RU2565681C1 - Method of producing barium chloride dihydrate - Google Patents
Method of producing barium chloride dihydrate Download PDFInfo
- Publication number
- RU2565681C1 RU2565681C1 RU2014120057/05A RU2014120057A RU2565681C1 RU 2565681 C1 RU2565681 C1 RU 2565681C1 RU 2014120057/05 A RU2014120057/05 A RU 2014120057/05A RU 2014120057 A RU2014120057 A RU 2014120057A RU 2565681 C1 RU2565681 C1 RU 2565681C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- barium chloride
- barium
- solution
- hydrochloric acid
- weight
- Prior art date
Links
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
Description
Предлагаемое изобретение относится к технике получения хлористого бария разложением плава сульфида бария раствором соляной кислоты и кристаллизацией хлористого бария охлаждением раствора.The present invention relates to a technique for producing barium chloride by decomposition of a barium sulfide melt by a solution of hydrochloric acid and crystallization of barium chloride by cooling the solution.
По известному способу [1] плав на разложение подают в 13-15% масс. соляную кислоту до достижения слабощелочной реакции при избытке сульфида бария в количестве 15-20 г/л. Такая технология используется на действующих предприятиях и принята нами за прототип. После окончания разложения шлам отделяют на центрифуге, а в полученном растворе избыток сульфида бария донейтрализуют добавкой соляной кислоты до рН 4-7. Далее раствор упаривают до достижения доли хлорида бария 40-41% масс. (550-600 г/л). После охлаждения упаренного раствора до 20°C выпавшие кристаллы двухводного хлористого бария отделяют на центрифуге.According to the known method [1], the melt for decomposition is served in 13-15% of the mass. hydrochloric acid until a slightly alkaline reaction is achieved with an excess of barium sulfide in an amount of 15-20 g / l. This technology is used in existing enterprises and adopted by us as a prototype. After decomposition, the sludge is separated in a centrifuge, and in the resulting solution, the excess barium sulfide is neutralized by the addition of hydrochloric acid to pH 4-7. Next, the solution is evaporated to achieve a proportion of barium chloride of 40-41% of the mass. (550-600 g / l). After cooling the evaporated solution to 20 ° C, precipitated crystals of barium chloride two-water are separated in a centrifuge.
Поскольку на 1 тонну товарной соли выпаривают до 3 тонн воды, то большим недостатком данной технологии являются большие энергетические затраты, связанные с расходом пара на выпарку, и значительные капитальные затраты на организацию выпарного отделения. Использование для разложения плава сульфида бария более концентрированного раствора соляной кислоты, что позволило бы понизить затраты пара на выпарку, недопустимо из-за увеличения выделения серы в осадок и потерь последней со шламом. Поэтому в действующем производстве техническую соляную кислоту разбавляют водой и позднее несут затраты на выпаривание данной воды.Since up to 3 tons of water is evaporated per 1 ton of marketable salt, the big disadvantage of this technology is the high energy costs associated with the consumption of steam for evaporation, and significant capital costs for the organization of the evaporation department. The use of a more concentrated hydrochloric acid solution for the decomposition of barium sulfide, which would reduce the steam consumption for evaporation, is unacceptable due to an increase in the precipitation of sulfur in the precipitate and losses of the latter with sludge. Therefore, in the current production, technical hydrochloric acid is diluted with water and later the costs of evaporating this water are borne.
Другими известными способами [2, 3] решается задача получения части продукта реактивной квалификации («ЧДА» и «Ч») за счет обмывки кристаллов на фильтре [2] или введением в раствор перед кристаллизацией добавки вещества, регулирующего пересыщение и понижающего образование маточных включений в сростках кристаллов хлористого бария [3]. В обоих случаях необходимость упарки перед кристаллизацией предложенными техническими приемами не исключается и такая задача не ставится.Other well-known methods [2, 3] solve the problem of obtaining a part of the product of reactive qualification (“PSA” and “H”) by washing the crystals on the filter [2] or introducing into the solution before crystallization an additive of a substance that regulates supersaturation and reduces the formation of uterine inclusions in intergrowths of crystals of barium chloride [3]. In both cases, the need for evaporation before crystallization by the proposed techniques is not excluded and such a task is not posed.
Задачей предлагаемого изобретения является при сохранении требуемой степени разложения плава получение еще на стадии разложения раствора хлористого бария повышенной концентрации, достаточной для выделения товарной соли без упарки раствора перед кристаллизацией хлористого бария.The objective of the invention is, while maintaining the desired degree of decomposition of the melt, obtaining, at the stage of decomposition, a solution of barium chloride of an increased concentration sufficient to isolate salable salt without evaporation of the solution before crystallization of barium chloride.
Поставленная цель достигается тем, что разложение плава сульфида бария ведется солянокислым раствором хлористого бария, получаемым смешением насыщенного маточного раствора после отделения кристаллов хлорида бария с 40% соляной кислотой. В данной смеси поддерживают концентрацию свободной соляной кислоты 10-11% и хлористого бария 20-21% масс.This goal is achieved in that the decomposition of barium sulfide melt is carried out with a hydrochloric solution of barium chloride obtained by mixing a saturated mother liquor after separation of crystals of barium chloride with 40% hydrochloric acid. In this mixture, the concentration of free hydrochloric acid of 10-11% and barium chloride of 20-21% of the mass.
Пример 1Example 1
1 весовую часть плава сульфида бария, содержащего 85% сульфида бария, 10,2% карбоната бария и 1,9% нерастворимых в соляной кислоте веществ, обрабатывают при температуре 100-105°C в течение 120 минут 3-мя весовыми частями солянокислого раствора хлорида бария, содержащего 9% масс. соляной кислоты и 21% масс. хлористого бария. По истечении 120 минут разложения на фильтре отделяют 0,049 весовых частей шлама с долей соединений бария в нем 3,5%, соединений серы - отсутствие. Отфильтрованный раствор нейтрализуют до рН 6 добавлением 0,05 весовых частей 40%-ной соляной кислоты, охлаждают до 20°C и отделяют на фильтре 0,96 весовых частей выпавших кристаллов двухводного хлористого бария.1 part by weight of barium sulfide melt containing 85% of barium sulfide, 10.2% of barium carbonate and 1.9% of substances insoluble in hydrochloric acid is treated at a temperature of 100-105 ° C for 120 minutes with 3 parts by weight of hydrochloric acid chloride solution barium containing 9% of the mass. hydrochloric acid and 21% of the mass. barium chloride. After 120 minutes of decomposition, 0.049 parts by weight of sludge with a proportion of barium compounds in it of 3.5% are separated on the filter, and sulfur is absent. The filtered solution was neutralized to pH 6 by adding 0.05 parts by weight of 40% hydrochloric acid, cooled to 20 ° C, and 0.96 parts by weight of precipitated crystals of barium chloride were separated on a filter.
Пример 2Example 2
В тех же условиях 1 весовую часть плава обрабатывают 2,9 весовыми частями солянокислого раствора хлористого бария, содержащего 10% масс. соляной кислоты и 21% масс. хлористого бария. По завершении разложения плава на фильтре отделяют 0,031 весовых частей шлама с долей соединений бария в нем 0,6% и соединений серы - отсутствие. Отфильтрованный раствор нейтрализуют до рН 6 добавлением 0,05 весовых частей 40%-ной соляной кислоты, охлаждают до 20°C и отделяют на фильтре 1,03 весовых частей двухводного хлористого бария.Under the same conditions, 1 part by weight of the melt is treated with 2.9 parts by weight of a hydrochloric solution of barium chloride containing 10% by weight. hydrochloric acid and 21% of the mass. barium chloride. Upon completion of the decomposition of the melt, 0.031 weight parts of the sludge is separated on the filter with a share of barium compounds in it of 0.6% and sulfur compounds - absence. The filtered solution was neutralized to pH 6 by adding 0.05 parts by weight of 40% hydrochloric acid, cooled to 20 ° C, and 1.03 parts by weight of barium chloride two-water was separated on the filter.
Пример 3Example 3
В тех же условиях 1 весовую часть плава обрабатывают 2,8 весовыми частями солянокислого раствора хлористого бария, содержащего 11% масс. соляной кислоты и 21% масс. хлористого бария. По завершении разложения плава на фильтре отделяют 0,032 весовых частей шлама с долей соединений бария 0,5% и соединений серы - отсутствие. Отфильтрованный раствор нейтрализуют до рН 6 добавлением 0,05 весовых частей 40%-ной соляной кислоты, охлаждают до 20°C и отделяют на фильтре 1,06 весовых частей двухводного хлористого бария.Under the same conditions, 1 weight part of the melt is treated with 2.8 weight parts of a hydrochloric solution of barium chloride containing 11% of the mass. hydrochloric acid and 21% of the mass. barium chloride. Upon completion of the decomposition of the melt on the filter, 0.032 weight parts of sludge is separated with a share of barium compounds of 0.5% and sulfur compounds - absence. The filtered solution was neutralized to pH 6 by adding 0.05 parts by weight of 40% hydrochloric acid, cooled to 20 ° C. and 1.06 parts by weight of barium chloride two-water chloride were separated on a filter.
Пример 4Example 4
В тех же условиях 1 весовую часть плава обрабатывают 2,7 весовыми частями солянокислого раствора хлористого бария, содержащего 12% масс. соляной кислоты и 21% масс. хлористого бария. По завершении разложения плава на фильтре отделяют 0,086 весовых частей шлама с долей соединений бария 0,2%, соединений серы - 20,6%. Отфильтрованный раствор нейтрализуют до рН 6 добавлением 0,05 весовых частей 40%-ной соляной кислоты, охлаждают до 20°C и отделяют на фильтре 1,06 весовых частей двухводного хлористого бария.Under the same conditions, 1 weight part of the melt is treated with 2.7 weight parts of a hydrochloric solution of barium chloride containing 12% of the mass. hydrochloric acid and 21% of the mass. barium chloride. Upon completion of the decomposition of the melt, 0.086 weight parts of sludge is separated on the filter with a share of barium compounds of 0.2%, sulfur compounds - 20.6%. The filtered solution was neutralized to pH 6 by adding 0.05 parts by weight of 40% hydrochloric acid, cooled to 20 ° C. and 1.06 parts by weight of barium chloride two-water chloride were separated on a filter.
Пример 5Example 5
В тех же условиях 1 весовую часть плава обрабатывают 2,9 весовыми частями солянокислого раствора хлористого бария, содержащего 10% масс. соляной кислоты и 19% масс. хлористого бария. По завершении разложения плава на фильтре отделяют 0,034 весовых частей шлама с долей соединений бария 0,5% и соединений серы - отсутствие. Отфильтрованный раствор нейтрализуют до рН 6 добавлением 0,05 весовых частей 40%-ной соляной кислоты, охлаждают до 20°C и отделяют на фильтре 1 весовую часть двухводного хлористого бария.Under the same conditions, 1 part by weight of the melt is treated with 2.9 parts by weight of a hydrochloric solution of barium chloride containing 10% by weight. hydrochloric acid and 19% of the mass. barium chloride. Upon completion of the decomposition of the melt on the filter, 0.034 weight parts of sludge is separated with a share of barium compounds of 0.5% and sulfur compounds - absence. The filtered solution was neutralized to pH 6 by adding 0.05 parts by weight of 40% hydrochloric acid, cooled to 20 ° C, and 1 part by weight of barium chloride two-water was separated on the filter.
Пример 6Example 6
В тех же условиях 1 весовую часть плава обрабатывают 2,9 весовыми частями солянокислого раствора хлористого бария, содержащего 10% масс. соляной кислоты и 20% масс. хлористого бария. По завершении разложения плава на фильтре отделяют 0,036 весовых частей шлама с долей соединений бария 0,5% и соединений серы - отсутствие. Отфильтрованный раствор нейтрализуют до рН 6 добавлением 0,05 весовых частей 40%-ной соляной кислоты, охлаждают до 20°C и отделяют на фильтре 1,05 весовых частей двухводного хлористого бария.Under the same conditions, 1 part by weight of the melt is treated with 2.9 parts by weight of a hydrochloric solution of barium chloride containing 10% by weight. hydrochloric acid and 20% of the mass. barium chloride. Upon completion of the decomposition of the melt, 0.036 parts by weight of the sludge are separated on the filter with a share of barium compounds of 0.5% and sulfur compounds — absence. The filtered solution was neutralized to pH 6 by adding 0.05 parts by weight of 40% hydrochloric acid, cooled to 20 ° C. and 1.05 parts by weight of barium chloride two-water chloride was separated on a filter.
Пример 7Example 7
В тех же условиях 1 весовую часть плава обрабатывают 2,9 весовыми частями солянокислого раствора хлористого бария, содержащего 10% масс. соляной кислоты и 22% масс. хлористого бария. По завершении разложения плава на фильтре отделяют 0,039 весовых частей шлама с долей соединений бария 0,6% и соединений серы - отсутствие. Отфильтрованный раствор нейтрализуют до рН 6 добавлением 0,05 весовых частей 40%-ной соляной кислоты, охлаждают до 20°C и отделяют на фильтре 1,08 весовых частей двухводного хлористого бария.Under the same conditions, 1 part by weight of the melt is treated with 2.9 parts by weight of a hydrochloric solution of barium chloride containing 10% by weight. hydrochloric acid and 22% of the mass. barium chloride. Upon completion of the decomposition of the melt, 0.039 parts by weight of sludge are separated on the filter with a share of barium compounds of 0.6% and sulfur compounds - absence. The filtered solution was neutralized to pH 6 by adding 0.05 parts by weight of 40% hydrochloric acid, cooled to 20 ° C. and 1.08 parts by weight of barium chloride two-water chloride were separated on a filter.
Таким образом, при разложении плава сульфида бария солянокислым раствором хлористого бария, содержащим 10-11% свободной соляной кислоты и 20-21% хлористого бария, обеспечивается полное разложение плава сульфида бария с выходом хлористого бария из плава в раствор 98,6-99% и без осаждения в шлам серы (примеры 2, 3, 6).Thus, when barium sulfide melt is decomposed with a barium chloride hydrochloric acid solution containing 10-11% free hydrochloric acid and 20-21% barium chloride, the barium sulfide melt is completely decomposed with barium chloride leaving the melt in a solution of 98.6-99% and without sedimentation into the sulfur slurry (examples 2, 3, 6).
При концентрации свободной соляной кислоты в солянокислом растворе хлористого бария менее 10% выход хлорида бария из плава в раствор снижается и составляет 96% при концентрации 9% соляной кислоты (пример 1).When the concentration of free hydrochloric acid in hydrochloric acid solution of barium chloride is less than 10%, the yield of barium chloride from the melt into the solution decreases and is 96% at a concentration of 9% hydrochloric acid (example 1).
При концентрации свободной соляной кислоты в солянокислом растворе хлористого бария более 11% имеет место связывание части сероводорода с осаждением элементарной серы, осаждающейся и удаляемой со шламом (пример 4).When the concentration of free hydrochloric acid in a hydrochloric acid solution of barium chloride is more than 11%, a part of the hydrogen sulfide is bound to precipitate elemental sulfur, which is deposited and removed with sludge (example 4).
При доле хлористого бария в солянокислом растворе разложения менее 20% выход кристаллов хлористого бария падает.When the proportion of barium chloride in the hydrochloric acid decomposition solution is less than 20%, the yield of crystals of barium chloride decreases.
При доле хлористого бария в солянокислом растворе разложения менее 19% выход продукта составляет 92% от необходимого (пример 5).When the proportion of barium chloride in the hydrochloric acid decomposition solution is less than 19%, the yield of the product is 92% of the required (example 5).
При доле хлористого бария в солянокислом растворе разложения более 21% выход хлорида бария из плава в раствор уменьшается. Так, при 22% хлорида бария в растворе разложения он составляет 98%. Одновременно выход кристаллов превышает необходимое количество от поступающего бария с плавом (пример 7).When the proportion of barium chloride in the hydrochloric acid decomposition solution is more than 21%, the yield of barium chloride from the melt into the solution decreases. So, at 22% barium chloride in the decomposition solution, it is 98%. At the same time, the crystal yield exceeds the required amount from the incoming barium with melt (example 7).
Предлагаемый способ позволяет при полном разложении плава сульфида бария с выходом бария в раствор на 98,6-99% исключить стадию выпарки нейтрализованного раствора и уменьшить объемы реакторов и другого емкостного оборудования в 1,5-2 раза. За счет снижения величины амортизационных отчислений и уменьшения энергозатрат себестоимость двухводного хлористого бария снижается в 1,2 раза.The proposed method allows for the complete decomposition of the melt of barium sulfide with the release of barium into the solution by 98.6-99% to exclude the stage of evaporation of the neutralized solution and to reduce the volume of reactors and other capacitive equipment by 1.5-2 times. By reducing the amount of depreciation and reducing energy costs, the cost of two-water barium chloride is reduced by 1.2 times.
Источники информацииInformation sources
1. Позин М.Е. Технология минеральных солей. - П.: Химия. - 1970 г., ч. 1 - 791.1. Pozin M.E. The technology of mineral salts. - P .: Chemistry. - 1970, part 1 - 791.
2. Трутнев Г.А., Малахов А.Н., Стригунов Ф.И., Гитис Э.Б., Прошин А.Ф., Шакиров З.М. Способ получения хлористого бария. Авторское свидетельство №652114, опубл. 15.03.79. Бюллетень изобретений №10.2. Trutnev G. A., Malakhov A. N., Strigunov F. I., Gitis E. B., Proshin A. F., Shakirov Z. M. A method of producing barium chloride. Copyright certificate No. 652114, publ. 03/15/79. Bulletin of inventions No. 10.
3. Руссо Г.В., Болдырева О.М. Способ получения кристаллов дигидрата хлористого бария. Авторское свидетельство №1557104, опубл. 15.04.90. Бюллетень изобретений №14.3. Russo G.V., Boldyreva O.M. A method of obtaining crystals of barium chloride dihydrate. Copyright certificate No. 1557104, publ. 04/15/90. Bulletin of inventions No. 14.
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2014120057/05A RU2565681C1 (en) | 2014-05-19 | 2014-05-19 | Method of producing barium chloride dihydrate |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2014120057/05A RU2565681C1 (en) | 2014-05-19 | 2014-05-19 | Method of producing barium chloride dihydrate |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2565681C1 true RU2565681C1 (en) | 2015-10-20 |
Family
ID=54327301
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2014120057/05A RU2565681C1 (en) | 2014-05-19 | 2014-05-19 | Method of producing barium chloride dihydrate |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2565681C1 (en) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105540638A (en) * | 2015-12-16 | 2016-05-04 | 衢州市远方化工厂(普通合伙) | Barium chloride crystallization method |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU40966A1 (en) * | 1934-03-31 | 1935-01-31 | К.М. Гольберг | The method of obtaining sodium sulfhydrate and barium chloride |
SU652114A1 (en) * | 1977-09-13 | 1979-03-15 | Стерлитамакское Производственное Объединение "Сода" | Barium chloride obtaining method |
SU664922A1 (en) * | 1978-01-23 | 1979-05-30 | Стерлитамакское Производственное Объединение "Сода" | Method of obtaining barium chloride solution |
WO2011021148A1 (en) * | 2009-08-17 | 2011-02-24 | Tshwane University Of Technology | Treatment of water |
-
2014
- 2014-05-19 RU RU2014120057/05A patent/RU2565681C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU40966A1 (en) * | 1934-03-31 | 1935-01-31 | К.М. Гольберг | The method of obtaining sodium sulfhydrate and barium chloride |
SU652114A1 (en) * | 1977-09-13 | 1979-03-15 | Стерлитамакское Производственное Объединение "Сода" | Barium chloride obtaining method |
SU664922A1 (en) * | 1978-01-23 | 1979-05-30 | Стерлитамакское Производственное Объединение "Сода" | Method of obtaining barium chloride solution |
WO2011021148A1 (en) * | 2009-08-17 | 2011-02-24 | Tshwane University Of Technology | Treatment of water |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105540638A (en) * | 2015-12-16 | 2016-05-04 | 衢州市远方化工厂(普通合伙) | Barium chloride crystallization method |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103979590B (en) | A kind of method preparing high purity crystalline aluminum chloride | |
US8865096B2 (en) | Process for the joint production of sodium carbonate and sodium bicarbonate | |
MX371107B (en) | Method for removing calcium, barium, magnesium and strontium from frac flowback. | |
BR112016018944B1 (en) | METHOD TO REMOVE SULFATE FROM WASTEWATER | |
FI20175380A1 (en) | Method for processing fly ash of a recovery boiler | |
JP7422776B2 (en) | Recovery of lithium hydroxide | |
US9868644B2 (en) | Process for the joint production of sodium carbonate and sodium bicarbonate | |
CA2617677C (en) | A cost-effective process for the preparation of solar salt having high purity whiteness | |
RU2565681C1 (en) | Method of producing barium chloride dihydrate | |
MX2016008431A (en) | Novel purification processes. | |
JP6337708B2 (en) | Method for separating nickel from nickel sludge | |
SG11201808954RA (en) | Method for purifying methacrylic acid and method for producing methacrylic acid | |
CN105585033B (en) | The removal technique of sulfate ion in a kind of potassium chloride brine | |
US2003734A (en) | Process of treating caustic soda solutions | |
US1697336A (en) | Method of purifying salt and recovering by-products | |
RU2555261C1 (en) | Lead production method | |
RU2530148C2 (en) | Method of producing granular mineral fertiliser | |
CN113860597B (en) | High-salinity wastewater recycling method and system | |
RU2713373C1 (en) | Method of extracting sodium chloride from waste water | |
NO332615B1 (en) | Method of purifying calcium nitrate solutions or melts | |
WO2016091149A1 (en) | Method for converting calcium alkylbenzene sulfonate to sodium alkylbenzene sulfonate | |
US1822815A (en) | Process for manufacturing pure, white and finely distributed sulphate of barium and sulphate of calcium | |
RU2491261C1 (en) | Method of producing non-caking ammonium nitrate | |
US1914404A (en) | Treatment of leucite and like minerals | |
UA121404C2 (en) | METHOD OF OBTAINING SHENITE |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20170520 |