RU2554104C2 - Mass-spectrometer analyser of gas leak detector - Google Patents
Mass-spectrometer analyser of gas leak detector Download PDFInfo
- Publication number
- RU2554104C2 RU2554104C2 RU2013133759/07A RU2013133759A RU2554104C2 RU 2554104 C2 RU2554104 C2 RU 2554104C2 RU 2013133759/07 A RU2013133759/07 A RU 2013133759/07A RU 2013133759 A RU2013133759 A RU 2013133759A RU 2554104 C2 RU2554104 C2 RU 2554104C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- mass spectrometric
- cathode
- source
- ion
- ions
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
Description
Предлагаемое техническое решение относится к вакуумной технике, а именно к масс-спектрометрическим приборам, в частности к статическим магнитным масс- спектрометрическим анализаторам со 180-градусным поворотом и двойной магнитной фокусировкой.The proposed technical solution relates to vacuum technology, namely to mass spectrometric devices, in particular to static magnetic mass spectrometric analyzers with 180-degree rotation and double magnetic focusing.
Предлагаемое техническое решение может быть использовано в газовых течеискателях, в том числе гелиевых, предназначенных для испытания на герметичность различных систем и объектов, допускающих откачку внутренней полости до глубокого вакуума или заполнение ее гелийсодержащей смесью или другим пробным газом под избыточным давлением.The proposed technical solution can be used in gas leak detectors, including helium ones, designed for leak testing of various systems and objects that allow pumping the internal cavity to a deep vacuum or filling it with a helium-containing mixture or other test gas under excessive pressure.
Масс-анализаторы представляют собой устройства для пространственного или временного разделения ионов с различными значениями m/z (массы к заряду) в магнитном или электрическом полях или их комбинациях. Различают статические и динамические анализаторы. В статических ионы разделяются в постоянных или практически не изменяющихся за время их движения через анализатор магнитных полях. Ионы с различными значениями m/z движутся в таком анализаторе по круговым траекториям различного радиуса и фокусируются последовательно на щель детектора в результате плавного изменения напряженности электрического и магнитного полей анализатора. В динамических анализаторах разделение ионов происходит под воздействием импульсных или радиочастотных электрических полей с периодом изменения, меньшим или равным времени пролета ионов через масс-анализатор. Давление в анализаторах должно быть достаточно низким (<10-1 Па), чтобы снизить влияние рассеяния ионов на молекулах остаточных газов. Основная характеристика масс-анализатора - его разрешающая способность R. Она характеризует способность анализатора разделять ионы с незначительно отличающимися друг от друга массами и определяется отношением значения массы иона М к ширине его пика DМ (выраженной в атомных единицах массы) на определенном уровне высоты пика (обычно 50 или 10%): R=М/DМ. В масс-анализаторах с одинарной фокусировкой ионный луч, сформированный в источнике ионов, выходит из щели шириной S1 в виде расходящегося ионного пучка и в магнитном поле разделяется на пучки ионов с различными значениями m/z. В масс-анализаторах с двойной фокусировкой ионный пучок пропускают сначала через отклоняющее электрическое поле специальной формы, в котором осуществляется фокусирование пучка по энергиям, а затем через магнитное поле, в котором ионы фокусируются по направлениям. Существует несколько типов приборов этого класса: времяпролетные, квадрупольные, магнитные и т.д. (http://www.xumuk.ru/encyklopedia/2448.html).Mass analyzers are devices for spatial or temporal separation of ions with different values of m / z (mass to charge) in magnetic or electric fields, or combinations thereof. Distinguish between static and dynamic analyzers. In static ions are separated in constant or practically unchanged during their movement through the analyzer magnetic fields. Ions with different m / z values move in such an analyzer along circular paths of different radii and are focused sequentially onto the detector slit as a result of a smooth change in the electric and magnetic fields of the analyzer. In dynamic analyzers, ion separation occurs under the influence of pulsed or radio-frequency electric fields with a period of change less than or equal to the time of flight of the ions through the mass analyzer. The pressure in the analyzers should be low enough (<10 -1 Pa) to reduce the effect of ion scattering on residual gas molecules. The main characteristic of the mass analyzer is its resolution R. It characterizes the ability of the analyzer to separate ions with slightly different masses and is determined by the ratio of the mass of the ion M to the width of its peak DM (expressed in atomic units of mass) at a certain level of peak height (usually 50 or 10%): R = M / DM. In single-focus mass analyzers, an ion beam formed in an ion source exits from a gap of width S1 in the form of a diverging ion beam and in a magnetic field is divided into ion beams with different values of m / z. In dual-focus mass analyzers, an ion beam is first passed through a deflecting electric field of a special shape in which the beam is focused by energy, and then through a magnetic field in which ions are focused in directions. There are several types of devices of this class: time-of-flight, quadrupole, magnetic, etc. (http://www.xumuk.ru/encyklopedia/2448.html).
В целом, масс-спектрометрические анализаторы представляют собой замкнутую вакуумную систему, в которой находятся источник ионов пробного вещества, состоящий из источника ионизирующих атомы пробного вещества электронов (катода) и камеры ионизации; устройства разделения ионов по массам; коллекторы ионов. При этом самую высокую чувствительность имеют статические магнитные масс-спектрометры.In general, mass spectrometric analyzers are a closed vacuum system in which there is a source of ions of a test substance, consisting of a source of electrons (cathode) ionizing the atoms of the test substance and an ionization chamber; mass separation devices; ion collectors. At the same time, static magnetic mass spectrometers have the highest sensitivity.
Для высокочувствительного контроля герметичности применяются масс-спектрометрические гелиевые течеискатели - магнитные масс-спектрометры, настроенные, как правило, на пробное газовое вещество 4Не+. В качестве газового пробного вещества может быть использован любой газ при соответствующей настройке величины магнитного поля и ускоряющего ионы напряжения. Для разделения атомов пробного вещества в скрещенных (взаимно перпендикулярных) электрическом и магнитном полях в камере ионизации прибора производится ионизация нейтрального гелия (или иного пробного газа) электронным пучком. Суть способа ионизации заключается в отрыве от нейтрального атома гелия одного (или двух) электрона при облучении его пучком быстрых электронов, которые в свою очередь можно получить, нагревая, например, металлическую ленточку (катод).For highly sensitive control of tightness, mass spectrometric helium leak detectors are used - magnetic mass spectrometers tuned, as a rule, to a test gas substance 4 He + . Any gas can be used as a gas test substance with an appropriate setting of the magnetic field and the ion accelerating voltage. To separate atoms of the test substance in crossed (mutually perpendicular) electric and magnetic fields in the ionization chamber of the device, neutralized helium (or other test gas) is ionized by an electron beam. The essence of the ionization method is to separate one (or two) electrons from a neutral helium atom by irradiating it with a beam of fast electrons, which in turn can be obtained by heating, for example, a metal ribbon (cathode).
Известен масс-спектрометр гелиевого течеискателя UL 1000 фирмы Infiсon, Швейцария, содержащий источник ионов, 180-градусный секторный магнитный анализатор и приемник ионов. В качестве источника ионов использован двойной иридиевый катод, покрытый оксидом натрия (Технический справочник «Гелиевые течеискатели», http://www.msht.ru/upload/iblock/ba9/ba9ae0709a8b30ec52c4a7a0dc11cf50.pdf).Known mass spectrometer helium leak detector UL 1000 firm Infison, Switzerland, containing an ion source, a 180-degree sector magnetic analyzer and an ion receiver. A double iridium cathode coated with sodium oxide was used as an ion source (Technical Reference Helium Leak Detectors, http://www.msht.ru/upload/iblock/ba9/ba9ae0709a8b30ec52c4a7a0dc11cf50.pdf).
Известен масс-спектрометрический анализатор гелиевого течеискателя ПТИ-10, содержащий размещенную между полюсами постоянного магнита камеру с ионным источником и приемником ионов. В качестве источника электронов ионного источника использован накаленный вольфрамовый катод (http://www.accel.ru/).Known mass spectrometric analyzer helium leak detector PTI-10, containing placed between the poles of a permanent magnet chamber with an ion source and an ion receiver. An incandescent tungsten cathode (http://www.accel.ru/) was used as the electron source of the ion source.
Известен масс-спектрометрический анализатор гелиевого течеискателя ТИ1-14М, содержащий ионный источник, пространство дрейфа и приемник ионов. Масс-спектрометрический анализатор заключен в корпус из немагнитной стали и помещен между полюсами постоянного магнита. Накаленный вольфрамовый катод ионного источника эмитирует электроны, которые ускоряются электрическим полем, приложенным между катодом и корпусом ионизатора ионного источника. Электронный ток катода стабилизируется стабилизатором эмиссии (ТЕЧЕИСКАТЕЛЬ ГЕЛИЕВЫЙ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ ТИ1-14М. Руководство по эксплуатации. http://www.techeiscatel.ru/index.php/library/rukovodstva-po-ekspluatatsii/73-ti1-14-rukovodstvo-po-ekspluatatsii-techeiskatelya-gelievogo#2).Known mass spectrometric analyzer helium leak detector TI1-14M containing an ion source, drift space and an ion receiver. The mass spectrometric analyzer is enclosed in a non-magnetic steel casing and placed between the poles of a permanent magnet. The heated tungsten cathode of an ion source emits electrons that are accelerated by an electric field applied between the cathode and the ionizer body of the ion source. The cathode’s electronic current is stabilized by an emission stabilizer (HELIUM MASS-SPECTROMETRIC TI1-14M leak detector. Operation manual. Http://www.techeiscatel.ru/index.php/library/rukovodstva-po-ekspluatatsii/73-ti1-14-rukovodstvo- po-ekspluatatsii-techeiskatelya-gelievogo # 2).
Известен наиболее близкий по совокупности существенных признаков и выбранный в качестве прототипа масс-спектрометрический анализатор газового течеискателя МС-3, содержащий вакуумную камеру с присоединительными фланцами, внутри которой размещены: источник ионов пробного газового вещества, состоящий из источника электронов и камеры ионизации; магнитная система, обеспечивающая разделение ионов по массам; приемник ионов. В качестве источника электронов использован накаленный вольфрамовый катод, эмитирующий электроны, ускоряемые электрическим полем, приложенным между катодом и корпусом ионизатора ионного источника. Электронный ток катода стабилизируется стабилизатором эмиссии. Масс-спектрометрический анализатор выполнен со 180-градусным поворотом и двойной магнитной фокусировкой. Магнитное поле, действующее вдоль направления движения электронов, фокусирует поток электронов в узкий пучок, проходящий в ионизатор. Далее из камеры ионизатора формируется ионный пучок, движущийся перпендикулярно силовым линиям магнитного поля. В магнитном поле происходит разделение ионного пучка, выходящего из источника, на отдельные пучки, содержащие ионы с одинаковым отношением массы к заряду. Ионы определенной массы (в общем случае определенного отношения m/z - эффективной массы), выходящие из ионного источника расходящимся пучком, вновь собираются в узкий сходящийся пучок в плоскости входной диафрагмы приемника электронов (двойная фокусировка). Изменением ускоряющего напряжения осуществляется настройка на «пик гелия», по максимуму ионов гелия, направленных в приемник ионов. К приемнику ионов подключен высокочувствительный электрометрический усилитель. Выходной сигнал, пропорциональный току ионов пробного газа (гелия), поступает в устройство обработки и отображается на экране контрольной панели приборов («Течеискатель масс-спектрометрический МС-3». Руководство по эксплуатации СКСП 171011.011-01РЭ, ООО «НПФ «ПРОГРЕСС», 2011).Known for the closest to the essential features and selected as a prototype mass spectrometric analyzer of a gas leak detector MS-3, containing a vacuum chamber with connecting flanges, inside of which are located: a source of ions of a test gas substance, consisting of an electron source and an ionization chamber; a magnetic system that provides separation of ions by mass; ion receiver. An incandescent tungsten cathode is used as an electron source, emitting electrons accelerated by an electric field applied between the cathode and the ionizer body of the ion source. The cathode electron current is stabilized by an emission stabilizer. The mass spectrometric analyzer is made with 180-degree rotation and double magnetic focusing. A magnetic field acting along the direction of electron motion focuses the electron flux into a narrow beam passing into the ionizer. Further, an ion beam is formed from the ionizer chamber, moving perpendicular to the lines of force of the magnetic field. In a magnetic field, the ion beam emerging from the source is separated into individual beams containing ions with the same mass to charge ratio. Ions of a certain mass (in the general case of a certain ratio m / z - effective mass) emerging from an ion source by a diverging beam are again collected in a narrow converging beam in the plane of the input diaphragm of the electron receiver (double focusing). By changing the accelerating voltage, tuning to the “peak of helium” is carried out according to the maximum of helium ions directed to the ion receiver. A highly sensitive electrometric amplifier is connected to the ion receiver. An output signal proportional to the ion current of the test gas (helium) is fed to the processing device and displayed on the screen of the instrument control panel (Leak Detector Mass Spectrometric MS-3. Operation manual SKSP 171011.011-01RE, LLC NPF PROGRESS, 2011 )
Все вышеперечисленные известные масс-спектрометрические анализаторы имеют общие проблемы и недостатки, а именно:All of the above known mass spectrometric analyzers have common problems and disadvantages, namely:
недостаточно высокие надежность и долговечность работы, обусловленные малым ресурсом и ненадежностью термоэмиссионного источника электронов (твердотельного накаливаемого катода). Разогретая нить накаливания, испускающая электроны, в процессе работы становится настолько хрупкой (даже при работе в глубоком вакууме), что малейшая вибрация приводит к ее разрушению, а при ухудшении вакуумных условий просто перегорает. Замена катода без потери вакуума невозможна, что приводит к снижению надежности прибора в целом и увеличению времени проведения испытаний;insufficiently high reliability and durability due to the small resource and unreliability of the thermionic electron source (solid-state heated cathode). The heated incandescent filament emitting electrons becomes so fragile during operation (even when working in a deep vacuum) that the slightest vibration destroys it, and when the vacuum conditions worsen, it simply burns out. Replacing the cathode without loss of vacuum is impossible, which leads to a decrease in the reliability of the device as a whole and an increase in the test time;
малый динамический диапазон рабочих давлений в испытуемом объекте, связанный с необходимостью поддержания работоспособности катода при глубоком вакууме и ограничениями агрегатов высоковакуумной откачки;small dynamic range of working pressures in the test object, associated with the need to maintain the cathode operability under high vacuum and the limitations of high-vacuum pumping units;
высокая себестоимость изготовления, обусловленная необходимостью использования дорогостоящего оборудования;high manufacturing costs due to the need to use expensive equipment;
наличие временных потерь при откачке испытуемых объектов для обеспечения глубокого(<10-1 Па) вакуума;the presence of temporary losses during pumping out of test objects to ensure a deep (<10 -1 Pa) vacuum;
снижение эмиссионных свойств катода, чувствительности и разрешающей способности масс-спектрометрических приборов при наличии органических загрязнений в откачиваемом объекте;a decrease in the emission properties of the cathode, sensitivity and resolution of mass spectrometric devices in the presence of organic contaminants in the pumped object;
увеличение шумов электрометрического канала, снижение чувствительности, выход из строя катодов и вакуумных агрегатов при работе с агрессивными и радиоактивными веществами;increase in noise of the electrometric channel, decrease in sensitivity, failure of cathodes and vacuum units when working with aggressive and radioactive substances;
сложность электронного оборудования и программного обеспечения, обеспечивающих защиту (блокировку) катодов масс-спектрометрических анализаторов при ухудшении вакуума, и недостаточно высокая эффективность их работы. Приборы всех производителей имеют вакуумные блокировки, однако вследствие инерционности исполнительных устройств (электромагнитных клапанов) блокировки все же не обеспечивают полноценной защиты катодов от разрушения;the complexity of electronic equipment and software providing protection (blocking) of the cathodes of mass spectrometric analyzers when the vacuum deteriorates, and their efficiency is not high enough. Devices of all manufacturers have vacuum interlocks, however, due to the inertia of actuators (solenoid valves), interlocks still do not provide complete protection of the cathodes from destruction;
высокие трудозатраты на выполнения технологических операций;high labor costs for performing technological operations;
значительные массогабаритные размеры масс-спектрометрического течеискателя.significant weight and dimensions of the mass spectrometric leak detector.
Задачей, на решение которой направлено заявляемое техническое решение, является создание надежного, высокоэффективного масс-спектрометрического газового течеискателя, обладающего улучшенными технико-эксплуатационными характеристиками.The problem to which the claimed technical solution is directed is to create a reliable, highly efficient mass spectrometric gas leak detector with improved technical and operational characteristics.
Технические результаты, достигаемые при осуществлении заявляемого изобретения, заключаются в:Technical results achieved by the implementation of the claimed invention are:
― повышении надежности и увеличении срока службы масс-спектрометрического анализатора;- improving reliability and increasing the life of the mass spectrometric analyzer;
― снижении вакуумных требований;- reduction of vacuum requirements;
― расширении динамического диапазона рабочих давлений в испытуемом объекте;- expanding the dynamic range of working pressures in the test object;
― исключении загрязнений катода;- elimination of cathode contamination;
― обеспечении возможности работы с агрессивными средами;- providing the ability to work with aggressive environments;
― сокращении времени выполнения технологических операций;- reducing the time to complete technological operations;
― уменьшении массогабаритных параметров масс-спектрометрического течеискателя;- reducing the weight and size parameters of the mass spectrometric leak detector;
― снижении себестоимости изготовления масс-спектрометрического течеискателя.- reducing the cost of manufacturing a mass spectrometric leak detector.
Указанные технические результаты достигаются тем, что масс-спектрометрический анализатор газового течеискателя содержит вакуумную камеру с присоединительными фланцами, внутри которой размещены: источник ионов пробного газового вещества, состоящий из источника электронов и камеры ионизации; магнитная система, обеспечивающая разделение ионов по массам; приемник ионов. При этом в качестве источника электронов использован плазменный катод на основе плазмы тлеющего разряда, представляющий собой помещенную в аксиальное магнитное поле ячейку Пеннинга с эмиттером электронов, выполненным в виде щели для формирования ленточного электронного пучка в антикатоде ячейки, со стороны камеры ионизации.These technical results are achieved by the fact that the mass spectrometric analyzer of the gas leak detector contains a vacuum chamber with connecting flanges, inside which are located: a source of ions of the test gas substance, consisting of an electron source and an ionization chamber; a magnetic system that provides separation of ions by mass; ion receiver. In this case, a plasma cathode based on a glow discharge plasma is used as an electron source, which is a Penning cell placed in an axial magnetic field with an electron emitter made in the form of a gap for the formation of a tape electron beam in the cell anticathode, from the side of the ionization chamber.
Предпочтительно, чтобы в центральной части анода ячейки Пеннинга были выполнены отверстия для «подкачки» остаточного газа из вакуумной камеры.Preferably, holes are provided in the central part of the anode of the Penning cell to “pump” residual gas from the vacuum chamber.
Предпочтительно, чтобы масс-спектрометрический анализатор дополнительно содержал установленный напротив выходного окна камеры ионизации отражающий электрод, находящийся под потенциалом плазменного катода (виртуальный катод), обеспечивающий отражение (осцилляции) поставляемых от плазменного катода электронов.It is preferable that the mass spectrometric analyzer further comprises a reflection electrode mounted opposite the output window of the ionization chamber, which is under the potential of the plasma cathode (virtual cathode), which provides reflection (oscillations) of the electrons supplied from the plasma cathode.
В отдельных случаях исполнения в качестве отражающего электрода может быть использована металлическая пластина, или второй плазменный катод, или нить накаливаемого термокатода, установленные симметрично плазменному катоду с противоположной стороны камеры ионизации и создающие отражающее электроны электрическое поле.In some cases, a metal plate, or a second plasma cathode, or a filament of a heated thermal cathode, mounted symmetrically to the plasma cathode on the opposite side of the ionization chamber and creating an electric field reflecting electrons, can be used as a reflecting electrode.
Предпочтительно, чтобы корпус вакуумной камеры был выполнен в виде моноблока с присоединительными фланцами, а приемник ионов и источник ионов были установлены на присоединительных фланцах на специальных кронштейнах.Preferably, the housing of the vacuum chamber was made in the form of a monoblock with connecting flanges, and the ion receiver and ion source were mounted on the connecting flanges on special brackets.
Предпочтительно, чтобы источник и приемник ионов пробного газового вещества были расположены в межполюсном зазоре постоянных магнитов из NeFeB с напряженностью магнитного поля от 0,01 до 1,00 Тл.Preferably, the ion source and receiver of the test gas substance are located in the inter-pole gap of permanent magnets from NeFeB with a magnetic field of 0.01 to 1.00 T.
Предпочтительно, чтобы в качестве пробного газового вещества был использован гелий 4Не+.Preferably, helium 4 He + is used as the test gas substance.
В отдельных случаях исполнения в качестве пробного газового вещества может быть использован любой газ, на который настроены величины магнитного поля и ускоряющего ионы напряжения.In some cases, any gas can be used as a test gas substance, to which the magnitude of the magnetic field and the ion accelerating voltage are tuned.
Сопоставительный анализ заявляемого изобретения с прототипом показал, что во всех случаях исполнения оно отличается от известного, наиболее близкого технического решения использованием в качестве источника электронов плазменного катода на основе плазмы тлеющего разряда в виде помещенной в аксиальное магнитное поле ячейки Пеннинга (ЯП) с эмиттером электронов, выполненным в виде щели для формирования ленточного электронного пучка в антикатоде ячейки, со стороны камеры ионизации.Comparative analysis of the claimed invention with the prototype showed that in all cases it is different from the well-known, closest technical solution using a plasma cathode based on a glow discharge plasma as an electron source in the form of a Penning cell (PL) placed in an axial magnetic field with an electron emitter, made in the form of a gap for the formation of a tape electron beam in the cell cathode, from the side of the ionization chamber.
В предпочтительных вариантах выполнения заявляемое изобретение отличается от известного, наиболее близкого технического решения:In preferred embodiments, the claimed invention differs from the known, closest technical solution:
наличием в центральной части анода ячейки Пеннинга отверстий для «подкачки» остаточного газа из вакуумной камеры;the presence in the central part of the anode of the Penning cell of holes for “pumping” residual gas from the vacuum chamber;
наличием отражающего электрода, находящегося с противоположной стороны камеры ионизации под потенциалом плазменного катода и обеспечивающего отражение поставляемых от плазменного катода электронов;the presence of a reflecting electrode located on the opposite side of the ionization chamber under the potential of the plasma cathode and providing reflection of electrons supplied from the plasma cathode;
выполнением отражающего электрода установленным напротив выходного окна камеры ионизации;the implementation of the reflective electrode mounted opposite the output window of the ionization chamber;
использованием в качестве отражающего электрода или металлической пластины, или второго плазменного катода, или нити накаливаемого термокатода, установленных симметрично плазменному катоду с противоположной стороны камеры ионизации;using as a reflecting electrode either a metal plate, or a second plasma cathode, or an incandescent thermal cathode, mounted symmetrically to the plasma cathode on the opposite side of the ionization chamber;
выполнением источника и приемника ионов пробного газового вещества, расположенными в межполюсном зазоре постоянных магнитов из NeFeB с напряженностью магнитного поля от 0,01 до 1,00 Тл;the implementation of the source and receiver of ions of the test gas substance, located in the interpole gap of permanent magnets from NeFeB with a magnetic field of 0.01 to 1.00 T;
выполнением приемника ионов и источника ионов установленными на присоединительных фланцах, на специальных кронштейнах;the implementation of the ion receiver and ion source mounted on the connecting flanges, on special brackets;
использованием гелия 4Не+ в качестве пробного газового вещества;using helium 4 He + as a test gas substance;
использованием в качестве пробного газового вещества любого газа, на который настроены величины магнитного поля и ускоряющего ионы напряжения.using as a test gas substance any gas for which the magnetic field and ion accelerating voltage are tuned.
Использование вместо твердотельного термоэмиссионного катода плазменного источника электронов (ячейки Пеннинга) обеспечивает высокую степень надежности и долговечность работы масс-спектрометрического анализатора, широкий динамический диапазон рабочих давлений и возможность работы с агрессивными средами в испытуемом объекте, при этом исключается загрязнение катода. Практически неограниченный ресурс плазменного катода обеспечивает динамический диапазон рабочих давлений в испытуемом объекте от 5×104 Па до 1×10-3 Па без проведения дополнительных технологических операций. Самоочистка катода вследствие плазменного травления поверхностей при работе устройства снимает: а) проблему загрязнений и б) проблему создания защитных блокировок. Это позволяет уменьшить количество вакуумной арматуры, улучшить массогабаритные характеристики масс-спектрометрического прибора, повышая в целом надежность проведения испытаний по контролю герметичности и снижая время выполнения технологических операций. Одним из главных достоинств источников электронов с плазменным катодом является их некритичность к работе при повышенных давлениях или в агрессивных средах, там, где ресурс термокатода снижется до уровня, меньшего требуемого времени обработки электронным пучком. Эти преимущества существенно усиливаются при генерации электронных пучков в условиях динамически изменяющегося давления внутри вакуумной камеры, пучков большого сечения, а также при переходе в форвакуумную область давлений. Высокая эмиссионная способность плазмы обеспечивает генерацию электронных пучков, которые по яркости и плотности мощности находятся на уровне современных термокатодных электронных источников. Наличие отверстий в центральной части анода обеспечивает компенсацию ионной откачки из ячейки Пеннинга (ЯП) разрядом и устойчивое горение контрагированного аксиальным магнитным полем тлеющего разряда в диапазоне давлений от 5×104 Па до 1×10-3 Па. Внутри ячейки анода ЯП, за счет того что ионы уходят в сторону катода и антикатода, получается более глубокий вакуум, что в свою очередь ухудшает условия горения тлеющего разряда. Это эффект ионной откачки. При этом через указанные отверстия внутрь анода из вакуумной камеры попадают атомы остаточного газа, давление выравнивается.The use of a plasma electron source (Penning cell) instead of a solid-state thermionic emission cathode provides a high degree of reliability and durability of the mass spectrometric analyzer, a wide dynamic range of operating pressures and the ability to work with aggressive media in the test object, thus eliminating cathode contamination. The practically unlimited resource of the plasma cathode provides a dynamic range of working pressures in the test object from 5 × 10 4 Pa to 1 × 10 -3 Pa without additional technological operations. Self-cleaning of the cathode due to plasma etching of surfaces during operation of the device removes: a) the problem of contamination and b) the problem of creating protective interlocks. This allows you to reduce the number of vacuum valves, improve the overall dimensions of the mass spectrometric device, increasing the overall reliability of testing for tightness control and reducing the time required for technological operations. One of the main advantages of electron sources with a plasma cathode is their uncriticality at high pressures or in aggressive media, where the cathode resource decreases to a level shorter than the required electron-beam processing time. These advantages are significantly enhanced by the generation of electron beams under conditions of dynamically changing pressure inside the vacuum chamber, beams of large cross section, as well as when passing into the fore-vacuum pressure range. The high emissivity of the plasma provides the generation of electron beams, which in terms of brightness and power density are at the level of modern thermocathode electronic sources. The presence of holes in the central part of the anode provides compensation for ion pumping from the Penning cell (PL) by discharge and stable combustion of a glow discharge contracted by the axial magnetic field in the pressure range from 5 × 10 4 Pa to 1 × 10 -3 Pa. Inside the cell of the anode of the nuclear material, due to the fact that the ions go towards the cathode and anticathode, a deeper vacuum is obtained, which in turn worsens the combustion conditions of the glow discharge. This is the effect of ion pumping. At the same time, residual gas atoms fall from the vacuum chamber through the indicated holes into the anode, and the pressure equalizes.
Наличие установленного напротив выходного окна камеры ионизации отражающего («виртуального») катода позволяет увеличить фактор ионизации G=je·ti, где: je - плотность электронного тока в камере ионизации, ti - время ионизации (время пролета, или время нахождения электрона в камере ионизации при осцилляциях). Отражающий электрод, находящийся под потенциалом плазменного катода, служит зеркалом для электронов, поставляемых плазмой, обеспечивая многократное отражение (осцилляции) ионизирующих электронов, эмитированных плазменным катодом, что позволяет эффективно ионизировать пробное вещество уже при токе эмиссии электронов Ie=1 мкА. Рассеяние электронов при отражении исключается аксиальным магнитным полем, удерживающим электроны на своих силовых линиях (Ларморовский радиус Rл электрона с энергией около 200 эВ в магнитном поле 0,17 Тл много меньше апертуры окна камеры ионизации). При этом отраженные электроны частично попадают сквозь щелевой эмиттер обратно в плазменную ячейку и стабилизируют разряд от срыва во всем диапазоне давлений. Конструктивные особенности заявляемого масс-спекрометрического анализатора и применение постоянных магнитов из NeFeB обеспечивает 180-градусный угол поворота ионов и необходимый радиус их траектории. Выполнение приемника и источника ионов установленными на специальных кронштейнах на присоединительных фланцах корпуса вакуумной камеры, выполненной в виде моноблока, обеспечивает «разборность» конструкции и упрощает возможность технического обслуживания узлов. Использование термокатода в качестве отражающего электрода позволяет, при необходимости, осуществить поджиг разряда в области сверхнизких давлений, задействовать его для создания начальной ионизации, как «поджигающий» электрод. Автоматическая юстировка при сборке позволяет производить профилактические работы внутри камеры без съема магнита и без дополнительной юстировки.The presence of a reflecting (“virtual”) cathode installed opposite the exit window of the ionization chamber allows increasing the ionization factor G = j e · t i , where: j e is the electron current density in the ionization chamber, t i is the ionization time (transit time, or residence time electron in the ionization chamber during oscillations). The reflecting electrode, which is under the potential of the plasma cathode, serves as a mirror for electrons supplied by the plasma, providing multiple reflection (oscillations) of the ionizing electrons emitted by the plasma cathode, which makes it possible to effectively ionize the test substance even at an electron emission current of Ie = 1 μA. Electron scattering during reflection is excluded by an axial magnetic field holding electrons on its lines of force (Larmor radius R l of an electron with an energy of about 200 eV in a magnetic field of 0.17 T is much smaller than the aperture of the window of the ionization chamber). In this case, the reflected electrons partially pass through the slot emitter back into the plasma cell and stabilize the discharge from disruption in the entire pressure range. The design features of the inventive mass spectrometric analyzer and the use of permanent magnets from NeFeB provides a 180-degree angle of rotation of the ions and the necessary radius of their trajectory. The implementation of the receiver and the ion source mounted on special brackets on the connecting flanges of the vacuum chamber housing, made in the form of a monoblock, provides "collapsibility" of the design and simplifies the possibility of maintenance of the nodes. Using a thermal cathode as a reflecting electrode allows, if necessary, to carry out ignition of a discharge in the region of ultra-low pressures, to use it to create initial ionization, as a “igniting” electrode. Automatic adjustment during assembly allows preventive maintenance inside the camera without removing the magnet and without additional adjustment.
Предлагаемое изобретение иллюстрируется схемными чертежами масс-спектрометрического анализатора газового течеискателя, представленными на фиг. 1-4.The present invention is illustrated by schematic drawings of a gas leak detector mass spectrometer, shown in FIG. 1-4.
На фиг 1 представлен схемный чертеж масс-спектрометрического анализатора газового течеискателя, вид сбоку, продольный разрез.Figure 1 presents a schematic drawing of a mass spectrometric analyzer of a gas leak detector, side view, longitudinal section.
На фиг 2 представлен схемный чертеж масс-спектрометрического анализатора газового течеискателя, сечение по В-В на фиг.1.In Fig.2 presents a schematic drawing of a mass spectrometric analyzer of a gas leak detector, a cross-section along BB in Fig.1.
На фиг 3 представлен схемный чертеж ионного источника масс-спектрометрического анализатора газового течеискателя с ячейкой Пеннинга, выноска узла А на фиг 1, сечение по Г-Г.On Fig 3 presents a schematic drawing of the ion source mass spectrometric analyzer of a gas leak detector with a Penning cell, the leader node A in Fig 1, section along DG.
На фиг. 4 представлен схемный чертеж ионного источника масс-спектрометрического анализатора газового течеискателя с ячейкой Пеннинга, вид Б на фиг 3.In FIG. 4 is a schematic drawing of an ion source of a mass leak detector of a gas leak detector with a Penning cell, view B in FIG. 3.
Масс-спектрометрический анализатор газового течеискателя содержит вакуумную камеру 1, выполненную в виде моноблока с присоединительными фланцами 2, 3. В случае необходимости, присоединительных фланцев может быть больше. Во внутреннем объеме вакуумной камеры 1 размещены: источник ионов пробного газового вещества 4, приемник ионов 5, магнитная система, включающая постоянные магниты 6, предпочтительно из NeFeB с напряженностью магнитного поля от 0,01 до 1,00 Тл. Источник ионов 4 пробного газового вещества содержит камеру ионизации 7 и источник электронов 8, представляющий собой плазменный катод, выполненный на основе плазмы тлеющего разряда, в качестве которого использована помещенная в аксиальное магнитное поле ячейка Пеннинга (ЯП) с эмиттером электронов, выполненным в виде щели 9 для формирования ленточного электронного пучка в антикатоде 10 ячейки Пеннинга, со стороны камеры ионизации 7. В центральной части анода 11 ячейки Пеннинга выполнены отверстия 12 для «подкачки» остаточного газа из вакуумной камеры масс-спектрометрического анализатора. Напротив выходного окна камеры ионизации 7 размещен отражающий электрод 13, установленный симметрично плазменному катоду 8, с противоположной стороны камеры ионизации 7. Отражающий электрод 13 находится под потенциалом плазменного катода 8 и обеспечивает отражение поставляемых от него электронов. На представленных чертежах показан отражающий электрод 13, выполненный в виде вольфрамовой нити, которая, при необходимости, может быть использована в качестве термокатода (например, для поджига разряда в условиях сверхнизких давлений в камере анализатора). В других случаях исполнения в качестве отражающего электрода 13 может быть использована или металлическая пластина, или второй плазменный катод. Источник ионов 4 установлен на присоединительном фланце 2, а приемник ионов 5 - на присоединительном фланце 3 на специальных кронштейнах 19,20 соответственно. Источник 4 и приемник 5 ионов пробного газового вещества расположены в межполюсном зазоре постоянных магнитов 6, предпочтительно из NeFeB с напряженностью магнитного поля от 0,01 до 1,00 Тл. В качестве пробного газового вещества может быть использован гелий 4Не+ либо любой газ, на который настроены величины магнитного поля и ускоряющего ионы напряжения.The mass spectrometric analyzer of a gas leak detector contains a vacuum chamber 1 made in the form of a monoblock with connecting flanges 2, 3. If necessary, there may be more connecting flanges. The internal volume of the vacuum chamber 1 contains: a source of ions of a test gas substance 4, an ion receiver 5, a magnetic system including permanent magnets 6, preferably of NeFeB, with a magnetic field of 0.01 to 1.00 T. The ion source 4 of the test gas substance contains an
Заявляемый масс-спектрометрический анализатор работает следующим образом.The inventive mass spectrometric analyzer operates as follows.
Электроны, эмитированные плазменным катодом 8 и ускоренные до энергии, превышающей энергию связи электрона с атомом гелия, попадают в камеру ионизации 7, где ими осуществляется ионизация атомов пробного газа и создается «облако» ионов, из которого формируется ионный пучок. Электропитание источника ионов 4 обеспечивается через гермоввод 14. Ускоряющее напряжение Ua и магнитная индукция В подбираются таким образом, чтобы ионы гелия, прошедшие через выходную щель источника ионов 9, двигаясь по круговой траектории 15, попали во входную щель приемника ионов 5. Ионы остаточного газа, двигаясь по траекториям с другим радиусом поворота, разрежаются на стенках анализатора и откачиваются вакуумным агрегатом. Испытуемый объект подключается к входному фланцу (на чертеже не показан) вакуумной камеры 1 магнитного анализатора. В случае негерметичности подключенного объекта, обдуваемого гелием, молекулы гелия проникают в камеру ионизации 7, ионизируются в источнике ионов 4 и, после попадания в приемник ионов 5, фиксируются электрометрическим усилителем (на чертеже не показан), подключенным к гермовводу 16. Сигнал ионов гелия регистрируется как электрический ток приемника ионов 5 и, после соответствующей обработки блоком измерения (на чертеже не показан), результат выводится на контрольный прибор (на чертеже не показан). Рабочее давление может находиться в пределах от 5×104 Па до 1×10-3 Па. Единственным недостатком при работе заявляемого масс-спектрометрического анализатора в области высоких давлений является некоторое снижение чувствительности прибора из-за рассеяния и перезарядки ионов гелия на атомах остаточного газа (уменьшение длины свободного пробега ионов гелия). Однако экспериментально установлено, что снижение чувствительности при этом не является критическим, так как повышение степени ионизации остаточного газа в камере ионизации 7 при высоких давлениях приводит к увеличению тока пучка ионов, что является альтернативным рассеянию процессом.Electrons emitted by the
Алгоритм работы прибора осуществляется следующим образом.The algorithm of the device is as follows.
• После подключения испытуемого объекта к течеискателю и достижения давления в вакуумной камере 1 анализатора менее 5×104 Па подается электропитание на устройства анализатора.• After connecting the test object to the leak detector and reaching a pressure in the vacuum chamber 1 of the analyzer less than 5 × 10 4 Pa, power is supplied to the analyzer devices.
• В плазменной катодной ячейке 8 возбуждается тлеющий разряд.• A glow discharge is excited in the
• Через эмиссионную щель 9 в антикатоде 10 плазменной ячейки 8 формируется ленточный электронный пучок.• A band electron beam is formed through the emission gap 9 in the anticathode 10 of the
• В зазоре между антикатодом 10 плазменной ячейки 8 и камерой ионизации 7 происходит ускорение электронов пучка до энергии, превышающей энергию связи электрона атома гелия с ядром (максимум сечения ионизации Не приходится на энергию налетающих электронов 130 эВ и очень плавно снижается по мере ее увеличения).• In the gap between the anticathode 10 of the
• Ускоренные электроны попадают в камеру ионизации 7 и производят акты соударения с атомами остаточного газа, производя их ионизацию. При этом избыточная энергия уносится выбитыми электронами и не происходит разогрев ионов. Реакция ионизации может быть записана следующим образом:• Accelerated electrons enter the
4He+e=4He++2e, 4 He + e = 4 He + + 2e,
где е - электрон, 4He - нейтральный атом гелия, 4He+ - ион гелия.where e is an electron, 4 He is a neutral helium atom, 4 He + is a helium ion.
Причем электроны, претерпевшие соударение, выбывают из процесса ионизации и частично уходят на стенки камеры, а частично, находясь в сильном магнитном поле, создают внутри камеры ионизации область с отрицательным потенциалом, являющуюся электростатической ловушкой для положительно заряженных ионов, вследствие чего увеличивается плотность последних и улучшаются ионно-оптические характеристики ионного источника.Moreover, the electrons that have undergone collision are eliminated from the ionization process and partially go to the chamber walls, and partially, being in a strong magnetic field, create a region with a negative potential inside the ionization chamber, which is an electrostatic trap for positively charged ions, as a result of which the density of the latter increases and improves ion-optical characteristics of an ion source.
• Таким образом, в камере ионизации образуется вторичная, моноэнергетичная плазма, из которой через эмиссионную щель 9 вытягивающим напряжением Ua, равным энергии, требуемой для поворота ионов гелия на приемник ионов 5, формируется уже ионный пучок.• Thus, a secondary, monoenergetic plasma is formed in the ionization chamber, from which an ion beam is already formed through the emission gap 9 by an extraction voltage U a equal to the energy required to rotate helium ions to the ion receiver 5.
• Выполнив движение по круговой траектории 15, ионы гелия попадают на приемник ионов 5 и регистрируются.• Having performed the movement along a circular trajectory 15, helium ions fall on the ion receiver 5 and are recorded.
• Атомы гелия возникают при обдуве испытуемого объекта гелием. В случае негерметичности объекта гелий через неплотности попадает внутрь вакуумной камеры 1 и доставляется при помощи откачных агрегатов в камеру ионизации 7 анализатора.• Helium atoms occur when helium is blown through a test object. In the event of leakage of the object, helium, through leaks, enters the vacuum chamber 1 and is delivered by means of pumping units to the
• Появление на контрольном приборе (на чертеже не показан) сигнала гелия свидетельствует о негерметичности испытуемого объекта.• The appearance of a helium signal on the control device (not shown in the drawing) indicates a leak in the test object.
Claims (8)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013133759/07A RU2554104C2 (en) | 2013-07-22 | 2013-07-22 | Mass-spectrometer analyser of gas leak detector |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013133759/07A RU2554104C2 (en) | 2013-07-22 | 2013-07-22 | Mass-spectrometer analyser of gas leak detector |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2013133759A RU2013133759A (en) | 2015-01-27 |
| RU2554104C2 true RU2554104C2 (en) | 2015-06-27 |
Family
ID=53281131
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2013133759/07A RU2554104C2 (en) | 2013-07-22 | 2013-07-22 | Mass-spectrometer analyser of gas leak detector |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2554104C2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018124861A3 (en) * | 2016-12-30 | 2018-08-23 | Алдан Асанович САПАРГАЛИЕВ | Time-of-flight mass spectrometer and component parts thereof |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2017003274A2 (en) * | 2015-06-26 | 2017-01-05 | Алдан Асанович САПАРГАЛИЕВ | Mass spectrometer, including 3d time-of-flight mass spectrometer |
| CN113916461A (en) * | 2021-10-12 | 2022-01-11 | 深圳华尔升智控技术有限公司 | Helium mass spectrometer leak detector capable of realizing high-voltage detection |
| CN114334603B (en) * | 2021-12-14 | 2024-05-03 | 中国计量科学研究院 | Glow discharge electron bombardment ionization source mass spectrum system |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2150156C1 (en) * | 1998-10-26 | 2000-05-27 | Институт электрофизики Уральского отделения РАН | Plasma ion emitter |
| US6815674B1 (en) * | 2003-06-03 | 2004-11-09 | Monitor Instruments Company, Llc | Mass spectrometer and related ionizer and methods |
| RU2256979C1 (en) * | 2003-10-27 | 2005-07-20 | Нархинов Валерий Прокопьевич | Penning-discharge plasma electron source using radially converging ribbon beams |
-
2013
- 2013-07-22 RU RU2013133759/07A patent/RU2554104C2/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2150156C1 (en) * | 1998-10-26 | 2000-05-27 | Институт электрофизики Уральского отделения РАН | Plasma ion emitter |
| US6815674B1 (en) * | 2003-06-03 | 2004-11-09 | Monitor Instruments Company, Llc | Mass spectrometer and related ionizer and methods |
| RU2345441C2 (en) * | 2003-06-03 | 2009-01-27 | Монитор Инструментс Кампани, Ллк | Mass spectrometer and appropriate ioniser and methods |
| RU2256979C1 (en) * | 2003-10-27 | 2005-07-20 | Нархинов Валерий Прокопьевич | Penning-discharge plasma electron source using radially converging ribbon beams |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Течеискатель масс-спектрометрический МС-3", Руководство по эксплуатации СКСП 171011.011-01РЭ, ООО "НПФ "ПРОГРЕСС", 2011. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018124861A3 (en) * | 2016-12-30 | 2018-08-23 | Алдан Асанович САПАРГАЛИЕВ | Time-of-flight mass spectrometer and component parts thereof |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2013133759A (en) | 2015-01-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US9679755B2 (en) | Ionization apparatus | |
| US7459677B2 (en) | Mass spectrometer for trace gas leak detection with suppression of undesired ions | |
| CA2776202C (en) | Method and apparatus for transmitting ions in a mass spectrometer maintained in a sub-atmospheric pressure regime | |
| US10176977B2 (en) | Ion source for soft electron ionization and related systems and methods | |
| JP2013196985A (en) | Ion source device and ion beam generation method | |
| US7427751B2 (en) | High sensitivity slitless ion source mass spectrometer for trace gas leak detection | |
| RU2554104C2 (en) | Mass-spectrometer analyser of gas leak detector | |
| Bergin et al. | Low-energy electron ionization mass spectrometer for efficient detection of low mass species | |
| AU2004245031B2 (en) | Mass spectrometer and related ionizer and methods | |
| US9472389B2 (en) | Ion source assembly for static mass spectrometer | |
| KR101983293B1 (en) | A high-performance axial electron impact ion source | |
| US4943718A (en) | Mass spectrometer | |
| JP4692627B2 (en) | Mass spectrometer | |
| RU137653U1 (en) | MASS SPECTROMETRIC ANALYZER OF GAS LEAK DETECTOR | |
| US8563924B2 (en) | Windowless ionization device | |
| US11437227B2 (en) | Quadrupole mass spectrometer | |
| JP7497779B2 (en) | Mass Spectrometer | |
| Kalinin et al. | Ion source with longitudinal ionization of a molecular beam by an electron beam in a magnetic field | |
| JP2019021550A (en) | Ionizer and mass spectroscope using the same | |
| WO2022038754A1 (en) | Mass spectrometer | |
| US3711706A (en) | Two-stage, single magnet mass spectrometer | |
| JP2007194094A (en) | Mass spectroscope | |
| 최규민 | Development of Hydrogen Cold Cathode Penning Ion Source in Pulsed Operation with High Monatomic Fraction | |
| Kidera et al. | Development of a novel mass spectrometer equipped with an electron cyclotron resonance ion source | |
| Appelhans et al. | High efficiency noble gas electron impact ion source for isotope separation |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| HE9A | Changing address for correspondence with an applicant | ||
| HE9A | Changing address for correspondence with an applicant | ||
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20160723 |