, при этом производительность снижается.The disadvantage of these methods is the high intensity, because two distillation columns are used; high energy intensity, as in two columns evaporation occurs; low productivity due to the lack of the ability to achieve uniform heating of the catalyst throughout its volume. Upon contact of trichlorosilane and a mixture of chlorosilanes with an unevenly heated catalyst, the ratio between the concentrations of the components that occur in the mixture of equilibrium composition is violated, which affects productivity, while productivity decreases.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения силанов диспропорционированием трихлорсилана, включающий контактирование трихлорсилана и смеси хлорсиланов с катализатором в ректификационной колонне, отгонку из смеси тетрахлорида кремния и выделание полученных хлорсиланов с последующим возвратом смеси в ректификационную колонну, отличающийся тем, что оставшуюся после отгонки тетрахлорида кремния жидкую смесь испаряют, полученную паровую смесь перед контактом с катализатором дополнительно нагревают до 60-160°C и нагретую смесь подают в реакционную зону, расположенную на линии парового потока ректификационной колонны с последующим постадийным выделением из смеси силанов индивидуальных продуктов методом парциальной конденсации при различных температурах: 0-10°C (для тетрахлорида кремния), -10 - -20°C - (для дихлорсилана), -30 - -40°C - (для моносилана).The closest in technical essence and the achieved effect is a method for producing silanes by disproportionation of trichlorosilane, including contacting trichlorosilane and a mixture of chlorosilanes with a catalyst in a distillation column, distillation from a mixture of silicon tetrachloride and separation of the resulting chlorosilanes with subsequent return of the mixture to the distillation column, characterized in that what remains after distillation of silicon tetrachloride liquid mixture is evaporated, the resulting vapor mixture before contact with the catalyst additional о is heated to 60-160 ° C and the heated mixture is fed into the reaction zone located on the steam line of the distillation column, followed by the stepwise isolation of individual products from the silane mixture by partial condensation at different temperatures: 0-10 ° C (for silicon tetrachloride), -10 - -20 ° C - (for dichlorosilane), -30 - -40 ° C - (for monosilane).

Недостатком этого способа является недостаточная чистота получения моносилана. Моносилан может быть загрязнен гетерогенными частицами катализатора и хлорсиланами. Она может быть повышена уменьшением температуры парциальной конденсации, что уменьшает производительность или применением низкотемпературной ректификации, что повышает энергоемкость процесса и опасность работы.The disadvantage of this method is the lack of purity of monosilane. Monosilane may be contaminated with heterogeneous catalyst particles and chlorosilanes. It can be increased by decreasing the temperature of partial condensation, which reduces productivity or by applying low-temperature distillation, which increases the energy intensity of the process and the danger of work.

Задача, на решение которой направлено предлагаемое изобретение, - создание замкнутого, безотходного, энергосберегающего способа получения моносилана, безопасного с точки зрения пожаро- и взрывоопасности.The problem to which the invention is directed is the creation of a closed, waste-free, energy-saving method for producing monosilane, safe from the point of view of fire and explosion hazard.

Технический результат заключается в снижении материало- и энергоемкости при одновременном улучшении условий процесса синтеза с точки зрения безопасности эксплуатации установки и получение более чистого продукта (моносилана).The technical result consists in reducing the material and energy consumption while improving the conditions of the synthesis process from the point of view of safe operation of the installation and obtaining a cleaner product (monosilane).

Указанный результат достигается тем, что в известном способе получения силанов диспропорционированием трихлорсилана и смеси хлорсиланов с катализатором в ректификационной колонне, отгонку из смеси тетрахлорида кремния и выделение полученных хлорсиланов с последующим возвратом жидкой смеси в ректификационную колонну, испарением жидкой смеси, получением паровой смеси, и ее дополнительным нагревом до 60-160°C и подачей нагретой смеси в реакционную зону, расположенную на линии парового потока ректификационной колонны с последующим постадийным выделением из смеси силанов индивидуальных продуктов методом парциальной конденсации. Предпочтительно для выделения тетрахлорида кремния конденсацию проводить при температуре 0-10°C, для выделения дихлорсилана - парциальную конденсацию проводить при температуре -10 - -20°C, для выделения моносилана - парциальную конденсацию проводить при -30 - -40°C. Эти продукты являются целевыми товарными продуктами. Такая замкнутая схема обеспечивает максимальное использование сырья и непрерывный режим процесса получения силанов.This result is achieved by the fact that in the known method for producing silanes by disproportionation of trichlorosilane and a mixture of chlorosilanes with a catalyst in a distillation column, distillation of silicon tetrachloride from the mixture and separation of the resulting chlorosilanes with subsequent return of the liquid mixture to the distillation column, evaporation of the liquid mixture, obtaining a vapor mixture, and its additional heating to 60-160 ° C and feeding the heated mixture to the reaction zone located on the steam flow line of the distillation column with subsequent stage by isolating individual products from a mixture of silanes by the method of partial condensation. It is preferable to conduct condensation to isolate silicon tetrachloride at a temperature of 0-10 ° C, to isolate dichlorosilane, to conduct partial condensation at a temperature of -10 - -20 ° C, to isolate monosilane, to conduct partial condensation at -30 to -40 ° C. These products are targeted marketable products. Such a closed circuit ensures maximum use of raw materials and a continuous process for the production of silanes.

Однако чистота получаемого продукта (моносилана) после стадии конденсации при температуре -30 - -40°C недостаточна, необходима еще одна дополнительная стадия очистки моносилана медленной дистилляцией при температуре -110 - -130°C или низкотемпературной ректификацией. Это приводит к дополнительным энергозатратам и уменьшает производительность процесса получения моносилана, так как процесс должен проводиться достаточно длительное время и по эффективности очистки медленная дистилляция соответствует лишь одной ступени разделения.However, the purity of the obtained product (monosilane) after the condensation stage at a temperature of -30 - -40 ° C is insufficient, another additional stage of purification of monosilane by slow distillation at a temperature of -110 - -130 ° C or low-temperature distillation is necessary. This leads to additional energy consumption and reduces the productivity of the process of obtaining monosilane, since the process must be carried out for a sufficiently long time and in terms of cleaning efficiency, slow distillation corresponds to only one stage of separation.

Согласно предлагаемому изобретению моносилан с примесью хлорсиланов и частиц катализатора разделяется и очищается методом мембранного газоразделения при комнатной температуре. Причем отделение происходит за счет использования двух мембранных процессов. В первом мембранном процессе реализуется режим противотока, когда поток моносилана с примесями направлен вдоль поверхности мембраны и используется мембрана с большей проницаемостью хлорсиланов, а во втором процессе газоразделение ведут в режиме прямотока, когда поток моносилана направлен перпендикулярно поверхности мембраны и используется мембрана с большей проницаемостью моносилана. Уменьшение температуры процесса с -110 - -130°C до +25 - +30°C приводит к существенному уменьшению энергозатрат, и кроме того, сокращается время процесса очистки веществ. Он проводится без конденсации и медленного испарения. Отсутствие конденсированной фазы взрыво- и пожароопасного продукта увеличивает безопасность метода глубокой очистки моносилана.According to the invention, monosilane mixed with chlorosilanes and catalyst particles is separated and purified by membrane gas separation at room temperature. Moreover, the separation occurs through the use of two membrane processes. In the first membrane process, a counterflow regime is realized when the monosilane stream with impurities is directed along the membrane surface and a membrane with a higher permeability of chlorosilanes is used, and in the second process gas separation is carried out in a direct flow mode, when the monosilane stream is directed perpendicular to the membrane surface and a membrane with a higher monosilane permeability is used. A decrease in the process temperature from -110 - -130 ° C to +25 - + 30 ° C leads to a significant reduction in energy consumption, and in addition, the time for cleaning the substances is reduced. It is carried out without condensation and slow evaporation. The absence of a condensed phase of an explosive and fire hazardous product increases the safety of the method of deep purification of monosilane.

Существенным для достижения технического результата является то, что процесс очистки моносилана проводится в двух режимах - в противоточном и прямоточном с использованием двух различных типов мембран. При этом уменьшаются энергозатраты и повышается чистота получаемого моносилана как по примесям хлорсиланов, так и по примесям гетерогенных наночастиц.It is essential to achieve a technical result that the monosilane purification process is carried out in two modes - countercurrent and once-through using two different types of membranes. At the same time, energy consumption is reduced and the purity of the resulting monosilane is increased both by impurities of chlorosilanes and by impurities of heterogeneous nanoparticles.

Сопоставительный анализ заявляемого изобретения с прототипом показывает, что предлагаемый способ отличается тем, что моносилан с примесями хлорсиланов и гетерогенных частиц последовательно разделяется и очищается методом мембранного газоразделения при комнатной температуре на мембранах различной природы, работающих в режиме противотока газового потока и в режиме его прямотока.A comparative analysis of the claimed invention with the prototype shows that the proposed method is characterized in that monosilane with impurities of chlorosilanes and heterogeneous particles is sequentially separated and purified by the method of membrane gas separation at room temperature on membranes of various nature, operating in a counterflow gas flow and in a direct flow mode.

Известны способы получения силанов диспропорционированием трихлорсилана, в которых контакт трихлорсилана осуществляют с катализатором на основе макропористых анионитов [1, 2] и дополнительно осуществляется нагрев паровой смеси до 60-160°C перед ее контактом с катализатором, а разогрев катализатора осуществляется нагретой паровой смесью и продукты, получаемые в результате протекания реакций и нагревом катализатора постадийно выделяется на ректификационной колонне и методом парциальной конденсации при различных температурах с целью выделения продуктов из реакционной смеси [3], полученной в результате диспропорционирования трихлорсилана и представляющую смесь хлорсиланов.Known methods for producing silanes by disproportionation of trichlorosilane, in which trichlorosilane is contacted with a catalyst based on macroporous anion exchangers [1, 2] and the steam mixture is additionally heated to 60-160 ° C before contact with the catalyst, and the catalyst is heated by a heated steam mixture and products obtained as a result of reactions and heating of the catalyst is isolated in stages on a distillation column and by the method of partial condensation at various temperatures in order to separation of products from the reaction mixture [3] obtained by disproportionation of trichlorosilane and representing a mixture of chlorosilanes.

Процесс энергоемкий, опасный и не обеспечивает необходимой чистоты моносилана. Поэтому в предлагаемой способе используется метод мембранного газоразделения, который проводится при комнатной температуре, без конденсации паровой фазы в режиме двухстадийной очистки на различных мембранах, работающих в режиме противотока и прямотока.The process is energy-intensive, dangerous and does not provide the necessary purity of monosilane. Therefore, the proposed method uses the membrane gas separation method, which is carried out at room temperature, without condensation of the vapor phase in the two-stage cleaning mode on various membranes operating in the counterflow and forward flow mode.

За счет низкой температуры процесса (обычно очистку моносилана ведут низкотемпературными методами при температуре кипения -111°C и ниже) уменьшается энергоемкость процесса, а отсутствие конденсации уменьшает опасность проведения процесса очистки. На первой стадии очистки используется мембрана с проницаемостью примесей выше, чем моносилана, а на второй стадии очистки используется мембрана с высокой проницаемостью моносилана. Для эффективной реализации процесса важна последовательность проведения процессов, так как на входе первой мембраны необходимо создать давление 2-5 атм, которое реализуется при повышении температуры сконденсировавшейся смеси моносилана с хлорсиланами (преимущественно монохлорсиланом), а затем на выходе мембраны создается давление 0,5-1 атм. и происходит отбор моносилана в баллон.Due to the low process temperature (usually monosilane is cleaned using low-temperature methods at a boiling point of -111 ° C and below), the energy intensity of the process is reduced, and the absence of condensation reduces the risk of the cleaning process. In the first stage of purification, a membrane with a permeability of impurities higher than monosilane is used, and in the second stage of purification, a membrane with a high permeability of monosilane is used. For the effective implementation of the process, the sequence of processes is important, since at the inlet of the first membrane it is necessary to create a pressure of 2-5 atm, which is realized when the temperature of the condensed mixture of monosilane with chlorosilanes (mainly monochlorosilane) rises, and then a pressure of 0.5-1 is created at the membrane outlet atm. and monosilane is taken into the cylinder.

Пример 1. В верхний куб ректификационной колонны загружают катализатор, в качестве которого используют анионит марки ВП (винилпиридиновая смола).Example 1. In the upper cube of the distillation column load the catalyst, which is used as the anionite brand VP (vinyl pyridine resin).

На фиг. 1 показана схема установки синтеза силанов диспропорционированием ТХС. В емкость 6 условно названную накопителем трихлорсилана, заливают трихлорсилан и направляют его в ректификационную колонну 2, где происходит выделение тетрахлорида кремния из реакционной массы.In FIG. 1 shows a diagram of a plant for the synthesis of silanes by disproportionation of TCS. Trichlorosilane is poured into a container 6, conventionally called a trichlorosilane storage ring, and trichlorosilane is poured into a distillation column 2, where silicon tetrachloride is separated from the reaction mass.

Оставшуюся после выделения тетрахлорида кремния жидкую смесь испаряют в секции 1, полученную паровую смесь нагревают до 100°C в секции 3 и направляют в реактор диспропорционирования 4, находящийся на линии парового потока ректификационной колонны. Продукты диспропорционирования трихлорсилана (дихлорсилан, моносилан с примесью монохлорсилана) через парциальные конденсаторы 5 поступают в баллон 7 и отбираются в качестве целевых продуктов либо дихлорсилана с примесью монохлорсилана и моносилана, либо моносилана с примесью монохлорсилана, а оставшуюся смесь хлорсиланов, после выделения тетрахлорида кремния, возвращают в рецикл для последующего диспропорционирования, который проводится в той же ректификационной колонне 2. Таким образом, механизм реакции запускается постоянно за счет выделения из равновесной смеси трех продуктов: тетрахлорида кремния, дихлорсилана и моносилана. Для выделения тетрахлорида кремния конденсацию проводили при температуре 0-10°C, для выделения дихлорсилана - парциальную конденсацию проводили при температуре -10 - -20°C, для выделения моносилана - парциальную конденсацию проводили при -30 - -40°C. Эти продукты являются целевыми товарными продуктами и реакция идет до тех пор, пока весь исходный трихлорсилан не превратится в моносилан (дихлорсилан) и тетрахлорид кремния. Скорость выделения продуктов синтеза и достигает лишь 30% от возможной при условии равновесного состава смеси. Содержание примесей углеводородов на уровне - 0,01%. Однако содержание хлорсиланов (преимущественно монохлорсилана) достигает 0,1-1% об. Поэтому для дополнительной очистки моносилан с примесями хлорсиланов подается в мембранный модуль 8 в полость высокого давления. Легкопроникающие примеси хлорсиланов проходят через мембрану в полость низкого давления, а моносилан, очищенный от примесей хлорсиланов, поступает в мембранный модуль 9 и отбирается из полости низкого давления в емкость 10.The liquid mixture remaining after separation of silicon tetrachloride is evaporated in section 1, the resulting vapor mixture is heated to 100 ° C in section 3 and sent to disproportionation reactor 4 located on the steam stream of the distillation column. The products of the disproportionation of trichlorosilane (dichlorosilane, monosilane mixed with monochlorosilane) through partial condensers 5 enter cylinder 7 and are selected as target products of either dichlorosilane mixed with monochlorosilane and monosilane or monosilane mixed with monochlorosilane, and the remaining silicon chloride is recovered, and tetrachloride is recovered; in recycling for subsequent disproportionation, which is carried out in the same distillation column 2. Thus, the reaction mechanism starts constantly due to Emissions from an equilibrium mixture of three products: silicon tetrachloride, dichlorosilane and monosilane. To isolate silicon tetrachloride, condensation was carried out at a temperature of 0-10 ° C, to isolate dichlorosilane, partial condensation was carried out at a temperature of -10 - -20 ° C, to isolate monosilane, partial condensation was carried out at -30 - -40 ° C. These products are targeted commercial products and the reaction proceeds until all of the starting trichlorosilane is converted to monosilane (dichlorosilane) and silicon tetrachloride. The rate of isolation of synthesis products and reaches only 30% of the possible, provided the equilibrium composition of the mixture. The content of hydrocarbon impurities at the level of 0.01%. However, the content of chlorosilanes (mainly monochlorosilane) reaches 0.1-1% vol. Therefore, for additional purification, monosilane with chlorosilane impurities is fed into the membrane module 8 into the high-pressure cavity. Easily penetrating chlorosilane impurities pass through the membrane into the low-pressure cavity, and monosilane, purified from chlorosilane impurities, enters the membrane module 9 and is taken from the low-pressure cavity into the container 10.

В качестве мембраны в модуле 8 используется мембрана на основе полидиметилсилоксана, а в качестве мембраны во втором модуле 9 используется мембрана из политриметилсилилпропина. Содержание хлорсиланов менее 10^-2% об., а гетерогенных частиц менее 10⁴ частиц/см³ (размер 40 нм), исходная концентрация 10⁸ частиц/см³.A module based on polydimethylsiloxane is used as a membrane in module 8, and a polytrimethylsilylpropine membrane is used as a membrane in the second module 9. Chlorosilane content of less than 10 ^-2% vol., And the heterogeneous particles of the particles, below 10 ⁴ / cm ³ (40 nm size), the initial concentration of August ¹⁰ particles / cm ^3.

Пример 2. Условия опыта, как и в примере 1, но последовательность процесса мембранного газоразделения изменена. Результат отрицательный, так как не удается создать градиент давления в модуле 9 и повышение чистоты моносилана не отмечено.Example 2. The conditions of the experiment, as in example 1, but the sequence of the membrane gas separation process is changed. The result is negative, since it is not possible to create a pressure gradient in module 9 and an increase in the purity of monosilane was not noted.

Пример 3. Условия опыта, как и в примере 1, но проведена замена мембран в модулях 8 и 9. Результат отрицательный, так как нарушена последовательность процесса, изменен тип мембраны и не наблюдается повышение чистоты моносилана.Example 3. The conditions of the experiment, as in example 1, but the membranes were replaced in modules 8 and 9. The result is negative, because the sequence of the process is violated, the type of membrane is changed and there is no increase in the purity of monosilane.

Такая замкнутая система обеспечивает максимальное использование сырья за счет рецикла и непрерывный режим работы установки за счет подачи трихлорсилана в питающую емкость в процессе синтеза, а также позволяет получить высокочистый моносилан без использования энергозатратных и потенциально опасных методов очистки (низкотемпературная ректификация и медленная дистилляция).Such a closed system ensures maximum use of raw materials due to recycling and continuous operation of the installation due to the supply of trichlorosilane to the supply tank during the synthesis process, and also allows to obtain high-purity monosilane without the use of energy-consuming and potentially dangerous cleaning methods (low-temperature distillation and slow distillation).

Источники информацииInformation sources

1. Патент США №4113845, кл. С01В 33/08, 1976 г.1. US patent No. 4113845, CL. СВВ 33/08, 1976

2. Патент США №4340574, кл. С01В 33/04,1980 г.2. US Patent No. 4340574, cl. СВВ 33 / 04.1980

3. Патент РФ №2152902, кл. С01В 33/04, С01В 33/08, С01В 33/107, 2000 г.3. RF patent No. 2152902, cl. СВВ 33/04, СВВ 33/08, СВВ 33/107, 2000

Claims

A method of producing monosilane by disproportionation of trichlorosilane, comprising contacting trichlorosilane and a mixture of chlorosilanes with a catalyst in a distillation column, distillation from a mixture of silicon tetrachloride and separation of the resulting chlorosilanes, followed by returning the mixture to a distillation column, evaporating the liquid mixture, heating the resulting vapor mixture before contact with the catalyst to 60- 160 ° C and feeding it into the reaction zone with a catalyst located on the steam line of the distillation column with subsequent post diode separation of monosilane from the mixture by partial condensation at a temperature of -30 - -40 ° С, characterized in that monosilane with chlorosilane impurities and heterogeneous catalyst nanoparticles is separated and purified by membrane gas separation at room temperature sequentially on various types of membranes in different gas separation modes, first to separate chlorosilanes, the process of membrane separation on a membrane highly permeable with chlorosilanes is countercurrent, then the process of membrane purification of monosilanes Heterogeneous nanoparticles are driven on a highly permeable monosilane membrane in the forward flow mode.