RU2534096C2 - Способ получения аморфного мезопористого аэрогеля гидроксида алюминия со слоисто-волокнистой ориентированной наноструктурой - Google Patents
Способ получения аморфного мезопористого аэрогеля гидроксида алюминия со слоисто-волокнистой ориентированной наноструктурой Download PDFInfo
- Publication number
- RU2534096C2 RU2534096C2 RU2012152297/05A RU2012152297A RU2534096C2 RU 2534096 C2 RU2534096 C2 RU 2534096C2 RU 2012152297/05 A RU2012152297/05 A RU 2012152297/05A RU 2012152297 A RU2012152297 A RU 2012152297A RU 2534096 C2 RU2534096 C2 RU 2534096C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- melt
- aluminium hydroxide
- aerogel
- airgel
- amorphous mesoporous
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способам получения аморфного мезопористого гидроксида алюминия со слоисто-волокнистой микроструктурой. Способ получения аморфного мезопористого аэрогеля гидроксида алюминия со слоисто-волокнистой ориентированной наноструктурой включает проведения реакции синтеза аэрогеля гидроксида алюминия в герметичной емкости путем обработки бинарного расплава парогазовым потоком на основе смеси инертных и (или) малоактивных газов с водяным паром при температуре расплава 280-1000°С. В качестве бинарного расплава используется висмут с содержанием алюминия 0,05-7,00 мас.%. Изобретение позволяет улучшить технико-экономические показатели при производстве наноструктурного аэрогеля AlOOH. 1 ил., 1 табл.
Description
Изобретение относится к способам получения аморфного мезопористого гидроксида алюминия со слоисто-волокнистой микроструктурой и может быть использовано в керамической промышленности, производстве сорбентов, катализаторов и их носителей, а также теплоизоляционных, резинотехнических и некоторых полимерных материалов.
Известен способ получения аэрогеля оксида алюминия [патент РФ №2092437, МПК C01F 7/02, опубл. 10.10.1997 г.]. Способ основан на обработке расплава Ga-Al с концентрацией алюминия (1-5)·10-3 мас.% газовой смесью на основе инертного или малоактивного газа, увлажненного водяным паром до 1-30 об.%, при температуре расплава 50-120°C в течение 2-100 ч. Полученный при этом аморфный аэрогель AlOOH подвергают термообработке на воздухе при температуре 300-900°C.
Недостатки известного способа заключаются в относительно низкой производительности получения аэрогеля AlOOH и сравнительно сложной организации процесса его синтеза. Это обусловлено, во-первых, ограничением верхнего предела исходного содержания алюминия в бинарном расплаве до 5-10-3 мас.%, во-вторых, низкой скоростью реакции превращения алюминия в аэрогель AlOOH, определяющей сравнительно низкую производительность процесса: до 100 ч при содержании водяного пара в окислительной смеси на уровне 1 об.% и не менее 2 ч при содержании пара в этой смеси 30 об.%. Кроме того, рассматриваемый способ предусматривает стадии вакуумирования реакционной емкости, усложняющие как технологический процесс, так и устройство для получения аэрогеля AlOOH.
Наиболее близким техническим решением к предложенному решению является способ получения аэрогеля AlOOH [патент РФ №2305659, МПК C01F 7/42, опубл. 10.09.2007 г.]. Способ заключается в проведении реакции синтеза аморфного аэрогеля гидроксида алюминия в герметичной емкости путем обработки галлий-алюминиевого расплава газовой смесью на основе инертного или малоактивного газа с водяным паром с содержанием пара 1-30 об.% при температуре 50-150°C.
Недостатком известного способа является использование дорогого галлия, который взаимодействует с водяным паром и может расходоваться в процессе получения аэрогеля AlOOH из расплава Ga-Al. Стоимость аэрогеля AlOOH, полученного из расплава Bi-Al, в 10 раз ниже стоимости аэрогеля, полученного из расплава Ga-Al.
Для исключения указанного недостатка в способе получения аэрогеля AlOOH, включающего проведения реакции синтеза аэрогеля в герметичной емкости путем обработки бинарного расплава парогазовым потоком на основе смеси инертных и (или) малоактивных газов (водород H2, диоксид углерода CO2, монооксид углерода CO) с водяным паром при температуре бинарного расплава 280 -1000°C, предлагается использовать в качестве бинарного расплава висмут с содержанием алюминия 0,05-7,00 мас.%. Выбор нижнего значения температуры (280°C) обусловлен температурой плавления висмута (271,4°C), а верхнего значения температуры (1000°C) - свойствами аэрогеля, а именно при температурах свыше 1000°C (в условиях синтеза) происходит частичное превращение аэрогеля AlOOH в γ-Al2O3. Растворимость алюминия в висмуте зависит от температуры и составляет порядка 0,05 и 7,00 мас.%. при температурах 280 и 1000°C соответственно. Количество растворенного алюминия влияет на плотность аэрогеля, а именно, чем больше содержание алюминия в висмуте, тем больше плотность аэрогеля. Использование водорода в процессе синтеза позволяет понизить степень окислительного воздействия водяного пара на висмут при высоких температурах.
Технический результат изобретения состоит в снижении стоимости наноструктурного аэрогеля AlOOH за счет использования висмута вместо галлия.
Способ получения аморфного мезопористого аэрогеля гидроксида алюминия со слоисто-волокнистой ориентированной наноструктурой включает проведение реакции синтеза аэрогеля гидроксида алюминия в герметичной емкости путем обработки бинарного расплава Bi-Al парогазовым потоком на основе смеси инертных и (или) малоактивных газов (водород H2, диоксид углерода CO2, монооксид углерода CO) с водяным паром при температуре расплава 280 -1000°C.
Примеры конкретного осуществления способа.
Пример 1. 10 кг висмута и 50 г алюминия поместили в реакционную емкость и загерметизировали. С помощью нагревателей довели температуру в реакционной емкости до 600°C. Подали в реакционную емкость смесь водорода и водяного пара с содержанием пара 50 об.% и объемным расходом 3 л/ч. Через 3 часа при проведении ревизии реакционной емкости были обнаружены на поверхности висмута массивные образования белого цвета.
Пример 2. 10 кг висмута и 16 г алюминия поместили в реакционную емкость и загерметизировали. С помощью нагревателей довели температуру в реакционной емкости до 350°C. Подали в реакционную емкость смесь аргона и водяного пара с содержанием пара 30 об.% и объемным расходом 3 л/ч. Через 10 часов при проведении ревизии реакционной емкости были обнаружены на поверхности висмута массивные грушевидные образования белого цвета. После их извлечения из реакционной емкости полученный материал был разделен на несколько частей для проведения исследований. Результаты проведенных исследований приведены на фигуре "Микроструктура аэрогеля AlOOH, полученного из расплава Bi-Al", и таблице "Свойства аэрогеля, полученного из расплава Bi-Al".
| Таблица | ||
| Свойства аэрогеля полученного из расплава Bi-Al | ||
| Свойство | Результат | Метод анализа |
| Химический состав | AlOOH (при 273-973 К) | Рентгено-флюоресцентный |
| AlOOH + γ-Al2O3 (фрагментарно) (при 973-1273 К) | ||
| α-Al2O3 и γ-Al2O3 (свыше 1573 К) | ||
| Кристаллическая структура | Аморфен (при 273-973 К) | Рентгенофазный |
| Аморфен, кристаллический γ-Al2O3 (фрагментарно) (при 973-1273 К) | ||
| Кристаллические α-Al2O3 и γ-Al2O3 (свыше 1573 К) | ||
| Микроструктура | Микроструктура слоисто-волокнистая, волокна ориентированы в пространстве в направлении роста аэрогеля, средний диаметр волокон 30 нм, среднее расстояние между волокнами 100 нм; | Электронная микроскопия |
| Плотность, мг/см3 | 10-90 | Взвешивание образца (±0.1 мг), измерение объема массивного образца ~ 1 см3 (±5%) |
| Удельная поверхность, м2/г | 40-800 м2/г | БЭТ |
| Теплопроводность, Вт/(м·К) | 0,008-0,025 (в диапазоне температур 130-1500 К), | По разности температур с двух сторон слоя измельченного до порошка материала (Δλ/λ=10%) |
| 0,02-0,027 (1500-1573 К) | ||
| Удельное электросопротивление, Ом·м | >4.1.·1010 | По сопротивлению слоя измельченного до порошка материала (Δρ/ρ=10%) |
| Сорбционные свойства | Селективен к поглощению CO, CO2, NO, NO2 и газообразных соединений йода |
Claims (1)
- Способ получения аморфного мезопористого аэрогеля гидроксида алюминия со слоисто-волокнистой ориентированной наноструктурой, включающий проведения реакции синтеза аэрогеля гидроксида алюминия в герметичной емкости путем обработки бинарного расплава парогазовым потоком на основе смеси инертных и (или) малоактивных газов с водяным паром при температуре расплава 280-1000°С, отличающийся тем, что в качестве бинарного расплава используется висмут с содержанием алюминия 0,05-7,00 мас.%.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012152297/05A RU2534096C2 (ru) | 2012-12-06 | 2012-12-06 | Способ получения аморфного мезопористого аэрогеля гидроксида алюминия со слоисто-волокнистой ориентированной наноструктурой |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012152297/05A RU2534096C2 (ru) | 2012-12-06 | 2012-12-06 | Способ получения аморфного мезопористого аэрогеля гидроксида алюминия со слоисто-волокнистой ориентированной наноструктурой |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2012152297A RU2012152297A (ru) | 2014-06-20 |
| RU2534096C2 true RU2534096C2 (ru) | 2014-11-27 |
Family
ID=51213349
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2012152297/05A RU2534096C2 (ru) | 2012-12-06 | 2012-12-06 | Способ получения аморфного мезопористого аэрогеля гидроксида алюминия со слоисто-волокнистой ориентированной наноструктурой |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2534096C2 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110467207A (zh) * | 2019-09-02 | 2019-11-19 | 哈尔滨工业大学 | 一种勃姆石纳米棒气凝胶的制备方法 |
| RU2787379C1 (ru) * | 2022-05-19 | 2023-01-09 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки "Федеральный исследовательский центр "Институт катализа им. Г.К. Борескова Сибирского отделения Российской академии наук" (ИК СО РАН, Институт катализа СО РАН) | Катализатор, способ его приготовления и способ получения водорода из аммиака |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114870757B (zh) * | 2022-06-02 | 2023-03-24 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种耐高温微纳米纤维复合气凝胶材料及其制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1133232A1 (ru) * | 1983-12-13 | 1985-01-07 | Уральский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт им.С.М.Кирова | Способ получени гидрозол оксида алюмини |
| EP1117616B1 (en) * | 1998-10-07 | 2003-04-23 | Yazaki Corporation | Sol-gel process using porous mold |
| RU2305659C2 (ru) * | 2005-08-30 | 2007-09-10 | Радомир Шамильевич Асхадуллин | Способ получения аморфного мезопористого аэрогеля гидроксида алюминия со слоисто-волокнистой микроструктурой |
| JP4977851B2 (ja) * | 2004-01-26 | 2012-07-18 | ラマス テクノロジー インコーポレイテッド | メソ細孔性またはメソ細孔性およびミクロ細孔性の組み合わせの無機酸化物を製造する方法 |
-
2012
- 2012-12-06 RU RU2012152297/05A patent/RU2534096C2/ru active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1133232A1 (ru) * | 1983-12-13 | 1985-01-07 | Уральский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт им.С.М.Кирова | Способ получени гидрозол оксида алюмини |
| EP1117616B1 (en) * | 1998-10-07 | 2003-04-23 | Yazaki Corporation | Sol-gel process using porous mold |
| JP4977851B2 (ja) * | 2004-01-26 | 2012-07-18 | ラマス テクノロジー インコーポレイテッド | メソ細孔性またはメソ細孔性およびミクロ細孔性の組み合わせの無機酸化物を製造する方法 |
| RU2305659C2 (ru) * | 2005-08-30 | 2007-09-10 | Радомир Шамильевич Асхадуллин | Способ получения аморфного мезопористого аэрогеля гидроксида алюминия со слоисто-волокнистой микроструктурой |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110467207A (zh) * | 2019-09-02 | 2019-11-19 | 哈尔滨工业大学 | 一种勃姆石纳米棒气凝胶的制备方法 |
| CN110467207B (zh) * | 2019-09-02 | 2021-11-09 | 哈尔滨工业大学 | 一种勃姆石纳米棒气凝胶的制备方法 |
| RU2787379C1 (ru) * | 2022-05-19 | 2023-01-09 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки "Федеральный исследовательский центр "Институт катализа им. Г.К. Борескова Сибирского отделения Российской академии наук" (ИК СО РАН, Институт катализа СО РАН) | Катализатор, способ его приготовления и способ получения водорода из аммиака |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2012152297A (ru) | 2014-06-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Rostami et al. | Hydrogen adsorption in metal-organic frameworks (MOFs): Effects of adsorbent architecture | |
| Tian et al. | Mesoporous zirconium phosphate from yeast biotemplate | |
| Wu et al. | Hydrothermal carbonization of carboxymethylcellulose: One-pot preparation of conductive carbon microspheres and water-soluble fluorescent carbon nanodots | |
| Tang et al. | Synthetic routes and formation mechanisms of spherical boron nitride nanoparticles | |
| Chen et al. | Atomically homogeneous dispersed ZnO/N-doped nanoporous carbon composites with enhanced CO2 uptake capacities and high efficient organic pollutants removal from water | |
| Zhou et al. | Enhanced room-temperature hydrogen storage capacity in Pt-loaded graphene oxide/HKUST-1 composites | |
| Yang et al. | Solvent evaporation mediated preparation of hierarchically porous metal organic framework-derived carbon with controllable and accessible large-scale porosity | |
| Yang et al. | MOF-derived ZnO and ZnO@ C composites with high photocatalytic activity and adsorption capacity | |
| Wu et al. | Synthesis of clay/carbon adsorbent through hydrothermal carbonization of cellulose on palygorskite | |
| Wen et al. | A facile fluorine-mediated hydrothermal route to controlled synthesis of rhombus-shaped Co 3 O 4 nanorod arrays and their application in gas sensing | |
| Huang et al. | Preparation of activated carbon using micro-nano carbon spheres through chemical activation | |
| Ren et al. | Modulated synthesis of chromium-based metal-organic framework (MIL-101) with enhanced hydrogen uptake | |
| Park et al. | Ammonia removal of activated carbon fibers produced by oxyfluorination | |
| Arslanoğlu | Direct and facile synthesis of highly porous low cost carbon from potassium-rich wine stone and their application for high-performance removal | |
| Singh et al. | Thermally exfoliated graphene oxide for hydrogen storage | |
| Wang et al. | Convenient synthesis and applications of gram scale boron nitride nanosheets | |
| Singh et al. | Synthesis, characterization and hydrogen storage characteristics of ambient pressure dried carbon aerogel | |
| Acharya et al. | Incorporating nitrogen vacancies in exfoliated B-doped gC 3 N 4 towards improved photocatalytic ciprofloxacin degradation and hydrogen evolution | |
| Davini | SO2 adsorption by activated carbons with various burnoffs obtained from a bituminous coal | |
| Nakagawa et al. | Morphological effects of CeO2 nanostructures for catalytic soot combustion of CuO/CeO2 | |
| Tzitzios et al. | Solvothermal synthesis, nanostructural characterization and gas cryo-adsorption studies in a metal–organic framework (IRMOF-1) material | |
| Fei et al. | One-pot synthesis of porous g-C3N4 nanomaterials with different morphologies and their superior photocatalytic performance | |
| Kostoglou et al. | Few-step synthesis, thermal purification and structural characterization of porous boron nitride nanoplatelets | |
| Liu et al. | Metal oxide-containing SBA-15-supported gold catalysts for base-free aerobic homocoupling of phenylboronic acid in water | |
| Feng et al. | Construction of an interpenetrated MOF-5 with high mesoporosity for hydrogen storage at low pressure |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PC43 | Official registration of the transfer of the exclusive right without contract for inventions |
Effective date: 20160315 |