RU2538425C1

RU2538425C1 - Coulometric nanocaliper

Info

Publication number: RU2538425C1
Application number: RU2013142152/28A
Authority: RU
Inventors: Григорий Владимирович Якопов
Priority date: 2013-09-13
Filing date: 2013-09-13
Publication date: 2015-01-10

Abstract

FIELD: measurement equipment.

SUBSTANCE: coulometric nanocaliper comprises a double-electrode electrolytic cell connected to a source of high-stability current, a source of electrolyte and an instrument that records voltage changes in a circuit of electrodes of an electrolytic cell. The novelty in the coulometric nanocaliper is the fact that the source of electrolyte is equipped with a unit of precision dosing, and the double-electrode electrolytic cell comprising a platinum cathode and an anode, representing a layerwise metal coating of the investigated sample, comprises a unit of capacitance feedback formed by a metal coating of the investigated section and the platinum cathode, data from which makes it possible to form a drop of optimal shape with the help of a device for information reception and processing, comprising a PC, I/O circuit boards and appropriate software, making it possible to also analyse dependence of speed of voltage growth on time during anode oxidation in DC mode for determination of thickness values and interfaces of the layerwise structure in nanometers.

EFFECT: simplified processes of calibration of a coulometric nanocaliper and production of a measurement result of coating thickness.

1 dwg

Description

Изобретение относится к области измерительной техники и может найти применение при измерениях толщины тонкопленочных структур.The invention relates to the field of measurement technology and may find application in measuring the thickness of thin-film structures.

Известен способ экспресс-контроля тонкопленочных структур (см. Лебедева Т.С., Сеченов Д.А., Шпилевой П.Б., Якопов Г.В. Применение контролируемого анодного окисления для изготовления и экспресс-контроля СТП структур «Актуальные проблемы твердотельной электроники и микроэлектроники». Таганрогский государственный радиотехнический университет, труды девятой международной научно-технической конференции, часть 1, Таганрог 2004, стр. 240-243), заключающийся в том, что на исследуемый образец, содержащий тонкопленочную структуру, воздействуют электрическим током в электролитической ячейке, образованной подложкой (анодом) и исследовательским зондом (катодом), содержащим платиновый электрод. Толщину покрытия определяют, анализируя зависимости скорости роста напряжения от времени при анодном окислении в режиме постоянного тока. При этом для различных металлов скорость окисления в электролите под действием электрического тока различна, что создает необходимость в тщательной калибровке перед каждым циклом измерений.A known method of express control of thin-film structures (see Lebedeva T.S., Sechenov D.A., Shpileva P.B., Yakopov G.V. Application of controlled anodic oxidation for the manufacture and express control of STP structures "Actual problems of solid-state electronics and microelectronics. ”Taganrog State Radio Engineering University, proceedings of the Ninth International Scientific and Technical Conference, part 1, Taganrog 2004, pp. 240-243), which consists in the fact that the studied sample containing a thin-film structure is affected by electric eskim current in the electrolytic cell formed by the substrate (anode) and the research probe (cathode) having a platinum electrode. The coating thickness is determined by analyzing the dependence of the voltage growth rate on time during anodic oxidation in direct current mode. Moreover, for various metals, the oxidation rate in the electrolyte under the influence of electric current is different, which creates the need for careful calibration before each measurement cycle.

Недостатком известного способа является сложность процесса калибровки и дальнейшей интерпретации результата экспресс-контроля.The disadvantage of this method is the complexity of the calibration process and further interpretation of the result of express control.

Целью изобретения является упрощение процессов калибровки кулонометрического нанотолщиномера и получения результата измерения толщины покрытия.The aim of the invention is to simplify the calibration process coulometric nanoscale thickness and obtain the result of measuring the thickness of the coating.

Указанная цель достигается тем, что в кулонометрическом нанотолщиномере, содержащем двухэлектродную электролитическую ячейку, подключенную к источнику тока высокой стабильности, источник электролита и прибор, регистрирующий изменения напряжения в цепи электродов электролитической ячейки, источник электролита оснащен узлом его прецизионного дозирования, а двухэлектродная электролитическая ячейка, состоящая из платинового катода и анода, представляющего собой слоистое металлическое покрытие исследуемого образца, содержит узел емкостной обратной связи, образованный металлическим покрытием исследуемого участка и платиновым катодом, данные от которого позволяют сформировать каплю оптимальной формы с помощью устройства приема и обработки информации, состоящего из персонального компьютера, плат ввода-вывода и соответствующего программного обеспечения, позволяющего также анализировать зависимость скорости роста напряжения от времени при анодном окислении в режиме постоянного тока для определения толщин и границ раздела слоистой структуры в нанометрах.This goal is achieved by the fact that in a coulometric nanoscale thickness gauge containing a two-electrode electrolytic cell connected to a current source of high stability, an electrolyte source and a device that detects voltage changes in the electrode circuit of an electrolytic cell, the electrolyte source is equipped with its precision dosing unit, and a two-electrode electrolytic cell, consisting of the platinum cathode and the anode, which is a layered metal coating of the test sample, contains a capacitance node the remaining feedback formed by the metal coating of the studied area and the platinum cathode, the data from which allow us to form an optimal shape drop using an information receiving and processing device consisting of a personal computer, input-output boards and corresponding software, which also allows us to analyze the dependence of the voltage growth rate from time during anodic oxidation in direct current mode to determine the thicknesses and interfaces of the layered structure in nanometers.

Сущность заявляемого изобретения иллюстрируется графическими материалами, где на фигуре 1 показано схематическое изображение кулонометрического нанотолщиномера.The essence of the invention is illustrated by graphic materials, where figure 1 shows a schematic representation of a coulometric nanoscale thickness gauge.

Кулонометрический нанотолщиномер содержит микрокапиллярную двухэлектродную электролитическую ячейку с платиновым катодом 1, оснащенную узлом прецизионного дозирования электролита 2 с емкостной обратной связью для формирования капли оптимальной формы. Столик 3, оснащенный трехкоординатным микрометрическим приводом по координатам XYZ, показанным на фигуре 1, служит для прецизионного позиционирования исследуемой зоны образца 4 относительно ячейки 1. Микроскоп 5, оснащенный ПЗС камерой и фрейм-граббером (на фигуре 1 не показаны), т.е. устройством, которое позволяет отображать на экране компьютера видеосигнал от микроскопа, с тем чтобы захватить нужный кадр в память и впоследствии по этому изображению рассчитать алгоритм работы микрометрического привода столика 3. Видеокамера 6 служит для обозрения всего поля исследуемого образца 4 на экране компьютера, который на фигуре 1 не показан. Узел вакуумной фиксации 7 позволяет надежно зафиксировать образец 4 на трехкоординатной микрометрической подвижке 3.The coulometric nanometer thickness gauge contains a microcapillary two-electrode electrolytic cell with a platinum cathode 1, equipped with a precision metering unit for electrolyte 2 with capacitive feedback to form an optimal droplet. Table 3, equipped with a three-coordinate micrometric drive along the XYZ coordinates shown in Figure 1, serves for precision positioning of the studied zone of sample 4 relative to cell 1. Microscope 5, equipped with a CCD camera and frame grabber (not shown in figure 1), i.e. a device that allows you to display the video signal from the microscope on a computer screen in order to capture the desired frame into memory and subsequently calculate the operation algorithm of the table 3 micrometer drive from this image. Video camera 6 serves to view the entire field of the sample 4 on the computer screen, which is shown in the figure 1 is not shown. The vacuum fixation unit 7 allows you to securely fix the sample 4 on the three-coordinate micrometric movement 3.

Измерение толщины металлических покрытий с помощью кулонометрического нанотолщиномера производят следующим образом. Образец 4 фиксируют с помощью узла вакуумной фиксации 7, который закреплен на столике 3, а затем с помощью микрометрического привода столика 3 подводят исследуемый участок образца 4 под платиновый катод 1 двухэлектродной электролитической ячейки, вторым электродом (анодом) которой является металлическое покрытие исследуемого образца 4. С помощью узла прецизионного дозирования электролита 2, оснащенного емкостной обратной связью, формируем каплю электролита оптимальной формы, которая полностью перекрывает исследуемый участок, не задевая при этом соседние. Это осуществляется путем измерения емкости конденсатора, образованного металлическим покрытием исследуемого участка образца 4 и платиновым катодом 1, и последующего сравнения его с калибровочными значениями. Узел прецизионного дозирования электролита 2 на основании информации, полученной путем сравнения текущего значения емкости с калибровочным, добавляет или убавляет нужный объем электролита. Далее, между платиновым катодом 1 и исследуемым образцом 4, который выполняет функцию анода, подается разность потенциалов от источника тока высокой стабильности. Данные о значении разности потенциалов в реальном масштабе времени оцифровываются с помощью аналого-цифрового преобразователя, после чего вводятся в память компьютера, в котором с помощью соответствующего программного обеспечения анализируется зависимость скорости роста напряжения от времени при анодном окислении в режиме постоянного тока и преобразуется в значение толщины пленки в нанометрах.The thickness measurement of metal coatings using a coulometric nanoscale thickness gauge is as follows. Sample 4 is fixed using the vacuum fixation unit 7, which is mounted on stage 3, and then, using the micrometric drive of stage 3, the test section of sample 4 is brought under the platinum cathode 1 of the two-electrode electrolytic cell, the second electrode (anode) of which is the metal coating of the test sample 4. Using the unit for precision dosing of electrolyte 2, equipped with capacitive feedback, we form an electrolyte drop of the optimal shape, which completely covers the studied area without touching When this neighbor. This is done by measuring the capacitance of the capacitor formed by the metal coating of the investigated area of the sample 4 and the platinum cathode 1, and then comparing it with calibration values. The site for precision dosing of electrolyte 2, based on information obtained by comparing the current value of the capacitance with the calibration, adds or reduces the desired volume of electrolyte. Further, between the platinum cathode 1 and the test sample 4, which performs the function of the anode, a potential difference is supplied from a high stability current source. Data on the value of the potential difference in real time is digitized using an analog-to-digital converter, and then it is entered into the computer’s memory, using the appropriate software, it analyzes the dependence of the voltage growth rate on time during anodic oxidation in direct current mode and is converted into a thickness value films in nanometers.

Применение заявляемого изобретения позволит упростить процессы калибровки кулонометрического нанотолщиномера и получение результата измерения толщины покрытия, что значительно ускорит сам процесс получения результата измерения толщины нанопокрытия и повысит точность его оценки.The application of the claimed invention will simplify the processes of calibrating a coulometric nanoscale gauge and obtaining the result of measuring the thickness of the coating, which will significantly speed up the process of obtaining the result of measuring the thickness of the nanocoating and increase the accuracy of its assessment.

Claims

Coulometric nanometer thickness gauge containing a two-electrode electrolytic cell connected to a source of high stability current, an electrolyte source, a device that detects voltage changes in the electrode circuit of an electrolytic cell, characterized in that the electrolyte source is equipped with its precision dosing unit, and a two-electrode electrolytic cell consisting of a platinum cathode and the anode, which is a layered metal coating of the test sample, contains a capacitive feedback node with ides formed by a metal coating of the studied area and a platinum cathode, the data from which allows to form an optimal shape drop using an information receiving and processing device consisting of a personal computer, input-output boards and corresponding software, which also allows analyzing the dependence of the voltage growth rate on time during anodic oxidation in direct current mode to determine the thicknesses and interfaces of the layered structure in nanometers.