RU2562484C1

RU2562484C1 - PROCEDURE FOR MONOCRYSTAL SiC PRODUCTION

Info

Publication number: RU2562484C1
Application number: RU2014130528/05A
Authority: RU
Inventors: Андрей Олегович Лебедев; Юрий Михайлович Таиров; Алексей Юрьевич Фадеев
Priority date: 2014-07-22
Filing date: 2014-07-22
Publication date: 2015-09-10

Abstract

FIELD: metallurgy.

SUBSTANCE: the procedure includes sublimation of the source SiC 5, located in the crucible, on the plate of seed crystal SiC 4 secured in holder 3, upon presence of gas directing screen 6 resting by bottom edge against the side internal surface of the crucible, with clearance h1 between its top edge and plate of the seed crystal SiC, and taking out of the grown monocrystal SiC from the internal cavity if the gas directing screen 6, at that the sublimation is performed in assembled crucible comprising top 2 and bottom 1 parts, between which a ring shoulder of the gas directing screen 6 is fixed, it is made as thin wall cylinder with wall thickness d1 1-3 mm, at least two slots 10 with width 0.05-1 mm through full its length, at height H2 of the thin wall cylinder of the gas directing screen exceeding the set height of the grown crystal by 1.5-2 times, clearance d2 between wall of the gas directing screen and internal wall of the top part of the crucible, at least over 0.5 mm, clearance h1 between the seed crystal and top edge of said screen 1-5 mm, and taking out of the grown crystal SiC from the crucible by vertical movement upwards of the holder 3 with crystal SiC grown on the seed plate 4 from the internal cavity of the gas directing screen 6, that stays fixed in the assembled crucible, keeping integrity of the crystal SiC and gas directing screen due to displacement of the segments of walls of the thin wall cylinder of the gas directing screen, separated by slots.

EFFECT: method increases labour capacity and production of the monocrystals with high degree of structural efficiency, reduces materials consumption of the method and its labour intensity.

3 dwg, 1 tbl

Description

Изобретение относится к микроэлектронике и касается технологии получения монокристаллов SiC - широко распространенного материала, используемого при изготовлении интегральных микросхем, в частности высокотемпературным методом физического газового транспорта.The invention relates to microelectronics and relates to a technology for producing SiC single crystals, a widely used material used in the manufacture of integrated circuits, in particular, by using the high-temperature method of physical gas transport.

Сущность этого метода заключается в том, что в закрытом от окружающего пространства тигле при высокой температуре и пониженном давлении осуществляют сублимацию источника карбида кремния на пластину затравочного монокристалла карбида кремния. Многие установки для выращивания монокристаллов карбида кремния методом физического газового транспорта оснащены газонаправляющим экраном цилиндрической или конической формы, который устанавливается в тигле между источником карбида кремния и пластиной затравочного монокристалла карбида кремния. В процессе выращивания растущий монокристалл карбида кремния заполняет внутреннюю полость газонаправляющего экрана. Таким образом, размер внутренней полости газонаправляющего экрана определяет размер выращенного монокристалла карбида кремния, позволяет изменять диаметр растущего монокристалла карбида кремния или поддерживать его постоянным в течение процесса роста.The essence of this method is that in a crucible that is closed from the surrounding space at high temperature and reduced pressure, the source of silicon carbide is sublimated onto a plate of a seed silicon carbide single crystal. Many plants for growing silicon carbide single crystals by physical gas transport are equipped with a cylindrical or conical gas guide screen, which is mounted in a crucible between the source of silicon carbide and the plate of the silicon carbide seed crystal. During the growing process, a growing single crystal of silicon carbide fills the internal cavity of the gas guide screen. Thus, the size of the internal cavity of the gas guide screen determines the size of the grown silicon carbide single crystal, allows you to change the diameter of the growing silicon carbide single crystal or keep it constant during the growth process.

Газонаправляющий экран, как и тигель, обычно изготавливается из графита, так как этот высокотемпературный материал наиболее коммерчески доступен и прост для операций механической обработки. В процессе выращивания монокристалла карбида кремния внутренняя поверхность газонаправляющего экрана взаимодействует с потоком реакционного газа, что приводит к коррозии внутренней поверхности газонаправляющего экрана. Реакционный газ "поедает" поверхность графита, изменяя форму и размер внутренней полости газонаправляющего экрана. После завершения процесса выращивания монокристалл карбида кремния, заполнивший полностью или частично внутреннюю полость газонаправляющего экрана, как правило, не может быть разобщен с газонаправляющим экраном без разрушения последнего.The gas guide screen, like the crucible, is usually made of graphite, since this high-temperature material is the most commercially available and simple for machining operations. In the process of growing a silicon carbide single crystal, the inner surface of the gas guide screen interacts with the flow of the reaction gas, which leads to corrosion of the inner surface of the gas guide screen. The reaction gas "eats" the surface of graphite, changing the shape and size of the internal cavity of the gas guide screen. After completion of the growing process, a silicon carbide single crystal, which has completely or partially filled the internal cavity of the gas guide screen, as a rule, cannot be disconnected from the gas guide screen without destroying the latter.

Кроме того, часто наблюдается прирастание боковой поверхности выращенного монокристалла карбида кремния к внутренней поверхности газонаправляющего экрана (то есть жесткая фиксация монокристалла в полости газонаправляющего экрана вследствие химического взаимодействия компонентов газовой фазы с внутренней поверхностью газонаправляющего экрана в непосредственной близости от фронта роста монокристалла карбида кремния). Такой кристалл после процесса выращивания также не может быть разобщен с газонаправляющим экраном без разрушения экрана, причем процедура извлечения выращенного монокристалла карбида кремния из газонаправляющего экрана в данном случае наиболее затруднена.In addition, an increase in the lateral surface of the grown silicon carbide single crystal to the inner surface of the gas guide screen is often observed (i.e., the single crystal is rigidly fixed in the cavity of the gas guide screen due to the chemical interaction of the gas phase components with the inner surface of the gas guide screen in the immediate vicinity of the growth front of the silicon carbide single crystal). Such a crystal after the growing process also cannot be separated from the gas guide screen without destroying the screen, and the procedure for extracting the grown silicon carbide single crystal from the gas guide screen in this case is most difficult.

После проведения выращивания и извлечения монокристалла совместно с газонаправляющим экраном из тигля должна быть выполнена операция удаления газонаправляющего экрана с поверхности монокристалла карбида кремния. Простая механическая разборка системы "монокристалл карбида кремния - газонаправляющий экран" невозможна, удаление графита с поверхности монокристалла карбида кремния обычно выполняют методами длительной механической (срезание, спиливание) или термической (отжиг на воздухе при T>700°C) обработки. Дополнительная обработка уменьшает выход продукта, так как всегда приводит к появлению дополнительных дефектов (трещин, выколов и т.д.) в выращенных монокристаллах карбида кремния вследствие инжекции дополнительных напряжений в монокристалл карбида кремния в процессе такой обработки и, соответственно, снижает производительность труда. Кроме того, указанные операции механической или термической обработки приводят к уничтожению газонаправляющего экрана, который в этом случае является одноразовым.After growing and extracting the single crystal together with the gas guide screen from the crucible, the operation of removing the gas guide screen from the surface of the silicon carbide single crystal should be performed. Simple mechanical disassembly of the "silicon carbide single crystal - gas guide screen" system is not possible; graphite removal from the surface of silicon carbide single crystal is usually performed by long-term mechanical (cutting, sawing) or thermal (annealing in air at T> 700 ° C) processing. Additional processing reduces the yield of the product, since it always leads to the appearance of additional defects (cracks, punctures, etc.) in the grown silicon carbide single crystals due to the injection of additional stresses into the silicon carbide single crystal during such processing and, accordingly, reduces labor productivity. In addition, these mechanical or heat treatment operations lead to the destruction of the gas guide screen, which in this case is disposable.

Известен способ (JP 2011184208, «Apparatus and method for producing silicon carbide single crystal», C30B 23/06, C30B 29/36, 2011), согласно которому сублимацию источника SiC проводят в присутствии газонаправляющего экрана, закрепленного к графитовому основанию, на котором закреплен затравочный монокристалл карбида кремния, причем основание одновременно выполняет функции держателя затравочного монокристалла. После процесса выращивания монокристалл карбида кремния прирастает к боковой поверхности газонаправляющего экрана, что загрязняет выращенный монокристалл графитом и инжектирует в него дополнительные механические напряжения.A known method (JP 2011184208, "Apparatus and method for producing silicon carbide single crystal", C30B 23/06, C30B 29/36, 2011), according to which the SiC source is sublimated in the presence of a gas guide screen fixed to a graphite base on which is fixed a single crystal of silicon carbide, and the base simultaneously serves as the holder of the seed single crystal. After the growing process, the silicon carbide single crystal grows to the side surface of the gas guide screen, which contaminates the grown single crystal with graphite and injects additional mechanical stresses into it.

Дальнейшее использование выращенного монокристалла карбида кремния возможно только после его извлечения совместно с газонаправляющим экраном из тигля и дальнейшей трудоемкой операции термической обработки для удаления графита газонаправляющего экрана, что приводит к снижению производительности труда и ухудшению качества слитка, так как в монокристалл карбида кремния вносятся дополнительные механические напряжения, приводящие к образованию структурных дефектов.Further use of the grown silicon carbide single crystal is possible only after it is removed together with the gas guide screen from the crucible and further labor-intensive heat treatment to remove the gas guide screen graphite, which leads to lower labor productivity and deterioration of the quality of the ingot, since additional mechanical stresses are introduced into the silicon carbide single crystal leading to the formation of structural defects.

Для устранения эффекта прирастания к газонаправляющему экрану растущего монокристалла карбида кремния при выращивании монокристалла заданного диаметра известен способ, в котором, при достижении толщины монокристалла карбида кремния от 0,5 мм до нескольких миллиметров, производят хотя бы один раз замену газонаправляющего экрана на другой с измененным углом конусности (US 2011239930, «Method for manufacturing silicon carbide single crystal», C30B 23/02, 2011). Известен способ, в котором для улучшения качества растущего монокристалла карбида кремния и предотвращения его графитизации используют два газонаправляющих экрана (JP 2010248038, «Method for producing silicon carbide single crystal», C30B 23/06, C30B 29/36, 2010). Первый экран используют на ранних стадиях роста, приклеивая его к держателю пластины затравочного монокристалла карбида кремния, а второй, не имеющий контакта с держателем пластины затравочного монокристалла, используют на более поздних стадиях выращивания.To eliminate the effect of growing silicon carbide single crystal growing to a gas guide screen when growing a single crystal of a given diameter, a method is known in which, when the silicon carbide single crystal thickness is from 0.5 mm to several millimeters, at least once the gas guide screen is replaced with another with a changed angle tapering (US 2011239930, "Method for manufacturing silicon carbide single crystal", C30B 23/02, 2011). There is a method in which two gas guiding screens are used to improve the quality of a growing silicon carbide single crystal and prevent its graphitization (JP 2010248038, “Method for producing silicon carbide single crystal”, C30B 23/06, C30B 29/36, 2010). The first screen is used in the early stages of growth, gluing it to the plate holder of the seed crystal of silicon carbide, and the second, not in contact with the plate holder of the seed crystal, is used in the later stages of growth.

Очевидно, что такая замена не всегда осуществима вследствие возможного прирастания растущего монокристалла карбида кремния к первому газонаправляющему экрану. Кроме того, для замены газонаправляющего экрана необходимо произвести трудоемкие операции остановки и перезагрузки технологической установки, которые существенно снижают производительность процесса и также вносят дополнительные механические напряжения в выращиваемый монокристалл карбида кремния, приводящие к генерации структурных дефектов.Obviously, such a replacement is not always feasible due to the possible growth of a growing silicon carbide single crystal to the first gas guide screen. In addition, to replace the gas guide screen, it is necessary to carry out laborious operations of shutting down and restarting the technological installation, which significantly reduce the productivity of the process and also introduce additional mechanical stresses into the grown silicon carbide single crystal, leading to the generation of structural defects.

Известен ряд способов, предусматривающих использование для их реализации газонаправляющие экраны, формируемые из набора деталей. Например, при проведении выращивания монокристалла карбида кремния используют устройство, содержащее газонаправляющий экран, состоящий из множества собранных воедино коаксиальных конусообразных частей, между которыми имеются отверстия для частичного истечения реакционных газов (JP 2011105525, «Apparatus for producing silicon carbide single crystal», C30B 29/36, 2011).A number of methods are known for using gas-guiding screens formed from a set of parts for their implementation. For example, when growing silicon carbide single crystals, a device containing a gas guide screen is used, consisting of a plurality of coaxial cone-shaped parts assembled together with openings for partial outflow of reaction gases (JP 2011105525, “Apparatus for producing silicon carbide single crystal”, C30B 29 / 36, 2011).

Также при проведении выращивания монокристалла карбида кремния используют устройство (JP 2011051824, «Single crystal producing apparatus», C30B 23/08, C30B 29/36, H01L 21/203), согласно которому с той же целью используются три раздельных газонаправляющих экрана, определенным образом зафиксированных внутри тигля.Also, when growing silicon carbide single crystals, a device is used (JP 2011051824, “Single crystal producing apparatus”, C30B 23/08, C30B 29/36, H01L 21/203), according to which three separate gas guide screens are used for the same purpose, in a certain way fixed inside the crucible.

Использование таких составных экранов по-прежнему не устраняет операций извлечения монокристалла карбида кремния совместно с газонаправляющим экраном из тигля и разборки системы "монокристалл карбида кремния - газонаправляющий экран", что ведет к снижению производительности труда и ухудшению качества монокристалла карбида кремния вследствие добавочных механических напряжений, вносимых в монокристалл карбида кремния.The use of such composite screens still does not eliminate the operations of extracting the silicon carbide single crystal together with the gas guide screen from the crucible and disassembling the "silicon carbide single crystal - gas guide screen" system, which leads to a decrease in labor productivity and a deterioration in the quality of the silicon carbide single crystal due to additional mechanical stresses introduced into a single crystal of silicon carbide.

Известен способ получения монокристалла карбида кремния, предусматривающий сублимацию источника SiC, размещенного в тигле, на подложку из затравочного монокристалла SiC, помещенную на графитовом держателе, с использованием цилиндрического газонаправляющего экрана, который также располагается в тигле, и конструктивно выполнен из совокупности разделяющихся деталей, с зазорами в местах сопряжения или без них (CN 102395716, «Apparatus for producing silicon carbide single crystal and method for producing silicon carbide single crystal», C30B 23/06, C30B 29/36, 2012). После осуществления процесса выращивания монокристалл карбида кремния с газонаправляющим экраном извлекаются из тигля, далее газонаправляющий экран разбирается и удаляется.A known method of producing a single crystal of silicon carbide, providing for the sublimation of the source of SiC placed in the crucible, on a substrate of a seed single crystal SiC placed on a graphite holder using a cylindrical gas guide screen, which is also located in the crucible, and is structurally made from a set of separable parts, with gaps at or without interfaces (CN 102395716, “Apparatus for producing silicon carbide single crystal and method for producing silicon carbide single crystal”, C30B 23/06, C30B 29/36, 2012). After the process of growing, a single crystal of silicon carbide with a gas guide screen is removed from the crucible, then the gas guide screen is disassembled and removed.

Такая конструкция газонаправляющего экрана позволяет извлекать монокристалл карбида кремния из него без использования операций механического или термического воздействия на выращенный монокристалл карбида кремния. Вероятность жесткого прирастания монокристалла карбида кремния к газонаправляющему экрану снижена за счет истечения реакционного газа из зазоров между деталями, но реально существует, так как верхний край газонаправляющего экрана закреплен без зазора на верхней крышке тигля. Вследствие этого существует вероятность графитизации выращенного монокристалла карбида кремния и ухудшения его качества из-за большого числа структурных дефектов. Кроме того, после процесса выращивания по-прежнему необходима операция извлечения выращенного монокристалла совместно с газонаправляющим экраном из тигля.This design of the gas guide screen makes it possible to extract a silicon carbide single crystal from it without using mechanical or thermal operations on the grown silicon carbide single crystal. The probability of a hard growth of a silicon carbide single crystal to a gas guide screen is reduced due to the outflow of reaction gas from the gaps between the parts, but it really exists, since the upper edge of the gas guide screen is fixed without a gap on the top cover of the crucible. As a result, there is a likelihood of graphitization of the grown silicon carbide single crystal and its quality deterioration due to the large number of structural defects. In addition, after the growing process, the operation of extracting the grown single crystal together with the gas guide screen from the crucible is still necessary.

Также недостатком такого технического решения является сложность и неэкономичность изготовления сопрягаемых деталей, составляющих единый газонаправляющий экран. Это обусловлено тем, что для создания такого экрана предложено использовать две перекрывающиеся детали, из которых составляется одно осесимметричное тело - тело газонаправляющего экрана. Таким образом, для изготовления одного газонаправляющего экрана необходимо сделать две осесимметричные заготовки.Also the disadvantage of this technical solution is the complexity and uneconomical manufacture of the mating parts that make up a single gas guide screen. This is due to the fact that it is proposed to use two overlapping parts to create such a screen, from which one axisymmetric body is composed - the body of the gas guide screen. Thus, for the manufacture of one gas guide screen, it is necessary to make two axisymmetric blanks.

Наиболее близким к заявляемому является способ выращивания монокристалла карбида кремния, в котором сублимацию источника SiC, размещенного в тигле, проводят на пластину затравочного монокристалла SiC, закрепленную на держателе, при этом для фиксации газонаправляющего экрана на внутренней стенке тигля конструктивно выполнен уступ, на который опирается нижний край газонаправляющего экрана, а его верхний край расположен вблизи затравочного монокристалла, но не касается никаких конструктивных элементов тигля (JP 2007077017, «Growth apparatus and growth method for single crystal», C30B 23/00, C30B 29/36, 2007).Closest to the claimed one is a method of growing a silicon carbide single crystal, in which a SiC source placed in a crucible is sublimated onto a SiC seed single crystal plate mounted on a holder, and a step is constructed to fix the gas guide screen on the inner wall of the crucible, on which the lower the edge of the gas guide screen, and its upper edge is located near the seed single crystal, but does not apply to any structural elements of the crucible (JP 2007077017, “Growth apparatus and growth method for single crystal ", C30B 23/00, C30B 29/36, 2007).

В таком способе перед выращиванием монокристалла в тигель последовательно помещают источник - порошок карбида кремния, газонаправляющий экран, который устанавливают на уступ на внутренней поверхности стенки тигля, и пластину затравочного монокристалла, закрепленную на держателе. Тигель помещают в сублимационную установку и нагревают, инициируя сублимацию карбида кремния из источника. Часть реакционных газов в процессе выращивания протекает через зазор между верхним краем газонаправляющего экрана и пластиной затравочного монокристалла карбида кремния. После процесса выращивания установку развакуумируют, извлекают тигель. Из тигля извлекают выращенный монокристалл карбида кремния совместно с газонаправляющим экраном, после чего тем или иным способом (механически или термически) разобщают выращенный монокристалл карбида кремния и газонаправляющий экран.In this method, before growing a single crystal, a source — silicon carbide powder, a gas guide screen, which is mounted on a ledge on the inner surface of the crucible wall, and a seed single crystal plate mounted on the holder are successively placed in the crucible. The crucible is placed in a sublimation unit and heated, initiating the sublimation of silicon carbide from the source. Part of the reaction gases during the growth process flows through the gap between the upper edge of the gas guide screen and the plate of the seed silicon carbide single crystal. After the growing process, the installation is evacuated, the crucible is removed. The grown silicon carbide single crystal is removed from the crucible together with the gas guide screen, after which the grown silicon carbide single crystal and the gas guide screen are disconnected in one way or another (mechanically or thermally).

Такой способ позволяет исключить контакт растущего монокристалла с графитовым газонаправляющим экраном на ранних стадиях роста и частично уменьшить возникающие в растущем монокристалле карбида кремния механические напряжения. Наличие зазоров между газонаправляющим экраном и внутренней поверхностью тигля обеспечивает необходимое истечение реакционных газов из пространства внутри газонаправляющего экрана. Благодаря этому растущий монокристалл карбида кремния не прирастает к внутренней стенке газонаправляющего экрана. В то же время химическое взаимодействие графита с реакционным газом имеет место, в результате чего газ "выедает" внутреннюю полость газонаправляющего экрана, которая изменяет свой размер и форму. В процессе выращивания монокристалл карбида кремния постепенно заполняет внутреннюю полость газонаправляющего экрана, а после выращивания монокристалла карбида кремния по-прежнему необходимо извлечь не приросший, но заключенный в образовавшуюся полость внутренней поверхности газонаправляющего экрана выросший монокристалл из тигля и удалить газонаправляющий экран с поверхности монокристалла. Это приводит к ухудшению качества выращиваемого монокристалла SiC и снижению производительности труда.This method eliminates the contact of the growing single crystal with a graphite gas-guiding screen in the early stages of growth and partially reduces the mechanical stresses arising in the growing silicon carbide single crystal. The presence of gaps between the gas guide screen and the inner surface of the crucible provides the necessary flow of reaction gases from the space inside the gas guide screen. Due to this, the growing silicon carbide single crystal does not grow on the inner wall of the gas guide screen. At the same time, the chemical interaction of graphite with the reaction gas takes place, as a result of which the gas "eats up" the internal cavity of the gas guide screen, which changes its size and shape. During the growing process, a single crystal of silicon carbide gradually fills the internal cavity of the gas guide screen, and after growing a single crystal of silicon carbide it is still necessary to remove the grown single crystal enclosed in the formed cavity of the inner surface of the gas guide screen and remove the gas guide screen from the surface of the single crystal. This leads to a deterioration in the quality of the grown SiC single crystal and a decrease in labor productivity.

Задачей предлагаемого изобретения является создание способа получения монокристалла SiC, обеспечивающего технический результат, заключающийся в улучшении качества монокристалла SiC и повышении производительности труда.The objective of the invention is to provide a method for producing a single crystal of SiC, providing a technical result, which consists in improving the quality of a single crystal of SiC and increasing labor productivity.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что в способе получения монокристалла SiC, включающем сублимацию источника SiC, размещенного в тигле на пластину затравочного монокристалла SiC, закрепленную на держателе, в присутствии газонаправляющего экрана, опирающегося нижним краем на боковую внутреннюю поверхность тигля, с зазором между его верхним краем и пластиной затравочного монокристалла SiC и извлечение выращенного монокристалла SiC из внутренней полости газонаправляющего экрана, сублимацию проводят в составном тигле, состоящем из верхней и нижней частей, между которыми зафиксирован кольцевой выступ газонаправляющего экрана, выполненного в виде тонкостенного цилиндра с, по меньшей мере, двумя прорезями на всю его длину, а извлечение выросшего монокристалла SiC из тигля осуществляют путем вертикального перемещения вверх держателя с выросшим на затравочной пластине монокристаллом SiC из внутренней полости газонаправляющего экрана, остающегося зафиксированным в составном тигле, с сохранением целостности монокристалла SiC и газонаправляющего экрана за счет смещения сегментов стенок тонкостенного цилиндра газонаправляющего экрана, разделенных прорезями.The essence of the proposed method lies in the fact that in the method of producing a single crystal of SiC, including the sublimation of a source of SiC placed in a crucible onto a plate of a seed single crystal of SiC, mounted on a holder, in the presence of a gas guide screen supported by the lower edge on the side inner surface of the crucible, with a gap between its the upper edge and the plate of the seed single crystal SiC and the extraction of the grown single crystal SiC from the inner cavity of the gas guide screen, sublimation is carried out in a composite crucible, consisting from the upper and lower parts, between which an annular protrusion of the gas guide screen is made, made in the form of a thin-walled cylinder with at least two slots along its entire length, and the grown SiC single crystal is removed from the crucible by vertically moving up the holder with the one grown on the seed plate SiC single crystal from the internal cavity of the gas guide screen remaining fixed in the composite crucible, while maintaining the integrity of the SiC single crystal and gas guide screen due to Ia thin walled cylinder wall segments gas conducting screen divided slits.

Ширина прорезей стенок тонкостенного цилиндра газонаправляющего экрана может составлять 0,05-1 мм.The width of the slits of the walls of the thin-walled cylinder of the gas guide screen may be 0.05-1 mm.

Толщина стенок тонкостенного цилиндра газонаправляющего экрана экрана может составлять 1-3 мм.The wall thickness of the thin-walled cylinder of the gas guide screen may be 1-3 mm.

Высота тонкостенного цилиндра газонаправляющего экрана выбирается из следующего соотношения: она должна быть больше заданной высоты выращиваемого монокристалла в 1,5-2 раза.The height of the thin-walled cylinder of the gas guide screen is selected from the following ratio: it should be 1.5-2 times greater than the specified height of the grown single crystal.

Ширина прорезей стенок тонкостенного цилиндра газонаправляющего экрана величиной от 0,05 до 1 мм позволяет ограничить потери реакционной газовой смеси и соответственно снижение скорости роста монокристалла карбида кремния вследствие этих потерь.The width of the wall openings of the thin-walled cylinder of the gas guide screen from 0.05 to 1 mm makes it possible to limit the loss of the reaction gas mixture and, accordingly, the decrease in the growth rate of the silicon carbide single crystal due to these losses.

Толщина стенок тонкостенного цилиндра газонаправляющего экрана от 1 до 3 мм обеспечивает относительную подвижность сегментов стенок газонаправляющего экрана при сохранении механической прочности.The wall thickness of the thin-walled cylinder of the gas guide screen from 1 to 3 mm provides the relative mobility of the segments of the walls of the gas guide screen while maintaining mechanical strength.

Высота тонкостенного цилиндра газонаправляющего экрана должна быть больше заданной высоты выращиваемого монокристалла в 1,5-2 раза, что также позволяет обеспечить относительную подвижность стенок газонаправляющего экрана.The height of the thin-walled cylinder of the gas guide screen should be 1.5-2 times greater than the specified height of the grown single crystal, which also allows for relative mobility of the walls of the gas guide screen.

Выращенный монокристалл карбида кремния не прирастает к газонаправляющему экрану, так как выдерживаются основные технологические зазоры и размеры, ответственные за истечение газовой смеси из пространства внутренней полости газонаправляющего экрана. Для извлечения монокристалла карбида кремния из внутренней полости газонаправляющего экрана не требуется дополнительной термической или механической обработки слитка, так как выдерживаются все технологические размеры и параметры, ответственные за обеспечение относительной подвижности сегментов стенок газонаправляющего экрана (толщина стенки газонаправляющего экрана, число прорезей, отношение длины прорезей к заданной высоте выращиваемого монокристалла). Это позволяет увеличить выход монокристаллов высокой степени структурного совершенства, а также снизить материалоемкость способа (за счет повторного использования газонаправляющих экранов) и его трудоемкость (за счет исключения продолжительных операций термического отжига и механической обработки).The grown silicon carbide single crystal does not grow to the gas guide screen, since the main technological gaps and dimensions responsible for the outflow of the gas mixture from the space of the internal cavity of the gas guide screen are maintained. To remove a silicon carbide single crystal from the internal cavity of the gas guide screen, no additional heat or mechanical processing of the ingot is required, since all technological dimensions and parameters responsible for ensuring the relative mobility of the segments of the walls of the gas guide screen (wall thickness of the gas guide screen, number of slots, ratio of the length of slots to given height of the grown single crystal). This allows you to increase the output of single crystals of a high degree of structural perfection, as well as to reduce the material consumption of the method (due to the reuse of gas guiding screens) and its complexity (due to the exclusion of lengthy operations of thermal annealing and machining).

Способ иллюстрируют чертежи:The method is illustrated by the drawings:

фиг. 1 - схема сублимационной установки для осуществления предлагаемого способа;FIG. 1 is a diagram of a sublimation apparatus for implementing the proposed method;

фиг. 2 - конструкция газонаправляющего экрана с четырьмя прорезями;FIG. 2 - design of a gas guide screen with four slots;

фиг. 3 - газонаправляющий экран с выращенным монокристаллом карбида кремния.FIG. 3 - gas guide screen with a grown single crystal of silicon carbide.

В качестве технического средства для осуществления предлагаемого способа была использована сублимационная установка, представленная на фиг. 1. Тигель выполнен составным и состоит из нижней части 1, конструктивно изготовленной в форме стакана, и верхней части 2, выполненной в форме толстостенного кольца, образующего продолжение боковой стенки нижней части тигля.As a technical means for implementing the proposed method, the sublimation apparatus shown in FIG. 1. The crucible is made integral and consists of the lower part 1, structurally made in the form of a glass, and the upper part 2, made in the form of a thick-walled ring, forming a continuation of the side wall of the lower part of the crucible.

Держатель 3 пластины затравочного монокристалла 4 одновременно является крышкой тигля. На дне нижней части 1 тигля располагают исходное сырье 5 - поликристаллический карбид кремния, служащий источником для выращивания монокристалла карбида кремния. Нижняя часть 1 тигля, верхняя часть 2 тигля и держатель 3 (крышка) образуют квазизамкнутый объем - внутреннее пространство тигля для выращивания монокристалла карбида кремния.The holder 3 of the plate of the seed single crystal 4 at the same time is the lid of the crucible. At the bottom of the bottom part 1 of the crucible, the initial raw material 5, polycrystalline silicon carbide, is used as a source for growing a single crystal of silicon carbide. The lower part 1 of the crucible, the upper part 2 of the crucible and the holder 3 (cover) form a quasiclosed volume - the inner space of the crucible for growing a single crystal of silicon carbide.

Газонаправляющий экран 6 в виде тонкостенного цилиндра с кольцевым цилиндрическим выступом закреплен этим выступом в пазу, образованном кольцевой выборкой нижнего края верхней части 2 тигля и кольцевой выборкой верхнего края нижней части 1 тигля.A gas guide screen 6 in the form of a thin-walled cylinder with an annular cylindrical protrusion is fixed by this protrusion in a groove formed by an annular selection of the lower edge of the upper part 2 of the crucible and an annular selection of the upper edge of the lower part 1 of the crucible.

Тонкостенный цилиндр газонаправляющего экрана 6 имеет по крайней мере две сквозные прорези, на всю его длину.The thin-walled cylinder of the gas guide screen 6 has at least two through slots, over its entire length.

За боковой стенкой составного тигля снаружи последовательно расположены спираль 7 резистивного электронагревателя и теплоизоляционный слой 8, выполненный из графитового войлока. Элементы 1-8 помещены в цилиндрическую вакуумную камеру 9 сублимационной установки.Outside the side wall of the composite crucible, a spiral 7 of a resistive electric heater and a heat-insulating layer 8 made of graphite felt are sequentially arranged outside from the outside. Elements 1-8 are placed in a cylindrical vacuum chamber 9 of a sublimation unit.

Нижняя часть 1 тигля, верхняя часть 2 тигля и держатель 3 (крышка) крепятся относительно друг друга посредством приклейки, резьбового соединения или точного механического сопряжения. В последнем случае возможно использование между указанными деталями уплотняющих вставок из графитового войлока, ткани или бумаги.The lower part 1 of the crucible, the upper part 2 of the crucible and the holder 3 (cover) are fixed relative to each other by gluing, threaded connection or precise mechanical coupling. In the latter case, it is possible to use between the specified parts of the sealing inserts of graphite felt, fabric or paper.

В стенках тонкостенного цилиндра газонаправляющего экрана 6 (фиг. 2) выполнены 4 прорези 10. Количество прорезей 10 может быть, по меньшей мере, две, для обеспечения относительной подвижности сегментов стенок тонкостенного цилиндра при условии сохранения внешней жесткости конструкции газонаправляющего экрана. Ширина используемых прорезей 10 составляет величину 0,05-1 мм, причем нижняя граница диапазона определяется минимальной толщиной используемого механического инструмента или методом создания прорезей 10. При снижении ширины прорезей 10 ниже 0,05 мм имеет место увеличение вероятности прирастания монокристалла к стенкам газонаправляющего экрана. Верхняя граница ширины прорезей 10 определяется потерей материала источника вследствие интенсивного ухода реакционного газа через прорези 10.Four slots 10 are made in the walls of the thin-walled cylinder of the gas guide screen 6 (Fig. 2). The number of slots 10 can be at least two, to ensure the relative mobility of the wall segments of the thin-walled cylinder, while maintaining the external rigidity of the gas guide screen. The width of the used slots 10 is 0.05-1 mm, the lower limit of the range being determined by the minimum thickness of the used mechanical tool or by the method of creating the slots 10. When the width of the slots 10 is reduced below 0.05 mm, the probability of a single crystal to grow to the walls of the gas guide screen increases. The upper boundary of the width of the slots 10 is determined by the loss of source material due to the intensive withdrawal of the reaction gas through the slots 10.

После завершения процесса выращивания, охлаждения тигля и разгерметизации вакуумной камеры 9 сублимационной установки проводят операцию извлечения из тигля монокристалла карбида кремния, выращенного на пластине затравочного монокристалла, которая, в свою очередь, зафиксирована на держателе (крышке) тигля (фиг. 3). В результате химического взаимодействия реакционного потока с внутренней стенкой газонаправляющего экрана 6 форма внутренней полости экрана изменяется, монокристалл заполняет внутреннюю полость тонкостенного цилиндра газонаправляющего экрана 6. В то же время вследствие истечения газа через прорези 10 тонкостенного цилиндра газонаправляющего экрана жесткое прирастание выращенного монокристалла 11 к экрану 6 после выращивания монокристалла отсутствует.After completion of the process of growing, cooling the crucible and depressurizing the vacuum chamber 9 of the sublimation unit, an operation is performed to extract from the crucible a single crystal of silicon carbide grown on a seed single crystal plate, which, in turn, is fixed on the holder (cover) of the crucible (Fig. 3). As a result of chemical interaction of the reaction stream with the inner wall of the gas guide screen 6, the shape of the inner cavity of the screen changes, the single crystal fills the internal cavity of the thin-walled cylinder of the gas guide screen 6. At the same time, due to the outflow of gas through the slots 10 of the thin-walled cylinder of the gas guide screen, the grown single crystal 11 rigidly grows to the screen 6 after growing a single crystal is absent.

При вертикальном перемещении вверх держателя (крышки) 3 тигля с затравочным монокристаллом карбида кремния 4 и выращенным монокристаллом карбида кремния 11 вверх (направление приложения усилия показано черной стрелкой на фиг. 3) сегменты стенок тонкостенного цилиндра газонаправляющего экрана 6, имеющие вследствие существования прорезей 10 некоторую подвижность в плоскости, перпендикулярной оси роста слитка, разойдутся и позволят освободить выращенный монокристалл 11 карбида кремния (направление смещения сегментов стенок тонкостенного цилиндра газонаправляющего экрана показано на фиг. 3 белыми стрелками). Сам газонаправляющий экран 6 продолжает оставаться в теле тигля, будучи зафиксированным между нижней и верхней частями тигля 1 и 2, соответственно (на фиг. 3 тигель не показан). Разборки тигля при этом не требуется. Газонаправляющий экран 6 может быть использован повторно для выращивания монокристалла карбида кремния, с учетом износа в результате взаимодействия газонаправляющего экрана с реакционным потоком еще 2-3 раза. При установке нового держателя (крышки) 3 тигля с новым затравочным монокристаллом 4 может быть выполнено повторное выращивание следующего монокристалла карбида кремния.When the holder (cover) 3 of the crucible is vertically moved upward with a seed silicon carbide single crystal 4 and a grown silicon carbide single crystal 11 upward (the direction of application of force is shown by the black arrow in Fig. 3), wall segments of the thin-walled cylinder of the gas guide screen 6 have some mobility due to the existence of slots 10 in a plane perpendicular to the axis of growth of the ingot, disperse and allow freeing the grown silicon carbide single crystal 11 (the direction of the displacement of the wall segments of the thin-walled c Lindgren gas conducting screen shown in Fig. 3 by white arrows). The gas guide screen 6 itself continues to remain in the crucible body, being fixed between the lower and upper parts of the crucible 1 and 2, respectively (the crucible is not shown in Fig. 3). Disassembling the crucible is not required. The gas guide screen 6 can be reused for growing a silicon carbide single crystal, taking into account wear and tear due to the interaction of the gas guide screen with the reaction stream, an additional 2-3 times. When installing a new crucible holder (cover) 3 with a new seed single crystal 4, re-growth of the next silicon carbide single crystal can be performed.

Для обеспечения достаточной подвижности сегментов стенок тонкостенного цилиндра газонаправляющего экрана 6 в плоскости, перпендикулярной направлению роста монокристалла карбида кремния, сами стенки должны быть достаточно тонкими, их толщина d1 (фиг. 1) составляет 1-3 мм. Нижняя граница диапазона определяется истончением стенок тонкостенного цилиндра газонаправляющего экрана вследствие взаимодействия с реакционными газами в процессе выращивания монокристалла карбида кремния, при снижении толщины менее 1 мм возможно даже полное разрушение стенки, верхняя - потерей подвижности стенок. Кроме того, для обеспечения подвижности стенок тонкостенного цилиндра газонаправляющего экрана 6 при извлечении выращенного монокристалла 11 необходимо, чтобы длина прорезей 10, выполненных на всю высоту тонкостенного цилиндра газонаправляющего экрана, была больше заданной высоты выращиваемого монокристалла в 1,5-2 раза.To ensure sufficient mobility of the wall segments of the thin-walled cylinder of the gas guide screen 6 in a plane perpendicular to the direction of growth of the silicon carbide single crystal, the walls themselves must be sufficiently thin, their thickness d1 (Fig. 1) is 1-3 mm. The lower limit of the range is determined by the thinning of the walls of the thin-walled cylinder of the gas guide screen due to interaction with the reaction gases during the growth of the silicon carbide single crystal, with a decrease in thickness of less than 1 mm, even complete destruction of the wall is possible, the upper - by loss of wall mobility. In addition, to ensure the mobility of the walls of the thin-walled cylinder of the gas guide screen 6 when removing the grown single crystal 11, it is necessary that the length of the slots 10 made to the entire height of the thin-walled cylinder of the gas guide screen is 1.5-2 times greater than the specified height of the grown single crystal.

Между стенками тонкостенного цилиндра газонаправляющего экрана 6 и внутренней стенкой верхней части тигля 2 существует зазор (см. фиг. 1), размер которого d2 должен по крайней мере превышать величину 0,5 мм. Создание указанного зазора необходимо по двум причинам: во-первых, для того, чтобы стенки верхней части тигля 2 не препятствовали извлечению монокристалла карбида кремния 11 после процесса выращивания, во-вторых, между стенками тонкостенного цилиндра газонаправляющего экрана 6 и верхней части тигля 2 формируется внутренняя полость для истечения потока реакционного газа из внутренней полости газонаправляющего экрана через прорези 10 тонкостенного цилиндра с целью предотвращения прирастания монокристалла карбида кремния 11 к стенкам тонкостенного цилиндра газонаправляющего экрана 6. С этой же целью - предотвращения прирастания монокристалла карбида кремния к стенкам тонкостенного цилиндра газонаправляющего экрана в начальные моменты выращивания - между затравочным монокристаллом карбида кремния и верхним краем газонаправляющего экрана устанавливается зазор, величина которого h1 составляет величину 1-5 мм. Нижняя граница этого диапазона обуславливается вероятностью прирастания монокристалла карбида кремния 11 к стенкам тонкостенного цилиндра газонаправляющего экрана 6 на ранних стадиях процесса выращивания. При величине зазора h1 больше 5 мм наблюдается интенсивное осаждение поликристаллического карбида кремния непосредственно на держателе (крышке) 3 тигля, рядом с монокристаллическим затравочным монокристаллом 4, которое приводит к сосуществованию монокристалла карбида кремния с интенсивно растущим поликристаллическим окружением, с последующей инжекцией механических напряжений в растущий монокристалл карбида кремния и ухудшением его структурных характеристик.Between the walls of the thin-walled cylinder of the gas guide screen 6 and the inner wall of the upper part of the crucible 2 there is a gap (see Fig. 1), the size of which d2 must at least exceed a value of 0.5 mm. The creation of this gap is necessary for two reasons: first, so that the walls of the upper part of the crucible 2 do not interfere with the extraction of a single crystal of silicon carbide 11 after the growing process, and secondly, between the walls of the thin-walled cylinder of the gas guide screen 6 and the upper part of the crucible 2 cavity for the flow of reaction gas from the internal cavity of the gas guide screen through the slots 10 of the thin-walled cylinder in order to prevent the growth of the silicon carbide single crystal 11 to the walls of the thin gas conducting screen cylinder wall 6. With the same purpose - preventing prirastaniya silicon carbide single crystal to the walls of a thin-walled cylinder gas conducting screen in the initial moments of cultivation - between silicon carbide seed crystal and the upper edge of the screen is set gas conducting gap h1 whose value amounts to 1-5 mm. The lower boundary of this range is determined by the probability of the growth of a single crystal of silicon carbide 11 to the walls of a thin-walled cylinder of the gas guide screen 6 at the early stages of the growing process. With a gap value of h1 greater than 5 mm, intense deposition of polycrystalline silicon carbide is observed directly on the crucible holder (cover) 3, next to a single crystal seed single crystal 4, which leads to the coexistence of a silicon carbide single crystal with an intensely growing polycrystalline environment, followed by injection of mechanical stresses into the growing single crystal silicon carbide and the deterioration of its structural characteristics.

Конструктивные параметры устройства, используемого при осуществлении действий способа, даны в приведенном примере.The design parameters of the device used in the implementation of the method are given in the above example.

Для экспериментальной проверки способа использовали пластину затравочного монокристалла 4 из SiC политипа 4Н номинальной ориентации (0001) и отклонением в 8° в направлении азимута [11-20] со средней по поверхности плотностью микропор 10-30 см² диаметром 3 дюйма. Данный материал подвергали травлению в расплавленной щелочи КОН в течение 10 мин при 500°C и ультразвуковой отмывке в деионизованной воде для удаления дефектного поверхностного слоя, оставшегося после предварительной механической обработки пластины затравочного монокристалла. После этого пластину затравочного монокристалла 4 закрепляли на поверхности держателя (крышки) 3 тигля.For experimental verification of the method, a plate of a single crystal 4 of SiC polytype 4H of nominal orientation (0001) and a deviation of 8 ° in the azimuth direction [11-20] with an average surface density of micropores of 10-30 cm ^{2 with a} diameter of 3 inches was used. This material was etched in molten KOH alkali for 10 min at 500 ° C and ultrasonically washed in deionized water to remove the defective surface layer remaining after preliminary machining of the seed single crystal plate. After that, the plate of the seed single crystal 4 was fixed on the surface of the holder (cover) 3 of the crucible.

В приведенном примере использовали газонаправляющий экран с прорезями в соответствии с фиг. 2. Количество прорезей - 4, их длина H2-40 мм, ширина 0,2 мм. Зазор между внутренней стенкой верхней части тигля 2 и стенкой газонаправляющего экрана d2 составлял 2 мм, зазор h1 между пластиной затравочного монокристалла 4 и верхним краем газонаправляющего экрана 6 составлял 2 мм.In the above example, a gas guide screen with slots in accordance with FIG. 2. The number of slots - 4, their length is H2-40 mm, width 0.2 mm. The gap between the inner wall of the upper part of the crucible 2 and the wall of the gas guide screen d2 was 2 mm, the gap h1 between the plate of the seed single crystal 4 and the upper edge of the gas guide screen 6 was 2 mm.

В нижнюю часть 1 составного тигля внутренним диаметром 200 мм засыпали порошок SiC (фиг. 1). В качестве порошка SiC использовали высокочистый предварительно спеченный порошкообразный карбид кремния производства фирмы Saint-Gobain (Norge), с размером зерна ≈100 мкм. Далее устанавливали держатель 3 (крышку тигля) с зафиксированной пластиной затравочного монокристалла 4. Вакуумную камеру 9 откачивали до давления 8·10-6 мм рт.ст., а тигель нагревали до 1000°C с помощью электроспирали 7 и выдерживали при данной температуре в течение 3 ч для удаления остаточных загрязнений. После этого вакуумную камеру 9 заполняли аргоном до давления 100 мм рт.ст. и нагревали до температуры источника SiC 5, равной 2250°C. Температура пластины затравочного монокристалла 4 при этом составляла 2150°C. Выдерживали при указанных температуре и давлении в течение 1 ч, после чего производили откачку вакуумной камеры 9 до давления аргона 3 мм рт.ст., при котором происходил рост монокристаллического слитка SiC 11 на пластине затравочного монокристалла 4 в течение 2-48 часов. По окончании выращивания монокристалла SiC вакуумную камеру 9 охлаждали до комнатной температуры и разгерметизировали.SiC powder was poured into the lower part 1 of the composite crucible with an inner diameter of 200 mm (Fig. 1). As SiC powder, high-purity pre-sintered powdery silicon carbide manufactured by Saint-Gobain (Norge), with a grain size of ≈100 μm, was used. Next, a holder 3 (crucible cover) was installed with a fixed plate of the seed single crystal 4. The vacuum chamber 9 was pumped out to a pressure of 8 · 10-6 mm Hg, and the crucible was heated to 1000 ° C using an electric coil 7 and kept at this temperature for 3 hours to remove residual contaminants. After that, the vacuum chamber 9 was filled with argon to a pressure of 100 mm Hg. and heated to a source temperature of SiC 5 equal to 2250 ° C. The temperature of the plate of the seed single crystal 4 was 2150 ° C. It was held at the indicated temperature and pressure for 1 h, after which the vacuum chamber 9 was pumped out to an argon pressure of 3 mm Hg, at which the single-crystal ingot SiC 11 grew on the plate of the seed single crystal 4 for 2-48 hours. At the end of growing a single crystal of SiC, the vacuum chamber 9 was cooled to room temperature and depressurized.

Из тигля извлекали держатель 3 (крышку тигля) с монокристаллом карбида кремния 11 политипа 4H. Газонаправляющий экран 6 остается в теле тигля, так как он изначально зафиксирован между нижней и верхней частями тигля - 1 и 2 соответственно. Монокристалл SiC 11 не прирастает к газонаправляющему экрану 6, так как выдерживаются основные технологические зазоры и размеры, ответственные за истечение газовой смеси из пространства внутренней полости газонаправляющего экрана 6 (d2, h1 на фиг. 1, а также ширина прорезей). Для извлечения монокристалла 11 из внутренней полости газонаправляющего экрана 6 не требуется дополнительной термической или механической обработки, так как выдерживаются все технологические размеры и параметры, ответственные за обеспечение относительной подвижности сегментов стенок газонаправляющего экрана 6 (толщина стенки газонаправляющего экрана 6 - d1 на фиг. 1, число прорезей 10, отношение длины прорезей 10 H2 к заданной высоте монокристалла H3 на фиг. 3). Газонаправляющий экран 6 может быть использован повторно.A holder 3 (crucible cover) with a silicon carbide single crystal 11 of 4H polytype was removed from the crucible. The gas guide screen 6 remains in the crucible body, since it was initially fixed between the lower and upper parts of the crucible - 1 and 2, respectively. The single crystal SiC 11 does not grow to the gas guide screen 6, since the main technological gaps and dimensions responsible for the outflow of the gas mixture from the space of the internal cavity of the gas guide screen 6 are maintained (d2, h1 in Fig. 1, as well as the width of the slots). To remove the single crystal 11 from the inner cavity of the gas guide screen 6, no additional heat or mechanical treatment is required, since all technological dimensions and parameters responsible for ensuring the relative mobility of the wall segments of the gas guide screen 6 are maintained (wall thickness of the gas guide screen 6 - d1 in Fig. 1, the number of slots 10, the ratio of the length of the slots 10 H2 to a given height of the single crystal H3 in Fig. 3). The gas guide screen 6 can be reused.

Результаты 8-кратных испытаний способа в среде аргона при указанных температурах источника SiC 5 и пластины затравочного монокристалла 4, равных 2250°C и 2150°C соответственно, давлении в вакуумной камере 9, равном 3 мм рт.ст., и различных значениях конструктивных параметров установки приведены в таблице. В таблице также представлены результаты выращивания монокристалла карбида кремния по способу-прототипу (без прорезей 10 в теле газонаправляющего экрана).The results of 8-fold tests of the method in an argon medium at the indicated temperatures of the SiC 5 source and the seed single crystal plate 4, equal to 2250 ° C and 2150 ° C, respectively, the pressure in the vacuum chamber 9, equal to 3 mm Hg, and various design parameters settings are given in the table. The table also presents the results of growing a single crystal of silicon carbide by the prototype method (without slots 10 in the body of the gas guide screen).

Скорость роста монокристалла определяют прямым измерением толщины монокристалла, а также гравиметрически (по изменению веса крышки 3 с пластиной затравочного монокристалла 4 и наращенным на ней монокристаллом карбида кремния 11).The growth rate of a single crystal is determined by direct measurement of the thickness of the single crystal, as well as gravimetrically (by changing the weight of the lid 3 with the plate of the seed single crystal 4 and silicon carbide single crystal 11 grown on it).

Как видно из таблицы, предлагаемый способ позволяет исключить прирастание выращенного монокристалла карбида кремния 11 к газонаправляющему экрану 6, а также обеспечивает оперативное извлечение монокристалла из тела тигля. По сравнению со способом-прототипом предлагаемый способ позволяет извлекать выращенный монокристалл 11 из тела тигля без газонаправляющего экрана 6, который зафиксирован в теле тигля, а также использовать газонаправляющий экран 6 повторно (с учетом износа).As can be seen from the table, the proposed method allows to exclude the growth of the grown single crystal of silicon carbide 11 to the gas guide screen 6, and also provides for the efficient extraction of the single crystal from the body of the crucible. Compared with the prototype method, the proposed method allows you to remove the grown single crystal 11 from the body of the crucible without a gas guide screen 6, which is fixed in the body of the crucible, and also use the gas guide screen 6 again (taking into account wear).

В процессе испытаний способа были установлены предельные значения конструктивных параметров установки, обеспечивающих эффективность предложенного способа. Так, эффект прирастания монокристалла карбида кремния 11 к стенке газонаправляющего экрана 6 наблюдался для эксперимента 1 (см. таблицу) вследствие слишком малого зазора h1 между затравочным монокристаллом карбида кремния 11 и верхним краем стенок газонаправляющего экрана 6. В эксперименте 5 (см. таблицу) газонаправляющий экран был разрушен, так как извлечь монокристалл карбида кремния не удалось вследствие недостаточной длины прорезей 10 H2 и излишне большой толщине стенок газонаправляющего экрана d1. В экспериментах 2 и 7 излишне тонкие стенки газонаправляющих экранов разрушались в течение длительных экспериментов - такие экраны, естественно, не могут быть использованы повторно. Достигаемый технический результат предлагаемого способа продемонстрирован в экспериментах 3, 4, 6 и 8 из таблицы, при выборе конструктивных параметров в пределах заявленных выше диапазонов. После экспериментов монокристалл 11 был извлечен из внутренней полости газонаправляющего экрана 6 без дополнительных операций механической или термической обработки, а также без разрушения газонаправляющего экрана 6.In the process of testing the method, the limiting values of the structural parameters of the installation were established, ensuring the effectiveness of the proposed method. Thus, the effect of an increase in the silicon carbide single crystal 11 to the wall of the gas guide screen 6 was observed for experiment 1 (see table) due to the too small gap h1 between the seed silicon carbide single crystal 11 and the upper edge of the walls of the gas guide screen 6. In experiment 5 (see table), the gas guide the screen was destroyed, because it was not possible to extract a single crystal of silicon carbide due to the insufficient length of slots 10 H2 and the excessively large wall thickness of the gas guide screen d1. In experiments 2 and 7, excessively thin walls of gas-guiding screens were destroyed during lengthy experiments — such screens, of course, cannot be reused. The achieved technical result of the proposed method is demonstrated in experiments 3, 4, 6 and 8 of the table, when choosing design parameters within the above ranges. After the experiments, the single crystal 11 was removed from the internal cavity of the gas guide screen 6 without additional mechanical or heat treatment operations, as well as without destruction of the gas guide screen 6.

В целом, как видно из таблицы, использование предлагаемого способа по сравнению со способом-прототипом позволяет получить технический результат, то есть повысить производительность труда и увеличить выход монокристаллов высокой степени структурного совершенства, а также снизить материалоемкость способа (за счет повторного использования газонаправляющих экранов) и его трудоемкость (за счет исключения продолжительных операций термического отжига и механической обработки).In general, as can be seen from the table, the use of the proposed method in comparison with the prototype method allows to obtain a technical result, that is, to increase labor productivity and increase the output of single crystals of a high degree of structural perfection, as well as reduce the material consumption of the method (due to the reuse of gas guide screens) and its complexity (due to the exclusion of lengthy operations of thermal annealing and machining).

Claims

A method for producing a SiC single crystal, including sublimation of a SiC source placed in a crucible onto a SiC seed single crystal plate mounted on a holder, in the presence of a gas guide supported by the lower edge on the side inner surface of the crucible, with a gap between its upper edge and the SiC seed crystal plate and extraction grown SiC single crystal from the internal cavity of the gas guide screen, characterized in that the sublimation is carried out in a composite crucible consisting of upper and lower parts, between the annular protrusion of the gas guide screen is made which is made in the form of a thin-walled cylinder with a wall thickness d ₁ 1-3 mm, at least two slots 0.05-1 mm wide over its entire length, with a height H _{2 of the} thin-walled cylinder of the gas guide screen greater than the specified the height of the grown single crystal is 1.5-2 times, the gap d ₂ between the walls of the gas guide screen and the inner wall of the upper part of the crucible is at least 0.5 mm, the gap h ₁ between the seed single crystal and the upper edge of the said screen is 1-5 mm , and extraction the grown SiC single crystal from the crucible is carried out by vertical upward movement of the holder with the SiC single crystal grown on the seed plate from the internal cavity of the gas guide screen remaining fixed in the composite crucible, while maintaining the integrity of the SiC single crystal and gas guide screen due to the displacement of the wall segments of the thin-walled cylinder of the gas guide screen separated by .