RU2534106C1 - Method of obtaining big-volume monocrystals of gallium antimonide with low dislocation density - Google Patents

Method of obtaining big-volume monocrystals of gallium antimonide with low dislocation density Download PDF

Info

Publication number
RU2534106C1
RU2534106C1 RU2013134669/05A RU2013134669A RU2534106C1 RU 2534106 C1 RU2534106 C1 RU 2534106C1 RU 2013134669/05 A RU2013134669/05 A RU 2013134669/05A RU 2013134669 A RU2013134669 A RU 2013134669A RU 2534106 C1 RU2534106 C1 RU 2534106C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
indium
single crystals
gallium antimonide
dislocation density
antimonide
Prior art date
Application number
RU2013134669/05A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Вадим Сергеевич Ежлов
Алла Георгиевна Мильвидская
Елена Владимировна Молодцова
Original Assignee
Открытое акционерное общество "Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности ОАО "Гиредмет"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Открытое акционерное общество "Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности ОАО "Гиредмет" filed Critical Открытое акционерное общество "Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности ОАО "Гиредмет"
Priority to RU2013134669/05A priority Critical patent/RU2534106C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2534106C1 publication Critical patent/RU2534106C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: invention relates to field of obtaining semi-conductor materials, which are applied as substrate material in isoperiod heterostructures based on triple and fourfold solid solutions in systems Al-Ga-As-Sb and In-Ga-As-Sb, which make it possible to create broad range of optoelectronic devices (sources and receivers of irradiation on spectral range 1.3-2.5 mcm). Method includes synthesis from initial components and growing of monocrystals by method of Czochralski in hydrogen atmosphere on seed, oriented in crystallographic direction [100]. To initial components added is isovalent admixture of indium in form of especially pure indium antimonide (InSb) in the interval of elementary indium concentration (2-4)×1018 at/cm3, with synthesis and growing of monocrystals being realised in single technological cycle.
EFFECT: invention makes it possible to obtain big-volume low dislocation density monocrystals of gallium antimonide with reduced dislocation density.
2 cl, 1 dwg, 2 tbl, 1 ex

Description

Изобретение относится к области получения полупроводниковых материалов, а именно к получению монокристаллов антимонида галлия, которые используются в качестве подложечного материала в изопериодных гетероструктурах на основе тройных и четверных твердых растворов в системах Al-Ga-As-Sb и In-Ga-As-Sb, позволяющих создавать широкую гамму оптоэлектронных приборов (источников и приемников излучения на спектральный диапазон 1,3-2,5 мкм).The invention relates to the field of obtaining semiconductor materials, namely to the production of gallium antimonide single crystals, which are used as a substrate material in isoperiodic heterostructures based on ternary and quaternary solid solutions in Al-Ga-As-Sb and In-Ga-As-Sb systems, allowing to create a wide range of optoelectronic devices (radiation sources and receivers in the spectral range of 1.3-2.5 microns).

Общей тенденцией развития технологий изготовления приборов на основе данных структур является переход к матричному исполнению. Вследствие этого появляется необходимость использования монокристаллов все большего диаметра при сохранении жестких требований к совершенству структуры. Как правило, при создании изопериодных гетероструктур Al-Ga-As-Sb и In-Ga-As-Sb в качестве элементной базы используются подложки антимонида галлия с рабочей ориентацией (100). Одним из самых главных требований к материалу подложки является минимальная величина плотности дислокационных ямок травления при условии равномерного распределения их по ее поверхности.A general trend in the development of technology for manufacturing devices based on these structures is the transition to matrix execution. As a result, it becomes necessary to use single crystals of a larger diameter while maintaining stringent requirements for structural excellence. As a rule, when creating isoperiodic heterostructures Al-Ga-As-Sb and In-Ga-As-Sb, gallium antimonide substrates with a working orientation of (100) are used as the elemental base. One of the most important requirements for the substrate material is the minimum density of dislocation etch pits provided that they are evenly distributed over its surface.

Технической задачей, решаемой данным изобретением, является получение крупногабаритных монокристаллов антимонида галлия в кристаллографическом направлении [100] с минимальной плотностью дислокации.The technical problem solved by this invention is to obtain large-sized single crystals of gallium antimonide in the crystallographic direction [100] with a minimum dislocation density.

Известен способ получения объемных кристаллов антимонида галлия из обогащенных галлием расплавов с использованием дополнительного источника антимонида галлия. Предлагаемый способ аналогичен известному в практике получения полупроводниковых материалов способу выращивания монокристаллов из двойного тигля, используемому, как правило, для получения сильнолегированных кристаллов, с коэффициентом распределения примеси, значительно отличающимся от единицы.A known method of producing bulk crystals of gallium antimonide from gallium-enriched melts using an additional source of gallium antimonide. The proposed method is similar to the method for growing single crystals from a double crucible known in the practice of producing semiconductor materials, which is used, as a rule, to produce heavily doped crystals, with an impurity distribution coefficient significantly different from unity.

В предлагаемом способе, по мнению авторов, устойчивость условий роста кристаллов достигается именно за счет использования двойного тигля (ростового и источникового), конструкция которых представляет собой сообщающиеся сосуды, позволяющие поддерживать постоянство стехиометрического состава расплава в ростовом тигле (Watanabe Akiyoshi, Tanaka Akira, Sukegawa Tokuzo, / Journal of Crystal Growth, 128 (1-4), p. 462-465, Mar 1993).In the proposed method, according to the authors, the stability of the crystal growth conditions is achieved precisely through the use of a double crucible (growth and source), the design of which is interconnected vessels, allowing to maintain the stoichiometric composition of the melt in the growth crucible (Watanabe Akiyoshi, Tanaka Akira, Sukegawa Tokuzo , / Journal of Crystal Growth, 128 (1-4), p. 462-465, Mar 1993).

Недостатком данного способа является наличие большого количества двойников в выращиваемом слитке, поэтому получение малодислокационных кристаллов практически невозможно. Данный способ может быть рекомендован для получения крупноблочного, с высокой степенью гомогенности, поликристаллического материала, который может являться всего лишь исходным сырьем для последующего выращивания малодислокационных монокристаллов. Использование этого метода является нецелесообразным для получения крупногабаритных монокристаллов антимонида галлия с высоким структурным совершенством (с малой плотностью дислокации, равномерно распределенных по кристаллу).The disadvantage of this method is the presence of a large number of twins in the grown ingot, so obtaining low-dislocation crystals is almost impossible. This method can be recommended for obtaining large-block, with a high degree of homogeneity, polycrystalline material, which can be just the raw material for the subsequent growth of low-dislocation single crystals. Using this method is inappropriate to obtain large-sized single crystals of gallium antimonide with high structural perfection (with a low dislocation density uniformly distributed over the crystal).

Известен способ получения монокристаллов соединений A3B5 методом Чохральского с жидкостной герметизацией расплава с помощью флюса B2O3. Достоинством метода является использование специального устройства, позволяющего поддерживать стехиометрию расплава в течение всего процесса получения за счет регулирования испарения легколетучего компонента. Это является весьма важным условием для получения всех полупроводниковых соединений, но наиболее актуально для соединений с большой упругостью пара легколетучего компонента в точке плавления, к каким антимонид галлия не относится [патент США №5256381, C30B 35/00 (НПК 117/213, опубл. 26.10.1993)].A known method of producing single crystals of compounds A 3 B 5 by the Czochralski method with liquid melt sealing using flux B 2 O 3 . The advantage of the method is the use of a special device that allows maintaining stoichiometry of the melt during the entire production process by controlling the evaporation of the volatile component. This is a very important condition for obtaining all semiconductor compounds, but it is most relevant for compounds with high vapor pressure of the volatile component at the melting point, to which gallium antimonide does not apply [US patent No. 5256381, C30B 35/00 (NPK 117/213, publ. 10.26.1993)].

Недостатком данного способа является использование флюса B2O3, который из-за высокой динамической вязкости при температуре плавления антимонида галлия (706°C) является малопригодным для получения монокристаллов этого соединения, являющегося одним из самых низкотемпературных в ряду соединений A3B5 (Tпл.=712°C). Кроме того, использование флюса B2O3 с высокой степенью чистоты не исключает возможности образования дополнительных центров гетерогенного зарождения дислокации на фронте кристаллизации.The disadvantage of this method is the use of flux B 2 O 3 , which, due to the high dynamic viscosity at the melting temperature of gallium antimonide (706 ° C), is unsuitable for producing single crystals of this compound, which is one of the lowest temperature compounds in the series A 3 B 5 (T pl. = 712 ° C). In addition, the use of B 2 O 3 flux with a high degree of purity does not exclude the possibility of the formation of additional centers of heterogeneous nucleation of a dislocation at the crystallization front.

Известен способ получения нелегированных и легированных теллуром монокристаллов антимонида галлия методом Чохральского в кристаллографических направлениях [100] и [111] диаметром до 50 мм и массой 600-1000 г в совмещенном процессе синтеза и выращивания в атмосфере чистого водорода. Достоинством способа является использование кассетного устройства, позволяющего избавляться от шлаковых образований на поверхности расплава в процессе синтеза и гомогенизации расплава. [А novel technique for Czochralski growth of GaSb single crystals. Mo, P.G.; Tan, H.Z.; Du, L.X.; Fan, X.Q. / Journal of Crystal Growth, 126 (4), p. 613-616, Feb 1993]. Данный способ получения был выбран в качестве прототипа.A known method for producing undoped and tellurium-doped gallium antimonide single crystals by the Czochralski method in crystallographic directions [100] and [111] with a diameter of up to 50 mm and a mass of 600-1000 g in a combined process of synthesis and growth of pure hydrogen in an atmosphere. The advantage of this method is the use of a cassette device that allows you to get rid of slag formations on the surface of the melt in the process of synthesis and homogenization of the melt. [A novel technique for Czochralski growth of GaSb single crystals. Mo, P.G .; Tan, H.Z .; Du, L.X .; Fan, X.Q. / Journal of Crystal Growth, 126 (4), p. 613-616, Feb 1993]. This method of obtaining was selected as a prototype.

Недостатками способа являются крайне усложненная система очистки расплава, которая по приведенным в статье результатам не исключает образования двойников в выращенном кристалле, а также ограниченный объем загрузки исходных компонентов до 1 кг, что не позволяет выращивать монокристаллы диаметром более 50 мм. Кроме того, по-видимому, способ предполагает использование статической атмосферы водорода, что нетехнологично и не может обеспечить зеркальной поверхности расплава на протяжении всего процесса выращивания. Следствием этого является наличие большого количества двойников в выращиваемых слитках, что исключает получение малодислокационного материала.The disadvantages of the method are the extremely complicated melt purification system, which, according to the results presented in the article, does not exclude the formation of twins in the grown crystal, as well as the limited loading volume of the starting components up to 1 kg, which does not allow single crystals to be grown with a diameter of more than 50 mm. In addition, apparently, the method involves the use of a static atmosphere of hydrogen, which is not technologically advanced and cannot provide a mirror surface of the melt throughout the entire process of growing. The consequence of this is the presence of a large number of twins in the grown ingots, which eliminates the production of low-dislocation material.

Техническим результатом изобретения является:The technical result of the invention is:

- получение крупногабаритных (не менее 60 мм) монокристаллов антимонида галлия в кристаллографическом направлении [100] с пониженной плотностью дислокации ((4-5)×102 м-2);- obtaining large-sized (not less than 60 mm) gallium antimonide single crystals in the crystallographic direction [100] with a reduced dislocation density ((4-5) × 10 2 m -2 );

- снижение энерго-, материало- и трудозатрат процесса получения за счет улучшения совершенства структуры получаемых монокристаллов.- reduction of energy, material and labor costs of the production process by improving the perfection of the structure of the obtained single crystals.

Технический результат достигается тем, что в способе получения монокристаллов антимонида галлия, включающем синтез и выращивание монокристалла методом Чохральского в атмосфере водорода на затравку, ориентированную в кристаллографическом направлении [100], согласно изобретению к исходным компонентам добавляют изовалентную примесь индия в виде особо чистого антимонида индия (InSb), в интервале концентраций элементарного индия (2-4)×1018 ат/см3, а синтез и выращивание монокристаллов осуществляют в едином технологическом цикле. При этом процесс синтеза и выращивания монокристаллов антимонида галлия осуществляют в атмосфере протока особо чистого водорода.The technical result is achieved by the fact that in the method for producing single crystals of gallium antimonide, including the synthesis and growth of a single crystal by the Czochralski method in a hydrogen atmosphere with a seed oriented in the crystallographic direction [100], according to the invention, isovalent impurity of indium is added to the starting components in the form of highly pure indium antimonide ( InSb), in the range of elemental indium concentrations (2-4) × 10 18 at / cm 3 , and the synthesis and growth of single crystals is carried out in a single technological cycle. In this case, the process of synthesis and growth of gallium antimonide single crystals is carried out in an atmosphere of a duct of highly pure hydrogen.

Сущность предлагаемого способа состоит в том, что для получения крупногабаритных малодислокационных монокристаллов антимонида галлия к исходным сурьме и галлию добавляют электрически нейтральную изовалентную примесь индия в виде особо чистого антимонида индия в интервале концентраций элементарного индия ((2-4)×1018 ат/см3), а синтез и выращивание монокристаллов осуществляют в едином технологическом цикле. Заявленные условия выращивания крупногабаритных малодислокационных монокристаллов антимонида галлия в совмещенном процессе синтеза и выращивания монокристалла антимонида галлия обеспечивают получение материала высокого структурного совершенства с пониженной плотностью дислокации ((4-5)×102 м-2).The essence of the proposed method consists in the fact that to obtain large-sized low-displacement single crystals of gallium antimonide, an electrically neutral isovalent impurity of indium is added to the initial antimony and gallium in the form of highly pure indium antimonide in the concentration range of elemental indium ((2-4) × 10 18 at / cm 3 ), and the synthesis and growth of single crystals is carried out in a single technological cycle. The stated conditions for growing large-sized, small-dislocated gallium antimonide single crystals in a combined process of synthesis and growing a gallium antimonide single crystal provide a material of high structural perfection with a reduced dislocation density ((4-5) × 10 2 m -2 ).

Введение изовалентной примеси в виде элементарного индия ухудшает условия выращивания монокристаллов, так как растворимость элементарного индия в антимониде галлия значительно ниже, чем растворимость антимонида индия, который образует с антимонидом галлия непрерывный ряд твердых растворов.The introduction of an isovalent impurity in the form of elemental indium worsens the conditions for growing single crystals, since the solubility of elemental indium in gallium antimonide is much lower than the solubility of indium antimonide, which forms a continuous series of solid solutions with gallium antimonide.

Изменение заявленных концентраций элементарного индия, а именно увеличение или уменьшение этих концентраций нарушает условия получения крупногабаритных монокристаллов антимонида галлия с плотностью дислокации ((4-5)×102 см-2).A change in the declared concentrations of elemental indium, namely, an increase or decrease in these concentrations violates the conditions for obtaining large-sized gallium antimonide single crystals with a dislocation density ((4-5) × 10 2 cm -2 ).

Пример осуществления способа.An example implementation of the method.

Для получения крупногабаритных малодислокационных монокристаллов антимонида галлия исходные компоненты (чистотой 6N) 727 г галлия и 1273 г сурьмы (в стехиометрическом соотношении), а также 0,95 г особо чистого антимонида индия (что соответствует заявленной концентрации 2×1018 ат/см3 введенного индия) загружают в фильтрующий тигель, устанавливаемый в рабочий тигель печи выращивания кристаллов методом Чохральского. После вакуумирования печи до 1·10-3 мм рт.ст. в камеру подают особо чистый водород с точкой росы не менее (-65)°C и скоростью протока 80 л/час. Исходные компоненты (Ga и Sb) расплавляют при температуре 930°C и выдерживают расплав в течение 35 мин. Затем проводят фильтрацию расплава в рабочий тигель через отверстие в дне фильтрующего тигля, при этом происходит дополнительная очистка расплава от случайных механических загрязнений и окисных образований, остающихся на стенках фильтрующего тигля. Полнота прохождения синтеза (гомогенизация расплава) в столь короткое время обеспечивается интенсивностью перемешивания расплавленных компонентов при прохождении их через отверстие в фильтрующем тигле. Снизив температуру расплава в рабочем тигле до температуры, близкой к температуре кристаллизации антимонида галлия (712°C), проводят выращивание монокристалла на затравку с кристаллографической ориентацией [100] со скоростью 3-3,5 см/час с вращением тигля и затравки в противоположных направлениях со скоростями 10-12 об/мин и 20-25 об/мин, соответственно.To obtain large-sized low-dislocation gallium antimonide single crystals, the starting components (6N purity) of 727 g of gallium and 1273 g of antimony (in stoichiometric ratio), as well as 0.95 g of highly pure indium antimonide (which corresponds to the declared concentration of 2 × 10 18 at / cm 3 introduced india) is loaded into a filter crucible installed in a working crucible of a crystal growth furnace by the Czochralski method. After evacuation of the furnace to 1 · 10 -3 mm RT.article Particularly pure hydrogen is fed into the chamber with a dew point of at least (-65) ° C and a flow rate of 80 l / h. The starting components (Ga and Sb) are melted at a temperature of 930 ° C and the melt is held for 35 minutes. Then the melt is filtered into the working crucible through an opening in the bottom of the filter crucible, while the melt is further cleaned from accidental mechanical impurities and oxide formations remaining on the walls of the filter crucible. The completeness of the synthesis (homogenization of the melt) in such a short time is ensured by the intensity of mixing of the molten components during their passage through the hole in the filter crucible. By lowering the melt temperature in the working crucible to a temperature close to the crystallization temperature of gallium antimonide (712 ° C), a single crystal is grown on a seed with a crystallographic orientation [100] at a speed of 3-3.5 cm / h with rotation of the crucible and the seed in opposite directions with speeds of 10-12 rpm and 20-25 rpm, respectively.

Заявленный интервал концентраций введенного в кристалл индия в виде особо чистого антимонида индия ((2-4)×1018 ат/см3) обусловлен следующим. При превышении концентрации введенного индия более 4×1018 ат/см3 плотность дислокации в выращиваемых кристаллах существенно возрастает (см. рис.1). Кроме того, при концентрациях индия более 4×1018 ат/см3 для обеспечения стабильности монокристаллического роста необходимо резкое снижение скоростей выращивания, что является крайне нетехнологичным.The claimed range of concentrations of indium introduced into the crystal in the form of highly pure indium antimonide ((2-4) × 10 18 at / cm 3 ) is due to the following. When the concentration of introduced indium is exceeded more than 4 × 10 18 at / cm 3, the dislocation density in the grown crystals increases significantly (see Fig. 1). In addition, at indium concentrations of more than 4 × 10 18 at / cm 3, to ensure the stability of single-crystal growth, a sharp decrease in growth rates is necessary, which is extremely non-technological.

При уменьшении концентрации введенного индия менее 2×1018 ат/см3 плотность дислокации в получаемых монокристаллах также возрастает (см. рис.1).With a decrease in the concentration of introduced indium below 2 × 10 18 at / cm 3, the dislocation density in the obtained single crystals also increases (see Fig. 1).

По предлагаемому способу при заявляемых условиях проведения процесса выращивания, а именно введения индия в виде особо чистого антимонида индия в интервале концентраций элементарного индия ((2-4)×1018 ат/см), была выращена серия крупногабаритных нелегированных монокристаллов антимонида галлия с плотностью дислокации в интервале ((4-5)×102 м-2).According to the proposed method, under the claimed conditions of the growing process, namely, the introduction of indium in the form of highly pure indium antimonide in the concentration range of elemental indium ((2-4) × 10 18 at / cm), a series of large-sized undoped gallium antimonide single crystals with a dislocation density was grown in the interval ((4-5) × 10 2 m -2 ).

На пластинах с ориентацией (100), вырезанных из начальной и конечной части слитков, перпендикулярно оси роста, осуществляли контроль электрофизических параметров полученных монокристаллов: концентрации и подвижности основных носителей заряда. Выявление дислокационной и дефектной структуры полученных монокристаллов антимонида галлия проводили на этих же пластинах с помощью избирательного травления в травителе состава HCl: H2O2=2:1 в течение 1 мин [Бублик В.Т., Смирнов В.М., Мильвидская А.Г. «Кристаллография» 37, 1992, №2. С.56-61]. Структурные особенности полученных монокристаллов исследовали методом оптической микроскопии. В качестве образцов для сравнения использовали крупногабаритные нелегированные монокристаллы антимонида галлия, выращенные по аналогичной технологии в кристаллографическом направлении [100] без добавления изовалентной примеси индия.On plates with a (100) orientation, cut from the initial and final part of the ingots, perpendicular to the growth axis, the electrophysical parameters of the obtained single crystals were monitored: the concentration and mobility of the main charge carriers. The dislocation and defect structure of the obtained gallium antimonide single crystals was detected on the same wafers using selective etching in an etchant of the composition HCl: H 2 O 2 = 2: 1 for 1 min [Bublik VT, Smirnov VM, Milvidskaya A .G. “Crystallography” 37, 1992, No. 2. S.56-61]. The structural features of the obtained single crystals were investigated by optical microscopy. As samples for comparison, we used large-sized undoped gallium antimonide single crystals grown by the same technology in the crystallographic direction [100] without adding isovalent impurity of indium.

В таблицах 1 и 2 представлены электрофизические параметры и значения величины плотности дислокации полученных крупногабаритных нелегированных монокристаллов антимонида галлия без добавления индия и с добавлением индия в виде особо чистого антимонида индия.Tables 1 and 2 show the electrophysical parameters and the values of the dislocation density of the obtained large undoped single crystals of gallium antimonide without the addition of indium and with the addition of indium in the form of highly pure indium antimonide.

Таблица 1Table 1 Электрофизические параметры и величина плотности дислокации в крупногабаритных нелегированных монокристаллах антимонида галлияElectrophysical parameters and dislocation density in large undoped gallium antimonide single crystals № м/кNo. m / a Кристаллографическая ориентацияCrystallographic orientation ДиаметрDiameter Концентрация основных носителей заряда, n, см-3, 77 КThe concentration of the main charge carriers, n, cm -3 , 77 K Подвижность основных носителей заряда, µ, см2/В·с, 77 КThe mobility of the main charge carriers, µ, cm 2 / V · s, 77 K Плотность дислокации, см-2 The dislocation density, cm -2 1one (100)(one hundred) верхtop 61,561.5 1,5×1017 1.5 × 10 17 7,6×102 7.6 × 10 2 4,2×103 4.2 × 10 3 низbottom 63,663.6 1,8×1017 1.8 × 10 17 6,9×102 6.9 × 10 2 5,1×103 5.1 × 10 3 22 (100)(one hundred) верхtop 62,862.8 1,1×1017 1.1 × 10 17 7,8×102 7.8 × 10 2 3,5×103 3,5 × 10 3 низbottom 66,066.0 2,0×1017 2.0 × 10 17 7,0×102 7.0 × 10 2 3,8×103 3.8 × 10 3 33 (100)(one hundred) верхtop 64,064.0 1,6×1017 1.6 × 10 17 6,8×102 6.8 × 10 2 3,5×103 3,5 × 10 3 низbottom 65,365.3 1,9×1017 1.9 × 10 17 6,5×102 6.5 × 10 2 4,0×103 4.0 × 10 3

Figure 00000001
Figure 00000001

Полученные результаты свидетельствуют о том, что значения электрофизических параметров крупногабаритных нелегированных монокристаллов антимонида галлия, выращенных в кристаллографическом направлении [100] с добавлением изовалентной электрически нейтральной примеси индия в интервале концентраций элементарного индия ((2-4)×1018 ат/см3), находятся на уровне значений этих параметров в нелегированных крупногабаритных монокристаллах антимонида галлия, выращенных без добавления индия, что является следствием электрической нейтральности введенного индия. Как показывают результаты, приведенные в таблицах 1 и 2, плотность дислокации в нелегированных монокристаллах антимонида галлия с добавлением индия существенно ниже, чем в нелегированных кристаллах без добавления изовалентной примеси индия, что свидетельствует об их более высоком структурном совершенстве.The results obtained indicate that the electrophysical parameters of large-sized undoped gallium antimonide single crystals grown in the crystallographic direction [100] with the addition of isovalent electrically neutral indium impurity in the range of elemental indium concentrations ((2-4) × 10 18 at / cm 3 ), are at the level of these parameters in undoped large gallium antimonide single crystals grown without the addition of indium, which is a consequence of the electrical neutrality of the explosives eaten india. As the results shown in tables 1 and 2 show, the dislocation density in undoped single crystals of gallium antimonide with the addition of indium is significantly lower than in undoped crystals without the addition of an isovalent impurity of indium, which indicates their higher structural perfection.

Таким образом, заявленное изобретение позволяет:Thus, the claimed invention allows:

1. Повысить структурное совершенство получаемых нелегированных монокристаллов антимонида галлия с сохранением их электрофизических параметров и геометрических размеров за счет значительного снижения величины плотности дислокации до ((4-5)×102 см-2).1. To increase the structural perfection of the obtained undoped single crystals of gallium antimonide with the preservation of their electrophysical parameters and geometric dimensions due to a significant decrease in the dislocation density to ((4-5) × 10 2 cm -2 ).

2. Увеличить выход годных эпитаксиальных композиций, использующих в качестве подложки малодислокационные нелегированные монокристаллы антимонида галлия.2. To increase the yield of suitable epitaxial compositions using low-dislocation undoped single crystals of gallium antimonide as a substrate.

3. Снизить энерго-, материало- и трудозатраты процесса получения за счет улучшения совершенства структуры получаемых монокристаллов.3. To reduce the energy, material and labor costs of the production process by improving the perfection of the structure of the obtained single crystals.

Claims (2)

1. Способ получения монокристаллов антимонида галлия, включающий синтез из исходных компонентов (Ga и Sb) и выращивание монокристаллов методом Чохральского в атмосфере водорода на затравку, ориентированную в кристаллографическом направлении [100], отличающийся тем, что к исходным компонентам добавляют изовалентную примесь индия в виде особо чистого антимонида индия (InSb), в интервале концентраций элементарного индия (2-4)×1018 ат/см3, а синтез и выращивание монокристаллов осуществляют в едином технологическом цикле.1. A method of producing single crystals of gallium antimonide, including synthesis from the starting components (Ga and Sb) and growing single crystals by the Czochralski method in a hydrogen atmosphere with a seed oriented in the crystallographic direction [100], characterized in that an isovalent impurity of indium is added to the starting components in the form highly pure indium antimonide (InSb), in the range of elemental indium concentrations (2-4) × 10 18 at / cm 3 , and the synthesis and growth of single crystals is carried out in a single technological cycle. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс синтеза и выращивания монокристаллов антимонида галлия осуществляют в атмосфере протока особо чистого водорода. 2. The method according to claim 1, characterized in that the process of synthesis and growth of gallium antimonide single crystals is carried out in an atmosphere of a duct of highly pure hydrogen.
RU2013134669/05A 2013-07-24 2013-07-24 Method of obtaining big-volume monocrystals of gallium antimonide with low dislocation density RU2534106C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013134669/05A RU2534106C1 (en) 2013-07-24 2013-07-24 Method of obtaining big-volume monocrystals of gallium antimonide with low dislocation density

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013134669/05A RU2534106C1 (en) 2013-07-24 2013-07-24 Method of obtaining big-volume monocrystals of gallium antimonide with low dislocation density

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2534106C1 true RU2534106C1 (en) 2014-11-27

Family

ID=53382928

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2013134669/05A RU2534106C1 (en) 2013-07-24 2013-07-24 Method of obtaining big-volume monocrystals of gallium antimonide with low dislocation density

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2534106C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111910255A (en) * 2020-08-04 2020-11-10 中国电子科技集团公司第十一研究所 Large-size <111> crystal orientation low dislocation density InSb crystal growth method

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
MO P.G. et al, A novel technique for Czochralski growth single crystals, "Journal of Crystal Growth", 1993, vol.126, no.4, p.p.613-616. ŠestÁkovÁ V. et al, Doping of GaSb single crystals with various elements, "Journal of Crystal Growth", 1995, vol.146, no.1-4, p.p.87-91. ŠestÁkovÁ V. et al, Doping of GaSb single crystals, "Materials Chemistry and Physics", 1993, vol.36, no.1-1, p.p.142-145. Bedřich ŠtĕpÁnek et al, Indium and nitrogen doping of GaSb single crystals, "Journal of Crystal Growth", 1992, vol.123, no.1-2, p.p.306-308 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111910255A (en) * 2020-08-04 2020-11-10 中国电子科技集团公司第十一研究所 Large-size <111> crystal orientation low dislocation density InSb crystal growth method

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US7708831B2 (en) Process for producing ZnO single crystal according to method of liquid phase growth
JPH03122097A (en) Preparation of single crystal ii-vi group or iii-v group compound and product made of it
TWI651442B (en) GaO single crystal substrate and method of producing the same
US3632431A (en) Method of crystallizing a binary semiconductor compound
JP2013103864A (en) METHOD FOR GROWING β-Ga2O3-BASED SINGLE CRYSTAL
JP7321929B2 (en) Manufacturing method of Zn-doped InP single crystal substrate
JP2013087007A (en) p-TYPE SILICON SINGLE CRYSTAL AND METHOD OF MANUFACTURING THE SAME
WO2021251349A1 (en) Gaas ingot, method for manufacturing gaas ingot, and gaas wafer
RU2534106C1 (en) Method of obtaining big-volume monocrystals of gallium antimonide with low dislocation density
JP2007106669A (en) METHOD FOR MANUFACTURING SEMI-INSULATING GaAs SINGLE CRYSTAL
RU2528995C1 (en) Method of producing large-size gallium antimonide monocrystals
JP2529934B2 (en) Single crystal manufacturing method
WO2009119411A1 (en) Process for producing zno single crystal, self-supporting zno single-crystal wafer obtained by the same, self-supporting wafer of mg-containing zno mixed single crystal, and process for producing mg-containing zno mixed single crystal for use in the same
KR102346307B1 (en) Silicon single crystal manufacturing method and silicon single crystal wafer
RU2482228C1 (en) Method for production of indium ammonide large-size monocrystals
JPS6259598A (en) Indium phosphide single crystal and production thereof
JPH02229796A (en) P-type inp single crystal substrate material having low dislocation density
JP4778150B2 (en) Manufacturing method of ZnTe-based compound semiconductor single crystal and ZnTe-based compound semiconductor single crystal
JPS5983999A (en) Preparation of single crystal of compound of iii-v group
JPS62123095A (en) Production of gaas single crystal having low dislocation density
JP3250409B2 (en) Vertical crystal growth method and crystal growth vessel used therein
JP2014129232A (en) SINGLE CRYSTAL SUBSTRATE BASED ON β-Ga2O3
JPH01215799A (en) Semi-insulating gaas compound semiconductor single crystal and production thereof
JPS61197499A (en) Method of growing single crystal of inorganic compound
JP2012171822A (en) Method for producing carbon-doped silicon single crystal