RU2564442C2 - Method of increasing efficiency of controlling butyl rubber production process - Google Patents

Method of increasing efficiency of controlling butyl rubber production process Download PDF

Info

Publication number
RU2564442C2
RU2564442C2 RU2014104942/04A RU2014104942A RU2564442C2 RU 2564442 C2 RU2564442 C2 RU 2564442C2 RU 2014104942/04 A RU2014104942/04 A RU 2014104942/04A RU 2014104942 A RU2014104942 A RU 2014104942A RU 2564442 C2 RU2564442 C2 RU 2564442C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
catalyst
mixture
solvent
control unit
polymeriser
Prior art date
Application number
RU2014104942/04A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2014104942A (en
Inventor
Владимир Владимирович Елфимов
Павел Владимирович Елфимов
Армен Рудикович Аветисян
Андрей Михайлович Комендантов
Артём Павлович Дидиченко
Сергей Владимирович Попов
Original Assignee
Федеральное государственное унитарное предприятие "Ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт синтетического каучука имени академика С.В. Лебедева"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное унитарное предприятие "Ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт синтетического каучука имени академика С.В. Лебедева" filed Critical Федеральное государственное унитарное предприятие "Ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт синтетического каучука имени академика С.В. Лебедева"
Priority to RU2014104942/04A priority Critical patent/RU2564442C2/en
Publication of RU2014104942A publication Critical patent/RU2014104942A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2564442C2 publication Critical patent/RU2564442C2/en

Links

Images

Landscapes

  • Polymerisation Methods In General (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: invention relates to production of synthetic rubber and can be used to control the process of producing butyl rubber. A method of increasing efficiency of controlling the process of producing butyl rubber, obtained via copolymerisation of isoprene and isobutylene dissolved in an inert solvent in the presence of a catalyst, is carried out in an apparatus which includes a mixer, a reactor, connected to each other by pipes using control loops, consisting of controller-sensors for: flow rate of isoprene, isobutylene, conditionally inert and activated solvent, mixture, catalyst; level and flow rate of coolant in the reactor, sensors for the temperature and concentration of the mixture, temperature in the polymeriser, connected to controllers with adjustment of the flow rate of isoprene, isobutylene, conditionally inert solvent, coolant; the method being characterised by that it includes: continuous sampling of the catalyst and the mixture for a test polymerisation reaction in a small flow-type polymeriser, determining the polymerisatioin reaction temperature in the small flow-type polymeriser and sending the measurement results to the catalyst and mixture preparation process control unit, determining physical-mechanical properties of the finished polymer and sending all measurement results to the catalyst and mixture preparation process control unit, performing data analysis in the control unit and, in accordance with a program, the control unit outputs instructions for changing the ratio of components in the catalyst and the mixture, activating in a cavitator before into the main polymeriser part of the solvent - CH3Cl, used in the catalyst and mixture preparation processes, constantly feeding into the main polymeriser the activated part of the solvent after the cavitator, using a magnetic pulsed apparatus, cyclically applying pulsed mechanical action on pipes of the cooling system and the housing of the polymeriser, which removes the polymer stuck on the outer surface of the pipes and the inner mirror of the polymerisation apparatus in order to maintain a constant heat transfer coefficient of the surface of the pipes of the cooling system and maintain the required temperature of the polymer suspension in the main polymeriser.
EFFECT: automatic control of concentration and activity of the catalyst, longer operating time of polymerisers, high stability of the suspension of butyl rubber in methyl chloride medium, high homogeneity of the end product.
3 dwg

Description

Изобретение относится к химической промышленности, а именно к технологии получения синтетических каучуков, и может быть использовано, в частности, в процессе управления процессом получения бутилкаучука.The invention relates to the chemical industry, and in particular to a technology for producing synthetic rubbers, and can be used, in particular, in the process of controlling the process of producing butyl rubber.

Известно техническое решение по патенту №2209817 от 18.02.2002, C08F 210/12, G05D 27/00, Способ управления процессом получения бутилкаучука.A technical solution is known according to the patent No. 2209817 of February 18, 2002, C08F 210/12, G05D 27/00, A method for controlling the process of producing butyl rubber.

Для повышения точности регулирования режимных параметров процессов подготовки шихты и сополимеризации мономеров регулируют соотношение потоков мономеров, растворителя и катализатора, а также захолаживают предварительно шихту до температуры реакции сополимеризации, что улучшает регулирование температурного режима и соответственно однородность и качество каучука.To increase the accuracy of regulation of the operational parameters of the processes of preparing the mixture and copolymerization of monomers, the ratio of the flows of monomers, solvent and catalyst is regulated, and the mixture is pre-cooled to the temperature of the copolymerization reaction, which improves the regulation of the temperature regime and, accordingly, the uniformity and quality of rubber.

Кроме того, контролируя параметры приводов мешалок с учетом конструктивных особенностей реакторов, увеличиваем время их пробега и повышаем производительность установки по получению каучука. Способ включает комплекс взаимосвязанных воздействий, в которое входит соотношение расходов «изобутилен-изопрен», «изопрен-изобутилен - инертный растворитель», изменение температуры полимера в реакторе в зависимости от расхода и концентрации катализатора и другие.In addition, by controlling the parameters of the agitator drives, taking into account the design features of the reactors, we increase their travel time and increase the productivity of the rubber plant. The method includes a set of interrelated effects, which includes the ratio of costs "isobutylene-isoprene", "isoprene-isobutylene-inert solvent", a change in the temperature of the polymer in the reactor depending on the flow rate and concentration of the catalyst and others.

Однако способ не позволяет контролировать качество и концентрацию катализатора в режиме реального времени, непосредственно перед подачей в полимеризатор, и изменять эти параметры в зависимости от характеристик готового полимера, а также не позволяет увеличить продолжительность рабочего цикла реакторов, в которых проводится полимеризация, поскольку происходит налипание незастеклованного полимера на металлические поверхности.However, the method does not allow to control the quality and concentration of the catalyst in real time, immediately before being fed into the polymerizer, and to change these parameters depending on the characteristics of the finished polymer, and also does not allow to increase the duration of the working cycle of the reactors in which the polymerization is carried out, since unglazed adherence polymer on metal surfaces.

Известно техническое решение по патенту №2156262 от 02.02.1999, C08F 210/12, G05D 27/00, Способ управления процессом получения бутилкаучука.Known technical solution according to patent No. 2156262 dated 02.02.1999, C08F 210/12, G05D 27/00, Method for controlling the process of producing butyl rubber.

Способ отличается тем, что регулируют расход шихты, катализатора, соотношение катализатор - шихта. При этом перед увеличением расхода шихты увеличивают подачу катализатора выше заданного соотношения катализатор - шихта в течение заданного времени и уменьшение его осуществляют в момент установления увеличенного расхода шихты на заданном значении и, наоборот, перед уменьшением расхода шихты уменьшают подачу катализатора ниже заданного соотношения катализатор - шихта в течение заданного времени и увеличение его осуществляют в момент установления уменьшенного расхода шихты на заданном значении. Время увеличения или уменьшения подачи шихты и катализатора осуществляют расчетным путем, при этом заданное время увеличения подачи катализатора до его уменьшения и наоборот определяют по формуле t=tк-tш, где tк - время воздействия на вязкость по Муни полимера расхода катализатора; tш - время воздействия на вязкость по Муни полимера расхода шихты.The method differs in that it regulates the flow rate of the charge, catalyst, the ratio of catalyst to charge. In this case, before increasing the charge rate, the catalyst supply is increased above a predetermined catalyst-charge ratio for a predetermined time and its reduction is carried out at the time of establishing an increased charge rate at a predetermined value and, conversely, before reducing the charge rate, the catalyst supply is lower than a predetermined catalyst-charge ratio in the course of a given time and its increase is carried out at the time of establishing a reduced charge consumption at a given value. The time to increase or decrease the feed of the charge and the catalyst is carried out by calculation, while the specified time to increase the feed of the catalyst until it decreases and vice versa is determined by the formula t = tк-tш, where tк is the time of exposure of the Mooney viscosity of the polymer to the catalyst flow rate; tш is the time of exposure of the Mooney viscosity of the polymer to the charge flow rate.

Однако способ не позволяет избежать снижения теплопередачи в результате налипания на охлаждающие металлические поверхности незастеклованного сополимера бутилкаучука и полиизопрена и, тем самым, увеличить время пробега полимеризатров, сузить ММР полимера и улучшить качество конечного продукта.However, the method does not allow to avoid reducing heat transfer due to the sticking of unglazed butyl rubber and polyisoprene copolymer onto the cooling metal surfaces and, thereby, increasing the travel time of polymers, narrowing the molecular weight distribution of the polymer and improving the quality of the final product.

Известно техническое решение по патенту №2310666 от 24.05.2005, C08F 210/12 (2006.01), С08С 19/14 (2006.01), C08F 8/22, Способ управления производством бутилкаучука.Known technical solution according to patent No. 2310666 dated 05.24.2005, C08F 210/12 (2006.01), C08C 19/14 (2006.01), C08F 8/22, Method for controlling the production of butyl rubber.

Способ управления производством бутилкаучука, получаемого сополимеризацией изопрена и изобутилена в инертном растворителе в присутствии катализатора в установке, включающей смеситель, холодильник, реактор, дегазатор, которые соединены между собой трубопроводами с использованием контуров регулирования, состоящих из датчиков-контроллеров-клапанов расходов изопрена, изобутилена, условно инертного растворителя, шихты, катализатора, уровня и расхода хладагента в холодильнике и в реакторе, пара в дегазаторе, датчиков температуры и концентрации шихты, температуры в реакторе и дегазаторе, подключенные к контроллерам с коррекцией расходов изопрена, изобутилена, инертного растворителя, хладагента и пара.A method of controlling the production of butyl rubber obtained by copolymerization of isoprene and isobutylene in an inert solvent in the presence of a catalyst in a plant including a mixer, a refrigerator, a reactor, a degasser, which are interconnected by pipelines using control loops consisting of sensors-control valves of isoprene, isobutylene, conditionally inert solvent, charge, catalyst, level and flow rate of refrigerant in the refrigerator and in the reactor, steam in the degasser, temperature sensors and the end tration charge, the temperature in the reactor and degassing connected to controllers correction isoprene costs isobutylene, inert solvent, and refrigerant vapor.

Однако способ не позволяет увеличить время пробега полимеризаторов, снижающееся в результате налипания сополимера на металлические поверхности в полимеризаторе, в результате которого ухудшаются условия теплопередачи, повышается температура процесса, приводящая к ухудшению микро- и макромолекулярных параметров полимера, увеличению индекса полидисперсности и снижению качества конечного продукта, однородности бутилкаучука как внутри отдельно взятой партии, так и между партиями.However, the method does not allow to increase the travel time of polymerizers, which is reduced as a result of adhesion of the copolymer to metal surfaces in the polymerizer, as a result of which the heat transfer conditions worsen, the process temperature rises, leading to a deterioration of the micro- and macromolecular parameters of the polymer, an increase in the polydispersity index and a decrease in the quality of the final product, uniformity of butyl rubber both within a single batch and between batches.

Техническим результатом предлагаемого решения является: автоматическое регулирование концентрации и активности катализатора, определяющего скорость и качество реакции в основном полимеризаторе, увеличение времени эксплуатации полимеризаторов за счет автоматизированной магнито-импульсной очистки как поверхности трубок системы охлаждения, так и внутренней поверхности полимеризатора, повышение стабильности суспензии бутилкаучука в среде хлорметила, направленному регулированию ММР полимера, увеличению однородности конечного продукта как внутри одной партии, так и между партиями бутилкаучука.The technical result of the proposed solution is: automatic control of the concentration and activity of the catalyst, which determines the speed and quality of the reaction in the main polymerizer, increase the operating time of the polymerisers due to automated magneto-pulsed cleaning of both the surface of the cooling system tubes and the internal surface of the polymerizer, increase the stability of the butyl rubber suspension in chloromethyl medium, aimed at regulating the molecular mass distribution of the polymer, increasing the uniformity of the final product Ukta both within one batch and between batches of butyl rubber.

Поставленная цель достигается следующим образом.The goal is achieved as follows.

Способ повышения эффективности управления процессом получения бутилкаучука, полученного сополимеризацией изопрена и изобутилена, растворенных в инертном растворителе в присутствии катализатора в установке, включающей смеситель, реактор, которые соединены между собой трубопроводами с использованием контуров регулирования, состоящих из датчиков-контроллеров:A method of increasing the efficiency of controlling the process of producing butyl rubber obtained by copolymerization of isoprene and isobutylene dissolved in an inert solvent in the presence of a catalyst in a plant including a mixer, a reactor, which are interconnected by pipelines using control loops consisting of sensor controllers:

- расходов изопрена, изобутилена, условно инертного и активированного растворителя, шихты, катализатора;- expenses of isoprene, isobutylene, conditionally inert and activated solvent, charge, catalyst;

- уровня и расхода хладагента в реакторе, датчиков температуры и концентрации шихты, температуры в полимеризаторе;- the level and flow rate of the refrigerant in the reactor, the temperature sensors and the concentration of the mixture, the temperature in the polymerizer;

подключенных к контроллерам с коррекцией расходов изопрена, изобутилена, условно инертного растворителя, хладагента, при этом,connected to the controllers with the correction of the costs of isoprene, isobutylene, conditionally inert solvent, refrigerant, while

- производят постоянный поточный отбор проб катализатора и шихты для тестовой реакции полимеризации в малом проточном полимеризаторе,- produce continuous in-line sampling of the catalyst and the mixture for the polymerization test reaction in a small flow polymerizer,

- проводят определение температуры реакции полимеризации в малом проточном полимеризаторе и подают результаты измерения в блок управления процессами приготовления катализатора и шихты,- conduct the determination of the temperature of the polymerization reaction in a small flow-through polymerization device and submit the measurement results to the control unit for the preparation of the catalyst and the mixture,

- проводят определение физико-механических характеристик готового полимера и вводят результаты всех измерений в блок управления процессами приготовления катализатора и шихты,- carry out the determination of the physico-mechanical characteristics of the finished polymer and enter the results of all measurements in the control unit for the preparation of the catalyst and the mixture,

- проводят анализ данных в блоке управления и, в соответствии с программой, блок управления выдает команды на изменение соотношения компонентов в катализаторе и шихте;- analyze the data in the control unit and, in accordance with the program, the control unit issues commands to change the ratio of components in the catalyst and charge;

- осуществляют активацию в кавитаторе перед подачей в главный полимеризатор части растворителя - СН3Сl, используемого в процессах приготовления катализатора и шихты;- carry out activation in the cavitator before applying to the main polymerization part of the solvent — CH 3 Cl, used in the preparation of the catalyst and the mixture;

- постоянно подают в главный полимеризатор активированную часть растворителя после кавитатора,- the activated part of the solvent after the cavitator is constantly fed into the main polymerization unit,

- с помощью магнитно-импульсной установки циклически осуществляют механоимпульсное воздействие на трубки системы охлаждения и корпус полимеризатора, очищающее от налипшего полимера наружную поверхность трубок и внутреннее зеркало полимеризационного аппарата, для сохранения постоянным коэффициента теплопередачи поверхности трубок системы охлаждения и поддержания необходимой температуры суспензии полимера в главном полимеризаторе.- using a magnetic-pulse installation, cyclically perform a mechanical pulse action on the tubes of the cooling system and the casing of the polymerization unit, cleaning the outer surface of the tubes and the internal mirror of the polymerization apparatus from adhering polymer to keep the heat transfer coefficient of the surface of the tubes of the cooling system and maintaining the required temperature of the polymer suspension in the main polymerization unit .

На представленных чертежах:In the drawings:

Фиг. 1 - блок-схема технологической установки получения бутилкаучука с интегрированной системой управления, гдеFIG. 1 is a block diagram of a technological installation for producing butyl rubber with an integrated control system, where

1. Узел приготовления катализатора.1. The site of preparation of the catalyst.

2. Блок анализа готового полимера с контроллерами.2. Block analysis of the finished polymer with controllers.

3. Блок анализа катализатора (проточный полимеризатор) с контроллерами.3. Block analysis of the catalyst (flow polymerization) with controllers.

4. Кавитатор для активации растворителя в приготовлении катализатора.4. Cavitator for activating the solvent in the preparation of the catalyst.

5. Главный полимеризатор.5. The main polymerization agent.

6. Узел приготовления шихты.6. The site of the preparation of the mixture.

7. Кавитатор для активации растворителя перед подачей в главный полимеризатор.7. Cavitator for activating the solvent before feeding into the main polymerization unit.

8. Блок управления электромагнитной системой импульсной очистки полимеризатора.8. The control unit of the electromagnetic system of pulsed cleaning of the polymerizer.

9. Импульсный блок очистки9. Impulse cleaning unit

10. Поток катализатора.10. The flow of catalyst.

11. Поток мономеров.11. The flow of monomers.

12. Поток растворителя.12. The flow of solvent.

13. Поток шихты.13. The flow of the charge.

14. Датчики температуры.14. Temperature sensors.

15. Датчики концентрации.15. Concentration sensors.

16. Поток готового полимера.16. The flow of the finished polymer.

Фиг. 2 - общий вид кавитатора, гдеFIG. 2 - general view of the cavitator, where

17. Статор.17. The stator.

18. Ротор.18. The rotor.

19. Жидкая среда.19. The liquid medium.

Фиг. 3 - общий вид полимеризатора, гдеFIG. 3 is a General view of the polymerization, where

20. Трубки системы охлаждения.20. Tubes of the cooling system.

21. Электромагнитные индукторы.21. Electromagnetic inductors.

Способ осуществляется следующим образом.The method is as follows.

В узле приготовления катализатора 1 готовят катализатор путем растворения в реакторе AlCl3 в хлористом метиле при температуре -30°C. Растворитель циркулирует по замкнутому контуру и проходит последовательно через холодильник, где охлаждается до температуры -30°C, затем через центробежный насос, затем через реактор, где происходит растворение AlCl3 и образование каталитического комплекса заданной концентрации, и далее - на исходный холодильник. Для изменения концентрации катализатора часть растворителя подают отдельным потоком в кавитатор для активации. В результате изменения соотношения двух потоков, растворение AlCl3 происходит с разной интенсивностью, что определяет концентрацию катализатора и напрямую влияет на скорость реакции в главном полимеризаторе 5 и на качество конечного продукта. In the catalyst preparation unit 1, the catalyst is prepared by dissolving in an AlCl 3 reactor in methyl chloride at a temperature of -30 ° C. The solvent circulates in a closed loop and passes sequentially through the refrigerator, where it is cooled to a temperature of -30 ° C, then through a centrifugal pump, then through the reactor, where AlCl 3 dissolves and the catalyst complex forms at a given concentration, and then to the initial refrigerator. To change the concentration of the catalyst, part of the solvent is fed in a separate stream to the cavitator for activation. As a result of changing the ratio of the two streams, the dissolution of AlCl 3 occurs with different intensities, which determines the concentration of the catalyst and directly affects the reaction rate in the main polymerizer 5 and the quality of the final product.

Кавитатор представляет собой Роторно-Пульсационный Аппарат, в котором активирующим началом является очень узкий зазор между периферией дисков ротора и внутренней поверхностью цилиндра статора, развивающим при частоте вращения ротора ~10000 мин-1 мощные сдвиговые поля, и ионизирующим жидкие среды, а именно хлористый метил, охлажденный до -30°C, с конверсией 20% - Фиг. 2.The cavitator is a Rotary Pulse Apparatus, in which the activating principle is a very narrow gap between the periphery of the rotor disks and the inner surface of the stator cylinder, which develops powerful shear fields at the rotor speed of ~ 10,000 min -1 and ionizes liquid media, namely methyl chloride, cooled to -30 ° C, with a conversion of 20% - FIG. 2.

Готовность каталитического комплекса определяют путем непрерывного отбора проб катализатора 10 для подачи в малый проточный полимеризатор, расположенный в блоке анализа катализатора 3, где по температуре реакции полимеризации определяют степень готовности каталитического комплекса. Для подбора оптимальной концентрации каталитического комплекса в блок анализа катализатора 3 поступает информация о физико-механических характеристиках готового полимера из блока 2:The readiness of the catalytic complex is determined by continuous sampling of the catalyst 10 for feeding into a small flow polymerization unit located in the catalyst analysis unit 3, where the degree of readiness of the catalytic complex is determined by the temperature of the polymerization reaction. To select the optimal concentration of the catalytic complex, the catalyst analysis unit 3 receives information on the physicomechanical characteristics of the finished polymer from block 2:

- вязкость по Муни (единицы),- Mooney viscosity (units),

- условная прочность при растяжении (МПа),- conditional tensile strength (MPa),

- относительное удлинение при разрыве (%).- elongation at break (%).

После сравнительного анализа данных в блоке управления готового полимера с эталонными значениями базы данных блока управления подают команду на клапаны с электроприводом для изменения соотношения компонентов для приготовления катализатора и шихты.After a comparative analysis of the data in the control unit of the finished polymer with the reference values of the database of the control unit, a command is sent to the electric valves to change the ratio of components for the preparation of the catalyst and the mixture.

В узел приготовления шихты 6 подают поток мономеров 11 и растворителя 12 для приготовления шихты 13 и охлаждения ее до температуры -80°C. Охлажденный поток шихты 13 подают в главный полимеризатор 5, куда поступает катализатор 10 из узла приготовления катализатора 1. Часть потока растворителя 12 перед подачей в главный полимеризатор 5, минуя узел приготовления шихты 6, направляют для активации в кавитатор 7, а затем подают в главный полимеризатор 5.In the site of preparation of the mixture 6 serves a stream of monomers 11 and solvent 12 for the preparation of the mixture 13 and cooling it to a temperature of -80 ° C. The cooled charge stream 13 is fed to the main polymerizer 5, where catalyst 10 from the catalyst preparation unit 1 enters. Part of the solvent stream 12, before being fed to the main polymerizer 5, bypassing the mixture preparation unit 6, is sent for activation to the cavitator 7 and then fed to the main polymerizer 5.

В главном полимеризаторе 5 в ходе реакции происходит постепенное налипание готового полимера на трубки охлаждающей системы, что резко снижает коэффициент теплопроводности поверхности охлаждающих элементов и препятствует поддержанию необходимой температуры для реакции полимеризации.In the main polymerizer 5, during the reaction, the finished polymer gradually sticks to the tubes of the cooling system, which sharply reduces the thermal conductivity of the surface of the cooling elements and prevents the necessary temperature from being maintained for the polymerization reaction.

Для предотвращения налипания готового полимера на наружную поверхность трубок охлаждающих элементов полимеризатора и его корпуса в схему полимеризации интегрирована система магнитно-импульсной очистки, которая функционирует следующим образом:To prevent the polymer from sticking to the outer surface of the tubes of the cooling elements of the polymerization unit and its body, a magnetic pulse cleaning system is integrated into the polymerization circuit, which operates as follows:

- измеряют при помощи датчика 14 температуру в главном полимеризаторе 5 и подают получаемую информацию в блок управления 8, по команде которого в импульсном блоке очистки 9 формируются электромагнитные импульсы, передающиеся через сердечники электромагнитных индукторов 21 на трубки системы охлаждения 20 и корпус полимеризатора 5, что позволяет не только очищать охлаждающие элементы от частиц полимера, но и заведомо предотвращать его налипание.- measure with a sensor 14 the temperature in the main polymerizer 5 and feed the received information to the control unit 8, on the command of which electromagnetic pulses are generated in the pulse cleaning unit 9, which are transmitted through the cores of the electromagnetic inductors 21 to the tubes of the cooling system 20 and the polymerization case 5, which allows not only to clear cooling elements of polymer particles, but also to deliberately prevent its sticking.

Активированный в кавитаторе 7 поток растворителя 12 позволяет сформировать более устойчивую суспензию сополимера в жидкой фазе за счет образования двойного электрического слоя вокруг полимерных частиц, и, вследствие этого, их взаимного отталкивания, что также увеличивает время рабочего пробега полимеризатора.The solvent stream 12 activated in the cavitator 7 makes it possible to form a more stable suspension of the copolymer in the liquid phase due to the formation of a double electric layer around the polymer particles, and, as a result, their mutual repulsion, which also increases the operating time of the polymerizer.

Из главного полимеризатора поток готового полимера 16 поступает на узел отмывки и далее на сушку, после чего готовый продукт брикетируется и упаковывается.From the main polymerization unit, the stream of the finished polymer 16 enters the washing unit and then for drying, after which the finished product is briquetted and packaged.

Данное техническое решение разработано и опробовано.This technical solution has been developed and tested.

Проведенные исследования показали следующее.Studies have shown the following.

1. В результате изменения соотношения двух потоков растворение AlCl3 происходит с контролируемой скоростью, что позволяет регулировать концентрацию катализатора, скорость реакции полимеризации и, в итоге, качество и однородность конечного продукта.1. As a result of changing the ratio of the two streams, the dissolution of AlCl 3 occurs at a controlled rate, which allows you to control the concentration of the catalyst, the rate of polymerization reaction and, ultimately, the quality and uniformity of the final product.

2. 3а счет активации растворителя в кавитаторе увеличивается время рабочего пробега полимеризатора. Подача в полимеризатор активированного растворителя позволяет сформировать более устойчивую суспензию за счет «капсулирования» образовавшегося вокруг каталитических частиц слоя полимера и уменьшает вероятность налипания суспензии полимера на внутренние части полимеризатора.2. 3A due to the activation of the solvent in the cavitator increases the working time of the polymerization. The supply of an activated solvent to the polymerizer allows the formation of a more stable suspension due to the “encapsulation” of the polymer layer formed around the catalytic particles and reduces the likelihood of the polymer suspension sticking to the internal parts of the polymerizer.

3. Воздействие электромагнитных импульсов очищает охлаждающие элементы от частиц готового полимера, что позволяет поддерживать необходимую температуру в полимеризаторе и регулировать скорость протекания реакции полимеризации.3. The effect of electromagnetic pulses cleans the cooling elements from particles of the finished polymer, which allows you to maintain the required temperature in the polymerizer and to control the rate of the polymerization reaction.

Все вышеперечисленное обеспечивает повышение эффективности управления процессом получения бутилкаучука.All of the above provides an increase in the efficiency of controlling the process of producing butyl rubber.

Claims (1)

Способ повышения эффективности управления процессом получения бутилкаучука, полученного сополимеризацией изопрена и изобутилена, растворенных в инертном растворителе в присутствии катализатора в установке, включающей смеситель, реактор, которые соединены между собой трубопроводами с использованием контуров регулирования, состоящих из датчиков-контроллеров:
- расходов изопрена, изобутилена, условно инертного и активированного растворителя, шихты, катализатора;
- уровня и расхода хладагента в реакторе, датчиков температуры и концентрации шихты, температуры в полимеризаторе,
подключенных к контроллерам с коррекцией расходов изопрена, изобутилена, условно инертного растворителя, хладагента, отличающийся тем, что
- производят постоянный поточный отбор проб катализатора и шихты для тестовой реакции полимеризации в малом проточном полимеризаторе,
- проводят определение температуры реакции полимеризации в малом проточном полимеризаторе и подают результаты измерения в блок управления процессами приготовления катализатора и шихты,
- проводят определение физико-механических характеристик готового полимера и вводят результаты всех измерений в блок управления процессами приготовления катализатора и шихты,
- проводят анализ данных в блоке управления и, в соответствии с программой, блок управления выдает команды на изменение соотношения компонентов в катализаторе и шихте,
- осуществляют активацию в кавитаторе перед подачей в главный полимеризатор части растворителя - CH3Cl, используемого в процессах приготовления катализатора и шихты,
- постоянно подают в главный полимеризатор активированную часть растворителя после кавитатора,
- с помощью магнитно-импульсной установки циклически осуществляют механоимпульсное воздействие на трубки системы охлаждения и корпус полимеризатора, очищающее от налипшего полимера наружную поверхность трубок и внутреннее зеркало полимеризационного аппарата, для сохранения постоянным коэффициента теплопередачи поверхности трубок системы охлаждения и поддержания необходимой температуры суспензии полимера в главном полимеризаторе.
A method of increasing the efficiency of controlling the process of producing butyl rubber obtained by copolymerization of isoprene and isobutylene dissolved in an inert solvent in the presence of a catalyst in a plant including a mixer, a reactor, which are interconnected by pipelines using control loops consisting of sensor controllers:
- expenses of isoprene, isobutylene, conditionally inert and activated solvent, charge, catalyst;
- the level and flow rate of the refrigerant in the reactor, the temperature sensors and the concentration of the mixture, the temperature in the polymerizer,
connected to the controllers with flow rate correction of isoprene, isobutylene, conditionally inert solvent, refrigerant, characterized in that
- produce continuous in-line sampling of the catalyst and the mixture for the polymerization test reaction in a small flow polymerizer,
- conduct the determination of the temperature of the polymerization reaction in a small flow-through polymerization device and submit the measurement results to the control unit for the preparation of the catalyst and the mixture,
- carry out the determination of the physico-mechanical characteristics of the finished polymer and enter the results of all measurements in the control unit for the preparation of the catalyst and the mixture,
- conduct data analysis in the control unit and, in accordance with the program, the control unit issues commands to change the ratio of components in the catalyst and charge,
- carry out activation in the cavitator before feeding to the main polymerization part of the solvent - CH 3 Cl used in the processes of preparation of the catalyst and the mixture,
- the activated part of the solvent after the cavitator is constantly fed into the main polymerization unit,
- using a magnetic-pulse installation, cyclically perform a mechanical pulse action on the tubes of the cooling system and the casing of the polymerization unit, cleaning the outer surface of the tubes and the internal mirror of the polymerization apparatus from adhering polymer to keep the heat transfer coefficient of the surface of the tubes of the cooling system and maintaining the required temperature of the polymer suspension in the main polymerization unit .
RU2014104942/04A 2014-02-11 2014-02-11 Method of increasing efficiency of controlling butyl rubber production process RU2564442C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014104942/04A RU2564442C2 (en) 2014-02-11 2014-02-11 Method of increasing efficiency of controlling butyl rubber production process

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014104942/04A RU2564442C2 (en) 2014-02-11 2014-02-11 Method of increasing efficiency of controlling butyl rubber production process

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2014104942A RU2014104942A (en) 2015-08-20
RU2564442C2 true RU2564442C2 (en) 2015-10-10

Family

ID=53880013

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2014104942/04A RU2564442C2 (en) 2014-02-11 2014-02-11 Method of increasing efficiency of controlling butyl rubber production process

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2564442C2 (en)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114160057B (en) * 2021-11-24 2022-09-16 瑞易德新材料股份有限公司 Chlorinated butyl rubber production device and production method thereof

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2156262C1 (en) * 1999-02-02 2000-09-20 ОАО "Нижнекамскнефтехим" Butyl rubber production process control method
RU2200168C2 (en) * 2001-04-05 2003-03-10 Открытое акционерное общество "Нижнекамскнефтехим" Butyl rubber manufacture process
RU2209817C1 (en) * 2002-02-18 2003-08-10 ООО "Тольяттикаучук" Butyl rubber production process control method
RU2310666C2 (en) * 2005-05-24 2007-11-20 Открытое акционерное общество "Нижнекамскнефтехим" Method of governing butyl rubber production
WO2012045597A1 (en) * 2010-10-08 2012-04-12 Lanxess Deutschland Gmbh Activity monitoring and polymerization process control

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2156262C1 (en) * 1999-02-02 2000-09-20 ОАО "Нижнекамскнефтехим" Butyl rubber production process control method
RU2200168C2 (en) * 2001-04-05 2003-03-10 Открытое акционерное общество "Нижнекамскнефтехим" Butyl rubber manufacture process
RU2209817C1 (en) * 2002-02-18 2003-08-10 ООО "Тольяттикаучук" Butyl rubber production process control method
RU2310666C2 (en) * 2005-05-24 2007-11-20 Открытое акционерное общество "Нижнекамскнефтехим" Method of governing butyl rubber production
WO2012045597A1 (en) * 2010-10-08 2012-04-12 Lanxess Deutschland Gmbh Activity monitoring and polymerization process control

Also Published As

Publication number Publication date
RU2014104942A (en) 2015-08-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107003220B (en) System and method for monitoring and controlling a polymerization reaction
CN103130927B (en) Method and system for olefin polymerization temperature control
JP6663919B2 (en) Systems and methods for predicting and controlling the properties of a species during a time-dependent process
Parkinson et al. All-aqueous continuous-flow RAFT dispersion polymerisation for efficient preparation of diblock copolymer spheres, worms and vesicles
EP1660230B1 (en) Swell control in slurry loop reactor
RU2564442C2 (en) Method of increasing efficiency of controlling butyl rubber production process
CN107344981B (en) Method for producing butyl rubber
CN107703099B (en) On-line continuous detection method and polymerization reaction method
Shen et al. Aqueous polyacrylate/poly (silicone‐co‐acrylate) emulsion coated fertilizers for slow nutrient‐release application
EP2952542B1 (en) Bulk pvc composition and bulk pvc polymerization method
JP2006002032A (en) Polymer producing method and apparatus therefor
CN206970515U (en) The reaction unit of polyacrylonitrile-based carbon fibre continuous solution polymerization
RU2209817C1 (en) Butyl rubber production process control method
US11332551B2 (en) Method for manufacturing polymer and flow-type reaction system for manufacturing polymer
JP5407041B2 (en) Polymer particle manufacturing method and polymerization apparatus thereof
RU2188210C1 (en) Method of operation of periodic process of polymerization of butadiene-styrene thermoelastplastics
CN103897095B (en) Preparation method of acrylic ester latex containing acetic acid
Finkler et al. Realization of online optimizing control in an industrial polymerization reactor
JP5241051B2 (en) Polymerization reaction control method
JP2003176305A (en) Method for detecting polymerization starting point and method for cooling control using the same
CN114487025B (en) Method for controlling content of crystal water in hydrate and application thereof
RU2223284C1 (en) Rubber production control method
CN107245117A (en) The reaction unit of polyacrylonitrile-based carbon fibre continuous solution polymerization
JP2015120776A (en) Method and apparatus for manufacturing powder polymer
CN102183538A (en) Online monitoring method for softening point in production of terpene resin and special device

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20180212