RU2555490C2 - Method of potassium nitrate regeneration - Google Patents

Method of potassium nitrate regeneration Download PDF

Info

Publication number
RU2555490C2
RU2555490C2 RU2013129405/05A RU2013129405A RU2555490C2 RU 2555490 C2 RU2555490 C2 RU 2555490C2 RU 2013129405/05 A RU2013129405/05 A RU 2013129405/05A RU 2013129405 A RU2013129405 A RU 2013129405A RU 2555490 C2 RU2555490 C2 RU 2555490C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
potassium nitrate
solution
crystalliser
heated
black powder
Prior art date
Application number
RU2013129405/05A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2013129405A (en
Inventor
Владимир Борисович Епифанов
Вячеслав Александрович Чесноков
Герман Евгеньевич Кирьяков
Владислав Владимирович Духинов
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Самарский государственный технический университет
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Самарский государственный технический университет filed Critical Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Самарский государственный технический университет
Priority to RU2013129405/05A priority Critical patent/RU2555490C2/en
Publication of RU2013129405A publication Critical patent/RU2013129405A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2555490C2 publication Critical patent/RU2555490C2/en

Links

Images

Landscapes

  • Solid Fuels And Fuel-Associated Substances (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: invention relates to the technology of smoke black powder and can be used for the regeneration of potassium nitrate from sweepings of the gunpowder production with an expired storage term. The method includes mixing the smoke black powder to be utilised with water in a tank, heating the mixture to 90-100°C, filtration of a solution of a sulphur-coal mixture and potassium nitrate, crystallisation of the latter with constant cooling of the crystalliser, collection of potassium nitrate crystals, its centrifuging to remove the solution and drying, with the filtration being realised with a working mixer in a heated filter; crystallisation is carried out with mixing the solution by the supply of compressed air; mother liquor, which is formed in the crystalliser is pumped into a tank, heated to a temperature of 90-100°C and used to wash the residue on the heated filter, the obtained solution is re-supplied into the crystalliser and subjected to crystallisation, the precipitated sediment of potassium nitrate is removed, the solution, remaining in the crystalliser, is re-supplied for mixing with the smoke black powder to be utilised. The technical result of the invention consists in an increased output of potassium nitrate, extracted from smoke black powder.
EFFECT: method is simple and makes it possible to use industrial equipment.
1 dwg, 2 ex

Description

Изобретение относится к технологии дымного черного пороха (ДЧП) и может быть использовано для регенерации калиевой селитры из утилизируемых дымных порохов и порохов с истекшими сроками хранения. В дальнейшем калиевая селитра может быть использована в производстве ДЧП или в качестве минерального удобрения.The invention relates to the technology of smoky black powder (PP) and can be used for the regeneration of potassium nitrate from recyclable smoke powders and powders with expired shelf life. In the future, potassium nitrate can be used in the production of CP or as a mineral fertilizer.

Из литературы известны способы извлечения растворимых веществ путем экстракции с последующей кристаллизацией [1-3]. Основным недостатком известных способов является малое количество извлеченной селитры (менее 30%).From the literature, methods for the extraction of soluble substances by extraction followed by crystallization are known [1-3]. The main disadvantage of the known methods is the small amount of recovered nitrate (less than 30%).

Так, в способе [2] описано извлечение растворимых веществ с помощью экстракции, а затем кристаллизации растворимого вещества. При этом извлекается 25-30% вещества, так как при прохождении через фильтр имеют место большие потери.Thus, the method [2] describes the extraction of soluble substances by extraction and then crystallization of the soluble substance. In this case, 25-30% of the substance is extracted, since when passing through the filter there are large losses.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению является способ регенерации калиевой селитры из сметок производства [4], заключающийся в смешении утилизируемого дымного пороха с водой, нагревании при постоянном перемешивании, отстаивании смеси для осаждения твердых частиц, прохождении раствора калиевой селитры через фильтр и осаждении кристаллов в охлаждаемом кристаллизаторе. Как недостаток извлекается не более 30% калиевой селитры от всей содержащейся в ДЧП.The closest in technical essence to the claimed invention is a method of regeneration of potassium nitrate from production estimates [4], which consists in mixing utilized smoke powder with water, heating with constant stirring, settling the mixture to precipitate solid particles, passing a solution of potassium nitrate through a filter and precipitating crystals in a cooled mold. As a disadvantage, not more than 30% of potassium nitrate is recovered from all contained in the PP.

Техническим результатом данного изобретения является увеличение выхода извлекаемой из ДЧП калиевой селитры.The technical result of the present invention is to increase the yield of potassium nitrate recoverable from DCP.

Технический результат достигается тем, что в способе регенерации калиевой селитры, включающем в себя смешение утилизируемого дымного пороха с водой, нагревание смеси до 90-100°C, фильтрации раствора, кристаллизации калиевой селитры при постоянном охлаждении кристаллизатора, сбора кристаллов калиевой селитры, центрифугирования ее для удаления раствора и сушки, а сероугольная смесь и раствор калиевой селитры проходят при работающей мешалке через обогреваемый фильтр, кристаллизацию проводят при перемешивании раствора путем подачи сжатого воздуха, а образовавшийся в кристаллизаторе маточный раствор нагревают до температуры 90-100°C и промывают им осадок на обогреваемом фильтре, а полученный раствор подают в кристаллизатор и вновь подвергают кристаллизации, выпавший осадок удаляют, а оставшийся в кристаллизаторе раствор вновь направляют для смешения с утилизируемым дымным порохом.The technical result is achieved by the fact that in the method of regenerating potassium nitrate, which includes mixing the utilized smoke powder with water, heating the mixture to 90-100 ° C, filtering the solution, crystallizing potassium nitrate with constant cooling of the mold, collecting crystals of potassium nitrate, centrifuging it for removal of the solution and drying, and the sulfur-coal mixture and the solution of potassium nitrate pass through a heated filter with the stirrer working, crystallization is carried out with stirring of the solution by supplying a compressed air, and the mother liquor formed in the crystallizer is heated to a temperature of 90-100 ° C and washed with the precipitate on a heated filter, and the resulting solution is fed into the crystallizer and again subjected to crystallization, the precipitate formed is removed, and the remaining solution in the crystallizer is again sent for mixing with the recyclable black powder.

Примеры конкретного исполнения.Examples of specific performance.

Пример 1. Для регенерации калиевой селитры из сметок производства ДЧП использовали технологическую схему, представленную на фиг.1.Example 1. For the regeneration of potassium nitrate from estimates of the production of PPP, the technological scheme shown in Fig. 1 was used.

В бак 1 с мешалкой заливают воду до половины бака, включают мешалку, загружают утилизируемый дымный порох по весу не более половины веса воды и пускают пар в паровую рубашку. При достижении температуры в баке 100°C открывают кран 2 и фильтруют взвесь через обогреваемый фильтр 3, который имеет температуру 95°C. Фильтрат поступает в кристаллизатор с рубашкой 4. В рубашку пускают холодную воду, раствор перемешивают потоком сжатого воздуха. Процесс продолжают до понижения температуры раствора до 25°C. Выпавший осадок селитры перегружают в тканевый мешок и отжимают в центрифуге 5 до прекращения выделения раствора.Up to half of the tank is poured into the tank 1 with the mixer, the mixer is turned on, the utilized smoke powder is loaded by weight not more than half the weight of the water and the steam is let into the steam jacket. When the temperature in the tank reaches 100 ° C, open the valve 2 and filter the suspension through a heated filter 3, which has a temperature of 95 ° C. The filtrate enters the crystallizer with jacket 4. Cold water is allowed into the jacket, the solution is mixed with a stream of compressed air. The process is continued until the solution temperature drops to 25 ° C. The precipitate of nitrate is loaded into a tissue bag and squeezed in a centrifuge 5 until the solution is stopped.

Образовавшийся маточный раствор из кристаллизатора 4 перекачивают в бак 1, нагревают до 95°C и промывают им осадок на фильтре 3, после чего полученный раствор сливают в кристаллизатор 4 и вновь подвергается кристаллизации вышеописанным способом. В этом случае извлекается 82% селитры.The resulting mother liquor from the crystallizer 4 is pumped into the tank 1, heated to 95 ° C and washed with the precipitate on the filter 3, after which the resulting solution is poured into the crystallizer 4 and again subjected to crystallization as described above. In this case, 82% of nitrate is recovered.

Сушку селитры производят в сушильном шкафу 6, обогреваемом паром при температуре не более 120°C до содержания влаги 0,08%.Drying of nitrate is carried out in an oven 6, heated by steam at a temperature of not more than 120 ° C to a moisture content of 0.08%.

Пример 2. Для регенерации калиевой селитры из сметок производства ДЧП использовали технологическую схему, представленную на фиг.1, но в бак 1 заливали не воду, а маточный раствор селитры из кристаллизатора 4, образовавшийся после кристаллизации селитры. В данном случае этот способ позволяет извлечь 85% селитры.Example 2. For the regeneration of potassium nitrate from estimates for the production of PPP, the technological scheme shown in Fig. 1 was used, but not water was poured into tank 1, but the mother liquor of nitrate from crystallizer 4 formed after the crystallization of nitrate. In this case, this method allows you to extract 85% nitrate.

В любом случае использование предложенного способа позволяет значительно увеличить количество извлеченной селитры.In any case, the use of the proposed method can significantly increase the amount of recovered nitrate.

Способ прост и позволяет использовать промышленное оборудование.The method is simple and allows the use of industrial equipment.

ИСТОЧНИКИ ИНФОРМАЦИИINFORMATION SOURCES

1. Касаткин А.Г. Основные процессы и аппараты химической технологии. 9-е изд., пер и доп. М.: Химия, 1973 г.1. Kasatkin A.G. Basic processes and apparatuses of chemical technology. 9th ed., Trans. M .: Chemistry, 1973

2. Павлов К.Ф., Романков П.Г., Носков А.А. Примеры и задачи по курсу процессов и аппаратов химической технологии. 9-е изд., пер. и доп. Л.: Химия, 1981 г.2. Pavlov K.F., Romankov P.G., Noskov A.A. Examples and tasks on the course of processes and apparatuses of chemical technology. 9th ed., Trans. and add. L .: Chemistry, 1981

3. Жужиков В.А. Фильтрование. Теория и практика разделения суспензий. 4-е изд., пер. и доп. М.: Химия, 1980 г.3. Zhuzhikov V.A. Filtration. Theory and practice of separation of suspensions. 4th ed., Trans. and add. M .: Chemistry, 1980

4. Заявка на изобретение RU №2008109343 от 20.09.09. г.4. Application for invention RU No. 2008109343 from 09.20.09. g.

Claims (1)

Способ регенерации калиевой селитры, включающий смешение утилизируемого дымного пороха с водой в баке, нагревание смеси до 90-100°С, фильтрацию раствора сероугольной смеси и калиевой селитры, кристаллизацию последней при постоянном охлаждении кристаллизатора, сбор кристаллов калиевой селитры, ее центрифугирование для удаления раствора и сушки, отличающийся тем, что фильтрацию осуществляют при работающей мешалке в обогреваемом фильтре, кристаллизацию проводят при перемешивании раствора путем подачи сжатого воздуха, образовавшийся в кристаллизаторе маточный раствор перекачивают в бак, нагревают до температуры 90-100°С и промывают им осадок на обогреваемом фильтре, полученный раствор вновь подают в кристаллизатор и подвергают кристаллизации, выпавший осадок селитры удаляют, а оставшийся в кристаллизаторе раствор снова направляют для смешения с утилизируемым дымным порохом.        A method for regenerating potassium nitrate, including mixing the utilized smoke powder with water in a tank, heating the mixture to 90-100 ° C, filtering a solution of a sulfur-carbon mixture and potassium nitrate, crystallizing the latter with constant cooling of the crystallizer, collecting crystals of potassium nitrate, centrifuging it to remove the solution and drying, characterized in that the filtration is carried out with the stirrer operating in a heated filter, crystallization is carried out with stirring of the solution by supplying compressed air formed in cr In the crystallizer, the mother liquor is pumped into the tank, heated to a temperature of 90-100 ° C and washed with the precipitate on a heated filter, the resulting solution is again fed into the crystallizer and subjected to crystallization, the precipitated nitrate precipitate is removed, and the remaining solution in the crystallizer is again sent for mixing with the utilized smoky gunpowder.
RU2013129405/05A 2013-06-26 2013-06-26 Method of potassium nitrate regeneration RU2555490C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013129405/05A RU2555490C2 (en) 2013-06-26 2013-06-26 Method of potassium nitrate regeneration

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013129405/05A RU2555490C2 (en) 2013-06-26 2013-06-26 Method of potassium nitrate regeneration

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2013129405A RU2013129405A (en) 2015-01-10
RU2555490C2 true RU2555490C2 (en) 2015-07-10

Family

ID=53278788

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2013129405/05A RU2555490C2 (en) 2013-06-26 2013-06-26 Method of potassium nitrate regeneration

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2555490C2 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2742991C2 (en) * 2018-12-29 2021-02-12 Федеральное Государственное Бюджетное Образовательное Учреждение Высшего Образования "Новосибирский Государственный Технический Университет" Method and apparatus for decontaminating powder wastes and pyrotechnic compositions

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4243337C1 (en) * 1992-12-21 1993-12-16 Buck Chem Tech Werke Explosive material disposal - uses water with deactivated material to give a soln. of potassium nitrate for further use
RU2093501C1 (en) * 1996-07-29 1997-10-20 Закрытое акционерное общество "Колинпласт Лтд" Process line for reutilization of out-dated powder
RU2379272C2 (en) * 2008-03-14 2010-01-20 Алексей Михайлович Константинов Process line for recycling of black powder and method for extraction of initial components from it (versions)
RU2009139698A (en) * 2009-10-27 2011-05-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Самарский государственный технический университе METHOD FOR REGENERATING POTASSIUM NITRATE

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4243337C1 (en) * 1992-12-21 1993-12-16 Buck Chem Tech Werke Explosive material disposal - uses water with deactivated material to give a soln. of potassium nitrate for further use
RU2093501C1 (en) * 1996-07-29 1997-10-20 Закрытое акционерное общество "Колинпласт Лтд" Process line for reutilization of out-dated powder
RU2379272C2 (en) * 2008-03-14 2010-01-20 Алексей Михайлович Константинов Process line for recycling of black powder and method for extraction of initial components from it (versions)
RU2009139698A (en) * 2009-10-27 2011-05-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Самарский государственный технический университе METHOD FOR REGENERATING POTASSIUM NITRATE

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2742991C2 (en) * 2018-12-29 2021-02-12 Федеральное Государственное Бюджетное Образовательное Учреждение Высшего Образования "Новосибирский Государственный Технический Университет" Method and apparatus for decontaminating powder wastes and pyrotechnic compositions

Also Published As

Publication number Publication date
RU2013129405A (en) 2015-01-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101643226B (en) Method for producing nitrate and ammonium chloride with double decomposition circulation method
KR101648693B1 (en) Valuable metals recovery system from the waste slurry of lithium secondary battery
WO2018199296A1 (en) Methionine production method and production equipment
CN104649300A (en) Method for recovering and refining sodium bromide from dipropyl cyanoacetate mixture
CN102476987A (en) Method for refining long chain binary acid by combining ultrafiltration and liquid-liquid extraction
CN105859000B (en) A kind of gold smelting waste water treatment process
CN101219946B (en) Method for recycling waste liquor of ammonium hexanedioic acid and recycling system thereof
RU2555490C2 (en) Method of potassium nitrate regeneration
CN208087565U (en) A kind of waste lubricating oil indirect regeneration
CN102352444B (en) Method for producing compound salts by tantalum metallurgy byproducts
CN104086398A (en) Method for separating and recovering oxalic acid from waste oxalic acid liquor
CN103748196A (en) A process flow sheet for pre-treatment of high ash coal to produce clean coal
CN109761800A (en) The method of continuous crystallisation removing oxalic acid in glyoxalic acid production process
CN107236000B (en) The recovery method of triphenyl phosphate
CN105130790A (en) Method of separating and purifying succinic acid, glutaric acid and adipic acid from residual liquid from preparation of adipic acid through oxidization of cyclohexanone by nitric acid
CN104447529A (en) Method for extracting and purifying 3,6-matrigon
CN201842654U (en) Coking ammonium sulfate finish machining
CN102976279B (en) Method for extracting sulfur and inorganic salt from wet-desulfurization waste sulfur paste
CN103643039A (en) Vanadium-containing liquid classifying method
CN108328638B (en) method for preparing ammonium aluminum sulfate from FCC spent catalyst
CN103435070B (en) A kind of from containing the method reclaiming product the waste residue of Sodium Fluoride
CN104263950B (en) Method for efficiently separating strontium and aluminum from metal strontium residues to prepare strontium salt and aluminum salt
NO332615B1 (en) Method of purifying calcium nitrate solutions or melts
CN207845728U (en) One kind is for liquid filter device before being extracted in wet method refining cobalt technique
CN108585066A (en) A method of reducing nickel chloride product water insoluble matter content

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20150627