RU2576763C1 - Method for extraction separation of rare-earth metals from nitrate solutions - Google Patents

Method for extraction separation of rare-earth metals from nitrate solutions Download PDF

Info

Publication number
RU2576763C1
RU2576763C1 RU2014134568/02A RU2014134568A RU2576763C1 RU 2576763 C1 RU2576763 C1 RU 2576763C1 RU 2014134568/02 A RU2014134568/02 A RU 2014134568/02A RU 2014134568 A RU2014134568 A RU 2014134568A RU 2576763 C1 RU2576763 C1 RU 2576763C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
rare
nitric acid
solution
rem
earth metals
Prior art date
Application number
RU2014134568/02A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Виталий Григорьевич Бамбуров
Аскольд Рафаилович Бекетов
Вячеслав Павлович Евсеев
Евгений Валентинович Поляков
Андрей Юрьевич Литвинов
Original Assignee
Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт двигателей" (ОАО "НИИД")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт двигателей" (ОАО "НИИД") filed Critical Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт двигателей" (ОАО "НИИД")
Priority to RU2014134568/02A priority Critical patent/RU2576763C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2576763C1 publication Critical patent/RU2576763C1/en

Links

Classifications

    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling

Landscapes

  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: method for separation of rare-earth metals from solutions includes preparing rare-earth metal nitrate solutions by dissolving rare-earth metal carbonates in nitric acid; extracting rare-earth metal cations in tributyl phosphate and separating the extracted rare-earth metals by re-extraction. Before preparing rare-earth metal nitrate solutions, the rare-earth metal carbonates are pre-oxidised by blowing with hot air at temperature 300-350°C. The oxidised rare-earth metal carbonates are dissolved in 60-70% nitric acid solution at final temperature of the solution not higher than 100-120°C, followed by extraction of rare-earth metals in tributyl phosphate with total content of rare-earth metal oxides of up to 600-650 g/l in the initial nitrate solution and re-extraction with hydrogen peroxide solution in nitric acid. To obtain cerium oxide, cerium oxalate is precipitated after re-extraction and then calcined at 900°C.
EFFECT: simple technique, high separation coefficient of cerium and other rare-earth metals and obtaining high-quality cerium.
7 cl, 2 tbl, 2 ex

Description

Изобретение относится к цветной металлургии, а именно к технологии переработки азотнокислых растворов руд, содержащих редкоземельные металлы (РЗМ), и может быть использовано для получения церия и сопутствующих ему других редкоземельных металлов.The invention relates to non-ferrous metallurgy, and in particular to a technology for processing nitric acid solutions of ores containing rare earth metals (REM), and can be used to produce cerium and other rare earth metals accompanying it.

Известно, что РЗМ практически не образуют собственных рудных месторождений и основная масса РЗМ присутствует в горных породах в небольших количествах в качестве примеси к основным веществам, содержащимся в руде. Примером подобных руд являются апатиты и фосфориты. Содержание РЗМ в них колеблется от 0,1 до 1%. Трудности выделения РЗМ из руд связаны со сложным составом растворов, образующихся при переработке апатита растворами минеральных кислот.It is known that rare-earth metals practically do not form their own ore deposits and the bulk of rare-earth metals are present in rocks in small quantities as an impurity to the main substances contained in the ore. An example of such ores is apatite and phosphorite. The content of rare-earth metals in them ranges from 0.1 to 1%. Difficulties in the separation of rare-earth metals from ores are associated with the complex composition of the solutions formed during the processing of apatite with solutions of mineral acids.

Известен способ получения оксида церия, включающий окислительное прокаливание карбонатов РЗМ, содержащих церий, с последующим растворением трехвалентных РЗМ в разбавленных кислотах, отделение и промывку осадка, содержащего церий (см. «Химия и технология редких и рассеянных элементов». Ч.2./Под ред. К.А. Большакова. Учебное пособие для Вузов. Изд. 2-е, перераб. и доп., М., «Высшая школа», 1976 г., 113-114). Таким образом получают церий с чистотой до 95%.A known method of producing cerium oxide, including the oxidative calcination of rare-earth carbonates of REM containing cerium, followed by dissolution of trivalent rare-earth metals in dilute acids, separation and washing of the precipitate containing cerium (see "Chemistry and technology of rare and trace elements". Part 2. / Under Edited by KA Bolshakov, Textbook for High Schools, 2nd ed., revised and additional, M., Higher School, 1976, 113-114). Thus, cerium is obtained with a purity of up to 95%.

Недостатками известного способа являются трудоемкость и длительность выщелачивания трехвалентных РЗМ, недостаточная чистота получаемого соединения церия.The disadvantages of this method are the complexity and duration of leaching of trivalent rare-earth metals, insufficient purity of the resulting cerium compounds.

Известен способ выделения церия (Се+4) из азотнокислого раствора редкоземельных элементов, включающий экстракцию церия (Се+4) в трибутилфосфат (ТБФ), промывку экстракта от трехвалентных редкоземельных элементов раствором азотной кислоты, восстановительную реэкстракцию церия из экстракта раствором перекиси водорода и азотной кислоты, осаждение оксалата церия из реэкстракта и прокалку оксалата до диоксида. В результате получают цериевый продукт высокой чистоты (см. Михайличенко А.И., Михлин Е.Е., Патрикеев Ю.В. «Редкоземельные металлы». М.: Металлургия, 1987 г., 125 с.). Известный способ принят в качестве прототипа.A known method for the separation of cerium (Ce + 4 ) from a nitric acid solution of rare earth elements, including the extraction of cerium (Ce + 4 ) into tributyl phosphate (TBP), washing the extract from trivalent rare earth elements with a solution of nitric acid, re-extraction of cerium from the extract with a solution of hydrogen peroxide and nitric acid precipitation of cerium oxalate from the reextract and calcining the oxalate to dioxide. The result is a high-purity cerium product (see Mikhaylichenko A.I., Mikhlin E.E., Patrikeev Yu.V. "Rare-earth metals". M: Metallurgy, 1987, 125 pp.). The known method is adopted as a prototype.

Недостатками известного способа являются многооперационность и большая номенклатура реагентов, а также недостаточно высокий коэффициент отделения церия от сопутствующих ему других редкоземельных металлов.The disadvantages of this method are multioperational and a large range of reagents, as well as insufficiently high coefficient of separation of cerium from other rare earth metals accompanying it.

Задачей и техническим результатом изобретения являются:The objective and technical result of the invention are:

- упрощение технологии процесса экстракционного разделения РЗМ из азотнокислых растворов;- simplification of the technology of the process of extraction separation of rare-earth metals from nitric acid solutions;

- повышение коэффициента разделения церия и других редкоземельных металлов;- increase the separation coefficient of cerium and other rare earth metals;

- получение высокочистого церия с содержанием основного вещества до 99,985%.- obtaining high-purity cerium with a basic substance content of up to 99.985%.

Технический результат достигается тем, что в способе экстракционного разделения РЗМ из азотнокислых растворов, включающий растворение РЗМ в азотной кислоте, экстракцию катионов РЗМ в трибутилфосфат и последующее разделение извлекаемых РЗМ путем реэкстракции, согласно изобретению перед получением азотнокислых растворов РЗМ их карбонаты предварительно окисляют продувкой горячим воздухом с температурой от 300 до 350°С, окисленные карбонаты РЗМ растворяют в 60-70%-ной азотной кислоте при конечной температуре раствора не выше 100-120°С, ведут экстракцию РЗМ в трибутилфосфат при содержании суммы оксидов РЗМ до 600-650 г/л в исходном азотнокислом растворе.The technical result is achieved in that in the method of extraction separation of rare-earth metals from nitric acid solutions, including dissolving rare-earth metals in nitric acid, extraction of rare-earth cations into tributyl phosphate and subsequent separation of the extracted rare-earth metals by reextraction, according to the invention, their carbonates are preliminarily oxidized by blowing with hot air by blowing with hot air temperature from 300 to 350 ° С, oxidized rare-earth carbonates are dissolved in 60-70% nitric acid at a final solution temperature not higher than 100-120 ° С, REM tributyl traction when the content of REM oxides amounts to 600-650 g / l of nitric acid in the initial solution.

Растворение окисленных карбонатов РЗМ осуществляют в нагретой до 50°С азотной кислоте.Dissolution of oxidized rare-earth carbonates is carried out in nitric acid heated to 50 ° C.

В качестве экстрагента может быть применен 100%-ный раствор трибутилфосфата в инертных разбавителях.As an extractant, a 100% solution of tributyl phosphate in inert diluents can be used.

Экстрагент с растворенными в нем церием и сопутствующими ему РЗМ дважды промывают 10-12 молярным раствором азотной кислоты.The extractant with cerium dissolved in it and the accompanying rare-earth metals is washed twice with a 10-12 molar solution of nitric acid.

Экстракцию могут вести при соотношении объемов исходного раствора оксидов РЗМ и 100%-ного раствора трибутилфосфата, равном 1:1.Extraction can be carried out with a ratio of the volumes of the initial solution of REM oxides and 100% tributyl phosphate solution equal to 1: 1.

Реэкстракцию РЗМ могут вести раствором перекиси водорода в азотной кислоте.Reextraction of rare-earth metals can be carried out with a solution of hydrogen peroxide in nitric acid.

Для получения оксида церия ведут осаждение оксалата церия с последующей прокалкой при 900°С.To obtain cerium oxide, cerium oxalate is precipitated, followed by calcining at 900 ° C.

Окисление карбонатов РЗМ горячим воздухом при температурах не выше 300-350°С обеспечивает сохранение химической активности оксидов РЗМ на последующей стадии технологического процесса, а именно при растворении карбонатов РЗМ в азотнокислом растворе, что, в свою очередь, обеспечивает, в отличие от прототипа, возможность эффективной экстракции РЗМ в трибутилфосфат, повышение коэффициента разделения церия и сопутствующих ему редких металлов и получение церия с содержанием до 99,995%.The oxidation of rare earth carbonates by hot air at temperatures not exceeding 300-350 ° C ensures the preservation of the chemical activity of rare earth oxides at the next stage of the process, namely when dissolving rare earth carbonates in a nitric acid solution, which, in turn, provides, in contrast to the prototype, effective extraction of rare-earth metals into tributyl phosphate, increasing the separation coefficient of cerium and its accompanying rare metals and obtaining cerium with a content of up to 99.995%.

Реакция окисления имеет вид: (РЗМ)2 (СO3)3=(РЗМ)2O3+3СO2 The oxidation reaction has the form: (REM) 2 (CO 3 ) 3 = (REM) 2 O 3 + 3CO 2

Одновременно существенно упрощается процесс экстракционного разделения РЗМ и сокращаются объемы реагентов, участвующих в технологическом процессе.At the same time, the process of extraction separation of rare-earth metals is greatly simplified and the volumes of reagents involved in the process are reduced.

Опытным путем авторы установили, что после окисления карбонатов РЗМ продувкой горячим воздухом при температурах 300-350°С скорость растворения оксидов РЗМ в азотной кислоте увеличивается в 1,5 раза по сравнению с прототипом, при этом сохраняется высокая химическая активность РЗМ.Empirically, the authors found that after the oxidation of rare-earth carbonates by blowing with hot air at temperatures of 300-350 ° C, the rate of dissolution of rare-earth oxides in nitric acid increases by 1.5 times compared with the prototype, while the high chemical activity of rare-earth metals remains.

Растворение окисленных карбонатов РЗМ осуществляют в нагретой до 50°С 60-70%-ной азотной кислоте, что позволяет увеличить концентрацию РЗМ в азотнокислых растворах и получать раствор с концентрацией оксидов РЗМ не менее 600 г/л за 10-15 минут, что позволит упростить процесс экстракционного разделения РЗМ и сократить номенклатуру реагентов, участвующих в технологическом процессе.The dissolution of oxidized REM carbonates is carried out in 60-70% nitric acid heated to 50 ° C, which allows increasing the concentration of REM in nitric acid solutions and obtaining a solution with a concentration of REM oxides of at least 600 g / l in 10-15 minutes, which will simplify the process of extraction separation of rare-earth metals and to reduce the range of reagents involved in the process.

При этом необходимыми условиями получения раствора с концентрацией оксидов РЗМ до 600-650 г/л являются параметры конечной температуры раствора, а именно: не ниже 100°С и не выше 120°С. Более высокие температуры растворения ведут к интенсивному испарению и потере азотной кислоты. Температуры ниже 100°С замедляют разделение извлекаемых РЗМ.In this case, the necessary conditions for obtaining a solution with a concentration of REM oxides up to 600-650 g / l are the parameters of the final temperature of the solution, namely: not lower than 100 ° C and not higher than 120 ° C. Higher dissolution temperatures lead to intense evaporation and loss of nitric acid. Temperatures below 100 ° C slow down the separation of recoverable rare-earth metals.

Для последующего разделения извлекаемых РЗМ ведут экстракцию РЗМ в трибутилфосфат при содержании суммы оксидов РЗМ в пределах 600-650 г/л, что позволяет добиться коэффициента разделения Се4+ и остальных РЗМ, равным от 270 до 510 и насыщения экстрагента Се4+ до 250 г/л.For the subsequent separation of the extracted rare-earth metals, the rare-earth metals are extracted into tributyl phosphate with a total amount of rare-earth oxides in the range of 600-650 g / l, which allows achieving a separation coefficient of Ce 4+ and other rare-earth metals equal to 270 to 510 and saturation of the Ce 4+ extractant to 250 g / l

Способ экстракционного разделения РЗМ из азотнокислых растворов осуществляют следующим образом:The method of extraction separation of rare-earth metals from nitric acid solutions is as follows:

- окисляют карбонаты РЗМ горячим воздухом при 300-350°С;- oxidize REM carbonates with hot air at 300-350 ° C;

- растворяют оксиды РЗМ в концентрированной азотной кислоте;- dissolve REM oxides in concentrated nitric acid;

- осуществляют экстракцию Се4+ и сопутствующих ему РЗМ в 100%-ный раствор трибутилфосфата в инертных растворителях;- carry out the extraction of Ce 4+ and its accompanying REM in a 100% solution of tributyl phosphate in inert solvents;

- дважды промывают экстрагент 10-12 молярным раствором азотной кислоты;- the extractant is washed twice with a 10-12 molar solution of nitric acid;

- осуществляют реэкстракцию экстрагента раствором перекиси водорода и 0,5 молярным раствором азотной кислоты (содержание перекиси из расчета на 1 кг Се - 300-350 г Н2O2);- carry out the extraction of the extractant with a solution of hydrogen peroxide and 0.5 molar solution of nitric acid (peroxide content per 1 kg of Ce - 300-350 g of N 2 O 2 );

- осаждают оксалат церия;- precipitated cerium oxalate;

- прокаливают полученный фабрикат при 900°С на воздухе с получением оксида церия.- calcined the resulting product at 900 ° C in air to obtain cerium oxide.

Для экспериментальной проверки предлагаемого способа авторами были испытаны три варианта экстракционного разделения РЗМ из азотнокислых растворов.For experimental verification of the proposed method, the authors tested three options for the extraction separation of rare-earth metals from nitric acid solutions.

В первом варианте испытания способа проводились по технологии прототипа.In the first embodiment, the test method was carried out according to the technology of the prototype.

Во втором и третьем вариантах (примеры 1 и 2 конкретного осуществления предлагаемого изобретения) испытания способа проводились по технологии предлагаемого изобретения. Для этого в первом, втором и третьем вариантах использовалась руда фосфоритов с содержанием компонентов, отраженном таблице №1.In the second and third options (examples 1 and 2 of a specific implementation of the invention), the test method was carried out according to the technology of the invention. To do this, in the first, second and third versions, phosphorite ore was used with the content of components shown in table No. 1.

Figure 00000001
Figure 00000001

Вариант 2 (пример 1 конкретного осуществления предлагаемого способа)Option 2 (example 1 specific implementation of the proposed method)

Окисленный при 310°С концентрат карбонатов РЗМ в количестве 500 г растворяли в нагретой до 50°С 62%-ной азотной кислоте. Температура раствора составила 110°С. При этих условиях за 10 минут образовался раствор с концентрацией оксидов РЗМ 610 г/л.The concentrate of REM carbonates oxidized at 310 ° C in an amount of 500 g was dissolved in 62% nitric acid heated to 50 ° C. The temperature of the solution was 110 ° C. Under these conditions, in 10 minutes a solution was formed with a concentration of REM oxides of 610 g / l.

Для определения коэффициента разделения Се4+ и остальных РЗМ проводили экстракцию окисленных РЗМ в 100% раствор ТБФ в инертном разбавителе. Экстракцию проводили при соотношении объемов исходного раствора с оксидами РЗМ и 100% ТБФ, равном 1:1. Коэффициент разделения Се4+ и остальных РЗМ составил 370 при насыщении экстрагента Се4+ до 250 г/л. Проводили две промывки 10-12 молярным раствором азотной кислоты, затем проводили промывку 0,5 молярным раствором азотной кислоты. Реэкстракцию проводили раствором перекиси водорода с содержанием на 1 кг Се 310 г Н2О2 и 0,5 молярным раствором азотной кислоты. Проводили осаждение оксалата церия и последующую его прокалку при температуре 900°С для получения высокочистого оксида Се.To determine the separation coefficient of Ce 4+ and other REMs, oxidized REMs were extracted in a 100% TBP solution in an inert diluent. Extraction was carried out at a ratio of the volumes of the initial solution with REM oxides and 100% TBP equal to 1: 1. The separation coefficient of Ce 4+ and other REMs was 370 when the extractant Ce 4+ was saturated to 250 g / l. Two washes were carried out with a 10-12 molar solution of nitric acid, followed by a washing with a 0.5 molar solution of nitric acid. Reextraction was carried out with a solution of hydrogen peroxide with a content of 1 kg of Ce 310 g of H 2 O 2 and a 0.5 molar solution of nitric acid. Cerium oxalate was precipitated and subsequently calcined at a temperature of 900 ° C to obtain high-purity Ce oxide.

Вариант 3 (пример 2 конкретного осуществления предлагаемого способа)Option 3 (example 2 of a specific implementation of the proposed method)

Окисленный при 348°С концентрат карбонатов РЗМ в количестве 500 г растворяли в нагретой до 50°С 68%-ной азотной кислоте. Температура раствора составила 118°С. При этих условиях за 10 минут образовался раствор с концентрацией оксидов РЗМ 640 г/л. Для определения коэффициента разделения Се4+ и остальных РЗМ проводили экстракцию окисленных РЗМ в 100% раствор ТБФ в инертном разбавителе. Экстракцию проводили при соотношении объемов исходного раствора с оксидами РЗМ и 100% ТБФ, равном 1:1. Коэффициент разделения Се4+ и остальных РЗМ составил 475 при насыщении экстрагента Се4+ до 280 г/л. Проводили две промывки 10-12 молярным раствором азотной кислоты, затем проводили промывку 0,5 молярным раствором азотной кислоты. Реэкстракцию проводили раствором перекиси водорода с содержанием на 1 кг Се 340 г Н2О2 и 0,5 молярным раствором азотной кислоты. Проводили осаждение оксалата церия и последующую его прокалку при температуре 900°С для получения высокочистого оксида Се.The concentrate of REM carbonates oxidized at 348 ° C in an amount of 500 g was dissolved in 68% nitric acid heated to 50 ° C. The temperature of the solution was 118 ° C. Under these conditions, in 10 minutes a solution was formed with a concentration of REM oxides of 640 g / l. To determine the separation coefficient of Ce 4+ and other REMs, oxidized REMs were extracted in a 100% TBP solution in an inert diluent. Extraction was carried out at a ratio of the volumes of the initial solution with REM oxides and 100% TBP equal to 1: 1. The separation coefficient of Ce 4+ and other REMs was 475 with saturation of the Ce 4+ extractant to 280 g / l. Two washes were carried out with a 10-12 molar solution of nitric acid, followed by a washing with a 0.5 molar solution of nitric acid. Reextraction was carried out with a solution of hydrogen peroxide with a content of 1 kg of Ce 340 g of H 2 O 2 and a 0.5 molar solution of nitric acid. Cerium oxalate was precipitated and subsequently calcined at a temperature of 900 ° C to obtain high-purity Ce oxide.

Результаты опытных испытаний приведены в таблице №2.The results of the experimental tests are shown in table No. 2.

Figure 00000002
Figure 00000002

Лабораторные испытания способа экстракционного разделения РЗМ из азотнокислых растворов показали:Laboratory tests of the method of extraction separation of rare-earth metals from nitric acid solutions showed:

- достигнуто упрощение технологии процесса экстракционного разделения РЗМ из азотнокислых растворов за счет сокращения количества технологических операций до 7;- a simplification of the technology of the process of extraction separation of rare-earth metals from nitric acid solutions was achieved by reducing the number of technological operations to 7;

- сокращен объем реагентов, участвующих в технологическом процессе на 15%, что говорит об экономичности процесса;- reduced the volume of reagents involved in the process by 15%, which indicates the efficiency of the process;

- максимальный коэффициент разделения церия составил 475;- the maximum separation coefficient of cerium was 475;

- содержание чистого церия составляет от 99,34 до 99,98%.- the content of pure cerium is from 99.34 to 99.98%.

Таким образом, технический результат и задача предлагаемого изобретения достигнуты.Thus, the technical result and the task of the invention are achieved.

Claims (7)

1. Способ разделения редкоземельных металлов (РЗМ) из растворов, включающий получение азотнокислых растворов РЗМ растворением карбонатов РЗМ в азотной кислоте, экстракцию катионов РЗМ в трибутилфосфат и последующее разделение извлекаемых РЗМ путем реэкстракции РЗМ в раствор, отличающийся тем, что перед получением азотнокислых растворов РЗМ карбонаты РЗМ предварительно окисляют продувкой горячим воздухом с температурой от 300 до 350°C, растворение окисленных карбонатов РЗМ ведут в 60-70%-ной азотной кислоте при конечной температуре раствора не выше 100-120°C, экстракцию РЗМ в трибутилфосфат ведут при содержании суммы оксидов РЗМ до 600-650 г/л в азотнокислом растворе.1. The method of separation of rare-earth metals (REM) from solutions, including obtaining nitric acid solutions of REM by dissolving REM carbonates in nitric acid, extraction of REM cations in tributyl phosphate and subsequent separation of the recovered REM by reextracting REM into a solution, characterized in that before receiving rare-earth carbonate solutions REMs are pre-oxidized by blowing with hot air with a temperature of 300 to 350 ° C, dissolution of oxidized REM carbonates is carried out in 60-70% nitric acid at a final solution temperature not higher than 100-120 ° C, REM extraction into tributyl phosphate is carried out with a content of REM oxides up to 600-650 g / l in a nitric acid solution. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что растворение окисленных карбонатов РЗМ осуществляют в нагретой до 50°C азотной кислоте.2. The method according to p. 1, characterized in that the dissolution of the oxidized rare-earth carbonates is carried out in nitric acid heated to 50 ° C. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве экстрагента применяют 100%-ный раствор трибутилфосфата в инертных разбавителях.3. The method according to p. 1, characterized in that the extractant used is a 100% solution of tributyl phosphate in inert diluents. 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что после экстракции экстрагент с растворенными в нем церием и сопутствующими ему РЗМ дважды промывают 10-12 молярным раствором азотной кислоты.4. The method according to p. 1, characterized in that after extraction the extractant with cerium dissolved in it and the accompanying rare-earth metals is washed twice with a 10-12 molar solution of nitric acid. 5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что экстракцию ведут при соотношении объемов азотнокислого раствора РЗМ и 100%-ного раствора трибутилфосфата, равном 1:1.5. The method according to p. 1, characterized in that the extraction is carried out at a ratio of volumes of nitric acid solution of rare-earth metals and 100% solution of tributyl phosphate equal to 1: 1. 6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что реэкстракцию РЗМ ведут раствором перекиси водорода в азотной кислоте.6. The method according to p. 1, characterized in that the reextraction of rare-earth metals is carried out with a solution of hydrogen peroxide in nitric acid. 7. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для получения оксида церия после реэкстракции ведут осаждение оксалата церия с последующей его прокалкой при 900°C. 7. The method according to p. 1, characterized in that in order to obtain cerium oxide after reextraction, cerium oxalate is precipitated, followed by its calcination at 900 ° C.
RU2014134568/02A 2014-08-22 2014-08-22 Method for extraction separation of rare-earth metals from nitrate solutions RU2576763C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014134568/02A RU2576763C1 (en) 2014-08-22 2014-08-22 Method for extraction separation of rare-earth metals from nitrate solutions

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014134568/02A RU2576763C1 (en) 2014-08-22 2014-08-22 Method for extraction separation of rare-earth metals from nitrate solutions

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2576763C1 true RU2576763C1 (en) 2016-03-10

Family

ID=55654118

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2014134568/02A RU2576763C1 (en) 2014-08-22 2014-08-22 Method for extraction separation of rare-earth metals from nitrate solutions

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2576763C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2814364C1 (en) * 2023-05-02 2024-02-28 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Оренбургский государственный университет" Method of extracting cerium (iv) ions

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0043765A1 (en) * 1980-07-03 1982-01-13 COMMISSARIAT A L'ENERGIE ATOMIQUE Etablissement de Caractère Scientifique Technique et Industriel Process for separating trivalent actinide and lanthanide values from an aqueous acid solution
US4339416A (en) * 1978-11-28 1982-07-13 Commissariat A L'energie Atomique Uranium recovery process
US4943318A (en) * 1989-02-27 1990-07-24 British Nuclear Fuels Plc Removal of thorium from raffinate
GB2305291A (en) * 1995-09-12 1997-04-02 Doryokuro Kakunenryo A method of separating trivalent actinides and rare earth elements
RU2188157C2 (en) * 2000-03-27 2002-08-27 Институт химии нефти СО РАН Method of recovering thorium from aqueous solutions containing rare-earth metals
RU2425804C1 (en) * 2010-02-12 2011-08-10 Открытое акционерное общество "Сибирский химический комбинат" Method of cleaning regenerated uranium
RU2517651C1 (en) * 2013-05-07 2014-05-27 Александра Валерьевна Ануфриева Method for solvent refining of nitrate solutions containing rare-earth metals

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4339416A (en) * 1978-11-28 1982-07-13 Commissariat A L'energie Atomique Uranium recovery process
EP0043765A1 (en) * 1980-07-03 1982-01-13 COMMISSARIAT A L'ENERGIE ATOMIQUE Etablissement de Caractère Scientifique Technique et Industriel Process for separating trivalent actinide and lanthanide values from an aqueous acid solution
US4943318A (en) * 1989-02-27 1990-07-24 British Nuclear Fuels Plc Removal of thorium from raffinate
GB2305291A (en) * 1995-09-12 1997-04-02 Doryokuro Kakunenryo A method of separating trivalent actinides and rare earth elements
RU2188157C2 (en) * 2000-03-27 2002-08-27 Институт химии нефти СО РАН Method of recovering thorium from aqueous solutions containing rare-earth metals
RU2425804C1 (en) * 2010-02-12 2011-08-10 Открытое акционерное общество "Сибирский химический комбинат" Method of cleaning regenerated uranium
RU2517651C1 (en) * 2013-05-07 2014-05-27 Александра Валерьевна Ануфриева Method for solvent refining of nitrate solutions containing rare-earth metals

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
А.И.МИХАЙЛИЧЕНКО и др. Редкоземельные металлы, Металлургия, М., 1987, стр.42-61; *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2814364C1 (en) * 2023-05-02 2024-02-28 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Оренбургский государственный университет" Method of extracting cerium (iv) ions

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Jorjani et al. The production of rare earth elements group via tributyl phosphate extraction and precipitation stripping using oxalic acid
Shi et al. Synergistic solvent extraction of vanadium from leaching solution of stone coal using D2EHPA and PC88A
Liu et al. Separation and recovery of vanadium and aluminum from oxalic acid leachate of shale by solvent extraction with Aliquat 336
RU2764728C1 (en) Purification method used in molybdenum metallurgy
US11345977B2 (en) Processing for the extraction of rare earth elements
EP2964794B1 (en) A method for re-extraction of rare-earth metals from organic solutions and preparing concentrate of rare-earth metals
AU2012204844B2 (en) Dissolution and recovery of at least one element Nb or Ta and of at least one other element U or rare earth elements from ores and concentrates
KR102441721B1 (en) Method for extraction and separation of rare earth elements
Biswas et al. Recovery of vanadium and molybdenum from heavy oil desulphurization waste catalyst
EP3208352A1 (en) Method for recovering high-purity scandium
CN105331837B (en) Method for gathering scandium from red mud
CN104726724B (en) The method that scandium is extracted from lateritic nickel ore
Belova Development of solvent extraction methods for recovering rare earth metals
CN104862503B (en) The method that scandium is extracted from lateritic nickel ore
US3883634A (en) Liquid-liquid extraction of germanium from aqueous solution using hydroxy-oximes
WO2016201456A1 (en) Method for comprehensive black-shale ore processing
US2849286A (en) Method of processing monazite sand
RU2576763C1 (en) Method for extraction separation of rare-earth metals from nitrate solutions
US20150104362A1 (en) Methods and apparatus for recovering molybdenum in uranium in-situ recovery process
RU2697128C1 (en) Method of separating rare-earth metals of yttrium and ytterbium from iron (3+) impurities
RU2578869C1 (en) Method of processing monazite concentrate
RU2612107C2 (en) Method of extracting scandium from scandium-bearing product solution
RU2605741C1 (en) Method of processing tungsten concentrates
RU2611001C1 (en) Extraction separation of scandium and thorium
Voßenkaul et al. Recovery of rare earth elements from small scale consumer scrap magnets

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20170823

NF4A Reinstatement of patent

Effective date: 20200805