RU2572144C1 - Способ получения порошкового сорбента - Google Patents
Способ получения порошкового сорбента Download PDFInfo
- Publication number
- RU2572144C1 RU2572144C1 RU2014145155/05A RU2014145155A RU2572144C1 RU 2572144 C1 RU2572144 C1 RU 2572144C1 RU 2014145155/05 A RU2014145155/05 A RU 2014145155/05A RU 2014145155 A RU2014145155 A RU 2014145155A RU 2572144 C1 RU2572144 C1 RU 2572144C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- sorbent
- carried out
- impregnation
- sodium hydroxide
- Prior art date
Links
Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области сорбционной техники, в частности к способу получения сорбентов для очистки воздуха от неорганических одорантов и микроколичеств высокотоксичных органических веществ. Способ включает приготовление пропиточного раствора, пропитку им активного угля, вылеживание, термическую обработку. В качестве пропиточного раствора используют раствор солей хлорного железа и сернокислой меди. Пропитку ведут при температуре раствора 20-35°C, после вылеживания проводят обработку раствором гидроксида натрия, а после термической обработки осуществляют размол до размера частиц 3-10 мкм. Содержание меди в порошковом сорбенте составляет 2-3 мас.%, содержание железа - 16-20 мас.% Техническим результатом изобретения является повышение сорбционной способности сорбента при извлечении аммиака и сероводорода из воздушной среды закрытого помещения. 1 з.п. ф-лы, 3 пр.
Description
Изобретение относится к области сорбционной техники, в частности к способу получения сорбентов для быстрой очистки воздуха от сильных одорантов (аммиака, сероводорода, оксидов серы и т.п.), микроколичеств высокотоксичных органических веществ (диоксинов, ОВ и др.) путем распыления.
Известен способ получения порошкового сорбента, включающий получение зерен исходного углесодержащего материала, карбонизацию зерен, активацию при 850-900°C водяным паром, охлаждение и размол зерен, причем охлаждение ведут со скоростью 3-8°C/мин в атмосфере водяного пара и размол проводят при соотношении объемов размольного аппарата, зерен угля и размольных тел, равном 1:(0,6-0,8):(0,1-0,2) (см. пат. РФ №2208581, кл. С01В 31/08, опубл. 20.07.2003 г.).
Недостатком известного способа является сложность осуществления процесса и высокие энергозатраты.
Наиболее близким к предложенному по технической сущности и количеству совпадающих признаков является способ получения сорбента, включающий приготовление пропиточного раствора, пропитку им гранул активного угля и термическую обработку, причем используют активный уголь с объемом микропор 0,10-0,20 см3/см3, пропиточный раствор готовят на основе аммиачной воды, содержащей 110-130 г/дм3 углекислой основной меди в пересчете на медь и 70-90 г/дм3 углекислого аммония, пропитку проводят при температуре раствора 55-70°C, а термообработку осуществляют при 120-145°C, при этом содержание меди в готовом сорбенте составляет 2-3% мас. (См. пат. РФ №2393012, С01В 31/08, опубл. кл. В01J 20/20 С01В 31/08, опубл. 27.06.2010).
Недостатком прототипа является низкая сорбционная активность при быстром извлечении сильных одорантов аммиака и сероводорода из воздушной среды. Это особенно актуально, когда из закрытого помещения нельзя удалить сильные одоранты за счет вентилляции, а обеспечить их поглощение непосредственно в помещении.
Техническим результатом изобретения является повышение сорбционной способности сорбента при извлечении аммиака и сероводорода из воздушной среды закрытого помещения.
Указанный технический результат достигается предложенным способом, включающим приготовление пропиточного раствора, пропитку им активного угля, вылеживание, термическую обработку, причем в качестве пропиточного раствора используют раствор водорастворимых солей хлорного железа и сернокислой меди, пропитку ведут при температуре раствора 20-35°C, после вылеживания проводят обработку раствором гидроксида натрия в объемном соотношении импрегнированный уголь к раствору гидроксида натрия 1:2-4, а после термической обработки осуществляют размол до размера частиц 3-10 мкм, при этом содержание меди в порошковом сорбенте составляет 2-3% мас., а содержание железа - 16-20% мас.
Отличие предлагаемого способа от прототипа состоит в том, что в качестве пропиточного раствора используют раствор водорастворимых солей хлорного железа и сернокислой меди, пропитку ведут при температуре раствора 20-35°C, после вылеживания проводят обработку раствором гидроксида натрия в объемном соотношении импрегнированный уголь к раствору гидроксида натрия 1:2-4, а после термической обработки осуществляют размол до размера частиц 3-10 мкм, при этом содержание меди в порошковом сорбенте составляет 2-3% мас., а содержание железа - 16-20% мас.
Из патентной и научно-технической литературы авторам неизвестен способ получения сорбента для очистки воздуха в закрытом помещении от аммиака и сероводорода, в котором в качестве пропиточного раствора используют раствор водорастворимых солей хлорного железа и сернокислой меди, пропитку ведут при температуре раствора 20-35°C, после вылеживания проводят обработку раствором гидроксида натрия в объемном соотношении импрегнированный уголь к раствору гидроксида натрия 1:2-4, а после термической обработки осуществляют размол до размера частиц 3-10 мкм, при этом содержание меди в порошковом сорбенте составляет 2-3% мас., а содержание железа - 16-20% мас.
Сорбенты для быстрого извлечения из воздуха таких сильных одорантов, как аммиак и сероводород, необходимо импрегнировать такими добавками, которые быстро бы связывал аммиак и сероводород за счет химических реакций, протекающих с высокой скоростью (процесс комплессообразования и осаждение в виде нерастворимых сульфидов).
Количество и вид хемосорбционных добавок, а также технология закрепления их на углеродной матрице должны быть такими, чтобы, с одной стороны, не блокировать микропористую структуру, а с другой стороны, эффективно осуществлять хемосорбцию и комплесообразование. Безусловно, самым важным является диспергирование импрегнированного сорбента до размера частиц, дающего большое объемное распыление, но в тоже время без разрушения микропористой структуры, в которой происходит поглощение одарантов за счет быстрых адсорбционных процессов.
Способ осуществляют следующим образом. Готовят пропиточный раствор в следующей последовательности: в емкость заливают дистиллированную воду, в которую добавляют взвешенное количество солей хлорида-железа (FeCl3·6H2O) в количестве 16-20% мас. и сернокислой меди (CuSO4·5Н2О) в количестве 2-3% мас. Перемешивание ведут до полного растворения солей.
Берут активный уголь марки ОУ-А ГОСТ 4453-74 или БАУ-А ГОСТ 6217-74 с объемом микропор 0,20-0,25 см3/г и с объемом транспортных макро- и мезопор 0,40-0,60 см3/г. Загружают в аппарат типа бетономешалки, куда затем дозируют полученный раствор в соотношении активного угля к раствору солей 1:1,5-3,0.
После чего пропитанный сорбент выгружают и вылеживают в течение 1-1,5 часов до полного впитывания раствора солей в пористую структуру угля. Затем готовят раствор гидрооксида натрия в концентрации 8-12% мас. и приливают его к импрегнированному солями активному углю в объемном соотношении импрегнированный уголь к раствору гидроксида натрия 1:2-4 при непрерывном перемешивании. Сливают избыток раствора (в случае порошкового угля необходимо фильтрование) и промывают до полного удаления щелочи, которое контролируется по раствору фенолфталеина. Проводят вылеживание в течение 10-20 мин и направляют на термическую обработку, осуществляемую в печи кипящего слоя или вращающейся печи при температуре 110-135°C в течение 50-80 мин. Содержание меди в готовом полупродукте составляет 2-3% мас., железа - 16-20% мас. Термообработанный сорбент в зерненой (1,0-3,6 мкм) или порошковой форме (50-100 мкм) подвергают размолу на роторной ударной мельнице до размера частиц 3-10 мкм. Адсорбционнную активность порошкового импрегнированного сорбента в закрытом объеме оценивали по методике №2568-446-04838763-2014 «Методика оценки эффективности очистки воздуха в закрытом объеме от аммиака и сероводорода». Суть методики заключается в следующем: в емкость, выполненную из оргстекла в виде параллелепипеда с площадью дна 1 дм2 и высотой 5 дм, снабженную двумя отводами сверху и внизу и расположенным над дном выдвижным столом, состоящим из двух половин - одной плоской, а другой в виде квадратной чаши, герметизированным резиновыми прокладками, при этом нижний отвод расположен на 2 см выше выдвижного стола. Внутри полости создается концентрация аммиака 5 мг/л или сероводорода 0,5 мг/л. Затем перекрываются выходы верхнего и нижнего ввода и через верхнюю крышку дозируется (вдувается) 25 см3 импрегнированного порошкового сорбента. Седиментируя на квадратную чашу выдвижного стола, он поглощает тот или иной одарант. Время экспозиции составляет 60 минут. Выдвижной стол переводится в положение, когда чаша выдвигается наружу, а на ее место встает плоская часть стола. Затем измеряется остаточная концентрация одоранта.
Адсорбционная активность сорбента рассчитывается по формуле:
где ас - адсорбционная активность, %,
Сисх. - начальная концентрация, мг/л,
Сост. - остаточная концентрация, мг/л.
Адсорбционная активность полученного сорбента по эффективности извлечения одоранта из закрытой системы составила 95-100% по каждому веществу (аммиак, сероводород).
Сорбент, полученный по известному способу (см. патент РФ 2393012), имел адсорбционную активность 20-40%.
Пример 1
В емкость объемом 3 дм3 заливают 1,8 дм3 дистиллированной воды и добавляют 160 г хлорного железа и 20 г сернокислой меди. Перемешивание ведут до полного растворения солей. Берут 800 г активного угля ОУ-А ГОСТ 4453-74 и загружают его в аппарат типа бетономешалки, затем дозируют в нее полученный раствор, активный в соотношении уголь к раствору солей, равном 1:2, при этом температура пропитки составляет 20°C, после чего пропитанный сорбент выгружают и вылеживают в течение 1-1,5 часов до полного впитывания раствора солей в структуру угля. Готовят раствор гидрооксида натрия с концентрацией 8-12% мас. и приливают его к импрегнированному солями углю в объемном соотношении импрегнированный уголь к раствору гидроксида натрия 1:2 при непрерывном перемешивании. Процесс ведут в реакторе объемом 10 дм. После проведения реакции осаждения пульпу фильтруют на воронке Бюхнера, а затем многократно промывают осадок дистиллированной водой до полного удаления щелочи, концентрацию которой контролируют по раствору фенолфталеина. Проводят вылеживание в течение 10-20 минут и направляют на термическую обработку во вращающуюся печь при температуре 110-135°C в течение 50-80 минут.
В готовом полупродукте содержание меди составило 2% мас., а железа - 16% мас. Термообработанный сорбент с размерами частиц 50-100 мкм подвергают размолу на роторной ударной мельнице до размера частиц 3-5 мкм (90% основной фракции). Полученный сорбент имел адсорбционную активность по аммиаку 99%, по сероводороду 100%.
Пример 2
Осуществление процесса ведут как в примере 1, за исключением того, что пропиточный раствор готовят путем растворения 200 г хлорного железа и 30 г сернокислой меди в дистиллированной воде. В качестве активного угля берут уголь БАУ-А ГОСТ 6217-74, пропитку ведут при соотношении активный уголь к раствору солей, равном 1:4, при этом температура пропитки составляет 35°C. После проведения операции выгрузки и вылеживания проводят обработку раствором гидроксида натрия в объемном соотношении импрегнированный уголь к раствору гидроксида 1:2, а размол осуществляют до размера частиц 5-10 мкм (90% основной фракции).
Полученный сорбент имел адсорбционную активность по аммиаку 90%, по сероводороду 99%.
Пример 3
Осуществление процесса ведут как в примере 1, за исключением того, что пропиточный раствор готовят путем растворения 180 г хлорного железа и 25 г сернокислой меди в дистиллированной воде. В качестве активного угля берут ОУ-А ГОСТ 4453-74. Пропитку ведут при соотношении активный уголь к раствору солей, равном 1:2, при этом температура пропитки составляет 25°C. После проведения операции выгрузки и вылеживания проводят обработку раствором гидроксида натрия в объемном соотношении импрегнированный уголь к раствору гидроксида 1:3, а размол осуществляют до размера частиц 3-10 мкм (90% основной фракции).
Полученный сорбент имел адсорбционную активность по аммиаку 100%, по сероводороду 98%.
Как показали многочисленные эксперименты, сочетание солей железа и меди наиболее благоприятно для получения желаемого технического результата, при содержании меди меньше 2% мас. снижается адсорбционная активность по аммиаку, а при содержании железа меньше 16% мас. снижается адсорбционная активность по сероводороду. С другой стороны, увеличение содержания меди более 3% мас., а железа более 20% мас. блокирует значительный объем микропор, что также приводит к снижению адсорбционной активности.
Касательно температуры пропитки было установлено, что при температуре ниже 20°C возрастает время пропитки, а при температуре выше 35°C часть солей переходит в форму гидроокисей и выпадает в осадок, что снижает процент металлов внутри транспортных пор сорбента.
Важная стадия обработки гидрооксидом натрия оптимизирована соотношением импрегнированного солями железа и меди угля к раствору гидроксида натрия, при этом соотношении, меньшем чем 1:2, не достигается полнота реагирования и снижается адсорбционная активность, а при соотношении, большим чем 1:4, резко возрастает время последующей термообработки.
Таким образом, из изложенного следует, что каждый из признаков заявленной совокупности в большей или меньшей степени влияет на достижение поставленной цели, и вся совокупность является достаточной для характеристики заявленного технического решения.
Claims (2)
1. Способ получения порошкового сорбента, включающий приготовление пропиточного раствора, пропитку им активного угля, вылеживание, термическую обработку, отличающийся тем, что в качестве пропиточного раствора используют раствор водорастворимых солей хлорного железа и сернокислой меди, пропитку ведут при температуре раствора 20-35°C, после вылеживания проводят обработку раствором гидроксида натрия в объемном соотношении импрегнированный уголь к раствору гидроксида натрия 1:2-4, а после термической обработки осуществляют размол до размера частиц 3-10 мкм.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что содержание меди в порошковом сорбенте составляет 2-3 мас.%, а содержание железа - 16-20 мас.%.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2014145155/05A RU2572144C1 (ru) | 2014-11-11 | 2014-11-11 | Способ получения порошкового сорбента |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2014145155/05A RU2572144C1 (ru) | 2014-11-11 | 2014-11-11 | Способ получения порошкового сорбента |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2572144C1 true RU2572144C1 (ru) | 2015-12-27 |
Family
ID=55023508
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2014145155/05A RU2572144C1 (ru) | 2014-11-11 | 2014-11-11 | Способ получения порошкового сорбента |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2572144C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2692344C1 (ru) * | 2018-06-28 | 2019-06-24 | Федеральное государственное бюджетное учреждение "33 Центральный научно-исследовательский испытательный институт" Министерства обороны Российской Федерации | Сорбент для очистки воды от токсичных фосфорорганических соединений, цианидов и мышьяковистых соединений и способ его получения |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2023660C1 (ru) * | 1992-06-30 | 1994-11-30 | Джержинское производственное объединение "Заря" | Способ получения сорбента |
RU2064429C1 (ru) * | 1992-04-09 | 1996-07-27 | Владимир Васильевич Стрелко | Углеродный сорбент и способ его получения |
RU2150321C1 (ru) * | 1999-04-29 | 2000-06-10 | Открытое акционерное общество "ЗАРЯ" | Способ активации сорбентов-катализаторов |
RU2216399C2 (ru) * | 2001-08-09 | 2003-11-20 | Открытое акционерное общество "Сорбент" | Способ получения поглотителя |
RU2275330C2 (ru) * | 2004-05-13 | 2006-04-27 | Открытое акционерное общество "Тамбовмаш" (ОАО "Тамбовмаш") | Способ получения хемосорбента |
US7964450B2 (en) * | 2008-05-23 | 2011-06-21 | Stats Chippac, Ltd. | Wirebondless wafer level package with plated bumps and interconnects |
-
2014
- 2014-11-11 RU RU2014145155/05A patent/RU2572144C1/ru active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2064429C1 (ru) * | 1992-04-09 | 1996-07-27 | Владимир Васильевич Стрелко | Углеродный сорбент и способ его получения |
RU2023660C1 (ru) * | 1992-06-30 | 1994-11-30 | Джержинское производственное объединение "Заря" | Способ получения сорбента |
RU2150321C1 (ru) * | 1999-04-29 | 2000-06-10 | Открытое акционерное общество "ЗАРЯ" | Способ активации сорбентов-катализаторов |
RU2216399C2 (ru) * | 2001-08-09 | 2003-11-20 | Открытое акционерное общество "Сорбент" | Способ получения поглотителя |
RU2275330C2 (ru) * | 2004-05-13 | 2006-04-27 | Открытое акционерное общество "Тамбовмаш" (ОАО "Тамбовмаш") | Способ получения хемосорбента |
US7964450B2 (en) * | 2008-05-23 | 2011-06-21 | Stats Chippac, Ltd. | Wirebondless wafer level package with plated bumps and interconnects |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
RU 2393012 C1 ( 27.06.2010. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2692344C1 (ru) * | 2018-06-28 | 2019-06-24 | Федеральное государственное бюджетное учреждение "33 Центральный научно-исследовательский испытательный институт" Министерства обороны Российской Федерации | Сорбент для очистки воды от токсичных фосфорорганических соединений, цианидов и мышьяковистых соединений и способ его получения |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
AU2019201715B2 (en) | Organic-inorganic composite material for removal of anionic pollutants from water and process for the preparation thereof | |
Das et al. | Defluoridation of drinking water using activated titanium rich bauxite | |
Wendimu et al. | Aluminium-iron-amended activated bamboo charcoal (AIAABC) for fluoride removal from aqueous solutions | |
Alshameri et al. | An investigation into the adsorption removal of ammonium by salt activated Chinese (Hulaodu) natural zeolite: Kinetics, isotherms, and thermodynamics | |
Jaiswal et al. | Synthesis, characterization and application of goethite mineral as an adsorbent | |
Zong et al. | Facile synthesis of potassium copper ferrocyanide composite particles for selective cesium removal from wastewater in the batch and continuous processes | |
Chen et al. | Efficient fluoride removal from aqueous solution by synthetic FeMgLa tri-metal nanocomposite and the analysis of its adsorption mechanism | |
Elyassi et al. | A high-performance adsorbent for hydrogen sulfide removal | |
Wang et al. | Granular tri-metal oxide adsorbent for fluoride uptake: adsorption kinetic and equilibrium studies | |
Rathore et al. | Competitive adsorption of arsenic and fluoride onto economically prepared aluminum oxide/hydroxide nanoparticles: Multicomponent isotherms and spent adsorbent management | |
Núnez et al. | Heavy metal removal from aqueous systems using hydroxyapatite nanocrystals derived from clam shells | |
JP5568726B2 (ja) | 酸化チタン/層状複水酸化物複合体及びその製造方法 | |
KR101570130B1 (ko) | 천연제올라이트가 포함된 혼합물을 이용한 복합 악취 흡착재 및 이의 제조방법 | |
Wu et al. | Adsorption of fluoride at the interface of water with calcined magnesium–ferri–lanthanum hydrotalcite-like compound | |
CN106423045B (zh) | 一种处理含锌废水的改性蒙脱土吸附剂制备方法 | |
Rajan et al. | Study of fluoride affinity by zirconium impregnated walnut shell carbon in aqueous phase: kinetic and isotherm evaluation | |
Zhang et al. | Synthesis of a hydrotalcite-like compound from oil shale ash and its application in uranium removal | |
Min et al. | Adsorption performance and mechanism of bentonite modified by ammonium bromide for gas-phase elemental mercury removal | |
CN106140115B (zh) | 一种处理含铅废水的吸附剂及其制备方法 | |
CN103752259A (zh) | 用于去除放射性锶的硅基钛酸盐复合吸附剂及其制备方法 | |
JPWO2008059618A1 (ja) | ハイドロタルサイト様粒状体を用いた液処理装置および液処理方法 | |
Lyubimov et al. | The use of hypercrosslinked polymer sorbents and composites based on them in the sorption of toxic and bad-smelling substances | |
Choi et al. | Feasibility of using calcined Patinopecten yessoensis shells for fluoride removal and investigation of the fluoride removal mechanism | |
RU2572144C1 (ru) | Способ получения порошкового сорбента | |
Durán-Jiménez et al. | Study of the adsorption-desorption of Cu2+, Cd2+ and Zn2+ in single and binary aqueous solutions using oxygenated carbons prepared by Microwave Technology |