RU2568456C1 - Method for producing silica glass implanted with zinc ions - Google Patents

Method for producing silica glass implanted with zinc ions Download PDF

Info

Publication number
RU2568456C1
RU2568456C1 RU2014146831/03A RU2014146831A RU2568456C1 RU 2568456 C1 RU2568456 C1 RU 2568456C1 RU 2014146831/03 A RU2014146831/03 A RU 2014146831/03A RU 2014146831 A RU2014146831 A RU 2014146831A RU 2568456 C1 RU2568456 C1 RU 2568456C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
glass
zinc ions
zinc
implanted
silica glass
Prior art date
Application number
RU2014146831/03A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Всеволод Семенович Кортов
Анатолий Федорович Зацепин
Евгений Александрович Бунтов
Николай Васильевич Гаврилов
Original Assignee
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" filed Critical Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина"
Priority to RU2014146831/03A priority Critical patent/RU2568456C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2568456C1 publication Critical patent/RU2568456C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Glass Compositions (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: invention refers to a method for producing silica glass implanted with zinc ions and containing a surface layer with zinc nanoclusters. The method is applicable for manufacturing components of micro- (nano-) and optoelectronic devices. Silica glass is implanted with zinc ions and annealed in air. Zinc ions are implanted in the pulse mode at pulse length 0.3-0.4 ms, pulse repetition frequency 12.5-20 Hz, ionic flux pulse density 0.8-0.9 mA/cm2, irradiation dose (4.5-5)±1016 ion/cm2, zinc ion power 30-35 keV and silica temperature 60-350°C. The annealing procedure is performed at temperature 800-900°C for 50-70 min in air.
EFFECT: producing high near IR radiant intensity glass.
2 dwg, 1 tbl, 3 ex

Description

Изобретение относится к способам получения имплантированного ионами цинка кварцевого стекла и может быть использовано при создании компонентов микро-(нано-) и оптоэлектронных устройств, в частности микроминиатюрных источников света для планарных тонкопленочных волноводных систем и оптических интегральных схем.The invention relates to methods for producing silica glass implanted with zinc ions and can be used to create components of micro- (nano-) and optoelectronic devices, in particular microminiature light sources for planar thin-film waveguide systems and optical integrated circuits.

Известен способ получения имплантированного ионами металлов цинка кварцевого стекла из диоксида кремния с поверхностным слоем, содержащим микрокластеры металла, включающий имплантацию ионов металла в непрерывном режиме (энергия ионов 20 кэВ, доза облучения 1016 ион/см2) в кварцевое стекло и отжиг имплантированного ионами кварцевого стекла в воздушной атмосфере [I. Muntele et al. / Surface & Coatings Technology 201 (2007), 8557-8559].A known method of producing silica glass implanted with metal ions of silicon dioxide of silicon dioxide with a surface layer containing metal microclusters, including continuous implantation of metal ions (ion energy of 20 keV, radiation dose of 10 16 ion / cm 2 ) in silica glass and annealing of silica implanted with ions glass in the air [I. Muntele et al. / Surface & Coatings Technology 201 (2007), 8557-8559].

Недостатком способа является малая концентрация люминесцентно-активных нановключений Zn2SiO4 за счет образования металлических частиц цинка, что приводит к пониженной интенсивности излучения в зеленой области спектра.The disadvantage of this method is the low concentration of luminescent-active nanoinclusions Zn 2 SiO 4 due to the formation of metal particles of zinc, which leads to reduced radiation intensity in the green region of the spectrum.

Ближайшим к предложенному способу (прототипом) является способ получения имплантированного цинком кварцевого стекла [Н. Amekura et al. / Surface & Coatings Technology 201 (2007), 8215-8219] путем имплантации в диоксид кремния ионов цинка в непрерывном режиме облучения с энергией 60 кэВ, с последующим отжигом полученного материала при температуре 700÷900°С в течение одного часа в кислородной атмосфере. Фаза виллемита образуется при температуре отжига не менее 900°С.Closest to the proposed method (prototype) is a method for producing zinc implanted silica glass [N. Amekura et al. / Surface & Coatings Technology 201 (2007), 8215-8219] by implanting zinc ions in silicon dioxide in a continuous irradiation mode with an energy of 60 keV, followed by annealing the resulting material at a temperature of 700 ÷ 900 ° C for one hour in an oxygen atmosphere. The willemite phase is formed at an annealing temperature of at least 900 ° C.

Недостатком способа-прототипа является получение стекла с пониженной удельной интенсивностью излучения в зеленой области спектра 500÷600 нм, а также присутствие в полученном стекле фаз металлического цинка и ZnO, обуславливающих в полученном стекле наличие полос оптического поглощения в спектральной области 250÷350 нм, что приводит к значительному снижению люминесцентной активности в других диапазонах спектра полученного стекла.The disadvantage of the prototype method is to obtain glass with a reduced specific radiation intensity in the green region of the spectrum 500 ÷ 600 nm, as well as the presence in the obtained glass of metal zinc and ZnO phases, which determine the presence of optical absorption bands in the obtained glass in the spectral region of 250 ÷ 350 nm, which leads to a significant decrease in luminescent activity in other spectral ranges of the resulting glass.

Задачей изобретения является создание способа получения кварцевого стекла в виде основы SiO2, имеющего зеленое излучение в видимой области (500÷600 нм) с высокой удельной интенсивностью, и обеспечение возможности использования кварцевого стекла в микроминиатюрных устройствах оптоэлектроники и фотоники. Для решения указанной задачи предлагается способ получения имплантированного ионами цинка кварцевого стекла из диоксида кремния с поверхностным слоем, содержащим микрокластеры цинка, включающий имплантацию ионов цинка в кварцевое стекло и отжиг имплантированного ионами цинка кварцевого стекла в воздушной атмосфере, отличается тем, что имплантацию ионов цинка проводят в импульсном режиме при длительности импульсов 0,3÷0,4 мс, частоте повторения импульсов 12,5÷20 Гц, импульсной плотности ионного тока 0,8÷0,9 мА/см2, дозе облучения (4,5÷5)·1016 ион/см2, энергии ионов цинка 30÷35 кэВ и температуре диоксида кремния 60÷350°С, а отжиг проводят при температуре 700÷900°С в течение 50÷70 мин.The objective of the invention is to provide a method for producing silica glass in the form of a SiO 2 base having green radiation in the visible region (500 ÷ 600 nm) with high specific intensity, and providing the possibility of using silica glass in microminiature optoelectronics and photonics devices. To solve this problem, a method is proposed for producing silica glass implanted with zinc ions of silicon dioxide with a surface layer containing zinc microclusters, including implantation of zinc ions in silica glass and annealing of silica glass implanted with zinc ions in an air atmosphere, characterized in that the implantation of zinc ions is carried out in pulse mode with a pulse duration of 0.3 ÷ 0.4 ms, a pulse repetition rate of 12.5 ÷ 20 Hz, a pulse density of ion current of 0.8 ÷ 0.9 mA / cm 2 , the radiation dose (4.5 ÷ 5) October 16 UQ / cm 2, the energy of zinc ions 30 ÷ 35 keV and at a temperature of silicon dioxide 60 ÷ 350 ° C and annealing is carried out at a temperature of 700 ÷ 900 ° C for 50 ÷ 70 minutes.

Фазовый состав полученного стекла определен методом рентгеновской дифракции (фиг. 1). В дифрактограммах имплантированного и отожженного стекла присутствуют рефлексы 110 и 220 (индексы Миллера), соответствующие фазе Zn2SiO4, включающей кристаллические нанокластеры Zn2SiO4, с диаметрами 4÷10 нм, распределенные в поверхностном слое стекла на глубинах 10÷50 нм, и присутствует рефлекс А, соответствующий наличию в стекле кристаллических включений в аморфной основе стекла - диоксиде кремния SiO2. Размер и распределение наночастиц контролировалось методами электронной микроскопии и рентгеновской дифракции. Отсутствие в стекле фаз металлического Zn и оксида ZnO обеспечивает оптическую прозрачность стекла в спектральной области 200÷350 нм, что способствует повышенной интенсивности люминесценции стекла в зеленой области спектра (500÷600 нм, фиг. 2, сплошная линия). Кроме того, возникшая в стекле оптическая прозрачность в области 200÷350 нм обеспечивает возможность введения в стекло дополнительных соактиваторов и сенсибилизаторов люминесценции, имеющих полосы поглощения в этой области спектра и обеспечивающих дополнительное повышение интенсивности излучения стекла в зеленой области спектра.The phase composition of the obtained glass was determined by x-ray diffraction (Fig. 1). The diffractograms of the implanted and annealed glass contain reflections 110 and 220 (Miller indices) corresponding to the Zn 2 SiO 4 phase, including crystalline Zn 2 SiO 4 nanoclusters, with diameters of 4–10 nm, distributed in the surface layer of glass at depths of 10–50 nm, and reflex A is present, corresponding to the presence in the glass of crystalline inclusions in the amorphous base of the glass — silicon dioxide SiO 2 . The size and distribution of the nanoparticles was controlled by electron microscopy and X-ray diffraction. The absence of metallic Zn and ZnO oxide phases in the glass provides optical transparency of the glass in the spectral region 200–350 nm, which contributes to an increased intensity of glass luminescence in the green spectral region (500–600 nm, Fig. 2, solid line). In addition, the optical transparency that has arisen in the glass in the range 200–350 nm provides the possibility of introducing additional luminescence coactivators and sensitizers into the glass having absorption bands in this region of the spectrum and providing an additional increase in the radiation intensity of the glass in the green region of the spectrum.

При фотовозбуждении в ультрафиолетовой области спектра полученное кварцевое стекло имеет высокое удельное излучение в зеленой полосе спектра (500÷600 нм) с максимумом 521 нм (фиг. 2, сплошная линия). Удельная интенсивность люминесценции полученного материала (фиг. 2, сплошная линия) в 10 раз превышает удельную интенсивность свечения керамики Zn2SiO4 в этой же области спектра (фиг. 2, пунктир). Удельная интенсивность здесь - это отношение интенсивности к объему излучающего слоя, представляющего собой в данном случае поверхностный слой кварцевого стекла размерами 1 см × 1 см × 50 нм.Upon photoexcitation in the ultraviolet region of the spectrum, the resulting quartz glass has a high specific radiation in the green band of the spectrum (500–600 nm) with a maximum of 521 nm (Fig. 2, solid line). The specific luminescence intensity of the obtained material (Fig. 2, solid line) is 10 times higher than the specific luminescence intensity of Zn 2 SiO 4 ceramics in the same spectral region (Fig. 2, dotted line). The specific intensity here is the ratio of the intensity to the volume of the emitting layer, which in this case is the surface layer of quartz glass with dimensions of 1 cm × 1 cm × 50 nm.

Новый технический результат предложенного способа - повышение удельной интенсивности излучения полученного стекла и возможность использования его в микроминиатюрных устройствах оптоэлектроники и фотоники, обеспечивается за счет того, что полученное стекло содержит в поверхностном слое монофазные включения в виде кристаллических нанокластеров Zn2SiO4, которые имеют диаметры 4÷10 нм и распределены в поверхностном слое стекла на глубинах 10÷50 нм. При этом высокая интенсивность излучения в зеленой области спектра (500÷600 нм) обеспечена за счет содержания в поверхностном слое стекла монофазных включений в виде кристаллических нанокластеров Zn2SiO4, имеющих диаметры 4÷10 нм, и за счет оптической прозрачности стекла в спектральной области 200÷350 нм.A new technical result of the proposed method is an increase in the specific radiation intensity of the obtained glass and the possibility of using it in microminiature optoelectronics and photonics devices, due to the fact that the obtained glass contains monophasic inclusions in the surface layer in the form of crystalline Zn 2 SiO 4 nanoclusters, which have diameters of 4 ÷ 10 nm and are distributed in the surface layer of glass at depths of 10 ÷ 50 nm. In this case, a high radiation intensity in the green spectral region (500–600 nm) is ensured due to the content of monophasic inclusions in the form of crystalline Zn 2 SiO 4 nanoclusters having diameters of 4–10 nm in the surface layer of the glass and due to the optical transparency of the glass in the spectral region 200 ÷ 350 nm.

С целью обеспечения возможности микроминиатюризации компонентов оптоэлектронных устройств монофазные включения в виде кристаллических нанокластеров Zn2SiO4 с диаметрами 4÷10 нм распределены в поверхностном слое стекла на глубине 10÷50 нм.In order to ensure the possibility of microminiaturization of the components of optoelectronic devices, single-phase inclusions in the form of crystalline Zn 2 SiO 4 nanoclusters with diameters of 4–10 nm are distributed in the surface layer of glass at a depth of 10–50 nm.

Увеличение диаметра нанокристаллов более 10 нм приводит к плавному снижению удельной интенсивности зеленого излучения (максимум 521 нм) предложенного стекла.An increase in the diameter of nanocrystals over 10 nm leads to a smooth decrease in the specific intensity of green radiation (maximum 521 nm) of the proposed glass.

При диаметре нанокристаллов менее 4 нм полоса зеленой люминесценции с максимумом 521 нм в предложенном стекле не проявляется.When the nanocrystal diameter is less than 4 nm, the green luminescence band with a maximum of 521 nm does not appear in the proposed glass.

Образование нанокристаллов Zn2SiO4 в кварцевом стекле на глубинах менее 10 нм приводит к деградации свойств стекла за счет химического взаимодействия с окружающей средой через слишком тонкий защитный слой диоксида кремния. Формирование нанокристаллов на глубинах более 50 нм не соответствует требованиям при создании современных приборов оптоэлектроники и фотоники с повышенной степенью интеграции светоизлучающих компонентов, а также приводит к необходимости пропорционального увеличения энергии и дозы ионного облучения способа получения стекла, что не эффективно.The formation of Zn 2 SiO 4 nanocrystals in quartz glass at a depth of less than 10 nm leads to degradation of the properties of the glass due to chemical interaction with the environment through a too thin protective layer of silicon dioxide. The formation of nanocrystals at depths greater than 50 nm does not meet the requirements when creating modern optoelectronics and photonics devices with an increased degree of integration of light-emitting components, and also leads to the need for a proportional increase in the energy and ion dose of the glass production method, which is not effective.

Повышенная интенсивность излучения полученного предложенным способом стекла в зеленой области спектра является новым, неожиданным техническим результатом изобретения. Другим неожиданным техническим результатом является возможность использования полученного предложенным способом кварцевого стекла в микроминиатюрных устройствах оптоэлектроники и фотоники. Это обеспечивает, в частности, повышение эффективности работы микроминиатюрных источников света в планарных тонкопленочных волноводных системах.The increased intensity of the radiation obtained by the proposed method of glass in the green region of the spectrum is a new, unexpected technical result of the invention. Another unexpected technical result is the possibility of using the quartz glass obtained by the proposed method in microminiature devices of optoelectronics and photonics. This provides, in particular, an increase in the efficiency of microminiature light sources in planar thin-film waveguide systems.

Изобретение поясняется фигурами, на которых изображены:The invention is illustrated by figures, which depict:

фиг. 1 - рентгеновская дифрактограмма предложенного стекла, содержащая рефлексы 110 и 220 фазы Zn2SiO4 и рефлекс А, соответствующий наличию в стекле кристаллических включений в аморфной основе стекла - диоксиде кремния SiO2; по оси абсцисс отложен угол дифракции рентгеновских лучей (2θ, град), по оси ординат отложена интенсивность рентгеновского излучения (отн. ед.);FIG. 1 is an X-ray diffraction pattern of the proposed glass containing reflections 110 and 220 of the Zn 2 SiO 4 phase and reflex A, corresponding to the presence of crystalline inclusions in the glass in an amorphous glass base - silicon dioxide SiO 2 ; the x-ray diffraction angle (2θ, deg) is plotted on the abscissa axis, the x-ray intensity (rel. units) is plotted on the ordinate axis;

фиг. 2 - спектры излучения предложенного стекла (сплошная линия) и стекла по прототипу (пунктир), по оси абсцисс отложены длины волн излучения в нм, по оси ординат - удельная интенсивность излучения в относительных единицах.FIG. 2 - radiation spectra of the proposed glass (solid line) and glass according to the prototype (dotted line), the abscissa axis shows the radiation wavelengths in nm, the ordinate axis shows the specific radiation intensity in relative units.

Предложенное кварцевое стекло получают следующим образом.The proposed quartz glass is prepared as follows.

Имплантацию ионов цинка в кварцевое стекло SiO2 осуществляют с помощью ионного источника, работающего в импульсном режиме при указанных ниже в таблице параметрах, а также при величине вакуума (1,4÷2,5)×10-4 Торр. Перед имплантацией вакуум-камеру ионного источника откачивают турбомолекулярным насосом до давления 3×10-5 Торр. Для удаления примесей катода проводят предварительную имплантацию в течение нескольких минут в экран, установленный перед анодом. В качестве катода используют гранулированный цинк чистотой 99,6%, в качестве анода - образцы аморфного кварцевого стекла типа КУ. Перед имплантацией образцы кварцевого стекла промывают в спирте в ультразвуковой ванне.The implantation of zinc ions in silica glass SiO 2 is carried out using an ion source operating in a pulsed mode at the parameters indicated in the table below, as well as at a vacuum value of (1.4 ÷ 2.5) × 10 -4 Torr. Before implantation, the vacuum chamber of the ion source is pumped out with a turbomolecular pump to a pressure of 3 × 10 -5 Torr. To remove cathode impurities, preliminary implantation is carried out for several minutes in a screen installed in front of the anode. Granulated zinc with a purity of 99.6% is used as the cathode, and samples of amorphous quartz glass of the KU type are used as the anode. Before implantation, quartz glass samples are washed in alcohol in an ultrasonic bath.

Отжиг кварцевого стекла после его имплантации ионами цинка производят в воздушной атмосфере с использованием электропечи сопротивления (типа НТ 40/16).Annealing of quartz glass after its implantation with zinc ions is carried out in an air atmosphere using an electric resistance furnace (type NT 40/16).

Полученные образцы кварцевого стекла представляют собой плоскопараллельные пластины площадью 1 см2, толщиной 1 мм, с поверхностью оптического качества. Поверхностный слой каждого образца включает нанокластеры Zn2SiO4, нижележащая основа образца состоит из нелегированного диоксида кремния. Фотолюминесценцию полученного кварцевого стекла возбуждают ультрафиолетовым излучением с энергией фотонов в интервале 3÷6 эВ через монохроматор. Фотолюминесцентные спектры регистрируют с помощью фотоумножителя R6358P Hamamatsu.The obtained samples of quartz glass are plane-parallel plates with an area of 1 cm 2 , a thickness of 1 mm, with a surface of optical quality. The surface layer of each sample includes Zn 2 SiO 4 nanoclusters, the underlying sample base consists of undoped silicon dioxide. The photoluminescence of the obtained quartz glass is excited by ultraviolet radiation with a photon energy in the range 3–6 eV through a monochromator. Photoluminescent spectra are recorded using a Hamamatsu R6358P photomultiplier.

В нижеуказанной таблице приведены режимы импульсного облучения ионами цинка основы из диоксида кремния, режимы отжига, а также удельные интенсивности излучения полученных образцов (1, 2, 3) предложенного кварцевого стекла.The table below shows the modes of pulsed irradiation with zinc ions of a base of silicon dioxide, the annealing modes, as well as the specific radiation intensity of the obtained samples (1, 2, 3) of the proposed quartz glass.

В таблице приведены режимы импульсного облучения ионами цинка основы из диоксида кремния, режимы отжига и интенсивности излучения полученных образцов предложенного кварцевого стекла (1, 2, 3).The table shows the modes of pulsed irradiation with zinc ions of a base of silicon dioxide, the modes of annealing and radiation intensity of the obtained samples of the proposed quartz glass (1, 2, 3).

Номер образцаSample Number Длительность и частота повторения импульсовDuration and pulse repetition rate Импульсная плотность ионного тока и энергия ионовPulse ion current density and ion energy Доза облучения и температура диоксида кремнияDose and temperature of silicon dioxide Температура и время отжигаAnnealing temperature and time Интенсивность излучения на длине волны 751 нмThe radiation intensity at a wavelength of 751 nm (мс; Гц)(ms; Hz) (мА/см2; кэВ)(mA / cm 2 ; keV) (ион/см2; °C)(ion / cm 2 ; ° C) (°C; мин)(° C; min) (отн. ед.)(rel. units) 1one 0,35; 170.35; 17 0,85; 330.85; 33 4,7×1016; 2004.7 × 10 16 ; 200 870; 60870; 60 78507850 22 0,3; 12,50.3; 12.5 0,8; 300.8; thirty 4,5×1016; 604.5 × 10 16 ; 60 850; 50850; fifty 65106510 33 0,4; 200.4; twenty 0,9; 350.9; 35 5×1016; 3505 × 10 16 ; 350 900; 70900; 70 67306730

Имплантацию ионов цинка в кварцевое стекло SiO2 осуществляют с помощью ионного источника, работающего в импульсном режиме при указанных в таблице параметрах и вакууме (1,4÷2,5)×10-4 Торр. Перед имплантацией вакуум-камеру ионного источника откачивают турбомолекулярным насосом до давления 3×10-5 Торр. Для удаления примесей катода проводят предварительную имплантацию в течение нескольких минут в экран, установленный перед анодом. В качестве катода используют гранулированный цинк чистотой 99,6%, в качестве анода - образцы аморфного кварцевого стекла типа КУ. Перед облучением образцы кварцевого стекла промывают в спирте в ультразвуковой ванне.The implantation of zinc ions in silica glass SiO 2 is carried out using an ion source operating in a pulsed mode at the parameters indicated in the table and vacuum (1.4 ÷ 2.5) × 10 -4 Torr. Before implantation, the vacuum chamber of the ion source is pumped out with a turbomolecular pump to a pressure of 3 × 10 -5 Torr. To remove cathode impurities, preliminary implantation is carried out for several minutes in a screen installed in front of the anode. Granulated zinc with a purity of 99.6% is used as the cathode, and samples of amorphous quartz glass of the KU type are used as the anode. Before irradiation, quartz glass samples are washed in alcohol in an ultrasonic bath.

Отжиг производят в воздушной атмосфере с использованием электропечи сопротивления (типа НТ 40/16).Annealing is carried out in an air atmosphere using an electric resistance furnace (type NT 40/16).

Полученные образцы кварцевого стекла представляют собой плоскопараллельные пластины площадью 1 см2, толщиной 3 мм, с поверхностью оптического качества. Поверхностный слой каждого образца включает нанокластеры цинка, нижележащая основа образца состоит из нелегированного диоксида кремния. Фотолюминесценцию полученного кварцевого стекла возбуждают ультрафиолетовым излучением с энергией фотонов в интервале 3,7÷12 эВ через монохроматор. Фотолюминесцентные спектры регистрируют с помощью фотоумножителя R6358P Hamamatsu.The obtained samples of quartz glass are plane-parallel plates with an area of 1 cm 2 , a thickness of 3 mm, with a surface of optical quality. The surface layer of each sample includes zinc nanoclusters, the underlying base of the sample consists of undoped silicon dioxide. The photoluminescence of the obtained quartz glass is excited by ultraviolet radiation with a photon energy in the range of 3.7 ÷ 12 eV through a monochromator. Photoluminescent spectra are recorded using a Hamamatsu R6358P photomultiplier.

Фотолюминесцентный спектр излучения образца №1 полученного кварцевого стекла приведен на фиг. 2. Спектры излучения образцов №2 и №3 по форме соответствуют спектру образца №1, отличаясь амплитудами излучения, указанными в таблице.The photoluminescent emission spectrum of sample No. 1 of the obtained silica glass is shown in FIG. 2. The emission spectra of samples No. 2 and No. 3 in shape correspond to the spectrum of sample No. 1, differing in the radiation amplitudes indicated in the table.

Ниже описаны примеры изготовления образцов предложенного кварцевого стекла. Номера примеров соответствуют номерам образцов в таблице.The following are examples of the manufacture of samples of the proposed quartz glass. The numbers of the examples correspond to the numbers of the samples in the table.

Пример 1. Имплантацию ионов цинка в кварцевое стекло ведут с помощью ионного источника, работающего в импульсном режиме с длительностью импульсов 0,35 мс, частотой повторения импульсов 17 Гц, импульсной плотностью ионного тока 0,85 мА/см2, дозой облучения 4,7×1016 ион/см2 и энергией ионов цинка 33 кэВ, при температуре диоксида кремния 200°С. Последующий отжиг имплантированного ионами цинка кварцевого стекла осуществляют при температуре 870°С в течение 60 мин в воздушной атмосфере. Интенсивность излучения полученного образца №1 составила 7850 отн. ед. в максимуме на длине волны 751 нм, находящейся в ближней, области инфракрасного диапазона.Example 1. The implantation of zinc ions in quartz glass is carried out using an ion source operating in a pulsed mode with a pulse duration of 0.35 ms, a pulse repetition rate of 17 Hz, a pulsed ion current density of 0.85 mA / cm 2 , the radiation dose of 4.7 × 10 16 ion / cm 2 and an energy of zinc ions of 33 keV, at a temperature of silicon dioxide of 200 ° C. Subsequent annealing of quartz glass implanted with zinc ions is carried out at a temperature of 870 ° C for 60 min in an air atmosphere. The radiation intensity of the obtained sample No. 1 was 7850 Rel. units at a maximum at a wavelength of 751 nm, located in the near infrared region.

Пример 2. Имплантацию ионов цинка в кварцевое стекло ведут с помощью ионного источника, работающего в импульсном режиме с длительностью импульсов 0,3 мс, частотой повторения импульсов 12,5 Гц, импульсной плотностью ионного тока 0,8 мА/см2, дозой облучения 4,5×1016 ион/см2 и энергией ионов цинка 30 кэВ, при температуре диоксида кремния 60°С. Последующий отжиг имплантированного ионами цинка кварцевого стекла осуществляют при температуре 850°С в течение 50 мин в воздушной атмосфере. Интенсивность излучения полученного образца №1 составила 6510 отн. ед. в максимуме на длине волны 751 нм.Example 2. The implantation of zinc ions in quartz glass is carried out using an ion source operating in a pulsed mode with a pulse duration of 0.3 ms, a pulse repetition rate of 12.5 Hz, a pulsed ion current density of 0.8 mA / cm 2 , the radiation dose of 4 , 5 × 10 16 ion / cm 2 and an energy of zinc ions of 30 keV, at a temperature of silicon dioxide of 60 ° C. Subsequent annealing of quartz glass implanted with zinc ions is carried out at a temperature of 850 ° C for 50 min in an air atmosphere. The radiation intensity of the obtained sample No. 1 was 6510 Rel. units at a maximum at a wavelength of 751 nm.

Пример 3. Имплантацию ионов цинка в кварцевое стекло ведут с помощью ионного источника, работающего в импульсном режиме с длительностью импульсов 0,4 мс, частотой повторения импульсов 20 Гц, импульсной плотностью ионного тока 0,9 мА/см2, дозой облучения 5×1016 ион/см2 и энергией ионов цинка 35 кэВ, при температуре диоксида кремния 350°С. Последующий отжиг имплантированного ионами цинка кварцевого стекла осуществляют при температуре 900°С в течение 70 мин в воздушной атмосфере. Интенсивность излучения полученного образца №1 составила 6730 отн. ед. в максимуме на длине волны 751 нм.Example 3. The implantation of zinc ions in quartz glass is carried out using an ion source operating in a pulsed mode with a pulse duration of 0.4 ms, a pulse repetition rate of 20 Hz, a pulsed ion current density of 0.9 mA / cm 2 , an irradiation dose of 5 × 10 16 ion / cm 2 and an energy of zinc ions of 35 keV, at a temperature of silicon dioxide 350 ° C. Subsequent annealing of quartz glass implanted with zinc ions is carried out at a temperature of 900 ° C for 70 min in an air atmosphere. The radiation intensity of the obtained sample No. 1 was 6730 rel. units at a maximum at a wavelength of 751 nm.

Claims (1)

Способ получения имплантированного ионами цинка кварцевого стекла из диоксида кремния с поверхностным слоем, содержащим микрокластеры цинка, включающий имплантацию ионов цинка в кварцевое стекло и отжиг имплантированного ионами цинка кварцевого стекла в воздушной атмосфере, отличающийся тем, что имплантацию ионов цинка проводят в импульсном режиме при длительности импульсов 0,3-0,4 мс, частоте повторения импульсов 12,5-20 Гц, импульсной плотности ионного тока 0,8-0,9 мА/см2, дозе облучения (4,5-5)·1016 ион/см2, энергии ионов цинка 30-35 кэВ и температуре диоксида кремния 60-350°C, а отжиг проводят при температуре 700-900°C в течение 50-70 мин. A method of producing silica glass implanted with zinc ions of silicon dioxide with a surface layer containing zinc microclusters, comprising implanting zinc ions in silica glass and annealing the silica glass implanted with zinc ions in an air atmosphere, characterized in that the implantation of zinc ions is carried out in a pulsed mode with a pulse duration 0.3-0.4 ms, pulse repetition rate 12.5-20 Hz, pulsed ion current density 0.8-0.9 mA / cm 2 , radiation dose (4.5-5) · 10 16 ion / cm 2, a zinc ion energy of 30-35 keV and a tempera Ur silica 60-350 ° C, and annealing is carried out at a temperature of 700-900 ° C for 50-70 min.
RU2014146831/03A 2014-11-20 2014-11-20 Method for producing silica glass implanted with zinc ions RU2568456C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014146831/03A RU2568456C1 (en) 2014-11-20 2014-11-20 Method for producing silica glass implanted with zinc ions

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014146831/03A RU2568456C1 (en) 2014-11-20 2014-11-20 Method for producing silica glass implanted with zinc ions

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2568456C1 true RU2568456C1 (en) 2015-11-20

Family

ID=54597987

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2014146831/03A RU2568456C1 (en) 2014-11-20 2014-11-20 Method for producing silica glass implanted with zinc ions

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2568456C1 (en)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3548189A (en) * 1965-06-16 1970-12-15 Aden B Meinel Method employing ion beams for polishing and figuring refractory dielectrics
RU2451147C2 (en) * 2006-12-22 2012-05-20 Др.Штеффен Егер Heat insulation element of glasing, its manufacturing and application
WO2014026271A1 (en) * 2012-08-17 2014-02-20 National Research Council Of Canada Surface chemical gradients

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3548189A (en) * 1965-06-16 1970-12-15 Aden B Meinel Method employing ion beams for polishing and figuring refractory dielectrics
RU2451147C2 (en) * 2006-12-22 2012-05-20 Др.Штеффен Егер Heat insulation element of glasing, its manufacturing and application
WO2014026271A1 (en) * 2012-08-17 2014-02-20 National Research Council Of Canada Surface chemical gradients

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Н. Amekura et al. Surface & Coatings Technology 201, 2007, c. 8215-8219]. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US10381526B2 (en) Orderly patterned remote phosphor crystal material and method for preparation the material and its application
JP5569987B2 (en) Ultraviolet light emitting material and ultraviolet light source
WO2014065027A1 (en) Target for ultraviolet light generation, electron beam-excited ultraviolet light source, and production method for target for ultraviolet light generation
Hasabeldaim et al. Pulsed laser deposition of a ZnO: Eu3+ thin film: Study of the luminescence and surface state under electron beam irradiation
KR101997296B1 (en) Ultraviolet light generating target, electron-beam-excited ultraviolet light source, and method for producing ultraviolet light generating target
Krishnan et al. Synthesis and up/down conversion luminescence properties of Na 0.5 R 0.5 MoO 4: Ln 3+(R 3+= La, Gd),(Ln 3+= Eu, Tb, Dy, Yb/Er) thin phosphor films grown by pulsed laser deposition technique
RU2568456C1 (en) Method for producing silica glass implanted with zinc ions
RU2585009C1 (en) Zinc ion-implanted quartz glass
JP4635184B2 (en) Zinc oxide phosphor, method for producing the same and light emitting device
RU2486282C1 (en) Method of producing quartz glass implanted with tin ions
Meza-Rocha et al. Li+ co-doping effect on the photoluminescence time decay behavior of Y2O3: Er3+ films
Im et al. Enhancing defect-related photoluminescence by hot implantation into SiO2 layers
JPH10245550A (en) Zno ultraviolet emitter and its production
JP5339683B2 (en) Method of manufacturing phosphor film using multi-source vacuum deposition method
JP2018086108A (en) Phototherapy device
Bilenko et al. Effect of low γ-radiation doses on the optical properties of porous silicon
JP6777246B2 (en) Optical conversion member and its manufacturing method, solar cell module and solar cell
Nagase et al. Green cathodoluminescence properties of zinc oxide films prepared by excimer laser irradiation of a sol–gel-derived precursor
RU2526344C1 (en) CONVERTER OF VACUUM ULTRAVIOLET RADIATION INTO RADIATION OF VISIBLE RANGE IN FORM OF AMORPHOUS SILICON OXIDE SiOX FILM ON SILICON SUBSTRATE
CN100345935C (en) Method for preparing nano zinc oxide luminescent materials in monocrystal alpha-Al201
CN109449224B (en) Silicon-based photoelectric material and preparation method thereof
CN109752895B (en) Quartz nonlinear fluorescence luminescence method and application
CN109321888B (en) Gallium oxide luminescent material and preparation method thereof
JP2011251269A (en) Cleaning apparatus
Khomchenko et al. Laser processing and characterization of ZnS–Cu thin films

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20161121