RU2546055C1 - Способ изготовления высокотемпературных композиционных пьезокерамических материалов и пьезоэлементов из них - Google Patents
Способ изготовления высокотемпературных композиционных пьезокерамических материалов и пьезоэлементов из них Download PDFInfo
- Publication number
- RU2546055C1 RU2546055C1 RU2013148434/28A RU2013148434A RU2546055C1 RU 2546055 C1 RU2546055 C1 RU 2546055C1 RU 2013148434/28 A RU2013148434/28 A RU 2013148434/28A RU 2013148434 A RU2013148434 A RU 2013148434A RU 2546055 C1 RU2546055 C1 RU 2546055C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- bismuth
- blanks
- lead
- powder
- powders
- Prior art date
Links
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
Изобретение относится к технологии изготовления высокотемпературных композиционных пьезокерамических материалов и пьезоэлементов из титаната-скандата висмута-свинца (ТСВС). Технический результат: получение высоких пьезопараметров и высокой анизотропии пьезопараметров при низкой механической добротности толщинной и радиальной мод колебаний пьезоэлементов. Сущность: способ включает дозировку порошков исходных компонентов для получения твердого раствора системы ТСВС со структурой перовскита ABO3, помол-смешение порошков и термообработку смеси порошков с образованием спека кристаллитов, дробление и помол спека кристаллитов в порошок со средним размером порошинок не более 2 мкм, добавление к полученному порошку порошка порообразователя в виде гранул диаметром 5…30 мкм из выгорающего органического материала, формирование заготовок для спекания, обжиг заготовок в атмосферообразующей засыпке, механическую обработку для получения заготовок пьезоэлементов, металлизацию заготовок пьезоэлементов, поляризацию заготовок. Операция обжига заготовок композиционных пьезокерамических материалов проводится в атмосферообразующей засыпке, представляющей собой механическую смесь двух предварительно приготовленных атмосферообразующих засыпок, первая из которых является 30%-ной свинецсодержащей засыпкой, а вторая - 50%-ной висмутсодержащей засыпкой. 5 з.п. ф-лы, 1 табл.
Description
Изобретение относится к изготовлению сегнетоэлектрических пьезокерамических материалов и пьезоэлементов из них для преобразователей электрической энергии в механическую и механической энергии в электрическую с использованием обратного и прямого пьезоэффектов соответственно.
Известны способы изготовления высокотемпературных сегнетоэлектрических пьезокерамических материалов на основе систем твердых растворов цирконата-титаната свинца (ЦТС) [1-4] и титаната-скандата висмута-свинца (TCBC) [5-6], включающие операции дозировки и смешения исходных компонент, температурную обработку смесей для образования твердых растворов в виде поликристаллических спеков со структурой перовскита АВО3, где в А-позициях находятся атомы свинца и висмута, а в В-позициях - атомы циркония, титана и скандия, измельчения спеков в порошки, формирования из порошков заготовок требуемых форм и размеров, обжига заготовок и механической обработки для получения заготовок пьезокерамических элементов, металлизации и поляризации заготовок пьезокерамических элементов, измерения параметров пьезоэлементов.
Наиболее близким к заявляемому техническому решению является способ изготовление композиционных связности 3-0 пьезокерамических материалов и пьезоэлементов системы ЦТС [7]. Способ включает операции дозировки и смешения исходных компонент для образования при температурной обработке спека твердого раствора со структурой перовскита ABO3 сегнетоэлектрической системы ЦТС, измельчения спека в порошок требуемой дисперсности, смешения полученного порошка с порообразователем, формирования из смеси порошка ЦТС с порообразователем заготовок требуемых форм и размеров, обжига заготовок в свинецсодержащей засыпке, механической обработки полученных обожженных заготовок для получения из них заготовок пьезоэлементов требуемых форм и размеров, металлизации заготовок пьезоэлементов, поляризации заготовок пьезоэлементов и измерения параметров пьезоэлементов.
Недостатками перечисленных способов является то, что они не позволяют получить высокотемпературные пьезокерамические материалы и пьезоэлементы с высокими пьезопараметрами и высокой анизотропией пьезопараметров при низкой механической добротности толщинной и радиальной мод колебаний пьезоэлементов из титаната-скандата висмута-свинца, в процессе высокотепературного обжига которых происходит потеря оксидов висмута и свинца, обладающих высокой упругостью пара при температурах выше 900°C. Потеря части оксидов висмута и свинца приводит к снижению диэлектрических и пьезоэлектрических параметров пьезоэлементов.
Задачей, на решение которой направлено данное изобретение, является достижение технического результата, заключающегося в получении высокотемпературных пьезокерамических материалов и пьезоэлементов с высокими пьезопараметрами и высокой анизотропией пьезопараметров при низкой механической добротности толщинной и радиальной мод колебаний пьезоэлементов, изготовленных из титаната-скандата висмута-свинца.
Поставленная задача решается в способе, включающем следующие операции:
- дозировку порошков исходных компонентов для получения твердого раствора системы титаната-скандата висмута-свинца (ТСВС) со структурой перовскита АВО3;
- помол-смешение порошков исходных компонентов;
- термообработку смеси порошков исходных компонентов с образованием спека кристаллитов твердого раствора системы ТСВС со структурой перовскита;
- дробление и помол спека кристаллитов твердого раствора системы ТСВС в порошок со средним размером порошинок не более 2 мкм;
- добавление к полученному порошку твердого раствора системы ТСВС порошка порообразователя в виде гранул диаметром 5…30 мкм из выгорающего органического материала;
- смешение порошков твердого раствора системы ТСВС и порообразователя;
- формирования из полученной смеси заготовок для спекания объемных заготовок композиционных пьезокерамических материалов, требуемых форм и размеров;
- обжиг объемных заготовок композиционных пьезокерамических материалов в атмосферообразующей засыпке;
- механическую обработку заготовок объемных композиционных пьезокерамических материалов для получения заготовок композиционных пьезоэлементов;
- металлизацию заготовок композиционных пьезоэлементов,
- поляризацию заготовок композиционных пьезоэлементов;
- измерение параметров полученных композиционных пьезоэлементов, отличающийся тем, что обжиг объемных заготовок композиционных пьезокерамических материалов проводится в атмосферообразующей засыпке для обжига, представляющей собой механическую смесь двух предварительно приготовленных атмосферообразующих засыпок, первая из которых является 30%-ной свинецсодержащей засыпкой, а вторая - 50%-ной висмутсодержащей засыпкой.
Содержание в атмосферообразующей засыпке для обжига свинецсодержащей засыпки составляет 50…65 весовых процентов, а содержание висмутсодержащей засыпки составляет 35…50 весовых процентов.
30%-ную свинецсодержащую засыпку получают смешивая 30 масс.% порошка оксида свинца (PbO) с 70 масс.% предварительно прокаленного при 1400°C в течение 2-х часов порошка оксида циркония (ZrO2), а полученную смесь подвергают термообработке при температуре 1320…1380°C в течение 4-8 часов, полученный продукт (смесь цирконата свинца и оксида циркония) подвергают помолу до максимального размера порошинок 300 мкм, а 50%-ную висмутсодержащую засыпку получают смешивая 50 масс.% порошка оксида висмута (Bi2O3) с 50 масс.% порошка оксида титана (TiO2), полученную смесь подвергают термообработке при температуре 1220…1260°C в течение 4-6 часов, полученный продукт подвергают помолу до максимального размера порошинок 300 мкм.
По способам-прототипам и по предлагаемому способу был изготовлен высокотемпературный композиционный пьезокерамический материал ТСВС-1К [8] в виде спеченных цилиндров диаметром 14 мм и высотой 20 мм, из которых после удаления наружных слоев толщиной 2 мм были получены заготовки-цилиндры диаметром 10 мм и высотой 20 мм. Заготовки-цилиндры были разрезаны на заготовки-диски толщиной 0,5 мм, которые были разделены на 2 группы: группа 1 заготовок-дисков из поверхностных (краевых) слоев, прилегающих к торцам заготовок-цилиндров, и группа 2 - из центральных областей заготовок-цилиндров. Заготовки-диски металлизировались вжиганием серебряных электродов, поляризовались полем 5 кВ/мм при температуре 100°C в течение 15 минут. Измерения проводили через 5 суток после поляризации, параметры измерялись и рассчитывались в соответствии с ОСТ 11-0444 [9], причем пьезомодуль d33 измеряли методом колеблющейся механической нагрузки (метод Berlincourt [10]) с помощью d33 - тестера модели Y2730 [11]. Результаты приведены в таблице.
Обжиг при 1150°C, 2 ч. в засыпке | Номер группы | Параметры | |||||||
Плотность, г/см3 | Пористость, % |
|
tgδ | d33 пкл/Н | -d31 пкл/Н |
|
QM | ||
без засыпки | 1 | 5,69 | 26,1 | 1268 | 0,035 | 341 | 99 | 3,41 | 42 |
2 | 5,69 | 26,1 | 1315 | 0,038 | 355 | 101 | 3,51 | 39 | |
содержащей 50% Bi2O3 | 1 | 5,73 | 25,6 | 1254 | 0,032 | 430 | 88 | 4,89 | 34 |
2 | 5,79 | 24,8 | 1258 | 0,033 | 438 | 94 | 4,66 | 31 | |
содержащей 30% PbO (прототип) | 1 | 5,75 | 25,3 | 1194 | 0,037 | 429 | 90 | 4,77 | 35 |
2 | 5,74 | 25,5 | 1197 | 0,039 | 433 | 87 | 4,98 | 32 | |
по предлагаемому способу | 1 | 5,75, | 25,3 | 1491 | 0,038 | 483 | 95 | 5,08 | 29 |
2 | 5,74 | 25,4 | 1483 | 0,040 | 482 | 94 | 5,13 | 27 |
Представленные в таблице данные свидетельствуют, что параметры полученных по предлагаемому способу изготовления композиционного пьезокерамического материала и пьезоэлементов из него по пьезоактивности (d33), диэлектрической проницаемости
и анизотропии параметров
превосходят аналогичные параметры образцов, полученных по способу-прототипу. При этом различия параметров пьезоэлементов из поверхностных (группа 1) и центральных (группа 2) слоев в предлагаемом способе практически отсутствует, а в способах-прототипах пьезоэлементы из поверхностных слоев по сравнению с пьезоэлементами из центральных слоев имеют более низкие пьезомодули d33. Из этого следует, что для уменьшения разброса параметров пьезоэлементов, полученных по способу-прототипу, необходимо при их изготовлении удалять поверхностные слои материала системы ТСВС, содержащего 8,3…8,4 масс.% весьма дорогостоящего оксида скандия (Sc2O3).
Таким образом, отличительными признаками предлагаемого изобретения являются:
- обжиг объемных пьезокерамических заготовок в атмосферообразующей засыпке для обжига, представляющей собой механическую смесь двух предварительно приготовленных атмосферообразующих засыпок, первая из которых является 30%-ной свинецсодержащей засыпкой, а вторая - 50%-ной висмутсодержащей засыпкой;
- получение 30%-ной свинецсодержащей засыпки путем смешивания 30 масс.% порошка оксида свинца (PbO) с 70 масс.% предварительно прокаленного при 1400°C в течение 2-х часов порошка оксида циркония (ZrO2). Полученную смесь подвергают термообработке при температуре 1320…1380°C в течение 4-8 часов, полученный продукт (смесь цирконата свинца и оксида циркония) подвергают помолу до максимального размера порошинок 300 мкм;
- получение 50%-ной висмутсодержащей засыпки путем смешивания 50 масс.% порошка оксида висмута (Bi2O3) с 50 масс.% порошка оксида титана (TiO2). Полученную смесь подвергают термообработке при температуре 1220…1260°C в течение 4-6 часов, полученный продукт подвергают помолу до максимального размера порошинок 300 мкм.
Таким образом, в кристаллической решетке твердых растворов системы ТСВС при спекании за счет динамического равновесия упругости паров оксида свинца и оксида висмута спекаемой заготовки и окружающей ее атмосферообразующей засыпки сохраняются заложенные при дозировке стехиометрические концентрации оксидов свинца и висмута, что позволяет достичь технического результата, заключающегося в получении высокотемпературных пьезокерамических материалов и пьезоэлементов с высокими пьезопараметрами и высокой анизотропией пьезопараметров при низкой механической добротности толщинной и радиальной мод колебаний пьезоэлементов, изготовленных из титаната-скандата висмута-свинца.
Используемая литература
1. Е.Г. Смажевская, Н.Б. Фельдман. Пьезоэлектрическая керамика. М.: Советское радио, 1971.
2. И.А. Глозман. Пьезокерамика. М.: Энергия, 1972.
3. Б. Яффе, У. Кук, Г. Яффе. Пьезоэлектрическая керамика. М.: Мир, 1974.
4. В. Головнин, И. Каплунов, О Малышкина, Б. Педько, А. Мовчикова. Физические основы, методы исследования и практическое применение пьезоматериалов. М.: Техносфера, 2013.
5. R.Т. Eitel, С.A. Randall, Т.R. Shrout, S.Е. Park, Jpn. J. Appl. Phys., v.41, pp.2099-2104, (2002).
6. R.T. Eitel, S.E. Park, C.A. Randall, T.R. Shrout, Патент США №6.685. 849. 2004.
7. Научно-технический отчет УДК 621.896.6.002.3.:666.655, 63 стр., ОАО «НИИ «Элпа», М., 2007.
8 Материалы пьезокерамические композиционные. Технические условия. ЖКГД.430327.015 ТУ.
9. ОСТ 11 0444-87. Материалы пьезокерамические. Технические условия. Отраслевой стандарт. 1987.
10. D. Belincount and Н. Kruger. J. Appl. Phys 1959 v.30, №11, pp.1804-1810.
11. APC Internetional Ltd. «Пьезоэлектрическая керамика: принципы и применение», 2003 г.
Claims (6)
1. Способ изготовления высокотемпературных композиционных пьезокерамических материалов и пьезоэлементов из них, включающий:
- дозировку порошков исходных компонентов для получения твердого раствора системы титаната-скандата висмута-свинца (ТСВС) со структурой перовскита АВО3;
- помол-смешение порошков исходных компонентов;
- термообработку смеси порошков исходных компонентов с образованием спека кристаллитов твердого раствора системы ТСВС со структурой перовскита;
- дробление и помол спека кристаллитов твердого раствора системы ТСВС в порошок со средним размером порошинок не более 2 мкм;
- добавление к полученному порошку твердого раствора системы ТСВС порошка порообразователя в виде гранул диаметром 5…30 мкм из выгорающего органического материала;
- смешение порошков твердого раствора системы ТСВС и порообразователя;
- формирование из полученной смеси заготовок для спекания объемных заготовок композиционных пьезокерамических материалов требуемых форм и размеров;
- обжиг объемных заготовок композиционных пьезокерамических материалов в атмосферообразующей засыпке;
- механическую обработку заготовок объемных композиционных пьезокерамических материалов для получения заготовок композиционных пьезоэлементов;
- металлизацию заготовок композиционных пьезоэлементов,
- поляризацию заготовок композиционных пьезоэлементов;
- измерение параметров полученных композиционных пьезоэлементов,
отличающийся тем, что обжиг объемных заготовок композиционных пьезокерамических материалов проводится в атмосферообразующей засыпке для обжига, представляющей собой механическую смесь двух предварительно приготовленных атмосферообразующих засыпок, первая из которых является 30%-ной свинецсодержащей засыпкой, а вторая - 50%-ной висмутсодержащей засыпкой.
- дозировку порошков исходных компонентов для получения твердого раствора системы титаната-скандата висмута-свинца (ТСВС) со структурой перовскита АВО3;
- помол-смешение порошков исходных компонентов;
- термообработку смеси порошков исходных компонентов с образованием спека кристаллитов твердого раствора системы ТСВС со структурой перовскита;
- дробление и помол спека кристаллитов твердого раствора системы ТСВС в порошок со средним размером порошинок не более 2 мкм;
- добавление к полученному порошку твердого раствора системы ТСВС порошка порообразователя в виде гранул диаметром 5…30 мкм из выгорающего органического материала;
- смешение порошков твердого раствора системы ТСВС и порообразователя;
- формирование из полученной смеси заготовок для спекания объемных заготовок композиционных пьезокерамических материалов требуемых форм и размеров;
- обжиг объемных заготовок композиционных пьезокерамических материалов в атмосферообразующей засыпке;
- механическую обработку заготовок объемных композиционных пьезокерамических материалов для получения заготовок композиционных пьезоэлементов;
- металлизацию заготовок композиционных пьезоэлементов,
- поляризацию заготовок композиционных пьезоэлементов;
- измерение параметров полученных композиционных пьезоэлементов,
отличающийся тем, что обжиг объемных заготовок композиционных пьезокерамических материалов проводится в атмосферообразующей засыпке для обжига, представляющей собой механическую смесь двух предварительно приготовленных атмосферообразующих засыпок, первая из которых является 30%-ной свинецсодержащей засыпкой, а вторая - 50%-ной висмутсодержащей засыпкой.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что содержание в атмосферообразующей засыпке для обжига свинецсодержащей засыпки составляет 50…65 весовых процентов, а содержание висмутсодержащей засыпки составляет 35…50 весовых процентов.
3. Способ по п.2, отличающийся тем, что свинецсодержащая засыпка представляет собой смесь цирконата свинца (PbZrO3) с оксидом циркония (ZrO2).
4. Способ по п.2, отличающийся тем, что висмутсодержащая засыпка представляет собой смесь титаната висмута (Bi4Ti3O12) с оксидом титана (ТiO2).
5. Способ по п.3, отличающийся тем, что полученную смесь оксидов свинца и циркония прокаливают при температуре 1320…1380°C в течение 4-8 часов с последующим помолом полученного продукта до максимального размера порошинок 300 мкм.
6. Способ по п.4, отличающийся тем, что полученную смесь оксидов висмута и титана прокаливают при температуре 1220…1260°C в течение 4-6 часов с последующим помолом полученного продукта до максимального размера порошинок 300 мкм.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2013148434/28A RU2546055C1 (ru) | 2013-10-31 | 2013-10-31 | Способ изготовления высокотемпературных композиционных пьезокерамических материалов и пьезоэлементов из них |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2013148434/28A RU2546055C1 (ru) | 2013-10-31 | 2013-10-31 | Способ изготовления высокотемпературных композиционных пьезокерамических материалов и пьезоэлементов из них |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2546055C1 true RU2546055C1 (ru) | 2015-04-10 |
Family
ID=53295713
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2013148434/28A RU2546055C1 (ru) | 2013-10-31 | 2013-10-31 | Способ изготовления высокотемпературных композиционных пьезокерамических материалов и пьезоэлементов из них |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2546055C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2673444C1 (ru) * | 2017-12-19 | 2018-11-26 | Акционерное общество "Научно-исследовательский институт "Элпа" с опытным производством" | Способ получения пористой пьезокерамики с анизотропией диэлектрической проницаемости и ряда других параметров |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU846535A1 (ru) * | 1979-07-17 | 1981-07-15 | Предприятие П/Я А-3359 | Способ обжига керамики на основециРКОНАТА-ТиТАНАТА СВиНцА |
RU2186748C2 (ru) * | 2000-03-20 | 2002-08-10 | Научное конструкторско-технологическое бюро "Пьезоприбор" Ростовского государственного университета | Пьезокерамический материал |
US6685849B2 (en) * | 2001-05-14 | 2004-02-03 | The Penn State Research Foundation | Perovskite materials for high temperature and high performance actuators and transducers |
CN1837143A (zh) * | 2006-04-25 | 2006-09-27 | 清华大学 | 一种亚微米晶压电陶瓷材料的制备方法 |
RU2453518C2 (ru) * | 2010-09-23 | 2012-06-20 | Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт "Элпа" с опытным производством" (ОАО "НИИ "Элпа") | Пьезокерамический материал |
-
2013
- 2013-10-31 RU RU2013148434/28A patent/RU2546055C1/ru active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU846535A1 (ru) * | 1979-07-17 | 1981-07-15 | Предприятие П/Я А-3359 | Способ обжига керамики на основециРКОНАТА-ТиТАНАТА СВиНцА |
RU2186748C2 (ru) * | 2000-03-20 | 2002-08-10 | Научное конструкторско-технологическое бюро "Пьезоприбор" Ростовского государственного университета | Пьезокерамический материал |
US6685849B2 (en) * | 2001-05-14 | 2004-02-03 | The Penn State Research Foundation | Perovskite materials for high temperature and high performance actuators and transducers |
CN1837143A (zh) * | 2006-04-25 | 2006-09-27 | 清华大学 | 一种亚微米晶压电陶瓷材料的制备方法 |
RU2453518C2 (ru) * | 2010-09-23 | 2012-06-20 | Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт "Элпа" с опытным производством" (ОАО "НИИ "Элпа") | Пьезокерамический материал |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2673444C1 (ru) * | 2017-12-19 | 2018-11-26 | Акционерное общество "Научно-исследовательский институт "Элпа" с опытным производством" | Способ получения пористой пьезокерамики с анизотропией диэлектрической проницаемости и ряда других параметров |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US8075996B2 (en) | Ceramic sintered compact and piezoelectric element | |
US10003009B2 (en) | Composite piezoelectric ceramic and piezoelectric device | |
KR101918802B1 (ko) | 세라믹 물질 및 세라믹 물질을 포함하는 커패시터 | |
Kim et al. | Dielectric and piezoelectric properties of lanthanum-modified lead magnesium niobium-lead titanate ceramics | |
JP2008537724A (ja) | 高出力圧電セラミック用組成物 | |
JP2004115293A (ja) | 圧電セラミックス | |
US20090242099A1 (en) | Method of producing a piezostack device | |
JP5337513B2 (ja) | 圧電/電歪磁器組成物 | |
US20090170686A1 (en) | Crystallographically-oriented ceramic | |
WO2005037508A2 (en) | Compositions for high power piezoelectric ceramics | |
CN102557632B (zh) | 压电陶瓷、压电元件以及具备该压电元件的压电装置 | |
US11581482B2 (en) | Piezoelectric ceramic and method for manufacturing same, as well as piezoelectric element | |
JP6185441B2 (ja) | 圧電単結晶及び圧電単結晶素子 | |
US6825143B2 (en) | Method of making lead zirconate titanate-based ceramic powder, piezoelectric ceramic and method for making same, and piezoelectric ceramic element | |
US7737611B2 (en) | Piezoelectric/electrostrictive ceramics and piezoelectric/electrostrictive device | |
CN1226232C (zh) | 压电陶瓷组合物、压电陶瓷元件及压电陶瓷组合物的制造方法 | |
JP2010103301A (ja) | 圧電素子の製造方法及び圧電素子 | |
CN104844202A (zh) | 一种锰锑酸铅掺杂的铌镍-锆钛酸铅压电陶瓷 | |
JP7033615B2 (ja) | 硬質pztセラミックス、圧電多層デバイス及び圧電多層デバイスの製造方法 | |
RU2546055C1 (ru) | Способ изготовления высокотемпературных композиционных пьезокерамических материалов и пьезоэлементов из них | |
EP2452929B1 (en) | Piezoelectric body/electrostrictive body, piezoelectric/electrostrictive ceramic composition, piezoelectric element/electrostrictive element, and piezoelectric motor | |
EP2103581A2 (en) | Piezoelectric/electrostrictiven ceramic composition | |
JP2006315909A (ja) | 圧電セラミックス | |
JP2008537927A (ja) | 高出力圧電セラミック用組成物 | |
CN105683128A (zh) | 压电陶瓷板以及板状基体、和电子部件 |