RU2564892C1

RU2564892C1 - Method of producing nanocapsules of 2-cis-4-trans-abscisic acid

Info

Publication number: RU2564892C1
Application number: RU2014120261/15A
Authority: RU
Inventors: Александр Александрович Кролевец; Ирина Алексеевна Навальнева; Илья Александрович Богачев; Кирилл Сергеевич Никитин; Екатерина Евгеньевна Бойко; Яна Владимировна Медведева
Original assignee: Александр Александрович Кролевец; Ирина Алексеевна Навальнева; Илья Александрович Богачев; Кирилл Сергеевич Никитин; Екатерина Евгеньевна Бойко; Яна Владимировна Медведева
Priority date: 2014-05-20
Filing date: 2014-05-20
Publication date: 2015-10-10

Abstract

FIELD: chemistry.

SUBSTANCE: invention provides a method of encapsulating a preparation via a nonsolvent deposition method, characterised by that the core of the nanocapsules used is abscisic acid, the envelope used is carrageenan, which is deposited from a suspension in benzene or hexane by adding tetrachloromethane as a nonsolvent, followed by drying at room temperature.

EFFECT: simpler and faster process of producing nanocapsules and reducing losses when producing nanocapsules.

3 ex

Description

Изобретение относится к области нанотехнологии, в частности к растениеводству.The invention relates to the field of nanotechnology, in particular to crop production.

Ранее были известны способы получения микрокапсул.Previously known methods for producing microcapsules.

В пат. 2173140, МПК А61К 009/50, А61К 009/127, Российская Федерация, опубликован 10.09.2001, предложен способ получения кремнийорганолипидных микрокапсул с использованием роторно-кавитационной установки, обладающей высокими сдвиговыми усилиями и мощными гидроакустическими явлениями звукового и ультразвукового диапазона для диспергирования.In US Pat. 2173140, IPC A61K 009/50, A61K 009/127, Russian Federation, published September 10, 2001, a method for producing silicon organolipid microcapsules using a rotary-cavitation unit with high shear forces and powerful sonar acoustic and ultrasonic dispersion ranges is proposed.

Недостатком данного способа является применение специального оборудования - роторно-кавитационной установки, которая обладает ультразвуковым действием, что оказывает влияние на образование микрокапсул и при этом может вызывать побочные реакции в связи с тем, что ультразвук разрушающе действует на полимеры белковой природы, поэтому предложенный способ применим при работе с полимерами синтетического происхожденияThe disadvantage of this method is the use of special equipment - a rotary cavitation unit, which has an ultrasonic effect, which affects the formation of microcapsules and can cause adverse reactions due to the fact that ultrasound destructively affects polymers of a protein nature, therefore, the proposed method is applicable when work with polymers of synthetic origin

В пат. 2359662, МПК А61К 009/56, A61J 003/07, B01J 013/02, A23L 001/00, опубликован 27.06.2009, Российская Федерация, предложен способ получения микрокапсул хлорида натрия с использованием распылительного охлаждения в распылительной градирне Niro при следующих условиях: температура воздуха на входе 10°C, температура воздуха на выходе 28°C, скорость вращения распыляющего барабана 10000 оборотов/мин. Микрокапсулы по изобретению обладают улучшенной стабильностью и обеспечивают регулируемое и/или пролонгированное высвобождение активного ингредиента.In US Pat. 2359662, IPC A61K 009/56, A61J 003/07, B01J 013/02, A23L 001/00, published June 27, 2009, Russian Federation, a method for producing sodium chloride microcapsules using spray cooling in a Niro spray cooling tower under the following conditions: temperature inlet air 10 ° C, outlet air temperature 28 ° C, spray drum rotation speed 10,000 rpm. The microcapsules of the invention have improved stability and provide controlled and / or prolonged release of the active ingredient.

Недостатками предложенного способа являются длительность процесса и применение специального оборудования, комплекс определенных условий (температура воздуха на входе 10°C, температура воздуха на выходе 28°C, скорость вращения распыляющего барабана 10000 оборотов/мин).The disadvantages of the proposed method are the duration of the process and the use of special equipment, a set of certain conditions (air temperature at the inlet 10 ° C, air temperature at the outlet 28 ° C, rotation speed of the spray drum 10,000 rpm).

Наиболее близким методом является способ, предложенный в пат. 2134967, МПК A01N 53/00, A01N 25/28, опубликован 27.08.1999, Российская Федерация (1999). В воде диспергируют раствор смеси природных липидов и пиретроидного инсектицида в весовом отношении 2-4:1 в органическом растворителе, что приводит к упрощению способа микрокапсулирования.The closest method is the method proposed in US Pat. 2134967, IPC A01N 53/00, A01N 25/28, published on 08.27.1999, Russian Federation (1999). A solution of a mixture of natural lipids and a pyrethroid insecticide in a weight ratio of 2-4: 1 in an organic solvent is dispersed in water, which simplifies the microencapsulation method.

Недостатком метода является диспергирование в водной среде, что делает предложенный способ неприменимым для получения микрокапсул водорастворимых препаратов в водорастворимых полимерах.The disadvantage of this method is dispersion in an aqueous medium, which makes the proposed method inapplicable for producing microcapsules of water-soluble preparations in water-soluble polymers.

Техническая задача - упрощение и ускорение процесса получения нанокапсул, уменьшение потерь при получении нанокапсул (увеличение выхода по массе).The technical task is to simplify and accelerate the process of obtaining nanocapsules, reduce losses in obtaining nanocapsules (increase in yield by mass).

Решение технической задачи достигается способом получения нанокапсул абсцизовой кислоты, отличающимся тем, что в качестве оболочки нанокапсул используется каррагинан, а в качестве ядра - абсцизовая кислота при получении нанокапсул методом осаждения нерастворителем с применением четыреххлористого углерода в качестве осадителя, процесс получения нанокапсул осуществляется без специального оборудования.The solution of the technical problem is achieved by the method of producing abscisic acid nanocapsules, characterized in that carrageenan is used as the shell of the nanocapsules, and abscisic acid is used as the core when nanocapsules are prepared by the non-solvent deposition method using carbon tetrachloride as a precipitant, the nanocapsule production process is carried out without special equipment.

Отличительной особенностью предлагаемого метода является получение нанокапсул методом осаждения нерастворителем с использованием четыреххлористого углерода в качестве осадителя, а также использование каррагинана в качестве оболочки частиц и абсцизовой кислоты - в качестве ядра.A distinctive feature of the proposed method is the preparation of nanocapsules by non-solvent precipitation using carbon tetrachloride as a precipitant, as well as the use of carrageenan as a particle shell and abscisic acid as a core.

Результатом предлагаемого метода является получение нанокапсул абсцизовой кислоты.The result of the proposed method is to obtain abscisic acid nanocapsules.

ПРИМЕР 1. Получение нанокапсул абсцизовой кислоты в каррагинане, соотношение ядро:оболочка 1:1EXAMPLE 1. Obtaining nanocapsules of abscisic acid in carrageenan, the ratio of the core: shell 1: 1

100 мг абсцизовой кислоты добавляют небольшими порциями в суспензию каррагинана в гексане, содержащую указанного 100 мг полимера в присутствии 0,005 г препарата Е472с (сложный эфир глицерина с одной-двумя молекулами пищевых жирных кислот и одной-двумя молекулами лимонной кислоты, причем лимонная кислота как трехосновная может быть этерифицирована другими глицеридами и как оксокислота - другими жирными кислотами. Свободные кислотные группы могут быть нейтрализованы натрием) при перемешивании 1300 об/сек. Далее приливают 2 мл четыреххлористого углерода. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.100 mg of abscisic acid is added in small portions to a suspension of carrageenan in hexane containing the indicated 100 mg of polymer in the presence of 0.005 g of the preparation E472c (glycerol ester with one or two molecules of food fatty acids and one or two molecules of citric acid, with citric acid as a tribasic be esterified with other glycerides and as an acid with other fatty acids. Free acid groups can be neutralized with sodium) with stirring 1300 r / sec. Next, 2 ml of carbon tetrachloride are added. The resulting suspension is filtered and dried at room temperature.

Получено 0,2 г порошка нанокапсул. Выход составил 100%.Obtained 0.2 g of nanocapsule powder. The yield was 100%.

ПРИМЕР 2. Получение нанокапсул абсцизовой кислоты в каррагинане, соотношение ядро:оболочка 5:1EXAMPLE 2. Obtaining nanocapsules of abscisic acid in carrageenan, the ratio of the core: shell 5: 1

400 мг абсцизовой кислоты добавляют небольшими порциями в суспензию каррагинана в бензоле, содержащую указанного 80 мг полимера в присутствии 0,005 г препарата Е472с при перемешивании 1300 об/сек. Далее приливают 4 мл четыреххлористого углерода. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.400 mg of abscisic acid is added in small portions to a suspension of carrageenan in benzene containing the indicated 80 mg of polymer in the presence of 0.005 g of the preparation E472c with stirring at 1300 r / sec. Next, 4 ml of carbon tetrachloride are added. The resulting suspension is filtered and dried at room temperature.

Получено 0,48 г порошка нанокапсул. Выход составил 100%.0.48 g of nanocapsule powder obtained. The yield was 100%.

ПРИМЕР 3. Получение нанокапсул абсцизовой кислоты в каррагинане, соотношение ядро:оболочка 1:3EXAMPLE 3. Obtaining nanocapsules of abscisic acid in carrageenan, the ratio of the core: shell 1: 3

50 мг абсцизовой кислоты добавляют небольшими порциями в суспензию каррагинана в бензоле, содержащую указанного 150 мг полимера в присутствии 0,005 г препарата Е472с при перемешивании 1300 об/сек. Далее приливают 3 мл четыреххлористого углерода. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.50 mg of abscisic acid is added in small portions to a suspension of carrageenan in benzene containing the indicated 150 mg of polymer in the presence of 0.005 g of the preparation E472c with stirring at 1300 r / sec. Next, 3 ml of carbon tetrachloride are added. The resulting suspension is filtered and dried at room temperature.

Claims

A method of encapsulating a preparation by a non-solvent precipitation method, characterized in that abscisic acid is used as the nanocapsule nuclei, and carrageenan is used as a shell, which is precipitated from a suspension in benzene or hexane by adding carbon tetrachloride as a non-solvent, followed by drying at room temperature.