RU2558809C2 - Electroplasma method of producing of nanoparticles with pre-set size - Google Patents
Electroplasma method of producing of nanoparticles with pre-set size Download PDFInfo
- Publication number
- RU2558809C2 RU2558809C2 RU2013153713/02A RU2013153713A RU2558809C2 RU 2558809 C2 RU2558809 C2 RU 2558809C2 RU 2013153713/02 A RU2013153713/02 A RU 2013153713/02A RU 2013153713 A RU2013153713 A RU 2013153713A RU 2558809 C2 RU2558809 C2 RU 2558809C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- electrolyte
- particles
- electroplasma
- size
- producing
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Description
Изобретение относится к области нанотехнологий, способам формирования наноструктур.The invention relates to the field of nanotechnology, methods of forming nanostructures.
В настоящее время все большее внимание уделяется наноразмерным металлическим структурам, в частности, обладающим магнитными свойствами, и способам их получения.Currently, more and more attention is paid to nanoscale metal structures, in particular, with magnetic properties, and methods for their preparation.
Известен способ получения наночастиц сплава платиновых металлов с железом. Способ включает электрохимическое растворение сплава железо-платиновый металл при контролируемом значении анодного потенциала от +0,1 до +0,6 В с получением наночастиц размером 0,5-10 нм в виде нерастворенного осадка с содержанием железа до 40% от массы осадка.A known method of producing nanoparticles of an alloy of platinum metals with iron. The method includes electrochemical dissolution of an iron-platinum metal alloy at a controlled value of the anode potential from +0.1 to +0.6 V to obtain nanoparticles with a size of 0.5-10 nm in the form of an undissolved precipitate with an iron content of up to 40% by weight of the precipitate.
Недостаток способа заключается в невозможности применения методики для получения наночастиц различного химического состава и малом интервале получаемых размеров частиц.The disadvantage of this method is the impossibility of applying the methodology to obtain nanoparticles of various chemical composition and a small interval of the obtained particle sizes.
Наиболее близким к заявленному способу является патент 2429107 «Способ получения высокодисперсных порошков меди» автора Графутина В.И. Способ включает растворение материала анода из меди, погруженного в электролит, содержащий ионы меди, их восстановление с получением порошка меди. Восстановление ионов меди осуществляют в электролите электронами, поступающими с катода, при зажигании разряда между катодом и электролитом.Closest to the claimed method is the patent 2429107 "Method for producing highly dispersed copper powders" by V. V. Grafutin The method includes dissolving the anode material from copper immersed in an electrolyte containing copper ions, reducing them to produce copper powder. The recovery of copper ions is carried out in the electrolyte by electrons coming from the cathode, when a discharge is ignited between the cathode and the electrolyte.
Однако предложенный способ не позволяет надежно контролировать получение частиц определенного состава и размера. На результат влияет материал электрода (высокая химическая чистота).However, the proposed method does not allow reliable control of the production of particles of a certain composition and size. The result is affected by the electrode material (high chemical purity).
Одним из главных недостатков разработанных методов является широкое распределение получаемых наночастиц по размерам либо полное отсутствие структурированной матрицы формируемых элементов и невозможность получения частиц конкретного размера и формы. Поэтому основной задачей при разработке новых методик формирования наноразмерных материалов является получение частиц фиксированного размера и обеспечение возможности плавно изменять геометрические параметры образуемых структур. Кроме того, известные современные методы не являются универсальными с точки зрения материала получаемых частиц.One of the main drawbacks of the developed methods is the wide size distribution of the resulting nanoparticles or the complete absence of a structured matrix of formed elements and the inability to obtain particles of a specific size and shape. Therefore, the main task in the development of new methods for the formation of nanoscale materials is to obtain particles of a fixed size and to provide the ability to smoothly change the geometric parameters of the structures formed. In addition, well-known modern methods are not universal in terms of the material of the resulting particles.
Для преодоления указанных недостатков предлагается данный способ.To overcome these disadvantages, this method is proposed.
Основной целью данного изобретения является: создание универсального способа получения наночастиц металла или полупроводника заданного размера.The main objective of this invention is: to create a universal method for producing metal nanoparticles or a semiconductor of a given size.
Технический результат: способ позволяет получать частицы заданного размера от единиц нанометров до микрометров с допуском 10%.Effect: the method allows to obtain particles of a given size from units of nanometers to micrometers with a tolerance of 10%.
Технический результат достигается восстановлением атомов металла или полупроводника искровым разрядом в тонком поверхностном слое солевого раствора, с использованием зарядного устройства, питающего конденсаторную батарею, подключенную к аноду, выполненному в виде кольца, и катоду, размещенному в середине упомянутого кольца без погружения в электролит, за счет вариации таких параметров системы, как емкость конденсаторной батареи и концентрация солевого раствора электролита.The technical result is achieved by the recovery of metal or semiconductor atoms by a spark discharge in a thin surface layer of saline solution using a charger feeding a capacitor bank connected to an anode made in the form of a ring and a cathode placed in the middle of the ring without immersion in the electrolyte, due to variations of system parameters such as the capacitance of the capacitor bank and the concentration of electrolyte saline.
Описание изобретенияDescription of the invention
Способ получения наноразмерных частиц, включающий электроплазменную обработку поверхности электролита в виде солевого раствора, содержащего индуцированные ионы металлов или полупроводников с формированием из них частиц заданного размера. Электроплазменную обработку поверхности электролита проводят с использованием зарядного устройства с напряжением до 30 кВ, питающего конденсаторную батарею с емкостью (1,02…75)·10-10 Ф, анода, выполненного в виде кольца и размещенного с зазором 2-4 мм над поверхностью электролита. Катод размещается в середине упомянутого кольца без погружения в электролит. Устанавливаемый воздушный зазор между анодом и электролитом 2…4 мм должен гарантировать его электрический пробой (фиг. 1), который в условиях данной системы происходит с постоянной частотой, зависящей от прикладываемого потенциала и емкости конденсаторной батареи.A method of producing nanosized particles, including electroplasma treatment of the surface of an electrolyte in the form of a salt solution containing induced metal ions or semiconductors with the formation of particles of a given size from them. Electroplasma treatment of the electrolyte surface is carried out using a charger with a voltage of up to 30 kV, feeding a capacitor bank with a capacity of (1.02 ... 75) · 10 -10 F, an anode made in the form of a ring and placed with a gap of 2-4 mm above the electrolyte surface . The cathode is placed in the middle of the ring without immersion in the electrolyte. The established air gap between the anode and the
Предлагаемый вариант расположения электродов (фиг. 1), во-первых, позволяет варьировать контактную площадь плазмы искрового разряда с поверхностью электролита, изменяя расстояние между электродами, во-вторых, позволяет применять электроды из любого проводящего материала и, в-третьих, исключает непосредственный контакт электрода с электролитом. Использование кольцеобразного электрода обеспечивает веерное перемещение искрового разряда по поверхности электролита.The proposed arrangement of the electrodes (Fig. 1), firstly, allows you to vary the contact area of the spark plasma with the surface of the electrolyte, changing the distance between the electrodes, secondly, allows you to use electrodes from any conductive material and, thirdly, eliminates direct contact electrode with electrolyte. The use of a ring-shaped electrode provides a fan movement of the spark discharge along the surface of the electrolyte.
При протекании искрового разряда по поверхности электролита между электродами происходит восстановление индуцированных ионов нейтрального состояния атомов и агломерация их в наноразмерные частицы металлов или полупроводников, затем следует перезарядка конденсаторной батареи и повторение цикла разрядов.When a spark discharge flows across the surface of the electrolyte between the electrodes, the induced neutral ions of the atoms are restored and they agglomerate into nanosized metal or semiconductor particles, followed by recharging the capacitor bank and repeating the discharge cycle.
При содержании в водном растворе сульфида меди 31.96·10-3 вес. % - 0.5 г/л получены частицы со средним размером ~42 нм, а при увеличении концентрации до 14.66% - 250 г/л их величина составила ~820 нм, размеры сформированных объектов определялись лазерным анализатором Microtrac S3500. Пример получаемого распределения частиц после пятиминутного воздействия плазмы искрового разряда с Uc=7…9 кВ на раствор CuSO4 с концентрацией пятиводной соли 1 г/л представлен на фиг. 2. Интервал, в котором изменение концентрации влечет за собой изменение размера частиц, оказывается достаточно узким 0.5…5 г/л (фиг. 3), причем с превышением концентрации в 5 г/л средний размер формируемых частиц выходит на постоянную величину 820 нм. Таким образом, достигается стабильное состояние формирующейся частицы и дальнейшее увеличение концентрации способствует наработке большего количества формирующихся частиц.When the content in an aqueous solution of copper sulfide 31.96 · 10 -3 weight. % - 0.5 g / L, particles with an average size of ~ 42 nm were obtained, and when the concentration increased to 14.66% - 250 g / L, their value was ~ 820 nm, the sizes of the formed objects were determined by a Microtrac S3500 laser analyzer. An example of the resulting particle distribution after a five-minute exposure to spark plasma with U c = 7 ... 9 kV on a CuSO 4 solution with a pentach salt concentration of 1 g / l is shown in FIG. 2. The interval in which the change in concentration entails a change in particle size turns out to be quite narrow 0.5 ... 5 g / l (Fig. 3), and with an excess of concentration of 5 g / l, the average size of the formed particles reaches a constant value of 820 nm. Thus, a stable state of the forming particle is achieved and a further increase in concentration contributes to the production of a larger number of forming particles.
Частицы имеют пластинчатую форму, определяемую диффузионным сбором атомов из очень тонкого поверхностного слоя, что подтверждается результатами атомно-силовой микроскопии. Концентрация ионов металла или полупроводника в поверхностном слое электролита позволяет контролировать количество восстановленных атомов в активной области при равных протекающих разрядных токах и влияет на размер и характер распределения частиц.Particles have a lamellar shape, determined by the diffusion collection of atoms from a very thin surface layer, which is confirmed by the results of atomic force microscopy. The concentration of metal or semiconductor ions in the surface layer of the electrolyte allows you to control the number of reduced atoms in the active region at equal flowing discharge currents and affects the size and nature of the distribution of particles.
Вторым фактором, позволяющим контролировать размер формируемых частиц, является емкость конденсаторной батареи, которая определяет заряд, проходящий по поверхности электролита, и, соответственно, количество восстановленных ионов металла или полупроводника. Результат анализа растворов после электроплазменной обработки с емкостями в интервале от 102 пФ до 4 мкФ представленный на фиг. 4 подтверждает рост размера формируемых частиц от разрядной емкости конденсаторной батареи, здесь размер указан по среднему значению гистограммы распределения частиц.The second factor that allows you to control the size of the formed particles is the capacitance of the capacitor bank, which determines the charge passing on the surface of the electrolyte, and, accordingly, the number of reduced metal ions or semiconductor. The result of the analysis of solutions after electroplasma treatment with capacitances in the range from 102 pF to 4 μF is shown in FIG. 4 confirms the increase in the size of the formed particles from the discharge capacity of the capacitor bank, here the size is indicated by the average value of the histogram of the distribution of particles.
После завершения электроплазменной обработки и окончательного формирования итоговой частицы при отсутствии в растворе стабилизирующих поверхностно-активных веществ происходит дальнейшая агломерация сформированных частиц в более крупные фрагменты.After the completion of the electroplasma treatment and the final formation of the final particle in the absence of stabilizing surfactants in the solution, further agglomeration of the formed particles into larger fragments takes place.
Предложенным способом, подбирая емкость конденсаторной батареи и концентрацию солевого раствора электролита, можно получить частицы заданного размера, а использование различных солевых растворов электролитов позволяет получать металлические или полупроводниковые частицы требуемого химического состава. Таким образом, достигается указанный технический результат получения частиц заданного размера от единиц нанометров до микрометров с допуском 10%.By the proposed method, selecting the capacitance of the capacitor bank and the concentration of the electrolyte salt solution, it is possible to obtain particles of a given size, and the use of various salt solutions of electrolytes makes it possible to obtain metal or semiconductor particles of the required chemical composition. Thus, the specified technical result is achieved by obtaining particles of a given size from units of nanometers to micrometers with a tolerance of 10%.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013153713/02A RU2558809C2 (en) | 2013-12-03 | 2013-12-03 | Electroplasma method of producing of nanoparticles with pre-set size |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013153713/02A RU2558809C2 (en) | 2013-12-03 | 2013-12-03 | Electroplasma method of producing of nanoparticles with pre-set size |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2013153713A RU2013153713A (en) | 2015-06-10 |
| RU2558809C2 true RU2558809C2 (en) | 2015-08-10 |
Family
ID=53285231
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2013153713/02A RU2558809C2 (en) | 2013-12-03 | 2013-12-03 | Electroplasma method of producing of nanoparticles with pre-set size |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2558809C2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2719211C1 (en) * | 2019-08-12 | 2020-04-17 | Андрей Валерьевич Шеленин | Device for reduction of metals from minerals |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20060042414A1 (en) * | 2004-08-24 | 2006-03-02 | California Institute Of Technology | System and method for making nanoparticles using atmospheric-pressure plasma microreactor |
| RU2346085C2 (en) * | 2007-03-12 | 2009-02-10 | Открытое акционерное общество "РУСАЛ Всероссийский Алюминиево-магниевый Институт" | Electrolyser for gallium emission from solution |
| RU2364470C1 (en) * | 2008-07-08 | 2009-08-20 | Открытое акционерное общество "Национальные НаноТехнологии" | Method for production of nanodispersed metals in liquid phase |
| EP2112670A1 (en) * | 2007-02-15 | 2009-10-28 | National University Corporation Hokkaido University | Method for producing conductor fine particles |
| RU2429107C2 (en) * | 2009-10-12 | 2011-09-20 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" | Procedure for production of high disperse copper powders |
| RU2496920C1 (en) * | 2012-03-11 | 2013-10-27 | Сергей Дмитриевич Терентьев | Method of preparation of nanomaterials |
-
2013
- 2013-12-03 RU RU2013153713/02A patent/RU2558809C2/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20060042414A1 (en) * | 2004-08-24 | 2006-03-02 | California Institute Of Technology | System and method for making nanoparticles using atmospheric-pressure plasma microreactor |
| EP2112670A1 (en) * | 2007-02-15 | 2009-10-28 | National University Corporation Hokkaido University | Method for producing conductor fine particles |
| RU2346085C2 (en) * | 2007-03-12 | 2009-02-10 | Открытое акционерное общество "РУСАЛ Всероссийский Алюминиево-магниевый Институт" | Electrolyser for gallium emission from solution |
| RU2364470C1 (en) * | 2008-07-08 | 2009-08-20 | Открытое акционерное общество "Национальные НаноТехнологии" | Method for production of nanodispersed metals in liquid phase |
| RU2429107C2 (en) * | 2009-10-12 | 2011-09-20 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" | Procedure for production of high disperse copper powders |
| RU2496920C1 (en) * | 2012-03-11 | 2013-10-27 | Сергей Дмитриевич Терентьев | Method of preparation of nanomaterials |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2719211C1 (en) * | 2019-08-12 | 2020-04-17 | Андрей Валерьевич Шеленин | Device for reduction of metals from minerals |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2013153713A (en) | 2015-06-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Oliva-Avilés et al. | Dynamics of carbon nanotube alignment by electric fields | |
| Patel et al. | Synthesis of surfactant-free electrostatically stabilized gold nanoparticles by plasma-induced liquid chemistry | |
| Ghazvini et al. | Co-electrophoretic deposition of Co3O4 and graphene nanoplates for supercapacitor electrode | |
| Hufschmid et al. | Observing the colloidal stability of iron oxide nanoparticles in situ | |
| Tseng et al. | Rapid and efficient synthesis of silver nanofluid using electrical discharge machining | |
| Peljo et al. | Variation of the Fermi level and the electrostatic force of a metallic nanoparticle upon colliding with an electrode | |
| Emelyanov et al. | Induction of polymerization of the surface nanostructures of the electrodes by electric field | |
| Padmanaban et al. | Hexagonal phase Pt-doped cobalt telluride magnetic semiconductor nanoflakes for electrochemical sensing of dopamine | |
| JP2012500896A (en) | Methods and compositions comprising polyoxometalates | |
| Kushwaha et al. | Wobbled electronic properties of lithium clusters: Deterministic approach through first principles | |
| Su et al. | Pulse electrosynthesis of MnO2 electrodes for supercapacitors | |
| RU2558809C2 (en) | Electroplasma method of producing of nanoparticles with pre-set size | |
| JP6090773B2 (en) | Method for producing alloy nanoparticles | |
| Lal et al. | Fabrication of metallic nanoparticles by electrochemical discharges | |
| Trad et al. | Synthesis of Ag and Cd nanoparticles by nanosecond-pulsed discharge in liquid nitrogen | |
| Yousefi et al. | Synthesis of iron oxide nanoparticles at low bath temperature: Characterization and energy storage studies | |
| Rorabeck et al. | Salting-out aided dispersive extraction of Mn3O4 nanoparticles and carbon nanotubes for application in supercapacitors | |
| Chai et al. | Directed assembly-based printing of homogeneous and hybrid nanorods using dielectrophoresis | |
| JP2018070980A (en) | Aluminum member, and production method of aluminum member | |
| Lei et al. | The composition and magnetic property of Co/Cu alloy microwires prepared using meniscus-confined electrodeposition: effect of [Co2+],[Cu2+] concentration at the tip of the meniscus | |
| Lo et al. | Micro-and nanomorphology coexisting in titanium dioxide coating for application as anode material in secondary lithium-ion batteries | |
| Mertens et al. | Quantised double layer charging of monolayer-protected clusters in a room temperature ionic liquid | |
| Lu et al. | Extracting nano-gold from HAuCl 4 solution manipulated with electrons | |
| Shen et al. | formation of NiO and Ni in an aqueous solution using plasma discharge electrolysis | |
| Ramos et al. | Evaluating the rheo-electric performance of aqueous suspensions of oxidized carbon black |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20191204 |