RU2548387C1 - Method for carrying out deutero-hydrogen exchange in ion source of mass spectrometer - Google Patents
Method for carrying out deutero-hydrogen exchange in ion source of mass spectrometer Download PDFInfo
- Publication number
- RU2548387C1 RU2548387C1 RU2013145028/28A RU2013145028A RU2548387C1 RU 2548387 C1 RU2548387 C1 RU 2548387C1 RU 2013145028/28 A RU2013145028/28 A RU 2013145028/28A RU 2013145028 A RU2013145028 A RU 2013145028A RU 2548387 C1 RU2548387 C1 RU 2548387C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- ion source
- mass spectrometer
- exchange
- solvent
- sample
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к масс-спектрометрии, к способам осуществления дейтеро-водородного (H/D) обмена в ионном источнике масс-спектрометра и может быть использовано для проведения структурного экспресс-анализа биомакромолекул.The invention relates to the field of analytical chemistry, namely to mass spectrometry, to methods for performing deutero-hydrogen (H / D) exchange in the ion source of a mass spectrometer, and can be used to perform structural express analysis of biomacromolecules.
В настоящее время основными методами структурного анализа биомакромолекул являются методы ядерного магнитного резонанса, рентгеноструктурной спектроскопии и оптической спектроскопии. Однако эти методы могут быть применены для анализа только в случае, если исследуемое вещество является чистым и не содержит примесей. Во многих случаях при работе со сложными смесями органического происхождения, такими как нефть, гуминовые кислоты, биологические жидкости и.т.д., молекулярные компоненты смеси не могут быть выделены в виде индивидуальных соединений. Для анализа таких смесей используют масс-спектрометрический анализ.Currently, the main methods of structural analysis of biomacromolecules are nuclear magnetic resonance, X-ray spectroscopy and optical spectroscopy. However, these methods can be applied for analysis only if the test substance is pure and does not contain impurities. In many cases, when working with complex mixtures of organic origin, such as oil, humic acids, biological fluids, etc., the molecular components of the mixture cannot be isolated as individual compounds. For the analysis of such mixtures using mass spectrometric analysis.
Дейтеро-водородный обмен широко используют в масс-спектрометрии для структурных исследований и изучения механизмов реакций в газовой фазе [Wales, Т.Е.; John, R. Mass Spectrom. Rev. 2006, 25, 158-170, Walter, S.J. Am. Soc. Mass Spectrom. 2006, 17, 1481-1489]. Подвижные атомы водорода, такие как амидные, кислотные или спиртовые, могут быть легко заменены на дейтерий в растворе, но во время напуска в масс-спектрометр происходит значительный обратный обмен из-за взаимодействия со следами атмосферной воды [Zhang, Z.; Smith, D.L. Protein Sci. 1993, 2, 522-531]. Для амидных водородов обратный обмен может быть устранен путем напуска азота или сухого воздуха в ионный источник [Katta, V.; Chait, В. Т.J. Am. Chem. Soc. 1993, 115, 6317-6321]. Описано проведение H/D обмена подвижных кислотных и гидроксильных атомов водорода в высоковакуумной части масс-спектрометра путем столкновений с дейтерированным газом [Nagy, К.; Redeuil, К.; Rezzi, S. Anal. Chem. 2009, 81, 9365-9371].Deutero-hydrogen exchange is widely used in mass spectrometry for structural studies and studying the mechanisms of reactions in the gas phase [Wales, T.E .; John, R. Mass Spectrom. Rev. 2006, 25, 158-170, Walter, S.J. Am. Soc. Mass Spectrom. 2006, 17, 1481-1489]. Mobile hydrogen atoms, such as amide, acid or alcohol, can easily be replaced by deuterium in solution, but during inlet to the mass spectrometer there is a significant reverse exchange due to interaction with traces of atmospheric water [Zhang, Z .; Smith, D.L. Protein Sci. 1993, 2, 522-531]. For amide hydrogens, reverse exchange can be eliminated by injecting nitrogen or dry air into the ion source [Katta, V .; Chait, W.T.J. Am. Chem. Soc. 1993, 115, 6317-6321]. The H / D exchange of mobile acidic and hydroxyl hydrogen atoms in a high-vacuum part of a mass spectrometer by collisions with a deuterated gas is described [Nagy, K .; Redeuil, K .; Rezzi, S. Anal. Chem. 2009, 81, 9365-9371].
Для того чтобы происходила реакция дейтеро-водородного обмена кислотных и гидроксильных атомов водорода, необходимо создание насыщенной атмосферы дейтерированного газа. С этой целью предложены различные экспериментальные методы, например, использование интерфейса с газовой завесой дейтерированного аммиака в низковакуумной части масс-спектрометра за входным капилляром [Hemling, М.Е.; Conboy, J.J.; Bean, M.F.; Mentzer, M.; Steven, A., J. Am. Soc. Mass Spectrom. 1994, 5, 43-442]. Для осуществления метода необходима существенная модификация стандартного коммерческого масс-спектрометрического оборудования.In order for the deutero-hydrogen exchange reaction of acidic and hydroxyl hydrogen atoms to occur, it is necessary to create a saturated atmosphere of deuterated gas. To this end, various experimental methods have been proposed, for example, the use of an interface with a gas curtain of deuterated ammonia in the low-vacuum part of the mass spectrometer behind the inlet capillary [Hemling, M.E .; Conboy, J.J .; Bean, M.F .; Mentzer, M .; Steven, A., J. Am. Soc. Mass Spectrom. 1994, 5, 43-442]. To implement the method, a substantial modification of standard commercial mass spectrometric equipment is required.
Известен способ и система для анализа метаболитов с использованием H/D в режиме он-лайн, включающая жидкостной хроматограф-масс-спектрометр (ЖХ-МС), снабженный источником ионизации электроспрей [ЕР 1345028 А1, опубл. 17.09.2003]. Способ предполагает использование специального интерфейса, позволяющего производить одновременный напуск исследуемого образца и дейтерированного растворителя. Возможности применения способа ограничены необходимостью использования источника ионизации специального вида.A known method and system for the analysis of metabolites using H / D on-line, including a liquid chromatograph-mass spectrometer (LC-MS), equipped with an ionization source electrospray [EP 1345028 A1, publ. 09/17/2003]. The method involves the use of a special interface that allows simultaneous inlet of the test sample and a deuterated solvent. The possibilities of applying the method are limited by the need to use a special type of ionization source.
Описан метод проведения дейтеро-водородного обмена амидных атомов водорода в макромолекулах [WO 2011059401 А1 опубл. 19.05.2011] с использованием двух разных каналов для исследуемого образца и дейтерированного растворителя, разделенных полупроницаемой мембраной. Как и в предыдущем аналоге, для реализации способа требуется специальное оборудование, что ограничивает возможности его использования.A method is described for conducting deutero-hydrogen exchange of amide hydrogen atoms in macromolecules [WO 2011059401 A1 publ. 05/19/2011] using two different channels for the test sample and the deuterated solvent, separated by a semipermeable membrane. As in the previous analogue, for the implementation of the method requires special equipment, which limits the possibility of its use.
В качестве прототипа предлагаемого способа H/D обмена взят метод, описанный в [Wolff, J.-C.; Alice, M.-F. Mass Spectrom. 2006, 20, 3769-3779.], согласно которому, помимо основного капилляра, по которому осуществляют подачу исследуемого образца в ионный источник, используют дополнительный капилляр, через который подают тяжелую воду или другой дейтерированный растворитель. Электрораспылением дейтерированного растворителя в ионном источнике создают атмосферу, насыщенную дейтерирующим газом. В результате ион-молекулярных реакций осуществляется обмен подвижных атомов водорода исследуемого вещества на дейтерий. Недостатком данного способа является невозможность его осуществления на стандартном коммерческом масс-спектрометрическом оборудовании и необходимость использования специальных ионных источников двойного электрораспыления. Кроме того, достигаемая данным способом глубина дейтеро-водородного обмена, составляющая 40-70%, недостаточна для многих приложений, таких, как структурные исследования биомакромолекул, содержащих более 10 быстро обмениваемых атомов водорода, к которым относятся сахара, гликопепдиды, продукты постмортальных превращений органического вещества.As a prototype of the proposed H / D exchange method, the method described in [Wolff, J.-C .; Alice, M.-F. Mass Spectrom. 2006, 20, 3769-3779.], According to which, in addition to the main capillary, through which the test sample is supplied to the ion source, an additional capillary is used, through which heavy water or another deuterated solvent is supplied. The electrospray of a deuterated solvent in an ion source creates an atmosphere saturated with a deuterating gas. As a result of ion-molecular reactions, the exchange of mobile hydrogen atoms of the test substance for deuterium is carried out. The disadvantage of this method is the impossibility of its implementation on standard commercial mass spectrometric equipment and the need to use special ion sources of double electrospray. In addition, the depth of the deutero-hydrogen exchange achieved by this method, comprising 40-70%, is insufficient for many applications, such as structural studies of biomacromolecules containing more than 10 rapidly exchanged hydrogen atoms, which include sugars, glycopeptides, products of post-mortal conversions of organic matter .
Задачей, решаемой изобретением, является разработка способа проведения дейтеро-водородного обмена, обеспечивающего увеличение глубины дейтеро-водородного обмена до 85% и пригодного для реализации в стандартном ионном источнике масс-спектрометра при атмосферном давлении.The problem solved by the invention is the development of a method for conducting deutero-hydrogen exchange, providing an increase in the depth of deutero-hydrogen exchange to 85% and suitable for implementation in a standard ion source mass spectrometer at atmospheric pressure.
Поставленная задача решается предлагаемым способом, включающим распыление в ионном источнике раствора исследуемого образца через капилляр для напуска образца и создание в ионном источнике атмосферы, насыщенной дейтерирующим агентом, отличающимся тем, что для создания атмосферы, насыщенной дейтерирующим агентом, в ионном источнике испаряют каплю дейтерирующего агента, помещенную вблизи входного капилляра в масс-спектрометр на металлической подложке, обогреваемой путем контакта с нагретым входным конусом масс-спектрометра.The problem is solved by the proposed method, including spraying a sample of a test sample in an ion source through a capillary to inlet a sample and creating an atmosphere saturated with a deuterating agent in an ion source, characterized in that a drop of a deuterating agent is evaporated in the ion source to create an atmosphere saturated with a deuting agent. placed near the inlet capillary into the mass spectrometer on a metal substrate heated by contact with the heated inlet cone of the mass spectrometer.
На Фиг.1 показана схема ионного источника масс-спектрометра, в котором реализуется заявляемый способ.Figure 1 shows a diagram of the ion source of the mass spectrometer, which implements the inventive method.
На Фиг.2 показан масс-спектр (ионная ловушка) ионных кластеров фосфорной кислоты, полученных с использованием ионизации электрораспылением в режиме отрицательных ионов.Figure 2 shows the mass spectrum (ion trap) of ionic phosphoric acid clusters obtained using electrospray ionization in negative ion mode.
На Фиг.3 показаны ИЦР масс-спектры (ионный циклотронный резонанс) 4-звенного ионного кластера фосфорной кислоты, полученные по примерам 1-4 с использованием заявляемого способа.Figure 3 shows the ICR mass spectra (ion cyclotron resonance) 4-link ionic phosphoric acid cluster obtained in examples 1-4 using the proposed method.
На Фиг.4 показаны ИЦР масс-спектры 8-звенного ионного кластера фосфорной кислоты, полученные по примерам 1-4 с использованием заявляемого способа.Figure 4 shows the ICR mass spectra of an 8-link phosphoric acid ion cluster obtained according to examples 1-4 using the inventive method.
На Фиг.5 показан ИЦР масс-спектр мальтотетрозы, полученный по примеру 5 с использованием заявляемого способа.Figure 5 shows the ICR mass spectrum of maltotetrosis obtained in example 5 using the proposed method.
Для реализации заявляемого способа ионизацию испытуемого образца можно осуществлять любым известным способом ионизации при атмосферном давлении - электрораспылением, фотоионизацией, химической ионизацией и др. В качестве растворителя для исследуемого образца могут быть обычные протонные растворители, а также их дейтерированные аналоги. Испытуемый образец в форме раствора в воде или в этаноле или в их смеси или в их дейтерированных аналогах подают в ионный источник посредством распыления через капилляр 1. Для создания атмосферы, насыщенной дейтерирующим агентом, на подложку 2 помещают каплю 3 дейтерирующего агента, в качестве которого используют тяжелую воду или дейтерированный метиловый или этиловый спирт или их смеси. Учитывая более низкую стоимость и относительно высокую температуру кипения, более целесообразно использовать тяжелую воду. Подложку изготавливают из теплопроводного, инертного в условиях эксперимента материала, например, меди, латуни или стали. Подложка размещена вблизи входного капилляра 4 в масс-спектрометр так, что она нагревается от контакта с горячим (температура 150-300°С) конусом 5, внутри которого находится капилляр 4. Достигаемая при таком контакте температура подложки 75-100°С достаточна, чтобы обеспечить испарение дейтерирующего агента. Испарение капли объемом 300-400 мкл позволяет проводить анализ в течение 20-30 минут. За счет испарения капли дейтерирующего агента в пространстве между капилляром 1 для напуска ионизированного образца и входным отверстием в капилляр 4 создается атмосфера паров дейтерирующего агента, молекулы которого проникают внутрь капель анализируемого образца, образующихся на выходе из капилляра 1, или участвуют в ионно-молекулярных реакциях внутри входного капилляра 4 на пути продвижения в масс-спектрометр. В результате этих процессов происходит дейтеро-водородный обмен. Для повышения глубины H/D обмена, особенно, при анализе соединений, содержащих большое количество подвижных атомов водорода, целесообразно в качестве растворителя для анализируемого образца использовать дейтерированные растворители, например смесь D2O и EtOD, которые, в результате распыления на выходе из капилляра 1, дополнительно насыщают пространство ионного источника дейтерирующим агентом. Взаимное расположение капилляра 1 для напуска ионизированного образца, капли 3 на подложке и входного отверстия в капилляр 4 подбирают так, чтобы в пространстве между ними формировалась максимально насыщенная дейтерирующим агентом атмосфера, обеспечивающая максимальную глубину D/H обмена. На практике для стандартного ионного источника расстояние L1 между выходным отверстием капилляра 1 и плоскостью сечения конуса 5 составляет 5-10 мм, расстояние L2 между каплей 3 и осью входного капилляра 4 находится в интервале 3-8 мм, а расстояние L3 между плоскостью сечения конуса 5 и каплей 3 составляет 3-6 мм. Вне указанных интервалов возможно ухудшение эффективности ионизации за счет нестабильности процесса H/D обмена.To implement the proposed method, the ionization of the test sample can be carried out by any known method of ionization at atmospheric pressure — electrospray, photoionization, chemical ionization, etc. As a solvent for the test sample, there can be ordinary proton solvents, as well as their deuterated analogues. A test sample in the form of a solution in water or in ethanol or a mixture thereof or in their deuterated analogs is supplied to the ion source by spraying through capillary 1. To create an atmosphere saturated with a deuterating agent, a drop 3 of a deuterating agent is placed on substrate 2, which is used as heavy water or deuterated methyl or ethyl alcohol or mixtures thereof. Given the lower cost and relatively high boiling point, it is more advisable to use heavy water. The substrate is made of a thermally conductive material inert under experimental conditions, for example, copper, brass or steel. The substrate is placed near the inlet capillary 4 in the mass spectrometer so that it is heated by contact with a hot (temperature of 150-300 ° C) cone 5, inside of which there is a capillary 4. The substrate temperature reached at such a contact of 75-100 ° C is sufficient to provide evaporation of the deuterating agent. Evaporation of a droplet with a volume of 300-400 μl allows you to analyze for 20-30 minutes. Due to the evaporation of a droplet of a deuterating agent in the space between the capillary 1 for inlet of the ionized sample and the inlet to the
Многочисленные эксперименты показывают, что глубина H/D обмена не зависит от скорости напуска образца в ионизационную камеру, от количества нанесенного на подложку дейтерирующего агента и от материала подложки и определяется лишь степенью насыщения пространства ионизационной камеры дейтерированным агентом.Numerous experiments show that the H / D exchange depth does not depend on the rate at which the sample was introduced into the ionization chamber, on the amount of deuting agent deposited on the substrate, and on the substrate material and is determined only by the degree of saturation of the space of the ionization chamber with the deuterated agent.
Возможность реализации заявляемого изобретения с получением заявленного технического результата иллюстрируют нижеследующие примеры 1-4 осуществления H/D обмена при масс-спектрометрическом анализе ионных кластеров фосфорной кислоты. Эти кластеры покрывают широкий диапазон масс и содержат большое количество кислых лабильных атомов водорода. В качестве примера на Фиг.2 показан масс-спектр кластеров фосфорной кислоты, содержащих до 8 звеньев. Спектр получен с использованием ионизации электрораспылением в режиме отрицательных ионов в ионной ловушке масс-спектрометра 7 Т LTQ-FT Ultra (Thermo, Бремен, Германия). Количество подвижных атомов водорода N в кластере равно 3m - 1, где m - количество звеньев в кластере. Для ввода образца в ионизационную камеру использован метод электрораспыления при напряжении на игле распылителя 2400 В и скорости распыления 1 мкл/мин. Для приготовления образцов фосфорной кислоты 2 мкл фосфорной кислоты (Sigma, HPLC grade) растворяют в смеси, содержащей по 100 мкл воды и этанола. Для каждого образца проведено по две серии опытов с использованием в качестве растворителя обычной воды и этанола и их дейтерированных аналогов. В качестве подложки в приведенных примерах использована медная пластина. На подложку нанесена капля тяжелой воды объемом 400 мкл. Температура подложки 85°С, температура капли 55°С. Время испарения капли, соответствующее времени анализа - 20 минут. Расстояние L1 составляет 7 мм, расстояние L2 составляет 5 мм, расстояние L3 составляет 4 мм. Для контроля температуры использован термопарный детектор.The possibility of implementing the claimed invention to obtain the claimed technical result is illustrated by the following examples 1-4 of the implementation of H / D exchange during mass spectrometric analysis of ionic clusters of phosphoric acid. These clusters cover a wide range of masses and contain a large number of acid labile hydrogen atoms. As an example, FIG. 2 shows the mass spectrum of phosphoric acid clusters containing up to 8 units. The spectrum was obtained using electrospray ionization in the negative ion mode in the ion trap of a 7 T LTQ-FT Ultra mass spectrometer (Thermo, Bremen, Germany). The number of mobile hydrogen atoms N in the cluster is 3m - 1, where m is the number of units in the cluster. To enter the sample into the ionization chamber, the electrospray method was used with a voltage at the sprayer needle of 2400 V and a spray rate of 1 μl / min. To prepare phosphoric acid samples, 2 μl of phosphoric acid (Sigma, HPLC grade) is dissolved in a mixture containing 100 μl of water and ethanol. For each sample, two series of experiments were carried out using ordinary water and ethanol and their deuterated analogues as a solvent. As the substrate in the examples used a copper plate. A drop of 400 μl of heavy water was applied to the substrate. The temperature of the substrate is 85 ° C, the temperature of the drop is 55 ° C. The evaporation time of the droplet corresponding to the analysis time is 20 minutes. The distance L 1 is 7 mm, the distance L 2 is 5 mm, the distance L 3 is 4 mm. To control the temperature used thermocouple detector.
Возможности способа для анализа олигосахаридов проиллюстрированы на примере анализа мальтотетрозы (пример 5), масс-спектр которой показан на Фиг.5. Для приготовления образца 2 мг мальтотетрозы растворяют 100 мкл тяжелой воды, а затем аликвоту объемом 5 мкл дополнительно растворяют в 100 мкл тяжелой воды и 100 мкл дейтерированного этанола.The capabilities of the method for oligosaccharide analysis are illustrated by the example of maltotetrosis analysis (Example 5), the mass spectrum of which is shown in FIG. To prepare the sample, 2 mg of maltotetrosis is dissolved in 100 μl of heavy water, and then an aliquot of 5 μl is additionally dissolved in 100 μl of heavy water and 100 μl of deuterated ethanol.
Как видно из Фиг.3-5, спектры, полученные с разрешающей способностью примерно 300000, описываются биномиальным распределением, аппроксимация которого позволяет определить глубину H/D обмена:As can be seen from Figure 3-5, the spectra obtained with a resolution of approximately 300,000 are described by a binomial distribution, the approximation of which allows us to determine the depth of the H / D exchange:
где h - относительная высота пика в масс-спектре, соответствующего n заменам атомов водорода на дейтерий, N - общее количество лабильных атомов водорода, p - глубина обмена, n - количество обменов.where h is the relative peak height in the mass spectrum corresponding to n substitutions of hydrogen atoms with deuterium, N is the total number of labile hydrogen atoms, p is the exchange depth, n is the number of exchanges.
Результаты, полученные в примерах 1-5, показаны в таблице и на Фиг.3-5.The results obtained in examples 1-5 are shown in the table and in Fig.3-5.
Низкая глубина обмена в случае использования только дейтерированного растворителя без дополнительного испарения дейтерирующего агента из капли (пример 3) демонстрирует отрицательное влияние обратного обмена в источнике, связанного с взаимодействием со следами атмосферной воды. Как видно из примеров 2 и 4, применение заявляемого способа позволяет значительно повысить глубину H/D обмена. Так, в случае 4-звенных кластеров фосфорной кислоты испарение капли D2O на подложке (пример 2) приводит к 5-кратному повышению глубины H/D обмена, а дополнительное одновременное использование дейтерированных растворителей (пример 4) позволяет увеличить глубину H/D обмена еще на 13-14%. Аналогичные результаты получены и для 8-звенных кластеров фосфорной кислоты. Результаты, представленные в таблице для мальтотетрозы (пример 5), показывают, что в случае олигосахаридов заявляемый способ также позволяет достичь 85%-ной глубины H/D обмена.The low exchange depth in the case of using only a deuterated solvent without additional evaporation of the deuterating agent from the droplet (Example 3) demonstrates the negative effect of reverse exchange in the source associated with the interaction with traces of atmospheric water. As can be seen from examples 2 and 4, the use of the proposed method can significantly increase the depth of H / D exchange. So, in the case of 4-unit clusters of phosphoric acid, the evaporation of a drop of D 2 O on a substrate (Example 2) leads to a 5-fold increase in the depth of H / D exchange, and the additional simultaneous use of deuterated solvents (Example 4) allows to increase the depth of H / D exchange another 13-14%. Similar results were obtained for 8-unit clusters of phosphoric acid. The results presented in the table for maltotetrosis (example 5) show that in the case of oligosaccharides the inventive method also allows to achieve 85% depth of H / D exchange.
Таким образом, изобретение позволяет значительно повысить глубину дейтеро-водородного обмена подвижных атомов водорода на дейтерий, используя стандартный ионный источник масс-спектрометра при атмосферном давлении.Thus, the invention can significantly increase the depth of the deutero-hydrogen exchange of mobile hydrogen atoms to deuterium using a standard ion source mass spectrometer at atmospheric pressure.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013145028/28A RU2548387C1 (en) | 2013-10-09 | 2013-10-09 | Method for carrying out deutero-hydrogen exchange in ion source of mass spectrometer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013145028/28A RU2548387C1 (en) | 2013-10-09 | 2013-10-09 | Method for carrying out deutero-hydrogen exchange in ion source of mass spectrometer |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2013145028A RU2013145028A (en) | 2015-04-20 |
| RU2548387C1 true RU2548387C1 (en) | 2015-04-20 |
Family
ID=53282601
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2013145028/28A RU2548387C1 (en) | 2013-10-09 | 2013-10-09 | Method for carrying out deutero-hydrogen exchange in ion source of mass spectrometer |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2548387C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2722657C1 (en) * | 2019-06-11 | 2020-06-02 | Автономная некоммерческая образовательная организация высшего образования Сколковский институт науки и технологий | Method of identifying substances using mass spectrometer |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU479986A1 (en) * | 1971-12-27 | 1975-08-05 | Украинский научно-исследовательский углехимический институт | Method for exchanging active hydrogen carbon to deuterium |
| EP1345028A1 (en) * | 2002-03-14 | 2003-09-17 | Warner-Lambert Company LLC | Method for charcterizing metabolites using hydrogen/deuterium exchange |
| US20080047330A1 (en) * | 2006-08-25 | 2008-02-28 | Whitehouse Craig M | Sample component trapping, release, and separation with membrane assemblies interfaced to electrospray mass spectrometry |
-
2013
- 2013-10-09 RU RU2013145028/28A patent/RU2548387C1/en active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU479986A1 (en) * | 1971-12-27 | 1975-08-05 | Украинский научно-исследовательский углехимический институт | Method for exchanging active hydrogen carbon to deuterium |
| EP1345028A1 (en) * | 2002-03-14 | 2003-09-17 | Warner-Lambert Company LLC | Method for charcterizing metabolites using hydrogen/deuterium exchange |
| US20080047330A1 (en) * | 2006-08-25 | 2008-02-28 | Whitehouse Craig M | Sample component trapping, release, and separation with membrane assemblies interfaced to electrospray mass spectrometry |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Wolff JC, 'On-the-fly' hydrogen/deuterium exchange liquid chromatography/mass spectrometry using a dual-sprayer atmospheric pressure ionisation source, Rapid Commun Mass Spectrom, стр. 3769-3779, N 24, 2006. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2722657C1 (en) * | 2019-06-11 | 2020-06-02 | Автономная некоммерческая образовательная организация высшего образования Сколковский институт науки и технологий | Method of identifying substances using mass spectrometer |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2013145028A (en) | 2015-04-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Albert et al. | Plasma-based ambient desorption/ionization mass spectrometry: state-of-the-art in qualitative and quantitative analysis | |
| Van Berkel et al. | Established and emerging atmospheric pressure surface sampling/ionization techniques for mass spectrometry | |
| JP5492552B2 (en) | Method and apparatus for desorption ionization by liquid jet | |
| Boyarkin | Cold ion spectroscopy for structural identifications of biomolecules | |
| de la Mora | Ionization of vapor molecules by an electrospray cloud | |
| Lebedev | Ambient ionization mass spectrometry | |
| Shelley et al. | Ambient mass spectrometry: Approaching the chemical analysis of things as they are | |
| Prabhu et al. | Mass spectrometry using electrospray ionization | |
| US20150357173A1 (en) | Laser ablation atmospheric pressure ionization mass spectrometry | |
| JP6550468B2 (en) | Apparatus for mass spectrometry of analytes by simultaneous positive and negative ionization | |
| Hagan et al. | Ion mobility spectrometry-high resolution LTQ-Orbitrap mass spectrometry for analysis of homemade explosives | |
| Kostyukevich et al. | In ESI‐source H/D exchange under atmospheric pressure for peptides and proteins of different molecular weights from 1 to 66 kDa: the role of the temperature of the desolvating capillary on H/D exchange | |
| Räsänen et al. | Desorption atmospheric pressure photoionization and direct analysis in real time coupled with travelling wave ion mobility mass spectrometry | |
| Bush et al. | The nanopore mass spectrometer | |
| Li et al. | High efficiency tandem mass spectrometry analysis using dual linear ion traps | |
| Moreno‐García et al. | Towards matrix‐free femtosecond‐laser desorption mass spectrometry for in situ space research | |
| Kostyukevich et al. | Separation of tautomeric forms of [2-nitrophloroglucinol-H]− by an in-electrospray ionization source hydrogen/deuterium exchange approach | |
| EP3104394B1 (en) | Coupling device for mass spectrometer | |
| Kostyukevich et al. | Observation of the 16O/18O exchange during electrospray ionization | |
| Kostyukevich et al. | Analytical potential of the in-electrospray ionization source hydrogen/deuterium exchange for the investigation of oligonucleotides | |
| Guo et al. | Hyphenated techniques in gas chromatography | |
| Guo et al. | Development of mass spectrometry imaging techniques and its latest applications | |
| Ahamad et al. | Basic Principles and Fundamental Aspects of Mass Spectrometry | |
| RU2548387C1 (en) | Method for carrying out deutero-hydrogen exchange in ion source of mass spectrometer | |
| DE112019002405B4 (en) | Two-stage ion source, having closed and open ion volumes |