RU2555692C2 - Ion-plasma precision nitriding of metal part surface - Google Patents
Ion-plasma precision nitriding of metal part surface Download PDFInfo
- Publication number
- RU2555692C2 RU2555692C2 RU2013127482/02A RU2013127482A RU2555692C2 RU 2555692 C2 RU2555692 C2 RU 2555692C2 RU 2013127482/02 A RU2013127482/02 A RU 2013127482/02A RU 2013127482 A RU2013127482 A RU 2013127482A RU 2555692 C2 RU2555692 C2 RU 2555692C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- plasma
- nitrogen
- nitriding
- argon
- gas
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Solid-Phase Diffusion Into Metallic Material Surfaces (AREA)
- Cleaning In General (AREA)
Abstract
Description
Способ ионно-плазменного прецизионного азотирования поверхностей металлических изделий.The method of ion-plasma precision nitriding of surfaces of metal products.
Изобретение относится к плазменной химико-термической обработке металлических поверхностей, а именно - к способу поверхностного упрочнения ионно-плазменным азотированием, и может быть использовано в машиностроении, двигателестроении, металлургии и других отраслях промышленности для поверхностного упрочнения и повышения износостойкости инструментов и деталей при создании различных конструкционных элементов, работающих в жестких условиях эксплуатации, с улучшенными, защитными, упрочняющими, износостойкими, эрозионностойкими свойствами,The invention relates to plasma chemical-thermal treatment of metal surfaces, and in particular to a method of surface hardening by ion-plasma nitriding, and can be used in mechanical engineering, engine building, metallurgy and other industries for surface hardening and increase the wear resistance of tools and parts when creating various structural elements operating in harsh operating conditions, with improved, protective, reinforcing, wear-resistant, erosion-resistant properties you
Известно, что наиболее многоцелевым процессом для обработки поверхностей сталей является азотирование, а в решении проблемы повышения прочности среди методов химико-термической обработки азотирование занимает одно из ведущих положений [см. Итоги науки и техники. Металловедение и термическая обработка, т. 19 . - М.: 1985 г., с. 172-218].It is known that nitriding is the most multi-purpose process for surface treatment of steels, and nitriding occupies one of the leading positions in solving the problem of increasing strength among chemical thermal treatment methods [see Results of science and technology. Metallurgy and heat treatment, t. 19. - M .: 1985, p. 172-218].
Известен способ формирования износостойкого покрытия на поверхности изделий из конструкционной стали, включающий ионно-плазменное азотирование в средереактивного газа - азота, очистку поверхности детали и нанесение нитрида титана из плазменной фазы [см. описание к патенту РФ №2131480, М.кл. С23С 14/06, опубл. 10.06.1999 г.], при этом азотирование, очистку поверхности и нанесение нитрида титана осуществляют в одной вакуумной камере в плазме дугового и газового разряда, азотирование проводят при давлении реактивного газа 5·10-3-2·10-2 мм рт.ст., отрицательном напряжении смещения на деталях 300-1000 В, очистку проводят в плазме инертного газа - аргона 3·10-4-7·10-4. Способ включает нанесение нитрида титана в течение 60-90 мин при одновременной работе генератора газоразрядной плазмы и дугового испарителя при отрицательном смещении на детали 300-600 В и давлении реактивного газа 3·10-4-2·10-3 мм рт.ст.A known method of forming a wear-resistant coating on the surface of structural steel products, including ion-plasma nitriding in a medium-reactive gas - nitrogen, cleaning the surface of the part and applying titanium nitride from the plasma phase [see description of the patent of the Russian Federation No. 2131480, M.cl. C23C 14/06, publ. 06/10/1999], while nitriding, cleaning the surface and applying titanium nitride is carried out in one vacuum chamber in an arc and gas discharge plasma, nitriding is carried out at a reactive pressure of 5 · 10 -3 -2 · 10 -2 mm Hg ., negative bias voltage on the parts 300-1000 V, cleaning is carried out in a plasma of inert gas - argon 3 · 10 -4 -7 · 10 -4 . The method involves applying titanium nitride for 60-90 minutes while simultaneously operating a gas-discharge plasma generator and an arc evaporator with a negative offset of 300-600 V on the part and a reactive gas pressure of 3 · 10 -4 -2 · 10 -3 mm Hg
В результате проведенных исследований было обнаружено, что при обработке предлагаемым способом на поверхности образцов формируется модифицированный слой, состоящий из трех последовательно расположенных и адгезионно-прочно связанных между собой зон. Азотистый феррит имеет плавно возрастающую твердость от сердцевины 2,0 ГПа к поверхности до 6 ГПа протяженностью 100-120 мкм. Над ней расположена область нитрида железа толщиной 6-8 мкм и твердостью 7,5-8,0 ГПА. Слой нитрида титана предположительно был 2-3 мкм, поскольку его осаждение осуществлялось со скоростью 2 мкм/ч в течение 60-90 мин.As a result of the studies, it was found that during the processing of the proposed method, a modified layer is formed on the surface of the samples, consisting of three consecutively located and adhesive-firmly connected zones. Nitrogen ferrite has a gradually increasing hardness from the core of 2.0 GPa to the surface up to 6 GPa with a length of 100-120 microns. Above it is an area of iron nitride with a thickness of 6-8 microns and a hardness of 7.5-8.0 GPA. The titanium nitride layer was supposedly 2–3 μm, since its deposition was carried out at a speed of 2 μm / h for 60–90 min.
Однако описанный выше способ имеет низкую скорость процесса образования упрочняющего слоя, применение ограничено, в основном, азотируемыми сплавами (преимущественно конструкционными сталями с низкой степенью легирования, в которых наблюдается формирование на поверхности сплошного слоя нитридов железа).However, the method described above has a low rate of formation of a reinforcing layer, the use is limited mainly by nitrided alloys (mainly structural steels with a low degree of alloying, in which the formation of a continuous layer of iron nitrides is observed on the surface).
Известен также способ вакуумной ионно-плазменной обработки, включающий загрузку в камеру предварительно очищенных от загрязнений деталей, получение в ней рабочего вакуума, проведение очистки в среде инертного газа с помощью источника газовой плазмы, вакуумное ионно-плазменное упрочнение, в котором перед ионной очисткой проводят электронный разогрев детали до температуры начала ионно-вакуумного упрочнения [см. описание к патенту РФ №2122602, М.кл. C23C 14/48, опубл. 27.11.1998 г.]. Электронный разогрев проводили при давлении в камере 0,65 Па в течение часа до температуры 400°C. После ионной очистки впускали в камеру азот давлением 0,13 Па. При напряжения смещения 200 B в камере загорался газоплазменный разряд. На основе дугового разряда шло испарение титана, и в течение 40 мин шло осаждение нитрида титана, что обеспечивало толщину покрытия 5 мкм.There is also known a method of vacuum ion-plasma treatment, which includes loading parts previously cleaned of contaminants into the chamber, obtaining a working vacuum in it, purification in an inert gas medium using a gas plasma source, vacuum-ion-plasma hardening, in which an electronic cleaning is carried out before ion cleaning heating the part to the temperature of the onset of ion-vacuum hardening [see Description to the patent of the Russian Federation No. 2122602, M.cl. C23C 14/48, publ. November 27, 1998]. Electronic heating was carried out at a pressure in the chamber of 0.65 Pa for an hour to a temperature of 400 ° C. After ion cleaning, nitrogen was introduced into the chamber with a pressure of 0.13 Pa. At a bias voltage of 200 V, a gas-plasma discharge ignited in the chamber. On the basis of an arc discharge, titanium was evaporated, and titanium nitride was deposited for 40 min, which provided a coating thickness of 5 μm.
Испытание червячных фрез в производстве показало увеличение износостойкости в 1,8 раза по сравнению с базовым процессом.Testing of worm mills in production showed an increase in wear resistance by 1.8 times compared to the basic process.
К недостаткам способа относится то, что полученный упрочняющий слой оказывает заметное влияние на параметры фрез, что делает неприемлемым использование описанного выше способа для упрочнения деталей с жесткими требованиями к конструкционным характеристикам. Существует возможность полного перехода разряда в дуговой, что может привести к оплавлению поверхности прецизионных деталей.The disadvantages of the method include the fact that the obtained reinforcing layer has a noticeable effect on the parameters of the cutters, which makes it unacceptable to use the method described above for hardening parts with stringent requirements for structural characteristics. There is the possibility of a complete transition of the discharge in the arc, which can lead to the fusion of the surface of precision parts.
Наиболее близким к заявляемому решению по назначению, технической сущности и достигаемому результату при использовании является способ ионно-плазменной обработки стальной поверхности, включающий предварительную ионную очистку поверхности с образованием в межэлектродном пространстве плазмы, нагрев поверхности и поддержание ее на всех стадиях обработки, подачу отрицательного потенциала на обрабатываемую деталь, азотирование в азотосодержащем газе или азоте [см. описание к патенту РФ №2241782, М.кл. C23C 14/48, опубл. 10.12.2004 г.]. Способ включает создание электродугового разряда, затем отсекают от обрабатываемой поверхности поток ионов металла, исходящий от электродугового разряда, и одновременно пропускают поток электронов на анод основного разряда, возбуждая и поддерживая тлеющий разряд. После азотирования создают в камере давление не более 0,0015 Па, обеспечивают проход металлической части плазмы электродугового разряда на обрабатываемую поверхность и производят ионно-плазменное напыление нитридом металла эмиссионного катода при отрицательном напряжении 200-250 B на обрабатываемом инструменте.The closest to the claimed solution for the purpose, technical nature and the achieved result when using is a method of ion-plasma treatment of a steel surface, including preliminary ion cleaning of the surface with the formation of plasma in the interelectrode space, heating the surface and maintaining it at all stages of processing, applying a negative potential to workpiece, nitriding in nitrogen-containing gas or nitrogen [see Description to the patent of the Russian Federation No. 2241782, M.cl. C23C 14/48, publ. December 10, 2004]. The method includes creating an electric arc discharge, then a stream of metal ions emanating from the electric arc discharge is cut off from the surface to be treated, and at the same time an electron flow is passed to the anode of the main discharge, exciting and supporting a glow discharge. After nitriding, a pressure of not more than 0.0015 Pa is created in the chamber, the passage of the metal part of the plasma of the electric arc discharge onto the surface being treated, and ion-plasma deposition of the emission cathode metal nitride with a negative voltage of 200-250 V on the processed tool is performed.
После проведения процесса ионно-плазменного напыления были изготовлены шлифы и определена микротвердость покрытий на приборе ПМТ-3. Результаты испытаний показали, что инструмент, обработанный по предложенному способу, имеет значительно более высокую твердость и износостойкость, чем известный.After the ion-plasma spraying process, thin sections were made and the microhardness of the coatings was determined on a PMT-3 device. The test results showed that the tool processed by the proposed method has a significantly higher hardness and wear resistance than the known one.
Однако, как и в предыдущем случае, недостатком описанного выше технического решения остается низкая скорость образования износостойкого слоя, который ограничивается слоем нитрида железа. Увеличение толщины этого слоя может привести к изменению геометрии обработанной поверхности, изменению заданных размеров, что ограничивает функциональные возможности применения способа.However, as in the previous case, the disadvantage of the technical solution described above remains the low rate of formation of a wear-resistant layer, which is limited to a layer of iron nitride. An increase in the thickness of this layer can lead to a change in the geometry of the treated surface, to a change in the specified dimensions, which limits the functionality of the method.
Значительное время обработки и, соответственно, большие затраты электроэнергии, обусловливают неполное использование потенциальных возможностей процесса по повышению скорости диффузионного насыщения поверхностных слоев стальных деталей азотом.Significant processing time and, consequently, high energy costs, lead to the incomplete use of the potential of the process to increase the rate of diffusion saturation of the surface layers of steel parts with nitrogen.
Поэтому целью заявляемого технического решения является повышение скорости диффузионного насыщения металлических поверхностных слоев азотом, исключение коробления изделий, уменьшение влияния результата упрочнения на исходную геометрию изделий, на конечные параметры изделий.Therefore, the purpose of the proposed technical solution is to increase the speed of diffusion saturation of metal surface layers with nitrogen, to exclude warpage of products, to reduce the influence of the result of hardening on the initial geometry of products, on the final parameters of products.
В основу изобретения поставлена задача улучшения способа ионно-плазменного азотирования поверхностей металлических изделий, в котором вследствие предварительного инициирования газоразрядную плазму на основе аргона, ввода азота в газоразрядную плазму после выдержки в инициированной плазме на основе аргона, подачи отрицательного потенциала смещения на обрабатываемое изделие с плавным изменением его до рабочего значения, осуществления изотермической выдержки, затем замены аргон-азотной смеси чистым азотом, создавая плазменный поток, содержащий ионы азота, повышения отрицательного потенциала смещения и температуры изделия и выполнения изотермической выдержки в азотной плазме, получают новый технический результат. Он заключается в том, что на поверхности изделия формируется азотированный слой со стабильно равновесной микроструктурой без хрупкой поверхностной структуры и, как следствие, увеличивается твердость, отсутствует коробление изделий, обеспечивается сохранение исходных геометрических размеров при одновременном ускорении азотирования в 3-5 раз.The basis of the invention is the task of improving the method of ion-plasma nitriding of surfaces of metal products, in which, due to preliminary initiation of a gas-discharge plasma based on argon, introducing nitrogen into the gas-discharge plasma after exposure to the initiated plasma based on argon, applying a negative bias potential to the workpiece with a smooth change it to the working value, the implementation of isothermal exposure, then replacing the argon-nitrogen mixture with pure nitrogen, creating a plasma stream containing nitrogen ions, increasing the negative bias potential and temperature of the product and performing isothermal exposure in nitrogen plasma, get a new technical result. It consists in the fact that a nitrided layer with a stably equilibrium microstructure without a brittle surface structure is formed on the surface of the product and, as a result, the hardness increases, there is no warping of the products, the initial geometric dimensions are maintained while nitriding is accelerated by 3-5 times.
Поставленная задача решается тем, что в известном способе ионно-плазменного азотирования поверхностей металлических изделий, включающем предварительную ионную очистку поверхности с образованием в межэлектродном пространстве плазмы, нагрев поверхности и поддержание постоянным межэлектродного пространства на всех стадиях обработки, подачу отрицательного потенциала на обрабатываемое изделие, азотирование в азотосодержащем газе или азоте, согласно изобретению предварительно инициируют газоразрядную плазму на основе аргона, после выдержки в инициированной плазме на основе аргона в газоразрядную плазму вводят азот, подают отрицательный потенциал смещения на обрабатываемое изделие с плавным изменением его до рабочего значения, осуществляют изотермическую выдержку, затем заменяют аргон-азотную смесь чистым азотом, создавая плазменный поток, содержащий ионы азота, повышают отрицательный потенциал смещения и температуру изделия и выполняют изотермическую выдержку в азотной плазме.The problem is solved in that in the known method of ion-plasma nitriding of surfaces of metal products, including preliminary ion cleaning of the surface with the formation in the interelectrode space of the plasma, heating the surface and keeping the interelectrode space constant at all stages of processing, supplying a negative potential to the workpiece, nitriding in nitrogen-containing gas or nitrogen, according to the invention, preliminarily initiate a gas discharge plasma based on argon, after the holders in the initiated argon-based plasma introduce nitrogen into the gas-discharge plasma, apply a negative bias potential to the workpiece with a smooth change to the working value, carry out isothermal exposure, then replace the argon-nitrogen mixture with pure nitrogen, creating a plasma stream containing nitrogen ions, increase negative bias potential and product temperature and perform isothermal exposure in nitrogen plasma.
Согласно изобретению в инициированной газоразрядной плазме на основе аргона изделие нагревают до температуры 400-500°С, выдерживают в инертной атмосфере в течение 20-30 мин.According to the invention, in an initiated argon-based gas-discharge plasma, the product is heated to a temperature of 400-500 ° C, kept in an inert atmosphere for 20-30 minutes.
Согласно изобретению ионную очистку выполняют при отрицательном потенциале на изделии до 800-1200 В.According to the invention, ion cleaning is performed at a negative potential on the product up to 800-1200 V.
Согласно изобретению в газоразрядную плазму на основе аргона после выдержки вводят азот до образования газовой смеси 50/50 Ar+N2, устанавливают отрицательный потенциал смещения на обрабатываемом изделии, плавно изменяя его значение от 50 до 400-500 В.According to the invention, nitrogen is introduced into an argon-based gas-discharge plasma after soaking to form a 50/50 Ar + N 2 gas mixture, a negative bias potential is established on the workpiece, smoothly changing its value from 50 to 400-500 V.
Согласно изобретению в аргон-азотной смеси выполняют изотермическую выдержку в течение 1,5-3 час при давлении 1,5×10-3 мм рт.ст.According to the invention, an argon-nitrogen mixture is isothermally held for 1.5-3 hours at a pressure of 1.5 × 10 -3 mm Hg.
Согласно изобретению после изотермической выдержки повышают отрицательный потенциал смещения на изделие до 600-800 В.According to the invention, after isothermal exposure, the negative bias potential on the product is increased to 600-800 V.
Согласно изобретению изотермическую выдержку в азотной плазме осуществляют при температуре изделия 500-700°C в течение 2-3 час.According to the invention, isothermal exposure to nitrogen plasma is carried out at a product temperature of 500-700 ° C for 2-3 hours.
Как видно из изложения сущности заявляемого технического решения, оно отличается от прототипа и, следовательно, является новым.As can be seen from the statement of the essence of the claimed technical solution, it differs from the prototype and, therefore, is new.
Заявляемое техническое решение обладает изобретательским уровнем. Известны способы азотирования поверхностей изделий из легированных сталей, включающие нагрев изделий до температуры 500-600°C с последующим диффузионным насыщением в атмосфере азота либо аммиака [см. Лахтин Ю.М. Химико-термическая обработка металлов. - М.: Металлургия, 1985; Сборник «Кратковременные процессы азотирования НИИИНФОРМТЯЖМАШ, 1976, т.13, с.1720]. Упомянутые способы обеспечивают получение упрочняющего слоя на поверхности изделий, однако образование вторичных хрупких нитридов железа Fe4N как на поверхности, так и внутри зерен упрочняющего слоя создает внутреннее напряженное состояние, вызывающее коробление покрытия с изменением геометрических размеров изделия, что требует последующего шлифования. Кроме того, недостаточной оказывается и скорость процесса образования упрочняющего слоя.The claimed technical solution has an inventive step. Known methods of nitriding the surfaces of alloy steel products, including heating the products to a temperature of 500-600 ° C, followed by diffusion saturation in an atmosphere of nitrogen or ammonia [see Lakhtin Yu.M. Chemical-thermal treatment of metals. - M .: Metallurgy, 1985; The collection "Short-term processes of nitriding NIIINFORMTYAZHMASH, 1976, v.13, p.1720]. The above methods provide a reinforcing layer on the surface of the products, however, the formation of secondary brittle iron nitrides Fe 4 N both on the surface and inside the grains of the reinforcing layer creates an internal stress state, causing the coating to warp with a change in the geometric dimensions of the product, which requires subsequent grinding. In addition, the rate of the process of formation of the strengthening layer is also insufficient.
Заявляемое техническое решение принципиально отличается от известных тем, что процесс азотирования и получения упрочненного износостойкого слоя сокращается в 10-30 раз, на поверхности изделия отсутствует хрупкий слой, поверхности изделий не испытывают коробления, изделия сохраняют исходные геометрические размеры, что исключает необходимость в дополнительной финишной обработке.The claimed technical solution is fundamentally different from the known ones in that the process of nitriding and obtaining a hardened wear-resistant layer is reduced by 10-30 times, there is no brittle layer on the surface of the product, the surfaces of the products do not experience warpage, the products retain their original geometric dimensions, which eliminates the need for additional finishing .
Заявляемое техническое решение промышленно применимо и может быть реализовано на современном оборудовании в условиях современного производства.The claimed technical solution is industrially applicable and can be implemented on modern equipment in a modern production environment.
Результаты применения заявляемого способа показаны на рисунках, в таблице 1 и примерах его реализации.The results of the application of the proposed method are shown in the figures, in table 1 and examples of its implementation.
Фиг.1. Глубина азотированного слоя на стали 30Х2Н2ВФА (х500).Figure 1. The depth of the nitrided layer on steel 30X2N2VFA (x500).
Фиг.2. Микроструктура азотированного слоя на стали 30Х2Н2ВФА (×500).Figure 2. The microstructure of the nitrided layer on steel 30Kh2N2VFA (× 500).
Фиг.3. Азотированный слой на стали 20Х3МВФ (ув. 6,5X).Figure 3. The nitrided layer on steel 20H3MVF (uv. 6,5 X ).
Фиг.4. Отпечатки замера микротвердости азотированного слоя на стали 20Х3МВФ (шлиф нетравленый).Figure 4. Fingerprints of measuring the microhardness of the nitrided layer on 20Kh3MVF steel (not etched thin section).
Фиг.5. Отпечатки замера микротвердости (шлиф травленый).Figure 5. Fingerprints of microhardness measurement (etched thin section).
Фиг.6. Диаграмма распределения твердости по глубине азотированного слоя на стали 20Х3МВФ.6. The diagram of the distribution of hardness along the depth of the nitrided layer on steel 20H3MVF.
Как видно из рисунков и таблицы, в качестве подложек использовали образцы из промышленно широко используемых сталей 30Х2Н2ВФА, 25Х1МФ, 20Х3МВФ и сплава титана ВТ6. Образцы предварительно шлифовали и полировали алмазной пастой зернистостью 1/0 до шероховатости 10 класса.As can be seen from the figures and the table, samples from industrially widely used steels 30Kh2N2VFA, 25Kh1MF, 20Kh3MVF and VT6 titanium alloy were used as substrates. Samples were pre-ground and polished with 1/0 grit diamond paste to a grade 10 roughness.
Для определения характеристик изменения геометрических размеров образцов после азотирования устанавливались контрольные образцы, выполненные в виде цилиндров ⌀20 мм из той же стали и прошедшие полностью аналогичную предварительную термообработку.To determine the characteristics of the change in the geometric dimensions of the samples after nitriding, control samples were installed, made in the form of cylinders of ⌀20 mm made of the same steel and undergoing a completely similar preliminary heat treatment.
После диффузионного насыщения образцы и контрольные образцы исследовали с целью изучения свойств модифицированного поверхностного слоя.After diffusion saturation, the samples and control samples were investigated in order to study the properties of the modified surface layer.
Твердость азотированного слоя определялась на микротвердомере фирмы «BUEHLER».The hardness of the nitrided layer was determined on a BUEHLER microhardness meter.
Измерения характеристик геометрических размеров контрольных образцов проводили с точностью до 0,5 мкм до и после азотирования.The geometric dimensions of the control samples were measured with an accuracy of 0.5 μm before and after nitriding.
Пример 1Example 1
В качестве подложки использовали образцы стали ЗОХ2Н2 ВФА и контрольные образцы из той же стали.Samples of ZOX2N2 VFA steel and control samples from the same steel were used as a substrate.
После предварительной химической очистки в бензине и ректификационном спирте образцы загружали в вакуумную камеру установки Avinit (см. Сагалович А.В. Установка Avinit для нанесения многослойных функциональных покрытий. - Физическая инженерия поверхности. - 2010. - Т.8. - С.336-347), в которой был смонтирован газовый плазмогенератор. Образцы закрепляли в центре поворотного стола установки, и им задавалось вращение с угловой скоростью 2 об/мин.After preliminary chemical cleaning in gasoline and distillation alcohol, the samples were loaded into the vacuum chamber of the Avinit installation (see Sagalovich A.V. Avinit installation for applying multilayer functional coatings. - Physical surface engineering. - 2010. - T.8. - P.336- 347), in which a gas plasma generator was mounted. The samples were fixed in the center of the rotary table of the installation, and they were given rotation with an angular speed of 2 rpm.
Камеру откачивали до давления 5·10-5 мм рт.ст., затем напускали аргон до давления 3·10-3-7·10-3 мм рт.ст., поджигали тлеющий разряд аргона.The chamber was pumped out to a pressure of 5 · 10 -5 mm Hg, then argon was injected to a pressure of 3 · 10 -3 -7 · 10 -3 mm Hg, and a glow discharge of argon was ignited.
Осуществляли ионно-плазменную обработку образцов в плазме тлеющего разряда, инертного газа - аргона по режимам первого этапа предлагаемого способа. Обработка проводилась при потенциале смещения 1000-1200 В и плотности тока 3-5 мА/см2 в течение 30 минут.Carried out ion-plasma processing of samples in a glow discharge plasma, an inert gas - argon according to the modes of the first stage of the proposed method. The processing was carried out at a bias potential of 1000-1200 V and a current density of 3-5 mA / cm 2 for 30 minutes.
В соответствии с предлагаемым изобретением на втором этапе проводили нагрев изделий до температуры 400…500°C в газоразрядной плазме аргона, формируемой газовым плазмогенератором. Через газовый плазмогенератор в вакуумную камеру вводили аргон до давления 1·10-3-2·10-3 мм рт.ст. При токе накала катода плазмогенератора 100 A, плавно регулируя отрицательный потенциал смещения до 400-500 В, температуру образцов доводили до 400…500°C в течение 1 час.In accordance with the invention, in the second stage, the products were heated to a temperature of 400 ... 500 ° C in a gas-discharge argon plasma formed by a gas plasma generator. Argon was introduced into a vacuum chamber through a gas plasma generator to a pressure of 1 · 10 -3 -2 · 10 -3 mm Hg. At a glow current of the plasma generator cathode of 100 A, by smoothly adjusting the negative bias potential to 400-500 V, the temperature of the samples was brought to 400 ... 500 ° C for 1 hour.
Плазмообразующий газ аргон в камере был заменен на газовую смесь Ar+50% N2, подаваемую в газовый плазмогенератор при давлении 1,5·10-3 мм рт.ст.The plasma-forming gas argon in the chamber was replaced by a gas mixture Ar + 50% N 2 supplied to the gas plasma generator at a pressure of 1.5 · 10 -3 mm Hg
Последующую изотермическую выдержку третьего этапа проводили в течение 2 час. в интервале 400…500°C в газоразрядной плазме аргона и азота.The subsequent isothermal exposure of the third stage was carried out for 2 hours. in the range of 400 ... 500 ° C in a gas-discharge plasma of argon and nitrogen.
Путем повышения потенциала смещения до 600 B температура образцов была доведена до 530°C. Газовым плазмогенератором был сформирован плазменный поток, содержащий только ионы азота. При этих условиях на четвертом этапе осуществлялось собственно азотирование - диффузионное насыщение поверхности в высокоплотной газоразрядной плазме азота. Время выдержки образцов - 2…3 час.By increasing the bias potential to 600 V, the temperature of the samples was brought to 530 ° C. A plasma stream containing only nitrogen ions was formed by a gas plasma generator. Under these conditions, at the fourth stage, nitriding itself was carried out — diffusion saturation of the surface in a high-density gas-discharge nitrogen plasma. The exposure time of the samples is 2 ... 3 hours.
Полученные образцы исследовали с целью изучения свойств модифицированного поверхностного слоя и измерения характеристик геометрических размеров контрольных образцов.The obtained samples were investigated in order to study the properties of the modified surface layer and measure the geometric dimensions of the control samples.
Внешний вид и микроструктура азотированного слоя на стали 30Х2Н2 ВФА показаны на фиг.1 и фиг.2.The appearance and microstructure of the nitrided layer on the 30X2H2 VFA steel are shown in FIG. 1 and FIG. 2.
Величина твердости основного металла после азотирования не изменяется Нµ=350…370. Твердость поверхностного слоя стали 30Х2Н2 ВФА после диффузионного насыщения азотом по предлагаемому способу повысилась до 830 HV.The hardness of the base metal after nitriding does not change Нµ = 350 ... 370. The hardness of the surface layer of steel 30X2H2 VFA after diffusion saturation with nitrogen by the proposed method increased to 830 HV.
При этом глубина азотированного слоя составляет 230…250 мкм при азотировании при температуре 530°C в течение 2 час, т.е эффективность азотирования в 4-6 раз выше, чем при традиционных методах азотирования.The depth of the nitrided layer is 230 ... 250 microns when nitriding at a temperature of 530 ° C for 2 hours, i.e., the nitriding efficiency is 4-6 times higher than with traditional nitriding methods.
Исследование микроструктуры азотированного слоя (фиг.2) обнаруживает равномерную структуру и полное отсутствие хрупкого поверхностного слоя, характерного для традиционных методов азотирования.The study of the microstructure of the nitrided layer (figure 2) reveals a uniform structure and the complete absence of a brittle surface layer, characteristic of traditional methods of nitriding.
Как видно из табл.1, геометрические размеры контрольных образцов остаются с точностью до 1-2 мкм практически неизменными.As can be seen from table 1, the geometric dimensions of the control samples remain almost unchanged with an accuracy of 1-2 microns.
Пример 2Example 2
В качестве подложки использовали образцы стали 25Х1МФ и контрольные образцы из той же стали. Предварительную химическую очистку и установку образцов в вакуумную камеру осуществляли так же, как и в примере 1. Режимы и время процесса полностью аналогичны использованным в примере 1.Samples of steel 25Kh1MF and control samples from the same steel were used as a substrate. Preliminary chemical cleaning and installation of samples in a vacuum chamber was carried out in the same way as in example 1. The modes and time of the process are completely similar to those used in example 1.
Глубина азотированного слоя составила 230…250 мкм при азотировании при температуре 530°C в течение 2 час, т.е. эффективность азотирования в 4-5 раз выше, чем при традиционных методах азотирования.The depth of the nitrided layer was 230 ... 250 μm with nitriding at a temperature of 530 ° C for 2 hours, i.e. the nitriding efficiency is 4-5 times higher than with traditional nitriding methods.
Твердость азотированного слоя стали 25Х1МФ составила 790 HV. Величина твердости основного металла после азотирования не изменяется Нµ=350…370. Азотированный слой имеет равномерную структуру, хрупкий поверхностный слой отсутствует.The hardness of the nitrided layer of 25Kh1MF steel was 790 HV. The hardness of the base metal after nitriding does not change Нµ = 350 ... 370. The nitrided layer has a uniform structure, a brittle surface layer is absent.
Измерения геометрических размеров контрольных образцов обнаруживают их неизменность с точностью до 1-2 мкм.Measurements of the geometric dimensions of the control samples reveal their immutability with an accuracy of 1-2 microns.
Пример 3Example 3
Согласно заявленному способу на установке, описанной в примере 1, азотированию были подвергнуты образцы из стали 20Х3МВФ и контрольные образцы из той же стали.According to the claimed method, in the apparatus described in Example 1, samples from 20Kh3MVF steel and control samples from the same steel were nitrided.
Режимы и время азотирования полностью аналогичны использованным в примере 1.Modes and time of nitriding are completely similar to those used in example 1.
Внешний вид азотированного слоя на стали 20Х3МВФ показан на фиг.3.The appearance of the nitrided layer on steel 20H3MVF shown in figure 3.
Травленый и нетравленый шлифы азотированного слоя на стали 20Х3МВФ и места замера твердости приведены на фиг.4 и фиг.5.Etched and non-etched thin sections of the nitrided layer on steel 20Kh3MVF and the place of measurement of hardness are shown in figure 4 and figure 5.
Диаграмма распределения твердости по глубине азотированного слоя представлена на фиг.6.The diagram of the distribution of hardness along the depth of the nitrided layer is presented in Fig.6.
Величина твердости основного металла после азотирования не изменяется Нµ=350…370. Твердость поверхностного слоя стали 20Х3МВФ после диффузионного насыщения азотом по предлагаемому способу повысилась до 970 HV.The hardness of the base metal after nitriding does not change Нµ = 350 ... 370. The hardness of the surface layer of steel 20H3MVF after diffusion saturation with nitrogen by the proposed method increased to 970 HV.
При этом глубина азотированного слоя составляла 260…280 мкм при азотировании при температуре 530°C в течение 2 час, т.е. эффективность азотирования в 4-6 раз выше, чем при традиционных методах азотирования.The depth of the nitrided layer was 260 ... 280 μm when nitriding at a temperature of 530 ° C for 2 hours, i.e. nitriding efficiency is 4-6 times higher than with traditional nitriding methods.
Исследование микроструктуры азотированного слоя (фиг.3) обнаруживает равномерную структуру и полное отсутствие хрупкого поверхностного слоя, характерного для традиционных методов азотирования.The study of the microstructure of the nitrided layer (figure 3) reveals a uniform structure and the complete absence of a brittle surface layer, characteristic of traditional methods of nitriding.
Как видно из табл.1, геометрические размеры контрольных образцов остаются с точностью до 1-2 мкм практически неизменными.As can be seen from table 1, the geometric dimensions of the control samples remain almost unchanged with an accuracy of 1-2 microns.
Пример 4Example 4
На установке, использованной в примерах 1 и 2, по предлагаемому способу плазменного азотирования были проазотированы пришлифованные и полированные образцы из сплава титана ВТ6 и контрольные образцы из того же сплава.On the installation used in examples 1 and 2, according to the proposed method of plasma nitriding, polished and polished samples of VT6 titanium alloy and control samples of the same alloy were nitrided.
Предварительную химическую очистку и установку образцов в вакуумную камеру осуществляли так же, как и в примере 1. Но режимы и время процесса отличались от использованных в примере 1. Температура азотирования была повышена до 700°C, время изотермической выдержки 1,5 час, а время азотирования до 3 час.The preliminary chemical cleaning and installation of the samples in a vacuum chamber was carried out in the same way as in example 1. But the modes and time of the process were different from those used in example 1. The nitriding temperature was increased to 700 ° C, the isothermal holding time was 1.5 hours, and the time nitriding up to 3 hours.
Твердость азотированного слоя при азотировании при температуре 700°C в течение 3 час составила 950 HV, а глубина азотированного слоя 50 мкм. Азотированный слой имеет равномерную структуру, хрупкий поверхностный слой отсутствует. Величина твердости основного металла после азотирования не изменяется Нµ=350…370.The hardness of the nitrided layer upon nitriding at a temperature of 700 ° C for 3 hours was 950 HV, and the depth of the nitrided layer was 50 μm. The nitrided layer has a uniform structure, a brittle surface layer is absent. The hardness of the base metal after nitriding does not change Нµ = 350 ... 370.
Измерения геометрических размеров контрольных образцов обнаруживают их неизменность с точностью до 1-2 мкм.Measurements of the geometric dimensions of the control samples reveal their immutability with an accuracy of 1-2 microns.
Сравнительные характеристики традиционных процессов азотирования и предлагаемого плазменного прецизионного азотирования Avinit N представлены в табл.2.Comparative characteristics of traditional nitriding processes and the proposed plasma precision nitriding Avinit N are presented in table 2.
Как видно из описания сущности заявляемого технического решения и примеров его осуществления, оно обеспечивает повышение скорости диффузионного насыщения металлических поверхностных слоев азотом более чем в 3-5 раз, исключает коробление изделий, уменьшает влияние результата упрочнения на исходную геометрию изделий и на конечные параметры изделий.As can be seen from the description of the essence of the claimed technical solution and examples of its implementation, it provides an increase in the diffusion saturation rate of metal surface layers with nitrogen by more than 3-5 times, eliminates warpage of products, reduces the effect of the hardening result on the initial geometry of the products and on the final parameters of the products.
Claims (6)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013127482/02A RU2555692C2 (en) | 2013-06-17 | 2013-06-17 | Ion-plasma precision nitriding of metal part surface |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013127482/02A RU2555692C2 (en) | 2013-06-17 | 2013-06-17 | Ion-plasma precision nitriding of metal part surface |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2013127482A RU2013127482A (en) | 2014-12-27 |
| RU2555692C2 true RU2555692C2 (en) | 2015-07-10 |
Family
ID=53278316
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2013127482/02A RU2555692C2 (en) | 2013-06-17 | 2013-06-17 | Ion-plasma precision nitriding of metal part surface |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2555692C2 (en) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5855745A (en) * | 1997-04-23 | 1999-01-05 | Sierra Applied Sciences, Inc. | Plasma processing system utilizing combined anode/ ion source |
| RU2241782C1 (en) * | 2003-04-23 | 2004-12-10 | Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Центральный Научно-Исследовательский Институт Конструкционных Материалов "Прометей" | Method for ionic-plasma treatment of cutting tool steel surface |
| US20060081558A1 (en) * | 2000-08-11 | 2006-04-20 | Applied Materials, Inc. | Plasma immersion ion implantation process |
| RU2370570C1 (en) * | 2008-01-09 | 2009-10-20 | Государственное образовательное учреждение Высшего профессионального образования "Томский государственный университет" | Method of ion-plasma treatment of steel and hard alloy parts |
| RU2419676C1 (en) * | 2009-11-12 | 2011-05-27 | Закрытое акционерное общество "Торговый дом ПКНМ" | Procedure for ion-vacuum nitriding long-length steel part in glow discharge |
-
2013
- 2013-06-17 RU RU2013127482/02A patent/RU2555692C2/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5855745A (en) * | 1997-04-23 | 1999-01-05 | Sierra Applied Sciences, Inc. | Plasma processing system utilizing combined anode/ ion source |
| US20060081558A1 (en) * | 2000-08-11 | 2006-04-20 | Applied Materials, Inc. | Plasma immersion ion implantation process |
| RU2241782C1 (en) * | 2003-04-23 | 2004-12-10 | Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Центральный Научно-Исследовательский Институт Конструкционных Материалов "Прометей" | Method for ionic-plasma treatment of cutting tool steel surface |
| RU2370570C1 (en) * | 2008-01-09 | 2009-10-20 | Государственное образовательное учреждение Высшего профессионального образования "Томский государственный университет" | Method of ion-plasma treatment of steel and hard alloy parts |
| RU2419676C1 (en) * | 2009-11-12 | 2011-05-27 | Закрытое акционерное общество "Торговый дом ПКНМ" | Procedure for ion-vacuum nitriding long-length steel part in glow discharge |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2013127482A (en) | 2014-12-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP6084996B2 (en) | Strengthening adhesion of low temperature ceramic coating | |
| Sharipov et al. | Increasing the resistance of the cutting tool during heat treatment and coating | |
| Chang et al. | Investigation of the characteristics of DLC films on oxynitriding-treated ASP23 high speed steel by DC-pulsed PECVD process | |
| RU2409703C1 (en) | Procedure for vacuum application of coating on items out of electric conducting materials and dielectrics | |
| EP1518002A1 (en) | Surface modified stainless steel | |
| CN112746253A (en) | Steel-based surface composite modified layer and preparation method thereof | |
| JP4122387B2 (en) | Composite hard coating, method for producing the same, and film forming apparatus | |
| RU2419676C1 (en) | Procedure for ion-vacuum nitriding long-length steel part in glow discharge | |
| Ma et al. | Plasma nitrided and TiCN coated AISI H13 steel by pulsed dc PECVD and its application for hot-working dies | |
| RU2555692C2 (en) | Ion-plasma precision nitriding of metal part surface | |
| CN102605319A (en) | Method for modifying and depositing diamond-like film on surface of aluminum alloy | |
| CN110656301B (en) | Preparation method of controllable nitriding-PVD (physical vapor deposition) composite coating for high-speed steel tool | |
| Denisova et al. | Influence of nitrogen content in the working gas mixture on the structure and properties of the nitrided surface of die steel | |
| RU2291227C1 (en) | Construction-steel parts surface hardening method | |
| JPH0770735A (en) | Improvement of abrasion resistance of surface of workpiece and workpiece processed thereby | |
| Sanchette et al. | Single cycle plasma nitriding and hard coating deposition in a cathodic arc evaporation device | |
| KR100920725B1 (en) | Thin film deposition apparatus, thin film deposition process and coated tool thereof | |
| JPS63166957A (en) | Surface coated steel product | |
| RU2515714C1 (en) | Method of nanocomposite coating application onto steel article surface | |
| KR100594998B1 (en) | Method for nitriding of Ti and Ti alloy | |
| US5217748A (en) | Method of hardening metal surfaces | |
| JP2010222649A (en) | Production method of carbon steel material and carbon steel material | |
| Kim et al. | The role of activated nitrogen species on double-folded screen nitriding process | |
| RU2664106C2 (en) | Method of low-temperature ionic nitration of steel parts | |
| CN117051355B (en) | Low-temperature ion nitriding technology and application thereof |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20170618 |