KR101017779B1 - APPARATUS AND METHOD FOR MANUFACTURING MgB2 SUPERCONDUCTING MULTI-CORE WIRE/TAPES AND MgB2 SUPERCONDUCTING MULTI-CORE WIRE/TAPES THEREOF - Google Patents
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Abstract
본 발명은 붕화마그네슘 초전도 다심 선재의 제조방법, 제조장치 및 이에 의해 제조된 붕화마그네슘 초전도 다심 선재에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 카본 섬유 또는 카본 나노튜브 섬유 등의 표면에 물리적 증착 및 확산반응열처리 방법으로 붕화마그네슘 초전도 선재를 형성하고, 상기 형성된 붕화마그네슘 초전도 선재의 복수 개를 모아서 꼬는 붕화마그네슘 초전도 다심 선재의 제조 방법, 제조 장치 및 이에 의해 제조된 붕화 마그네슘 초전도 다심 선재에 관한 것이다. The present invention relates to a method for producing a magnesium boride superconducting multicore wire, a manufacturing apparatus, and a magnesium boride superconducting multicore wire produced by the present invention, and more particularly, physical vapor deposition and diffusion reaction heat treatment method on the surface of carbon fiber or carbon nanotube fiber, etc. The present invention relates to a magnesium boron superconducting multicore wire which forms a magnesium boride superconducting wire, and twists and collects a plurality of magnesium boride superconducting wires formed therein, and a magnesium boride superconducting multicore wire produced by the same.
본 발명의 붕화마그네슘 초전도 다심선재는 중앙의 카본 섬유 혹은 카본나노튜브 섬유가 제조된 붕화 마그네슘 초전도 다심 섬유의 기계적 강도를 보완할 수 있고, 상기 카본 섬유 혹은 카본나노튜브 섬유 바깥 부분에 형성된 붕화마그네슘 초전도층은 기공의 형성을 최대한 억제할 수 있어 입자간 연결성을 좋게 한다. The magnesium boride superconducting multicore wire of the present invention can supplement the mechanical strength of the magnesium boride superconducting multicore fiber in which the center carbon fiber or carbon nanotube fiber is produced, and the magnesium boride superconducting formed on the outer portion of the carbon fiber or carbon nanotube fiber The layer can suppress the formation of pores as much as possible to improve the interparticle connectivity.
본 발명의 제조방법 및 제조장치는 상기 보론과 마그네슘의 증착, 열처리 등의 공정이 하나의 진공 챔버 안에서 연속 공정으로 이루어질 수 있는 특징이 있다. The manufacturing method and apparatus of the present invention is characterized in that the process such as the deposition of boron and magnesium, heat treatment, etc. can be made in a continuous process in one vacuum chamber.
붕화마그네슘, 초전도 Magnesium Boride, Superconducting
Description
본 발명은 붕화마그네슘 초전도 다심 선재의 제조방법, 제조장치 및 이에 의해 제조된 붕화마그네슘 초전도 다심 선재에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 카본 섬유 또는 카본 나노튜브 섬유 등의 표면에 물리적 증착 및 확산반응열처리 방법으로 붕화마그네슘 초전도 선재를 형성하고, 상기 형성된 붕화마그네슘 초전도 선재의 복수 개를 꼬아 제조하는 붕화마그네슘 초전도 다심 선재의 제조 방법, 제조 장치 및 이에 의해 제조된 붕화마그네슘 초전도 다심 선재에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a magnesium boride superconducting multicore wire, a manufacturing apparatus, and a magnesium boride superconducting multicore wire produced by the present invention, and more particularly, physical vapor deposition and diffusion reaction heat treatment method on the surface of carbon fiber or carbon nanotube fiber, etc. The present invention relates to a method for producing a magnesium boride superconducting multi-core wire which forms a magnesium boride superconducting wire, and twists a plurality of the formed magnesium boride superconducting wire to produce a magnesium boride superconducting wire.
일반적으로 초전도 선재는 임계온도 이하에서 전기저항이 제로가 되는 특성을 가지고 있기 때문에 이를 이용하여 변압기, 모터, 발전기, 전력 저장장치, NMR 및 MRI에 사용되는 초전도 자석, 송전케이블, 자기부상열차 등 고전력을 필요로 하는 많은 분야에서 활용될 것으로 보인다.In general, superconducting wires have a characteristic that the electrical resistance becomes zero below the critical temperature. Therefore, the superconducting wires are used for transformers, motors, generators, power storage devices, superconducting magnets used in NMR and MRI, transmission cables, magnetic levitation trains, etc. It is likely to be used in many fields that require it.
금속 초전도체의 경우, 금속의 변형성(전성, 연성)을 이용하여 자유자재로 선재의 형성, 가공, 변형이 가능하다. 예를 들면 나이오븀(Nb)계 합금인 Nb3Sn이나 NbTi 등과 같은 금속형 초전도체의 경우에는 튜브나 분말의 복잡한 공정이 필요 없이 선재의 형성이 가능하다. 그러나, 이러한 금속형 초전도체는 초전도체로의 상전이가 일어나는 온도가 Nb3Sn 초전도체의 경우 영하 250℃ 이하이고, NbTi의 경우 영하 258℃ 이하의 매우 낮은 온도이므로, 냉매로 고가의 액체 헬륨이 필요하게 된다.In the case of a metal superconductor, the wire rod can be freely formed, processed, and deformed using the metal's deformability (electricity and ductility). For example, in the case of a metal superconductor such as Nb 3 Sn or NbTi, which is a niobium (Nb) alloy, wire rods can be formed without a complicated process of a tube or powder. However, such a metal type superconductor has a high temperature below which the phase transition to the superconductor is below 250 ° C in the case of Nb 3 Sn superconductor and less than 258 ° C in the case of NbTi, thus requiring expensive liquid helium as the refrigerant. .
1980년대 후반에 발견된 산화물 초전도체의 경우는 상전이가 일어나는 온도가 영하 197℃ 이상이므로, 비등점이 영하 197℃인 저렴한 냉매인 액체 질소를 사용하여서도 저항이 영인 초전도상을 만들 수 있게 된다. 그러나, 이들 물질은 세라믹스로서 기계적인 성질이 약하고 깨지기 쉬우며 긴 선재로 만들 수는 없다. 따라서, 이러한 산화물 초전도체를 분말(powder)로 만들어서 튜브에 충진시키는 방식으로 선재를 만드는 방법이 제안되어 연구되어 오고 있으며, 이를 PIT(Powder-in-Tube) 방법이라 한다.In the case of the oxide superconductor discovered in the late 1980s, since the temperature at which the phase transition occurs is below minus 197 ° C, it is possible to make a superconducting phase with zero resistance even by using liquid nitrogen, which is an inexpensive refrigerant having a boiling point of minus 197 ° C. However, these materials are ceramics and their mechanical properties are weak, fragile and cannot be made into long wires. Therefore, a method of making a wire rod by making such an oxide superconductor into a powder and filling a tube has been proposed and studied, which is called a PIT (Powder-in-Tube) method.
즉, PIT(Powder-in-Tube) 방법은 Ag 등의 금속으로 구성된 원통형 튜브 속에 초전도 특성을 갖는 물질의 분말을 충진시켜 빌렛(billet)을 만들고 이 빌렛을 스웨이징(swaging) 및 인발(drawing) 과정을 통하여 튜브의 직경을 줄이는 과정을 반 복하고, 최종적으로 압연(rolling) 등의 방법으로 초전도 선재를 제조하는 방법이다. In other words, the PIT (Powder-in-Tube) method fills a cylindrical tube made of a metal such as Ag with powder of a material having superconductivity to make a billet, and then swage and draw the billet. The process of reducing the diameter of the tube is repeated through the process, and finally a method of manufacturing a superconducting wire by rolling or the like.
그러나, 이러한 기존의 PIT 법으로 붕화마그네슘 선재를 제조할 때에는, 충진되는 붕화마그네슘의 원료 분말의 특성 문제, 인발 가공 시의 기계 공정 문제, 이후 원료 물질의 합성과 특성향상을 위한 열처리 등 여러 가지 변수에 의한 특성이 저하되는 난점을 가지고 있었다. However, when manufacturing magnesium boride wire by the conventional PIT method, there are various variables such as characteristics of raw powder of magnesium boride to be filled, mechanical process problem during drawing process, and subsequent heat treatment for synthesis and improvement of raw materials. It had a difficult point that the characteristic by
특히 기존의 파우더-인-튜브법(PIT 법)으로 제조되어진 선재의 경우, 붕화마그네슘 합성을 위한 열처리 공정이나, 특성 향상을 위한 열처리 공정 시 마그네슘이 증발함으로써 형성된 선재 내에 많은 기공이 생겨 선재의 밀도가 감소하며, 이는 결과적으로 제조된 선재의 전류 통전특성이 떨어지는 현상을 유발하였다. 즉, 마그네슘이 휘발하여 보론과 결합하여 붕화마그네슘을 형성하지만, 후열처리 공정등에서 마그네슘이 휘발하면서 마그네슘이 위치한 자리에 기공이 발생할 수 밖에 없으며, 이러한 기공 형성에 따라 MgB2 분말을 구성하는 입자들 사이의 연결성(connectivity)이 완전히 확보되지 않아 전류 밀도가 다소 떨어지고, 일단 붕화마그네슘(MgB2)이 형성되었다 하더라도 열처리 시간이 적정시간을 초과하면 이미 형성된 붕화마그네슘에서 마그네슘이 다시 휘발하여 비화학량론적 조성으로 변화함에 따라 초전도 특성이 저하되는 문제점이 있었다. Particularly, in the case of wire rod manufactured by the conventional powder-in-tube method (PIT method), the density of wire rod is formed due to many pores in the wire rod formed by evaporation of magnesium during the heat treatment process for magnesium boride synthesis or the heat treatment process for improving characteristics. This decreases, resulting in a drop in current conduction characteristics of the manufactured wire rod. That is, the magnesium volatilizes to form boron with the combination of boron, but in the post-heat treatment process, the pores occur in the place where the magnesium is located as the volatilization of magnesium, MgB 2 The current density decreases slightly because the connectivity between the particles constituting the powder is not completely secured, and even if magnesium boride (MgB 2 ) is formed, once the heat treatment time exceeds an appropriate time, magnesium is again formed in the magnesium boride already formed. There was a problem that the superconducting properties are lowered as the volatilization changes to a non-stoichiometric composition.
또한, 스웨이징(swaging) 및 인발(drawing) 과정을 통하여 튜브의 직경을 줄이는 과정을 반복하고, 최종적으로 압연(rolling) 등의 방법으로 초전도 선재를 제조하기 때문에 선재 자체의 직경이 커서 꼬임을 줄 수가 없었으며, 기공이 많은 미세구조를 가지기 때문에 선재 길이를 길게 제조할 때 어려움이 있었다. In addition, since the diameter of the tube is reduced through swaging and drawing, and the superconducting wire is finally manufactured by rolling, the diameter of the wire itself is large to reduce the twist. It was difficult to manufacture a long wire rod because it had many microstructures.
한편 스퍼터링이나 펄스레이져 증착법(Pulsed Laser Deposition), 혼성 물리-화학적 기상증착법 (Hybrid Physical-Chemical Vapor Deposition) 등은 종래 박막형성시에 주로 사용되던 방법으로서, 기공이 거의 없는 치밀한 붕화마그네슘 초전도체 조직을 얻을 수 있으나, 평면의 단결정 또는 금속기판에 증착을 하므로 선재 형태에 적용할 경우에는 문제점이 있었다. On the other hand, sputtering, pulsed laser deposition, hybrid physical-chemical vapor deposition, etc. have been mainly used in the formation of thin films. Thus, it is possible to obtain a dense magnesium boride superconductor structure having almost no pores. However, there is a problem when applied to the wire form because it is deposited on a planar single crystal or metal substrate.
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여, 기존의 제조 방법과는 달리 이미 선재화 된 카본 섬유 혹은 카본나노튜브 섬유의 표면에, 물리적 증착 및 확산 반응 열처리 방법으로 붕화마그네슘(MgB2)을 제조하여, 초전도 선재의 치밀도를 높이는 동시에 상호 연결성을 향상시켜, 임계전류밀도가 뛰어난 붕화마그네슘 초전도 다심 선재를 제조하는 방법, 제조 장치 및 이에 의하여 제조된 붕화마그네슘 초전도 다심 선재를 제공하는 것을 목적으로 한다. The present invention, in order to solve the problems of the prior art as described above, unlike the conventional manufacturing method on the surface of the carbon fiber or carbon nanotube fibers already pre-wired, magnesium boride (MgB 2 by physical vapor deposition and diffusion reaction heat treatment method ), To increase the density of the superconducting wires and to improve the interconnectivity, to provide a method, a manufacturing apparatus and a magnesium boride superconducting multicore wires produced by the magnesium boride superconducting multi-core wire with excellent critical current density The purpose.
상기의 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 붕화마그네슘 초전도 다심 선재의 제조 방법은 붕화마그네슘 초전도 단심 선재의 제조 공정, 복수 개의 상기 붕화마그네슘 초전도 단심 선재를 합쳐서 일정한 간격으로 꼬임을 주는 공정으로 구성되며, 구체적으로는 In order to achieve the above object, the manufacturing method of the magnesium boride superconducting multi-core wire according to the present invention comprises a manufacturing process of the magnesium boride superconducting single-core wire, a process of twisting the plurality of magnesium boride superconducting single-core wire at a predetermined interval, Specifically
i)원 형태의 단면을 가지는 카본 섬유 혹은 카본나노튜브 섬유를 릴-투-릴에 감아 준비하는 단계;i) winding carbon fibers or carbon nanotube fibers having a circular cross section to a reel-to-reel to prepare them;
ii)상기 릴투릴에 감아 준비된 카본 섬유 혹은 카본나노튜브 섬유를 진공증착챔버에 고정시켜, 진공증착챔버 내부로 도입하는 단계;ii) fixing the carbon fibers or carbon nanotube fibers wound around the reel to reel in a vacuum deposition chamber and introducing them into the vacuum deposition chamber;
iii)상기 진공증착챔버 내부에서 상기 카본섬유 혹은 카본나노튜브 섬유를 이동시키면서 보론과 마그네슘을 증착시키는 단계;iii) depositing boron and magnesium while moving the carbon fibers or carbon nanotube fibers in the vacuum deposition chamber;
iv)상기 iii)단계에서 보론과 마그네슘이 증착하여 형성된 붕화마그네슘 초전도 단심 선재의 복수 개를 모아 꼬아서 붕화마그네슘 초전도 다심 선재를 제조하는 단계;로 구성된다. iv) gathering a plurality of magnesium boride superconducting single core wires formed by depositing boron and magnesium in step iii) to prepare a magnesium boride superconducting multicore wire.
본 발명의 경우 i)단계에서 초전도 선재의 중앙부로 카본 섬유 혹은 카본나노튜브 섬유를 사용하기 때문에 제조된 붕화마그네슘 초전도 섬유의 기계적 강도를 보완할 수 있으며, 붕화마그네슘 초전도 섬유 제조시 길이의 제한을 받지 않는다. In the case of the present invention, it is possible to supplement the mechanical strength of the manufactured magnesium boride superconducting fibers because carbon or carbon nanotube fibers are used as the center portion of the superconducting wire in step i), and the length of the magnesium boron superconducting fibers is not limited. Do not.
상기 iii)단계에서의 보론과 마그네슘의 동시증착은 아르곤을 포함한 10-5 ~ 10-1 torr 범위 내의 분위기에서, 온도 범위는 500~1000℃, 바람직하게는 700~800℃에서 증착되는 것을 특징으로 한다. Simultaneous deposition of boron and magnesium in the step iii) is characterized in that the temperature range is 500 ~ 1000 ℃, preferably 700 ~ 800 ℃ in an atmosphere within the range of 10 -5 ~ 10 -1 torr including argon do.
상기 iii)단계에서 보론과 마그네슘의 동시증착은 각각의 증착장치에 의해 순차적 혹은 동시에 증착될 수 있으며, 상기 보론증착부, 마그네슘 증착부는 물리적 기상증착장치인 스퍼터링 (Sputtering), 전자빔증착법 (E-beam evaporation), 열증착법 (Thermal evaporation), 레이저분자빔증착법 (L-MBE, Laser Molecular Beam Epitaxy), 펄스레이저증착법 (PLD, Pulsed Laser Deposition) 등 당업자에게 자명한 장치로 구성될 수 있다. 본 발명의 경우 보론은 스퍼터링에 의하고, 마그네슘은 열증착법에 의해 증착될 수 있으며, 마그네슘의 열증착시 사용되는 증발 발 열체(boat)의 재질은 텅스텐, 몰리브덴 등을 사용할 수 있다. Simultaneous deposition of boron and magnesium in step iii) can be deposited sequentially or simultaneously by each deposition apparatus, the boron deposition unit, the magnesium deposition unit is a physical vapor deposition apparatus sputtering (Sputtering), electron beam deposition (E-beam) Evaporation, Thermal evaporation, Laser Molecular Beam Epitaxy (L-MBE), Pulsed Laser Deposition (PLD), etc. may be configured as a device well known to those skilled in the art. In the case of the present invention, boron is by sputtering, magnesium may be deposited by thermal evaporation, and the material of the evaporative heating boat used in thermal evaporation of magnesium may be tungsten, molybdenum, or the like.
본 발명의 경우, 상기 iii)진공증착 챔버 내에서 보론과 마그네슘을 증착시키는 단계에서 초전도 특성을 향상시키기 위하여 카본, 카본나노튜브(CNT), 실리콘 카바이드에서 선택된 하나를 첨가물로서 추가할 수 있다. 상기 첨가물은 보론의 증착시 함께 증착이 되도록 보론의 타겟 제조시에 첨가하며, 구체적으로 10 중량 % 범위 내에서 첨가할 수 있다. In the case of the present invention, in order to improve superconductivity in iii) depositing boron and magnesium in the vacuum deposition chamber, one selected from carbon, carbon nanotubes (CNT) and silicon carbide may be added as an additive. The additive is added at the time of boron target production so as to be deposited at the time of deposition of the boron, specifically, may be added within the range of 10% by weight.
상기 첨가된 첨가물은 초전도상 형성시에 초전도상 내부에 아주 작은 나노점을 형성하여 자장하에서 취약한 특성을 나타내는 초전도체에, 초전류가 흐를 때 자장하에서 자기적 성질을 증가시키는 역할을 할 수 있다.The added additive may serve to increase the magnetic properties under the magnetic field when the super current flows to the superconductor, which forms a very small nano point inside the superconducting phase when forming the superconducting phase, and exhibits a weak characteristic under the magnetic field.
본 발명의 붕화마그네슘 초전도 다심 선재의 제조 방법의 경우 iii) 단계에서 형성된 붕화마그네슘 초전도 단심 선재 섬유를 복수개 합쳐서 다심선재로 구성하는 단계 iv)로 구성되며, 상기 다심 선재로 구성할 때, 복수의 단심 선재를 합쳐서 일정한 간격으로 꼬임(twisting)을 줄 수 있다. In the case of the manufacturing method of magnesium boride superconducting multi-core wire of the present invention, a plurality of magnesium boride superconducting single-core wire fibers formed in step iii) are combined to form a multi-core wire, and when composed of the multi-core wire, a plurality of single cores The wire rods can be joined to give twisting at regular intervals.
본 발명의 붕화마그네슘 초전도 다심 선재의 제조 방법의 경우 상기 iv)단계에서 복수개의 단심 선재 섬유를 합쳐서 다심 선재로 구성하고, 꼬임을 주는 과정에서 v)후열 처리를 할 수 있다. In the manufacturing method of the magnesium boride superconducting multi-core wire of the present invention, a plurality of single-core wire fibers are combined to form a multi-core wire in step iv), and v) post heat treatment may be performed in the process of twisting.
상기 v) 후열처리 단계는 상기 iv)단계에서 붕화마그네슘 초전도 단심 선재를 복수개 모아서 꼬는 과정 중 500~1000℃, 바람직하게는 700~800℃의 온도 범위에서 0.1~100 mTorr 범위의 아르곤 또는 아르곤과 4 % 수소 혼합가스 분압에서 열처리하는 것으로 구성된다. 상기 후열처리 단계는 상기의 카본 혹은 카본나노튜브 섬유에 보론과 마그네슘을 증착하면서 동시에 열을 가함으로써 붕화마그네슘을 합성하거나, 또는 카본 혹은 카본나노튜브 섬유에 먼저 보론과 마그네슘을 증착한 후 후열처리 과정을 통하여 붕화마그네슘을 합성할 수도 있다. The v) post-heat treatment step is argon or argon in the range of 0.1 ~ 100 mTorr in the temperature range of 500 ~ 1000 ℃, preferably 700 ~ 800 ℃ during twisting a plurality of magnesium boride superconducting single wire in step iv) Heat treatment at a partial pressure of% hydrogen gas mixture. In the post-heat treatment step, magnesium boride is synthesized by simultaneously heating boron and magnesium on the carbon or carbon nanotube fibers, or by depositing boron and magnesium on carbon or carbon nanotube fibers, and then post-heat treatment. It is also possible to synthesize magnesium boride through.
또한, 본원 발명의 붕화마그네슘 초전도 다심 선재 제조 과정은 상기 i) 내지 iv) 단계로 만들어지는 붕화마그네슘 초전도 다심 선재의 표면에 금속으로 구성된 피복막(cladding)을 형성할 수도 있다. In addition, the manufacturing process of the magnesium boride superconducting multi-core wire of the present invention may form a cladding of metal on the surface of the magnesium boride superconducting multi-core wire made by the steps i) to iv).
이때 상기 금속 피복막의 재료로는 은(Ag), 구리(Cu), 니켈(Ni), 철(Fe), 알루미늄(Al), 티타늄(Ti), 코발트(Co), 납(Pb) 등의 금속과 이들의 2 원계 혹은 3 원계 합금들 또는 카본(C)중에서 선택되며, 스퍼터 혹은 열증발기를 이용하여 형성된다. 상기 금속으로 구성된 피복막은 본 발명의 붕화마그네슘 초전도 다심 선재에 있어 각각의 섬유가 접촉할 때, 붕화마그네슘 상을 보호하기 위한 것이다. At this time, the material of the metal coating film is a metal such as silver (Ag), copper (Cu), nickel (Ni), iron (Fe), aluminum (Al), titanium (Ti), cobalt (Co), lead (Pb) And their binary or ternary alloys or carbon (C), and are formed using a sputter or a thermal evaporator. The coating film made of the above metal is for protecting the magnesium boride phase when each fiber is in contact with the magnesium boride superconducting multicore wire of the present invention.
본 발명의 제조방법에 따라 제조된 붕화마그네슘 초전도 선재는 카본 섬유 혹은 카본나노튜브 섬유가 중앙에 있고 바깥쪽으로 붕화마그네슘 초전도 물질이 둘러싸고 있으며, 가장 바깥쪽으로는 붕화마그네슘 초전도 물질을 보호하기 위한 금 속층이 존재함을 특징으로 한다. Magnesium boride superconducting wire prepared according to the manufacturing method of the present invention has a carbon fiber or carbon nanotube fibers in the center and surrounded by a magnesium boride superconducting material to the outside, the outermost metal layer to protect the magnesium boride superconducting material Characterized by presence.
본 발명의 붕화마그네슘 초전도 선재를 제조하기 위한 장치는 도 1에서 보는 바와 같이 진공증착챔버, 상기 진공증착챔버 내로 카본 섬유 혹은 카본나노튜브를 도입하는 카본 섬유 혹은 카본나노튜브의 릴-투-릴 감는 장치 및 상기 진공증착챔버 내에서 생성된 붕화마그네슘 초전도 선재가 감기는 붕화마그네슘 초전도 선재의 릴-투-릴 감는 장치로 구성되며, 상기 진공증착챔버 내부에 보론증착부, 마그네슘 증착부 및 다심 선재를 제조하기 위한 꼬임부, 후열처리부가 연속적으로 배열되는 것을 특징으로 한다. The apparatus for manufacturing the magnesium boride superconducting wire of the present invention is a vacuum deposition chamber, as shown in Figure 1, the reel-to-reel of the carbon fiber or carbon nanotubes to introduce carbon fibers or carbon nanotubes into the vacuum deposition chamber A device and a reel-to-reel winding device of a magnesium boride superconducting wire wound around a magnesium boride superconducting wire produced in the vacuum deposition chamber, and a boron deposition unit, a magnesium vapor deposition unit, and a multicore wire are placed inside the vacuum deposition chamber. It is characterized in that the twist portion for manufacturing, the post-heat treatment portion is arranged continuously.
본 발명의 붕화마그네슘 초전도 선재를 제조하기 위한 다른 장치로서 도 2에서 보는 바와 같이 붕화마그네슘 초전도 다심 선재의 표면에 금속으로 구성된 피복막(cladding)을 형성하기 위한 피복막 형성부를 더 구성할 수도 있다. As another apparatus for manufacturing the magnesium boride superconducting wire of the present invention, as shown in FIG. 2, a coating film forming unit for forming a cladding made of metal may be further formed on the surface of the magnesium boride superconducting multicore wire.
본 발명에 의한 붕화마그네슘 제조방법에 의하면 초전도 선재를 장선으로 제조할 때, 중앙의 카본 섬유 혹은 카본나노튜브 섬유가 초전도 섬유의 기계적 강도를 보완할 수 있고, 붕화마그네슘 초전도층은 기공의 형성을 최대한 억제할 수 있어 입자간 연결성이 좋으며, 가장 바깥층의 금속 피복층은 여러 개의 섬유를 합하거나 섬유다발에 꼬임을 줄 때 붕화마그네슘 초전도층을 보호할 수 있다.According to the method of manufacturing magnesium boride according to the present invention, when the superconducting wire is manufactured with a long wire, the central carbon fiber or carbon nanotube fiber can supplement the mechanical strength of the superconducting fiber, and the magnesium boride superconducting layer can maximize the formation of pores. The intergranular connectivity is good because it can be suppressed, and the outermost metal coating layer can protect the magnesium boride superconducting layer when combining multiple fibers or twisting the fiber bundles.
또한, 카본 섬유 혹은 카본나노튜브 섬유가 맨드렐에서 풀리면서 보론과 마그네슘 의 증착, 붕화마그네슘 초전도 다심 선재의 제조를 위한 꼬임을 주는 공정 및 후열처리 등의 공정이 하나의 반응기 안에서 연속 공정으로 이루어지고, 붕화마그네슘의 형성에 필요한 시간만큼 열처리를 수행하기 때문에, 이미 형성된 붕화마그네슘으로부터 마그네슘의 휘발을 방지하여 초전도 선재의 치밀도를 높이는 동시에 상호 연결성을 향상시킨다. In addition, the carbon fiber or carbon nanotube fiber is released from the mandrel, and processes such as the deposition of boron and magnesium, the twisting process for the manufacture of magnesium boride superconducting multi-core wire, and the post-heat treatment are performed in one reactor in a continuous process. Since the heat treatment is performed for the time necessary for the formation of magnesium boride, the volatilization of magnesium is prevented from the already formed magnesium boride, thereby increasing the density of the superconducting wire and improving the interconnectivity.
또한, 기존의 PIT 방법으로 다심선재를 제조할 경우, 스웨이징(swaging) 및 인발(drawing) 과정을 통하여 튜브의 직경을 줄이는 과정을 반복하고, 최종적으로 압연(rolling) 등의 방법으로 초전도 선재를 제조하기 때문에, 자기장하에서 전류밀도의 저하를 유발하는 자장열화현상 및 교류 손실을 억제하기 위한 선재의 꼬임을 주기가 어렵지만, 본 발명의 경우 각각의 증착된 붕화마그네슘 초전도층이 형성된 선재들의 직경이 10㎛ 정도로서 가늘기 때문에 붕화마그네슘 초전도층이 형성된 복합구조의 섬유 여러 개를 합쳐 섬유 다발을 형성할 수 있고, 또한, 상기 섬유 다발에 일정한 간격(pitch)의 꼬임(twisting)을 주어 자장열화 현상을 억제할 수 있으며, 이미 선재 형태로 제조된 카본 섬유 또는 카본 나노 섬유를 사용하므로 길이가 제한되는 문제점이 없고, 연속공정으로 붕화마그네슘 초전도 다심선재를 제조할 수 있다.In addition, when manufacturing a multi-core wire by the conventional PIT method, the process of reducing the diameter of the tube through the swaging (drawing) and drawing process is repeated, and finally the superconducting wire by rolling or the like method Since it is difficult to give a twist of the wire rods to suppress the magnetic field degradation phenomenon and the alternating current loss which cause the current density to decrease under the magnetic field, in the present invention, the diameters of the wire rods on which each of the deposited magnesium boride superconducting layers are formed are 10 Since the micrometer is thin, it is possible to form a fiber bundle by combining several fibers of a composite structure in which a magnesium boride superconducting layer is formed, and also give a constant pitch to the fiber bundle to suppress magnetic degradation. Can be used, there is no problem that the length is limited because the carbon fiber or carbon nanofibers are already manufactured in wire form, continuous Tablet can be produced magnesium diboride superconducting multi-core wire with.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예의 초전도 선 재의 제조방법에 대하여 설명한다. 본 실시예는 본 발명의 권리범위를 한정하는 것이 아니고, 단지 예시로 제시된 것이다.Hereinafter, a method of manufacturing a superconducting wire of a preferred embodiment according to the present invention with reference to the accompanying drawings. This embodiment is not intended to limit the scope of the invention, but is presented by way of example only.
도 1은 본 발명에 따른 초전도 선재의 제조 방법 및 장치를 개략적으로 나타낸 것이다. 1 schematically shows a method and apparatus for manufacturing a superconducting wire according to the present invention.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 초전도 선재의 제조 방법에 따라 먼저, 원 형태의 단면을 가지는 카본 섬유 혹은 카본 나노 튜브 섬유를 릴-투-릴 장치에 감아 준비하게 된다. As shown in FIG. 1, according to the method of manufacturing a superconducting wire according to the present invention, first, a carbon fiber or carbon nanotube fiber having a circular cross section is wound on a reel-to-reel device.
이렇게 준비된 릴-투-릴 장치에 감긴 카본 섬유 혹은 카본 나노 튜브는 도 1에 도시된 바와 같이 진공챔버와 연결된 유입관을 통하여 진공챔버 내로 유입된다. 13은 보론 증착부이고, 14는 마그네슘 증착부로서, 앞서 살펴본 바와 같이 보론 증착부(13), 마그네슘 증착부(14)는 각각 스퍼터링 (Sputtering), 전자빔증착법 (E-beam evaporation), 열증착법 (Thermal evaporation), 레이저분자빔증착법 (L-MBE, Laser Molecular Beam Epitaxy), 펄스레이저증착법 (PLD, Pulsed Laser Deposition) 등의 장치로 구성될 수 있다. 본 실시예에서는 보론 증착부(13)로서 스퍼터링, 마그네슘 증착부(14)로서 열증착법을 적용하였다. 15는 후열처리로를 나타내며, 16은 생성된 붕화마그네슘 초전도 단심 선재에 꼬임을 주기 위한 선재꼬임장치를 나타낸다.The carbon fiber or carbon nanotube wound on the reel-to-reel device thus prepared is introduced into the vacuum chamber through an inlet tube connected to the vacuum chamber as shown in FIG. 1. 13 is a boron evaporation unit, 14 is a magnesium evaporation unit, and as described above, the
릴-투-릴에 감긴 카본 섬유 또는 카본나노튜브가 풀리면서 진공증착챔버로 도입되어 이동하면, 스퍼터를 이용한 보론의 증착과 열증발기를 이용한 마그네슘의 증착이 각각의 장치에 의해 개별적으로 동시적으로 진행된다. When the carbon fibers or carbon nanotubes wound on the reel-to-reel are released and moved into the vacuum deposition chamber, the deposition of boron by sputtering and the deposition of magnesium by thermal evaporator are simultaneously carried out individually by each device. Proceed.
보론과 마그네슘의 증착시 진공증착챔버 내의 스퍼터를 200W 의 일정한 출력으로 고정하고 열 증발기의 온도를 700 ℃, 기판 부근의 온도를 800℃로 유지하여 30분간 증착하였다. 이 때 진공증착챔버 내부 분위기는 환원 분위기 즉, 아르곤 가스를 사용하였으며, 압력은 2× 10 -2 Torr 이었다. During the deposition of boron and magnesium, the sputter in the vacuum deposition chamber was fixed at a constant output of 200 W, and the deposition was performed for 30 minutes while maintaining the temperature of the thermal evaporator at 700 ° C and the temperature near the substrate at 800 ° C. At this time, the atmosphere inside the vacuum deposition chamber used a reducing atmosphere, that is, argon gas, and the pressure was 2 × 10 −2 Torr.
본 실시예에서는 하나의 진공 챔버내에서 카본 섬유를 사용하고, 보론을 스퍼터법에 의하고 마그네슘을 열증착법에 의하여 상기 카본 섬유에 동시에 증착시켜, 마그네슘 증기압 상태에서 고온열처리를 통하여 마그네슘을 보론 사이에 확산시킨다. 이러한 보론과 마그네슘의 동시증착법을 이용하여 최적의 붕화마그네슘 초전도 단심 선재를 형성한 후, 동일한 진공 챔버 속에서 복수개의 상기 붕화마그네슘 초전도 단심 선재를 모아 꼬아서 붕화마그네슘 초전도 다심 선재를 형성한다. In this embodiment, carbon fibers are used in one vacuum chamber, boron is sputtered, and magnesium is simultaneously deposited on the carbon fiber by thermal evaporation. Magnesium is diffused between boron through high temperature heat treatment under magnesium vapor pressure. Let's do it. By using the simultaneous deposition of boron and magnesium to form an optimal magnesium boride superconducting single core wire, a plurality of magnesium boride superconducting single core wires are gathered in the same vacuum chamber and twisted to form a magnesium boride superconducting multicore wire.
하나의 진공증착챔버 구간에서 증착 및 열처리를 진행할 때는 진공증착챔버 내부는 700~800℃의 온도 범위로 유지하였으며, 가열 및 서냉 과정의 열처리를 통해 붕화마그네슘 초전도상을 형성하고, 후열처리 공정을 거쳐 상기 진공 챔버 내의 아르곤 가스 및 아르곤과 수소 혼합가스에 의해 분위기를 조절하면서 붕화마그네슘 초전도 다심 선재를 형성한다. During the deposition and heat treatment in one vacuum deposition chamber section, the inside of the vacuum deposition chamber was maintained at a temperature range of 700 to 800 ° C. The magnesium boride superconducting phase was formed through the heat treatment in the heating and slow cooling process, and then subjected to the post heat treatment process. The magnesium boride superconducting multicore wire is formed while controlling the atmosphere by argon gas and argon and hydrogen mixed gas in the vacuum chamber.
본 실시예에서는 상기 iii)상기 진공증착챔버 내부에서 상기 카본섬유 혹은 카본나노튜브에 보론과 마그네슘을 증착시키는 단계에서 카본을 보론 타켓 제조시 10 중량 % 함유하는 타겟을 제조하고, 상기 타켓을 이용하여 증착함으로써, 증착과정에서 상기 카본이 보론과 함께 증착되도록 하였다. In this embodiment, iii) to prepare a target containing 10% by weight of carbon in the boron target in the step of depositing boron and magnesium on the carbon fiber or carbon nanotube inside the vacuum deposition chamber, by using the target By deposition, the carbon was deposited with boron during the deposition process.
보론과 마그네슘을 증착하여 합성된 붕화마그네슘 초전도 단심 선재를 선재꼬임장치(16)을 이용하여, 7㎛두께의 카본섬유 10가닥을 합쳐 다심선재 형태로 제조하였으며, 1-5mm정도 간격으로 꼬임(twisting)을 주었다. 또한, 상기 반응 챔버 내에 상기 선재꼬임장치(16) 위에 후열처리로(furnace) (15)를 설치하여, 꼬여서 생성된 붕화마그네슘 초전도 다심선재를 700 ~ 800℃를 유지한 후열처리 로(furnace)(15) 내에서 서서히 이동하면서 후열처리를 하였다. Magnesium boride superconducting single-core wire synthesized by depositing boron and magnesium was fabricated in the form of multicore wire by combining 10 strands of carbon fiber having a thickness of 7 μm using a wire twisting device (16), and twisting at intervals of about 1-5 mm. ). In addition, a post-heating furnace (15) is installed on the wire twisting device (16) in the reaction chamber, and a post-heating furnace (furnace) in which the magnesium boride superconducting multicore wire produced by twisting is maintained at 700 to 800 ° C. 15) The post-heat treatment was performed while moving slowly within.
또한, 상기 반응 챔버 내에 금속 피막층을 형성하기 위한 스퍼터를 설치하고, 합성된 붕화마그네슘 초전도 다심 선재의 표면에 스퍼터를 사용하여 Cu, Cu합금, Ag, Ag합금, Fe, Fe합금 등의 피복막을 형성하였다. In addition, a sputter for forming a metal coating layer is provided in the reaction chamber, and a coating film of Cu, Cu alloy, Ag, Ag alloy, Fe, Fe alloy, etc. is formed on the surface of the synthesized magnesium boride superconducting multicore wire by using a sputter. It was.
도 3은 본 발명에 의한 제조 방법으로 제조된 최종적인 선재의 형태와 증착된 붕화마그네슘 초전도선재의 단면을 나타낸 모식도로서, 21은 카본 또는 카본 나 노 튜브 섬유를 나타내며, 22는 증착된 붕화마그네슘, 23은 증착된 붕화마그네슘 초전도상, 24는 금속피복막을 나타낸다. 도 2에서 보는 바와 같이 본원 발명의 붕화마그네슘 초전도체는 기공없이 치밀한 미세구조를 나타냄을 알 수 있다. Figure 3 is a schematic diagram showing the shape of the final wire rod and the magnesium oxide boron superconducting wire deposited by the manufacturing method according to the present invention, 21 represents carbon or carbon nanotube fibers, 22 is deposited magnesium boride, 23 represents a deposited magnesium boride superconducting phase, and 24 represents a metal coating film. As shown in Figure 2 it can be seen that the magnesium boride superconductor of the present invention exhibits a fine microstructure without pores.
도 4는 실시예에 따라 증착된 붕화마그네슘 초전도 선재의 X-선 회절(X-ray Diffraction) 결과이다. 상기 X선 회절 실험 결과의 붕화마그네슘 피크로부터 붕화마그네슘 초전도상이 형성되었음을 알수 있으며, 중앙에 카본 섬유를 사용하였기 때문에 카본이 나타났으며, 붕화마그네슘 생성시에 미반응 된 마그네슘상도 나타남을 볼 수 있다. 4 is an X-ray diffraction result of a magnesium boride superconducting wire deposited according to the embodiment. It can be seen that the magnesium boride superconducting phase was formed from the magnesium boride peak of the X-ray diffraction test result, and carbon appeared because the carbon fiber was used at the center, and the unreacted magnesium phase appeared during the production of magnesium boride.
도 5는 본 발명에 따라 증착된 붕화마그네슘 초전도체 단면의 주사전자현미경 사진으로, 카본섬유 표면에 붕화마그네슘 초전도체가 합성된 모습을 볼 수 있다. 본 실시예의 경우 카본섬유 표면에 증착으로 인해 합성된 붕화마그네슘 초전도층이 균일하게 형성되어 있는 모습을 볼 수 있으며 카본섬유와 잘 밀착되어 형성되어져 있음을 알 수 있다. 5 is a scanning electron micrograph of the cross section of the magnesium boride superconductor deposited according to the present invention, it can be seen that the magnesium boride superconductor is synthesized on the surface of the carbon fiber. In the present embodiment, it can be seen that the magnesium boride superconducting layer synthesized by deposition on the surface of the carbon fiber is uniformly formed and is in close contact with the carbon fiber.
도 6은 본 실시예에 따라 증착된 붕화마그네슘 초전도체 표면을 정성 분석한 에너지분산 분광기 그림이다. 보론과 마그네슘상이 존재하므로 형성된 상이 붕화마그네슘임을 알수 있다. 그외 도 6에 나타난 금은 미세구조 분석시 코팅 물질이 나타난 것이며, 표면층에 존재하는 산화마그네슘에 의해 산소가 나타났다. FIG. 6 is an energy dispersive spectrometer picture of qualitatively analyzing the surface of a magnesium boride superconductor deposited according to the present embodiment. Since boron and magnesium phase are present, it can be seen that the formed phase is magnesium boride. In addition, the gold shown in Figure 6 is a coating material appeared in the microstructure analysis, the oxygen appeared by the magnesium oxide present in the surface layer.
도 1은 본 발명에 따른 초전도 선재제조 장치의 개략적인 모식도이다. 1 is a schematic diagram of a superconducting wire manufacturing apparatus according to the present invention.
도 2는 본 발명에 따른 초전도 선재제조 장치의 개략적인 모식도이다. Figure 2 is a schematic diagram of a superconducting wire manufacturing apparatus according to the present invention.
도 3은 본 발명에 따른 초전도 다심 선재의 단면 구조 모식도 및 초전도체의 미세구조를 나타내는 사진이다. Figure 3 is a photograph showing the cross-sectional schematic diagram of the superconducting multi-core wire according to the present invention and the microstructure of the superconductor.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 붕화마그네슘 초전도체의 X-ray 회절 사진이다. Figure 4 is an X-ray diffraction photo of the magnesium boride superconductor prepared according to an embodiment of the present invention.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 붕화마그네슘 초전도체 단면의 주사전자현미경 사진이다. Figure 5 is a scanning electron micrograph of the cross section of the magnesium boride superconductor prepared according to an embodiment of the present invention.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 붕화마그네슘 초전도체 표면의 에너지분산분광기(EDS) 를 나타내는 도면이다. FIG. 6 is a view showing an energy dispersive spectrometer (EDS) on the surface of a magnesium boride superconductor manufactured according to an embodiment of the present invention.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명><Explanation of symbols for the main parts of the drawings>
11 카본섬유 릴-투-릴 감긴 장치 12 카본섬유 가닥11 Carbon Fiber Reel-to-
13 보론 증착부 14 마그네슘 증착부13
15 후열처리로 16 선재 꼬임 장치15 Wire twisting device with 15 post-heat treatment
17 꼬은 붕화마그네슘 초전도선 18 진공분위기 챔버17 Twisted Magnesium Boride Superconductor 18 Vacuum Atmosphere Chamber
19 금속 피막 증착부 21 카본 또는 카본나노튜브 섬유19 Metal
22 증착된 붕화마그네슘 23 증착된 붕화마그네슘 초전도상22
24 금속피복재24 Metal Cladding
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