RU2556115C1 - Method of obtaining cellulose from brown algae - Google Patents

Method of obtaining cellulose from brown algae Download PDF

Info

Publication number
RU2556115C1
RU2556115C1 RU2014115171/05A RU2014115171A RU2556115C1 RU 2556115 C1 RU2556115 C1 RU 2556115C1 RU 2014115171/05 A RU2014115171/05 A RU 2014115171/05A RU 2014115171 A RU2014115171 A RU 2014115171A RU 2556115 C1 RU2556115 C1 RU 2556115C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
cellulose
solution
brown algae
washing
minutes
Prior art date
Application number
RU2014115171/05A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Олеся Анатольевна Здор
Татьяна Владимировна Чадова
Original Assignee
Олеся Анатольевна Здор
Татьяна Владимировна Чадова
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Олеся Анатольевна Здор, Татьяна Владимировна Чадова filed Critical Олеся Анатольевна Здор
Priority to RU2014115171/05A priority Critical patent/RU2556115C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2556115C1 publication Critical patent/RU2556115C1/en

Links

Landscapes

  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: method of obtaining cellulose from brown algae includes delignification of crushed raw material by boiling in 4-6% solution of sulphuric acid at hydromodulus 1:45-55 for 5-10 min, separation and washing of solid residue with further boiling in 2.5-5.0% solution of potassium hydroxide at hydromodulus 1:50-60 for 5-10 min, washing and air drying of separated target product.
EFFECT: reduction of technological process duration, increase of output and quantity of commercial product, obtained from brown algae, and extension of raw material base.
2 cl, 2 ex

Description

Изобретение относится к способам переработки водорослей, в частности штормовых выбросов бурых морских водорослей, и может найти применение для получения наполнителей в синтетические полимеры, обеспечивающих биологическую разрушаемость полимерных композиций и необходимых при производстве материалов с регулируемым сроком службы, а также для получения целлюлозных полуфабрикатов, используемых в качестве сырья для химической промышленности, при изготовлении бумаги, картона. Целлюлоза не является продуктом, предназначенным для непосредственного употребления: полученная в одном технологическом цикле, она служит исходным сырьем для другого технологического цикла, при этом различная степень очистки получаемой целлюлозы определяет ее различное назначение.The invention relates to methods for processing algae, in particular storm emissions of brown algae, and can be used to obtain fillers in synthetic polymers that provide biodegradability of polymer compositions and are necessary in the production of materials with a controlled service life, as well as for the production of cellulose semi-finished products used in quality of raw materials for the chemical industry, in the manufacture of paper, cardboard. Cellulose is not a product intended for direct consumption: obtained in one technological cycle, it serves as a feedstock for another technological cycle, while the different degree of purification of the resulting cellulose determines its different purpose.

Целлюлоза содержится в каждом растении, однако не каждое из них пригодно для промышленного извлечения из него целлюлозы. При выборе сырья имеют значение содержание клетчатки, структурные особенности составляющих ее волокон, возможность применения промышленных способов обработки, качество продукта, получаемого в результате этой обработки, распространенность растительного сырья, стоимость его сбора, хранения.Cellulose is found in every plant, but not every one of them is suitable for the industrial extraction of cellulose from it. When choosing raw materials, the fiber content, structural features of its fibers, the possibility of using industrial processing methods, the quality of the product resulting from this processing, the prevalence of plant materials, the cost of its collection, storage, are of importance.

Установлено (Авакова О.Г., Боголицын К.Г. Растительная клетчатка: структура, свойства, применение. ИВУЗ. «Лесной журнал». 2004. №4, с.122-129), что бурые водоросли содержат до 17% водорослевой целлюлозы, эуцеллюлозы, которая по своему строению близка к целлюлозе высших растений, и, таким образом, являются ее потенциальным источником. Использование сухих бурых водорослей, которые можно рассматривать как недревесные целлюлозосодержащие отходы, позволяет расширить сырьевую базу для получения целлюлозы, уменьшить расход более ценной древесины и получить более дешевую продукцию за счет использования доступного и возобновляемого нетрадиционного сырья.It was established (Avakova OG, Bogolitsyn KG Plant fiber: structure, properties, application. IVUZ. "Forest Journal". 2004. No. 4, p.122-129) that brown algae contain up to 17% algal cellulose eucellulose, which in its structure is close to cellulose of higher plants, and, thus, are its potential source. The use of dry brown algae, which can be considered as non-wood pulp-containing waste, allows you to expand the raw material base for pulp production, reduce the consumption of more valuable wood and get cheaper products through the use of affordable and renewable non-traditional raw materials.

Однако, несмотря на доказанное сходство водорослевой целлюлозы с целлюлозой высших растений по строению и свойствам, при использовании в качестве целлюлозосодержащего сырья сухих бурых водорослей известные способы получения целлюлозы оказываются неэффективными и обнаруживают невозможность воспроизведения с достаточно убедительным результатом. Причиной этого является присутствие в водорослевой клетчатке трудно удаляемых лигниноподобных веществ, которые прочно связаны с ней, а также остаточного количества альгиновой кислоты, склонной в определенных условиях к гелеобразованию, и в некоторых случаях наличие хлорофилла.However, despite the proven similarity of algal cellulose with cellulose of higher plants in structure and properties, when using dry brown algae as a cellulose-containing raw material, the known methods for producing cellulose are ineffective and find it impossible to reproduce with a convincing result. The reason for this is the presence in the algal fiber of hard-to-remove lignin-like substances that are tightly bound to it, as well as the residual amount of alginic acid, which is prone to gelation under certain conditions, and in some cases the presence of chlorophyll.

Известен способ изготовления порошковой целлюлозы из различного вида лигноцеллюлозных материалов, получаемых из древесных полуфабрикатов в процессе их переработки на целлюлозно-бумажных предприятиях, соломы травянистых растений, макулатурного сырья (пат. РФ №2478664, опубл. 2013.04.10), включающий деструкцию упомянутых материалов путем воздействия на них растворов кислот Льюиса низкой концентрации и органического растворителя при перемешивании с последующей отмывкой и сушкой целевого продукта. Известный способ при наличии общей идеи, заключающейся в использовании кислот Льюиса, включает неопределенное количество вариантов, каждый из которых, требует самостоятельного подбора оптимальных условий получения порошковой целлюлозы: концентрации и вида кислоты Льюиса в различных органических растворителях, жидкостного модуля, температуры деструктивной обработки лигноцеллюлозного материала, интенсивности перемешивания, а также условий сушки получаемого продукта в зависимости от используемого сырья. Кроме того, получение целлюлозы известным способом в промышленном масштабе связано с использованием значительных объемов органического растворителя, требующего определенных мер безопасности при работе с ним и утилизации отходов. Существенным недостатком оказывается тот факт, что при использовании в качестве целлюлозосодержащего сырья сухих бурых водорослей, известный способ оказывается неэффективным и не обеспечивает получение необходимого целевого продукта.A known method of manufacturing powdered cellulose from various types of lignocellulosic materials obtained from semi-finished wood products in the process of processing them at pulp and paper plants, straw of grass plants, waste paper (US Pat. RF No. 2478664, publ. 2013.04.10), including the destruction of these materials by exposure to them with solutions of Lewis acids of low concentration and an organic solvent with stirring, followed by washing and drying of the target product. The known method with a general idea of using Lewis acids includes an indefinite number of options, each of which requires independent selection of optimal conditions for the production of powdered cellulose: concentration and type of Lewis acid in various organic solvents, liquid module, temperature of the destructive treatment of lignocellulosic material, the intensity of mixing, as well as the drying conditions of the resulting product, depending on the raw materials used. In addition, the production of cellulose in a known manner on an industrial scale involves the use of significant volumes of organic solvent, which requires certain safety measures when working with it and the disposal of waste. A significant disadvantage is the fact that when using dry brown algae as a cellulose-containing raw material, the known method is ineffective and does not provide the desired target product.

Известен способ получения целлюлозы из соломы риса (пат. РФ №2418122, опубл. 2011.05.10), включающий две стадии варки, первую из которых ведут в щелочной среде с последующим отделением целлюлозосодержащего продукта, а вторую в кислой среде смесью перуксусной кислоты, уксусной кислоты и пероксида водорода в присутствии стабилизатора, в качестве которого используют смеси органофосфонатов, при этом вторую стадию варки проводят в присутствии озона с расходом 2-4 г/ч. Недостатком известного способа является сложность и затратность технологии, обусловленные необходимостью проведения процесса в присутствии озона, а также использования подверженного быстрому разложению пероксида водорода и органических стабилизаторов. Кроме того, при использовании в качестве целлюлозосодержащего сырья сухих бурых водорослей, известный способ также оказывается неэффективным.A known method of producing cellulose from rice straw (US Pat. RF No. 2418122, publ. 2011.05.10), comprising two stages of cooking, the first of which is carried out in an alkaline environment, followed by separation of the cellulose-containing product, and the second in an acidic environment with a mixture of peracetic acid, acetic acid and hydrogen peroxide in the presence of a stabilizer, which is used as a mixture of organophosphonates, while the second cooking stage is carried out in the presence of ozone with a flow rate of 2-4 g / h. The disadvantage of this method is the complexity and cost of the technology, due to the need for the process in the presence of ozone, as well as the use of susceptible to rapid decomposition of hydrogen peroxide and organic stabilizers. In addition, when using dry brown algae as a cellulose-containing raw material, the known method also proves to be ineffective.

Известен способ получения целлюлозы из соломы (пат. РФ №2423570, опубл. 2011.07.10), включающий пропитку в реакторе и мацерацию соломенной сечки водными раствором гидроксида натрия с концентрацией 20-30 г/л в единицах Na2O при температуре 30-80°C при соотношении массы раствора к массе сухой сечки 7:1. Пропитанную сечку выдерживают при заданной температуре в течение 30 мин, затем отбирают жидкую фазу. Добавляют в массу нагретую воду, повышают температуру массы до 96°C и осуществляют варку при этой температуре в течение 2 час 30 мин. При использовании в качестве целлюлозосодержащего сырья сухих бурых водорослей, содержащих прочно связанные с клетчаткой негидролизуемые вещества, близкие по элементному составу к лигнинам высших растений, известный способ является неэффективным и не обеспечивает получения товарного продукта.A known method of producing cellulose from straw (US Pat. RF No. 2423570, publ. 2011.07.10), including impregnation in the reactor and maceration of the straw section with an aqueous solution of sodium hydroxide with a concentration of 20-30 g / l in units of Na 2 O at a temperature of 30-80 ° C at a ratio of the mass of the solution to the mass of dry section 7: 1. The impregnated cross-section is kept at a given temperature for 30 minutes, then the liquid phase is taken. Heated water is added to the mass, the mass temperature is increased to 96 ° C and cooking is carried out at this temperature for 2 hours 30 minutes. When using dry brown algae as cellulose-containing raw materials containing non-hydrolyzable substances firmly bound to fiber that are close in elemental composition to lignins of higher plants, the known method is inefficient and does not provide a marketable product.

Наиболее близким к заявляемому является способ получения целлюлозы из недревесного растительного сырья с содержанием нативной целлюлозы не более 50%, описанный в патенте РФ №2448118, опубл. 2012.04.20. Согласно известному способу, сырье промывают водой при 40-70°C и атмосферном давлении в течение 0,5-4 ч и осуществляют обработку водным раствором азотной кислоты с концентрацией 2-8% при температуре 90-95°C в течение 4-20 ч с последующим отделением твердой фазы, которую обрабатывают водным раствором едкого натра с концентрацией 1-4% при температуре 60-95°C в течение 1-6 ч.Closest to the claimed is a method of producing cellulose from non-wood plant materials with a content of native cellulose of not more than 50%, described in RF patent No. 2448118, publ. 2012.04.20. According to the known method, the raw material is washed with water at 40-70 ° C and atmospheric pressure for 0.5-4 hours, and an aqueous solution of nitric acid with a concentration of 2-8% is carried out at a temperature of 90-95 ° C for 4-20 hours followed by separation of the solid phase, which is treated with an aqueous solution of sodium hydroxide with a concentration of 1-4% at a temperature of 60-95 ° C for 1-6 hours

Недостатком известного способа является значительная продолжительность технологического процесса, кроме того при выделении целлюлозы из сухих бурых водорослей, клетчатка которых содержит трудно отделяемые лигниноподобные компоненты и альгиновые кислоты, известный способ обнаруживает невозможность воспроизведения с положительным результатом и не обеспечивает приемлемого выхода и качества товарного продукта вследствие сложности удаления содержащихся в водорослевой клетчатке и прочно связанных с ней веществ, с одной стороны, и частичного гидролиза самой клетчатки при продолжительной обработке, с другой.The disadvantage of this method is the considerable duration of the process, in addition, when separating cellulose from dry brown algae, the fiber of which contains hard to separate lignin-like components and alginic acids, the known method detects the impossibility of reproducing with a positive result and does not provide an acceptable yield and quality of a marketable product due to the complexity of removal contained in algal fiber and substances firmly connected with it, on the one hand, and hour hydrolysis of fiber itself during prolonged processing, on the other.

Задачей изобретения является создание эффективного способа получения целлюлозы из морских бурых водорослей, преимущественно фукусовых, использование которых в качестве сырья обеспечивает возможность очистки засоренных выброшенными на берег водорослями участков побережья и улучшения их экологического состояния.The objective of the invention is to provide an effective method for producing cellulose from marine brown algae, mainly fucus, the use of which as a raw material makes it possible to clean clogged coastal algae from coastal areas and improve their ecological state.

Технический результат предлагаемого способа заключается в сокращении продолжительности технологического процесса, повышении выхода и качества товарного продукта, получаемого из бурых водорослей, и расширении сырьевой базы за счет использования дешевого и нетрадиционного сырья.The technical result of the proposed method is to reduce the duration of the process, increase the yield and quality of a commercial product obtained from brown algae, and expand the raw material base through the use of cheap and unconventional raw materials.

Указанный технический результат обеспечивается способом получения целлюлозы из недревесного целлюлозосодержащего сырья, включающим измельчение сухого сырья, делигнификацию разбавленной кислотой при нагревании с последующим отделением твердой фазы, которую обрабатывают раствором щелочи при нагревании с последующим отфильтровыванием целевого продукта, его промыванием и сушкой, в котором, в отличие от известного, в качестве недревесного целлюлозосодержащего сырья используют морские бурые водоросли, при этом делигнификацию осуществляют нагреванием в 4-6% растворе серной кислоты H2SO4 (Т:Ж=1:45-55) при температуре кипения смеси в течение 5-10 мин, щелочную обработку полученного твердого остатка, после его промывания водой и подсушивания, производят путем нагревания в 2,5-5,0% растворе гидроксида калия КОН (Т:Ж=1:50-60) при температуре кипения в течение 5-10 мин.The specified technical result is provided by a method for producing cellulose from non-wood cellulose-containing raw materials, including grinding of dry raw materials, delignification with dilute acid when heated, followed by separation of the solid phase, which is treated with an alkali solution when heated, followed by filtering of the target product, washing and drying it, in which, unlike from known, as brown woody algae, non-wood pulp-containing raw materials are used, while delignification is carried out They are heated by heating in a 4-6% solution of sulfuric acid H 2 SO 4 (T: W = 1: 45-55) at the boiling point of the mixture for 5-10 minutes, alkaline treatment of the obtained solid residue, after washing with water and drying, is carried out by heating in a 2.5-5.0% potassium hydroxide solution KOH (T: W = 1: 50-60) at a boiling point for 5-10 minutes

В преимущественном случае осуществления способа используют бурые водоросли рода фукус.In a preferred embodiment of the method, brown algae of the Fucus genus are used.

Способ осуществляют следующим образом.The method is as follows.

Очищенные от крупных посторонних примесей сухие бурые водоросли, преимущественно рода фукус, измельчают путем помола и просеивают. К просеянной мелкодисперсной фракции добавляют 4-6% раствор серной кислоты H2SO4 при гидромодуле 1:45-55 и нагревают при температуре кипения смеси (100-105°C) в течение 5-10 мин с использованием обратного холодильника при непрерывном механическом перемешивании.Dry brown algae, mainly of the Fucus genus, purified from large impurities, are ground by grinding and sieved. To the sifted fine fraction is added a 4-6% solution of sulfuric acid H 2 SO 4 with a water module of 1: 45-55 and heated at the boiling point of the mixture (100-105 ° C) for 5-10 minutes using a reflux condenser with continuous mechanical stirring .

Прореагировавшую и остывшую смесь фильтруют. Осевшую на фильтре массу промывают горячей (60-70°C) водой до нейтральной реакции и подсушивают до постоянного веса. Затем к полученному твердому остатку добавляют сначала 5-10% раствор щелочи КОН, затем горячую (60-70°C) дистиллированную воду в равных количествах из расчета, чтобы обеспечить гидромодуль 1:50-60 при концентрации щелочного раствора 2,5-5,0%, и нагревают при температуре кипения смеси в течение 5-10 мин при непрерывном механическом перемешивании. Остывшую смесь фильтруют с промыванием водой. После полной фильтрации твердый остаток в фильтре, представляющий собой целевой продукт, промывают и сушат на воздухе. После высушивания получают порошок бурого цвета, который обнаруживает характерные для целлюлозы реакции: растворяется в реактиве Швейцера и образует студенистую массу целлюлозы при добавлении разбавленной кислоты к полученному раствору. Остаточное содержание лигниноподобных и других органических веществ в полученном продукте составляет не более 5-8 масс.%.The reacted and cooled mixture is filtered. The mass deposited on the filter is washed with hot (60-70 ° C) water until neutral and dried to constant weight. Then, to the obtained solid residue, firstly add a 5-10% KOH alkali solution, then hot (60-70 ° C) distilled water in equal amounts, in order to provide a water module of 1: 50-60 at an alkaline solution concentration of 2.5-5, 0%, and heated at the boiling temperature of the mixture for 5-10 minutes with continuous mechanical stirring. The cooled mixture is filtered with washing with water. After complete filtration, the solid residue in the filter, which is the target product, is washed and dried in air. After drying, a brown powder is obtained, which exhibits reactions characteristic of cellulose: it dissolves in Schweizer's reagent and forms a gelatinous mass of cellulose when dilute acid is added to the resulting solution. The residual content of lignin-like and other organic substances in the resulting product is not more than 5-8 wt.%.

Таким образом, технологические параметры предлагаемого способа обеспечивают эффективную переработку специфического водорослевого сырья с получением продукта на основе целлюлозы, содержащего остаточные количества лигнина (лигниноподобных веществ) и следовые содержания других органических веществ. Проводимые в течение 11 месяцев натурные испытания показали, что полученный целлюлозный полуфабрикат действует как эффективный наполнитель композитных полимерных материалов, служащий питательной средой для микроорганизмов, разрушающих высокомолекулярную основу, и с успехом может быть использован при производстве биоразрушаемых материалов, в частности, различного вида упаковок и тары с ограниченным сроком службы.Thus, the technological parameters of the proposed method provide efficient processing of specific algal raw materials to obtain a cellulose-based product containing residual amounts of lignin (lignin-like substances) and trace amounts of other organic substances. Field tests conducted over 11 months have shown that the resulting cellulosic semi-finished product acts as an effective filler of composite polymer materials, which serves as a nutrient medium for microorganisms that destroy a high molecular weight base, and can be successfully used in the production of biodegradable materials, in particular, various types of packaging and containers with a limited lifespan.

Для более полной утилизации водорослевой массы и повышения рентабельности способа кислый и щелочной фильтраты используют для получения ценного компонента удобрения, для чего их смешивают, отделяют образовавшуюся оседающую хлопьевидную фракцию, которую промывают водой до нейтральной реакции и сушат.To more fully utilize the algal mass and increase the profitability of the method, acidic and alkaline filtrates are used to obtain a valuable fertilizer component, for which they are mixed, the precipitated flocculent fraction is separated, which is washed with water until neutral and dried.

Немаловажным достоинством предлагаемого способа является возможность улучшения санитарного состояния захламленных залежами выброшенных на берег сухих водорослей участков морского побережья и экологической обстановки в целом.An important advantage of the proposed method is the ability to improve the sanitary condition of littered deposits of dry seaweed of the coastal areas and the ecological situation as a whole.

Примеры конкретного осуществления способаExamples of specific implementation of the method

Сухие водоросли размалывают на вибрационной мельнице в течение примерно 10 минут, затем просеивают через сито с размером ячеек 0,160.Dry seaweed is ground in a vibration mill for about 10 minutes, then sieved through a sieve with a mesh size of 0.160.

Пример 1Example 1

В качестве исходного сырья используют смесь сухих бурых водорослей, содержащую фукус.As a feedstock, a mixture of dry brown algae containing fucus is used.

Сухой просеянный порошок водорослей в количестве 5 г помещают в реакционную емкость с обратным холодильником и заливают и 225 мл 4% раствора серной кислоты. Кипятят при непрерывном помешивании с помощью мешалки. Кипение происходит с обильным пенообразованием и выделением значительного количества конденсата. После кипячения в течение 5 мин и последующего охлаждения до комнатной температуры содержимое реакционной емкости переносят в воронку со стеклянным пористым фильтром и отделяют твердый остаток. Реакционную емкость промывают небольшим количеством дистиллированной воды, и полученный смыв также пропускают через фильтр. Осевшую на фильтре массу вместе с фильтром подсушивают до постоянного веса, затем смывают с фильтра в чистую реакционную емкость сначала 150 мл 5% КОН, затем 150 мл горячей (70°C) дистиллированной воды и нагревают полученный 2,5% щелочной раствор при температуре кипения при перемешивании в течение 10 мин. Затем, после остывания, из раствора отфильтровывают целевой продукт, промывают водой, а затем, в случае необходимости быстрого удаления остатков воды, последовательно обрабатывают небольшим количеством этилового спирта и диэтилового эфира.Dry sifted algae powder in an amount of 5 g was placed in a reaction vessel under reflux and 225 ml of a 4% sulfuric acid solution were added. Boil with continuous stirring with a stirrer. Boiling occurs with abundant foaming and the release of a significant amount of condensate. After boiling for 5 min and subsequent cooling to room temperature, the contents of the reaction vessel are transferred to a funnel with a glass porous filter and the solid residue is separated. The reaction vessel is washed with a small amount of distilled water, and the resulting wash is also passed through a filter. The mass deposited on the filter together with the filter is dried to constant weight, then washed with a filter in a clean reaction vessel, first 150 ml of 5% KOH, then 150 ml of hot (70 ° C) distilled water and the resulting 2.5% alkaline solution is heated at boiling point with stirring for 10 minutes Then, after cooling, the target product is filtered out of the solution, washed with water, and then, if necessary, the rapid removal of water residues is successively treated with a small amount of ethyl alcohol and diethyl ether.

Получено 960 мг порошка бурого цвета, обнаруживающего типичную для целлюлозы качественную реакцию растворения в аммиачном растворе гидроксида меди с последующим осаждением раствором кислоты.Received 960 mg of brown powder, which reveals a typical cellulose-quality dissolution reaction in an ammonia solution of copper hydroxide, followed by precipitation with an acid solution.

Аммиачный раствор гидроксида меди (реактив Швейцера) готовили следующим образом. Из раствора сульфата меди (II) осаждали гидроксид, который фильтровали, промывали и растворяли в избытке концентрированного раствора аммиака:An ammonia solution of copper hydroxide (Schweizer's reagent) was prepared as follows. Hydroxide was precipitated from a solution of copper (II) sulfate, which was filtered, washed and dissolved in excess of concentrated ammonia solution:

CuSO4+2NaOH=Cu(OH)2+Na2SO4 CuSO 4 + 2NaOH = Cu (OH) 2 + Na 2 SO 4

Cu(OH)2+4NH3=[Cu(NH3)4](OH)2.Cu (OH) 2 + 4NH 3 = [Cu (NH 3 ) 4 ] (OH) 2 .

Полученный порошок, растворенный в реактиве Швейцера, вливали при размешивании в емкость с разбавленной (10%) соляной кислотой. Наблюдалось выделение целлюлозы в виде студенистой массы.The resulting powder, dissolved in Schweizer's reagent, was poured with stirring into a container with diluted (10%) hydrochloric acid. Cellulose release in the form of a gelatinous mass was observed.

Содержание остатка лигниноноподобных примесей и органических веществ 5,5%.The content of the remainder of lignin-like impurities and organic substances is 5.5%.

Пример 2Example 2

В качестве исходного сырья используют фукус с преобладанием фукуса пузырчатого (Fucus vesiculosus), которое обрабатывают в соответствии с примером 1.Fucus with the predominance of vesicular fucus (Fucus vesiculosus), which is processed in accordance with Example 1, is used as a feedstock.

Порошок сухих водорослей в количестве 10 г заливают 550 мл 6% раствора серной кислоты и кипятят 10 мин. Выделенный по примеру 1 твердый остаток заливают 250 мл 10% КОН и 250 мл горячей воды и кипятят в щелочном растворе в течение 5 мин.Dry algae powder in an amount of 10 g is poured into 550 ml of a 6% sulfuric acid solution and boiled for 10 minutes. The solid residue recovered in Example 1 is poured into 250 ml of 10% KOH and 250 ml of hot water and boiled in an alkaline solution for 5 minutes.

Получено 1850 мг порошка бурого цвета, растворяющегося в реактиве Швейцера и образующего после добавления к раствору разбавленной соляной кислоты студенистую массу клетчатки.Received 1850 mg of brown powder, dissolving in Schweizer's reagent and forming a gelatinous mass of fiber after adding dilute hydrochloric acid to the solution.

Содержание лигниноноподобных примесей и органических веществ 7,0%.The content of lignin-like impurities and organic substances is 7.0%.

Claims (2)

1. Способ получения целлюлозы из недревесного целлюлозосодержащего сырья, включающий измельчение сухого сырья, его делигнификацию путем обработки разбавленной кислотой при нагревании с последующим отделением твердой фазы, которую обрабатывают щелочным раствором при нагревании с последующим отфильтровыванием целевого продукта, его промыванием и сушкой, отличающийся тем, что в качестве недревесного целлюлозосодержащего сырья используют морские бурые водоросли, при этом делигнификацию осуществляют нагреванием в 4-6% растворе серной кислоты H2SO4 при гидромодуле 1:45-55 и температуре кипения смеси в течение 5-10 мин, щелочную обработку полученного твердого остатка после его промывания водой и подсушивания производят путем нагревания в 2,5-5,0% растворе гидроксида калия КОН (гидромодуль 1:50-60) при температуре кипения в течение 5-10 мин.1. The method of obtaining cellulose from non-wood cellulose-containing raw materials, including grinding dry raw materials, its delignification by treatment with dilute acid when heated, followed by separation of the solid phase, which is treated with an alkaline solution when heated, followed by filtration of the target product, washing and drying, characterized in that seaweed is used as a non-wood pulp-containing raw material, while delignification is carried out by heating in a 4-6% solution of sulfuric ki H 2 SO 4 slots with a water module of 1: 45-55 and a boiling point of the mixture for 5-10 minutes, alkaline treatment of the obtained solid residue after washing it with water and drying is carried out by heating in a 2.5-5.0% potassium hydroxide solution KOH (water module 1: 50-60) at a boiling point for 5-10 minutes. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве морской бурой водоросли используют фукус. 2. The method according to claim 1, characterized in that Fucus is used as a brown seaweed.
RU2014115171/05A 2014-04-15 2014-04-15 Method of obtaining cellulose from brown algae RU2556115C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014115171/05A RU2556115C1 (en) 2014-04-15 2014-04-15 Method of obtaining cellulose from brown algae

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014115171/05A RU2556115C1 (en) 2014-04-15 2014-04-15 Method of obtaining cellulose from brown algae

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2556115C1 true RU2556115C1 (en) 2015-07-10

Family

ID=53538679

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2014115171/05A RU2556115C1 (en) 2014-04-15 2014-04-15 Method of obtaining cellulose from brown algae

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2556115C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2637436C1 (en) * 2016-07-22 2017-12-04 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Северный (Арктический) федеральный университет имени М.В. Ломоносова" (САФУ) Sorbent based on kelp fiber
RU2782259C1 (en) * 2022-01-10 2022-10-25 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Северный (Арктический) федеральный университет имени М. В. Ломоносова" Method for isolating cellulose from the biomass of arctic brown algae

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1479455A1 (en) * 1986-10-04 1989-05-15 Предприятие П/Я В-8870 Method of producing microcrystalline cellulose
RU2353626C1 (en) * 2007-10-25 2009-04-27 Институт химии растворов РАН Method of obtaining fibrous cellulose from cellulose-containing fibre
WO2011154599A1 (en) * 2010-06-07 2011-12-15 Kemira Oyj Process for producing microcellulose
RU2448118C1 (en) * 2010-11-09 2012-04-20 Учреждение Российской академии наук Институт проблем химико-энергетических технологий Сибирского отделения РАН (ИПХЭТ СО РАН) Method of producing cellulose from non-wood plant material with native cellulose content of not more than 50% and method of producing carboxymethyl cellulose therefrom

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1479455A1 (en) * 1986-10-04 1989-05-15 Предприятие П/Я В-8870 Method of producing microcrystalline cellulose
RU2353626C1 (en) * 2007-10-25 2009-04-27 Институт химии растворов РАН Method of obtaining fibrous cellulose from cellulose-containing fibre
WO2011154599A1 (en) * 2010-06-07 2011-12-15 Kemira Oyj Process for producing microcellulose
RU2448118C1 (en) * 2010-11-09 2012-04-20 Учреждение Российской академии наук Институт проблем химико-энергетических технологий Сибирского отделения РАН (ИПХЭТ СО РАН) Method of producing cellulose from non-wood plant material with native cellulose content of not more than 50% and method of producing carboxymethyl cellulose therefrom

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2637436C1 (en) * 2016-07-22 2017-12-04 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Северный (Арктический) федеральный университет имени М.В. Ломоносова" (САФУ) Sorbent based on kelp fiber
RU2782259C1 (en) * 2022-01-10 2022-10-25 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Северный (Арктический) федеральный университет имени М. В. Ломоносова" Method for isolating cellulose from the biomass of arctic brown algae

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101821320B (en) Process for fractionating sugarcane bagasse into high a-cellulose pulp, xylan and lignin
US20210323989A1 (en) Method and an apparatus for forming a lignin fraction, a lignin composition and its use
CN100436663C (en) Preparing method of straw type fibre spinning solution
CN102677510B (en) Method for separating cellulose and lignin from plant fiber raw material by utilizing ion liquid
CN109826044B (en) Method for separating cellulose, hemicellulose and lignin from cotton stalk
RU2456394C1 (en) Method of processing cellulose-containing material
CN110230228A (en) The method of stalk coproduction cellulosic material, furfural and lignin
CN103031762B (en) Method for preparing material rich in cellulose in degradable ionic liquid solvent
CN103074790B (en) Comprehensive utilization process of biomass raw material
JP6890821B2 (en) Glycollignin production method and its system
CN105906398A (en) Method for preparing organic fertilizer through processing agriculture and forestry wastes by using organic solvent
RU2556115C1 (en) Method of obtaining cellulose from brown algae
CN104652156A (en) Method for preparation of lignosulfonate and cogeneration of microcrystalline cellulose from corn cob residues
JP2012214432A (en) Method for producing high-purity lignin
JP6217402B2 (en) Fuel composition
CN105452345B (en) Compositions comprising lignin material
CN106676206B (en) Method for separating high-purity cellulose, lignin and sugar from lignocellulose by organic solvent-water combined treatment
EP3458486B1 (en) Methods for producing a manure-derived bioplastic and bioproducts
JP2014208803A (en) Lignin recovery method
RU2203995C1 (en) Method for producing microcrystalline cellulose
CN103774479B (en) NMMO/DMSO mixed solvent is utilized to extract the method for biomass cellulose
CN109337092A (en) A method of extracting lignin from bamboo shoot shell
CN103910766A (en) Preparation method for poplar acetic acid lignin through separation and purification
US9504992B2 (en) Solid acid catalyst for preparing a monosaccharide and method of preparing a monosaccharide from seaweed using the same
CN109518507A (en) The method of lignin and the preparation method of lignin particle in a kind of hydrotropes removal sawdust

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20170416