RU2546136C2

RU2546136C2 - METHOD OF MANUFACTURING Nb3Sn SUPERCONDUCTING WIRE

Info

Publication number: RU2546136C2
Application number: RU2013137677/07A
Authority: RU
Inventors: Виктор Иванович Панцырный; Сергей Владимирович Судьев; Николай Анатольевич Беляков; Владимир Владимирович Сергеев
Original assignee: Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное предприятие "НАНОЭЛЕКТРО"
Priority date: 2013-08-12
Filing date: 2013-08-12
Publication date: 2015-04-10
Also published as: RU2013137677A

Abstract

FIELD: electricity.

SUBSTANCE: method includes formation of the first composite blank of single fibre out of large number of rods (more than 19) of niobium and Nb-Ti alloy, at that quantity of titanium in regard to niobium in conversion to all fibre is from 0.5 up to 5 wt %, each composite blank of single fibre specified above is made with copper or copper alloy coating and may contain stannum source; formation of composite blank of superconductor that contains single fibres of niobium and Nb-Ti alloy, which are placed in matrix of copper or copper alloy, stannum source, diffusion barrier and copper coating, multistage drawing and thermal treatment of composite blank until the wire of required cross-section is obtained, thermal treatment of the wire so that superconductive compound Nb₃Sn is produced.

EFFECT: increased current carry capability and stability of electrophysical characteristics of each single fibre of the superconductor due to reduced dimensions and increased homogeneity of Nb₃Sn crystallites.

2 cl, 2 dwg

Description

Изобретение относится к электротехнике и может быть использовано при конструировании и изготовлении сверхпроводящих проводов на основе соединения Nb₃Sn для установок термоядерного синтеза, импульсных магнитных систем или для других перспективных технологий, в которых требуются сверхпроводники с повышенной критической плотностью тока.The invention relates to electrical engineering and can be used in the design and manufacture of superconducting wires based on the Nb ₃ Sn compound for fusion installations, pulsed magnetic systems, or for other promising technologies that require superconductors with an increased critical current density.

В результате длительных исследований и испытаний низкотемпературных сверхпроводящих материалов определились два лидера, которые принципиально удовлетворяют основным запросам электроэнергетики и электрофизики: сплав Nb-Ti и интерметаллическое соединение Nb₃Sn. Именно Nb-Ti и Nb₃Sn при рабочих температурах от 1.8 до 8К перекрывают представляющий практический интерес интервал рабочих магнитных полей и плотностей тока в электротехнических и электрофизических устройствах.As a result of long-term research and testing of low-temperature superconducting materials, two leaders have been identified who fundamentally satisfy the basic requirements of the electric power industry and electrophysics: the Nb-Ti alloy and the intermetallic compound Nb ₃ Sn. It is Nb-Ti and Nb ₃ Sn at operating temperatures from 1.8 to 8K that cover the range of working magnetic fields and current densities in electrical and electrophysical devices of practical interest.

Благодаря достаточно высокой критической плотности тока, пластичности, а также относительно низкой стоимости проводники на основе Nb-Ti сплавов в настоящее время доминируют на мировом рынке сверхпроводящих материалов.Due to the relatively high critical current density, ductility, and relatively low cost, conductors based on Nb-Ti alloys currently dominate the world market of superconducting materials.

Однако многоволоконные сверхпроводники на основе интерметаллического соединения Nb₃Sn по сравнению с композитными сверхпроводниками на основе системы Nb-Ti имеют более высокую критическую температуру перехода в сверхпроводящее состояние, составляющую 18,6К, и способны работать в более высоких магнитных полях с индукцией до 20-24 Тл. Сверхпроводники на основе Nb₃Sn обычно представляют собой композиционный материал в виде проволоки диаметром 0,5-1,5 мм, содержащей от 50 до 44000 волокон диаметром 1-100 мкм в матрице из меди или медного сплава, диффузионный барьер и медную стабилизирующую оболочку.However, multi-fiber superconductors based on the Nb ₃ Sn intermetallic compound, compared to composite superconductors based on the Nb-Ti system, have a higher critical temperature of transition to the superconducting state of 18.6 K and are capable of operating in higher magnetic fields with induction up to 20-24 T. Nb ₃ Sn-based superconductors are usually a composite material in the form of a wire with a diameter of 0.5-1.5 mm, containing from 50 to 44000 fibers with a diameter of 1-100 microns in a matrix of copper or copper alloy, a diffusion barrier and a copper stabilizing sheath.

Наиболее сложной проблемой изготовления сверхпроводящих проводов на основе соединения Nb₃Sn является выбор конструкции и технологии формирования сверхпроводящих материалов. Это соединение имеет сравнительно низкие механические свойства, что существенно ограничивает возможность использования традиционных методов деформации и затрудняет получение таких сверхпроводящих изделий, как проволока или лента, которые в первую очередь нужны для технического использования. Для промышленного изготовления многоволоконных сверхпроводников на основе Nb₃Sn в настоящее время используют так называемую «бронзовую» технологию, в соответствии с которой тонкие нити пластичного ниобия размещают в матрице из бронзы, содержащей около 13-15% Sn. В результате многократного волочения с промежуточными отжигами получается проводник, предназначенный для непосредственной намотки магнита или изготовления кабеля. В результате дальнейшей термообработки при диффузии олова из матрицы в ниобиевые волокна образуется сверхпроводящее соединение Nb₃Sn. «Бронзовый» метод получения технических сверхпроводников на основе Nb₃Sn описан, например, в патенте США 3472705, патенте Англии 1280583, в которых формируют композиционную заготовку, из стержней Nb, размещенных в матрице из сплава Cu-Sn, деформируют заготовку до получения провода нужного поперечного сечения и проводят окончательную реакционную термообработку провода при температуре от 600°С до 800°С для образования сверхпроводящего соединения Nb₃Sn.The most difficult problem in the manufacture of superconducting wires based on the Nb ₃ Sn compound is the choice of design and technology for the formation of superconducting materials. This compound has relatively low mechanical properties, which significantly limits the possibility of using traditional deformation methods and makes it difficult to obtain superconducting products such as wire or tape, which are primarily needed for technical use. For the industrial manufacture of Nb ₃ Sn-based multi-fiber superconductors, the so-called "bronze" technology is currently used, according to which thin filaments of plastic niobium are placed in a bronze matrix containing about 13-15% Sn. As a result of repeated drawing with intermediate annealing, a conductor is obtained for direct winding of a magnet or cable manufacturing. As a result of further heat treatment during diffusion of tin from the matrix into niobium fibers, a superconducting compound Nb ₃ Sn is formed. A “bronze” method for producing technical Nb ₃ Sn-based superconductors is described, for example, in US Pat. No. 3,472,705, Pat. cross section and conduct the final reaction heat treatment of the wire at a temperature of from 600 ° C to 800 ° C to form a superconducting compound Nb ₃ Sn.

Наряду с ″бронзовой″ технологией применяются и другие, например метод «внутреннего источника олова» и «порошок в трубе». Метод «внутреннего источника олова» дает возможность значительно улучшить характеристики сверхпроводников и повысить экономическую эффективность производства Nb₃Sn проводов для крупномасштабных магнитных систем. Метод «внутреннего источника олова» для получения технических сверхпроводников на основе Nb₃Sn, описанный, например, в патенте США 3905839, патенте Англии 1535971, предполагает формирование композиционной заготовки, содержащей стержни из Nb, матрицу из Cu и Sn или сплавов на их основе, деформирование композиционной заготовки до получения провода нужного поперечного сечения и проведение окончательной реакционной термообработки провода при температуре от 600°С до 800°С для образования сверхпроводящего соединения Nb₃Sn.Along with ″ bronze ″ technology, others are also used, for example, the method of “internal source of tin” and “powder in a pipe”. The method of “internal tin source” makes it possible to significantly improve the characteristics of superconductors and increase the economic efficiency of the production of Nb ₃ Sn wires for large-scale magnetic systems. The method of "internal tin source" for producing technical superconductors based on Nb ₃ Sn, described, for example, in US patent 3905839, British patent 1535971, involves the formation of a composite billet containing rods of Nb, a matrix of Cu and Sn or alloys based on them, deformation of the composite billet to obtain the wire of the desired cross section and the final reaction heat treatment of the wire at a temperature of from 600 ° C to 800 ° C to form a superconducting compound Nb ₃ Sn.

Общим принципиальным недостатком указанных выше способов получения сверхпроводника на основе соединения Nb₃Sn является недостаточно высокая токонесущая способность в высоких магнитных полях. Было показано (Asano Т., Iljima Y., Itoh К., Tachikawa К. ″Effects of Titanium Addition to the Niobium Cores of the Multifilamentary Nb₃Sn Superconductors″ - J. Jap. Inst. Metals, v. 47, No. 12, pp.1115-1122, 1983), что легирование материала ниобиевых волокон титаном в количестве от 1 до 2 мас.% приводит к существенному повышению критической плотности тока многоволоконных сверхпроводников на основе соединения Nb₃Sn в области повышенных (>10 Тл) магнитных полей. Однако использование в качестве материала волокон сплава Nb с 1-2 мас.% Ti приводит к резкому снижению деформируемости композиционных заготовок и, как следствие, к множественным обрывам на стадии деформирования композиционной заготовки для получения провода нужного поперечного сечения.A common fundamental drawback of the above methods for producing a superconductor based on the Nb ₃ Sn compound is the insufficiently high current carrying capacity in high magnetic fields. It has been shown (Asano T., Iljima Y., Itoh K., Tachikawa K. ″ Effects of Titanium Addition to the Niobium Cores of the Multifilamentary Nb ₃ Sn Superconductors ″ - J. Jap. Inst. Metals, v. 47, No. 12, pp. 1115-1122, 1983) that alloying the material of niobium fibers with titanium in an amount of 1 to 2 wt.% Leads to a significant increase in the critical current density of multifiber superconductors based on the Nb ₃ Sn compound in the region of high (> 10 T) magnetic fields. However, the use of Nb alloy fibers with 1-2 wt.% Ti as a material leads to a sharp decrease in the deformability of composite preforms and, as a result, to multiple breaks at the stage of deformation of the composite preform to obtain a wire of the desired cross section.

Известен также способ получения сверхпроводника на основе соединения Nb₃Sn (патентная заявка Японии ″Manufacture of Superconductor″ N 64-214610, 1989 г.), включающий формирование небольшого числа полостей вдоль всей длины цилиндрических стержней из ниобия, заполнение полостей соответствующими по размеру и числу вкладышами (прутками, трубками, пластинами) из легирующего компонента, в частности титана, с последующим использованием таких стержней для формирования композиционной заготовки, содержащей стержни из Nb с легирующими вкладышами, матрицу из сплава Cu-Sn, деформирование композиционной заготовки до получения провода нужного поперечного сечения и проведение окончательной реакционной термообработки провода при температуре от 600°С до 800°С для образования сверхпроводящего соединения Nb₃Sn.There is also known a method of producing a superconductor based on the Nb ₃ Sn compound (Japanese patent application ″ Manufacture of Superconductor ″ N 64-214610, 1989), comprising forming a small number of cavities along the entire length of niobium cylindrical rods, filling the cavities with an appropriate size and number inserts (rods, tubes, plates) from an alloying component, in particular titanium, followed by the use of such rods to form a composite billet containing Nb rods with alloying inserts, a Cu-Sn alloy matrix , deformation of the composite billet to obtain a wire of the desired cross section and the final reaction heat treatment of the wire at a temperature of from 600 ° C to 800 ° C to form a superconducting compound Nb ₃ Sn.

Использование ограниченного числа вкладышей из легирующего компонента - титана, удаленных от границы раздела Nb с Cu-Sn бронзой, наряду с простой технологией позволяет избежать образования хрупкого интерметаллида Ti₂Cu и обеспечить эффективное производство легированных проводников с низким уровнем гистерезисных потерь и высокой токонесущей способностью в высоких магнитных полях (J_c=600-650 А/мм² в поле 12 Тл, 4,2 К) как по бронзовой технологии, так и по методу внутреннего источника олова. Однако известный способ не позволяет получить высокую стабильность критических свойств по всей длине единичного куска, что очень существенно при производстве проводов для крупных и особо крупных магнитных систем. Это обусловлено значительным отличием величин прочности и пластичности материалов Nb заготовки и Ti вкладышей, а также разными кристаллическими структурами компонентов (Nb - ОЦК; Ti - ГПУ) и, соответственно, недостаточной устойчивостью процесса деформирования волочением композиционной заготовки.The use of a limited number of inserts from an alloying component, titanium, remote from the Nb interface with Cu-Sn bronze, along with simple technology avoids the formation of brittle Ti ₂ Cu intermetallic compound and ensures efficient production of alloyed conductors with a low level of hysteresis losses and high current carrying capacity in high magnetic fields (J _c = 600-650 A / mm ² in the field of 12 T, 4.2 K) both by bronze technology and by the method of the internal source of tin. However, the known method does not allow to obtain high stability of critical properties along the entire length of a single piece, which is very important in the manufacture of wires for large and especially large magnetic systems. This is due to a significant difference in the strength and ductility of the materials Nb of the workpiece and Ti liners, as well as different crystal structures of the components (Nb - bcc; Ti - hcp) and, accordingly, the insufficient stability of the deformation process by drawing of the composite workpiece.

Известен также способ получения сверхпроводника на основе соединения Nb₃Sn, при котором формируют композиционную заготовку, содержащую стержни из Nb, внутри которых помещены легирующие вкладыши из сплава Nb-Ti с массовым содержанием титана от 20% до 60%, матрицу, содержащую Cu и Sn, стабилизирующую медь и диффузионный барьер, отделяющий стабилизирующую медь от остальных компонентов композиционной заготовки, деформируют композиционную заготовку до получения провода нужного поперечного сечения и проводят окончательную реакционную термообработку провода при температуре от 600°С до 800°С для образования сверхпроводящего соединения Nb₃Sn (RU 2069399).There is also known a method of producing a superconductor based on the Nb ₃ Sn compound, in which a composite preform is formed containing Nb rods, inside of which are placed alloy inserts of an Nb-Ti alloy with a titanium mass content of 20% to 60%, a matrix containing Cu and Sn stabilizing copper and a diffusion barrier separating the stabilizing copper from the remaining components of the composite billet, deform the composite billet to obtain a wire of the desired cross section and conduct the final reaction heat treatment y wire at a temperature of 600 ° C to 800 ° C to form a compound superconducting Nb ₃ Sn (RU 2069399).

Данный способ позволяет получать сверхпроводники на основе Nb₃Sn, имеющие высокую токонесущую способность в высоких магнитных полях (J_c=700-750 А/мм² в поле 12 Тл, 4,2 К), низкие гистерезисные потери (на уровне 180-200 мДж/см² в переменном магнитном поле ±3 Тл) и с длинами единичных кусков более 1-1,5 км.This method allows to obtain superconductors based on Nb ₃ Sn, having a high current carrying capacity in high magnetic fields (J _c = 700-750 A / mm ² in the field of 12 T, 4.2 K), low hysteresis losses (at the level of 180-200 mJ / cm ² in an alternating magnetic field of ± 3 T) and with lengths of single pieces of more than 1-1.5 km.

Однако известный способ не реализует в полном объеме всех возможностей дальнейшего повышения сверхпроводящих свойств, возникающих в результате использования в качестве легирующих вкладышей сплава Nb-Ti.However, the known method does not fully realize all the possibilities of further increasing the superconducting properties arising from the use of Nb-Ti alloy as alloying inserts.

Известен способ изготовления многоволоконного (Nb, Ti)₃Sn провода с использованием Ti сердечника (US 6981309). Способ состоит из операции получения первоначальных стержней из Nb или Nb сплава, в которых моноволокна из Nb или содержащего Nb сплава помещены в Cu или из сплава Cu оболочку; размещения стержней из Nb или Nb сплава в медьсодержащей матрице для формирования упакованного субэлемента для сверхпроводящего провода; обеспечения источниками Sn и источниками Ti внутри указанного субэлемента; сборки субэлементов в следующей медьсодержащей матрице; диффузии Sn и Ti в стержни из Nb или Nb сплава для получения Nb₃Sn. Описанный способ также не позволяет реализовать в полном объеме всех возможностей дальнейшего повышения сверхпроводящих свойств, возникающих в результате использования Ti в качестве легирующего компонента.A known method of manufacturing a multi-fiber (Nb, Ti) ₃ Sn wire using a Ti core (US 6981309). The method consists of the operation of producing initial rods of an Nb or Nb alloy, in which monofilaments of Nb or an alloy containing Nb are placed in a Cu or Cu shell; placing rods of Nb or Nb alloy in a copper-containing matrix to form a packed subcell for a superconducting wire; providing Sn sources and Ti sources within said sub-element; sub-assembly in the next copper-containing matrix; diffusion of Sn and Ti into rods of Nb or Nb alloy to obtain Nb ₃ Sn. The described method also does not allow to fully realize all the possibilities of further increasing the superconducting properties arising from the use of Ti as an alloying component.

Известен способ получения сверхпроводника на основе соединения Nb₃Sn, который описан в изобретении по патенту RU 2134462 и который является наиболее близким к предлагаемому техническому решению. В способе по патенту RU 2134462 формируют первичную композиционную заготовку, содержащую стержни из ниобия с легирующими вкладышами из сплава Nb-Ti с массовым содержанием титана от 20 до 60%, матрицу, содержащую медь и олово, стабилизирующую медь и диффузионный барьер, отделяющий стабилизирующую медь от остальных компонентов композиционной заготовки. Композиционную заготовку деформируют до получения провода нужного поперечного сечения, затем проводят окончательную реакционную термообработку провода при температуре от 600 до 800°С для образования сверхпроводящего соединения Nb₃Sn. Перед окончательной реакционной термообработкой проводят низкотемпературную термообработку при температуре 200-500°С в течение времени от 1 до 100 часов, а затем - среднетемпературную термообработку при температуре от 520 до 580°С в течение времени от 10 до 200 часов. Изобретение обеспечивает повышение токонесущей способности проводников. При этом обеспечивается сохранение низкого уровня гистерезисных потерь и не ухудшается технологичность процесса деформации композиционной заготовки в провод.A known method of producing a superconductor based on the compound Nb ₃ Sn, which is described in the invention according to the patent RU 2134462 and which is closest to the proposed technical solution. In the method according to patent RU 2134462, a primary composite preform is formed containing niobium rods with alloying inserts of an Nb-Ti alloy with a titanium mass content of 20 to 60%, a matrix containing copper and tin, stabilizing copper and a diffusion barrier separating the stabilizing copper from other components of the composite billet. The composite billet is deformed to obtain a wire of the desired cross section, then the final reaction heat treatment of the wire is carried out at a temperature of from 600 to 800 ° C to form a superconducting compound Nb ₃ Sn. Before the final reaction heat treatment, a low-temperature heat treatment is carried out at a temperature of 200-500 ° C for a time from 1 to 100 hours, and then a medium-temperature heat treatment at a temperature of 520 to 580 ° C for a time from 10 to 200 hours. The invention provides an increase in the current carrying capacity of conductors. This ensures that a low level of hysteresis losses is maintained and the processability of the process of deformation of the composite billet into a wire does not deteriorate.

Однако повышение токонесущей способности сверхпроводников с описанной конструкцией достигается только за счет наличия легирующей добавки, в данном случае титана. Поэтому такие сверхпроводники не имеют преимуществ по токонесущей способности перед аналогичными Nb₃Sn сверхпроводниками, в состав волокон которых также вводится титан в качестве легирующего элемента. Это снижает их конкурентоспособность по отношению к Nb₃Sn сверхпроводникам с более низкой себестоимостью, тем самым ограничивая возможность их использования при создании установок с крупномасштабными магнитными системами, такими как магнитные системы установок управляемого термоядерного синтеза и ускорителей.However, an increase in the current carrying capacity of superconductors with the described construction is achieved only due to the presence of a dopant, in this case titanium. Therefore, such superconductors do not have advantages in current carrying capacity over analogous Nb ₃ Sn superconductors, in the composition of the fibers of which titanium is also introduced as an alloying element. This reduces their competitiveness with respect to Nb ₃ Sn superconductors with lower cost, thereby limiting the possibility of their use in the creation of installations with large-scale magnetic systems, such as magnetic systems of controlled thermonuclear fusion plants and accelerators.

Задачей предлагаемого изобретения является создание способа получения Nb₃Sn сверхпроводника с повышенной критической плотностью тока для использования в различных магнитных системах с полями выше 12 Тл.The objective of the invention is to provide a method for producing Nb ₃ Sn superconductor with high critical current density for use in various magnetic systems with fields above 12 T.

Технический результат состоит в повышении токонесущей способности и стабильности электрофизических характеристик каждого единичного волокна сверхпроводника за счет уменьшения размеров и повышения однородности кристаллитов Nb₃Sn.The technical result consists in increasing the current carrying capacity and stability of the electrophysical characteristics of each single fiber of a superconductor by reducing the size and increasing the uniformity of Nb ₃ Sn crystallites.

Для решения поставленной задачи в известном способе получения Nb₃Sn сверхпроводника (в соответствии с которым формируют композиционную заготовку сверхпроводника, содержащую единичные волокна из ниобия и из сплава Nb-Ti, которые размещены в матрице из меди или медного сплава, источник олова, диффузионный барьер и медное покрытие; проводят многостадийное волочение и термообработку композиционной заготовки до получения провода нужного поперечного сечения, проводят реакционную термообработку провода для образования сверхпроводящего соединения Nb₃Sn) первичную композиционную заготовку единичного волокна, например, круглой или кольцевой формы (фиг.1) формируют из большого количества (более 19) прутков из ниобия и из сплава Nb-Ti, причем количество титана по отношению к ниобию в пересчете на все волокно составляет от 0,5 до 5 масс.%, каждая упомянутая первичная композиционная заготовка единичного волокна выполнена с покрытием из меди или медного сплава и может содержать источник олова (фиг.1).To solve the problem in a known method for producing Nb ₃ Sn superconductor (in accordance with which form a composite billet of a superconductor containing single fibers of niobium and Nb-Ti alloy, which are placed in a matrix of copper or copper alloy, a tin source, a diffusion barrier and copper coating; carry out multi-stage drawing and heat treatment of the composite billet to obtain the wire of the desired cross section, conduct reaction heat treatment of the wire to form a superconducting compound Nb ₃ Sn) the primary composite preform of a single fiber, for example, round or annular (Fig. 1) is formed from a large number (more than 19) rods of niobium and Nb-Ti alloy, the amount of titanium relative to niobium in terms of the whole fiber is from 0.5 to 5 wt.%, each of the said primary composite preform of a single fiber is made with a coating of copper or copper alloy and may contain a source of tin (figure 1).

Предложенный способ позволяет сформировать особо мелкозернистую и равномерную по размерам зерна структуру Nb волокна, которая является основой для формирования на стадии реакционной термообработки особо мелкозернистой и равномерной структуры сверхпроводящего Nb₃Sn волокна. Наиболее рациональные формы сверхпроводящего волокна формируются из заготовок круглой и кольцевой формы, при этом для волокон кольцевой формы источник олова размещается внутри единичного волокна.The proposed method allows the formation of a particularly fine-grained and uniform grain size structure of Nb fiber, which is the basis for the formation of a particularly fine-grained and uniform structure of a superconducting Nb ₃ Sn fiber at the reaction heat treatment stage. The most rational forms of the superconducting fiber are formed from round and annular blanks, while for ring-shaped fibers, the tin source is placed inside a single fiber.

На фиг.1 приведена фотография поперечного сечения прутка полученного из первичной композиционной заготовки единичного волокна кольцевой формы, выполненной, в соответствии с предлагаемым способом при размещении источника Sn внутри волокна, из 348 Nb(NbTi) прутков, покрытия из меди и содержащей центральный источник олова. Первичная композиционная заготовка единичного волокна состоит из Nb прутков 1, прутков 2 из сплава Nb-Ti, покрытия из меди или медного сплава в виде трубчатой оболочки 3 и источника олова 4.Figure 1 shows a photograph of a cross section of a rod obtained from a primary composite billet of a single fiber of a circular shape, made, in accordance with the proposed method, when placing the Sn source inside the fiber, from 348 Nb (NbTi) rods, a copper coating and containing a central tin source. The primary composite preform of a single fiber consists of Nb rods 1, rods 2 of an Nb-Ti alloy, a coating of copper or copper alloy in the form of a tubular shell 3 and a source of tin 4.

На фиг.2 приведен пример схемы поперечного сечения первичной композиционной заготовки единичного волокна для формирования композиционной заготовки сверхпроводника в соответствии с предлагаемым способом при наружном размещении источника Sn, располагающегося вокруг многоволоконных субэлементов.Figure 2 shows an example of a cross-sectional diagram of a primary composite billet of a single fiber for forming a composite billet of a superconductor in accordance with the proposed method when the source of Sn located around the multi-fiber subelements is outdoor.

Первичная композиционная заготовка единичного волокна состоит из Nb прутков 1, прутков 2 из сплава Nb-Ti, покрытия из меди или медного сплава в виде трубчатой оболочки 3. При этом количество Nb прутков, которые изготовлены из различных частей Nb слитка, выбрано равным 88 для формирования на стадии диффузионной и реакционной термообработки особо мелкозернистой и равномерной структуры сверхпроводящего Nb₃Sn волокна. Количество прутков из сплава Nb-Ti выбрано равным 3 для получения необходимого соотношения между Nb и Ti в первичной композиционной заготовке единичного волокна.The primary composite preform of a single fiber consists of Nb rods 1, rods 2 of Nb-Ti alloy, a coating of copper or copper alloy in the form of a tubular sheath 3. The number of Nb rods that are made from different parts of the Nb ingot is 88 equal to at the stage of diffusion and reaction heat treatment of a particularly fine-grained and uniform structure of the superconducting Nb ₃ Sn fiber. The number of Nb-Ti alloy rods was chosen equal to 3 to obtain the necessary ratio between Nb and Ti in the primary composite billet of a single fiber.

Пример осуществления способа. Проводят изготовление первичной композиционной заготовки единичного волокна, для формирования композиционной заготовки сверхпроводника в соответствии с предлагаемым способом, схема поперечного сечения которой показана на рисунке 2. Для изготовления первичной композиционной заготовки единичного волокна используют 88 Nb прутков размером под «ключ» 6,3 мм, изготовленных из различных частей Nb слитка, 3 прутка из сплава Nb-Ti размером под «ключ» 6,3 мм, а также трубчатую оболочку из сплава Cu - 1,7% Mn, диаметром ⌀109,2×65,3 мм. Проводят выдавливание с последующим волочением, профилированием и рубкой для получения прутков из заготовок единичного волокна размером под «ключ» 4,45 мм.An example implementation of the method. The primary composite billet of a single fiber is fabricated, for the formation of a composite billet of a superconductor in accordance with the proposed method, the cross-sectional diagram of which is shown in Figure 2. For the manufacture of the primary composite billet of a single fiber, 88 Nb 6.3 mm key bars made of from various parts of the Nb ingot, 3 rods of 6.3 mm Nb-Ti Nb-Ti alloy, as well as a tubular casing of Cu alloy - 1.7% Mn, diameter 9 109.2 × 65.3 mm. Extrusion is carried out, followed by drawing, profiling and chopping to obtain bars from blanks of a single fiber with a key size of 4.45 mm.

Из полученных прутков в количестве 421 штуки, а также трубчатой оболочки из Cu диаметром ⌀109,2×99,3 мм формируют заготовку многоволоконного субэлемента. Проводят выдавливание с последующим волочением и рубкой для получения 7-ми прутков многоволоконных субэлементов ⌀4,8 мм, которые покрывают слоем олова.From the obtained rods in the amount of 421 pieces, as well as a tubular shell made of Cu with a diameter of ⌀109.2 × 99.3 mm, a blank of a multi-fiber subelement is formed. Extrusion is carried out, followed by drawing and cutting to obtain 7 bars of 4.8 mm multi-fiber subelements, which are covered with a tin layer.

Из полученных 7-ми покрытых слоем олова многоволоконных субэлементов, заготовки диффузионного барьера и заготовки медного покрытия формируют композиционную заготовку сверхпроводника диаметром ⌀26,6 мм.From the obtained 7 tin layer of multi-fiber subcells, a diffusion barrier blank and a copper coating blank, a composite superconductor blank with a diameter of ⌀26.6 mm is formed.

Проводят многостадийное волочение и термообработку композиционной заготовки до конечного диаметра 0,82 мм. Режимы термомеханической обработки осуществляют в соответствии с описанными в техническом решении - прототипе. Проводят исследование структуры сверхпроводящего Nb₃Sn волокна, сформированного на стадии диффузионной и реакционной термообработки методом просвечивающей электронной микроскопии. Результаты исследований показали меньшее количество фазы с равноосными зернами и их меньший размер (100-150 нм) по сравнению со сверхпроводящим волокном (150-200 нм) в проводнике, описанном в техническом решении - прототипе. Проводят испытания токонесущей способности полученного сверхпроводника по стандартной четырехконтактной методике при температуре 4,2 К в магнитном поле 12 Тл. Результаты испытаний показали, что, за счет уменьшения размеров и повышения однородности кристаллитов Nb₃Sn, получено значение критической плотности тока 860 А/мм², что существенно выше, чем полученное значение 740 А/мм² для сверхпроводника, описанного в техническом решении - прототипе.A multi-stage drawing and heat treatment of the composite billet is carried out to a final diameter of 0.82 mm. Modes of thermomechanical processing are carried out in accordance with those described in the technical solution - the prototype. A study is made of the structure of a superconducting Nb ₃ Sn fiber formed at the stage of diffusion and reaction heat treatment by transmission electron microscopy. The research results showed a smaller amount of phase with equiaxed grains and their smaller size (100-150 nm) in comparison with the superconducting fiber (150-200 nm) in the conductor described in the technical solution - the prototype. The current carrying capacity of the obtained superconductor is tested according to the standard four-contact method at a temperature of 4.2 K in a magnetic field of 12 T. The test results showed that, by reducing the size and increasing the uniformity of Nb ₃ Sn crystallites, a critical current density of 860 A / mm ^{2 was} obtained, which is significantly higher than the obtained value of 740 A / mm ² for the superconductor described in the technical solution - prototype .

Предлагаемое изобретение может быть использовано при разработке и изготовлении технических сверхпроводников на основе соединения Nb₃Sn с повышенной токонесущей способностью в полях более 12 Тл. Такие провода могут найти применение в магнитных системах установок управляемого термоядерного синтеза или ядерно-магнитного резонанса, а также в магнитных системах ускорителей и других устройств и установок с полями более 12 Тл, где требуется повышенная токонесущая способность сверхпроводника и конкурентоспособная цена. Применение предложенных сверхпроводников перспективно и при создании компактных магнитных систем различного назначения с повышенными критическими характеристиками. Важной особенностью предлагаемой заготовки единичного волокна Nb₃Sn сверхпроводника является достижение существенного повышения токонесущей способности провода, а именно, критическая плотность тока провода может быть увеличена более чем на 15% после проведения реакционной термообработки по сравнению с проводами с обычными конструкциями заготовки волокна, без снижения других важнейших характеристик.The present invention can be used in the development and manufacture of technical superconductors based on the Nb ₃ Sn compound with increased current carrying capacity in fields of more than 12 T. Such wires can be used in magnetic systems of controlled thermonuclear fusion or nuclear magnetic resonance installations, as well as in magnetic systems of accelerators and other devices and installations with fields of more than 12 T, where an increased current carrying capacity of a superconductor and a competitive price are required. The use of the proposed superconductors is also promising for the creation of compact magnetic systems for various purposes with enhanced critical characteristics. An important feature of the proposed blank of a single Nb ₃ Sn superconductor fiber is the achievement of a significant increase in the current carrying capacity of the wire, namely, the critical current density of the wire can be increased by more than 15% after reactive heat treatment compared to wires with conventional fiber preform designs without reducing other most important characteristics.

Claims

1. A method of producing a Nb ₃ Sn superconductor, comprising forming a composite superconductor preform containing single niobium fibers and an Nb-Ti alloy, which are placed in a matrix of copper or copper alloy, a tin source, a diffusion barrier and a copper coating, multi-stage drawing and heat treatment composite preform to obtain the desired wire cross-reaction heat treatment to form superconducting wires compound Nb ₃ Sn, characterized in that the primary composite preform edi egg fiber is formed from a large number (more than 19) rods of niobium and Nb-Ti alloy, and the amount of titanium relative to niobium in terms of the entire fiber is from 0.5 to 5 wt.%, each of these primary composite blanks of a single fiber made with a coating of copper or copper alloy.

2. A method for producing an Nb ₃ Sn superconductor according to claim 1, characterized in that the primary composite preform of a single fiber also contains a tin source.