RU2534181C2 - Production of electrolytic metal powders - Google Patents
Production of electrolytic metal powders Download PDFInfo
- Publication number
- RU2534181C2 RU2534181C2 RU2013107112/02A RU2013107112A RU2534181C2 RU 2534181 C2 RU2534181 C2 RU 2534181C2 RU 2013107112/02 A RU2013107112/02 A RU 2013107112/02A RU 2013107112 A RU2013107112 A RU 2013107112A RU 2534181 C2 RU2534181 C2 RU 2534181C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- cathode
- powder
- metal
- production
- metal salt
- Prior art date
Links
Abstract
Description
Изобретение относится к порошковой металлургии, к способам получения электролитических порошков металлов и может найти применение в производстве катализаторов, порошковой металлургии, гальванопластике, электронике.The invention relates to powder metallurgy, to methods for producing electrolytic metal powders and may find application in the manufacture of catalysts, powder metallurgy, electroplating, electronics.
Известен способ (Патент РФ №2420613, С25С 5/02, 2010), где порошок получают электролизом водного раствора соли металла с концентрацией 30-70 г/л при плотности тока 20-40 А/дм2.The known method (RF Patent No. 2420613, C25C 5/02, 2010), where the powder is obtained by electrolysis of an aqueous solution of a metal salt with a concentration of 30-70 g / l at a current density of 20-40 A / DM 2 .
Недостаточную производительность данного способа ограничивают невысокая плотность тока (20-40 А/дм2) и низкая концентрация соли металла (30-70 г/л).The low productivity of this method is limited by a low current density (20-40 A / dm 2 ) and a low concentration of metal salt (30-70 g / l).
Известен способ (Патент РФ №2469111, С22В 7/00, 2012), взятый за прототип, в котором получение медных порошков проводят электролизом раствора, содержащего 20-30 г/л [Сu(NН3)4]Сl2 и 50 г/л NaC1, при плотности тока 20-50 А/дм2.The known method (RF Patent No. 2469111, C22B 7/00, 2012), taken as a prototype, in which the production of copper powders is carried out by electrolysis of a solution containing 20-30 g / l [Cu (NH 3 ) 4 ] Cl 2 and 50 g / l NaC1, at a current density of 20-50 A / DM 2 .
Недостатком данного способа является недостаточная производительность, составляющая 0,14 кг/(А·м2·ч), медного порошка. Причина недостаточной производительности - невысокая плотность тока (20-50 А/дм2) и низкая концентрация соли металла (20-30 г/л).The disadvantage of this method is the lack of productivity of 0.14 kg / (A · m 2 · h) of copper powder. The reason for the insufficient productivity is a low current density (20-50 A / dm 2 ) and a low concentration of metal salt (20-30 g / l).
Технической задачей заявляемого способа является повышение производительности процесса получения электролитических порошков металлов за счет увеличения плотности тока от 100 А/дм2 и выше до возникновения электролитной плазмы и повышения концентрации соли металла вплоть до насыщения.The technical task of the proposed method is to increase the productivity of the process of producing electrolytic metal powders by increasing the current density from 100 A / dm 2 and above until the appearance of electrolyte plasma and increasing the concentration of metal salt up to saturation.
Решение технической задачи достигается тем, что в способе получения электролитических порошков металлов, включающем катодное восстановление ионов металла из водного раствора соли металла в электролизере с вращающимся катодом и с анодом соответствующего металла или с нерастворимым анодом, процесс ведут с использованием катода, выполненного в виде стержня с частично (90-99%) изолированной поверхностью, при плотности тока от 100 А/дм2 и выше до возникновения электролитной плазмы, и концентрации соли металла свыше 100 г/л вплоть до насыщения.The solution to the technical problem is achieved by the fact that in the method for producing electrolytic metal powders, including cathodic reduction of metal ions from an aqueous solution of a metal salt in an electrolyzer with a rotating cathode and with an anode of the corresponding metal or with an insoluble anode, the process is carried out using a cathode made in the form of a rod with partially (90-99%) of an insulated surface, with a current density of 100 A / dm 2 and above until the appearance of electrolyte plasma, and a metal salt concentration of more than 100 g / l until saturation.
Повышение производительности обеспечивается увеличением скорости электрохимической реакции. При этом катод в целом, выполненный в виде медного стержня, обеспечивает подведение тока и отведение тепла от рабочих участков поверхности, неизбежно выделяющегося при протекании токов значительной величины. Вращение катода обеспечивает отрыв образующегося порошка металла от поверхности катода, то есть предотвращение увеличения поверхности катода и снижения плотности тока.The increase in productivity is provided by an increase in the rate of electrochemical reaction. In this case, the cathode as a whole, made in the form of a copper rod, provides current supply and heat removal from the working parts of the surface, which inevitably is released when significant currents flow. The rotation of the cathode provides separation of the resulting metal powder from the surface of the cathode, that is, preventing an increase in the surface of the cathode and a decrease in current density.
Применение изобретения иллюстрируется следующими примерами. The application of the invention is illustrated by the following examples.
Пример №1Example No. 1
В электролизер емкостью 2 литра, заполненный насыщенным раствором медного купороса, помещают анод из листовой меди площадью 1дм2. Катод изготовляют в виде медного стержня диаметром 8 мм и длиной 100 мм, часть поверхности катода (95%) покрывают диэлектрическим гальваностойким лаком, оставляя 30 неизолированных участков по 0,5 мм2 общей площадью 15 мм2. Катод устанавливают на расстоянии 10 мм от анода и вращают со скоростью 500 об/мин. На электролизер подают напряжение 20 В от источника питания постоянного тока. После пропускания тока 6 А (плотность тока 4000 А/дм2) в течение 1 часа полученный медный порошок извлекают из электролизера и промывают в дистиллированной воде, а затем в ацетоне и высушивают. Масса полученного порошка составляет 6,9 г. Выход по току составляет 96%. Таким образом производительность процесса получения порошка меди по предлагаемому способу составляет 76 кг/(А·м2·ч). Полученный порошок просеивают через сито с ячейкой 71 мкм. Насыпная масса порошка составляет 0,9 г/мл. Удельная электропроводность порошка, при незначительном уплотнении его в измерительной ячейке равна 2,5 Ом "см. Свойства полученного порошка свидетельствуют о его высоком качестве.In an electrolyzer with a capacity of 2 liters, filled with a saturated solution of copper sulfate, an anode of sheet copper with an area of 1 dm 2 is placed. The cathode is made in the form of a copper rod with a diameter of 8 mm and a length of 100 mm, a part of the cathode surface (95%) is coated with dielectric galvanic-resistant varnish, leaving 30 uninsulated sections of 0.5 mm 2 with a total area of 15 mm 2 . The cathode is mounted at a distance of 10 mm from the anode and rotated at a speed of 500 rpm. A voltage of 20 V is supplied to the electrolyzer from a DC power source. After passing a current of 6 A (current density 4000 A / dm 2 ) for 1 hour, the resulting copper powder is removed from the electrolyzer and washed in distilled water, and then in acetone and dried. The mass of the obtained powder is 6.9 g. The current efficiency is 96%. Thus, the performance of the process for producing copper powder by the proposed method is 76 kg / (A · m 2 · h). The resulting powder is sieved through a sieve with a cell of 71 μm. The bulk density of the powder is 0.9 g / ml. The electrical conductivity of the powder, with a slight compaction of it in the measuring cell, is 2.5 Ohms. See. The properties of the obtained powder indicate its high quality.
Пример №2Example No. 2
В электролизер, заполненный 2-мя литрами электролита, содержащего 350 г/л сульфата никеля и 50 г/л хлорида аммония, помещают анод из никелевой фольги площадью 2 дм2. Катод изготавливают из стержня диаметром 10 мм с нарезанной резьбой с шагом 1 мм. Стержень покрывают эпоксидной смолой. После отверждения эпоксидной смолы поверхность катода шлифуется до появления гребня резьбы. В результате получают на поверхности катода неизолированную спиральную линию шириной 0,2 мм. Площадь рабочей поверхности при этом составляет 300 мм2. Катод опускают в электролизер на расстоянии 20 мм от анода на глубину 50 мм и вращают со скоростью 750 об/мин. Через электролизер пропускают ток 3 А в течение одного часа. Получают 3,1 г порошка никеля с выходом по току 94%. Плотность тока в этом случае составляет 100 А/дм2.In the electrolyzer filled with 2 liters of electrolyte containing 350 g / l of nickel sulfate and 50 g / l of ammonium chloride, an anode of nickel foil with an area of 2 dm 2 is placed. The cathode is made of a rod with a diameter of 10 mm with a threaded thread in increments of 1 mm. The core is coated with epoxy. After curing the epoxy resin, the cathode surface is ground until a thread crest appears. As a result, an uninsulated spiral line 0.2 mm wide is obtained on the cathode surface. The working surface area is 300 mm 2 . The cathode is lowered into the cell at a distance of 20 mm from the anode to a depth of 50 mm and rotated at a speed of 750 rpm A current of 3 A is passed through the electrolyzer for one hour. 3.1 g of nickel powder are obtained with a current efficiency of 94%. The current density in this case is 100 A / dm 2 .
Пример №3Example No. 3
Катод изготавливают по примеру 2 и дополнительно вдоль оси стержня на поверхности делают канавки с шагом 1 мм. На поверхности стержня образуются выступы пирамидальной формы. Далее, как в примере 2, изолируют и шлифуют поверхность до получения неизолированных вершин выступов. Общая площадь рабочей неизолированной части катода составляет 10 мм2. Катод вращают в электролизере, заполненном раствором медного купороса с концентрацией 100 г/л, со скоростью 1000 об/мин. Через электролизер пропускают ток 10 А в течение 1 часа. Плотность тока составляет 10000 А/дм2. Полученный порошок меди массой 10,5 г, с выходом по току 87%, просеивают через сито с размером ячейки 50 мкм. Насыпная плотность порошка составляет 0,65 г/мл, удельное электрическое сопротивление - 2,5 Ом·см. Производительность процесса составляет 91,4 кг/(А·м2·ч).The cathode is made according to example 2 and additionally along the axis of the rod on the surface make grooves in increments of 1 mm. On the surface of the rod are formed protrusions of a pyramidal shape. Further, as in example 2, isolate and grind the surface to obtain uninsulated peaks of the protrusions. The total area of the working non-insulated part of the cathode is 10 mm 2 . The cathode is rotated in an electrolyzer filled with a solution of copper sulfate with a concentration of 100 g / l at a speed of 1000 rpm. A current of 10 A is passed through the electrolyzer for 1 hour. The current density is 10,000 A / dm 2 . The resulting copper powder weighing 10.5 g, with a current efficiency of 87%, is sieved through a sieve with a mesh size of 50 μm. The bulk density of the powder is 0.65 g / ml, the electrical resistivity is 2.5 Ohm · cm. The productivity of the process is 91.4 kg / (A · m 2 · h).
Как следует из примеров, предлагаемый способ получения электролитических порошков металлов позволяет значительно (в 500-600 раз) увеличить производительность процесса при высоком выходе по току и высоком качестве порошка.As follows from the examples, the proposed method for producing electrolytic metal powders can significantly (500-600 times) increase the productivity of the process with a high current output and high quality powder.
Кроме того, изобретение позволяет снизить расходы на производство порошков металлов за счет снижения расхода электроэнергии, снижения металлоемкости оборудования и упрощения технологии. Появляются дополнительные возможности регулирования процесса и свойств получаемых порошков за счет расширения технологических режимов.In addition, the invention allows to reduce the cost of production of metal powders by reducing energy consumption, reducing the metal consumption of equipment and simplifying the technology. There are additional possibilities for regulating the process and the properties of the obtained powders due to the expansion of technological modes.
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2013107112/02A RU2534181C2 (en) | 2013-02-19 | 2013-02-19 | Production of electrolytic metal powders |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2013107112/02A RU2534181C2 (en) | 2013-02-19 | 2013-02-19 | Production of electrolytic metal powders |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2013107112A RU2013107112A (en) | 2014-08-27 |
RU2534181C2 true RU2534181C2 (en) | 2014-11-27 |
Family
ID=51455943
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2013107112/02A RU2534181C2 (en) | 2013-02-19 | 2013-02-19 | Production of electrolytic metal powders |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2534181C2 (en) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2720189C1 (en) * | 2019-07-01 | 2020-04-27 | Юрий Васильевич Тарасов | Method of producing fine silver powder in nitrate electrolyte |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU386711A1 (en) * | 1970-07-13 | 1973-06-21 | METHOD OF OBTAINING METAL POWDERS BY ELECTROLYSIS | |
WO1987000210A1 (en) * | 1985-06-27 | 1987-01-15 | Cheminor A/S | A method for the production of metals by electrolysis |
RU2330125C2 (en) * | 2002-04-17 | 2008-07-27 | Х.К. Штарк Гмбх | Electrolytic cell and electrochemical method of decomposing powders |
RU2469111C1 (en) * | 2011-05-04 | 2012-12-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Южно-Российский государственный технический университет (Новочеркасский политехнический институт)" | Method of producing copper powder from copper-containing ammoniate wastes |
-
2013
- 2013-02-19 RU RU2013107112/02A patent/RU2534181C2/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU386711A1 (en) * | 1970-07-13 | 1973-06-21 | METHOD OF OBTAINING METAL POWDERS BY ELECTROLYSIS | |
WO1987000210A1 (en) * | 1985-06-27 | 1987-01-15 | Cheminor A/S | A method for the production of metals by electrolysis |
RU2330125C2 (en) * | 2002-04-17 | 2008-07-27 | Х.К. Штарк Гмбх | Electrolytic cell and electrochemical method of decomposing powders |
RU2469111C1 (en) * | 2011-05-04 | 2012-12-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Южно-Российский государственный технический университет (Новочеркасский политехнический институт)" | Method of producing copper powder from copper-containing ammoniate wastes |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2720189C1 (en) * | 2019-07-01 | 2020-04-27 | Юрий Васильевич Тарасов | Method of producing fine silver powder in nitrate electrolyte |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2013107112A (en) | 2014-08-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Li et al. | A sea anemone-like CuO/Co 3 O 4 composite: an effective catalyst for electrochemical water splitting | |
CN106587018B (en) | Preparation method of graphene aggregate sol | |
CN103276412B (en) | A kind of method and electrolyzer thereof preparing copper powder or nickel powder | |
EP2818583B1 (en) | Electrolytic manganese dioxide, method for producing same, and use of same | |
KR102221176B1 (en) | Method of making an electrocatalyst | |
RU2014128541A (en) | METHOD FOR SYNTHESIS OF METALLOPOEN, METALLOPEN, ITS APPLICATION AND DEVICE INCLUDING SUCH METALLOPOEN | |
CN101580949B (en) | Method for improving stability of aluminum electrolytic bath | |
CN101985763B (en) | Method for preparing tungsten-base alloy powder by fused-salt electrolysis | |
CN111088513B (en) | Silver nanoparticle modified TiO2Preparation method and application of nanotube array | |
RU2534181C2 (en) | Production of electrolytic metal powders | |
CN103484889B (en) | A kind of method preparing the few layer graphene powder of high quality in a large number | |
CN103510136B (en) | A kind of method at ultra-fine tungsten wires surface electrical deposition of aluminum magnesium alloy film | |
CN103827357B (en) | Electrochemical cell used in the process of copper chlorine thermochemical cycle for hydrogen production | |
CN106517142A (en) | Method utilizing biochar for preparing nanocarbon sol | |
CN106065487B (en) | The method that pulse electrodeposition prepares SiC fiber reinforced magnesium base composite material precursor wires in molten salt system | |
CN102417186A (en) | Novel method for preparing nano silica powder | |
RU2015106684A (en) | INERT ELECTRODES WITH LOW VOLTAGE VOLTAGE AND METHOD FOR PRODUCING THEM | |
RU2469111C1 (en) | Method of producing copper powder from copper-containing ammoniate wastes | |
RU2401887C1 (en) | Cathode assembly of aluminium electrolysis cell | |
RU2009142104A (en) | METHOD FOR ELECTROLYTIC PRODUCTION OF METALS AT SIMULTANEOUS DEPOSITION OF IMPURITIES | |
RU2557398C2 (en) | Method of metal powder electrochemical production | |
CN106544689A (en) | A kind of method that utilization mineral carbon prepares nano carbon sol | |
CN207233868U (en) | A kind of seawater battery | |
CN110144604B (en) | Preparation process of electrodeposited copper powder | |
CN101285142A (en) | Magnesium-lithium-samarium alloy and preparation method thereof by fused salt electrolysis |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20170220 |