RU2547052C1 - Method of lithium concentrate processing - Google Patents

Method of lithium concentrate processing Download PDF

Info

Publication number
RU2547052C1
RU2547052C1 RU2013154653/02A RU2013154653A RU2547052C1 RU 2547052 C1 RU2547052 C1 RU 2547052C1 RU 2013154653/02 A RU2013154653/02 A RU 2013154653/02A RU 2013154653 A RU2013154653 A RU 2013154653A RU 2547052 C1 RU2547052 C1 RU 2547052C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
concentrate
lithium
cake
potassium
cryolite
Prior art date
Application number
RU2013154653/02A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Виктор Иванович Зеленин
Валерий Иванович Самойлов
Жанар Сагидолдиновна Оналбаева
Наталья Анатольевна Куленова
Александр Николаевич Борсук
Original Assignee
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина filed Critical Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина
Priority to RU2013154653/02A priority Critical patent/RU2547052C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2547052C1 publication Critical patent/RU2547052C1/en

Links

Landscapes

  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)

Abstract

FIELD: metallurgy.
SUBSTANCE: method includes concentrate sulphating by sulphuric acid, leaching of the sulphated concentrate, leached pulp separation to sulphate solution and insoluble cake. After cake washing its drying is performed. Then charge out of dry cake with lithium, potassium, sodium carbonates, magnesium, calcium, titanium, zinc oxides, trivalent chrome and cryolite is prepared. The charge is melted, produced melt is poured in the mould, cooled, moulding is removed and heat treated with ceramised glass creation. As the initial feed the lepidolite concentrate is used, it is sulphated at 95÷100°C for 4-6 minutes. During charge making out of dry cake with carbonates, oxides and cryolite the lithium carbonate and potassium carbonate consumption is 11.1÷11.3 wt % and 4.2÷4.3 wt %, respectively.
EFFECT: complete extraction of lithium and potassium to target products and decreased energy consumption due to decreasing of decrepitation time and chemical consumption.
1 tbl, 1 ex

Description

Изобретение относится к металлургии, в частности к переработке лепидолитовых концентратов.The invention relates to metallurgy, in particular to the processing of lepidolite concentrates.

Основными промышленными минералами лития являются лепидолит (KLi1,5Al1,5[Si3AlO10][F,OH]2) и сподумен (LiAl[Si2O6]) [1, стр.12-18, 20].The main industrial lithium minerals are lepidolite (KLi 1,5 Al 1,5 [Si 3 AlO 10 ] [F, OH] 2 ) and spodumene (LiAl [Si 2 O 6 ]) [1, pp. 12-18, 20] .

Литиевые концентраты (лепидолитовые, сподуменовые и др.) используются как для производства технических соединений лития, так и для стеклокерамического производства [2, стр.204-205].Lithium concentrates (lepidolite, spodumene, etc.) are used both for the production of technical lithium compounds and for glass-ceramic production [2, p. 204-205].

Для извлечения лития из лепидолита может быть использовано большое число известных способов: серно-кислотных, известковых, сульфатных и др. [1, стр.121-154].To extract lithium from lepidolite, a large number of known methods can be used: sulfuric acid, calcareous, sulfate, etc. [1, p. 121-154].

Известен способ извлечения лития из лепидолитового концентрата [1, стр.121-122, 2, стр.231], принятый за аналог, включающий сульфатизацию минерала серной кислотой и постепенное нагревание от 120°C до 340°C в течение 8,25 ч. Спекшуюся массу выщелачивают водой; нерастворимый остаток (кек) отфильтровывают. При этом степень извлечения лития в раствор составляет 94%.A known method of extracting lithium from lepidolite concentrate [1, p. 121-122, 2, p. 213], adopted for the analogue, including sulfatization of the mineral with sulfuric acid and gradual heating from 120 ° C to 340 ° C for 8.25 hours The sintered mass is leached with water; insoluble residue (cake) is filtered off. The degree of extraction of lithium in solution is 94%.

Для выделения алюминия из отфильтрованного сульфатного раствора в виде квасцов к нему прибавляют K2SO4; далее для окончательного удаления алюминия раствор обрабатывают карбонатом кальция. После выделения из раствора железа, марганца, кальция щавелевой кислотой и аммиаком получают чистый раствор сульфата лития.To highlight aluminum from the filtered sulfate solution in the form of alum, K 2 SO 4 is added to it; further, for the final removal of aluminum, the solution is treated with calcium carbonate. After separation of iron, manganese, calcium from a solution with oxalic acid and ammonia, a pure lithium sulfate solution is obtained.

Недостатком способа-аналога переработки лепидолитового концентрата является то, что он не предусматривает возможности использования литийсодержащего кека со стадии выщелачивания в производстве литиевых стеклокерамических масс-ситаллов. Кроме того, способ-аналог характеризуют низкое извлечение лития из концентрата на стадии его вскрытия, большие энергоемкость и продолжительность процесса вскрытия.The disadvantage of the analogue method of processing lepidolite concentrate is that it does not provide for the possibility of using lithium-containing cake from the leaching stage in the production of lithium glass-ceramic mass-ceramic. In addition, the analogue method is characterized by low lithium extraction from the concentrate at the stage of its opening, high energy intensity and duration of the opening process.

Для извлечения лития из сподуменового концентрата может быть использовано большое число известных способов, в том числе серно-кислотный [1, стр.143-144].To extract lithium from spodumene concentrate, a large number of known methods can be used, including sulfuric acid [1, pp. 143-144].

В серно-кислотном процессе, принятом за аналог, литий извлекают селективно путем предварительного активирующего обжига (декрипитации) сподумена при 1100°C и последующей обработки активированного сырья серной кислотой при 250°C в течение 1 ч. Обжиг природной α-модификации сподумена приводит к изменению кристаллической решетки минерала с образованием β-сподумена, что делает возможным перевод 99% мас. и более лития из сподумена в водорастворимый сульфат действием серной кислоты:In the sulfuric acid process adopted as an analogue, lithium is selectively extracted by preliminary activating calcination (decryptation) of spodumene at 1100 ° C and subsequent treatment of the activated feed with sulfuric acid at 250 ° C for 1 h. Calcination of the natural α-modification of spodumene changes crystal lattice of the mineral with the formation of β-spodumene, which makes possible the translation of 99% wt. and more lithium from spodumene to water-soluble sulfate by the action of sulfuric acid:

Figure 00000001
Figure 00000001

Второй продукт реакции - H2O·Al2O3·4SiO2, в процессе последующего водного выщелачивания сульфатизированного сырья остается в нерастворимом остатке. Пульпу выщелачивания нейтрализуют известняком до pH 6,0-6,5 и затем фильтруют с получением раствора сульфата лития и кека, который промывают водой от сульфата лития и сбрасывают в отвал.The second reaction product is H 2 O · Al 2 O 3 · 4SiO 2 ; in the process of subsequent aqueous leaching of the sulfated feedstock, it remains in an insoluble residue. The leach pulp is neutralized with limestone to a pH of 6.0-6.5 and then filtered to obtain a solution of lithium sulfate and cake, which is washed with water from lithium sulfate and dumped into a dump.

Недостатком способа-аналога переработки сподуменового концентрата является высокая энергоемкость процессов декрипитации и вскрытия концентрата, а также большой объем отвального кека. Кроме того, способ-аналог не предусматривает возможности использования кека, содержащего остаточное количество лития, в производстве литиевых стеклокерамических масс-ситаллов.The disadvantage of the method analogous to the processing of spodumene concentrate is the high energy intensity of the decryptation and opening of the concentrate, as well as the large volume of dump cake. In addition, the analogue method does not provide for the possibility of using a cake containing a residual amount of lithium in the production of lithium glass-ceramic mass-ceramic.

Наиболее близким по совокупности признаков к заявляемому изобретению является способ переработки кека, образующегося после выщелачивания сульфатизированного концентрата β-сподумена с получением литиевых ситаллов [3].The closest set of features to the claimed invention is a method of processing cake, formed after leaching of sulfated concentrate β-spodumene with obtaining lithium glass metals [3].

Согласно указанному способу, принятому за прототип, сподуменовый концентрат перерабатывают по способу-аналогу, т.е. подвергают предварительной термоактивации (декрипитирующему обжигу при 1100°C), сульфатизации декрипитированного концентрата 93%-ной серной кислотой при температуре 250°C в течение 1 ч с получением пульпы выщелачивания сульфатизированного концентрата. После проведения выщелачивания полученную сернокислую пульпу фильтруют. Отфильтрованный кек со стадии выщелачивания промывают и сушат до постоянного веса при 120°C. Высушенный кек смешивают с карбонатами лития, калия, натрия, оксидами магния, кальция, титана, цинка, трехвалентного хрома, с криолитом, добавка которых к кеку составляет соответственно, % мас.: 15÷20, 9÷11, 9÷10, 4÷5, 20÷24, 7÷8, 3÷4, 0,2÷0,6, 2÷3. Приготовленную смесь расплавляют при 1350°C, полученный плав выдерживают в течение 30 мин при указанной температуре, выполняя варку ситалла. Плав сливают в заливочную форму и охлаждают до 18÷22°C. Затем полученную формовку извлекают из формы и подвергают объемной кристаллизации с получением стеклокристаллического материала ситалла (объемную кристаллизацию выполняют путем нагрева формовки в течение 1 ч до 600÷800°C).According to the specified method, adopted as a prototype, spodumene concentrate is processed according to a similar method, i.e. subjected to preliminary thermal activation (decrypting roasting at 1100 ° C), sulfatization of the decrypted concentrate with 93% sulfuric acid at a temperature of 250 ° C for 1 h to obtain a leaching pulp of sulfated concentrate. After leaching, the resulting sulfate pulp is filtered. The filtered cake from the leaching stage is washed and dried to constant weight at 120 ° C. The dried cake is mixed with carbonates of lithium, potassium, sodium, oxides of magnesium, calcium, titanium, zinc, trivalent chromium, with cryolite, the addition of which to the cake is, respectively,% wt .: 15 ÷ 20, 9 ÷ 11, 9 ÷ 10, 4 ÷ 5, 20 ÷ 24, 7 ÷ 8, 3 ÷ 4, 0.2 ÷ 0.6, 2 ÷ 3. The prepared mixture is melted at 1350 ° C, the resulting melt is incubated for 30 minutes at the indicated temperature, while cooking the glass. The melt is poured into the casting mold and cooled to 18 ÷ 22 ° C. Then, the obtained molding is removed from the mold and subjected to volumetric crystallization to obtain a glass-crystalline material of glass (volumetric crystallization is performed by heating the molding for 1 h to 600 ÷ 800 ° C).

Преимуществом способа-прототипа, в сравнении со способами-аналогами, является то, что он позволяет использовать отвальный литийсодержащий кек в производстве ситаллов. Вместе с тем он не лишен недостатков. Недостатком способа-прототипа является то, что он характеризуется большой энергоемкостью и высокой продолжительностью процесса декрипитации и вскрытия концентрата. Кроме того, способ-прототип ограничивает сырьевую базу производств литиевых ситаллов лишь кеком от переработки сподуменового концентрата, использование которого требует повышенного расхода дорогостоящих карбоната лития и карбоната калия.The advantage of the prototype method, in comparison with analogue methods, is that it allows the use of dump lithium-containing cake in the production of glass metals. However, it is not without flaws. The disadvantage of the prototype method is that it is characterized by a high energy intensity and a long duration of the process of decrypting and opening the concentrate. In addition, the prototype method limits the raw material base of lithium ceramic production only by cake from the processing of spodumene concentrate, the use of which requires an increased consumption of expensive lithium carbonate and potassium carbonate.

Задачей заявляемого изобретения является разработка способа переработки литиевого концентрата, обеспечивающего снижение энергоемкости и продолжительности процесса активации и вскрытия концентрата с высоким извлечением из него лития и других ценных компонентов на основе использования при вскрытии сырья лепидолитового концентрата и переработки кека со стадии выщелачивания сульфатизированного лепидолитового концентрата для получения литиевых ситаллов.The objective of the invention is to develop a method for processing lithium concentrate, which reduces the energy intensity and duration of the activation and opening of the concentrate with a high extraction of lithium and other valuable components based on the use of lepidolite concentrate when opening raw materials and processing cake from the leaching stage of sulfated lepidolite concentrate to obtain lithium sitallov.

Сущность заявляемого способа переработки литиевого концентрата заключается в том, что, в отличие от известного способа-прототипа, он включает сульфатизацию концентрата серной кислотой, выщелачивание сульфатизированного концентрата, разделение пульпы выщелачивания на сульфатный раствор и нерастворимый кек, промывку кека от сульфатного раствора, сушку промытого кека, приготовление шихты из сухого кека с карбонатами лития, калия, натрия, оксидами магния, кальция, титана, цинка, трехвалентного хрома и с криолитом, плавление приготовленной шихты, слив полученного плава в заливочную форму, его охлаждение, извлечение полученной формовки из формы и термообработку формовки с образованием ситалла, согласно заявляемому изобретению в качестве сырья используется лепидолитовый концентрат, который без предварительной термоактивации сульфатизируют при температуре 95÷100°C в течение 4÷6 мин, а приготовление шихты из сухого кека с карбонатами, оксидами и криолитом осуществляют при расходе карбоната лития и карбоната калия соответственно 11,1÷11,3% мас. и 4,2÷4,3% мас.The essence of the proposed method for processing lithium concentrate is that, in contrast to the known prototype method, it includes sulfatization of the concentrate with sulfuric acid, leaching of sulfated concentrate, separation of leaching pulp into a sulfate solution and insoluble cake, washing the cake from the sulfate solution, drying the washed cake , preparation of a mixture of dry cake with carbonates of lithium, potassium, sodium, oxides of magnesium, calcium, titanium, zinc, trivalent chromium and cryolite, melting prepared charge, pouring the obtained melt into the casting mold, its cooling, removing the obtained molding from the mold and heat treatment of the molding with the formation of glass, according to the claimed invention, lepidolite concentrate is used as raw material, which without preliminary thermal activation is sulfated at a temperature of 95 ÷ 100 ° C for 4 ÷ 6 min, and the preparation of a mixture of dry cake with carbonates, oxides and cryolite is carried out at a flow rate of lithium carbonate and potassium carbonate, respectively, 11.1 ÷ 11.3% wt. and 4.2 ÷ 4.3% wt.

Решение поставленной задачи и достижение соответствующих технических результатов обеспечивается тем, что в известном способе переработки литиевого концентрата, включающем сульфатизацию концентрата серной кислотой, выщелачивание сульфатизированного концентрата, разделение пульпы выщелачивания на сульфатный раствор и нерастворимый кек, промывку кека от сульфатного раствора, сушку промытого кека, приготовление шихты из сухого кека с карбонатами лития, калия, натрия, оксидами магния, кальция, титана, цинка, трехвалентного хрома и с криолитом, плавление приготовленной шихты, слив полученного плава в заливочную форму, его охлаждение, извлечение полученной формовки из формы и термообработку формовки с образованием ситалла, согласно заявляемому изобретению в качестве сырья используется лепидолитовый концентрат, который без предварительной термоактивации сульфатизируют при температуре 95÷100°C в течение 4÷6 мин, а приготовление шихты из сухого кека с карбонатами, оксидами и криолитом осуществляют при расходе карбоната лития и карбоната калия соответственно 11,1÷11,3% мас. и 4,2÷4,3% мас.The solution of this problem and the achievement of relevant technical results is ensured by the fact that in the known method of processing lithium concentrate, including sulfatization of the concentrate with sulfuric acid, leaching of sulfated concentrate, separation of the leaching pulp into a sulfate solution and insoluble cake, washing the cake from the sulfate solution, drying the washed cake, preparing dry cake blends with lithium, potassium, sodium carbonates, oxides of magnesium, calcium, titanium, zinc, trivalent chromium and cry casting, melting the prepared mixture, pouring the obtained melt into the casting mold, cooling it, extracting the obtained molding from the mold and heat treating the molding to form a metal, according to the claimed invention, lepidolite concentrate is used as a raw material, which without prior thermal activation is sulfated at a temperature of 95 ÷ 100 ° C for 4 ÷ 6 minutes, and the preparation of a mixture of dry cake with carbonates, oxides and cryolite is carried out at a flow rate of lithium carbonate and potassium carbonate, respectively 11.1 ÷ 11.3% wt. and 4.2 ÷ 4.3% wt.

Данный способ позволяет снизить энергоемкость и продолжительность процесса вскрытия сырья за счет исключения процесса предварительной термоактивации сырья, а также снижения температуры сульфатизации с 250°C до 95÷100°C и продолжительности с 1 ч до 4÷6 мин. Кроме того, при переработке кека со стадии выщелачивания сульфатизированного лепидолитового концентрата для получения литиевых ситаллов снижается расход дорогостоящих карбоната лития с 15÷20% мас. до 11,1÷11,3% мас. и карбоната калия с 9÷11% мас. до 4,2÷4,3% мас.This method allows to reduce the energy intensity and duration of the process of opening the raw material by eliminating the process of preliminary thermal activation of the raw material, as well as reducing the temperature of sulfatization from 250 ° C to 95 ÷ 100 ° C and duration from 1 h to 4 ÷ 6 minutes In addition, when processing cake from the leaching stage of sulfated lepidolite concentrate to obtain lithium glass, the consumption of expensive lithium carbonate is reduced from 15 ÷ 20% wt. up to 11.1 ÷ 11.3% wt. and potassium carbonate with 9 ÷ 11% wt. up to 4.2 ÷ 4.3% wt.

Пример осуществления способа.An example implementation of the method.

Для реализации данного способа навеску лепидолитового концентрата (с содержанием лития и калия 2,17% мас. и 7,12% мас.) массой 600 г, измельченного до крупности -0,045 мм, смешивают последовательно с водой (0,8 мл/г концентрата), затем с 93%-ной серной кислотой (0,6 мл/г концентрата) при 95÷100°C в течение 4÷6 мин. Сульфатизированный концентрат выщелачивают водой, полученную пульпу выщелачивания фильтруют с получением раствора сульфата лития и нерастворимого кека. Кек подвергают 2-кратной фильтр-репульпационной отмывке водой от сульфата лития и сушат до постоянного веса при 120°C. Сухой кек содержит ~0,81% мас. лития и ~2,7% мас. калия и является низкосортным литиевым концентратом с повышенным содержанием калия (при этом извлечение лития и калия из концентрата в раствор составляет порядка 72÷73% по каждому компоненту). Навеску сухого кека массой 400 г шихтуют карбонатами лития, калия, натрия, оксидами магния, кальция, титана, цинка, трехвалентного хрома, криолитом, добавка которых к кеку составляет соответственно, % мас.: 11,1÷11,3, 4,2÷4,3, 9,0÷10,0, 4,0÷5,0, 20,0÷24,0, 7,0÷8,0, 3,0÷4,0, 0,2÷0,6, 2,0÷3,0. Полученную шихту расплавляют при 1350°C и выдерживают плав 30 мин при указанной температуре. Затем плав сливают в металлическую заливочную форму и охлаждают до 18÷22°C. Полученную после охлаждения плава формовку извлекают из формы и проводят объемную кристаллизацию материала формовки путем ее нагрева в течение 1 ч до 600÷800°C с образованием ситалла.To implement this method, a sample of a lepidolite concentrate (with a lithium and potassium content of 2.17% wt. And 7.12% wt.) Weighing 600 g, crushed to a particle size of -0.045 mm, is mixed sequentially with water (0.8 ml / g of concentrate ), then with 93% sulfuric acid (0.6 ml / g of concentrate) at 95 ÷ 100 ° C for 4 ÷ 6 minutes. The sulfated concentrate is leached with water, the resulting leach pulp is filtered to obtain a solution of lithium sulfate and insoluble cake. The cake is subjected to a 2-fold filter-repulpative washing with water from lithium sulfate and dried to constant weight at 120 ° C. Dry cake contains ~ 0.81% wt. lithium and ~ 2.7% wt. potassium and is a low-grade lithium concentrate with a high content of potassium (in this case, the extraction of lithium and potassium from the concentrate into the solution is about 72 ÷ 73% for each component). A sample of dry cake weighing 400 g is charged with lithium, potassium, sodium carbonates, oxides of magnesium, calcium, titanium, zinc, trivalent chromium, cryolite, the addition of which to the cake is, respectively, wt.%: 11.1 ÷ 11.3, 4.2 ÷ 4.3, 9.0 ÷ 10.0, 4.0 ÷ 5.0, 20.0 ÷ 24.0, 7.0 ÷ 8.0, 3.0 ÷ 4.0, 0.2 ÷ 0 , 6, 2.0 ÷ 3.0. The resulting mixture is melted at 1350 ° C and the melt is maintained for 30 minutes at the indicated temperature. Then the melt is poured into a metal casting mold and cooled to 18 ÷ 22 ° C. Obtained after cooling the melt, the molding is removed from the mold and volumetric crystallization of the molding material is carried out by heating it for 1 h to 600 ÷ 800 ° C to form a glass.

Также проведена переработка сподуменового концентрата по способу-прототипу, включающему декрипитацию концентрата при 1100°C в течение 1 ч, сульфатизацию декрипитированного концентрата при 250°C в течение 1 ч, выщелачивание сульфатизированного концентрата, разделение пульпы выщелачивания на сульфатный раствор и кек, отмывку кека от раствора сульфата лития, сушку кека, шихтовку высушенного кека с карбонатами лития, калия, натрия, оксидами магния, кальция, титана, цинка, трехвалентного хрома, с криолитом (добавка которых к кеку составляет соответственно, % мас.: 15,0÷20,0, 9,0÷11,0, 9,0÷10,0, 4,0÷5,0, 20,0÷24,0; 7,0÷8,0, 3,0÷4,0, 0,2÷0,6, 2,0÷3,0), плавку полученной шихты при 1350°C. Полученный плав перерабатывают в соответствии с заявляемым способом. В исходном сподуменовом концентрате, использованном в способе-прототипе, содержится 3,7% мас. лития и отсутствует калий, а полученный в результате переработки концентрата сухой кек содержит менее 0,1% мас. лития, что соответствует извлечению лития из концентрата в раствор более 98%.The spodumene concentrate was also processed according to the prototype method, which included decrypting the concentrate at 1100 ° C for 1 h, sulfatizing the decrypted concentrate at 250 ° C for 1 h, leaching the sulfated concentrate, separating the leaching pulp into a sulfate solution and cake, washing the cake off lithium sulfate solution, drying the cake, blending the dried cake with carbonates of lithium, potassium, sodium, oxides of magnesium, calcium, titanium, zinc, trivalent chromium, with cryolite (the addition of which to the cake is respectively Naturally,% wt .: 15.0 ÷ 20.0, 9.0 ÷ 11.0, 9.0 ÷ 10.0, 4.0 ÷ 5.0, 20.0 ÷ 24.0; 7.0 ÷ 8.0, 3.0 ÷ 4.0, 0.2 ÷ 0.6, 2.0 ÷ 3.0), melting the resulting mixture at 1350 ° C. The resulting melt is processed in accordance with the claimed method. In the original spodumene concentrate used in the prototype method, contains 3.7% wt. lithium and there is no potassium, and dry cake obtained as a result of processing the concentrate contains less than 0.1% wt. lithium, which corresponds to the extraction of lithium from the concentrate into the solution of more than 98%.

В таблице приведены результаты реализации заявляемого способа и, для сравнения, способа-прототипа.The table shows the results of the implementation of the proposed method and, for comparison, the prototype method.

Figure 00000002
Figure 00000002

Из данных, представленных в таблице, следует, что, в сравнении со способом прототипом, использование заявляемого способа позволяет существенно снизить энергозатраты на стадии термоактивации литиевого концентрата и последующего его вскрытия, а также продолжительность процесса переработки концентрата. Кроме того, по сравнению со способом-прототипом заявляемый способ позволяет при подготовке шихты для варки ситалла снизить расход дорогостоящих карбоната лития не менее чем на 24,7% и карбоната калия не менее чем на 52,2%. Так же, как видно из данных таблицы, ситалл, полученный заявляемым способом, не уступает ситаллу, полученному по способу-прототипу.From the data presented in the table, it follows that, in comparison with the prototype method, the use of the proposed method can significantly reduce energy consumption at the stage of thermal activation of lithium concentrate and its subsequent opening, as well as the duration of the concentrate processing process. In addition, compared with the prototype method, the inventive method allows the preparation of a charge for cooking glass metal to reduce the consumption of expensive lithium carbonate by at least 24.7% and potassium carbonate by at least 52.2%. Also, as can be seen from the table, the glass obtained by the claimed method is not inferior to the glass obtained by the prototype method.

Как указано в описании способа-аналога переработки лепидолитового концентрата, указанный способ позволяет на стадии вскрытия данного концентрата извлечь из него лишь 94% лития и часть калия, тогда как заявляемый способ при вскрытии данного концентрата позволяет полностью извлечь литий и калий в целевые продукты технологии - раствор (сульфатов лития и калия) и ситалл. Также заявляемый способ, в сравнении с указанным способом-аналогом, позволяет многократно снизить энергозатраты на стадии вскрытия сырья и продолжительность процесса вскрытия.As indicated in the description of the method analogous to the processing of lepidolite concentrate, this method allows only 94% of lithium and a part of potassium to be extracted from it at the stage of opening this concentrate, while the inventive method, when opening this concentrate, allows to completely remove lithium and potassium in the target technology products - solution (lithium and potassium sulfates) and glass. Also, the inventive method, in comparison with the specified method-analogue, can significantly reduce energy consumption at the stage of opening the raw materials and the duration of the opening process.

Источники информацииInformation sources

1. Остроушко Ю.И., Бучихин П.И., Алексеева В.В. и др. Литий, его химия и технология. М.: Атомиздат, 1960. - 200 с.1. Ostroushko Yu.I., Buchihin P.I., Alekseeva V.V. et al. Lithium, its chemistry and technology. M .: Atomizdat, 1960 .-- 200 p.

2. Плющев В.Е., Степин Б.Д. Химия и технология соединений лития, рубидия и цезия. М.: Химия, 1970. - 408 с.2. Plyushchev V.E., Stepin B.D. Chemistry and technology of compounds of lithium, rubidium and cesium. M .: Chemistry, 1970 .-- 408 p.

3. Старшов В.А., Тюменцева С.И., Колмагорова И.В., Самойлов В.И. Использование лития в производстве керамики и ситаллов // Проблемы комплексного освоения рудных и нерудных месторождений Восточно-Казахстанского региона: Сб. матер. I Междунар. науч.-техн. конф. - Усть-Каменогорск: ВКГТУ, 2001. - С.129-131.3. Starshov V.A., Tyumentseva S.I., Kolmagorova I.V., Samoilov V.I. The use of lithium in the production of ceramics and ceramic materials // Problems of integrated development of ore and non-metallic deposits of the East Kazakhstan region: Sat. Mater. I Intern. scientific and technical conf. - Ust-Kamenogorsk: EKSTU, 2001. - P.129-131.

Claims (1)

Способ переработки литиевого концентрата, включающий сульфатизацию концентрата серной кислотой, выщелачивание сульфатизированного концентрата, разделение пульпы выщелачивания на сульфатный раствор и нерастворимый кек, промывку кека от сульфатного раствора, сушку промытого кека, приготовление шихты из сухого кека с карбонатами лития, калия и натрия, оксидами магния, кальция, титана, цинка и трехвалентного хрома и с криолитом, плавление приготовленной шихты, слив полученного плава в заливочную форму, его охлаждение, извлечение полученной формовки из формы и термообработку формовки с образованием ситалла, отличающийся тем, что в качестве исходного концентрата используют лепидолитовый концентрат, который без предварительной термоактивации подвергают сульфатизации при температуре 95÷100°C в течение 4÷6 мин, а приготовление шихты из сухого кека с упомянутыми карбонатами, оксидами и криолитом осуществляют при расходе карбоната лития и карбоната калия 11,1÷11,3 мас.% и 4,2÷4,3 мас.% соответственно. A method of processing lithium concentrate, including sulfatization of the concentrate with sulfuric acid, leaching of sulfated concentrate, separation of leaching pulp into a sulfate solution and insoluble cake, washing the cake from a sulfate solution, drying the washed cake, preparing a mixture of dry cake with lithium, potassium and sodium oxide carbonates, sodium oxide, , calcium, titanium, zinc and trivalent chromium and with cryolite, melting the prepared mixture, pouring the resulting melt into a casting mold, cooling it, extracting the obtained molding from the mold and heat treatment of the molding with the formation of glass metal, characterized in that the source concentrate is lepidolite concentrate, which without preliminary thermal activation is subjected to sulfatization at a temperature of 95 ÷ 100 ° C for 4 ÷ 6 minutes, and the preparation of the mixture from dry cake with said carbonates, oxides and cryolite are carried out at a flow rate of lithium carbonate and potassium carbonate 11.1 ÷ 11.3 wt.% and 4.2 ÷ 4.3 wt.%, respectively.
RU2013154653/02A 2013-12-09 2013-12-09 Method of lithium concentrate processing RU2547052C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013154653/02A RU2547052C1 (en) 2013-12-09 2013-12-09 Method of lithium concentrate processing

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013154653/02A RU2547052C1 (en) 2013-12-09 2013-12-09 Method of lithium concentrate processing

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2547052C1 true RU2547052C1 (en) 2015-04-10

Family

ID=53296156

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2013154653/02A RU2547052C1 (en) 2013-12-09 2013-12-09 Method of lithium concentrate processing

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2547052C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2646296C1 (en) * 2017-05-02 2018-03-02 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина Lepidolithic concentrate processing method
CN110526265A (en) * 2019-10-10 2019-12-03 宜春市科远化工有限公司 A kind of process for producing lithium carbonate with sulfuric acid process processing lepidolite

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB970992A (en) * 1960-02-11 1964-09-23 Saint Gobain A process for the extraction of lithium from its ore
US4285914A (en) * 1980-01-30 1981-08-25 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Interior Recovery of lithium from low-grade ores
WO1989008723A1 (en) * 1988-03-17 1989-09-21 The British Petroleum Company Plc Recovery of lithium from a lithium bearing silicate ore
RU2221886C2 (en) * 2001-12-13 2004-01-20 Открытое акционерное общество "Новосибирский завод химконцентратов" Method of extraction of lithium from lepidolite concentrate
RU2319755C2 (en) * 2005-12-22 2008-03-20 Открытое акционерное общество "Новосибирский завод химконцентратов" Method used for extraction of lithium out of the lepidolithium concentrate
RU2347828C2 (en) * 2007-12-17 2009-02-27 Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Государственный технологический университет "Московский институт стали и сплавов" Method of processing spodumene concentrate
RU2356961C2 (en) * 2008-02-05 2009-05-27 Государственное общеобразовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский государственный технический университет-УПИ" Method of lithium extraction from mineral raw materials

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB970992A (en) * 1960-02-11 1964-09-23 Saint Gobain A process for the extraction of lithium from its ore
US4285914A (en) * 1980-01-30 1981-08-25 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Interior Recovery of lithium from low-grade ores
WO1989008723A1 (en) * 1988-03-17 1989-09-21 The British Petroleum Company Plc Recovery of lithium from a lithium bearing silicate ore
RU2221886C2 (en) * 2001-12-13 2004-01-20 Открытое акционерное общество "Новосибирский завод химконцентратов" Method of extraction of lithium from lepidolite concentrate
RU2319755C2 (en) * 2005-12-22 2008-03-20 Открытое акционерное общество "Новосибирский завод химконцентратов" Method used for extraction of lithium out of the lepidolithium concentrate
RU2347828C2 (en) * 2007-12-17 2009-02-27 Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Государственный технологический университет "Московский институт стали и сплавов" Method of processing spodumene concentrate
RU2356961C2 (en) * 2008-02-05 2009-05-27 Государственное общеобразовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский государственный технический университет-УПИ" Method of lithium extraction from mineral raw materials

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2646296C1 (en) * 2017-05-02 2018-03-02 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина Lepidolithic concentrate processing method
CN110526265A (en) * 2019-10-10 2019-12-03 宜春市科远化工有限公司 A kind of process for producing lithium carbonate with sulfuric acid process processing lepidolite

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP3204528B1 (en) Recovery process
EP3417082B1 (en) Lithium recovery from phosphate minerals
CN103950956B (en) A kind of triphane concentrate Production By Sulfuric Acid Process Quilonum Retard technique
US2413644A (en) Production of lithium compounds
GB2608460A (en) Process for the recovery and reuse of sulphate reagents from brines derived from lithium micas
Wang et al. Extraction of molybdenum and nickel from Ni–Mo ore by pressure acid leaching
CN106145164B (en) The method of lithium carbonate is prepared from lepidolite
RU2547052C1 (en) Method of lithium concentrate processing
RU2347828C2 (en) Method of processing spodumene concentrate
RU2535690C2 (en) Method of obtaining magnesium oxide
RU2546952C1 (en) Method of working of lithium concentrates mixture
RU2356961C2 (en) Method of lithium extraction from mineral raw materials
Li et al. Beneficiation of Aluminum-, iron-, and titanium-bearing constituents from diasporic bauxite ores
AU2016101526A4 (en) Recovery Process
CN107058744B (en) A kind of method of red mud synthetical recovery useful metal
RU2634559C1 (en) Lepidolithic concentrate processing method
CN104894364A (en) A method of producing magnesium titanate and direct-reduced iron by coal-based reduction and magnetic separation of titanomagnetite
RU2617192C1 (en) Method for enrichment of metalliferous scum and slag
RU2299253C2 (en) Method of extraction of lithium from the mixture of the lepidolite and spodumene concentrates
RU2646296C1 (en) Lepidolithic concentrate processing method
Onalbaeva et al. Procedure for lepidolite concentrate processing
RU2623564C1 (en) Method of processing leukoxene concentrate
RU2222622C2 (en) Spodumene concentrate processing method
RU2352658C2 (en) Method of receiving lithium-bearing alumina from spodumene concentrate
RU2561402C2 (en) Mixture for producing beryllium sulphate from mixture of beryllium concentrates

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20151210