RU2574760C1 - Method for sulphate turpentine purification - Google Patents
Method for sulphate turpentine purification Download PDFInfo
- Publication number
- RU2574760C1 RU2574760C1 RU2014153188/05A RU2014153188A RU2574760C1 RU 2574760 C1 RU2574760 C1 RU 2574760C1 RU 2014153188/05 A RU2014153188/05 A RU 2014153188/05A RU 2014153188 A RU2014153188 A RU 2014153188A RU 2574760 C1 RU2574760 C1 RU 2574760C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- turpentine
- chlorine dioxide
- purification
- sulfur
- sulfate
- Prior art date
Links
- 241000779819 Syncarpia glomulifera Species 0.000 title claims abstract description 58
- 229940036248 Turpentine Drugs 0.000 title claims abstract description 58
- 239000001739 pinus spp. Substances 0.000 title claims abstract description 58
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims abstract description 27
- 238000000746 purification Methods 0.000 title claims abstract description 17
- OSVXSBDYLRYLIG-UHFFFAOYSA-N Chlorine dioxide Chemical compound O=Cl=O OSVXSBDYLRYLIG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 44
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 31
- 239000004155 Chlorine dioxide Substances 0.000 claims abstract description 22
- 235000019398 chlorine dioxide Nutrition 0.000 claims abstract description 22
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims abstract description 8
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims abstract description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 239000012044 organic layer Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 3
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims description 28
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 claims description 28
- 150000003464 sulfur compounds Chemical class 0.000 claims description 15
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 9
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 239000005864 Sulphur Substances 0.000 abstract 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 9
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 8
- WQYVRQLZKVEZGA-UHFFFAOYSA-N Hypochlorite Chemical class Cl[O-] WQYVRQLZKVEZGA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N Sodium hypochlorite Chemical compound [Na+].Cl[O-] SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000005708 Sodium hypochlorite Substances 0.000 description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 description 5
- 238000004508 fractional distillation Methods 0.000 description 4
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 3
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L cacl2 Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 3
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 3
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 3
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 150000002898 organic sulfur compounds Chemical class 0.000 description 3
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 3
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- 230000002378 acidificating Effects 0.000 description 2
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 2
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 2
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N nickel Chemical class [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N oxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N palladium Chemical group [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001293 FEMA 3089 Substances 0.000 description 1
- AQLJVWUFPCUVLO-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide - urea Chemical compound OO.NC(N)=O AQLJVWUFPCUVLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N ZrO2 Chemical class O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 1
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M bisulfite Chemical compound OS([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000007844 bleaching agent Substances 0.000 description 1
- 230000001413 cellular Effects 0.000 description 1
- 238000001311 chemical methods and process Methods 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt Chemical class [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052803 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Chemical class 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N copper Chemical class [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000001877 deodorizing Effects 0.000 description 1
- MOTZDAYCYVMXPC-UHFFFAOYSA-N dodecyl hydrogen sulfate Chemical compound CCCCCCCCCCCCOS(O)(=O)=O MOTZDAYCYVMXPC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940043264 dodecyl sulfate Drugs 0.000 description 1
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 239000003999 initiator Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Chemical class 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 238000001256 steam distillation Methods 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 150000003505 terpenes Chemical class 0.000 description 1
- 235000007586 terpenes Nutrition 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Abstract
Description
Изобретение относится к способам очистки сульфатного скипидара-сырца от сернистых соединений. Согласно изобретению сульфатный скипидар-сырец обрабатывают водным раствором диоксида хлора.The invention relates to methods for purification of crude sulfate turpentine from sulfur compounds. According to the invention, crude sulfate turpentine is treated with an aqueous solution of chlorine dioxide.
Изобретение относится к области получения очищенного сульфатного скипидара-сырца окислением содержащихся в нем сероорганических соединений диоксидом хлора. Очищенный скипидар может применяться в качестве растворителя.The invention relates to the field of producing purified crude sulfate turpentine by oxidation of the organosulfur compounds contained therein with chlorine dioxide. Purified turpentine can be used as a solvent.
Очистку сульфатного скипидара-сырца от сернистых соединений можно осуществить различными способами, основанными на химических, физических и физико-химических процессах, включающие ректификацию (промышленный способ очистки), экстракцию, применение адсорбентов, химическое взаимодействие [Богомолов Б.Д., Сапотницкий С.А. Переработка сульфатного и сульфитного щелоков. М.: Лесная промышленность, 1989].The purification of crude sulfate turpentine from sulfur compounds can be carried out in various ways, based on chemical, physical and physico-chemical processes, including rectification (industrial purification method), extraction, the use of adsorbents, chemical interaction [Bogomolov B. D., Sapotnitsky S. A. . Processing sulfate and sulfite liquors. M .: Forest industry, 1989].
Известны способы очистки и дезодорации сульфатного скипидара с применением различных окислителей: кислород воздуха, пероксид водорода, гипохлориты и др.Known methods for cleaning and deodorizing sulfate turpentine using various oxidizing agents: atmospheric oxygen, hydrogen peroxide, hypochlorites, etc.
Известны способы очистки от серы скипидара-сырца, где в качестве окислителя используют кислород воздуха. Скипидар сульфатный продувают воздухом в течение 35 минут при температуре 110°C, тем самым удалая сернистые соединения [патент DD 148637, патент US 2409614], либо очищенный скипидар выделяют из реакционной смеси отгонкой водяным паром [патент SU 121893]. Недостатками этих способов являются наличие сложного технологического оборудования для улавливания и очистки газовых выбросов, образующихся в результате обработки скипидара воздухом.Known methods for purification of sulfur from raw turpentine, where oxygen is used as an oxidizing agent. Turpentine sulfate is purged with air for 35 minutes at a temperature of 110 ° C, thereby removing sulfur compounds [patent DD 148637, patent US 2409614], or purified turpentine is isolated from the reaction mixture by steam distillation [patent SU 121893]. The disadvantages of these methods are the availability of sophisticated technological equipment for capturing and cleaning gas emissions resulting from the processing of turpentine by air.
Известен способ очистки сульфатного скипидара от сернистых соединений, включающий предварительный нагрев сульфатного скипидара до температуры 70-80°C, и приведение его в соприкосновение с катализатором при температуре 60-90°C и исходном давлении водорода 0,7-0,9 МПа. В качестве катализатора используют носитель - высокопористый ячеистый блочный материал на основе α-Al2O3 с активной подложкой из сульфатированного диоксида циркония в количестве 7,7-8,0% мас. и каталитически активный компонент - палладий 0,18-0,2% мас. [патент RU 2485154]. Недостатком способа является применение дорогостоящих реагентов.A known method of purification of sulfate turpentine from sulfur compounds, including pre-heating sulfate turpentine to a temperature of 70-80 ° C, and bringing it into contact with the catalyst at a temperature of 60-90 ° C and an initial hydrogen pressure of 0.7-0.9 MPa. As a catalyst, a support is used - a highly porous cellular block material based on α-Al 2 O 3 with an active substrate of sulfated zirconia in an amount of 7.7-8.0% wt. and the catalytically active component is palladium 0.18-0.2% wt. [patent RU 2485154]. The disadvantage of this method is the use of expensive reagents.
Известен способ очистки сульфатного скипидара раствором гипохлорита натрия в кислой среде (рН 3.5-5.0) при температуре 10-40°C в течение 20-60 мин, который затем нейтрализуют раствором щелочи и промывают водой [патент SU 332115]. Недостатком способа является проведение процесса в кислой среде, что способствует коррозии оборудования.A known method of purification of sulfate turpentine with a solution of sodium hypochlorite in an acidic medium (pH 3.5-5.0) at a temperature of 10-40 ° C for 20-60 minutes, which is then neutralized with an alkali solution and washed with water [patent SU 332115]. The disadvantage of this method is the process in an acidic environment, which contributes to the corrosion of equipment.
Предложен способ окисления сероорганических соединений водным раствором гипохлорита натрия, в котором перед окислением легколетучая часть сернистых соединений может быть удалена путем пропускания через скипидар струи инертного газа (например, азота) при температуре 10-50°C [патент US 3660512]. Недостатком способа является невозможность очистки скипидара-сырца с высоким содержанием общей серы.A method is proposed for the oxidation of organosulfur compounds with an aqueous solution of sodium hypochlorite, in which, before oxidation, the volatile part of sulfur compounds can be removed by passing inert gas (for example, nitrogen) through turpentine at a temperature of 10-50 ° C [US Pat. No. 3,660,512]. The disadvantage of this method is the inability to clean raw turpentine with a high total sulfur content.
Известен способ получения технического скипидара [патент AT 241965]. Для отделения серосодержащих соединений горячую парогазовую смесь обрабатывают распыленным белым щелоком или раствором NaOH, отделяют в циклоне щелок, поглотивший серосодержащие соединения, и конденсируют пары скипидара. Дальнейшую очистку скипидара осуществляют, обрабатывая раствором гипохлорита натрия (20% по объему), содержащего 150 г активного хлора, в течение 30 мин. После отделения отработанного раствора гипохлорита скипидар промывают 20% (по объему) воды, перемешивают в течение 40 мин с 20% (по объему) 15%-ной H2SO4 и промывают водой. Полученный скипидар содержит 0,04% серы и пригоден в качестве растворителя. Недостатком способа является сложность технологического процесса, большой расход реагентов и проведение процесса в агрессивных средах.A known method of obtaining technical turpentine [patent AT 241965]. To separate sulfur-containing compounds, the hot vapor-gas mixture is treated with sprayed white liquor or NaOH solution, the liquor that has absorbed sulfur-containing compounds is separated in a cyclone, and turpentine vapor is condensed. Further purification of turpentine is carried out by treating with sodium hypochlorite solution (20% by volume) containing 150 g of active chlorine for 30 minutes. After separation of the spent hypochlorite solution, turpentine is washed with 20% (by volume) of water, stirred for 40 minutes with 20% (by volume) of 15% H 2 SO 4 and washed with water. The resulting turpentine contains 0.04% sulfur and is suitable as a solvent. The disadvantage of this method is the complexity of the process, the high consumption of reagents and the process in aggressive environments.
Известен способ очистки сульфатного скипидара, по которому скипидар-сырец перемешивают в течение 5-20 минут с раствором гипохлорита щелочного или щелочноземельных металлов [патент CA 1061740]. Смесь (рН смеси 8.0-13.0) подают в пароструйный эжектор с мешалкой. Температура обработки 50-65°C. Паровая фаза отделяется в сепараторе и далее конденсируется для отделения очищенного скипидара. Недостатком способа является поддержание необходимой среды реакционной смеси и соблюдение температурного режима процесса, нарушение которого может привести к процессам деструкции или полимеризации терпенов. Вследствие этого получают низкий выход очищенного скипидара.A known method of purification of sulfate turpentine, in which raw turpentine is mixed for 5-20 minutes with a solution of hypochlorite of alkali or alkaline earth metals [patent CA 1061740]. The mixture (pH of the mixture 8.0-13.0) is fed into a steam jet ejector with a stirrer. Processing temperature 50-65 ° C. The vapor phase is separated in a separator and then condensed to separate the purified turpentine. The disadvantage of this method is to maintain the necessary environment of the reaction mixture and compliance with the temperature regime of the process, violation of which can lead to processes of destruction or polymerization of terpenes. As a result, a low yield of purified turpentine is obtained.
В качестве прототипа выбран способ очистки скипидара-сырца от сернистых соединений путем их окисления 2-20%-ным раствором гипохлорита натрия [патент BG 16101]. Согласно этому способу сульфатный скипидар обрабатывают при 25-80°C 2-20%-ным раствором гипохлорита натрия (60-90 г/л активного хлора) при рН 8-11. Обработку проводят в присутствии 0.02-0.04% инициатора (карбамид и пероксида водорода с водорастворимыми солями меди, кобальта и никеля в соотношении 9:1-7:1) и до 0.1% эмульгатора (например, лаурилсульфата). Содержание сернистых соединений в очищенном скипидаре снижается до 0.02%. Однако этот способ применим для сульфатного скипидара с содержанием серы менее 0.5%.As a prototype, the method of purification of raw turpentine from sulfur compounds by their oxidation with a 2-20% solution of sodium hypochlorite [patent BG 16101] is selected. According to this method, sulfate turpentine is treated at 25-80 ° C with a 2-20% solution of sodium hypochlorite (60-90 g / l of active chlorine) at a pH of 8-11. The treatment is carried out in the presence of 0.02-0.04% initiator (urea and hydrogen peroxide with water-soluble salts of copper, cobalt and nickel in a ratio of 9: 1-7: 1) and up to 0.1% emulsifier (for example, lauryl sulfate). The content of sulfur compounds in purified turpentine is reduced to 0.02%. However, this method is applicable for sulfate turpentine with a sulfur content of less than 0.5%.
Задачей настоящего изобретения является разработка способа очистки сульфатного скипидара от сернистых соединений за счет применения в качестве окислителя сероорганических соединений диоксида хлора.The present invention is to develop a method for purification of sulfate turpentine from sulfur compounds by using chlorine dioxide as an oxidizing agent of organosulfur compounds.
Технический результат состоит в том, что изобретение позволяет снизить содержание серы и увеличить выход очищенного скипидара.The technical result consists in the fact that the invention allows to reduce the sulfur content and increase the yield of purified turpentine.
Технический результат достигается тем, что способ очистки сульфатного скипидара-сырца включает окисление сернистых соединений водным раствором диоксида хлора при температуре 20°C и мольном соотношении диоксид хлора к содержанию общей серы в скипидаре, равном 1:1, соответственно, отделение органического слоя от водного, промывку. Кроме того, сульфатный скипидар-сырец содержит 0.3-1.3 масс. % общей серы.The technical result is achieved by the fact that the method of purification of crude sulfate turpentine oil involves the oxidation of sulfur compounds with an aqueous solution of chlorine dioxide at a temperature of 20 ° C and a molar ratio of chlorine dioxide to total sulfur in turpentine equal to 1: 1, respectively, the separation of the organic layer from the aqueous flushing. In addition, raw sulfate turpentine contains 0.3-1.3 mass. % of total sulfur.
При использовании данного способа снижает содержание серы до 0.005%, выход очищенного скипидара составляет 90%.Using this method reduces the sulfur content to 0.005%, the yield of purified turpentine is 90%.
Способ осуществляется следующим образом.The method is as follows.
Существенными признаками изобретения являются проведение очистки скипидара-сырца с содержанием общей серы 0.3-1.3 масс. % водным раствором диоксида хлора при температуре 20°C и мольном соотношении диоксид хлора к содержанию общей серы в скипидаре, равном 1:1 соответственно, промывки водой и последующей фракционной перегонки.The essential features of the invention are the purification of raw turpentine with a total sulfur content of 0.3-1.3 mass. % aqueous solution of chlorine dioxide at a temperature of 20 ° C and a molar ratio of chlorine dioxide to total sulfur in turpentine equal to 1: 1, respectively, washing with water and subsequent fractional distillation.
Для подбора оптимальных условий очистки сульфатного скипидара варьировали такие параметры, как температура реакции и мольном соотношении диоксид хлора к общей сере, содержащейся в скипидаре. Так, температура реакции изменялась от 5 до 50°C. Было замечено, что при низких температурах увеличивается время реакции, при высоких температурах происходит разрушение диоксида хлора и снижение степени очистки скипидара.To select the optimal purification conditions for sulfate turpentine, parameters such as the reaction temperature and the molar ratio of chlorine dioxide to total sulfur contained in turpentine were varied. So, the reaction temperature varied from 5 to 50 ° C. It was noted that at low temperatures, the reaction time increases, at high temperatures, chlorine dioxide is destroyed and the degree of purification of turpentine is reduced.
Установлено, что оптимальные условия проведения реакции: температура 20°C, мольном соотношении диоксид хлора к содержанию общей серы в скипидаре 1:1.It was found that the optimal reaction conditions are: temperature 20 ° C, the molar ratio of chlorine dioxide to total sulfur in turpentine is 1: 1.
Нами был использован промышленный диоксид хлора в виде водного раствора (концентрацией 7-8 г/л). Диоксид хлора используется для отбелки сульфатной целлюлозы и вырабатывается на целлюлозно-бумажных предприятиях, отходом которых является сульфатный скипидар.We used industrial chlorine dioxide in the form of an aqueous solution (concentration of 7-8 g / l). Chlorine dioxide is used to bleach sulphate pulp and is produced at pulp and paper mills whose waste is sulphate turpentine.
Описываемый способ демонстрируется следующими примерами.The described method is demonstrated by the following examples.
Пример 1. К 30 мл сульфатного скипидара, содержащего 0.3 масс. % (0,28 ммоль) общей серы, по каплям (24 мл) добавляли водный раствора диоксида хлора (0,19 г, 0,28 ммоль). Реакцию проводили в трехгорлой колбе, снабженной обратным холодильником и термометром, при постоянном перемешивании в течение 2 часов при 20°C. После окончания реакции органический слой (скипидар) отделяли от водного слоя в делительной воронке, промывали дистиллированной водой, сушили над хлористым кальцием. Содержание общей серы определяли ламповым методом. Содержание общей серы после обработки диоксидом хлора составляет не более 0.02 масс. %. Далее проводили фракционную перегонку с использованием лабораторной колонки ректификации с числом теоретических тарелок 3-5. Отобрана фракция скипидара, выкипающая при 160-180°C (40-70°C / 2-5 мм рт.ст.). Полученный таким образом продукт не имеет запаха сернистых соединений, массовая доля общей серы составляет не более 0.005 масс. %, выход 88%.Example 1. To 30 ml of sulfate turpentine containing 0.3 wt. % (0.28 mmol) of total sulfur, an aqueous solution of chlorine dioxide (0.19 g, 0.28 mmol) was added dropwise. The reaction was carried out in a three-necked flask equipped with a reflux condenser and a thermometer, with constant stirring for 2 hours at 20 ° C. After the reaction, the organic layer (turpentine) was separated from the aqueous layer in a separatory funnel, washed with distilled water, dried over calcium chloride. The total sulfur content was determined by the lamp method. The total sulfur content after treatment with chlorine dioxide is not more than 0.02 mass. % Next, fractional distillation was carried out using a laboratory rectification column with a number of theoretical plates of 3-5. A turpentine fraction was selected, boiling off at 160-180 ° C (40-70 ° C / 2-5 mm Hg). Thus obtained product has no odor of sulfur compounds, the mass fraction of total sulfur is not more than 0.005 mass. %, 88% yield.
Пример 2. К 30 мл сульфатного скипидара, содержащего 0.6 масс % (0,56 ммоль) общей серы, по каплям (48 мл) добавляли водный раствора диоксида хлора (0,38 г, 0,56 ммоль). Реакцию проводили в трехгорлой колбе, снабженной обратным холодильником и термометром, при постоянном перемешивании в течение 2 часов при 20°C. После окончания реакции органический слой (скипидар) отделяли от водного слоя в делительной воронке, промывали дистиллированной водой, сушили над хлористым кальцием. Содержание общей серы определяли ламповым методом. Содержание общей серы после обработки скипидара диоксидом хлора составляет не более 0.02 масс. %. Далее проводили фракционную перегонку с использованием лабораторной колонки ректификации с числом теоретических тарелок 3-5. Отобрана фракция скипидара, выкипающая при 160-180°C (40-70°C / 2-5 мм рт. ст.). Полученный таким образом продукт не имеет запаха сернистых соединений, массовая доля общей серы составляет не более 0.005 масс. %, выход 90%.Example 2. To 30 ml of sulfate turpentine containing 0.6 wt% (0.56 mmol) of total sulfur, an aqueous solution of chlorine dioxide (0.38 g, 0.56 mmol) was added dropwise (48 ml). The reaction was carried out in a three-necked flask equipped with a reflux condenser and a thermometer, with constant stirring for 2 hours at 20 ° C. After the reaction, the organic layer (turpentine) was separated from the aqueous layer in a separatory funnel, washed with distilled water, dried over calcium chloride. The total sulfur content was determined by the lamp method. The total sulfur content after treatment of turpentine with chlorine dioxide is not more than 0.02 mass. % Next, fractional distillation was carried out using a laboratory rectification column with a number of theoretical plates of 3-5. The turpentine fraction was selected, boiling off at 160-180 ° C (40-70 ° C / 2-5 mm Hg). Thus obtained product has no odor of sulfur compounds, the mass fraction of total sulfur is not more than 0.005 mass. %, yield 90%.
Пример 3. К 30 мл сульфатного скипидара, содержащего 1.3% (1,21 ммоль) общей серы, по каплям (104 мл) добавляли водный раствор диоксида хлора (0,82 г, 1,21 ммоль). Реакцию проводили в трехгорлой колбе, снабженной обратным холодильником и термометром, при постоянном перемешивании в течение 2 часов при 20°C. После окончания реакции органический слой (скипидар) отделяли от водного слоя в делительной воронке, промывали дистиллированной водой, сушили над хлористым кальцием. Содержание общей серы определяли ламповым методом. Содержание общей серы после обработки диоксидом хлора составляет 0.02 масс. %. Далее проводили фракционную перегонку с использованием лабораторной колонки ректификации с числом теоретических тарелок 3-5. Отобрана фракция скипидара, выкипающая при 160-180°C (40-70°C / 2-5 мм рт.ст.). Полученный таким образом продукт не имеет запаха сернистых соединений, массовая доля общей серы составляет не более 0.005 масс. %, выход 90%.Example 3. To 30 ml of a sulfate turpentine containing 1.3% (1.21 mmol) of total sulfur, an aqueous solution of chlorine dioxide (0.82 g, 1.21 mmol) was added dropwise. The reaction was carried out in a three-necked flask equipped with a reflux condenser and a thermometer, with constant stirring for 2 hours at 20 ° C. After the reaction, the organic layer (turpentine) was separated from the aqueous layer in a separatory funnel, washed with distilled water, dried over calcium chloride. The total sulfur content was determined by the lamp method. The total sulfur content after treatment with chlorine dioxide is 0.02 mass. % Next, fractional distillation was carried out using a laboratory rectification column with a number of theoretical plates of 3-5. A turpentine fraction was selected, boiling off at 160-180 ° C (40-70 ° C / 2-5 mm Hg). Thus obtained product has no odor of sulfur compounds, the mass fraction of total sulfur is not more than 0.005 mass. %, yield 90%.
Claims (1)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2574760C1 true RU2574760C1 (en) | 2016-02-10 |
Family
ID=
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2610421C2 (en) * | 2015-05-20 | 2017-02-10 | Федеральное Государственное Бюджетное Учреждение Науки Институт Химии Коми Научного Центра Уральского Отделения Российской Академии Наук | Method of obtaining standard sample of sulphate turpentine |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU332115A1 (en) * | С. В. Чудинов, Э. Ф. Струнникова, С. Смол Т. Н. Токарева | METHOD OF CLEANING SULPHATE SKIPIDAR | ||
| SU103072A1 (en) * | 1953-10-26 | 1955-11-30 | И.И. Ефишев | The method of purification of sulfate turpentine raw |
| RU2061722C1 (en) * | 1992-09-10 | 1996-06-10 | Коми научный центр Уральского отделения РАН | Method for purification of sulfate turpentine |
| RU2099379C1 (en) * | 1996-06-17 | 1997-12-20 | Акционерное общество "Оргсинтез" | Method of purifying sulfate pine oil-containing product |
| RU2485154C1 (en) * | 2011-10-21 | 2013-06-20 | Закрытое акционерное общество "Торговый дом "Оргхим" | Method of cleaning sulphate turpentine from sulphur compounds |
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU332115A1 (en) * | С. В. Чудинов, Э. Ф. Струнникова, С. Смол Т. Н. Токарева | METHOD OF CLEANING SULPHATE SKIPIDAR | ||
| SU103072A1 (en) * | 1953-10-26 | 1955-11-30 | И.И. Ефишев | The method of purification of sulfate turpentine raw |
| RU2061722C1 (en) * | 1992-09-10 | 1996-06-10 | Коми научный центр Уральского отделения РАН | Method for purification of sulfate turpentine |
| RU2099379C1 (en) * | 1996-06-17 | 1997-12-20 | Акционерное общество "Оргсинтез" | Method of purifying sulfate pine oil-containing product |
| RU2485154C1 (en) * | 2011-10-21 | 2013-06-20 | Закрытое акционерное общество "Торговый дом "Оргхим" | Method of cleaning sulphate turpentine from sulphur compounds |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2610421C2 (en) * | 2015-05-20 | 2017-02-10 | Федеральное Государственное Бюджетное Учреждение Науки Институт Химии Коми Научного Центра Уральского Отделения Российской Академии Наук | Method of obtaining standard sample of sulphate turpentine |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2561625C2 (en) | Method of separating and purifying sodium sulphide | |
| CZ281446B6 (en) | Process of treating aqueous solutions containing hydrogen monosulfide, hydrogen cyanide and ammonia gas | |
| CA2575268A1 (en) | Continuous process for on-site and on-demand production of aqueous peracetic acid | |
| MX2007000681A (en) | Method for purifying co2 gasflow. | |
| KR830007109A (en) | How to remove urea, ammonia and carbon dioxide from a dilute aqueous solution containing urea, ammonia and carbon dioxide | |
| RU2574760C1 (en) | Method for sulphate turpentine purification | |
| US20150329389A1 (en) | Method for reducing organic impurities in waste water | |
| CN1134391C (en) | Improved method for making cyclohexanol and cyclohexanone | |
| CN106316778B (en) | Deimpurity method is gone in a kind of production of perfluoropropene | |
| FI113468B (en) | Metathesis of the acidic by-product from the chlorine dioxide production process | |
| CN106186486B (en) | A kind of recovery and treatment method of hydrazine hydrate high-salt wastewater | |
| US1401937A (en) | Purification of maleic acid by reducing agents | |
| RU2610076C1 (en) | Method of extracting sodium sulphate and metal nitrates | |
| RU2016131264A (en) | IMPROVEMENTS REGARDING THE PRODUCTION OF ALKYLENE OXIDE | |
| CN104261495A (en) | Pretreatment method of wastewater containing low-concentration DMF (N, N-dimethyl formamide) | |
| RU2320672C1 (en) | Method for preparing chlorinated butyl rubber | |
| RU2634380C2 (en) | Processing of black liquors in production of cellulose | |
| US8152956B2 (en) | Use of chemical pulp mill steam stripper off gases condensate as reducing agent in chlorine dioxide production | |
| RU2626367C2 (en) | Method for purifying water from sulfur compounds | |
| RU2370448C2 (en) | Method of selective extraction of osmium and ruthenium | |
| SU730914A1 (en) | Pulp processing method | |
| RU2359907C2 (en) | Method of rice hulls processing | |
| EP2094629B1 (en) | Method for the elimination of carbonyl compounds from gaseous hydrocarbons | |
| US1802806A (en) | Process for treating alkaline liquors | |
| JP3872749B2 (en) | Processing method of cleaning tower processing liquid in ethylene production plant |