RU2566420C1 - Method of production of zirconium carbide - Google Patents
Method of production of zirconium carbide Download PDFInfo
- Publication number
- RU2566420C1 RU2566420C1 RU2014117409/05A RU2014117409A RU2566420C1 RU 2566420 C1 RU2566420 C1 RU 2566420C1 RU 2014117409/05 A RU2014117409/05 A RU 2014117409/05A RU 2014117409 A RU2014117409 A RU 2014117409A RU 2566420 C1 RU2566420 C1 RU 2566420C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- temperature
- zirconium carbide
- carbon material
- carbon
- minutes
- Prior art date
Links
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
Description
Предлагаемое изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к синтезу карбида циркония, и может быть использовано при изготовлении огнеупорных тиглей, элементов высокотемпературных вакуумных и газонаполненных электропечей, полирующего материала и катализатора для каталитических процессов.The present invention relates to powder metallurgy, in particular to the synthesis of zirconium carbide, and can be used in the manufacture of refractory crucibles, elements of high-temperature vacuum and gas-filled electric furnaces, polishing material and catalyst for catalytic processes.
Известен способ получения карбида циркония (В.Я. Науменко. Получение карбидов переходных металлов IV-V групп в областях их гомогенности. Порошковая металлургия, 1970, №10, с. 20-22), заключающийся в перемешивании шихты из порошков циркония и ацетиленовой сажи в течение 2-3 часов с последующим синтезом при давлении ниже атмосферного (1,2·10-4 мм рт.ст.).A known method of producing zirconium carbide (V. Ya. Naumenko. Obtaining carbides of transition metals of groups IV-V in the areas of their homogeneity. Powder metallurgy, 1970, No. 10, pp. 20-22), which consists in mixing a mixture of zirconium powders and acetylene black within 2-3 hours, followed by synthesis at a pressure below atmospheric (1.2 · 10 -4 mm Hg).
Однако указанный способ имеет недостатки. Это применение при синтезе карбида циркония дорогого порошкообразного циркония, длительность перемешивания шихты (2-3 часа), проведение синтеза при давлении ниже атмосферного (что усложняет процесс).However, this method has disadvantages. This application in the synthesis of zirconium carbide expensive powdered zirconium, the duration of mixing the mixture (2-3 hours), the synthesis at a pressure below atmospheric (which complicates the process).
Кроме того, известен способ (Р.Г. Шумилова, Т.Я. Косолапова. Получение карбида циркония в полупромышленном масштабе. Порошковая металлургия, 1968, №4, с. 86-89), являющийся прототипом предлагаемого изобретения и заключающийся в протирании через сито шихты стехиометрического состава из двуокиси циркония и углеродного материала (сажи марки ТМ-50 по ГОСТ 7885-63) с последующим нагревом в печи сопротивления с графитовой трубкой при температуре 2200°C с выдержкой при этой температуре 60 минут.In addition, a known method (R. G. Shumilova, T. Ya. Kosolapova. Obtaining zirconium carbide on a semi-industrial scale. Powder metallurgy, 1968, No. 4, pp. 86-89), which is the prototype of the invention and consists of wiping through a sieve batch of stoichiometric composition of zirconia and carbon material (carbon black grade TM-50 according to GOST 7885-63), followed by heating in a resistance furnace with a graphite tube at a temperature of 2200 ° C with holding at this temperature for 60 minutes.
Однако указанный способ имеет недостаток. Это проведение процесса карбидообразования при сравнительно высокой температуре (2200°C) и с выдержкой при этой температуре в течение сравнительно длительного времени (60 минут), что приводит к значительным энергозатратам. Этот недостаток связан с применением сажи марки ТМ-50. Сажа марки ТМ-50 в настоящее время не выпускается. Однако известно, что ее удельная поверхность находилась на сравнительно невысоком - уровне 50 м2/г (ГОСТ 7885-63).However, this method has a drawback. This is the process of carbide formation at a relatively high temperature (2200 ° C) and holding at this temperature for a relatively long time (60 minutes), which leads to significant energy consumption. This disadvantage is associated with the use of soot grade TM-50. Soot TM-50 is currently not available. However, it is known that its specific surface was at a relatively low level of 50 m 2 / g (GOST 7885-63).
Задачей предлагаемого изобретения является уменьшение энергозатрат при получении карбида циркония.The task of the invention is to reduce energy consumption in obtaining zirconium carbide.
Поставленная задача достигается тем, что в известном способе получения карбида циркония, заключающемся в протирании через сито шихты стехиометрического состава из двуокиси циркония и углеродного материала, нагрев шихты производят при температуре 1800…1900°C с выдержкой при этой температуре в течение 20…25 минут, при этом удельная поверхность углеродного материала составляет 138…160 м2/г, а в качестве углеродного материала используют нановолокнистый углерод.The problem is achieved in that in the known method for producing zirconium carbide, which consists in wiping a stoichiometric mixture of zirconia and carbon material through a sieve, the mixture is heated at a temperature of 1800 ... 1900 ° C with exposure at this temperature for 20 ... 25 minutes, the specific surface area of the carbon material is 138 ... 160 m 2 / g, and nanofibrous carbon is used as the carbon material.
Способ осуществляется следующим образом. Шихта стехиометрического состава готовится из навесок порошков двуокиси циркония и углеродного материала (нановолокнистого углерода), взятых в соответствии с реакцией:The method is as follows. The mixture of stoichiometric composition is prepared from samples of powders of zirconium dioxide and carbon material (nanofiber carbon) taken in accordance with the reaction:
ZrO2+3С=ZrC+2СО.ZrO 2 + 3C = ZrC + 2CO.
Полученная шихта протирается через сито с размером ячейки 100 мкм. После этого шихта загружается в графитовый тигель внутренним диаметром 50 мм и высотой внутреннего пространства 40 мм. Тогда внутренний объем тигля 78,5 см3. Масса загружаемой в тигель шихты составляет 200…250 граммов. Тигель закрывается графитовой крышкой и помещается в печь сопротивления с графитовой трубкой. Далее включается электропитание печи. При разогреве графитовой трубки в печном пространстве происходит следующее. Поскольку в печное пространство не подается защитный газ (аргон или водород), в нем первоначально находится воздух. От разогретой графитовой трубки тепло передается стенке тигля, а от нее - шихте. Естественно, кислородом воздуха окисляется углерод более нагретой графитовой трубки. Поэтому в печном пространстве образуется газовая смесь оставшегося азота и монооксида углерода СО. Измерение температуры в печном пространстве осуществляется оптическим пирометром. Поддержание заданной температуры (1800…1900°C) в течение 20…25 минут осуществляется изменением токовой нагрузки. После проведения процесса подача электроэнергии прекращается и печь охлаждается. Затем из охлажденной печи извлекается тигель с порошкообразным продуктом реакции - карбидом циркония.The resulting mixture is rubbed through a sieve with a mesh size of 100 μm. After this, the charge is loaded into a graphite crucible with an inner diameter of 50 mm and a height of internal space of 40 mm. Then the internal volume of the crucible is 78.5 cm 3 . The mass of the charge loaded into the crucible is 200 ... 250 grams. The crucible is closed with a graphite lid and placed in a resistance furnace with a graphite tube. Next, the furnace power is turned on. When a graphite tube is heated in the furnace space, the following occurs. Since no protective gas (argon or hydrogen) is supplied to the furnace space, air is initially located in it. Heat is transferred from the heated graphite tube to the crucible wall, and from it to the charge. Naturally, carbon dioxide from a heated graphite tube is oxidized with atmospheric oxygen. Therefore, a gas mixture of the remaining nitrogen and carbon monoxide CO is formed in the furnace space. The temperature in the furnace space is measured by an optical pyrometer. Maintaining the set temperature (1800 ... 1900 ° C) for 20 ... 25 minutes is carried out by changing the current load. After the process, the power supply is stopped and the furnace is cooled. Then, a crucible with a powdery reaction product, zirconium carbide, is removed from the cooled furnace.
При температурах ниже 1800°C карбид циркония не образуется, о чем свидетельствует отсутствие его рефлексов на дифрактограммах. При температурах, превышающих 1900°C, имеют место непроизводительные энергозатраты. При времени процесса менее 20 минут карбид циркония не образуется, о чем свидетельствует отсутствие его рефлексов на дифрактограммах. При времени процесса более 25 минут имеют место непроизводительные энергозатраты. При уменьшении величины удельной поверхности порошка нановолокнистого углерода ниже 138 м2/г времени 20…25 минут и температуры 1800…1900°C оказывается недостаточно для полного завершения процесса образования карбида циркония, о чем свидетельствует наличие на дифрактограммах рефлексов исходного реагента - двуокиси циркония. Увеличение значения удельной поверхности порошка нановолокнистого углерода выше 160 м2/г невозможно при любом времени измельчения.At temperatures below 1800 ° C, zirconium carbide does not form, as evidenced by the absence of its reflections in the diffraction patterns. At temperatures exceeding 1900 ° C, unproductive energy costs occur. At a process time of less than 20 minutes, zirconium carbide does not form, as evidenced by the absence of its reflections in the diffraction patterns. When the process time is more than 25 minutes, unproductive energy consumption takes place. With a decrease in the specific surface area of the nanofiber carbon powder below 138 m 2 / g, a time of 20 ... 25 minutes and a temperature of 1800 ... 1900 ° C are not enough to completely complete the process of formation of zirconium carbide, as evidenced by the presence of zirconia on the diffractograms of reflections of the initial reagent. An increase in the specific surface area of nanofibrous carbon powder above 160 m 2 / g is impossible at any grinding time.
Примеры реализации изобретенияExamples of the invention
Пример 1. Порошки двуокиси циркония (184,5 грамма) и нановолокнистого углерода (54 грамма) с удельной поверхностью 144 м2/г протираются через сито с размером ячейки 100 мкм. После этого готовая шихта массой 238,5 граммов засыпается в графитовый тигель. Тигель закрывается графитовой крышкой и помещается в печь сопротивления с графитовой трубкой. Далее включается электропитание печи. Температура процесса 1850°C, время выдержки при этой температуре 22 минуты. Рентгенофазовым анализом установлено наличие в продуктах реакции (термообработанной шихте) только одной фазы - карбида циркония.Example 1. Powders of zirconium dioxide (184.5 grams) and nanofiber carbon (54 grams) with a specific surface of 144 m 2 / g are wiped through a sieve with a mesh size of 100 μm. After that, the finished mixture weighing 238.5 grams is poured into a graphite crucible. The crucible is closed with a graphite lid and placed in a resistance furnace with a graphite tube. Next, the furnace power is turned on. The process temperature is 1850 ° C, the exposure time at this temperature is 22 minutes. X-ray phase analysis revealed the presence of only one phase in the reaction products (heat-treated charge) - zirconium carbide.
Пример 2. Порошки двуокиси циркония (184,5 грамма) и нановолокнистого углерода (54 грамма) с удельной поверхностью 116 м2/г протираются через сито с размером ячейки 100 мкм. После этого готовая шихта массой 238,5 граммов засыпается в графитовый тигель. Тигель закрывается графитовой крышкой и помещается в печь сопротивления с графитовой трубкой. Далее включается электропитание печи. Температура процесса 1870°C, время выдержки при этой температуре 23 минуты. Рентгенофазовым анализом установлено наличие в продуктах реакции (термообработанной шихте) не только карбида циркония, но и исходного реагента - оксида циркония. Следовательно, процесс образования карбида циркония полностью не завершается.Example 2. Powders of zirconium dioxide (184.5 grams) and nanofiber carbon (54 grams) with a specific surface area of 116 m 2 / g are wiped through a sieve with a mesh size of 100 μm. After that, the finished mixture weighing 238.5 grams is poured into a graphite crucible. The crucible is closed with a graphite lid and placed in a resistance furnace with a graphite tube. Next, the furnace power is turned on. The process temperature is 1870 ° C, the exposure time at this temperature is 23 minutes. X-ray phase analysis revealed the presence in the reaction products (heat-treated mixture) of not only zirconium carbide, but also the initial reagent - zirconium oxide. Therefore, the formation of zirconium carbide is not completely completed.
Пример 3. Порошки двуокиси циркония (184,5 грамма) и нановолокнистого углерода (54 грамма) с удельной поверхностью 150 м2/г протираются через сито с размером ячейки 100 мкм. После этого готовая шихта массой 238,5 граммов засыпается в графитовый тигель. Тигель закрывается графитовой крышкой и помещается в печь сопротивления с графитовой трубкой. Далее включается электропитание печи. Температура процесса 1820°C, время выдержки при этой температуре 24 минуты.Example 3. Powders of zirconium dioxide (184.5 grams) and nanofiber carbon (54 grams) with a specific surface area of 150 m 2 / g are wiped through a sieve with a mesh size of 100 μm. After that, the finished mixture weighing 238.5 grams is poured into a graphite crucible. The crucible is closed with a graphite lid and placed in a resistance furnace with a graphite tube. Next, the furnace power is turned on. The process temperature is 1820 ° C, the exposure time at this temperature is 24 minutes.
Рентгенофазовым анализом установлено наличие в продуктах реакции (термообработанной шихте) только одной фазы - карбида циркония.X-ray phase analysis revealed the presence of only one phase in the reaction products (heat-treated charge) - zirconium carbide.
Пример 4. Порошки двуокиси циркония (184,5 грамма) и нановолокнистого углерода (54 грамма) с удельной поверхностью 150 м2/г протираются через сито с размером ячейки 100 мкм. После этого готовая шихта массой 238,5 граммов засыпается в графитовый тигель. Тигель закрывается графитовой крышкой и помещается в печь сопротивления с графитовой трубкой. Далее включается электропитание печи. Температура процесса 1890°C, время выдержки при этой температуре 22 минуты. Рентгенофазовым анализом установлено наличие в продуктах реакции (термообработанной шихте) только одной фазы - карбида циркония.Example 4. Powders of zirconium dioxide (184.5 grams) and nanofiber carbon (54 grams) with a specific surface area of 150 m 2 / g are wiped through a sieve with a mesh size of 100 μm. After that, the finished mixture weighing 238.5 grams is poured into a graphite crucible. The crucible is closed with a graphite lid and placed in a resistance furnace with a graphite tube. Next, the furnace power is turned on. The process temperature is 1890 ° C, the exposure time at this temperature is 22 minutes. X-ray phase analysis revealed the presence of only one phase in the reaction products (heat-treated charge) - zirconium carbide.
Пример 5. Порошки двуокиси циркония (184,5 грамма) и нановолокнистого углерода (54 грамма) с удельной поверхностью 146 м2/г протираются через сито с размером ячейки 100 мкм. После этого готовая шихта массой 238,5 граммов засыпается в графитовый тигель. Тигель закрывается графитовой крышкой и помещается в печь сопротивления с графитовой трубкой. Далее включается электропитание печи. Температура процесса 1770°C, время выдержки при этой температуре 23 минуты. Рентгенофазовым анализом установлено наличие в продуктах реакции (термообработанной шихте) не только карбида циркония, но и исходного реагента - оксида циркония. Следовательно, процесс образования карбида циркония полностью не завершается.Example 5. Powders of zirconium dioxide (184.5 grams) and nanofiber carbon (54 grams) with a specific surface of 146 m 2 / g are wiped through a sieve with a mesh size of 100 μm. After that, the finished mixture weighing 238.5 grams is poured into a graphite crucible. The crucible is closed with a graphite lid and placed in a resistance furnace with a graphite tube. Next, the furnace power is turned on. The process temperature is 1770 ° C, the exposure time at this temperature is 23 minutes. X-ray phase analysis revealed the presence in the reaction products (heat-treated mixture) of not only zirconium carbide, but also the initial reagent - zirconium oxide. Therefore, the formation of zirconium carbide is not completely completed.
Использование в составе шихты более дисперсного, чем в прототипе, углеродного материала (нановолокнистого углерода) позволяет снизить параметры процесса синтеза карбида циркония (температуру и время) и тем самым уменьшить энергозатраты.The use in the composition of the charge more dispersed than in the prototype carbon material (nanofiber carbon) allows to reduce the parameters of the process of synthesis of zirconium carbide (temperature and time) and thereby reduce energy consumption.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014117409/05A RU2566420C1 (en) | 2014-04-29 | 2014-04-29 | Method of production of zirconium carbide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014117409/05A RU2566420C1 (en) | 2014-04-29 | 2014-04-29 | Method of production of zirconium carbide |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2566420C1 true RU2566420C1 (en) | 2015-10-27 |
Family
ID=54362237
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2014117409/05A RU2566420C1 (en) | 2014-04-29 | 2014-04-29 | Method of production of zirconium carbide |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2566420C1 (en) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU408905A1 (en) * | 1970-02-23 | 1973-11-30 | METHOD FOR PRODUCING CARBIDES OF ELEMENTS | |
| SU608303A1 (en) * | 1976-07-19 | 1981-12-23 | Институт Химической Физики Ан Армянской Сср | Method of producing refractory compounds |
| RU2098353C1 (en) * | 1995-04-07 | 1997-12-10 | Московская государственная академия тонкой химической технологии им.М.В.Ломоносова | Polymer composition |
| US20110171096A1 (en) * | 2010-01-12 | 2011-07-14 | University Of South Carolina | High Throughput Synthesis of Carbide Nanostructures from Natural Biological Materials |
| CN103626179B (en) * | 2013-11-19 | 2015-07-29 | 陕西科技大学 | A kind of method preparing nanometer zirconium carbide powder |
-
2014
- 2014-04-29 RU RU2014117409/05A patent/RU2566420C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU408905A1 (en) * | 1970-02-23 | 1973-11-30 | METHOD FOR PRODUCING CARBIDES OF ELEMENTS | |
| SU608303A1 (en) * | 1976-07-19 | 1981-12-23 | Институт Химической Физики Ан Армянской Сср | Method of producing refractory compounds |
| RU2098353C1 (en) * | 1995-04-07 | 1997-12-10 | Московская государственная академия тонкой химической технологии им.М.В.Ломоносова | Polymer composition |
| US20110171096A1 (en) * | 2010-01-12 | 2011-07-14 | University Of South Carolina | High Throughput Synthesis of Carbide Nanostructures from Natural Biological Materials |
| CN103626179B (en) * | 2013-11-19 | 2015-07-29 | 陕西科技大学 | A kind of method preparing nanometer zirconium carbide powder |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Р.Г.ШУМИЛОВА, Т.Я.КОСОЛАПОВА, "Получение карбида циркония в полупромышленном масштабе", "Порошковая металлургия", 1968, N4, стр. 86-89;. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Pizon et al. | Oxidation behavior of spark plasma sintered ZrC–SiC composites obtained from the polymer-derived ceramics route | |
| Zhou et al. | Effect of fuel-to-oxidizer ratios on combustion mode and microstructure of Li2TiO3 nanoscale powders | |
| Licheri et al. | Influence of the heating rate on the in situ synthesis and consolidation of ZrB2 by reactive Spark Plasma Sintering | |
| Shokati et al. | In situ synthesis of NiAl–NbB2 composite powder through combustion synthesis | |
| US3565980A (en) | Slip casting aqueous slurries of high melting point pitch and carbonizing to form carbon articles | |
| RU2566420C1 (en) | Method of production of zirconium carbide | |
| CN103014828A (en) | Preparation method of nanometer silicon carbide whiskers | |
| Balakrishnan et al. | Studies on the synthesis and sintering of nanocrystalline yttria | |
| CN104495845B (en) | A kind of pure Fe3the preparation technology of C block | |
| Mathews et al. | A rapid combustion synthesis of MgO stabilized Sr-and Ba-β-alumina and their microwave sintering | |
| CN106336217A (en) | Anti-abrasion zirconia ceramics high in hardness and abrasion resistance | |
| Xu et al. | Preparation of dense amorphous Al2O3–ZrO2–Y2O3 by two-step hot pressing | |
| CN102731109B (en) | AlON material synthetic method | |
| CN105297129A (en) | Method for synthesizing silicon oxynitride whiskers | |
| JP6648161B2 (en) | Zirconium boride and method for producing the same | |
| Vijay et al. | Carbothermal reduction of sillimanite in a transferred arc thermal plasma reactor | |
| CN100569659C (en) | A kind of method for preparing partially stabilized zirconia | |
| JP2015025651A (en) | Chemical loop combustion method, oxygen carrier and support thereof | |
| Fang et al. | Effect of platinum on sintering morphology of porous YSZ ceramics | |
| RU2559485C1 (en) | Zirconium diboride producing method | |
| CN107416896A (en) | A kind of method of controllable preparation titanyl compound powder | |
| Liu et al. | Effect of removal of silicon on preparation of porous SiC ceramics following reaction bonding and recrystallization | |
| JP7019362B2 (en) | Silicon carbide powder | |
| Jamshidi et al. | Combination of mechanical activation and silicothermal reduction and nitridation process to form X-sialon by using andalusite precursor | |
| Li et al. | Influence of oxygen pressure on combustion synthesis of ZnFe2O4 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20190430 |