RU2536980C1 - Method of cleaning, activating and clarifying silver coatings in gas-discharge plasma - Google Patents
Method of cleaning, activating and clarifying silver coatings in gas-discharge plasma Download PDFInfo
- Publication number
- RU2536980C1 RU2536980C1 RU2013141756/05A RU2013141756A RU2536980C1 RU 2536980 C1 RU2536980 C1 RU 2536980C1 RU 2013141756/05 A RU2013141756/05 A RU 2013141756/05A RU 2013141756 A RU2013141756 A RU 2013141756A RU 2536980 C1 RU2536980 C1 RU 2536980C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- products
- cleaning
- silver
- gas
- articles
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Description
Область техникиTechnical field
Заявленное изобретение относится к области радиоэлектронной техники и микроэлектроники, а также может использоваться в других областях техники, и может быть использовано для очистки, активации и осветления различных изделий с серебряным покрытием. Изготавливаемые серебреные изделия широко используются в ракетно-космическом и наземном приборостроении, где предъявляются высокие требования по чистоте.The claimed invention relates to the field of electronic equipment and microelectronics, and can also be used in other areas of technology, and can be used for cleaning, activation and clarification of various products with a silver coating. The manufactured silver products are widely used in rocket and space and ground instrumentation, where high purity requirements are set.
Уровень техникиState of the art
Из уровня техники известен способ подготовки к сварке изделий с серебряным покрытием (см. патент Российской Федерации на изобретение №2274531, опубл. 20.04.2006), включающий отжиг в кислороде при температуре 250-350°C в течение 15-45 мин и последующее восстановление серебра из оксида путем отжига в водороде при температуре 350-400°C в течение 3-10 мин.The prior art method of preparing for welding products with a silver coating (see patent of the Russian Federation for invention No. 2274531, publ. 04/20/2006), including annealing in oxygen at a temperature of 250-350 ° C for 15-45 min and subsequent recovery silver from oxide by annealing in hydrogen at a temperature of 350-400 ° C for 3-10 minutes
Недостатками данного способа являются высокая температура обработки изделий, что делает невозможным обработку некоторых серебряных изделий, возможно потемнение поверхности после обработки и восстановления, а также делает сам процесс небезопасным при работе с водородом.The disadvantages of this method are the high temperature of processing products, which makes it impossible to process some silver products, it is possible to darken the surface after processing and restoration, and also makes the process itself unsafe when working with hydrogen.
Из уровня техники известен способ очистки материалов для удаления кислорода из материала, в котором кислород удаляют из аморфного бора, характеризующийся тем, что содержащий примеси кислорода материал подвергают обработке плазмой на основе водорода, причем плазменную обработку выполняют при температуре до 1500°C (см. патент Российской Федерации на изобретение №2403953, опубл. 20.11.2010).The prior art method of cleaning materials to remove oxygen from a material in which oxygen is removed from amorphous boron, characterized in that the material containing oxygen impurities is subjected to treatment with hydrogen-based plasma, and the plasma treatment is performed at temperatures up to 1500 ° C (see patent The Russian Federation for the invention No. 2403953, publ. 20.11.2010).
Недостатки способа заключаются в использовании высокой температуры самого процесса, что недопустимо при очистке изделий с серебряным покрытием. Процесс очистки занимает большое количество времени. Этот способ является менее экономичным из-за большого расхода рабочего газа и длительного времени процесса.The disadvantages of the method are the use of high temperature of the process itself, which is unacceptable when cleaning products with a silver coating. The cleaning process takes a lot of time. This method is less economical due to the high flow rate of the working gas and the long process time.
Раскрытие изобретенияDisclosure of invention
Техническим результатом заявленного изобретения является повышение качества серебряных поверхностей, в частности удаление сульфидной Ag2S и оксидной пленки, органики, также происходит активация и осветление поверхности, снижение затрат (повышение экономичности), за счет уменьшения расхода рабочего газа и времени процесса очистки.The technical result of the claimed invention is to improve the quality of silver surfaces, in particular the removal of sulfide Ag2S and oxide film, organics, the surface is also activated and brightened, costs are reduced (increased efficiency), due to the reduction of the working gas consumption and the cleaning process time.
Заявленное изобретение позволяет производить очистку различных серебряных покрытий с произвольной сложной геометрической формой. После очистки поверхность изделия начинает хорошо смачиваться (становится гидрофильной). Происходит активация поверхности, что благоприятствует хорошему лужению припоями и микросварке, повышая их качество и надежность. При очистке изделия серебряная поверхность осветляется, приобретая белый цвет (светлые оттенки от белого до светло-розового в зависимости от вида серебра и основы серебрения).The claimed invention allows the cleaning of various silver coatings with an arbitrary complex geometric shape. After cleaning, the surface of the product begins to be well wetted (becomes hydrophilic). Surface activation occurs, which favors good tinning with solders and microwelding, increasing their quality and reliability. When cleaning the product, the silver surface brightens, acquiring a white color (light shades from white to light pink, depending on the type of silver and the basis of silvering).
Восстановление (осветление) серебра водородом из сульфида серебра протекает в соответствии с реакцией Ag2S+H2=2Ag+H2S.The reduction (clarification) of silver by hydrogen from silver sulfide proceeds in accordance with the reaction Ag2S + H2 = 2Ag + H2S.
Технический результат заявленного изобретения достигается тем, что способ очистки серебряных покрытий характеризуется тем, что:The technical result of the claimed invention is achieved in that the method of cleaning silver coatings is characterized in that:
- производят предварительный обдув изделий нейтральным газом по необходимости;- pre-blow products with neutral gas as necessary;
- производят предварительную протирку изделий ацетоном и спиртом по необходимости;- pre-wipe the products with acetone and alcohol as necessary;
- помещают изделия в камеру плазменной установки вместе с подобным образцом с серебряным покрытием - свидетелем;- place the products in the chamber of the plasma installation together with a similar sample with a silver coating - a witness;
- производят очистку изделий в среде доминирования азота при мощности 500-600 Вт, давлении процесса 50-150 мТорр в течение 600-1200 секунд;- clean products in a nitrogen-dominated environment at a power of 500-600 W, a process pressure of 50-150 mTorr for 600-1200 seconds;
- проверяют по окончании очистки качество обработки поверхности по свидетелю методом краевого угла смачивания;- check at the end of the cleaning the quality of surface treatment according to the witness by the method of contact angle;
- проводят внешний осмотр изделий.- conduct an external inspection of products.
При этом обдув изделий проводят газовым пистолетом, а протирку изделий выполняют в перчатках бязевыми чистыми тряпочками.At the same time, the products are blown with a gas gun, and the products are wiped with gloves by clean coarse calico with gloves.
Свидетель может обрабатываться аналогичным способом, как и обрабатываемые изделия.The witness can be processed in the same way as the processed products.
При этом в качестве рабочего газа используется формиргаз (95% N, 5% H).In this case, formgas (95% N, 5% H) is used as the working gas.
Метод краевого угла смачивания основан на растекании капли дионизованной воды по очищенной поверхности и вычислению угла, между поверхностью свидетеля и касательной, построенной, к капле. Этот угол на неочищенной поверхности может составлять до 70-80 градусов. После очистки он составляет 10-20 градусов в зависимости от типа и обработки очищаемой поверхности. Т.е. критерием очистки является угол смачивания очищенной поверхности свидетеля (10-20 градусов), а также внешний осмотр самого изделия. Оно должно быть светло-белого цвета (в зависимости от способа нанесения и типа серебряного покрытия) и не должно быть больших почерневших областей. Не допускаются следы грязи и жира. Но допускаются темные пятна, полосы и цвета побежалости в глухих отверстиях, пазах, на вогнутых участках деталей сложной конфигурации; потемнение покрытия при хранении до сборки и изменение цвета от светло-розового до светло-коричневого после термообработки, запрессовки в пластмассу при условии сохранения функциональных свойств.The method of contact angle is based on spreading a drop of deionized water over a cleaned surface and calculating the angle between the witness’s surface and the tangent built to the drop. This angle on an unpurified surface can be up to 70-80 degrees. After cleaning, it is 10-20 degrees, depending on the type and treatment of the surface being cleaned. Those. the cleaning criterion is the wetting angle of the cleaned surface of the witness (10-20 degrees), as well as an external examination of the product itself. It should be light white (depending on the application method and type of silver coating) and should not be large blackened areas. Traces of dirt and grease are not allowed. But dark spots, stripes and discolouration colors are allowed in blind holes, grooves, in concave parts of complex configuration details; darkening of the coating during storage prior to assembly and color change from light pink to light brown after heat treatment, pressing into plastic, provided that the functional properties are maintained.
Краткое описание чертежейBrief Description of the Drawings
Признаки и сущность заявленного изобретения поясняются в последующем детальном описании, иллюстрируемом графиками зависимостей, где показано следующее.The features and essence of the claimed invention are explained in the following detailed description, illustrated by dependency graphs, which shows the following.
На фиг.1 представлен график зависимости краевого угла от ВЧ мощности генератора. Данный график иллюстрирует изменение одного из основных критериев оценки чистоты поверхности - краевого угла (угла смачиваемости поверхности) в зависимости от того, какая мощность подается на ВЧ генератор плазмы. Из полученных значений следует, что эффективность очистки поверхности тем выше, чем выше мощность, подаваемая на ВЧ генератор.Figure 1 presents a graph of the dependence of the contact angle from the RF power of the generator. This graph illustrates the change in one of the main criteria for assessing surface cleanliness - the edge angle (surface wettability angle) depending on what power is supplied to the RF plasma generator. From the obtained values it follows that the surface cleaning efficiency is higher, the higher the power supplied to the RF generator.
На фиг.2 показан график зависимости краевого угла от давления газа в рабочей камере для горизонтальной и вертикальной поверхности. Исследование зависимости происходило при 600 ваттах ВЧ мощности. Проверка влияния давления газа в камере на эффективность очистки сложных поверхностей проводилась на образцах, размещенных взаимно перпендикулярно и параллельно стенкам рабочей камеры. Из полученных значений краевого угла следует что, эффективность очистки серебряных поверхностей наиболее оптимальна при значениях давления в диапазоне 50-150 мТорр.Figure 2 shows a graph of the dependence of the contact angle on the gas pressure in the working chamber for horizontal and vertical surfaces. The dependence study took place at 600 watts of RF power. The effect of gas pressure in the chamber on the efficiency of cleaning complex surfaces was tested on samples placed mutually perpendicular and parallel to the walls of the working chamber. From the obtained values of the contact angle, it follows that the cleaning efficiency of silver surfaces is most optimal at pressure values in the range of 50-150 mTorr.
Осуществление и примеры реализации заявленного изобретенияThe implementation and implementation examples of the claimed invention
Для проведения экспериментальных исследований использовались изделия с серебряным покрытием с различными геометрическими формами. Исследовались различные способы, методы, и подбирался режим очистки изделий с серебряным покрытием. Для качественной оценки состояния поверхности серебряных покрытий изделий использовался метод краевого угла смачивания.For conducting experimental studies, silver-coated products with various geometric shapes were used. Various methods, methods were studied, and the cleaning mode of products with a silver coating was selected. For a qualitative assessment of the surface condition of silver coatings of products, the contact angle method was used.
Практический эксперимент показал, что с увеличением рабочего времени обработки очистка поверхности происходит более эффективно. Оптимально время обработки подобрано в интервале от 10 до 20 минут. Дальнейшее увеличение времени обработки заметной разницы по качеству очищаемой поверхности не дает (увеличение времени обработки способствует только осветлению поверхности, сильно подверженной сульфидной пленкой).A practical experiment showed that with an increase in the working time of the treatment, surface cleaning occurs more efficiently. Optimum processing time is selected in the range from 10 to 20 minutes. A further increase in the processing time does not produce a noticeable difference in the quality of the surface being cleaned (an increase in the processing time only contributes to the clarification of a surface highly susceptible to a sulfide film).
Также важна правильно подобранная газовая среда обработки. Была выбрана газовая смесь азота с водородом (формиргаз), т.к. она эффективно взаимодействует с серебряной поверхностью, удаляя оксидные и сульфидные пленки, органику и т.п. При этом посредством водорода происходит восстановление серебряной поверхности (осветление серебра).A properly selected gaseous processing medium is also important. A gas mixture of nitrogen with hydrogen (formirgas) was chosen because it effectively interacts with the silver surface, removing oxide and sulfide films, organics, etc. In this case, the silver surface is restored by means of hydrogen (silver clarification).
По результатам экспериментов было выбрано невысокое давление в камере плазменной установки (приблизительно 50-150 мТорр). В процессе необходимо небольшое количество рабочего газа. Такое значение дает возможность обрабатывать не только плоские поверхности, но и сложной формы. Изделие обрабатывается равномерно.According to the results of the experiments, a low pressure in the chamber of the plasma installation was selected (approximately 50-150 mTorr). A small amount of working gas is needed in the process. This value makes it possible to process not only flat surfaces, but also of complex shape. The product is processed evenly.
Рабочая мощность выбирается в интервале 500-600 Вт. При этом идет самая эффективная очистка поверхностей. Если требуется обрабатывать менее загрязненные поверхности, то мощность можно понизить.Operating power is selected in the range of 500-600 watts. In this case, the most effective cleaning of surfaces. If less contaminated surfaces are required, then power can be reduced.
Способ очистки, активации и осветления серебряных покрытий в газоразрядной плазме осуществляется следующим образом.The method of purification, activation and clarification of silver coatings in a gas discharge plasma is as follows.
По необходимости перед обработкой обдуть изделия гелием или азотом, протереть ацетоном и спиртом. Изделия следует брать в перчатках и далее поместить в камеру плазменной установки между электродами. Вместе с рабочими изделиями в камеру помещается свидетель (подобный образец с серебряным покрытием), который подготавливается таким же образом, как и остальные изделия.If necessary, blow the products with helium or nitrogen before processing, wipe with acetone and alcohol. Products should be taken with gloves and then placed in the plasma chamber between the electrodes. Together with the working products, a witness (a similar sample with a silver coating) is placed in the chamber, which is prepared in the same way as the other products.
Обеспечивается подача рабочего газа - формиргаза в камеру. Запускается установка, напряжение устанавливается в диапазоне 500-600 Вт, давление процесса устанавливается в диапазоне 50-150 мТорр. Процесс очистки длится в 600-1200 секунд. Далее изделия и свидетель вынимают из камеры.Provides a supply of working gas - forming gas in the chamber. The installation starts, the voltage is set in the range of 500-600 W, the process pressure is set in the range of 50-150 mTorr. The cleaning process lasts 600-1200 seconds. Further, the items and the witness are taken out of the chamber.
Затем необходимо провести проверку обработки серебряной поверхности по свидетелю методом краевого угла смачивания. При неудовлетворительном результате повторить обработку.Then it is necessary to test the treatment of the silver surface according to the witness using the contact angle method. If the result is unsatisfactory, repeat the treatment.
После обработки изделия через 3 часа начинают терять свойства активированной (очищенной) поверхности. Поэтому эффективнее всего сразу использовать очищенные изделия в работе.After processing the product after 3 hours, they begin to lose the properties of the activated (cleaned) surface. Therefore, it is most effective to immediately use peeled products in work.
Таким образом, заявленное изобретение позволяет обеспечить возможность проводить более качественную обработку (очистку) изделий с серебряным покрытием, а также снизить трудоемкость и затраты на данную операцию, кроме того, обрабатывать одновременно можно и большие и малые детали сложной геометрической формы за один цикл.Thus, the claimed invention makes it possible to provide better processing (cleaning) of products with a silver coating, as well as reduce the complexity and costs of this operation, in addition, you can simultaneously process large and small parts of complex geometric shapes in one cycle.
Результаты обработки данным способом подтвердили качество и надежность обрабатываемых изделий, тем самым положительно оценив эффективность и целесообразность применения заявленного изобретения для создания радиоэлектронной аппаратуры ракетно-космической техники.The results of processing by this method confirmed the quality and reliability of the processed products, thereby positively evaluating the effectiveness and feasibility of using the claimed invention to create electronic equipment for rocket and space technology.
Claims (5)
- производят предварительный обдув изделий нейтральным газом;
- производят предварительную протирку изделий ацетоном и спиртом;
- помещают изделия в камеру плазменной установки вместе с подобным образцом с серебряным покрытием - свидетелем;
- производят очистку изделий в среде доминирования азота при мощности 500-600 Вт, давлении процесса 50-150 мТорр в течении 600-1200 секунд;
- проверяют по окончании очистки качество обработки поверхности по свидетелю методом краевого угла смачивания;
- проводят внешний осмотр изделий.1. The method of cleaning, activation and clarification of silver coatings in a gas discharge plasma, characterized in that:
- pre-blow products with neutral gas;
- pre-wipe the products with acetone and alcohol;
- place the products in the chamber of the plasma installation together with a similar sample with a silver coating - a witness;
- they clean products in a nitrogen-dominated environment at a power of 500-600 W, a process pressure of 50-150 mTorr for 600-1200 seconds;
- check at the end of the cleaning the quality of surface treatment according to the witness by the method of contact angle;
- conduct an external inspection of products.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013141756/05A RU2536980C1 (en) | 2013-09-10 | 2013-09-10 | Method of cleaning, activating and clarifying silver coatings in gas-discharge plasma |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013141756/05A RU2536980C1 (en) | 2013-09-10 | 2013-09-10 | Method of cleaning, activating and clarifying silver coatings in gas-discharge plasma |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2536980C1 true RU2536980C1 (en) | 2014-12-27 |
Family
ID=53287533
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2013141756/05A RU2536980C1 (en) | 2013-09-10 | 2013-09-10 | Method of cleaning, activating and clarifying silver coatings in gas-discharge plasma |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2536980C1 (en) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1734884A1 (en) * | 1990-09-27 | 1992-05-23 | Научно-производственное объединение "Астрофизика" | Method of cleaning metal substrates of optical pieces |
| RU2274531C2 (en) * | 2004-01-08 | 2006-04-20 | Воронежский государственный технический университет | Method for preparing to welding silver coated articles |
| US7695763B2 (en) * | 2004-01-28 | 2010-04-13 | Tokyo Electron Limited | Method for cleaning process chamber of substrate processing apparatus, substrate processing apparatus, and method for processing substrate |
| RU2403953C2 (en) * | 2005-05-17 | 2010-11-20 | Макс-Планк-Гезельшафт Зур Фёрдерунг Дер Виссеншафтен Е.В. | Purification of materials by hydrogen-based plasma |
| WO2011045667A1 (en) * | 2009-10-16 | 2011-04-21 | Linde Aktiengesellschaft | System for and method of cleaning of copper wire using plasma, activated or reduced gas atmosphere |
-
2013
- 2013-09-10 RU RU2013141756/05A patent/RU2536980C1/en active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1734884A1 (en) * | 1990-09-27 | 1992-05-23 | Научно-производственное объединение "Астрофизика" | Method of cleaning metal substrates of optical pieces |
| RU2274531C2 (en) * | 2004-01-08 | 2006-04-20 | Воронежский государственный технический университет | Method for preparing to welding silver coated articles |
| US7695763B2 (en) * | 2004-01-28 | 2010-04-13 | Tokyo Electron Limited | Method for cleaning process chamber of substrate processing apparatus, substrate processing apparatus, and method for processing substrate |
| RU2403953C2 (en) * | 2005-05-17 | 2010-11-20 | Макс-Планк-Гезельшафт Зур Фёрдерунг Дер Виссеншафтен Е.В. | Purification of materials by hydrogen-based plasma |
| WO2011045667A1 (en) * | 2009-10-16 | 2011-04-21 | Linde Aktiengesellschaft | System for and method of cleaning of copper wire using plasma, activated or reduced gas atmosphere |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104178816B (en) | A kind of sapphire wafer takes off depositing process | |
| US6589355B1 (en) | Cleaning processes using hydrofluorocarbon and/or hydrochlorofluorocarbon compounds | |
| TWI702287B (en) | Compositions of methyl perfluoroheptene ethers, 1,1,1,2,2,3,4,5,5,5-decafluoropentane and trans-1,2-dichloroethylene and uses thereof | |
| US8410039B2 (en) | Azeotropic and azeotrope-like compositions of methyl perfluoroheptene ethers and trans-1,2-dichloroethylene and uses thereof | |
| CN105195487B (en) | A kind of quartz glass cleaning method | |
| KR20100016006A (en) | Methodology for cleaning of surface metal contamination from electrode assemblies | |
| TW201700724A (en) | Ternary compositions of methyl perfluoroheptene ethers and trans-1,2-dichloroethylene, and uses thereof | |
| CN101372748A (en) | Method for cleaning aluminum alloy parts | |
| WO2021039838A1 (en) | Washing method of semiconductor manufacturing device component having gas holes | |
| CN105002564A (en) | Environment-friendly sapphire film deplating solution and using method thereof | |
| CN104762622A (en) | A treatment method for brightening surfaces of copper nickel alloy tubes | |
| CN101205621A (en) | Method for cleaning aluminium parts | |
| JP2003126795A (en) | Method for cleaning ceramic insulator | |
| RU2536980C1 (en) | Method of cleaning, activating and clarifying silver coatings in gas-discharge plasma | |
| RU2541436C1 (en) | Method for plasma-chemical treatment of substrates made of polykor and glass-ceramic | |
| CN104032343A (en) | Novel electroplating pre-treatment technology for titanium and titanium alloy | |
| CN101226872A (en) | Method for cleaning silicon material part surface in a polycrystal etching chamber | |
| JP6204270B2 (en) | Article processing method | |
| CN110813901A (en) | Workpiece cleaning method | |
| CN109719081B (en) | Method for cleaning microcrystalline glass | |
| CN101092011A (en) | Brightness welding wire of aluminum alloy | |
| TW201446346A (en) | Wet cleaning of chamber component | |
| CN103560089A (en) | Method for deoxidizing pins of surface-mounted components | |
| JP2008172016A (en) | Cleaning composition for member of semiconductor manufacturing device and cleaning method using the same | |
| Zhijun et al. | Investigation of paint removal by atmospheric pressure plasma jet |