RU2579708C2 - Method of producing composite material from titanium or alloy thereof - Google Patents

Method of producing composite material from titanium or alloy thereof Download PDF

Info

Publication number
RU2579708C2
RU2579708C2 RU2014135029/02A RU2014135029A RU2579708C2 RU 2579708 C2 RU2579708 C2 RU 2579708C2 RU 2014135029/02 A RU2014135029/02 A RU 2014135029/02A RU 2014135029 A RU2014135029 A RU 2014135029A RU 2579708 C2 RU2579708 C2 RU 2579708C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
layer
monolithic
porous
composite material
powder
Prior art date
Application number
RU2014135029/02A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2014135029A (en
Inventor
Анна Петровна Рубштейн
Алан Юрьевич Кучиев
Александр Борисович Владимиров
Сергей Александрович Плотников
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики металлов им. М.Н.Михеева Уральского отделения Российской академии наук (ИФМ УрО РАН)
Государственное бюджетное учреждение здравоохранения Свердловской области "Центр специализированных видов медицинской помощи "Уральский институт травматологии и ортопедии имени В.Д. Чаклина" (ГБУЗ СО "ЦСВМП "УИТО им. В.Д. Чаклина")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики металлов им. М.Н.Михеева Уральского отделения Российской академии наук (ИФМ УрО РАН), Государственное бюджетное учреждение здравоохранения Свердловской области "Центр специализированных видов медицинской помощи "Уральский институт травматологии и ортопедии имени В.Д. Чаклина" (ГБУЗ СО "ЦСВМП "УИТО им. В.Д. Чаклина") filed Critical Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики металлов им. М.Н.Михеева Уральского отделения Российской академии наук (ИФМ УрО РАН)
Priority to RU2014135029/02A priority Critical patent/RU2579708C2/en
Publication of RU2014135029A publication Critical patent/RU2014135029A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2579708C2 publication Critical patent/RU2579708C2/en

Links

Images

Abstract

FIELD: metallurgy.
SUBSTANCE: invention relates to powder metallurgy, particularly to method of producing composite material from titanium or its alloy, and can be used for medical devices, in particular, submersible fixing implants used in traumatology and orthopaedics. Method involves mechanical method of creation on surface of metal grid of grooves, walls of which are inclined to surface, formation on this surface layer of powder with particle size in 4-5 times smaller dimensions of grooves, pressing under pressure of metal layer with layer of powder, vacuum diffusion welding of obtained two-layer design at temperature lower than that of material layers. Then, plasma deposition of diamond-like carbon coating with thickness of 0.05-1 microns and hardness of 70-80 GPa.
EFFECT: technical result is high strength of composite material due to increase in adhesion strength of porous layer with metal surface and surface hardness.
1 cl, 3 dwg

Description

Изобретение относится к порошковой металлургии и может быть использовано в производстве композиционных материалов, преимущественно на основе титана и его сплавов, для медицинских изделий - погружных фиксирующих имплантатов, применяемых в травматологии и ортопедии.The invention relates to powder metallurgy and can be used in the production of composite materials, mainly based on titanium and its alloys, for medical devices - submersible fixing implants used in traumatology and orthopedics.

В настоящее время существует большое количество имплантатов, применяемых в ортопедии и травматологии [Патенты на полезные модели РФ 42417, 54769 71537, 71547]. Для бесцементной фиксации имплантатов используют пористые материалы, способные к остеоинтеграции - установлению прочной связи между имплантатом и нативной костью [Патенты РФ 2333010, 2341293, 90678, G. Ryan et al. Fabrication methods of porous metals for use in orthopaedic applications // Biomaterials, 2006, v. 27, p. 2651-2670,].Currently, there are a large number of implants used in orthopedics and traumatology [Patents for utility models of the Russian Federation 42417, 54769 71537, 71547]. For cementless implant fixation, porous materials capable of osseointegration — establishing a strong bond between the implant and the native bone — are used [RF Patents 2333010, 2341293, 90678, G. Ryan et al. Fabrication methods of porous metals for use in orthopedic applications // Biomaterials, 2006, v. 27, p. 2651-2670,].

Однако использование цельнометаллических и пористых имплантатов имеет ряд ограничений. Имплантаты из монолитных сплавов вследствие их биомеханического несоответствия с окружающей костной тканью вызывают ее стрессорное ремоделирование, обусловленное отставанием скорости новообразования кости от скорости ее разрушения в результате постоянного травмирования при контакте с твердой металлической поверхностью. Развивающаяся микроподвижность инициирует инфицирование зоны имплантации и, как следствие, происходит отторжение имплантата. Кроме того, для установления хорошей связи между костной тканью и имплантатом его поверхность должна иметь вполне определенную геометрию, при которой растущая костная ткань проникает в поверхностные слои имплантата. Использование пористых материалов, модуль упругости которых значительно меньше модуля упругости монолитных металлов, снижает вероятность возникновения стрессорного ремоделирования прилегающей костной ткани, т.к. она, в случае наличия пор достаточного размера, проникает в поверхностные слои имплантата [A. Bandyopadhyay et al. Influence of porosity on mechanical properties and in vivo response of Ti6A14V implants // Acta Biomaterialia, 2010, v. 6, p.1640-1548]. Пористые имплантаты в основном используют для замещения дефектов костной ткани [А.П. Рубштейн и др. Биоимплантаты на основе пористого титана с алмазоподобными пленками для замещения костной ткани. Екатеринбург: РИО УрО РАН, 2012, 136 с]. Для погружных имплантатов для накостного остеосинтеза использование пористых металлов ограничено их недостаточной прочностью, т.к. они испытывают большие механические нагрузки [G.Lewis. Properties of open-cell porous metals and alloys for ortopaedic applications // J Mater Sci: Mater Med, 2013, v. 24, p. 2293-2325]. Поэтому создание прочного композиционного материала, включающего металлический и пористый слои, является актуальной задачей.However, the use of all-metal and porous implants has a number of limitations. Implants from monolithic alloys due to their biomechanical discrepancy with the surrounding bone tissue cause its stress remodeling, due to the lag of the rate of bone growth from the rate of its destruction as a result of permanent trauma in contact with a solid metal surface. Developing micromobility initiates infection of the implantation zone and, as a result, implant rejection occurs. In addition, to establish a good connection between the bone tissue and the implant, its surface must have a well-defined geometry, in which growing bone tissue penetrates the surface layers of the implant. The use of porous materials, the elastic modulus of which is much less than the elastic modulus of monolithic metals, reduces the likelihood of stress remodeling of adjacent bone tissue, since it, in the presence of pores of sufficient size, penetrates the surface layers of the implant [A. Bandyopadhyay et al. Influence of porosity on mechanical properties and in vivo response of Ti6A14V implants // Acta Biomaterialia, 2010, v. 6, p. 1640-1548]. Porous implants are mainly used to replace bone defects [A.P. Rubstein et al. Bioimplants based on porous titanium with diamond-like films to replace bone tissue. Yekaterinburg: RIO UB RAS, 2012, 136 s]. For immersion implants for bone osteosynthesis, the use of porous metals is limited by their insufficient strength, because they experience great mechanical stress [G.Lewis. Properties of open-cell porous metals and alloys for ortopaedic applications // J Mater Sci: Mater Med, 2013, v. 24, p. 2293-2325]. Therefore, the creation of a durable composite material, including metal and porous layers, is an urgent task.

Известен способ получения слоистого композиционного материала, включающего монолитный и пористый слои, путем плазменного напыления фракционного пористого титанового покрытия на титановых имплантационных материалах [Praparation of graded porous titanium coatings on titanium implant materials by plasma spraying. J. Biomed. Mat. Res., 2000, V.52, P. 333-337]. Предложенный способ включает в себя пескоструйную обработку поверхности титановой основы для придания ей шероховатости (средняя шероховатость Ra ~ 20 мкм) и осаждение пористого слоя из порошка титана размером 150, 80 и 50 мкм плазменным способом. Пористая часть включает в себя верхний слой с размерами пор до 100 мкм, смешанный слой с макро- и микропорами и плотный интерфейсный слой.A known method for producing a layered composite material, including monolithic and porous layers, by plasma spraying fractional porous titanium coating on titanium implant materials [Praparation of graded porous titanium coatings on titanium implant materials by plasma spraying. J. Biomed. Mat. Res., 2000, V. 52, P. 333-337]. The proposed method includes sandblasting the surface of the titanium base to roughen it (average roughness R a ~ 20 μm) and depositing a porous layer of titanium powder with a size of 150, 80 and 50 μm by a plasma method. The porous part includes an upper layer with pore sizes of up to 100 μm, a mixed layer with macro- and micropores and a dense interface layer.

Однако такой способ получения слоистого композиционного материала, включающего монолитный и пористый слои имеет недостатки:However, this method of obtaining a layered composite material, including monolithic and porous layers has the disadvantages:

- слабая адгезия пористого слоя к поверхности титанового материала, т.к. шероховатость Ra ~ 20 мкм и микропоры размером ~ 1-3 мкм, создаваемые пескоструйной обработкой на поверхности титанового материала, недостаточны для механического сцепления порошка размером 150, 80 и 50 мкм с поверхностью титанового материла;- poor adhesion of the porous layer to the surface of the titanium material, because the roughness R a ~ 20 μm and micropores with a size of ~ 1-3 μm created by sandblasting on the surface of the titanium material are insufficient for mechanical adhesion of the powder with a size of 150, 80 and 50 μm to the surface of the titanium material;

- неоднородная и неконтролируемая пористость;- heterogeneous and uncontrolled porosity;

- пескоструйная обработка частицами оксида алюминия загрязняет поверхность титана примесными фазами, которые трудно удалить промывкой [G. Ryan et al. Fabrication methods of porous metals for use in orthopaedic applications // Biomaterials, 2006, v. 27, p. 2651-2670].- sandblasting with aluminum oxide particles contaminates the titanium surface with impurity phases that are difficult to remove by washing [G. Ryan et al. Fabrication methods of porous metals for use in orthopedic applications // Biomaterials, 2006, v. 27, p. 2651-2670].

Для создания композиционного материала, включающего монолитный и пористый слои, предпочтительно использование способа, при котором пористый слой имел бы прочное сцепление с монолитным слоем и определенную пористость.To create a composite material including monolithic and porous layers, it is preferable to use a method in which the porous layer would have strong adhesion to the monolithic layer and a certain porosity.

Наиболее близким к заявляемому способу является способ изготовления слоистых пористо-компактных металлокерамических изделий [Патент РФ №2232070]. Из титановых сплавов получают компактные элементы из металлических слоев. Из порошков титана с размером гранул 0,08-1 мм формуют прессовки для пористых элементов с пористостью, обеспечивающей возможность объемного газонасыщения. Элементы собирают в пакет, который затем помещают в установку для диффузионной сварки, и ведут процесс соединения элементов с одновременным спеканием пористых прессовок при сохранении параметров пористости. По завершении процесса диффузионной сварки проводят термическую обработку в активной газовой среде. В процессе термической обработки поровые каналы пористых спеченных элементов заполняются активным газом, который вступает в химическое взаимодействие с титаном, и пористый слой преобразуется в нитрид титана (TiN).Closest to the claimed method is a method of manufacturing a layered porous-compact metal-ceramic products [RF Patent No. 2232070]. Compact elements from metal layers are obtained from titanium alloys. From titanium powders with a granule size of 0.08-1 mm, compacts are formed for porous elements with porosity, which provides the possibility of volumetric gas saturation. The elements are collected in a bag, which is then placed in a diffusion welding machine, and the process of connecting the elements is carried out while sintering the porous compacts while maintaining the porosity parameters. Upon completion of the diffusion welding process, heat treatment is carried out in an active gas medium. During the heat treatment, the pore channels of the porous sintered elements are filled with active gas, which enters into chemical interaction with titanium, and the porous layer is converted to titanium nitride (TiN).

Однако такой способ получения слоистого композиционного материала, включающего монолитный и пористый слои имеет ряд недостатков:However, this method of obtaining a layered composite material, including monolithic and porous layers has several disadvantages:

- не создает достаточного механического сцепления пористого слоя с компактным элементом (нет схватывания одних поверхностей другими), вследствие чего в процессе спекания не возникает плотного прижатия поверхностей частей композиционного материала, что препятствует прочной диффузионной сварке этих поверхностей. При сдвиговых напряжениях возможно расслаивание композиционного материала по границе компактная основа - пористый слой;- does not create sufficient mechanical adhesion of the porous layer with the compact element (there is no setting of some surfaces by others), as a result of which, during sintering, there is no dense pressing of the surfaces of the parts of the composite material, which prevents diffusion welding of these surfaces. With shear stresses, it is possible to delaminate the composite material along the boundary of a compact base - a porous layer;

- прессовка из порошка (пористый слой) готовится отдельно от компактного элемента, что затрудняет возможность получать композиционные материалы со сложной формой поверхности компактной основы;- a powder compact (porous layer) is prepared separately from the compact element, which makes it difficult to obtain composite materials with a complex surface shape of the compact base;

- применение в качестве компонент композиционного материала компактных металлов с маленькой и большой пористостью не позволяет получать прочные композиционные материалы.- the use as components of a composite material of compact metals with small and high porosity does not allow to obtain durable composite materials.

Из-за этих недостатков не обеспечивается достаточная прочность сцепления пористого слоя с металлической основой и прочность композиционного материала.Due to these drawbacks, sufficient adhesion of the porous layer to the metal base and the strength of the composite material are not provided.

В основу изобретения положена задача повышения прочности композиционного материала из титана или его сплава.The basis of the invention is to increase the strength of a composite material of titanium or its alloy.

Поставленная задача решается тем, что в способе получения композиционного материала из титана или его сплава, один из слоев которого выполнен монолитным, включающий подготовку поверхности монолитного слоя, формирование на его поверхности пористого слоя, прессование под давлением и вакуумную диффузионную сварку монолитного и пористого слоев, согласно изобретению, подготовку поверхности монолитного слоя ведут нанесением на нее сети канавок с наклоненными под углом к поверхности стенками, а пористый слой формируют из порошка с частицами размером в 4-5 раз меньше ширины и глубины канавок, при этом слой порошка наносят на поверхность монолитного слоя с полным заполнением канавок частицами до получения плоской поверхности слоя, затем монолитный слой со слоем порошка подвергают прессованию под давлением с обеспечением плотности слоя (2,7-3,2) г/см3 и осуществляют диффузионную сварку спрессованных слоев в вакуумной печи при температурах, ниже температуры плавления каждого из этих слоев с последующим плазменным напылением на поверхность полученного композиционного материала углеродной алмазоподобной пленки толщиной 0,05-1 мкм и твердостью 70-80 ГПа.The problem is solved in that in the method for producing a composite material from titanium or its alloy, one of the layers of which is made monolithic, including preparing the surface of the monolithic layer, forming a porous layer on its surface, pressing under pressure and vacuum diffusion welding of the monolithic and porous layers, according to According to the invention, the surface of the monolithic layer is prepared by applying a network of grooves with walls inclined at an angle to the surface of the wall, and the porous layer is formed from a powder with particles 4-5 times smaller than the width and depth of the grooves, while the powder layer is applied to the surface of the monolithic layer with the particles completely filling the grooves until a flat layer surface is obtained, then the monolithic layer with the powder layer is pressed under pressure to ensure the density of the layer (2.7 -3.2) g / cm 3 and the diffusion welding is carried compacted layers in a vacuum furnace at temperatures below the melting temperature of each of these layers is followed by plasma spraying onto the surface of the composite material glerodnoy diamond film thickness of 0.05-1 microns and a hardness of 70-80 GPa.

Механическое нанесение сети канавок исключает загрязнение поверхности монолитного слоя посторонними примесями.Mechanical application of a network of grooves eliminates contamination of the surface of the monolithic layer with impurities.

Создание сети канавок позволяет увеличить площадь контакта пористого слоя с монолитным слоем и создать механическое зацепление слоев между собой.Creating a network of grooves allows you to increase the contact area of the porous layer with a monolithic layer and create a mechanical meshing of the layers between each other.

Наклонные под углом стенки канавок предотвращают прямой отрыв пористого слоя от монолитного слоя, повышая прочность сцепления между слоями композиционного материала.The slanted walls of the grooves prevent a direct separation of the porous layer from the monolithic layer, increasing the adhesion between the layers of the composite material.

Использование порошка титана с частицами произвольной формы создает условие формирования протяженных контактов между частицами в пористом слое при компактировании под давлением.The use of titanium powder with particles of arbitrary shape creates the condition for the formation of extended contacts between particles in a porous layer when compacted under pressure.

Использование порошка титана с размерами частиц в 4-5 раз меньше ширины и глубины канавок позволяет заполнять ими весь объем канавок.The use of titanium powder with particle sizes 4-5 times smaller than the width and depth of the grooves allows you to fill them with the entire volume of the grooves.

Формирование пористого слоя из порошка непосредственно на поверхности монолитного слоя делает возможным создание пористого слоя на неплоской поверхности монолитного слоя.The formation of a porous layer of powder directly on the surface of the monolithic layer makes it possible to create a porous layer on a non-planar surface of the monolithic layer.

Прессование под давлением монолитного слоя со слоем порошка повышает площадь контакта и механическое сцепление между слоями.Compression under pressure of a monolithic layer with a powder layer increases the contact area and mechanical adhesion between the layers.

Полученная в результате прессования плотность (2,7-3,2) г/см3 обеспечивает хороший контакт между частицами в пористом слое и достаточна для формирования сети открытых взаимосвязанных пор.The resulting density (2.7-3.2) g / cm 3 provides good contact between the particles in the porous layer and is sufficient to form a network of open interconnected pores.

Диффузионная сварка спрессованных монолитного и пористого слоев в вакуумной печи при температурах ниже температуры плавления каждого из этих слоев создает хорошие условия сварки частиц в местах их контакта и в интерфейсной границе между слоями.Diffusion welding of pressed monolithic and porous layers in a vacuum furnace at temperatures below the melting temperature of each of these layers creates good conditions for welding particles at their contact points and at the interface between the layers.

Нанесение углеродного алмазоподобного покрытия толщиной 0,05-1 мкм и твердостью 70-80 ГПа повышает прочность поверхности композиционного материала, а также ее биосовместимость и антибактериальные свойства.The application of a carbon diamond-like coating with a thickness of 0.05-1 microns and a hardness of 70-80 GPa increases the surface strength of the composite material, as well as its biocompatibility and antibacterial properties.

Таким образом, новый технический результат состоит в повышения прочности композиционного материала за счет обеспечения сцепления пористого слоя с поверхностью монолитного слоя путем увеличения площади контакта пористого и монолитного слоев, формирования пористого слоя непосредственно на поверхности монолитного слоя и под давлением монолитного слоя со слоем порошка, а также повышения твердости поверхности композиционного материала путем нанесения сверхтвердого углеродного алмазоподобного покрытия.Thus, the new technical result consists in increasing the strength of the composite material by providing adhesion of the porous layer to the surface of the monolithic layer by increasing the contact area of the porous and monolithic layers, forming the porous layer directly on the surface of the monolithic layer and under pressure of the monolithic layer with the powder layer, and increasing the surface hardness of the composite material by applying a superhard carbon diamond-like coating.

Предлагаемый способ иллюстрируется следующими чертежами:The proposed method is illustrated by the following drawings:

на фиг. 1 изображен диск из сплава титана с нанесенной механическим способомin FIG. 1 shows a mechanically deposited titanium alloy disk

сетью канавок;a network of grooves;

на фиг. 2 - конструкция для испытания прочности сцепления пористого слоя с поверхностью монолитного слоя: стержни из сплава титана, между торцами которых запрессован пористый слой;in FIG. 2 - design for testing the adhesion strength of the porous layer to the surface of the monolithic layer: rods of titanium alloy, between the ends of which a porous layer is pressed;

на фиг. 3 - поверхность пористого слоя композиционного материала после вакуумной диффузионной сварки (сканирующая электронная микроскопия).in FIG. 3 - surface of the porous layer of the composite material after vacuum diffusion welding (scanning electron microscopy).

Примеры способа получения слоистого композиционного материала включающего монолитный и пористый слои из титана или его сплавовExamples of a method for producing a layered composite material including monolithic and porous layers of titanium or its alloys

Проведены испытания прочности сцепления пористого слоя с поверхностью монолитного слоя с использованием конструкции из двух цилиндрических стержней с запрессованным между их торцами пористым слоем. Конструкцию готовили следующим образом. На поверхности одного торца каждого из стержней из сплава титана диаметром 16 мм и высотой 30 мм создавали сеть канавок шириной и глубиной ~ 1 мм и расстоянием между ними ~ 2,2 мм, при этом стенки канавок наклонены к поверхности под углом ~ 45°. На торце одного цилиндрического стержня с сетью канавок формировали слой порошка титана со средним размером частиц 160 мкм. Цилиндрический стержень со слоем порошка помещали в прессформу, второй цилиндрический стержень использовался в качестве пуансона, рабочей поверхностью которого служил торец с сетью канавок. Сборку в прессформе подвергали давлению, необходимому для получения эффективной плотности (2,7-3,2) г/см3. Давление определяли по экспериментальной зависимости эффективной плотности от давления. Затем стержни с запрессованным между торцами пористым слоем подвергали вакуумному диффузионному спеканию при температуре 1200°C в течение 1 часа. Испытания на разрыв проводили на универсальной машине FP-100 при скорости 1,88 мм/мин. Было установлено, что разрыв происходит при удельной нагрузке σразр=112 МПа.The adhesion strength of the porous layer to the surface of the monolithic layer was tested using a design of two cylindrical rods with a porous layer pressed between their ends. The design was prepared as follows. On the surface of one end of each of the rods of titanium alloy with a diameter of 16 mm and a height of 30 mm, a network of grooves was created with a width and depth of ~ 1 mm and a distance between them of ~ 2.2 mm, while the walls of the grooves were inclined to the surface at an angle of ~ 45 °. A layer of titanium powder with an average particle size of 160 μm was formed at the end of one cylindrical rod with a network of grooves. A cylindrical rod with a layer of powder was placed in the mold, the second cylindrical rod was used as a punch, the working surface of which was an end face with a network of grooves. The assembly in the mold was subjected to the pressure necessary to obtain an effective density (2.7-3.2) g / cm 3 . Pressure was determined from the experimental dependence of the effective density on pressure. Then the rods with the porous layer pressed between the ends were subjected to vacuum diffusion sintering at a temperature of 1200 ° C for 1 hour. Tensile tests were carried out on a universal machine FP-100 at a speed of 1.88 mm / min. It was found that rupture occurs at a specific load σ dis = 112 MPa.

Определение пористости было проведено на композиционном материале при использовании в качестве монолитного слоя диска из сплава титана диаметром 16 мм и толщиной 3 мм. На одной поверхности диска создавали сеть канавок шириной и глубиной ~ 1 мм и расстоянием между ними ~ 2,2 мм, при этом стенки канавок выполнены с наклоном к поверхности под углом ~ 45°. После этого диск взвешивали на аналитических весах. Для получения пористого слоя толщиной 1 мм и эффективной плотностью ρ*=2,7 г/см3 рассчитывали вес порошка по формуле P=ρ*V, где V - объем пористого слоя с учетом объема канавок. На поверхности диска формировали слой порошка и подвергали давлению, величину которого определяли по экспериментальной зависимости. Полученный композиционный материал помещали в вакуумную трубчатую печь и подвергали диффузионному спеканию при температуре 1200°C в течение 1 часа. Затем диск с пористым слоем взвешивали. По разнице между весом диска и весом композиционного материала определяли вес пористого слоя - Р. Объем пористого слоя (V) определяли с учетом объема канавок. Эффективную плотность вычисляли по формуле ρ*=P/V. Сравнение расчетной эффективной плотности пористого слоя с полученной экспериментально показало разницу в пять процентов.The porosity was determined on a composite material when a titanium alloy disk with a diameter of 16 mm and a thickness of 3 mm was used as a monolithic layer. A network of grooves with a width and depth of ~ 1 mm and a distance between them of ~ 2.2 mm was created on one surface of the disk, while the walls of the grooves were made with an inclination to the surface at an angle of ~ 45 °. After that, the disk was weighed on an analytical balance. To obtain a porous layer 1 mm thick and effective density ρ * = 2.7 g / cm 3, the weight of the powder was calculated using the formula P = ρ * V, where V is the volume of the porous layer taking into account the volume of the grooves. A powder layer was formed on the surface of the disk and subjected to pressure, the value of which was determined by the experimental dependence. The resulting composite material was placed in a vacuum tube furnace and subjected to diffusion sintering at a temperature of 1200 ° C for 1 hour. Then the disk with the porous layer was weighed. The difference between the weight of the disk and the weight of the composite material was determined by the weight of the porous layer - R. The volume of the porous layer (V) was determined taking into account the volume of the grooves. The effective density was calculated by the formula ρ * = P / V. Comparison of the calculated effective density of the porous layer with the obtained experimentally showed a difference of five percent.

Исследование поверхности пористого слоя методом сканирующей электронной микроскопии показало, что в результате спекания происходит диффузионная сварка в местах контакта частиц. Пористый слой имеет поры размером более 100 мкм, что делает возможным врастание костной ткани.A scanning electron microscopy study of the surface of the porous layer showed that sintering results in diffusion welding at the sites of particle contact. The porous layer has pores larger than 100 μm, which makes bone growth possible.

Claims (1)

Способ получения композиционного материала из титана или его сплава, один из слоев которого выполнен монолитным, включающий подготовку поверхности монолитного слоя, формирование на его поверхности пористого слоя, прессование под давлением и вакуумную диффузионную сварку монолитного и пористого слоев, отличающийся тем, что подготовку поверхности монолитного слоя ведут нанесением на нее сети канавок с наклоненными под углом к поверхности стенками, а пористый слой формируют из порошка с частицами размером в 4-5 раз меньше ширины и глубины канавок, при этом слой порошка наносят на поверхность монолитного слоя с полным заполнением канавок частицами до получения плоской поверхности слоя, затем монолитный слой со слоем порошка подвергают прессованию под давлением с обеспечением плотности слоя (2,7-3,2) г/см3 и осуществляют диффузионную сварку спрессованных слоев в вакуумной печи при температурах ниже температуры плавления каждого из этих слоев, с последующим плазменным напылением на поверхность полученного композиционного материала углеродной алмазоподобной пленки толщиной 0,05-1 мкм и твердостью 70-80 ГПа. A method of producing a composite material from titanium or its alloy, one of the layers of which is made of a monolithic, including preparing the surface of the monolithic layer, forming a porous layer on its surface, pressing under pressure and vacuum diffusion welding of the monolithic and porous layers, characterized in that the surface of the monolithic layer is prepared lead to the application of a network of grooves on it with walls inclined at an angle to the surface, and the porous layer is formed from a powder with particles 4-5 times smaller than the width and depth grooves, wherein the powder layer is applied to the surface of the monolithic layer with the particles completely filling the grooves until a flat surface of the layer is obtained, then the monolithic layer with the powder layer is pressed under pressure to provide a layer density of (2.7-3.2) g / cm 3 and carry out diffusion welding of the pressed layers in a vacuum furnace at temperatures below the melting temperature of each of these layers, followed by plasma spraying on the surface of the obtained composite material carbon diamond-like film thickness d 0.05-1 microns and a hardness of 70-80 GPa.
RU2014135029/02A 2014-08-26 2014-08-26 Method of producing composite material from titanium or alloy thereof RU2579708C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014135029/02A RU2579708C2 (en) 2014-08-26 2014-08-26 Method of producing composite material from titanium or alloy thereof

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014135029/02A RU2579708C2 (en) 2014-08-26 2014-08-26 Method of producing composite material from titanium or alloy thereof

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2014135029A RU2014135029A (en) 2016-03-20
RU2579708C2 true RU2579708C2 (en) 2016-04-10

Family

ID=55530753

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2014135029/02A RU2579708C2 (en) 2014-08-26 2014-08-26 Method of producing composite material from titanium or alloy thereof

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2579708C2 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2645234C1 (en) * 2016-12-12 2018-02-19 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Петрозаводский государственный университет" Method of forming nano-porous anode-oxide coating on articles made of powdered spongy titanium

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10456849B2 (en) * 2017-05-25 2019-10-29 General Electric Company Composite component having angled braze joint, coupon brazing method and related storage medium

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1660903A1 (en) * 1988-09-14 1991-07-07 Московский вечерний металлургический институт Method of making bimetallic pieces
WO1999020089A1 (en) * 1997-10-14 1999-04-22 Zms, Llc Stratified composite dielectric and method of fabrication
RU2135364C1 (en) * 1998-05-13 1999-08-27 Ситников Игорь Викторович Method of manufacturing layered metal materials
RU2220850C2 (en) * 2002-02-08 2004-01-10 ОАО Верхнесалдинское металлургическое производственное объединение Composite blank for hot strain
RU2232070C1 (en) * 2003-03-17 2004-07-10 Воронежский государственный технический университет Process for making porous compact cermet articles
RU2422882C2 (en) * 2005-12-02 2011-06-27 Нокиа Корпорейшн System, apparatus and method for dynamic setup and configuration of applications
RU2450880C1 (en) * 2010-11-10 2012-05-20 Учреждение образования "Белорусский государственный технологический университет" Method of fabricating heat exchange bimetallic ribbed tube

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1660903A1 (en) * 1988-09-14 1991-07-07 Московский вечерний металлургический институт Method of making bimetallic pieces
WO1999020089A1 (en) * 1997-10-14 1999-04-22 Zms, Llc Stratified composite dielectric and method of fabrication
RU2135364C1 (en) * 1998-05-13 1999-08-27 Ситников Игорь Викторович Method of manufacturing layered metal materials
RU2220850C2 (en) * 2002-02-08 2004-01-10 ОАО Верхнесалдинское металлургическое производственное объединение Composite blank for hot strain
RU2232070C1 (en) * 2003-03-17 2004-07-10 Воронежский государственный технический университет Process for making porous compact cermet articles
RU2422882C2 (en) * 2005-12-02 2011-06-27 Нокиа Корпорейшн System, apparatus and method for dynamic setup and configuration of applications
RU2450880C1 (en) * 2010-11-10 2012-05-20 Учреждение образования "Белорусский государственный технологический университет" Method of fabricating heat exchange bimetallic ribbed tube

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2645234C1 (en) * 2016-12-12 2018-02-19 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Петрозаводский государственный университет" Method of forming nano-porous anode-oxide coating on articles made of powdered spongy titanium

Also Published As

Publication number Publication date
RU2014135029A (en) 2016-03-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US9707317B2 (en) Pulsed current sintering for surfaces of medical implants
JP4385285B2 (en) Surgical implant manufacturing method and surgical implant
JP4339606B2 (en) Porous metal scaffolding
US8268383B2 (en) Medical implant and production thereof
EP2817037B1 (en) Methods of making porous structures
US8871142B2 (en) Implants with roughened surfaces
Cabezas-Villa et al. Sintering study of Ti6Al4V powders with different particle sizes and their mechanical properties
Chen et al. Manufacturing of graded titanium scaffolds using a novel space holder technique
RU2579708C2 (en) Method of producing composite material from titanium or alloy thereof
Oliveira et al. Porous structure characterization in titanium coating for surgical implants
Kutty et al. Gradient surface porosity in titanium dental implants: relation between processing parameters and microstructure
dos Santos Bonfim et al. Development of titanium dental implants using techniques of powder metallurgy
Che Daud et al. The effect of sintering on the properties of powder metallurgy (PM) F-75 alloy
JP6464470B2 (en) Implant and manufacturing method thereof
Choy et al. Effect of porosity on compressive yield strength of microwave sintered titanium components
Ueda et al. Mechanical properties of additively manufactured porous titanium with sub-millimetre structural units
KR20150055500A (en) Porous materials for implant using bulk rods and metal powders and method for preparing thereof
Leśniewski et al. Porous titanium materials produced using the HIP method
KR101244019B1 (en) Preparation method of unidirectional cylindrical multi―pore titanium
Cabezas-Villa et al. Processing and properties of Titanium alloy based materials with tailored porosity and composition
Sheremetyev et al. Effect of dynamical chemical etching on the porous structure parameters of superelastic medical Ti–Nb–Zr alloy foam
Molinari et al. Spark plasma sintering of titanium alloys for biomedical applications
de Oliveira et al. Titanium powder processing with binder addition for biomedical applications
Torres Hernández et al. Design, processing and characterization of titanium with radial graded porosity for bone implants porosity for bone implants
AU2002321451B8 (en) Surgical implant

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20170827