RU2534790C2 - Способ управления процессом модифицирования поверхности полимерных материалов - Google Patents
Способ управления процессом модифицирования поверхности полимерных материалов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2534790C2 RU2534790C2 RU2013110540/05A RU2013110540A RU2534790C2 RU 2534790 C2 RU2534790 C2 RU 2534790C2 RU 2013110540/05 A RU2013110540/05 A RU 2013110540/05A RU 2013110540 A RU2013110540 A RU 2013110540A RU 2534790 C2 RU2534790 C2 RU 2534790C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- discharge
- temperature
- modification
- plasma
- discharge power
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Treatments Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Other Resins Obtained By Reactions Not Involving Carbon-To-Carbon Unsaturated Bonds (AREA)
Abstract
Изобретение относится к технологии модифицирования (обработки) поверхности полимерных материалов. Способ управления процессом модифицирования поверхности полимерных материалов в низкотемпературной плазме высокочастотного разряда при пониженных давлениях среды осуществляют путем изменения мощности разряда. В ходе процесса производят непрерывное измерение мощности разряда, текущее значение которой используют для расчета в режиме реального времени температурного поля в зоне разряда, а момент окончания процесса определяют автоматически - по достижении поверхностью полимерного материала заданной температуры (для полиэтилена 70°C). Способ по изобретению обеспечивает воспроизводимость приобретаемых адгезионных свойств поверхности - краевого угла смачивания и работы адгезии, а также обеспечивается устойчивость гидрофилизации поверхности. 1 ил., 3 табл.
Description
Изобретение относится к технологии модифицирования (изменения свойств) поверхности полимерных материалов (пленок), в частности полиэтилена, точнее, к оптимизации режимов процесса модифицирования.
Наиболее близким к предлагаемому является способ модифицирования (он же - способ управления процессом модифицирования поверхности полимерных материалов), осуществляемый в низкотемпературной плазме высокочастотного (ВЧ) разряда при пониженных давлениях среды путем изменения мощности разряда. [Энциклопедия низкотемпературной плазмы. Вводный том IV/ Под ред. Фортова В.Е. - М.: Наука, 2000. - С.401, табл. XI.5.23, 4ая строка сверху]. Входными параметрами процесса в способе-прототипе являются: частота тока (f=1 кГц - 40 МГц), удельная мощность разряда (W=0,1-1 Вт/см2), остаточное давление воздуха (F=1,33-500 Па). Временная продолжительность процесса не указана. Соответственно, согласно этому способу процесс плазменного модифицирования осуществляется в течение различного времени при различных для каждого материала и даже каждой его толщины задаваемых удельных мощностях разряда. Иначе говоря, управление процессом осуществляют путем отключения разряда (сброса мощности до нулевого значения) на основе заранее выполненного экспериментального подбора режимных параметров - удельной мощности разряда и времени обработки.
Этот способ управления не позволяет добиться воспроизводимости получаемых результатов (краевого угла смачивания, работы адгезии), поскольку входные параметры процесса плазменного модифицирования (напряженность электрического поля, ток или мощность разряда) не остаются фиксированными, а зависят сложным образом от площади поверхности обрабатываемого материала (так называемый «эффект загрузки»). Обусловленная «эффектом загрузки» обратная связь между химическим составом плазмы и ее физическими свойствами проявляется в зависимости от времени параметров разряда - мощности или тока разряда [Кутепов А.М., Максимов А.И., Никифоров А.Ю., Титов В.А. Влияние продуктов плазмохимических превращений на свойства плазмы и ее динамическое поведение // Теор. основы хим. технологии, 2003. - Т.37. - №4. - С.365-373].
Именно этим объясняется различие результатов модифицирования, наблюдаемое на опыте при одних и тех же входных параметрах процесса - давлении плазмообразующего газа, плотности разрядного тока, удельной мощности разряда. Еще более существенным недостатком известного способа управления является нестабильность свойств поверхности плазмообработанных пленок при дальнейшем их хранении на воздухе. Действительно, при временной зависимости режимных параметров процесса, как результат, различные значения приобретают не только его поверхностные свойства, но и конечная температура поверхности. Между тем именно этот параметр оказывает определяющее влияние на ослабление эффекта старения модифицированных (плазмообработанных) пленок (Патент РФ 2443558, МПК В29С 59/14, 2010). Необходимо отметить, что непосредственное измерение температуры поверхности пленочных материалов в процессе модифицирования в плазме ВЧ-разряда технически невозможно.
Задачей предлагаемого изобретения является обеспечение воспроизводимости и стабильности приобретаемых в результате модифицирования свойств поверхности полимерных материалов, в том числе при дальнейшем их хранении на воздухе.
Решение поставленной задачи достигается тем, что в способе управления процессом модифицирования поверхности полимерных материалов в низкотемпературной плазме высокочастотного разряда при пониженных давлениях среды путем изменения мощности разряда производят непрерывное измерение мощности разряда, текущее значение которой используют для расчета в режиме реального времени температурного поля в зоне разряда, а момент окончания процесса модифицирования определяют автоматически - по достижении поверхностью полимерного материала заданной температуры.
Применение заявляемого способа обеспечивает воспроизводимость приобретенных в результате модифицирования свойств поверхности полимеров - краевого угла смачивания и работы адгезии. Кроме того, за счет возможности точного подбора оптимальной конечной температуры поверхности обеспечивается устойчивость свойств поверхности пленок при дальнейшем их хранении на воздухе, так как значительно ослабляется эффект старения. Тем самым создаются условия для успешной реализации процесса пленочной металлизации и других технологических процессов, предусматривающих интервалы времени между технологическими операциями, например, процесса получения композиционных материалов с полимерными наполнителями.
Блок-схема устройства, реализующего предлагаемый способ, показана на фиг.1.
Объект управления 1 представляет собой плазмохимический реактор с установленным внутри разрядным конденсатором, подключенным к ВЧ-генератору. Между электродами разрядного конденсатора размещена пленка обрабатываемого полимерного материала. Контролируемыми параметрами объекта являются напряжение на электродах U и ток разряда I. Сдвиг фазы между током и напряжением cosφ непрерывно измеряется фазовым детектором 2. Одновременно в блоке 3 производится расчет полной мощности S цепи. В результате сложения двух сигналов в блоке 4 происходит вычисление текущей активной мощности разряда Р(τ). Сигнал Р(τ) поступает на вход блока 5, осуществляющего расчет температурного поля в материале в режиме реального времени. В момент достижения поверхностью пленки заданной конечной температуры Тпов=Ткон компаратор 6 по цепи обратной связи производит отключение разряда в блоке 1.
Предлагаемое техническое решение является новым, обладает изобретательским уровнем и промышленно применимо.
Примеры осуществления способа.
Пример 1. Проводилось модифицирование поверхности образцов пленок полиэтилена толщиной 200 мкм в низкотемпературной плазме ВЧ-разряда на стандартной частоте f=27,12 МГц описанным выше способом, предусматривающим измерение текущей мощности разряда. Режимные (входные) параметры процесса приведены в табл.1. Здесь F - остаточное давление воздуха в разрядном реакторе; рвх - заданная (входная) удельная мощность разряда; τ - время обработки; Гкон - заданное значение конечной температуры поверхности образца.
Изменение свойств поверхности образцов характеризовали значениями краевых углов θ смачивания дистиллированной водой (бидистиллятом), определяемых гониометрическим способом по стандартной методике. Работу адгезии поверхности образцов W рассчитывали по формуле Дюпре-Юнга: W=σж(1+cosθ). Здесь σж - поверхностное натяжение рабочей жидкости. В каждом цикле измерений контактного угла θ на образец наносились три капли, а результаты усреднялись. Для получения сравнительных данных модифицирование поверхности тех же образцов проводили по способу-прототипу. Температуру поверхности образцов в процессе, реализованном по способу-прототипу, измеряли дистанционно с помощью ИК-термометра сразу после выключения разряда. Результаты экспериментов представлены в табл.1.
Аналогично примеру 1, предусматривавшему обработку 3 образцов в одинаковых условиях, предлагаемый способ осуществляли в примерах 2, 3 при измененных режимных параметрах процесса (образцы 3, 4, 5 и 6, 7, 8). Результаты экспериментов сведены в табл.2 и 3.
Предлагаемый способ обеспечивает воспроизводимость результатов - параметров θ и W. Кроме того, за счет автоматического отключения разряда в момент достижения поверхностью образца заданной конечной температуры удается значительно ослабить эффект старения плазмообработанных пленок. Через 3 суток после плазменной обработки значения краевого угла смачивания практически стабилизируются. Тем самым достигается устойчивая гидрофилизация поверхности.
При реализации процесса по способу-прототипу аналогичные (или сравнительно более низкие) показатели устойчивой гидрофилизации достигаются лишь у одного из трех образцов (табл.1, 2), у которых заданное достаточно большое время процесса обеспечило разогрев поверхности пленки до оптимальной (или близкой к ней) температуре (для полиэтилена: Ткон=70°C). У каждого из двух других образцов, модифицированных в различных режимах по способу-прототипу, устойчивая гидрофилизация достигается не ранее чем через 10 суток. При этом результирующие показатели процесса (краевой угол смачивания θ, работа адгезии поверхности W) существенно ухудшаются (табл.1, 2).
В примере 3, реализующем способ-прототип при максимальном значении удельной мощности разряда (табл.3), подобрать заранее и задать временную продолжительность процесса не представляется возможным. В итоге у всех трех образцов 6, 7, 8 устойчивая гидрофилизация достигается лишь через 10 суток после плазмообработки с существенно ухудшенными результирующими показателями.
Claims (1)
- Способ управления процессом модифицирования поверхности полимерных материалов в низкотемпературной плазме высокочастотного разряда при пониженных давлениях среды путем изменения мощности разряда, отличающийся тем, что производят непрерывное измерение мощности разряда, текущее значение которой используют для расчета в режиме реального времени температурного поля в зоне разряда, а момент окончания процесса модифицирования определяют автоматически - по достижении поверхностью полимерного материала заданной температуры.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2013110540/05A RU2534790C2 (ru) | 2013-03-11 | 2013-03-11 | Способ управления процессом модифицирования поверхности полимерных материалов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2013110540/05A RU2534790C2 (ru) | 2013-03-11 | 2013-03-11 | Способ управления процессом модифицирования поверхности полимерных материалов |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2013110540A RU2013110540A (ru) | 2014-09-20 |
RU2534790C2 true RU2534790C2 (ru) | 2014-12-10 |
Family
ID=51583335
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2013110540/05A RU2534790C2 (ru) | 2013-03-11 | 2013-03-11 | Способ управления процессом модифицирования поверхности полимерных материалов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2534790C2 (ru) |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3870610A (en) * | 1972-03-09 | 1975-03-11 | Grace W R & Co | Cold plasma treatment of materials |
RU2137603C1 (ru) * | 1996-11-12 | 1999-09-20 | Бае Хайеок Чан | Способ усиления эффекта отделения от формы |
RU2199792C2 (ru) * | 1997-09-30 | 2003-02-27 | Тетра Лаваль Холдинг Энд Финанс С.А. | Способ и устройство для плазменной обработки внутренней поверхности пластиковых бутылок |
US6821570B2 (en) * | 2000-11-29 | 2004-11-23 | Psiloquest Inc. | Method for preparing a polymer for chemical mechanical polishing |
RU2443558C1 (ru) * | 2010-07-28 | 2012-02-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный технологический институт (технический университет)" | Способ модифицирования поверхности полиэтилена |
-
2013
- 2013-03-11 RU RU2013110540/05A patent/RU2534790C2/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3870610A (en) * | 1972-03-09 | 1975-03-11 | Grace W R & Co | Cold plasma treatment of materials |
RU2137603C1 (ru) * | 1996-11-12 | 1999-09-20 | Бае Хайеок Чан | Способ усиления эффекта отделения от формы |
RU2199792C2 (ru) * | 1997-09-30 | 2003-02-27 | Тетра Лаваль Холдинг Энд Финанс С.А. | Способ и устройство для плазменной обработки внутренней поверхности пластиковых бутылок |
US6821570B2 (en) * | 2000-11-29 | 2004-11-23 | Psiloquest Inc. | Method for preparing a polymer for chemical mechanical polishing |
RU2443558C1 (ru) * | 2010-07-28 | 2012-02-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный технологический институт (технический университет)" | Способ модифицирования поверхности полиэтилена |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
КУТЕПОВ В.А. и другие, Влияние продуктов плазмохимических превращений на свойства плазмы и ее динамическое поведение, Теоретические основы химической технологии, 2003, т.37, N4, с.365-373. КУТЕПОВ А.М. и другие, Вакуумно-плазменное и плазменно-растворное модифициро -вание полимерных материалов, Москва, Наука, 2004, с.337-389. * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2013110540A (ru) | 2014-09-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN106950832B (zh) | 一种利用空化强度反馈的超声分散控制装置 | |
EP2491882B1 (en) | High frequency surgery apparatus | |
US8920412B2 (en) | Electrosurgical generator for the treatment of a biological tissue, method for regulating an output voltage of an electrosurgical generator, and corresponding use of the electrosurgical generator | |
US9704692B2 (en) | System for instantaneous radiofrequency power measurement and associated methods | |
US20180151332A1 (en) | Plasma processing apparatus | |
Morent et al. | Effects of operating parameters on plasma-induced PET surface treatment | |
AU2014200206A1 (en) | Systems and methods for narrowband real impedance control in electrosurgery | |
CN108012401B (zh) | 射频阻抗匹配方法、匹配器和半导体处理装置 | |
JP2014010152A (ja) | 高周波医療用デバイスによって生成される信号の周波数を測定するシステムおよび方法 | |
US11969201B2 (en) | Control systems for electrosurgical generator | |
CN110063787A (zh) | 一种射频消融装置的温度控制方法及装置 | |
RU2534790C2 (ru) | Способ управления процессом модифицирования поверхности полимерных материалов | |
JP6258247B2 (ja) | 高周波交流による組織融合または組織凝固のための装置 | |
TW201944708A (zh) | 用於控制高效率產生器的源阻抗的系統和方法 | |
JP2019091526A (ja) | パルスモニタ装置及びプラズマ処理装置 | |
EP3219276A1 (en) | High-frequency control unit and high-frequency treatment system | |
JP6718788B2 (ja) | マイクロ波出力装置及びプラズマ処理装置 | |
RU2019136060A (ru) | Управление орошением в процессе абляции | |
Guragain et al. | Surface modification of polycarbonate by treatment with 50Hz dielectric barrier discharge at near atmospheric pressure | |
EP3272302B1 (en) | Power supply device and high-frequency treatment system | |
CN107148248B (zh) | 用于控制治疗过程的方法和装置 | |
US11209515B2 (en) | Method of determining correction function | |
WO2022111427A1 (zh) | 半导体工艺设备和等离子体启辉方法 | |
RU2538446C1 (ru) | Устройство для определения электрической проводимости жидкостей | |
Li et al. | Research on Current Control Technology of Fine Plasma Cutting |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20190312 |