RU2554654C1

RU2554654C1 - Способ анализа образцов горных пород

Info

Publication number: RU2554654C1
Application number: RU2014103112/28A
Authority: RU
Inventors: Евгений Александрович Малашенко; Григорий Еремеевич Золотухин
Original assignee: муниципальное бюджетное образовательное учреждение "Общеобразовательное учреждение лицей N 1"
Priority date: 2014-01-29
Filing date: 2014-01-29
Publication date: 2015-06-27

Abstract

Изобретение относится к спектрохимическим способам анализа образцов горных пород, а именно к способам определения нефтепродуктов при геологоразведке углеводородного сырья, основанным на молекулярной люминесценции пород. Способ заключается в том, что образцы горных пород измельчают, измельченную породу обрабатывают бензо-спиртовым растворителем (4:1), выдерживают 18-20 часов при температуре 60°C, отстаивают и фильтруют. Полученную вытяжку облучают УФ светом с резонансными линиями ртути 184,9 и 253,6 нм, регистрируют люминесценцию фотометром с набором абсорбционных светофильтров, определяют легкие и тяжелые фракции углеводородных соединений, устраняют помехи люминесценции горных пород сдвигом измеряемой полосы люминесценции в более коротковолновую область. Изобретение позволяет повысить точность определения насыщенности нефтяными веществами горных пород за счет повышения точности анализа в вытяжке по калибровочным графикам. 3 ил.

Description

Изобретение относится к спектрохимическим способам анализа образцов горных пород, а именно к способам определения нефтепродуктов при геологоразведке углеводородного сырья, основанным на молекулярной люминесценции.

Известен способ флуоресцентной идентификации и мониторинга почв и их загрязнений, заключающийся в обнаружении различных веществ по отклику люминесценции, возбуждаемой излучением полупроводникового лазера в диапазоне 350-525 нм (заявка №2010104557, МПК G01N 21/64 - аналог).

Спектр люминесценции нефтепродуктов находится в более коротковолновой области (300-400 нм). Поэтому к поиску нефтепродуктов он мало пригоден. Для возбуждения люминесценции нефтепродуктов нужен более коротковолновый источник. Сам по себе изложенный в изобретении метод сложен и академичен, пригоден для научных исследований в биологии, растениеводстве и других отраслях естествознания. Громоздкость, несоответствие возбуждаемой области люминесценции нефтепродуктов делают упомянутую методику непригодной в геологоразведке нефтепродуктов, особенно в полевых условиях.

Наиболее близким является способ анализа образцов горных пород, отобранных при бурении скважин, путем обработки породы растворителем, получения из нее вытяжки нефти, облучения УФ-светом и регистрации люминесценции вытяжки, при этом образец породы разрезают перпендикулярно оси, смачивают растворителем плоский срез образца, осуществляют вытяжку нефти плотным контактированием среза с фильтровальной бумагой, облучают УФ-светом отпечаток вытяжки на фильтровальной бумаге, сопоставляют интенсивность люминесценции центральной и периферийной частей, по соотношению которых судят о загрязнении образца промывочным раствором (авт. свидетельство №1040387, МПК G01N 21/64 - прототип).

В способе описан метод смачивания растворителем среза керна с последующим облучением УФ-светом, после чего сравнивают люминесцирующие участки бумаги и по ним судят о наличии нефтепродуктов в образцах горной породы. Этот способ является качественным показателем на случайно сделанных срезах и не может рассматриваться представительным. Недостатком этого способа является низкая точность определения углеводородных веществ, а также помехи, вызванные люминесценцией горной породы.

Задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является повышение точности определения насыщенности нефтяными веществами горных пород за счет повышения точности анализа в вытяжке по калибровочным графикам.

Технический результат достигается тем, что в качестве источника возбуждения люминесценции нефтяных веществ используются резонансные линии ртути 184,9 и 253,6 нм калибровочных растворов тяжелых и легких фракций углеводородных соединений, а также абсорбционные фильтры и фотоэлементы с усилителем, способные обнаруживать люминесценцию малых количеств нефтяных соединений и при этом снизить помехи люминофоров горных пород.

Поставленная задача достигается тем, что в способе анализа образцов горных пород, отобранных при бурении скважин, путем обработки породы растворителем, получения из нее вытяжки нефти, облучения УФ-светом и регистрации люминесценции вытяжки, образцы горных пород измельчают, измельченную породу обрабатывают бензо-спиртовым растворителем (4:1), выдерживают 18-20 часов при температуре 60°C, отстаивают и фильтруют, полученную вытяжку облучают УФ светом с резонансными линиями ртути 184,9 и 253,6 нм, регистрируют люминесценцию фотометром с набором абсорбционных светофильтров, определяют легкие и тяжелые фракции углеводородных соединений, устраняют помехи люминесценции горных пород сдвигом измеряемой полосы люминесценции в более коротковолновую область.

Способ анализа образцов горных пород, отобранных при бурении скважин, представлен на чертежах.

На фиг.1 - блок-схема флуориметра; на фиг.2 - графики зависимости отклика флуориметра (фототока) от концентрации люминесцирующего нефтепродукта (мг/л); на фиг.3 - таблица содержания нефтепродуктов в кернах горных выработок.

Флуориметр содержит источник ультрафиолетового излучения 1, светофильтр 2 света, возбуждающего люминесценцию, кювету 3 с раствором люминесцирующего вещества, светофильтр 4 люминесценции, приемник 5 люминесценции, усилитель 6 светового сигнала люминесценции, измеритель 7 фототока.

В качестве источника УФ излучения 1 использовалась ртутная лампа, излучающая резонансные линии на длинах волн 184,9 нм и 253,6 нм (кварцевая лампа типа ПРК, полученная путем удаления люминесцирующего кожуха с ламп типа ДРЛ-250). Светофильтры 2 для возбуждения люминесценции пропускают свет только в области поглощения исследуемого вещества и не пропускают свет в области люминесценции. Светофильтр 4 люминесценции пропускает люминесценцию, но возбуждающий свет полностью поглощается.

Светофильтры 2 и 4 являются абсорбционными, их действие основано на неодинаковом поглощении света в различных областях спектра. Светофильтры выбирают исходя из спектра поглощения определяемого вещества так, чтобы спектральная область максимального поглощения лучей и область максимального пропускания лучей светофильтром была одной и той же, то есть максимум поглощения раствора должен совпадать с максимумом пропускания (минимумом поглощения) светофильтра.

В соответствии со спектром люминесценции подбирались и абсорбционные светофильтры для источника возбуждения и самой люминесценции нефтепродуктов.

На фиг.2 представлены графики зависимости отклика флуориметра (фототока) от концентрации люминесцирующего нефтепродукта (мг/л). Ими служили растворы авиационного бензина АИ-92 и моторного масла М-Г8 в четыреххлористом углероде. В зависимости от интенсивности люминесценции прибор позволяет проводить измерения в различных диапазонах.

Многие органические вещества, в том числе нефтепродукты, люминесцируют в ультрафиолетовом свете, что позволило использовать это явление в количественном анализе.

Способ анализа образцов горных пород осуществлялся следующим образом.

Керны пород углеводородного сырья были измельчены, затем емкости с 20 г измельченного продукта заливались растворителем (4:1), смесью бензола 80% и 20% спирта, выдерживались 18-20 часов при температуре 60°C. В отфильтрованном растворе находились нефтепродукты двух фракций: легких, бензинов - C₈H₁₈ и тяжелых, масел - С₁₀H₂₂. От каждого раствора по 5 мл заливалось в кювету флуориметра и измерялась интенсивность люминесценции. Предел измерений малых количеств нефтепродуктов составил для легких и тяжелых фракций соответственно 3 и 10 мкг/дм³. По градуированным калибровочным графикам стандартных растворов находилось содержание люминесцирующих нефтепродуктов. Зная концентрацию в растворах, легко определить содержание нефтепродукта в кернах (таблица на фиг.3).

Заявляемым способом достигается полнота извлечения углеводородных веществ путем измельчения образца до мелкодисперсного состояния, растворения измельченного вещества бензол-спиртовой смесью (4:1), облучением вытяжки УФ-светом с резонансными линиями ртути 184,9 и 253,6 нм, измерения возбуждаемой люминесценции с использованием системы абсорбционных светофильтров, позволяющей выделить нужную область спектра, устранить помехи люминесценции горных пород, иметь возможность судить о фракции определяемых нефтепродуктов.

Для снижения порога обнаружения люминесценция измерялась чувствительным фотоэлементом с большой полусферической улавливающей поверхностью. Растворителями при изготовлении калибровочных растворов легкой и тяжелой фракций углеводородных веществ служили дихлорэтан четыреххлористый углерод.

Таким образом, разработан недорогой, удобный в полевых условиях люминесцентный способ определения малых количеств нефтепродуктов при геологоразведке углеводородного сырья. Заявляемый способ (и его приборное обеспечение) прост, надежен, годен для эксплуатации в полевых условиях. Его надежность проверялась на нефтеносных образцах углеводородного сырья.

Claims

Способ анализа образцов горных пород, отобранных при бурении скважин, путем обработки породы растворителем, получения из нее вытяжки нефти, облучения УФ-светом и регистрации люминесценции вытяжки, отличающийся тем, что образцы горных пород измельчают, измельченную породу обрабатывают бензо-спиртовым растворителем (4:1), выдерживают 18-20 часов при температуре 60°C, отстаивают и фильтруют, полученную вытяжку облучают УФ светом с резонансными линиями ртути 184,9 и 253,6 нм, регистрируют люминесценцию фотометром с набором абсорбционных светофильтров, определяют легкие и тяжелые фракции углеводородных соединений, устраняют помехи люминесценции горных пород сдвигом измеряемой полосы люминесценции в более коротковолновую область.