RU2588957C1 - Method of producing quasi-crystalline material - Google Patents
Method of producing quasi-crystalline material Download PDFInfo
- Publication number
- RU2588957C1 RU2588957C1 RU2014151843/02A RU2014151843A RU2588957C1 RU 2588957 C1 RU2588957 C1 RU 2588957C1 RU 2014151843/02 A RU2014151843/02 A RU 2014151843/02A RU 2014151843 A RU2014151843 A RU 2014151843A RU 2588957 C1 RU2588957 C1 RU 2588957C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- mixture
- temperature
- powder
- powders
- quasicrystalline
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
Description
Область техники, к которой относится изобретениеFIELD OF THE INVENTION
Изобретение относится к способам получения порошков металлических материалов с квазикристаллической структурой.The invention relates to methods for producing powders of metallic materials with a quasicrystalline structure.
Квазикристаллы - интерметаллидные соединения, атомная структура которых характеризуется наличием осей симметрии 5, 8, 10 и 12 порядков. Известно, что соединения металлов с такой кристаллографической структурой обладают уникальными свойствами - высокой твердостью, высокой износостойкостью и антифрикционными свойствами, низкой теплопроводностью и высокой коррозионной стойкостью.Quasicrystals are intermetallic compounds whose atomic structure is characterized by the presence of symmetry axes of 5, 8, 10, and 12 orders of magnitude. It is known that metal compounds with such a crystallographic structure have unique properties - high hardness, high wear resistance and antifriction properties, low thermal conductivity and high corrosion resistance.
Квазикристаллы могут найти широкое применение в качестве наполнителей композиционных материалов для повышения износостойкости изделий из них, в качестве антифрикционных теплозащитных коррозионно-стойких покрытий, в качестве добавок к горючесмазочным материалам для увеличения срока службы подшипников качения и снижения расхода смазки.Quasicrystals can be widely used as fillers of composite materials to increase the wear resistance of products made of them, as antifriction heat-protective corrosion-resistant coatings, as additives to fuels and lubricants to increase the service life of rolling bearings and reduce lubricant consumption.
Уровень техникиState of the art
Основная задача данного изобретения - получение дешевого порошкового квазикристаллического материала промышленным способом.The main objective of this invention is to obtain a cheap powder quasicrystalline material in an industrial way.
Основными способами получения порошков квазикристаллических материалов являются синтез в жидкой фазе, распыление из расплава и смешение исходных порошковых материалов, образующих квазикристаллическую структуру, с последующей термообработкой и фракционированием по требуемым классам частиц.The main methods for producing powders of quasicrystalline materials are liquid-phase synthesis, melt sputtering, and mixing of the starting powder materials forming a quasicrystalline structure, followed by heat treatment and fractionation according to the required particle classes.
Известен способ получения квазикристаллического сплава системы Al-Cu-Fe плавлением чистых компонентов в высокочастотной печи [Jean-Marie Dubois, Song Seng Kang and Alain Perrot. Material Science and Engineering. A179/A180, 1994, 122-126].A known method for producing a quasicrystalline alloy of an Al-Cu-Fe system by melting pure components in a high-frequency furnace [Jean-Marie Dubois, Song Seng Kang and Alain Perrot. Material Science and Engineering. A179 / A180, 1994, 122-126].
Полученный таким способом продукт содержит, как правило, помимо квазикристаллической фазы Al-Cu-Fe, значительное количество (десятки процентов) других соединений тех же элементов, что является серьезным недостатком.The product obtained in this way contains, as a rule, in addition to the quasicrystalline phase Al-Cu-Fe, a significant amount (tens of percent) of other compounds of the same elements, which is a serious drawback.
Известный способ получения квазикристаллической фазы однофазного сплава Al-Cu-Fe с совершенной структурой [С. Janot, M. Audier, М. De Boissieu, J.M. Dubois. Europhys. Lett., 14 (4) (1991) 908-911] предполагает после операции переплавки компонентов проведение 24-часового отжига при 730°С, что выдвигает серьезные требования к точности длительного соблюдения температурного режима.A known method of obtaining a quasicrystalline phase of a single-phase alloy Al-Cu-Fe with a perfect structure [C. Janot, M. Audier, M. De Boissieu, J.M. Dubois. Europhys. Lett., 14 (4) (1991) 908-911] suggests that after the operation of remelting the components, 24-hour annealing at 730 ° C is carried out, which puts forward serious demands on the accuracy of long-term temperature conditions.
Известен способ получения порошка квазикристаллического сплава, по которому сферические частицы порошка с квазикристаллической структурой размером 1-100 мкм получают при распылении расплава соответствующего состава, перегретого на 100-300°С выше точки плавления, в струе инертного газа под давлением (Патент США №5433978).A known method of producing a powder of a quasicrystalline alloy, in which spherical particles of a powder with a quasicrystalline structure of 1-100 μm in size are obtained by spraying a melt of the corresponding composition, superheated 100-300 ° C above the melting point, in an inert gas stream under pressure (US Patent No. 5433978) .
Недостатком данного способа является вероятность получения порошка неквазикристаллической структуры, так как при недостаточных скоростях кристаллизации капель расплава возможно обратное разложение квазикристаллической структуры, а непосредственный контроль во время производственного цикла затруднен.The disadvantage of this method is the likelihood of obtaining a powder of a non-quasicrystalline structure, since at insufficient crystallization rates of the drops of the melt, the reverse decomposition of the quasicrystalline structure is possible, and direct control during the production cycle is difficult.
Известен способ получения порошка квазикристаллического сплава Al65Cu23Fe12, по которому элементную порошковую смесь соответствующего состава подвергают помолу с механическим легированием в планетарной мельнице в течение 2-4 ч с последующим отжигом (Journal of Non-Crystalline Solids, v. 312-314, октябрь 2002, стр. 522-526).A known method of producing a powder of a quasicrystalline alloy Al 65 Cu 23 Fe 12 , in which an elemental powder mixture of the appropriate composition is subjected to grinding with mechanical alloying in a planetary mill for 2-4 hours, followed by annealing (Journal of Non-Crystalline Solids, v. 312-314 October 2002, 522-526).
Недостатком данного способа является чрезмерное газонасыщение при продолжительном механическом легировании частиц, что способствует образованию дефектов и получению конечного квазикристаллического порошка низкого качества.The disadvantage of this method is excessive gas saturation with prolonged mechanical alloying of particles, which contributes to the formation of defects and to obtain the final quasicrystalline powder of low quality.
Известен способ получения порошка квазикристаллического материала, по которому подготавливают исходную смесь порошков требуемого состава, перемешивают исходную смесь порошков в высокоэнергетической установке, проводят нагрев и выдержку смеси в бескислородной атмосфере по ступенчатому режиму, причем на первой ступени - при температуре и времени, достаточном для образования переходной фазы прекурсора, а на второй - при температуре и времени, достаточном для превращения переходной фазы прекурсора в квазикристаллическую форму с последующим измельчением спека до получения порошка нужного размера (Патент РФ №2353698).A known method of producing a powder of a quasicrystalline material, according to which an initial mixture of powders of the required composition is prepared, the initial mixture of powders is mixed in a high-energy installation, the mixture is heated and aged in an oxygen-free atmosphere according to a stepwise mode, and in the first stage at a temperature and time sufficient to form a transition phase of the precursor, and in the second, at a temperature and time sufficient to convert the transition phase of the precursor into a quasicrystalline form, followed by by grinding grinding cake to obtain a powder of the desired size (RF Patent No. 2353698).
Недостатком данного способа является повышенное газонасыщение при механической активации смеси при перемешивании в высокоэнергетической установке, высокие энергетические и временные затраты на проведение двухступенчатого отжига, а также отсутствие механизма прямого контроля за процессом формирования квазикристаллической фазы, приводящее к снижению эффективности процесса за счет исключения возможности формирования квазикристаллической фазы за один этап. Фактически ведется контроль за режимом термообработки, безотносительно к процессам формирования соответствующих фаз. Заявляемое решение отличается от данного известного решения режимами осуществления технологического процесса, а также тем, что контроль процесса осуществляют по внешним характеристикам, соответствующим формированию квазикристаллической фазы, не задавая заранее жестких параметров технологического процесса по температуре и времени выдержке. В известном решении параметры двух процессов (двух этапов) - нагрева и выдержки смеси в бескислородной атмосфере - являются жестко заданными, что определяет невозможность начала второго процесса на первом этапе в силу недостаточности температуры, даже с учетом возможного перегрева смеси. При этом целью первого этапа термообработки является формирование лишь фазы-прекурсора, а формирование квазикристаллической фазы осуществляется на втором этапа. В заявляемом решении процесс инициализации химического взаимодействия означает «включение» единого самопроизвольного экзотермического процесса формирования квазикристаллической фазы, а использование повышенной температуры способствует выравниванию квазикристаллической фазы по всему объему. Нарушение режмов, заявленных в настоящем изобретении, приводит к получению квазикристалла с включениями других фаз.The disadvantage of this method is the increased gas saturation during mechanical activation of the mixture with stirring in a high-energy installation, high energy and time costs for conducting two-stage annealing, and the absence of a mechanism for direct control of the process of formation of the quasicrystalline phase, which leads to a decrease in the efficiency of the process by eliminating the possibility of forming a quasicrystalline phase in one step. In fact, control over the heat treatment mode is carried out, regardless of the processes of formation of the corresponding phases. The claimed solution differs from this known solution by the modes of the process, as well as the fact that the process is controlled by external characteristics corresponding to the formation of the quasicrystalline phase, without setting in advance hard parameters of the process in terms of temperature and holding time. In the well-known solution, the parameters of two processes (two stages) —heating and holding the mixture in an oxygen-free atmosphere — are rigidly set, which makes it impossible to start the second process at the first stage due to insufficient temperature, even taking into account the possible overheating of the mixture. Moreover, the purpose of the first stage of heat treatment is the formation of only a precursor phase, and the formation of a quasicrystalline phase is carried out in the second stage. In the claimed solution, the process of initialization of the chemical interaction means the “inclusion” of a single spontaneous exothermic process of the formation of the quasicrystalline phase, and the use of elevated temperature helps to equalize the quasicrystalline phase throughout the volume. Violation of the modes stated in the present invention results in a quasicrystal with inclusions of other phases.
Наиболее близким к заявляемому решению является способ получения однофазного квазикристаллического порошкового сплава системы Al-Cu-Fe, состоящий в том, что исходную смесь порошков А1, Си и Fe, взятых в определенном соотношении - при соотношении алюминия, меди и железа, непосредственно соответствующем области существования квазикристаллической фазы сплава Al-Cu-Fe, перемешивают на воздухе, нагревают в бескислородной атмосфере до 800-1100°С и выдерживают при этой температуре 1-2 ч, после завершения процесса полученное спекшееся образование измельчают в порошок нужного размера. Перемешивание проводят вручную в среде жидкого испаряющегося пластификатора под тягой не менее 1 ч до получения однородной смеси и повышения ее вязкости (Патент РФ №2244761).Closest to the claimed solution is a method for producing a single-phase quasicrystalline powder alloy of the Al-Cu-Fe system, which consists in the fact that the initial mixture of A1, Cu, and Fe powders taken in a specific ratio - with the ratio of aluminum, copper and iron, directly corresponding to the region of existence the quasicrystalline phase of the Al-Cu-Fe alloy, stirred in air, heated in an oxygen-free atmosphere to 800-1100 ° C and maintained at this temperature for 1-2 hours, after the completion of the process, the obtained sintered formation of grind powder into the right size. Stirring is carried out manually in an environment of liquid evaporating plasticizer under a draft of at least 1 hour until a homogeneous mixture is obtained and its viscosity is increased (RF Patent No. 2244761).
Недостатком данного способа является то, что при указанной термообработке контроль процесса осуществляют лишь по конечной температуре, а механизм прямого контроля за процессом формирования квазикристаллической фазы отсутствует. Кроме того, в представленном способе отсутствует регламентация скорости нагрева. При быстром нагреве до высокой температуры более легкоплавкие компоненты частиц начинают плавиться и перекристаллизовываться, тогда как процесс диффузии не закончился. Поэтому порошок, получаемый данным способом, может иметь недостаточное качество и не на 100% состоять из квазикристаллов требуемого состава. Кроме того, в известном способе перемешивание порошков осуществляют вручную, пестиком в ступке, что не позволяет достигнуть, во-первых, воспроизводимости процесса, а во-вторых, высокой производительности для получения промышленного качества получаемого материала. Использование жидкого пластификатора (изопропилового спирта, этилового спирта, бензина "калоша") при таком способе перемешивания вызывает необходимость дополнительных мероприятий по охране труда и экологии.The disadvantage of this method is that with the specified heat treatment process control is carried out only at the final temperature, and there is no direct control mechanism for the process of formation of the quasicrystalline phase. In addition, in the presented method there is no regulation of the heating rate. When rapidly heated to a high temperature, the more fusible components of the particles begin to melt and recrystallize, while the diffusion process did not end. Therefore, the powder obtained by this method may be of insufficient quality and not 100% consist of quasicrystals of the required composition. In addition, in the known method, the mixing of the powders is carried out manually, with a pestle in a mortar, which does not allow to achieve, firstly, the reproducibility of the process, and secondly, high productivity to obtain industrial quality of the obtained material. The use of liquid plasticizer (isopropyl alcohol, ethyl alcohol, galosh gasoline) with this method of mixing causes the need for additional measures for labor protection and the environment.
Раскрытие изобретенияDisclosure of invention
Задачей данного изобретения является создание способа получения порошка квазикристаллического материала системы Al-Cu-Fe требуемого химического состава высокого качества и с высокой производительностью в промышленном производстве.The objective of the invention is to provide a method for producing a powder of quasicrystalline material of the Al-Cu-Fe system of the desired chemical composition of high quality and high performance in industrial production.
Технический результат заключается в получении квазикристалла высокого качества при минимальных энергетических и временных затратах, соответствующих массе засыпки и конструкции печи.The technical result consists in obtaining a high-quality quasicrystal with minimal energy and time costs corresponding to the mass of the backfill and the design of the furnace.
Процесс получения квазикристалла по заявляемому способу реализует внутреннюю способность экзотермической реакции к формированию квазикристалла заданного состава. Внешние воздействия, способные повлиять на состав, практически отсутствуют. Высокое качество получаемого продукта определяется достаточным временем и температурой для стабилизации квазикристаллической фазы по всему объему, которые определяют экспериментально в зависимости от массы засыпки и конструкции печи. Высокая производительность достигается отслеживанием характерных параметров экзотермического процесса. По предлагаемому варианту затрачивают минимально возможное необходимое время для формирования квазикристалла.The process of obtaining a quasicrystal according to the claimed method implements the internal ability of the exothermic reaction to form a quasicrystal of a given composition. External influences that can affect the composition are practically absent. The high quality of the product obtained is determined by sufficient time and temperature to stabilize the quasicrystalline phase throughout the volume, which are determined experimentally depending on the mass of the backfill and the design of the furnace. High performance is achieved by tracking the characteristic parameters of the exothermic process. According to the proposed embodiment, the minimum possible necessary time is spent for the formation of a quasicrystal.
Поставленная задача решается тем, что в способе получения порошка квазикристаллического материала системы Al-Cu-Fe (65-20-15), включающем получение исходной смеси порошков состава, соответствующего типу получаемого кристалла, перемешивание исходной смеси порошков, ее нагрев и отжиг (выдержку) в бескислородной атмосфере с последующим измельчением спека до получения порошка нужной дисперсности, согласно заявляемому изобретению нагрев смеси осуществляют до заданной температуры с обеспечением в процессе нагрева инициации экзотермического процесса самопроизвольного формирования квазикристалла, с контролем в процессе нагрева текущей температуры нагрева в объеме камеры и температуры нагрева смеси, и, при превышении температуры смеси над текущей температурой нагрева, меняют режим нагрева до температуры отжига для обеспечения стабилизации квазикристаллической фазы по всему объему исходной смеси. Для обеспечения в процессе нагрева инициации экзотермического процесса температуру нагрева задают в интервале значений 600-700°С. Температура отжига составляет 800-1300°С, при этом отжиг проводят в течение 0,5-2,0 ч. Бескислородная атмосфера может быть создана любым известным способом, например, посредством использования вакуума, водорода, инертных газов (например, аргона). Перемешивание исходной смеси осуществляется на воздухе (без использования специальных методов, позволяющих провести механическую активацию компонентов смеси) с использованием любых известных средств, обеспечивающих равномерное распределение компонентов в смеси, которое определяют визуально.The problem is solved in that in the method for producing a powder of a quasicrystalline material of the Al-Cu-Fe system (65-20-15), which includes obtaining an initial mixture of powders of a composition corresponding to the type of crystal obtained, mixing the initial mixture of powders, heating and annealing (exposure) in an oxygen-free atmosphere, followed by grinding the cake to obtain a powder of the desired dispersion, according to the claimed invention, the mixture is heated to a predetermined temperature with the provision of an exothermic initiation during heating ECCA spontaneous formation quasicrystal, the control current in the process of heating the heating temperature in the heating chamber volume and temperature of the mixture, and the mixture in excess over the current temperature of heating temperature, heating mode is changed to a temperature annealing for stabilizing a quasicrystalline phase in the whole volume of the initial mixture. To ensure the initiation of the exothermic process during the heating process, the heating temperature is set in the range of 600-700 ° C. The annealing temperature is 800-1300 ° C, while annealing is carried out for 0.5-2.0 hours. An oxygen-free atmosphere can be created by any known method, for example, by using vacuum, hydrogen, inert gases (for example, argon). Stirring of the initial mixture is carried out in air (without using special methods that allow mechanical activation of the components of the mixture) using any known means that ensure uniform distribution of the components in the mixture, which is determined visually.
Таким образом, отличительными от наиболее близкого аналога являются признаки, характеризующие процесс нагрева и отжига, которые проводят по одноступенчатому режиму, обеспечивающему инициацию экзотермического процесса самопроизвольного формирования квазикристалла при нагреве и стабилизацию квазикристаллической фазы по всему объему исходной смеси при отжиге, и процесс перемешивания исходной смеси, который проводят на воздухе без использования дорогостоящего оборудования, например во вращающемся барабане.Thus, the features characterizing the heating and annealing process that are distinguished from the closest analogue are carried out according to a single-stage mode, which ensures the initiation of the exothermic process of spontaneous formation of a quasicrystal during heating and stabilization of the quasicrystalline phase throughout the entire volume of the initial mixture during annealing, and the process of mixing the initial mixture, which is carried out in air without the use of expensive equipment, for example in a rotating drum.
Краткое описание чертежейBrief Description of the Drawings
Изобретение поясняется чертежом, на котором представлена дифрактограмма квазикристалла системы Al-Cu-Fe, полученного по примеру №2 на дифрактометре D8 ADVANS BRUKER.The invention is illustrated by the drawing, which shows a diffraction pattern of a quasicrystal of the Al-Cu-Fe system, obtained according to example No. 2 on a D8 ADVANS BRUKER diffractometer.
Осуществление изобретенияThe implementation of the invention
Ниже представлено более подробное описание изобретения.The following is a more detailed description of the invention.
Квазикристаллическая форма интерметаллидного соединения является особой формой состояния твердого тела, не являющейся ни кристаллической, ни аморфной. В отличие от кристаллов, обладающих трансляционной симметрией, в квазикристаллах реализуется мозаичный порядок формирования внутренней структуры. При этом, в отличие от аморфных систем, у них существует дальний порядок в пространственном расположении атомов.The quasicrystalline form of the intermetallic compound is a special state form of a solid, which is neither crystalline nor amorphous. In contrast to crystals possessing translational symmetry, a mosaic order of formation of the internal structure is realized in quasicrystals. Moreover, unlike amorphous systems, they have a long-range order in the spatial arrangement of atoms.
Для достижения технической задачи изобретения, а именно реализации максимально эффективного процесса формирования квазикристаллической структуры материала, используются определенные условия нагрева и отжига смеси порошков, а также условия перемешивания исходной смеси. Для формирования качественной смеси исходных порошков ее перемешивают во вращающемся барабане со скоростью вращения и временем обработки, подбираемым в соответствии с загрузкой. Например, при загрузке смеси массой от 0,1 до 1,0 кг в барабан валковой мельницы объемом от 1 до 5 л достигается качественное перемешивание в течение 0,5-1,0 ч при скорости вращения барабана 50 об/мин. Термообработку перемешанной смеси осуществляют в бескислородной среде с синхронным контролем температуры в печи и в засыпке перемешанных порошков. Нагрев засыпки ведут до температуры, обеспечивающей инициализацию экзотермической химической реакции формирования квазикристаллической фазы. Инициализацию реакции фиксируют по началу саморазогрева смеси и перегреву смеси относительно печи. В момент появления саморазогрева смеси, который проявляется в виде резкого повышения температуры в засыпке до значений, превышающих температуру в печи, в печи устанавливают температуру отжига, соответствующую максимальному значению саморазогрева смеси, установленную ранее экспериментально. Отжиг проводят в течение 0,5-1,0 ч в зависимости от массы загрузки.To achieve the technical task of the invention, namely the implementation of the most efficient process of forming a quasicrystalline structure of the material, certain conditions of heating and annealing of the powder mixture are used, as well as the mixing conditions of the initial mixture. To form a high-quality mixture of the starting powders, it is mixed in a rotating drum with a rotation speed and processing time selected in accordance with the load. For example, when loading a mixture weighing from 0.1 to 1.0 kg into a roll mill drum with a volume of 1 to 5 l, high-quality mixing is achieved for 0.5-1.0 hours at a drum rotation speed of 50 rpm. The heat treatment of the mixed mixture is carried out in an oxygen-free medium with synchronous temperature control in the furnace and in the filling of mixed powders. The backfill is heated to a temperature that ensures the initialization of the exothermic chemical reaction of the formation of the quasicrystalline phase. Initialization of the reaction is fixed at the beginning of self-heating of the mixture and overheating of the mixture relative to the furnace. At the time of the appearance of self-heating of the mixture, which manifests itself in the form of a sharp increase in the temperature in the backfill to values exceeding the temperature in the furnace, the annealing temperature is set in the furnace, which corresponds to the maximum value of the self-heating of the mixture, previously established experimentally. Annealing is carried out for 0.5-1.0 hours, depending on the mass of the load.
Преимуществом данного способа является его естественность, при которой управляющие воздействия параметров технологического режима направлены на максимальную реализацию самопроизвольного процесса формирования квазикристаллической структуры и ее стабилизацию по объему засыпки исходных порошков. Подобный подход приводит к минимизации энергетических и временных затрат на производство искомого продукта, значительно повышая эффективность промышленного производства.The advantage of this method is its naturalness, in which the control actions of the parameters of the technological mode are aimed at the maximum implementation of the spontaneous process of formation of a quasicrystalline structure and its stabilization by the volume of filling of the initial powders. This approach leads to minimization of energy and time costs for the production of the desired product, significantly increasing the efficiency of industrial production.
Заявляемый способ был апробирован на получении порошка квазикристаллического материала системы Al65Cu20Fe15, однако заявляемая технология может быть использована и для получения квазикристаллов иного состава. Исходную смесь порошков берут при соотношении алюминия, меди и железа, непосредственно соответствующем области существования квазикристаллической фазы сплава Al-Cu-Fe. Требуемый состав достигается точностью шихтовки исходных порошков, что в настоящее время обеспечивается применением электронных весов с точностью взвешивания до второго знака.The inventive method was tested on obtaining a powder of quasicrystalline material of the Al 65 Cu 20 Fe 15 system , however, the claimed technology can be used to obtain quasicrystals of a different composition. The initial mixture of powders is taken at a ratio of aluminum, copper and iron, directly corresponding to the region of existence of the quasicrystalline phase of the Al-Cu-Fe alloy. The required composition is achieved by the accuracy of the blending of the initial powders, which is currently provided by the use of electronic scales with weighing accuracy up to the second sign.
Для получения квазикристалла, как правило, используют порошки с размерами частиц от 20-60 мкм. В частности, для получения исходной смеси порошков квазикристаллического материала системы Al65Cu20Fe15 могут быть использованы промышленно производимые порошки алюминия (например, марок АСД-1, ПА-4, ПАД-6), меди (например, марки ПМС-1), железа (например, марки ПЖ). Нагрев и отжиг могут быть осуществлены, например, в шахтных печах типа «Graficarbo GF1100ND», СШОЛ 12/80 и др. с температурой нагрева более 900°С и достаточным объемом, соответствующим массе засыпки, дополнительно оснащенных 2- и более канальными термометрами для синхронного отслеживания температур в двух и более зонах. Для точного определения времени переключения на повышенную температуру с целью обеспечения заявляемого режима технологического процесса осуществляют синхронное измерение температуры в печи и порошковой засыпке. При этом для осуществления производственного процесса скорость нагрева смеси, при которой обеспечивается инициализация экзотермической реакции формирования квазикристалла, может быть определена экспериментально под определенную массу засыпки и конструкцию конкретной печи. Скорость нагрева может быть определена по двум-трем экспериментальным нагревам, критерием пригодности в которых является факт наличия инициализации, которую точно фиксируют синхронно работающие термопары.To obtain a quasicrystal, as a rule, powders with particle sizes from 20-60 microns are used. In particular, to obtain the initial mixture of powders of quasicrystalline material of the Al 65 Cu 20 Fe 15 system , industrially produced powders of aluminum (for example, grades ASD-1, PA-4, PAD-6), copper (for example, grades PMS-1) can be used , iron (for example, brand ПЖ). Heating and annealing can be carried out, for example, in shaft furnaces of the Graficarbo GF1100ND type,
Примеры осуществления заявляемого изобретения.Examples of the invention.
Пример 1. Получение 100 г порошка квазикристаллического материала Al65Cu20Fe15.Example 1. Obtaining 100 g of a powder of a quasicrystalline material Al 65 Cu 20 Fe 15 .
Для получения 100 г исходной смеси взяли 45 г порошка алюминия, 33 г меди и 22 г железа. Зашихтованную смесь порошков поместили в барабан шаровой мельницы и перемешивали в течение 0,5 ч. Перемешанную смесь в алундовом тигле поместили в шахтную электропечь с натеканием аргона для проведения нагрева и отжига. Установили две термопары - в печь и в засыпку. Начальная установка температуры - 600°С. В момент возникновения саморазогрева порошка в засыпке и перегрева выше температуры в печи температуру нагрева подняли до 820°С. Далее при этой температуре выдерживали засыпку в течение 0,5 ч. Время остывания с принудительным охлаждением - 0,5 ч. Полученный после нагрева и выдержки спек механически измельчили в порошок нужной фракции.To obtain 100 g of the initial mixture, 45 g of aluminum powder, 33 g of copper and 22 g of iron were taken. The laden mixture of the powders was placed in a ball mill drum and stirred for 0.5 h. The mixed mixture in an alundum crucible was placed in a shaft electric furnace with argon leakage for heating and annealing. Two thermocouples were installed - in the furnace and in the backfill. The initial temperature setting is 600 ° C. At the moment of self-heating of the powder in the backfill and overheating above the temperature in the furnace, the heating temperature was raised to 820 ° C. Then, at this temperature, backfill was kept for 0.5 h. The cooling time with forced cooling was 0.5 h. The specimen obtained after heating and holding was mechanically ground into a powder of the desired fraction.
Исследование дифрактограммы полученного порошка показало, что он имеет квазикристаллическую форму.The study of the diffraction pattern of the obtained powder showed that it has a quasicrystalline shape.
Пример 2. Получение 500 г порошка квазикристаллического материала Al65Cu20Fe15.Example 2. Obtaining 500 g of a powder of quasi-crystalline material Al 65 Cu 20 Fe 15 .
Для получения 500 г исходной смеси взяли 225 г порошка алюминия, 165 г меди и 110 г железа. Зашихтованную смесь порошков поместили в барабан шаровой мельницы и перемешивали в течение 0,5 ч. Перемешанную смесь в алундовом тигле поместили в шахтную электропечь с натеканием аргона для проведения нагрева и отжига. Установили две термопары - в печь и в засыпку. Начальная установка температуры - 650°С. В момент возникновения саморазогрева порошка в засыпке и перегрева выше температуры в печи температуру нагрева подняли до 830°С. Далее при этой температуре выдерживали засыпку в течение 0,7 ч. Время остывания с принудительным охлаждением - 0,5 ч. Полученный после нагрева и выдержки спек механически измельчили в порошок нужной фракции.To obtain 500 g of the initial mixture, 225 g of aluminum powder, 165 g of copper and 110 g of iron were taken. The laden mixture of the powders was placed in a ball mill drum and stirred for 0.5 h. The mixed mixture in an alundum crucible was placed in a shaft electric furnace with argon leakage for heating and annealing. Two thermocouples were installed - in the furnace and in the backfill. The initial temperature setting is 650 ° C. At the time of self-heating of the powder in the backfill and overheating above the temperature in the furnace, the heating temperature was raised to 830 ° C. Then, at this temperature, backfill was maintained for 0.7 hours. The cooling time with forced cooling was 0.5 hours. The cake obtained after heating and aging was mechanically ground into a powder of the desired fraction.
Исследование дифрактограммы полученного порошка показало, что он имеет квазикристаллическую форму.The study of the diffraction pattern of the obtained powder showed that it has a quasicrystalline shape.
Пример 3. Получение 1000 г порошка квазикристаллического материала Al65Cu20Fe15.Example 3. Obtaining 1000 g of a powder of a quasicrystalline material Al 65 Cu 20 Fe 15 .
Для получения 1000 г исходной смеси взяли 450 г порошка алюминия, 330 г меди и 220 г железа. Зашихтованную смесь порошков поместили в барабан шаровой мельницы и перемешивали в течение 1,0 ч. Перемешанную смесь в алундовом тигле поместили в шахтную электропечь с натеканием аргона для проведения нагрева и отжига. Установили две термопары - в печь и в засыпку. Начальная установка температуры - 700°С. В момент возникновения саморазогрева порошка в засыпке и перегрева выше температуры в печи температуру нагрева подняли до 850°С. Далее при этой температуре выдерживали засыпку в течение 1,0 ч. Время остывания с принудительным охлаждением - 0,5 ч. Полученный после нагрева и выдержки спек механически измельчили в порошок нужной фракции.To obtain 1000 g of the initial mixture, 450 g of aluminum powder, 330 g of copper and 220 g of iron were taken. The lined mixture of powders was placed in a ball mill drum and stirred for 1.0 h. The mixed mixture in an alundum crucible was placed in a shaft electric furnace with argon leakage for heating and annealing. Two thermocouples were installed - in the furnace and in the backfill. The initial temperature setting is 700 ° C. At the moment of self-heating of the powder in the backfill and overheating above the temperature in the furnace, the heating temperature was raised to 850 ° C. Then, at this temperature, backfill was kept for 1.0 h. The cooling time with forced cooling was 0.5 h. The specimen obtained after heating and holding was mechanically ground into a powder of the desired fraction.
Исследование дифрактограммы полученного порошка показало, что он имеет квазикристаллическую форму.The study of the diffraction pattern of the obtained powder showed that it has a quasicrystalline shape.
Пример 4. Пример получения квазикристаллического материтал по способу-прототипу. Получение 100 г порошка квазикристаллического материала Al65Cu22Fe13.Example 4. An example of obtaining a quasicrystalline material according to the prototype method. Obtaining 100 g of a powder of quasicrystalline material Al 65 Cu 22 Fe 13 .
Исходную смесь порошков брали в соотношении: Al - 65 ат.%; Cu - 22 ат.%; Fe - 13 ат.%. Исходные порошки поместили в алундовую ступку, в нее добавили изопропиловый спирт и провели перемешивание алундовым пестиком под тягой. Длительность перемешивания составляла 1 ч. Когда вязкость смеси повысилась за счет испарения изопропилового спирта, смесь извлекли из ступки и высушили под тягой. Из высушенной смеси сформировали таблетки в пресс-форме одностороннего действия при давлении 500 кг/см2. Полученные таблетки нагревали в алундовом тигле в вакуумной печи (вакуум 5*10-5 мм рт.ст.) до 800°С и выдерживали 2 ч. После термообработки спекшееся образование механически измельчили до порошка нужного размера.The initial mixture of powders was taken in the ratio: Al - 65 at.%; Cu - 22 at.%; Fe - 13 at.%. The starting powders were placed in an alundum mortar, isopropyl alcohol was added to it, and the alundum pestle was mixed under draft. The mixing time was 1 hour. When the viscosity of the mixture increased due to the evaporation of isopropyl alcohol, the mixture was removed from the mortar and dried under draft. From the dried mixture, tablets were formed in a single-acting mold at a pressure of 500 kg / cm 2 . The resulting tablets were heated in an alundum crucible in a vacuum oven (vacuum 5 * 10 -5 mm Hg) to 800 ° C and held for 2 hours. After heat treatment, the sintered formation was mechanically ground to a powder of the desired size.
Из таблицы видно, что при использовании предлагаемого способа получают порошок квазикристаллического материала с практически 100% содержанием квазикристаллической фазы, существенно повышается производительность процесса (~ в 20 раз) за счет исключения ручных операций и увеличения объема одной загрузки исходной смеси порошков, а кроме того, предлагаемый способ легко осуществим в промышленных условиях, легко воспроизводим и не требует использования пластификаторов, что способствует улучшению условий труда и экологии.The table shows that when using the proposed method, a powder of a quasicrystalline material with almost 100% content of the quasicrystalline phase is obtained, the process productivity significantly increases (~ 20 times) due to the exclusion of manual operations and the increase in the volume of one load of the initial mixture of powders, and in addition, the proposed the method is easily feasible in an industrial environment, easily reproducible and does not require the use of plasticizers, which helps to improve working conditions and the environment.
Применение полученного порошка квазикристаллического материала в качестве антифрикционной добавки в композиционном материале на основе полимерной матрицы существенно снижает коэффициент трения и уменьшает износ ответного тела в 2-3 раза. Применение этого порошка в качестве антифрикционной добавки в моторное масло увеличивает срок службы подшипников качения и снижает расход горючесмазочных материалов.The use of the obtained powder of a quasicrystalline material as an antifriction additive in a composite material based on a polymer matrix significantly reduces the friction coefficient and reduces wear of the reciprocal body by a factor of 2–3. The use of this powder as an antifriction additive in engine oil increases the service life of rolling bearings and reduces the consumption of fuels and lubricants.
Таким образом, применение предлагаемого способа позволяет получать в промышленных условиях качественный порошок квазикристаллического материала, который найдет широкое применение в качестве наполнителей композиционных материалов для повышения износостойкости изделий из них, в качестве антифрикционных покрытий, в качестве добавок к моторным маслам для увеличения срока службы подшипников качения и снижения расхода смазки и в других областях техники.Thus, the application of the proposed method allows to obtain in industrial conditions a high-quality powder of quasicrystalline material, which will be widely used as fillers of composite materials to increase the wear resistance of products made of them, as antifriction coatings, as additives to motor oils to increase the life of rolling bearings and reduce lubricant consumption in other areas of technology.
Claims (6)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014151843/02A RU2588957C1 (en) | 2014-12-22 | 2014-12-22 | Method of producing quasi-crystalline material |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014151843/02A RU2588957C1 (en) | 2014-12-22 | 2014-12-22 | Method of producing quasi-crystalline material |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2588957C1 true RU2588957C1 (en) | 2016-07-10 |
Family
ID=56370861
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2014151843/02A RU2588957C1 (en) | 2014-12-22 | 2014-12-22 | Method of producing quasi-crystalline material |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2588957C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2740496C1 (en) * | 2020-06-08 | 2021-01-14 | Общество с ограниченной ответственностью "НАНОКОМ" (ООО НАНОКОМ) | Method of producing quasi-crystalline material |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1524975A (en) * | 2003-09-18 | 2004-09-01 | 上海交通大学 | Preparation process for quasi-crystal particles reinforced aluminum base composite material |
| RU2244761C1 (en) * | 2003-06-24 | 2005-01-20 | Российский научный центр "Курчатовский институт" | Method for production of quasi-crystal single-phase aluminum-copper-iron-based powdery alloy |
| KR20060123881A (en) * | 2005-05-30 | 2006-12-05 | 신광선 | Method for manufacturing the high strength ultra-fine/nano-structured aluminum composite materials strengthened with quasi-crystalline phases by mechanical milling/alloying |
| RU2353698C2 (en) * | 2006-12-19 | 2009-04-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" (ФГУП "ВИАМ") | Method of quasi-crystalline material powder receiving |
| RU2369660C2 (en) * | 2007-12-05 | 2009-10-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" (ФГУП "ВИАМ") | Method of production of granules of quasi-crystalline material |
| RU2370567C2 (en) * | 2007-12-18 | 2009-10-20 | Федеральное государственное учреждение Российский научный центр "Курчатовский институт" | METHOD OF PRODUCTION OF POWDER OF QUASI-CRYSTALLINE SINGLE PHASE ALLOY Al-Cu-Fe |
-
2014
- 2014-12-22 RU RU2014151843/02A patent/RU2588957C1/en active IP Right Revival
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2244761C1 (en) * | 2003-06-24 | 2005-01-20 | Российский научный центр "Курчатовский институт" | Method for production of quasi-crystal single-phase aluminum-copper-iron-based powdery alloy |
| CN1524975A (en) * | 2003-09-18 | 2004-09-01 | 上海交通大学 | Preparation process for quasi-crystal particles reinforced aluminum base composite material |
| KR20060123881A (en) * | 2005-05-30 | 2006-12-05 | 신광선 | Method for manufacturing the high strength ultra-fine/nano-structured aluminum composite materials strengthened with quasi-crystalline phases by mechanical milling/alloying |
| RU2353698C2 (en) * | 2006-12-19 | 2009-04-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" (ФГУП "ВИАМ") | Method of quasi-crystalline material powder receiving |
| RU2369660C2 (en) * | 2007-12-05 | 2009-10-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" (ФГУП "ВИАМ") | Method of production of granules of quasi-crystalline material |
| RU2370567C2 (en) * | 2007-12-18 | 2009-10-20 | Федеральное государственное учреждение Российский научный центр "Курчатовский институт" | METHOD OF PRODUCTION OF POWDER OF QUASI-CRYSTALLINE SINGLE PHASE ALLOY Al-Cu-Fe |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2740496C1 (en) * | 2020-06-08 | 2021-01-14 | Общество с ограниченной ответственностью "НАНОКОМ" (ООО НАНОКОМ) | Method of producing quasi-crystalline material |
| WO2021251844A1 (en) * | 2020-06-08 | 2021-12-16 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Наноком" | Method of producing a quasicrystal material |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Mohammadnejad et al. | Microstructure and mechanical properties of spark plasma sintered nanocrystalline Ni3Al-xB (0.0< x< 1.5 at%) alloy | |
| Peng et al. | Effect of extrusion temperature on the microstructure and thermal conductivity of Mg–2.0 Zn–1.0 Mn–0.2 Ce alloys | |
| Tavoosi et al. | Bulk Al–Zn/Al2O3 nanocomposite prepared by reactive milling and hot pressing methods | |
| Novák et al. | Powder metallurgy preparation of Al–Cu–Fe quasicrystals using mechanical alloying and spark plasma sintering | |
| Li et al. | Influence of powder shape on atomic diffusivity and resultant densification mechanisms during spark plasma sintering | |
| Jiang et al. | Creep behaviors of Mg–5Li–3Al–(0, 1) Ca alloys | |
| Sahoo et al. | Consolidation behavior of W–20–40 wt.% Mo nanoalloys synthesized by thermal decomposition method | |
| KR20120079638A (en) | Mg alloy and the manufacturing method of the same | |
| Zhang et al. | Microstructure evolution and elemental diffusion of SiCp/Al–Cu–Mg composites prepared from elemental powder during hot pressing | |
| Yu et al. | Synthesis of nanocrystalline Ni3Al by mechanical alloying and its microstructural characterization | |
| CN108251670B (en) | Preparation method of high-temperature-resistant intermetallic compound alloy | |
| Wei et al. | Microstructure evolution of semisolid Mg-2Zn-0.5 Y alloy during isothermal heat treatment | |
| Gabbitas et al. | Microstructural evolution during mechanical milling of Ti/Al powder mixture and production of intermetallic TiAl cathode target | |
| Rafiei et al. | Characterization and formation mechanism of nanocrystalline W–Al alloy prepared by mechanical alloying | |
| US10494699B2 (en) | Method of refining aluminum alloy | |
| Li et al. | Preparation of TiFe based alloys melted by CaO crucible and its hydrogen storage properties | |
| RU2588957C1 (en) | Method of producing quasi-crystalline material | |
| Pozdniakov et al. | The synthesis of novel powder master alloys for the modification of primary and eutectic silicon crystals | |
| Nami et al. | Effect of tin on the microstructure and impression creep behavior of MRI153 magnesium alloy | |
| CN103266235B (en) | Solid-phase alloying method of aluminum-silicon powder under high-pressure condition | |
| JP6342916B2 (en) | Method for producing Al / TiC nanocomposite material | |
| Zakeri et al. | Effect of starting composition on formation of MoSi 2–SiC nanocomposite powder via ball milling | |
| Dey et al. | Micropyretic synthesis of NiAl containing Ti and B | |
| RU2353698C2 (en) | Method of quasi-crystalline material powder receiving | |
| JP2005314805A (en) | Magnesium compound, metallic material, and method for producing magnesium compound |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20191223 |
|
| NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20210113 |