RU2578617C2 - Способ получения открытопористого наноструктурного никеля - Google Patents
Способ получения открытопористого наноструктурного никеля Download PDFInfo
- Publication number
- RU2578617C2 RU2578617C2 RU2014126523/02A RU2014126523A RU2578617C2 RU 2578617 C2 RU2578617 C2 RU 2578617C2 RU 2014126523/02 A RU2014126523/02 A RU 2014126523/02A RU 2014126523 A RU2014126523 A RU 2014126523A RU 2578617 C2 RU2578617 C2 RU 2578617C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- mixture
- nickel
- crystalline hydrate
- nickel nitrate
- liquid
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относится к получению открытопористого наноструктурного никеля. Смешивают порошкообразный кристаллогидрат нитрат никеля и жидкий многоатомный спирт в качестве газообразующего восстановителя при следующем соотношении: жидкий многоатомный спирт/порошкообразный кристаллогидрат нитрата никеля 1:(2,5-4). Заполняют полученной смесью разогретый до 80°С тигель не более чем на 1/5 его высоты и осуществляют локальное инициирование реакции самораспространяющегося высокотемпературного синтеза в смеси с обеспечением постоянного отвода образующихся в результате горения газообразных продуктов. Обеспечивается повышение качества пористого наноструктурного никеля с удельной поверхностью от 20 до 40 м2/г, а также однородность наноструктуры без включений не прореагировавших реагентов. 1 ил., 1 пр.
Description
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению открытопористого наноструктурного никеля, и может быть использовано при изготовлении воздушных и жидкостных фильтров, основы нейтрализаторов, электродов, составных элементов катализаторов и носителей катализаторов.
Готовят смесь на основе порошкообразного кристаллогидрата нитрата никеля и жидкого многоатомного спирта в качестве газообразующего восстановителя при следующем мольном соотношении компонентов смеси: жидкое органическое соединение/кристаллогидрат нитрата никеля 1:(2.5-4). Подготовленную смесь помещают в предварительно разогретый до 80°С тигель, заполняя его не более чем на 1/5 от высоты, осуществляют локальное инициирование реакции самораспространяющегося высокотемпературного синтеза при постоянном отводе образующихся в результате горения газообразных продуктов.
Известен способ получения пористого никеля методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) (патент РФ №2320456, МПК B22F 3/23, публ. 27.03.2008 г.), включающий предварительную подготовку компонентов шихты, содержащей порошки фенолоформальдегидной смолы и высушенного реагента (нитрата никеля), многосложную и длительную осушку органического реагента, соли никеля, перемешивание смеси.
К недостаткам известного способа относится отсутствие возможности получения достаточно однородной наноструктуры без включений непрореагировавших реагентов, т.к. избыток смолы или соли никеля приводит к появлению в металле углерода или оксида никеля соответственно, увеличение трудоемкости процесса, так как существует необходимость подготовки исходных реагентов до смешения, низкие значения удельной поверхности 5-20 м2/г.
Известен в качестве наиболее близкого по технической сущности к заявляемому способ получения открытопористого наноструктурного металла (патент РФ №2480310, МПК B22F 3/23, публ. 27.04.2013 г.), включающий предварительную подготовку компонентов смеси на основе порошкообразного нитрата металла и реагента в виде газообразующего восстановителя, их смешение, последующее проведение реакции самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) при постоянном отводе образующихся в результате горения газообразных продуктов, согласно изобретению в качестве реагента в виде газообразующего восстановителя в составе смеси используют жидкое органическое соединение из группы гидроксисодержащих соединений, например многоатомный спирт, а в составе нитрата металла, инертного к продуктам горения, выбирают металл из побочной подгруппы металлов 1 группы периодической системы элементов, или металл из группы железа, при следующем мольном соотношении компонентов смеси:
- жидкое органическое соединение/нитрат металла соответственно 1:(2÷3), перед смешением компонентов исходной смеси осуществляют сушку порошкообразного кислородсодержащего соединения металла (нитрата металла) при 130-150°C, подготовленную смесь тщательно перемешивают, помещают в ячейку и осуществляют локальное инициирование процесса горения смеси. Кроме того, в предлагаемом способе в качестве жидкого органического восстановителя из группы гидроксисодержащих соединений используют глицерин.
К недостаткам известного способа относится:
- увеличение трудоемкости процесса, из-за необходимости подготовки исходных компонентов;
- обеспечение удельной поверхности готового материала ниже 20 м2/г.
Задачей авторов предлагаемого изобретения является упрощение способа, а также улучшения качества пористого наноструктурного никеля, при сохранении однородной нанноструктуры без включений непрореагировавших реагентов, за счет увеличения показателей удельной поверхности от 20 до 40 м2/г.
Указанные задача и новый технический результат обеспечиваются тем, что в способе получения открытопористого наноструктурного никеля, включающем смешение компонентов смеси на основе порошкообразного кристаллогидрата нитрата никеля и реагента в виде газообразующего восстановителя, в качестве которого используют жидкое органическое соединение из группы гидроксидсодержащих соединений, например многоатомный спирт, смесь тщательно перемешивают, помещают в предварительно разогретый тигель и осуществляют локальное инициирование реакции самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) при постоянном отводе образующихся в результате горения газообразных продуктов, мольное соотношение компонентов смеси: жидкое органическое соединение/кристаллогидрат нитрата никеля 1:(2.5-4).
В основе способа лежит экзотермическая реакция окисления углеродсодержащих компонентов шихты нитрогруппой, при одновременном восстановлении химически связанного никеля до металлического никеля. Для прохождения реакции во всем объеме материала не обязателен разогрев всей смеси, достаточно только локальное инициирование процесса СВС, например, с помощью кратковременного теплового импульса. Газы, выделившиеся в процессе взаимодействия компонентов шихты, прогревают следующие слои материала и вовлекают все новые массы смеси исходных компонентов в процесс горения. Таким образом, осуществляется возможность протекания реакции в узкой зоне, перемещающейся по смеси за счет теплопередачи после локального инициирования процесса СВС.
В результате этого процесса выделяется большое количество газов и паров воды, обуславливающие формирование в условиях проведения СВС высокой степени пространственного разрешения структуры получаемого материала.
Отсутствие предварительной подготовки компонентов обусловлено процессом неполного растворения кристаллогидрата нитрат никеля в многоатомном спирте, который находится в слабой зависимости от размера частиц.
Предварительный разогрев тигля необходим для обеспечения полноты протекания реакции в прилегающих к стенке тигля слоях смеси, в которых при отсутствии разогрева снижается температура во фронте горения, а следовательно, и степень восстановления химически связанного никеля, за счет эффективного теплосъема на разогрев стенок тигля.
Возможность промышленной реализации предлагаемого способа подтверждается следующими примерами конкретного исполнения.
Пример 1.
В лабораторных условиях предлагаемый способ получения открытопористого наноструктурного никеля был опробован с использованием следующих условий и реагентов.
Использовали нитрат никеля в виде его 6-водного кристаллогидрата, в качестве органического реагента (газообразующего восстановителя) использовали многоатомный спирт - глицерин. Компоненты исходной смеси в соотношении 1/(2,5-4) тщательно перемешивали в емкости с последующим помещением в разогретый до 80°C тигель из кварцевого стекла таким образом, чтобы тигель был заполнен не более чем на 1/5 высоты. Через открытый торец тигля реакционную смесь поджигают тепловым импульсом электрической спирали, нагретой до 370-800°C. В точке контакта смеси с искрой возникает фронт реакции горения (СВС), распространяющийся по смеси со скоростью 1 мм/с с выделением большого количества тепла и газообразных продуктов горения.
На чертеже 1 представлена микроструктура открытопористого наноструктурного никеля, полученного СВС методом по примеру 1 (Увеличение в 300000 раз).
Полученный твердофазный продукт имеет структуру, состоящую из взаимосвязанных рыхлоупакованных пористых пленок. Каждая пленка обладает нанокристаллической структурой со средним размером отдельных кристаллитов от 35 до 60 нм. В кристаллитах представлены как наноструктурированные, так и нанофрагментированные области. Размер микроблоков составляет 5-20 нм. Анализ полученного материала показал, что он содержит 99,7% никеля (углерода 0,08%, оксида никеля - 2,92%), обладает пористостью 98%.
Claims (1)
- Способ получения открытопористого наноструктурного никеля, включающий смешение порошкообразного кристаллогидрата нитрата никеля и жидкого многоатомного спирта в качестве газообразующего восстановителя, отличающийся тем, что полученной смесью заполняют разогретый до 80°С тигель не более чем на 1/5 его высоты и осуществляют локальное инициирование реакции самораспространяющегося высокотемпературного синтеза в смеси с обеспечением постоянного отвода образующихся в результате горения газообразных продуктов, при этом используют смесь, содержащую компоненты при следующем соотношении: жидкий многоатомный спирт/порошкообразный кристаллогидрат нитрата никеля 1:(2,5-4).
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2014126523/02A RU2578617C2 (ru) | 2014-06-30 | 2014-06-30 | Способ получения открытопористого наноструктурного никеля |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2014126523/02A RU2578617C2 (ru) | 2014-06-30 | 2014-06-30 | Способ получения открытопористого наноструктурного никеля |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2014126523A RU2014126523A (ru) | 2016-02-10 |
RU2578617C2 true RU2578617C2 (ru) | 2016-03-27 |
Family
ID=55312895
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2014126523/02A RU2578617C2 (ru) | 2014-06-30 | 2014-06-30 | Способ получения открытопористого наноструктурного никеля |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2578617C2 (ru) |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2320456C2 (ru) * | 2005-11-14 | 2008-03-27 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственный заказчик - Федеральное агентство по атомной энергии | Способ получения пористого наноструктурного никеля |
US7374717B2 (en) * | 2004-03-22 | 2008-05-20 | Osamu Yamada | Method for producing intermetallic compound porous material |
EP1314498B1 (en) * | 2001-11-22 | 2008-10-08 | Ngk Insulators, Ltd. | Method for producing a composite material |
RU2459686C2 (ru) * | 2010-07-15 | 2012-08-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Самарский государственный технический университет | Способ получения пористых биосовместимых материалов на основе никелида титана |
RU2480310C2 (ru) * | 2011-02-14 | 2013-04-27 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" | Способ получения открытопористого наноструктурного металла |
-
2014
- 2014-06-30 RU RU2014126523/02A patent/RU2578617C2/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1314498B1 (en) * | 2001-11-22 | 2008-10-08 | Ngk Insulators, Ltd. | Method for producing a composite material |
US7374717B2 (en) * | 2004-03-22 | 2008-05-20 | Osamu Yamada | Method for producing intermetallic compound porous material |
RU2320456C2 (ru) * | 2005-11-14 | 2008-03-27 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственный заказчик - Федеральное агентство по атомной энергии | Способ получения пористого наноструктурного никеля |
RU2459686C2 (ru) * | 2010-07-15 | 2012-08-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Самарский государственный технический университет | Способ получения пористых биосовместимых материалов на основе никелида титана |
RU2480310C2 (ru) * | 2011-02-14 | 2013-04-27 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" | Способ получения открытопористого наноструктурного металла |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Медицинские материалы и имплантаты с памятью формы, под ред. ГЮНТЕРА В.Э., том.1, Томск, 2011, с.329, 330, 334. * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2014126523A (ru) | 2016-02-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Jiang et al. | Energetic performance of optically activated aluminum/graphene oxide composites | |
Chen et al. | One-pot synthesis of thermally stable gold@ mesoporous silica core-shell nanospheres with catalytic activity | |
Xu et al. | Integration of nano-Al with Co3O4 nanorods to realize high-exothermic core–shell nanoenergetic materials on a silicon substrate | |
KR101660662B1 (ko) | 알루미늄 다공체 및 그 제조 방법 | |
Rao et al. | Preparation and characterization of Li2TiO3 pebbles by internal gelation sol–gel process | |
Das et al. | A facile approach to fabricate halloysite/metal nanocomposites with preformed and in situ synthesized metal nanoparticles: a comparative study of their enhanced catalytic activity | |
CN108554432A (zh) | 一种磷氮共掺杂石墨烯负载钯基催化剂及制备方法与应用 | |
US9421523B2 (en) | Processes for producing controlled porous catalysts for the dehydrogenation of organic compounds | |
CN106946282B (zh) | 一种多孔铈基复合氧化物的制备方法 | |
Gao et al. | Preparation and characterization of the AP/Al/Fe 2 O 3 ternary nano-thermites | |
KR101725656B1 (ko) | 봉형 산화 몰리브덴의 제조방법 및 산화 몰리브덴 복합체의 제조방법 | |
Chen et al. | Controllable synthesis of NiCo2O4/Al core-shell nanowires thermite film with excellent heat release and short ignition time | |
Guo et al. | Integration of yolk–shell units into a robust and highly reactive nanoreactor: a platform for cascade reactions | |
Zhou et al. | Fabrication and catalytic activity of FeNi@ Ni nanocables for the reduction of p-nitrophenol | |
RU2578617C2 (ru) | Способ получения открытопористого наноструктурного никеля | |
Sang et al. | Facile mass preparation and characterization of Al/copper ferrites metastable intermolecular energetic nanocomposites | |
Leonchuk et al. | NaK alloy: underrated liquid metal | |
US20170107104A1 (en) | Oxygen Generating Compositions Comprising (Li,Fe,Mg)O | |
Yang et al. | Reaction-dominated combustion control of ammonium perchlorate-based composites by layered V2C MXene | |
Ma et al. | Mussel-inspired chemistry for one-step synthesis of N-doped carbon–gold composites with morphology tailoring and their catalytic properties | |
EP2990378A1 (en) | Zeolite components for use in solid chemical oxygen generators | |
RU2480310C2 (ru) | Способ получения открытопористого наноструктурного металла | |
KR101446840B1 (ko) | 철 분말 제조방법 | |
Liu et al. | Shape controllable synthesis of silver particles by selecting the crystallization routes | |
CN106498217B (zh) | 一种无溶剂型三维金属纳米泡沫及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20160701 |