RU2572271C1 - Method for application of borosilicate coating on titanium hydride particles - Google Patents
Method for application of borosilicate coating on titanium hydride particles Download PDFInfo
- Publication number
- RU2572271C1 RU2572271C1 RU2014131233/02A RU2014131233A RU2572271C1 RU 2572271 C1 RU2572271 C1 RU 2572271C1 RU 2014131233/02 A RU2014131233/02 A RU 2014131233/02A RU 2014131233 A RU2014131233 A RU 2014131233A RU 2572271 C1 RU2572271 C1 RU 2572271C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- titanium hydride
- particles
- coating
- water
- borosilicate
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способу нанесения покрытия на частицы порошкообразного гидрида титана, и может быть использовано для повышения термической стабильности порошкообразного гидрида титана, применяемого в ядерной энергетике в качестве нейтронопоглощающего материала.The invention relates to powder metallurgy, in particular to a method for coating particles of powdered titanium hydride, and can be used to increase the thermal stability of powdered titanium hydride used in nuclear energy as a neutron-absorbing material.
Известен способ обработки гидрида титана, заключающийся в его прогреве в среде водорода при температуре 250-600°С в течение 1-480 ч и давлении 1,5÷48 атм. В результате такой обработки температура пика, соответствующего максимальной скорости выделения водорода из образца при его нагреве с постоянной скоростью, составляет 505°С /Патент RU №2466929, 24.03.2011/. Недостатком данного способа является невысокая термическая стойкость гидрида титана и повышенная скорость выделения водорода при температуре свыше 500°С, что обусловлено растворимостью кислорода защитной оксидной пленки в титане.A known method of processing titanium hydride, which consists in its heating in a hydrogen medium at a temperature of 250-600 ° C for 1-480 hours and a pressure of 1.5 ÷ 48 atm. As a result of this treatment, the peak temperature corresponding to the maximum rate of hydrogen evolution from the sample when it is heated at a constant speed is 505 ° C / Patent RU No. 2466929, 03.24.2011 /. The disadvantage of this method is the low thermal stability of titanium hydride and the increased rate of hydrogen evolution at temperatures above 500 ° C, which is due to the solubility of oxygen of the protective oxide film in titanium.
Наиболее близким, принятым за прототип, к предлагаемому решению является способ нанесения медного покрытия на частицы порошкообразного гидрида титана, заключающийся в создании на поверхности порошкообразных частиц диффузионного барьера в виде покрытия, которое наносят из раствора, содержащего, г/л: сульфат меди 15-35, сигнетова соль 60-170, гидроксид натрия 15-50, карбонат натрия 3-35, формалин 6-16, тиосульфат натрия 0,003-0,01, хлорид никеля 2-3. Порошок гидрида титана заливается свежеприготовленным раствором: перемешивается магнитной мешалкой, фильтруется, промывается и сушится. При этом увеличивается температура термического разложения гидрида титана и снижается скорость выделения водорода. Начало и окончание процесса разложения гидрида титана с медным покрытием соответствует температурам 503,3 и 585,9°С, а максимальной скорости разложения отвечает температура 526,9°С /Патент RU №2459685, 14.02.2011/. Недостатком данного способа является недостаточное увеличение температуры термического разложения гидрида титана. Многокомпонентность состава раствора для осуществления способа усложняет технологию его нанесения, а наличие дополнительных примесей ограничивает применение гидрида титана в качестве нейтронопоглощающего материала.The closest adopted for the prototype to the proposed solution is a method of applying a copper coating to particles of powdered titanium hydride, which consists in creating a diffusion barrier on the surface of the powder particles in the form of a coating that is applied from a solution containing, g / l: copper sulfate 15-35 Signet salt 60-170, sodium hydroxide 15-50, sodium carbonate 3-35, formalin 6-16, sodium thiosulfate 0.003-0.01, nickel chloride 2-3. Titanium hydride powder is poured with a freshly prepared solution: it is mixed with a magnetic stirrer, filtered, washed and dried. In this case, the temperature of thermal decomposition of titanium hydride increases and the rate of hydrogen evolution decreases. The beginning and end of the decomposition of titanium hydride with a copper coating corresponds to temperatures of 503.3 and 585.9 ° C, and the maximum decomposition rate corresponds to a temperature of 526.9 ° C / Patent RU No. 2459685, 02/14/2011 /. The disadvantage of this method is the insufficient increase in the temperature of thermal decomposition of titanium hydride. The multicomponent composition of the solution for implementing the method complicates the technology of its application, and the presence of additional impurities limits the use of titanium hydride as a neutron-absorbing material.
Задачей предлагаемого изобретения является повышение термической стойкости гидрида титана.The task of the invention is to increase the thermal stability of titanium hydride.
Техническим результатом предлагаемого изобретения является увеличение температуры начала выделения водорода и снижение скорости выделения водорода из частиц порошкообразного гидрида титана, при неизменном содержании водорода в гидриде титана.The technical result of the invention is to increase the temperature of the onset of hydrogen evolution and reduce the rate of hydrogen evolution from particles of powdered titanium hydride, with the same hydrogen content in titanium hydride.
Для достижения технического результата предложен способ нанесения боросиликатного покрытия на частицы порошкообразного гидрида титана, включающий обработку частиц гидрида титана сначала раствором, содержащим метилсиликанат натрия и воду при следующем содержании (мас. %):To achieve a technical result, a method for applying a borosilicate coating to particles of powdered titanium hydride is proposed, comprising treating the particles of titanium hydride first with a solution containing sodium methyl silicate and water at the following content (wt.%):
затем частицы высушивают и обрабатывают раствором, содержащим борную кислоту и воду при следующем содержании (мас. %):then the particles are dried and treated with a solution containing boric acid and water in the following content (wt.%):
после чего частицы высушивают и проводят их термообработку при температуре 175-200°C с образованием на частицах боросиликатного покрытия.after which the particles are dried and heat treated at a temperature of 175-200 ° C with the formation of borosilicate coating on the particles.
Обработка порошкообразных частиц гидрида титана раствором метилсиликаната натрия приводит к образованию на их поверхности активных центров в виде силанольных (-OH) и силанолятных (Si-ONa) групп, по которым возможно дальнейшее модифицирование из водного раствора борной кислотой с образованием боросиликатного покрытия за счет хемосорбционных процессов с активированной поверхностью гидрида титана. Последующая термообработка модифицированных частиц гидрида титана при температуре 175-200°C приводит к оплавлению боросиликатного покрытия, его механической фиксации с поверхностью порошкообразных частиц гидрида титана по анкерному типу, созданию сплошности покрытия и образованию диффузионного барьера для выделения водорода. При этом наблюдается снижение скорости выделения водорода и увеличивается температура начала выделения водорода. Таким образом, существенно повышается термическая стойкость порошкообразного гидрида титана.The treatment of powdered particles of titanium hydride with a solution of sodium methylsilicate leads to the formation of active centers on their surface in the form of silanol (-OH) and silanolate (Si-ONa) groups, according to which further modification from an aqueous solution with boric acid is possible with the formation of borosilicate coating due to chemisorption processes with activated titanium hydride surface. Subsequent heat treatment of the modified particles of titanium hydride at a temperature of 175-200 ° C leads to the melting of the borosilicate coating, its mechanical fixation with the surface of the powdered particles of titanium hydride according to the anchor type, the creation of continuity of the coating and the formation of a diffusion barrier for hydrogen evolution. In this case, a decrease in the rate of hydrogen evolution is observed and the temperature of the onset of hydrogen evolution increases. Thus, the thermal stability of powdered titanium hydride is significantly increased.
Пример. Нанесение боросиликатного покрытия на частицы порошкообразного гидрида титана проводилось следующим образом. Навеска порошкообразных частиц гидрида титана в количестве 5 г помещается в стеклянный стакан, заливается 50 мл свежеприготовленного раствора, содержащего (мас. %): метилсиликанат натрия 5; вода 95. С помощью магнитной мешалки производят перемешивание в течение 30 мин. После окончания перемешивания суспензия порошка переносится на стеклянный фильтр и откачивается вместе с осадком с помощью насоса Камовского. Оставшиеся на фильтре частицы гидрида титана затем высушиваются в вакуумном сушильном шкафу в течение 1 часа при температуре 105°C. Далее частицы гидрида титана помещаются в стеклянный стакан, заливаются 50 мл свежеприготовленного раствора, содержащего (% масс.): борная кислота 5; вода 95. С помощью магнитной мешалки производят перемешивание в течение 30 мин. После окончания перемешивания суспензия порошка переносится на стеклянный фильтр и откачивается вместе с осадком с помощью насоса Камовского. Оставшиеся на фильтре частицы гидрида титана затем высушиваются в вакуумном сушильном шкафу в течение 1 часа при температуре 105°C. Далее проводят термообработку модифицированных частиц гидрида титана в течение 2 часов при температуре 175°C. Достижение технического результата поясняется графическими материалами:Example. The borosilicate coating on the particles of powdered titanium hydride was carried out as follows. A sample of powdered particles of titanium hydride in an amount of 5 g is placed in a glass beaker, 50 ml of a freshly prepared solution containing (wt.%) Is poured: sodium methylsilicate 5; water 95. Using a magnetic stirrer, stirring is carried out for 30 minutes. After mixing, the suspension of powder is transferred to a glass filter and pumped out together with the precipitate using a Kamovsky pump. The remaining titanium hydride particles on the filter are then dried in a vacuum oven for 1 hour at 105 ° C. Next, titanium hydride particles are placed in a glass beaker, 50 ml of a freshly prepared solution containing (% wt.) Are filled in: boric acid 5; water 95. Using a magnetic stirrer, stirring is carried out for 30 minutes. After mixing, the suspension of powder is transferred to a glass filter and pumped out together with the precipitate using a Kamovsky pump. The remaining titanium hydride particles on the filter are then dried in a vacuum oven for 1 hour at 105 ° C. Next, heat treatment of the modified titanium hydride particles is carried out for 2 hours at a temperature of 175 ° C. The achievement of the technical result is illustrated by graphic materials:
Фиг. 1 - термограмма DTG (скорость изменения массы) при скорости нагрева 2°C/мин исходного гидрида титана и гидрида титана с боросиликатным покрытием;FIG. 1 is a DTG thermogram (mass change rate) at a heating rate of 2 ° C / min of initial titanium hydride and titanium hydride with borosilicate coating;
Фиг. 2 - кинетические кривые термического разложения исходного гидрида титана, гидрида титана с боросиликатным покрытием и гидрида титана с медным покрытием согласно прототипу.FIG. 2 - kinetic curves of thermal decomposition of the source titanium hydride, titanium hydride with borosilicate coating and titanium hydride with copper coating according to the prototype.
Приведенные на фиг. 1 спектры термодесорбции водорода из образцов исходного гидрида титана и гидрида титана с боросиликатным покрытием, снятые в процессе нагрева в интервале температур от 100 до 800°C в среде аргона, свидетельствуют о различной термической устойчивости сравниваемых образцов в интервале температур от 400 до 700°C. Для образцов характерен эндотермический эффект разложения, наблюдаемый на спектрах термодесорбции, при этом:Referring to FIG. 1, the thermal desorption spectra of hydrogen from samples of the initial titanium hydride and titanium hydride with borosilicate coating, taken during heating in the temperature range from 100 to 800 ° C in argon, indicate different thermal stability of the compared samples in the temperature range from 400 to 700 ° C. The samples are characterized by the endothermic decomposition effect observed on the thermal desorption spectra, while:
1) начало и окончание процесса разложения исходного гидрида титана соответствует температурам 433 и 542°C соответственно, а максимальной скорости разложения соответствуют два пика при 462,0°C и 492,0°C;1) the beginning and end of the decomposition of the initial titanium hydride corresponds to temperatures of 433 and 542 ° C, respectively, and the maximum decomposition rate corresponds to two peaks at 462.0 ° C and 492.0 ° C;
2) начало и окончание процесса разложения гидрида титана с боросиликатным покрытием соответствует температурам 585 и 699°C, а максимальной скорости разложения отвечает температура 635°C.2) the beginning and end of the decomposition of titanium hydride with borosilicate coating corresponds to temperatures of 585 and 699 ° C, and the maximum decomposition rate corresponds to a temperature of 635 ° C.
С использованием данного способа пик термодесорбции водорода из гидрида титана с боросиликатным покрытием, соответствующий началу выделения водорода, по сравнению с пиком термодесорбции водорода из исходного гидрида титана без боросиликатного покрытия смещен на 152°C в сторону более высоких температур, а по сравнению с прототипом смещен на 81,7°C в сторону более высоких температур.Using this method, the peak of thermal desorption of hydrogen from titanium hydride with borosilicate coating, corresponding to the beginning of hydrogen evolution, is shifted by 152 ° C towards higher temperatures compared to the peak of thermal desorption of hydrogen from titanium hydride without borosilicate coating, and is shifted by prototype 81.7 ° C towards higher temperatures.
С использованием данного способа пик термодесорбции водорода из гидрида титана с боросиликатным покрытием, соответствующий максимальной скорости выделения водорода, по сравнению с пиком термодесорбции водорода из исходного гидрида титана без боросиликатного покрытия смещен на 172,7°C в сторону более высоких температур, а по сравнению с прототипом смещен на 107,8°C в сторону более высоких температур.Using this method, the peak of thermal desorption of hydrogen from titanium hydride with a borosilicate coating, corresponding to the maximum rate of hydrogen evolution, is shifted by 172.7 ° C toward higher temperatures compared to the peak of thermal desorption of hydrogen from the starting titanium hydride without borosilicate, and compared to the prototype is offset by 107.8 ° C towards higher temperatures.
С использованием данного способа, представленные на фиг. 2 кинетические кривые термического разложения гидрида титана с боросиликатным покрытием на начальном участке расположены ниже соответствующих кривых термического разложения исходного гидрида титана и гидрида титана с медным покрытием (прототип), что свидетельствует о снижении скорости выделения водорода из гидрида титана с боросиликатным покрытием.Using this method, shown in FIG. 2 kinetic curves of thermal decomposition of titanium hydride with borosilicate coating in the initial section are located below the corresponding curves of thermal decomposition of initial titanium hydride and titanium hydride with copper coating (prototype), which indicates a decrease in the rate of hydrogen evolution from titanium hydride with borosilicate coating.
С использованием данного способа удельное содержание водорода в гидриде титана с боросиликатным покрытием не изменяется по сравнению с исходным гидридом титана. Как видно из таблицы, в исходном гидриде титана удельное содержание водорода составило 404,4 см3/г, а после нанесения боросиликатного покрытия - 403,1 см3/г.Using this method, the specific hydrogen content in borosilicate-coated titanium hydride does not change compared to the starting titanium hydride. As can be seen from the table, the specific hydrogen content in the initial titanium hydride was 404.4 cm 3 / g, and after the borosilicate coating was applied, it was 403.1 cm 3 / g.
Claims (1)
затем частицы высушивают и обрабатывают раствором, содержащим борную кислоту и воду при следующем содержании, мас. %:
после чего частицы высушивают и проводят их термообработку при температуре 175-200°C с образованием на частицах боросиликатного покрытия. The method of applying a borosilicate coating on particles of powdered titanium hydride, characterized in that the particles are first treated with a solution containing sodium methylsilicate and water at the following content, wt. %:
then the particles are dried and treated with a solution containing boric acid and water in the following content, wt. %:
after which the particles are dried and heat treated at a temperature of 175-200 ° C with the formation of borosilicate coating on the particles.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014131233/02A RU2572271C1 (en) | 2014-07-28 | 2014-07-28 | Method for application of borosilicate coating on titanium hydride particles |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014131233/02A RU2572271C1 (en) | 2014-07-28 | 2014-07-28 | Method for application of borosilicate coating on titanium hydride particles |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2572271C1 true RU2572271C1 (en) | 2016-01-10 |
Family
ID=55072064
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2014131233/02A RU2572271C1 (en) | 2014-07-28 | 2014-07-28 | Method for application of borosilicate coating on titanium hydride particles |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2572271C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2761099C1 (en) * | 2021-04-19 | 2021-12-03 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Белгородский государственный технологический университет им. В.Г. Шухова» | Method for applying titanium-copper coating to powder titanium hydride particles |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1459347A (en) * | 2002-05-24 | 2003-12-03 | 西安理工大学 | Mothod of preparing foaming agent using oxide to cover titanium hydride |
| RU2459685C1 (en) * | 2011-02-14 | 2012-08-27 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" - Госкорпорация "Росатом" | Method of applying copper coating on titanium hydride particles |
| RU2466929C1 (en) * | 2011-03-24 | 2012-11-20 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Российский Федеральный ядерный центр - Всероссийский научно-исследовательский институт экспериментальной физики" (ФГУП "РФЯЦ-ВНИИЭФ") | Method of titanium hydride processing |
-
2014
- 2014-07-28 RU RU2014131233/02A patent/RU2572271C1/en active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1459347A (en) * | 2002-05-24 | 2003-12-03 | 西安理工大学 | Mothod of preparing foaming agent using oxide to cover titanium hydride |
| RU2459685C1 (en) * | 2011-02-14 | 2012-08-27 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" - Госкорпорация "Росатом" | Method of applying copper coating on titanium hydride particles |
| RU2466929C1 (en) * | 2011-03-24 | 2012-11-20 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Российский Федеральный ядерный центр - Всероссийский научно-исследовательский институт экспериментальной физики" (ФГУП "РФЯЦ-ВНИИЭФ") | Method of titanium hydride processing |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2761099C1 (en) * | 2021-04-19 | 2021-12-03 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Белгородский государственный технологический университет им. В.Г. Шухова» | Method for applying titanium-copper coating to powder titanium hydride particles |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2572271C1 (en) | Method for application of borosilicate coating on titanium hydride particles | |
| JP2012148089A5 (en) | ||
| CN109385886A (en) | A kind of carbon fiber production method of molten-salt growth method applying silicon carbide layer | |
| BR112015004500A2 (en) | Production method for rare earth permanent magnet | |
| RU2014147557A (en) | NEW HAIR REMOVAL COMPOSITIONS | |
| CN106082286B (en) | A kind of thermal battery electrolyte inhibitor MgO and preparation method thereof | |
| JP5591842B2 (en) | Method for producing gel | |
| RU2015125057A (en) | TOBACCO MATERIAL PROCESSING | |
| Lan et al. | Chemical stability of simulated waste forms Zr1–xNdxSiO4–x/2: Influence of temperature, pH and their combined effects | |
| Amirov et al. | Study of the KNO 3–Al 2 O 3 system by differential scanning calorimetry | |
| CN104014311A (en) | Preparation for removing hydrophobic bisphenol A in water in adsorption manner and application method | |
| RU2459685C1 (en) | Method of applying copper coating on titanium hydride particles | |
| CN107686350B (en) | Preparation method of Ce-doped YAG luminescent ceramic | |
| CN106435835A (en) | Preparing method of refractory fiber used for high-temperature furnace roller | |
| CN103666256A (en) | Special protection glue for PS/CTP (Polystyrene/Cytidine Triphosphate) printing plates and preparation method thereof | |
| CN104030675A (en) | Preparation method for zinc oxide transparent ceramic | |
| RU2625490C1 (en) | Method of producing water schlicers in ball veins | |
| RU2466929C1 (en) | Method of titanium hydride processing | |
| RU2011154695A (en) | METHOD FOR PRODUCING THERMAL INSULATION MATERIAL | |
| CN111333088A (en) | Impurity removal method for lithium carbonate reaction crystallization product | |
| RU2012145432A (en) | METHOD FOR SURFACE COATING (OPTIONS) | |
| CN103613696A (en) | Method for preparing super absorbent resin by using montmorillonite | |
| CN103964851A (en) | Coated boron carbide based ceramic core for precision casting of titanium alloy as well as preparation method of ceramic core | |
| JP6868627B2 (en) | How to make copper powder | |
| RU2522619C1 (en) | Method of obtaining uranium dioxide |