RU2347828C2 - Method of processing spodumene concentrate - Google Patents

Method of processing spodumene concentrate Download PDF

Info

Publication number
RU2347828C2
RU2347828C2 RU2007146382/02A RU2007146382A RU2347828C2 RU 2347828 C2 RU2347828 C2 RU 2347828C2 RU 2007146382/02 A RU2007146382/02 A RU 2007146382/02A RU 2007146382 A RU2007146382 A RU 2007146382A RU 2347828 C2 RU2347828 C2 RU 2347828C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
cake
lithium
concentrate
pulp
sulphatisation
Prior art date
Application number
RU2007146382/02A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2007146382A (en
Inventor
Игорь Игоревич Ватулин (RU)
Игорь Игоревич Ватулин
Валерий Иванович Самойлов (KZ)
Валерий Иванович Самойлов
Наталь Анатольевна Куленова (KZ)
Наталья Анатольевна Куленова
Светлана Ивановна Тюменцева (KZ)
Светлана Ивановна Тюменцева
Владимир Владимирович Миклушевский (RU)
Владимир Владимирович Миклушевский
Виктор Анатольевич Старшев (KZ)
Виктор Анатольевич Старшев
Ардагер Ертангынович Жуманков (KZ)
Ардагер Ертангынович Жуманков
Маржан Ануарбековна Саденова (KZ)
Маржан Ануарбековна Саденова
Александр Анатольевич Баженов (RU)
Александр Анатольевич Баженов
Original Assignee
Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Государственный технологический университет "Московский институт стали и сплавов"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Государственный технологический университет "Московский институт стали и сплавов" filed Critical Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Государственный технологический университет "Московский институт стали и сплавов"
Priority to RU2007146382/02A priority Critical patent/RU2347828C2/en
Publication of RU2007146382A publication Critical patent/RU2007146382A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2347828C2 publication Critical patent/RU2347828C2/en

Links

Landscapes

  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

FIELD: metallurgy.
SUBSTANCE: invention refers to method of processing spodumene concentrates. The method includes activation of the concentrate, its sulphatisation with sulphuric acid at temperature 170÷200°C and leaching the product of sulphatisation with water. Produced pulp is neutralised with lime to pH 6.0-6.5 and separated into solution of lithium sulphate and non-solvent cake. Then washing of cake and drying it to a constant weight is performed. Further charge is prepared out of dried cake with lithium, potassium, sodium, and magnesium carbonates and with magnesium, titanium, zinc and trivalent chromium oxides and with cryolite; melting of prepared charge is carried out. After melting produced melt is tapped into a mould and cooled. Produced moulding is heat treated and glass ceramic is obtained.
EFFECT: reduced power consumption for sulphatisation of the concentrate, complex utilisation of the concentrate with extraction of lithium into sulphate solution and production of lithium glass ceramics.
1 tbl, 1 ex

Description

Изобретение относится к металлургии, в частности к переработке сподуменовых концентратов.The invention relates to metallurgy, in particular to the processing of spodumene concentrates.

Сподумен (Li2O·Al2О3·4SiO2) - один из основных промышленных минералов лития [Плющев В.Е., Степин Б.Д. Химия и технология соединений литий, рубидия и цезия. М.: Химия, 1970. - С.181-194]. В горно-обогатительных производствах сподумен извлекается из руд в виде сподуменовых концентратов.Spodumene (Li 2 O · Al 2 O 3 · 4SiO 2 ) is one of the main industrial lithium minerals [Plyushchev V.E., Stepin B.D. Chemistry and technology of compounds of lithium, rubidium and cesium. M .: Chemistry, 1970. - S.181-194]. In mining operations, spodumene is extracted from ores in the form of spodumene concentrates.

Для извлечения лития из сподуменового концентрата может быть использовано большое число известных способов, в том числе сернокислотный [Плющев В.Е., Степин Б.Д. Химия и технология соединений литий, рубидия и цезия. М.: Химия, 1970. - С.234-242].A large number of known methods can be used to extract lithium from spodumene concentrate, including sulfuric acid [Plyushchev V.E., Stepin B.D. Chemistry and technology of compounds of lithium, rubidium and cesium. M .: Chemistry, 1970. - S.234-242].

В серно-кислотном процессе, принятом за аналог, литий извлекают селективно путем предварительного активирующего обжига (декрипитации) сподумена при 1100°С и последующей обработки активированного сырья серной кислотой при 250-300°С. Обжиг природной α-модификации сподумена приводит к изменению кристаллической решетки минерала с образованием β-сподумена, что делает возможным перевод 99-100% мас. лития из сподумена в водорастворимый сульфат действием серной кислоты:In the sulfuric acid process adopted as an analogue, lithium is selectively extracted by preliminary activating roasting (decryptation) of spodumene at 1100 ° C and subsequent processing of the activated feed with sulfuric acid at 250-300 ° C. Firing of the natural α-modification of spodumene leads to a change in the crystal lattice of the mineral with the formation of β-spodumene, which makes it possible to transfer 99-100% wt. lithium from spodumene to water-soluble sulfate by the action of sulfuric acid:

Figure 00000001
.
Figure 00000001
.

Второй продукт реакции - Н2О·Al2O3·4SiO2, в процессе последующего водного выщелачивания сульфатизированного сырья остается в нерастворимом остатке. Пульпу выщелачивания нейтрализуют известняком до рН 6,0÷6,5 и затем фильтруют с получением раствора сульфата лития (используемого для осаждения карбоната лития кальцинированной содой) и гипссодержащего алюмосиликатного кека, который промывают водой от сульфата лития и сбрасывают в отвал.The second reaction product is H 2 O · Al 2 O 3 · 4SiO 2 ; in the process of subsequent aqueous leaching of the sulfated feedstock, it remains in an insoluble residue. The leaching pulp is neutralized with limestone to a pH of 6.0–6.5 and then filtered to obtain a solution of lithium sulfate (used to precipitate lithium carbonate with soda ash) and a gypsum-containing aluminosilicate cake, which is washed with water from lithium sulfate and dumped into a dump.

Недостатком способа-аналога является большой объем отвального кека со стадии серно-кислотного вскрытия концентрата, с которым теряется небольшое количество лития и практически весь алюминий.The disadvantage of the analogue method is the large volume of dump cake from the stage of sulfuric acid opening of the concentrate, with which a small amount of lithium and almost all aluminum are lost.

Наиболее близким по совокупности признаков к заявляемому изобретению является способ переработки алюмосиликатного кека (образующегося по способу-аналогу после выщелачивания сульфатизированного концентрата β-сподумена) с получением литиевых ситаллов [Старшов В.А., Тюменцева С.И., Колмагорова И.В., Самойлов В.И. Использование лития в производстве керамики и ситаллов // Проблемы комплексного освоения рудных и нерудных месторождений Восточно-Казахстанского региона: Сб. матер. I Междунар. науч.-техн. конф. - Усть-Каменогорск: ВКГТУ, 2001. - С.129-131].The closest in combination of features to the claimed invention is a method of processing aluminosilicate cake (formed by the analogous method after leaching of sulfated β-spodumene concentrate) to produce lithium ceramic [Starshov V.A., Tyumentseva S.I., Kolmagorova I.V., Samoilov V.I. The use of lithium in the production of ceramics and ceramic materials // Problems of integrated development of ore and non-metallic deposits of the East Kazakhstan region: Sat. Mater. I Intern. scientific and technical conf. - Ust-Kamenogorsk: EKSTU, 2001. - S.129-131].

Согласно способу-прототипу сподуменовый концентрат перерабатывают по способу-аналогу (температура декрипитации концентрата 1100°С, температура сульфатизации декрипитированного концентрата 250-300°C) с получением пульпы выщелачивания сульфатизированного концентрата. После проведения выщелачивания полученную пульпу фильтруют. Отфильтрованный раствор сульфата лития, содержащий до 40 г/л серной кислоты, нейтрализуют известняком до рН 6,0÷6,5 и используют далее для получения карбоната лития. Отфильтрованный кек выщелачивания подвергают промывке водой на фильтре от сульфата лития и затем перерабатывают с получением литиевых ситаллов. С этой целью промытый кек сушат до постоянного веса при 120°С, высушенный кек смешивают с карбонатами лития, калия, натрия, с оксидами магния, кальция, титана, цинка, трехвалентного хрома, с криолитом, добавка которых к кеку составляет соответственно, мас.%: 15÷20, 9÷11, 9÷10, 4÷5, 20÷24, 7÷8, 3÷4, 0,2÷0,6, 2÷3. Приготовленную смесь расплавляют при 1350°С, полученный плав выдерживают в течение 30 мин при указанной температуре, выполняя варку ситалла. Плав сливают в заливочную форму и охлаждают до 18÷22°С. Затем полученную формовку извлекают из формы и подвергают объемной кристаллизации с получением стеклокристаллического материала - ситалла (объемную кристаллизацию выполняют путем нагрева формовки в течение 1 ч до 600÷800°С).According to the prototype method, the spodumene concentrate is processed by the analogous method (the temperature of the decryptation of the concentrate is 1100 ° C, the temperature of sulfatization of the decrypted concentrate is 250-300 ° C) to obtain a leach pulp of the sulfated concentrate. After leaching, the resulting pulp is filtered. The filtered lithium sulfate solution, containing up to 40 g / l sulfuric acid, is neutralized with limestone to a pH of 6.0–6.5 and is then used to obtain lithium carbonate. The filtered leach cake is washed with water on a lithium sulfate filter and then processed to produce lithium ceramic. To this end, the washed cake is dried to constant weight at 120 ° C, the dried cake is mixed with carbonates of lithium, potassium, sodium, oxides of magnesium, calcium, titanium, zinc, trivalent chromium, and cryolite, the addition of which to the cake is, respectively, wt. %: 15 ÷ 20, 9 ÷ 11, 9 ÷ 10, 4 ÷ 5, 20 ÷ 24, 7 ÷ 8, 3 ÷ 4, 0.2 ÷ 0.6, 2 ÷ 3. The prepared mixture is melted at 1350 ° C, the resulting melt is incubated for 30 minutes at the indicated temperature, while cooking the glass. The melt is poured into the casting mold and cooled to 18 ÷ 22 ° C. Then, the obtained molding is removed from the mold and subjected to volumetric crystallization to obtain a glass-crystalline material - glass (volumetric crystallization is performed by heating the molding for 1 h to 600 ÷ 800 ° C).

В способе-прототипе алюмосиликатный кек, образующийся после серно-кислотного выщелачивания сподуменового концентрата, перерабатывают с получением литиевых ситаллов, что позволяет, в отличие от способа-аналога, комплексно использовать концентрат и коренным образом снизить сбросы в отвал твердых отходов литиевых производств. Вместе с тем способ-прототип имеет существенный недостаток - требует дополнительного введения в классическую технологию операции фильтрования кислой пульпы выщелачивания, которая является крайне агрессивной средой, вызывающей коррозию оборудования и повышенный износ технологических материалов. Другим недостатком способа-прототипа являются экономически неоправданно высокие энергозатраты на сульфатизацию концентрата β-сподумена, т.к. для реализации способа-прототипа необходим кек с повышенным содержанием лития, что позволяет сократить расход дорогостоящего карбоната лития при варке ситалла. Кроме того, способ-прототип характеризуется большим расходом оксида кальция на варку ситалла.In the prototype method, the aluminosilicate cake formed after sulfuric acid leaching of the spodumene concentrate is processed to produce lithium ceramic, which, unlike the analogue method, allows the complex to be used in a comprehensive manner and radically reduce dumps of solid waste from lithium plants. At the same time, the prototype method has a significant drawback - it requires an additional introduction to the classical technology of the operation of filtering acid leach pulp, which is an extremely aggressive medium that causes equipment corrosion and increased wear of technological materials. Another disadvantage of the prototype method is economically unreasonably high energy costs for sulfatization of β-spodumene concentrate, because To implement the prototype method, a cake with a high lithium content is required, which reduces the consumption of expensive lithium carbonate during the cooking of glass. In addition, the prototype method is characterized by a high consumption of calcium oxide for cooking glass.

Задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является разработка способа переработки сподуменового концентрата, обеспечивающего снижение энергозатрат на сульфатизацию концентрата и комплексное использование концентрата с извлечением лития в сульфатный раствор и применением гипссодержащего алюмосиликатного кека нейтрализованной пульпы выщелачивания для получения литиевых ситаллов (без добавок оксида кальция при их варке).The problem to which the invention is directed, is to develop a method for processing spodumene concentrate, which reduces energy consumption for sulfatization of the concentrate and the integrated use of the concentrate with the extraction of lithium into the sulfate solution and the use of gypsum-containing aluminosilicate cake of neutralized leaching pulp to produce lithium metal crystals (without calcium oxide additives cooking them).

Сущность заявляемого способа переработки сподуменового концентрата заключается в том, что в отличие от известного способа-прототипа, включающего активацию концентрата, сульфатизацию активированного концентрата серной кислотой, выщелачивание продукта сульфатизации, разделение пульпы выщелачивания на раствор сульфата лития и нерастворимый кек, промывку кека, сушку промытого кека до постоянного веса, шихтовку сухого кека с карбонатами лития, калия, натрия, с оксидами магния, титана, цинка, трехвалентного хрома, с криолитом, плавление приготовленной шихты, слив полученного плава в заливочную форму и его охлаждение, извлечение полученной формовки из формы и термообработку формовки с образованием ситалла, согласно заявляемому изобретению сульфатизацию активированного концентрата выполняют при температуре 170÷200°С, а перед разделением пульпы выщелачивания ее нейтрализуют известняком до рН 6,0÷6,5, кек нейтрализованной пульпы выщелачивания отделяют от раствора сульфата лития, промывают и сушат.The essence of the proposed method of processing spodumene concentrate is that, in contrast to the known prototype method, including activation of the concentrate, sulfatization of the activated concentrate with sulfuric acid, leaching of the sulfatization product, separation of the leaching pulp into a lithium sulfate solution and insoluble cake, washing the cake, drying the washed cake to constant weight, dry cake blending with lithium, potassium, sodium carbonates, with oxides of magnesium, titanium, zinc, trivalent chromium, with cryolite, melting pr of the prepared mixture, pouring the obtained melt into the casting mold and cooling it, removing the obtained molding from the mold and heat treating the molding to form a glass, according to the claimed invention, the activated concentrate sulfatization is carried out at a temperature of 170 ÷ 200 ° C, and before the leaching pulp is separated, it is neutralized with limestone to pH 6.0 ÷ 6.5, the cake of the neutralized leach pulp is separated from the lithium sulfate solution, washed and dried.

Решение поставленной задачи и достижение соответствующих технических результатов обеспечивается тем, что в заявляемом способе для составления шихты, используемой для варки ситалла, применяют кек нейтрализованной пульпы выщелачивания сульфатизированного концентрата β-сподумена. При этом существенно повышается коррозионная стойкость оборудования и износостойкость материалов, применяемых при разделении нейтрализованной пульпы выщелачивания, по сравнению с коррозионной стойкостью оборудования и износостойкостью материалов, применяемых при разделении кислой пульпы выщелачивания, получаемой по способу-прототипу. Кроме того, получаемый по заявляемому способу кек обогащен сульфатом кальция, который при плавке шихты кека и других компонентов диссоциирует с образованием оксидов серы и оксида кальция. Поэтому в заявляемом способе отпадает необходимость в использовании дорогостоящего оксида кальция при подготовке шихты для варки ситалла. В заявляемом способе температура сульфатизации концентрата β-сподумена составляет 170÷200°С, что в сравнении со способом-прототипом позволяет сократить энергозатраты на сульфатизацию и получать кек с повышенным содержанием лития при сохранении извлечения лития из концентрата сульфатного раствора на достаточно высоком уровне.The solution of this problem and the achievement of relevant technical results is ensured by the fact that in the inventive method for composing the mixture used for cooking glass, use cake neutralized pulp leaching sulfated β-spodumene concentrate. At the same time, the corrosion resistance of the equipment and the wear resistance of the materials used in the separation of the neutralized leach pulp are significantly increased in comparison with the corrosion resistance of the equipment and the wear resistance of the materials used in the separation of the acid leach pulp obtained by the prototype method. In addition, obtained by the present method, cake is enriched in calcium sulfate, which, when melting the cake mixture and other components, dissociates with the formation of sulfur oxides and calcium oxide. Therefore, in the inventive method there is no need to use expensive calcium oxide in the preparation of the mixture for cooking glass. In the inventive method, the sulfatization temperature of the β-spodumene concentrate is 170 ÷ 200 ° C, which in comparison with the prototype method allows to reduce the energy consumption for sulfatization and to obtain cake with a high lithium content while maintaining the extraction of lithium from the sulfate solution concentrate at a sufficiently high level.

Таким образом, заявляемый способ позволяет снизить энергозатраты на сульфатизацию концентрата β-сподумена и исключить сброс в отвал обогащенного литием гипссодержащего алюмосиликатного кека со стадии серно-кислотного вскрытия концентрата за счет использования указанного кека для получения литиевых ситаллов.Thus, the inventive method allows to reduce energy consumption for sulfatization of β-spodumene concentrate and to exclude dumping of a gypsum-containing aluminosilicate cake enriched in lithium from the stage of sulfuric acid opening of the concentrate by using the specified cake to produce lithium ceramic.

Пример осуществления способа.An example implementation of the method.

Для реализации заявляемого способа навеску сподуменового концентрата массой 600 г декрипитируют при 1100°С, затем измельчают и сульфатизируют 93%-ной серной кислотой при 170÷200°С. Сульфатизированный концентрат подвергают водному выщелачиванию, пульпу выщелачивания нейтрализуют известняком до рН 6,0÷6,5 и далее фильтруют с получением раствора сульфата лития и гипссодержащего алюмосиликатного кека. Кек промывают на фильтре от сульфата лития и сушат до постоянного веса при 120°С. Навеску сухого кека массой 400 г шихтуют с карбонатами лития, калия, натрия, с оксидами магния, титана, цинка, трехвалентного хрома, с криолитом, добавка которых к кеку составляет соответственно, мас.%: 17; 10; 9; 4; 7; 4; 0,4; 2. Полученную шихту расплавляют при 1350°С и выдерживают плав 30 мин при указанной температуре. Затем плав сливают в металлическую заливочную форму и охлаждают до 18÷22°С. Полученную после охлаждения плава формовку извлекают из формы и проводят объемную кристаллизацию материала формовки путем ее нагрева в течение 1 ч до 600÷800°С с образованием ситалла.To implement the proposed method, a sample of a spodumene concentrate weighing 600 g is decrypted at 1100 ° C, then crushed and sulfated with 93% sulfuric acid at 170 ÷ 200 ° C. The sulfated concentrate is subjected to water leaching, the leaching pulp is neutralized with limestone to a pH of 6.0–6.5 and then filtered to obtain a solution of lithium sulfate and gypsum-containing aluminosilicate cake. The cake is washed on a filter from lithium sulfate and dried to constant weight at 120 ° C. A portion of dry cake weighing 400 g is charged with lithium, potassium, sodium carbonates, with oxides of magnesium, titanium, zinc, trivalent chromium, with cryolite, the addition of which to the cake is, respectively, wt.%: 17; 10; 9; four; 7; four; 0.4; 2. The resulting mixture is melted at 1350 ° C and the melt is maintained for 30 minutes at the indicated temperature. Then the melt is poured into a metal casting mold and cooled to 18 ÷ 22 ° C. The mold obtained after cooling of the melt is removed from the mold and volumetric crystallization of the molding material is carried out by heating it for 1 h to 600 ÷ 800 ° C with the formation of glass metal.

В табл.1 приведены результаты реализации заявляемого способа и, для сравнения, способа-прототипа.Table 1 shows the results of the implementation of the proposed method and, for comparison, the prototype method.

Из данных табл.1 следует, что в заявляемом способе пульпа кека, использованного для варки ситалла, практически не содержит серной кислоты (пример 1). В способе-прототипе пульпа кека, использованного для варки ситалла, From the data of table 1 it follows that in the inventive method, the pulp cake used for cooking glass, practically does not contain sulfuric acid (example 1). In the prototype method, the pulp cake used for cooking ceramic,

Таблица 1Table 1 № примераExample No. Способ осуществленияMethod of implementation Содержание Н2SO4 в пульпе кека, использованного для варки ситалла, г/лThe content of H 2 SO 4 in the pulp of the cake used for cooking glass, g / l Содержание СаО в кеке, использованном для варки ситалла, % мас.The CaO content in the cake used for cooking glass,% wt. Добавка СаО к шихте, использованной для варки ситалла, % мас. к кекуThe CaO additive to the mixture used for the cooking of glass,% wt. to cake 1one Заявляемый способThe inventive method <0,1<0.1 22,022.0 00 22 Способ-прототипPrototype method 38,038,0 <0,1<0.1 22,022.0 № примераExample No. Способ осуществленияMethod of implementation Свойства полученных ситалловProperties of the obtained ceramic коэффициент линейного термического расширения, ×10-7 °С-1 coefficient of linear thermal expansion, × 10 -7 ° С -1 термостойкость, °Сheat resistance, ° С предел прочности при сжатии, МПаultimate compressive strength, MPa 1one Заявляемый способThe inventive method 30thirty 900900 3131 22 Способ-прототипPrototype method 3535 900900 30thirty Примечание: в примерах 1 и 2 температура сульфатизации концентрата β-сподумена, содержание лития в кеке и извлечение лития из концентрата в сульфатный раствор составляют соответственно 170÷200°С и 250÷300°С, 0,2÷0,3% мас. и менее 0,1% мас., 91÷95% и более 98%.Note: in examples 1 and 2, the temperature of sulfatization of the β-spodumene concentrate, the lithium content in the cake and the extraction of lithium from the concentrate in the sulfate solution are respectively 170 ÷ 200 ° C and 250 ÷ 300 ° C, 0.2 ÷ 0.3% wt. and less than 0.1% wt., 91 ÷ 95% and more than 98%.

имеет содержание серной кислоты 38 г/л и по этой причине вызывает интенсивную коррозию оборудования и повышенный износ материалов, применяемых при разделении данной пульпы на твердую и жидкую фазы. Кек, полученный заявляемым способом, обогащен кальцием, поэтому в процессе шихтовки кека и др. компонентов шихты не требуется расходовать дорогостоящий СаО (табл.1, пример 1). Для сравнения, кек, полученный по способу-прототипу, характеризуется низким содержанием кальция, поэтому при шихтовке кека и других компонентов шихты необходимо расходовать большое количество дорогостоящего оксида кальция (табл.1, пример 2). Ситалл, полученный заявляемым способом, как следует из данных табл.1 (примеры 1), по своим свойствам не уступает ситаллу, полученному по способу-прототипу (пример 2). Как следует из данных табл.1 (примечание), в заявляемом способе температура сульфатизации концентрата значительно ниже, чем в способе-прототипе, что позволяет существенно сократить энергозатраты на сульфатизацию и получать кек с повышенным содержанием лития, сохраняя при этом достаточно высокое извлечение лития из концентрата в раствор.has a sulfuric acid content of 38 g / l and, for this reason, causes intense corrosion of equipment and increased wear of materials used in the separation of this pulp into solid and liquid phases. The cake obtained by the claimed method is enriched with calcium, therefore, in the process of blending cake and other components of the charge, it is not necessary to expend expensive CaO (table 1, example 1). For comparison, the cake obtained by the prototype method is characterized by a low calcium content, therefore, when blending cake and other components of the charge, it is necessary to expend a large amount of expensive calcium oxide (table 1, example 2). The ceramic obtained by the claimed method, as follows from the data of table 1 (examples 1), in its properties is not inferior to the ceramic obtained by the prototype method (example 2). As follows from the data of table 1 (note), in the inventive method, the temperature of sulfatization of the concentrate is significantly lower than in the prototype method, which can significantly reduce the energy consumption for sulfatization and to obtain cake with a high lithium content, while maintaining a sufficiently high extraction of lithium from the concentrate into the solution.

Таким образом, заявляемый способ позволяет существенно снизить энергозатраты на сульфатизацию концентрата β-сподумена и комплексно перерабатывать указанный концентрат с извлечением лития в сульфатный раствор и применения обогащенного гипссодержащего алюмосиликатного кека нейтрализованной пульпы выщелачивания для получения литиевых ситаллов без добавок оксида кальция при их варке, с низкой коррозией оборудования и небольшим износом технологических материалов при выделении кека из нейтрализованной пульпы выщелачивания.Thus, the inventive method can significantly reduce energy consumption for sulfatization of the β-spodumene concentrate and complexly process the specified concentrate with lithium extraction into a sulfate solution and use of enriched gypsum-containing aluminosilicate cake of neutralized leach pulp to produce lithium ceramic without calcium oxide additives during cooking, with low corrosion equipment and a little wear of technological materials when separating cake from a neutralized leach pulp.

Claims (1)

Способ переработки сподуменового концентрата, включающий активацию концентрата, сульфатизацию активированного концентрата серной кислотой, выщелачивание продукта сульфатизации водой, разделение пульпы на раствор сульфата лития и нерастворимый кек, промывку кека, сушку промытого кека до постоянного веса, приготовление шихты из сухого кека с карбонатами лития, калия, натрия, оксидами магния, титана, цинка, трехвалентного хрома и с криолитом, плавление приготовленной шихты, слив полученного плава в заливочную форму, его охлаждение, извлечение полученной формовки из формы и термообработку формовки с образованием ситалла, отличающийся тем, что сульфатизацию активированного концентрата осуществляют при температуре 170÷200°C, а перед разделением пульпы на раствор сульфата лития и нерастворимый кек ее нейтрализуют известняком до рН 6,0÷6,5. A method of processing a spodumene concentrate, including activation of the concentrate, sulfatization of the activated concentrate with sulfuric acid, leaching of the sulfatization product with water, separation of the pulp into a lithium sulfate solution and insoluble cake, washing the cake, drying the washed cake to a constant weight, preparing a mixture of dry cake with lithium carbonates, potassium , sodium, oxides of magnesium, titanium, zinc, trivalent chromium and with cryolite, melting the prepared mixture, pouring the resulting melt into a filling form, cooling it, removing calculation of the obtained molding from the mold and heat treatment of the molding with the formation of glass metal, characterized in that the activated concentrate is sulfatized at a temperature of 170 ÷ 200 ° C, and before the pulp is divided into a lithium sulfate solution and insoluble cake, it is neutralized with limestone to pH 6.0 ÷ 6, 5.
RU2007146382/02A 2007-12-17 2007-12-17 Method of processing spodumene concentrate RU2347828C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2007146382/02A RU2347828C2 (en) 2007-12-17 2007-12-17 Method of processing spodumene concentrate

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2007146382/02A RU2347828C2 (en) 2007-12-17 2007-12-17 Method of processing spodumene concentrate

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2007146382A RU2007146382A (en) 2008-06-20
RU2347828C2 true RU2347828C2 (en) 2009-02-27

Family

ID=40530018

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2007146382/02A RU2347828C2 (en) 2007-12-17 2007-12-17 Method of processing spodumene concentrate

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2347828C2 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2546952C1 (en) * 2013-12-03 2015-04-10 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский федеральный университет имеми первого Президента России Б.Н. Ельцина" Method of working of lithium concentrates mixture
RU2547052C1 (en) * 2013-12-09 2015-04-10 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина Method of lithium concentrate processing
WO2022082258A1 (en) * 2020-10-20 2022-04-28 Zeotech Limited Process for treating a material

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
СТАРШОВ В.А.и др. Использование лития в производстве керамики и ситаллов. Проблемы комплексного освоения рудных и нерудных месторождений Восточно-Казахстанского региона. Сб. матер. I Междунар. науч.-техн. конф. - Усть-Каменогорск: ВКГТУ, 2001, с.129-131. *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2546952C1 (en) * 2013-12-03 2015-04-10 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский федеральный университет имеми первого Президента России Б.Н. Ельцина" Method of working of lithium concentrates mixture
RU2547052C1 (en) * 2013-12-09 2015-04-10 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина Method of lithium concentrate processing
WO2022082258A1 (en) * 2020-10-20 2022-04-28 Zeotech Limited Process for treating a material

Also Published As

Publication number Publication date
RU2007146382A (en) 2008-06-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US10450630B2 (en) Recovery process
CN107032372B (en) A kind of method from lepidolite concentrate extraction lithium
CN100503849C (en) Method for producing refined lithium sulfate solution used in lepidolite lithium-extracting technique by sulfuric acid process
CN104261445B (en) A kind of harmless treatment aluminium ash also prepares the method for sandy alumina
CN103950956B (en) A kind of triphane concentrate Production By Sulfuric Acid Process Quilonum Retard technique
JP4142848B2 (en) Product isolation and production process based on magnesium metal, magnesium chloride, magnesite and magnesium
CN102583477A (en) Comprehensive utilization method of high-ferrum and low-grade bauxite
CN113278808B (en) Method for recovering various solid waste materials in aluminum smelting process in linkage manner
GB2608460A (en) Process for the recovery and reuse of sulphate reagents from brines derived from lithium micas
RU2347828C2 (en) Method of processing spodumene concentrate
CN108101077A (en) Integrated process for extracting lithium by utilizing spodumene and synthesizing mineral fertilizer
CN106145164A (en) The method preparing lithium carbonate from lepidolite
CN113981244A (en) Method for extracting lithium from phospholithionite raw material by high-temperature roasting of sulfate
CN102303877A (en) Method for preparing high purity potassium carbonate and high purity aluminium hydroxide through Baiyun ebo potash feldspar concentrate
CA2295298C (en) Treatment of aluminum dross
RU2547052C1 (en) Method of lithium concentrate processing
RU2535690C2 (en) Method of obtaining magnesium oxide
CN105236899B (en) A kind of electrolytic zinc acid leaching slag recycling innoxious use method
Li et al. An innovative approach to separate iron oxide concentrate from high-sulfur and low-grade pyrite cinders
RU2356961C2 (en) Method of lithium extraction from mineral raw materials
AU2016101526A4 (en) Recovery Process
EP2083092A1 (en) Process for recycling spent pot linings (SPL) from promary aluminium production
CN114317991A (en) Method for recovering valuable metals from iron-aluminum hazardous waste residues and wet desulphurization residues through carbon-free smelting
RU2299253C2 (en) Method of extraction of lithium from the mixture of the lepidolite and spodumene concentrates
RU2352658C2 (en) Method of receiving lithium-bearing alumina from spodumene concentrate

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20091218