RU2527218C1 - Тонкодисперсная органическая суспензия металл/углеродного нанокомопозита и способ ее изготовления - Google Patents
Тонкодисперсная органическая суспензия металл/углеродного нанокомопозита и способ ее изготовления Download PDFInfo
- Publication number
- RU2527218C1 RU2527218C1 RU2013100350/05A RU2013100350A RU2527218C1 RU 2527218 C1 RU2527218 C1 RU 2527218C1 RU 2013100350/05 A RU2013100350/05 A RU 2013100350/05A RU 2013100350 A RU2013100350 A RU 2013100350A RU 2527218 C1 RU2527218 C1 RU 2527218C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- nanocomposite
- carbon
- metal
- suspension
- carbon nanocomposite
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Изобретение относится к получению тонкодисперсных органических суспензий, включающих металл/углеродный нанокомпозит, и может использоваться для создания функциональных полимерных материалов. Механически измельченный порошок металл/углеродного нанокомпозита, представляющий собой наночастицы 3d металла, такого как медь, или никель, или железо, стабилизированные в углеродных нанопленочных структурах, механически перетирают совместно с порционно вводимым органическим соединением в соотношении 3:1. Полученную смесь диспергируют с помощью ультразвука в течение времени, соответствующего максимальному соотношению пиковых интенсивностей на ИК-спектре при одинаковых волновых числах полученной суспензии и органического соединения. В качестве органических сред использованы этиловый спирт, толуол, ацетон, изометилтетрагидрофталевый ангидрид, смеси органических веществ. Технический результат состоит в получении суспензии на основе органического соединения и металл/углеродного нанокомпозита с регулируемой активностью, контролируемой методом ИК-спектроскопии. 2 н. и 6 з.п. ф-лы, 17 табл.
Description
Изобретение относится к области физической и коллоидной химии и заключается в получении тонкодисперсных органических суспензий, включающих металл/углеродный нанокомпозит, используемых для создания функциональных полимерных материалов.
Известны аналоги суспензий на основе органического соединения и различных нанообъектов, применяемые для получения наноразмерных порошков металлов (RU 2410204) и нанокомпозитов (RU 2414491), для модификации материалов (RU 2405795, 2412126), с предварительной функционализацией нанообъектов (RU 2405795). В известных аналогах не предусмотрен контроль активности наночастиц в дисперсионной среде, предопределяющий последующее влияние наночастиц на композицию и получение функциональных материалов.
Наиболее близким техническим решением является тонкодисперсная органическая суспензия углеродных наноструктур (RU 2436623). Известная суспензия содержит функционализированный металл/углеродный нанокомпозит, представляющий собой наночастицы 3d металла, такого как медь, никель или кобальт, и его соединения, стабилизированные в углеродных нанопленочных структурах, включающих азотсодержащие группы. В качестве дисперсионной среды использован полиэтиленполиамин, являющийся отвердителем эпоксидных смол.
Для изготовления известной суспензии порошок наноструктур промывают слабощелочным водным раствором, сушат при температуре не более 70°C, измельчают и порционно добавляют при смешении в полиэтиленполиамин.
Недостатком известной суспензии является отсутствие контроля ее активности, снижающее эффективность использования суспензии для последующей модификации композиционного материала. Предварительная функционализация наноструктур увеличивает длительность производственного цикла.
Техническим эффектом изобретения является получение суспензии на основе органического соединения и металл/углеродного нанокомпозита с регулируемой активностью, что повысит эффективность применения суспензии при модификации полимерных материалов.
Для достижения технического эффекта в способе изготовления тонкодисперсной органической суспензии металл/углеродного нанокомпозита, включающем смешение механически измельченного порошка нанокомпозита с органическим соединением, согласно изобретению порошок металл/углеродного нанокомпозита, представляющего собой наночастицы 3d металла, такого как медь, или никель, или железо, стабилизированные в углеродных нанопленочных структурах, механически перетирают совместно с порционно вводимым органическим соединением в соотношении 3:1, диспергируют с помощью ультразвука в течение времени, соответствующего максимальному соотношению пиковых интенсивностей на ИК-спектре при одинаковых волновых числах полученной суспензии и органического соединения.
Пиковая интенсивность - числовое значение, соответствующее пику поглощения при определенном волновом числе, характеризующим колебания соответствующих групп атомов в органическом соединении.
В еще одном аспекте настоящее изобретение относится к тонкодисперсной органической суспензии металл/углеродного нанокомпозита, полученной способом, описанным выше.
Преимущественно тонкодисперсная органическая суспензия металл/углеродного нанокомпозита содержит диспергированные в этиловом спирте наночастицы 3d металла, такого как медь, или никель, или железо, стабилизированные в углеродных нанопленочных структурах, при этом размер частиц нанокомпозита равен (35-63) нм.
Преимущественно тонкодисперсная органическая суспензия металл/углеродного нанокомпозита содержит диспергированные в ацетоне наночастицы 3d металла, такого как медь, или никель, или железо, стабилизированные в углеродных нанопленочных структурах, при этом размер частиц нанокомпозита равен (34-65) нм.
Преимущественно тонкодисперсная органическая суспензия металл/углеродного нанокомпозита содержит диспергированные в изометилтетрагидрофталевом ангидриде наночастицы 3d металла, такого как медь, или никель, или железо, стабилизированные в углеродных нанопленочных структурах, при этом размер частиц нанокомпозита равен (35-83) нм.
Преимущественно тонкодисперсная органическая суспензия металл/углеродного нанокомпозита содержит диспергированные в толуоле наночастицы 3d металла, такого как медь, или никель, или железо, стабилизированные в углеродных нанопленочных структурах, при этом размер частиц нанокомпозита равен (11-45) нм.
Преимущественно тонкодисперсная органическая суспензия металл/углеродного нанокомпозита содержит диспергированные в спирто-ацетоновой смеси наночастицы 3d металла, такого как медь, или никель, или железо, стабилизированные в углеродных нанопленочных структурах, при этом размер частиц нанокомпозита равен (101-183) нм.
Преимущественно тонкодисперсная органическая суспензия металл/углеродного нанокомпозита содержит диспергированные в спирто-толуольной смеси наночастицы 3d металла, такого как медь, или никель, или железо, стабилизированные в углеродных нанопленочных структурах, при этом размер частиц нанокомпозита равен (41-73) нм.
Совместное механическое измельчение частиц с дисперсионной средой способствует взаимодействию дисперсионной среды с поверхностью частицы, таким образом, ускоряя процесс разрушения сформированных агрегатов. Последующее ультразвуковое воздействие завершает процесс разрушения агрегатов. При этом происходит изменение размеров частиц нанокомпозита, представляющего собой наночастицы 3d металла, такого как медь, или никель, или железо, стабилизированные в углеродных нанопленочных структурах.
При соотношении металл/углеродного нанокомпозита и органической среды, отличным от 3:1, не достигается достаточное взаимодействие среды с поверхностью частицы, происходит формирование агрегатов частиц, размер частиц нанокомпозитов увеличивается, следовательно не достигается получение суспензии с максимальной активностью.
Активность органической суспензии, включающей металл/углеродный нанокомпозит, определяется тремя основными параметрами 1) природой нанообъекта (размер, морфология и т.д.); 2) природой дисперсионной среды; 3) взаимодействием частиц друг с другом и с дисперсионной средой. Таким образом, активность суспензии с органической дисперсионной средой может быть определена активностью диспергированных в ней частиц металл/углеродного нанокомпозита, а именно их размерами и однородностью.
Анализ ИК-спектров суспензий, обработанных ультразвуком, выявил, что пиковым иптенсивностям полос поглощения на ИК-спектре соответствует самый узкий диапазон наименьших размеров частиц нанокомпозита. При этом, чем выше пиковая интенсивность полос, тем уже диапазон размеров частиц нанокомпозита и меньше их размеры. Для максимальной пиковой интенсивности характерна постоянная ширина, что говорит о том, что именно в этом размерном диапазоне частиц нанокомпозита наблюдается оптимальное влияние наночастиц на среду в процессах структурирования и самоорганизации среды.
При ИК-исследовании суспензий, обработанных ультразвуком, выявлено изменение величины пиковых интенсивностей полос поглощения на ИК-спектре суспензии в зависимости от времени обработки ультразвуком. Таким образом, изменяя время ультразвуковой обработки суспензии можно посредством ИК-спектрального анализа оценивать активность суспензии. При максимальном соотношении пиковых интенсивностей на ИК-спектре при одинаковых волновых числах полученной суспензии и органического соединения активность суспензии максимальна.
Суспензия с максимальной активностью, полученная способом, согласно изобретению, характеризуется наиболее узким диапазоном размеров частиц и минимальными их размерами. При этом диапазон размеров частиц металл/углеродного нанокомпозита и их размеры зависят от природы дисперсионной органической среды.
Изобретение поясняется изображениями.
Фиг.1. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных суспензий медь/углеродного нанокомпозита и этилового спирта к пиковым интенсивностям характерных полос для этилового спирта в течение 5, 10, 15 мин.
Фиг.2. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных суспензий никель/углеродного нанокомпозита и этилового спирта к пиковым интенсивностям характерных полос для этилового спирта в течение 5, 10, 15 мин.
Фиг.3. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных суспензий железо/углеродного нанокомпозита и этилового спирта к пиковым интенсивностям характерных полос для этилового спирта в течение 5, 10, 15 мин.
Фиг.4. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных суспензий медь/углеродного нанокомпозита и толуола к пиковым интенсивностям характерных полос для толуола в течение 7, 10, мин.
Фиг.5. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных суспензий никель/углеродного нанокомпозита и толуола к пиковым интенсивностям характерных полос для толуола в течение 5, 10, 15 мин.
Фиг.6. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных суспензий железо/углеродного нанокомпозита и толуола к пиковым интенсивностям характерных полос для толуола в течение 5, 10, 15 мин.
Фиг.7. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных суспензий никель/углеродного нанокомпозита и ацетона к пиковым интенсивностям характерных полос для ацетона в течение 5, 10, 15 мин.
Фиг.8. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных суспензий железо/углеродного нанокомпозита и ацетона к пиковым интенсивностям характерных полос для ацетона в течение 5, 10, 15 мин.
Фиг.9. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных суспензий медь/углеродного нанокомпозита и ацетона к пиковым интенсивностям характерных полос для ацетона в течение 10, 5 мин.
Фиг.10. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных суспензий никель/углеродного нанокомпозита и спирто-ацетоновой смеси (1:2) к пиковым интенсивностям характерных полос для спирто-ацетоновой смеси (1:2) в течение 5, 10, 15 мин.
Фиг.11. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных суспензий железо/углеродного нанокомпозита и спирто-ацетоновой смеси (1:2) к пиковым интенсивностям характерных полос для спирто-ацетоновой смеси (1:2) в течение 5, 10, 15 мин.
Фиг.12. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных суспензий медь/углеродного нанокомпозита и спирто-ацетоновой смеси (1:2) к пиковым интенсивностям характерных полос для спирто-ацетоновой смеси (1:2) в течение 10, 15 мин.
Фиг.13. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных суспензий никель/углеродного нанокомпозита и спирто-толуольной смеси (1:1) к пиковым интенсивностям характерных полос для спирто-толуольной смеси (1:1) в течение 5, 10, 15, 20 мин.
Фиг.14. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных суспензий железо/углеродного нанокомпозита и спирто-толуольной смеси (1:1) к пиковым интенсивностям характерных полос для спирто-толуольной смеси (1:1) в течение 5, 10, 15 мин.
Фиг.15. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных суспензий медь/углеродного нанокомпозита и спирто-толуольной смеси (1:1) к пиковым интенсивностям характерных полос для спирто-толуольной смеси (1:1) в течение 5, 10 мин.
Фиг.16. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных суспензий никель/углеродного нанокомпозита и изометилтетрагидрофталевого ангидрида к пиковым интенсивностям характерных полос для изометилтетрагидрофталевого ангидрида в течение 5, 10, 15 мин.
Фиг.17. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных суспензий железо/углеродного нанокомпозита и изометилтетрагидрофталевого ангидрида к пиковым интенсивностям характерных полос для изометилтетрагидрофталевого ангидрида в течение 5, 10, 15 мин.
При изготовлении суспензий использовали известные углеродные металлсодержащие наноструктуры, полученные в матрице поливинилового спирта окислительно-восстановительным методом с добавлением в качестве металлсодержащей фазы оксидов меди, или железа, или никеля (Патент РФ №2337062, опубл. 2008 г.; Тринеева В.В., Маева И.С., Денисов В.А., Кодолов В.И. Получение наноструктур на основе металлоксидных соединений и поливинилового спирта // Сборник трудов Международной конференции. Нанотехнологии для экологичного и долговечного строительства, 2010, с.68-72; Кодолов В.И., Ковязина О.А., Тринеева В.В., Васильченко Ю.М., Бахрушина М.А., Чмутин И.А. О производстве металл/углеродных нанокомпозитов, водных и органических тонкодисперсных суспензий на их основе. - Сайт ОАО «Ижевский электромеханический завод «Купол»: http://www.kupol.ru/svstem/files/o_proizvodstve_metalluglerodnyh_nanokompozitov_vodnyh_i_organicheskih_tonkodispersnyh_suspenziy_na_ih_osnove.pdf, - режим доступа свободный).
Углеродные металлсодержащие наноструктуры представляют собой наночастицы 3d металла, такого как медь, или железо, или никель, стабилизированные в углеродных нанопленочных структурах.
При изготовлении суспензий были использованы дисперсионные среды, представляющие собой основные типы органического соединения этилового спирта (спиртов), ацетона (кетонов), изометилтетрагидрофталевого ангидрида (ангидридов), или ароматических соединений (толуол), или их смесей.
Процесс получения тонкодисперсной суспензии на основе органического соединения и металл/углеродного нанокомпозита включает две стадии.
1. Совместное перетирание измельченного порошка металл/углеродного нанокомпозита с порционно вводимой органической средой в соотношении 3:1.
2. Ультразвуковая обработка суспензии.
Для получения суспензий с максимальной активностью производили регистрацию ИК-спектров различных органических сред (этилового спирта, толуола, ацетона, изометилтетрагидрофталевого ангидрида, смеси органических веществ), суспензий металл/углеродного нанокомпозита на основе органических сред с массовой концентрацией 1%, обработанных ультразвуком 5, 10, 15, 20 мин (для суспензий на основе толуола 7, 10 мин). Проводили сравнение пиковых интенсивностей полос, характерных для органической среды, ИК-спектра поглощения в диапазоне длин волн 400-4500 см-1 с пиковыми интенсивностями полос, характерными для органической дисперсионной среды тонкодисперсных суспензий, ИК-спектра поглощения в диапазоне длин волн 400-4500 см-1. По максимальным значениям соотношения пиковых интенсивностей на ИК-спектре при одинаковых волновых числах полученной суспензии и органического соединения определяли оптимальное время обработки ультразвуком для получения суспензии с максимальной активностью. Размеры частиц нанокомпозита в суспензии определяли с помощью прибора PAFastSizer 100.
Пример 1. Измельченный порошок медь/углеродного нанокомпозита совместно перетирали с порционно вводимым этиловым спиртом до достижения соотношения 3:1. При постоянном механическом перемешивании доводили массовую концентрацию суспензии до 1%. Обрабатывали полученную суспензию ультразвуком в течение 5, 10, 15 мин. Регистрировали ИК-спектры этилового спирта и суспензий. Измеряли высоту и ширину пиковых интенсивностей. Соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных органических суспензий медь/углеродного нанокомпозита к пиковым интенсивностям характерных полос для этилового спирта представлены на фиг.1.
Диапазон распределения частиц медь/углеродного нанокомпозита по размерам в тонкодисперсной органической суспензии от 45 до 60 нм при времени обработки ультразвуком 10 минут. При времени обработки ультразвуком 5 и 15 минут размер частиц и диапазон распределения по размеру увеличивается и составляет от 110 до 186 нм.
Оптимальное время ультразвуковой обработки для получения максимально активной суспензии медь/углеродного нанокомпозита на основе этилового спирта составляет 10 мин.
Пример 2. Аналогично примеру 1, получали тонкодисперсные суспензии на основе никель/углеродного нанокомпозита в среде этилового спирта. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных органических суспензий никель/углеродного нанокомпозита к пиковым интенсивностям характерных полос для этилового спирта представлена на фиг.2.
Диапазон распределения частиц никель/углеродного нанокомпозита по размерам в максимально активной суспензии от 35 до 50 нм при оптимальном времени воздействия ультразвука 15 минут.
Пример 3. Аналогично примеру 1, получали тонкодисперсные суспензии на основе железо/углеродного нанокомпозита в среде этилового спирта. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных органических суспензий железо/углеродного нанокомпозита к пиковым интенсивностям характерных полос для этилового спирта представлена на фиг.3.
Диапазон распределения частиц никель/углеродного нанокомпозита по размерам в максимально активной суспензии от 42 до 63 нм при оптимальном времени воздействия ультразвука 5 минут.
Пример 4. Измельченный порошок медь/углеродного нанокомпозита совместно перетирали с порционно вводимым толуолом до достижения соотношения 3:1 При постоянном механическом перемешивании доводили массовую концентрацию суспензии до 1%. Обрабатывали полученную суспензию ультразвуком в течение 7, 10, мин. Регистрировали ИК-спектры этанола и суспензий. Измеряли высоту и ширину пиковых интенсивностей. Соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных органических суспензий медь/углеродного нанокомпозита к пиковым интенсивностям характерных полос для толуола представлены на фиг.4.
Диапазон распределения частиц медь/углеродного нанокомпозита по размерам в тонкодисперсной органической суспензии на основе толуола от 16 до 34 нм при времени обработки ультразвуком 10 минут, при времени обработки ультразвуком 7 минут размер частиц и диапазон распределения по размеру увеличивается и составляет от 40 до 108 нм.
Оптимальное время ультразвуковой обработки для получения максимально активной суспензии медь/углеродного нанокомпозита на основе толуола составляет 10 мин.
Пример 5. Аналогично примеру 4, получали тонкодисперсные суспензии на основе никель/углеродного нанокомпозита в среде толуола. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных органических суспензий никель/углеродного нанокомпозита к пиковым интенсивностям характерных полос для толуола представлена на фиг.5.
Диапазон распределения частиц никель/углеродного нанокомпозита по размерам в максимально активной суспензии на основе толуола от 42 до 63 нм при оптимальном времени воздействия ультразвука 5 минут.
Пример 6. Аналогично примеру 4, получали тонкодисперсные суспензии на основе железо/углеродного нанокомпозита в среде толуола. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных органических суспензий железо/углеродного нанокомпозита к пиковым интенсивностям характерных полос для толуола представлена на фиг.5.
Диапазон распределения частиц железо/углеродного нанокомпозита по размерам в максимально активной суспензии от 20 до 45 нм при оптимальном времени воздействия ультразвука 10 минут.
Пример 7. Аналогично примеру 1, получали тонкодисперсные суспензии на основе никель/углеродного нанокомпозита в среде ацетона. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных органических суспензий никель/углеродного нанокомпозита к пиковым интенсивностям характерных полос для ацетона представлена на фиг.7.
Диапазон распределения частиц никель/углеродного нанокомпозита по размерам в максимально активной тонкодисперсной органической суспензии на основе ацетона от 45 до 60 нм при оптимальном времени воздействия ультразвука 15 минут.
Пример 8. Аналогично примеру 1, получали тонкодисперсные суспензии на основе железо/углеродного нанокомпозита в среде ацетона. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных органических суспензий железо/углеродного нанокомпозита к пиковым интенсивностям характерных полос для ацетона представлена на фиг.8.
Диапазон распределения частиц железо/углеродного нанокомпозита по размерам в максимально активной тонкодисперсной органической суспензии на основе ацетона от 38 до 65 нм при оптимальном времени воздействия ультразвука 15 минут.
Пример 9. Аналогично примеру 1, получали тонкодисперсные суспензии на основе медь/углеродного нанокомпозита в среде ацетона. Сводная таблица соотношения пиковых иитенсивностей тонкодисперсных органических суспензий медь/углеродного нанокомпозита к пиковым интенсивностям характерных полос для ацетона представлена на фиг.9.
Диапазон распределения частиц медь/углеродного нанокомпозита по размерам в тонкодисперсной органической суспензии на основе ацетона от 34 до 55 нм при времени воздействия ультразвуком 10 минут. При времени обработки ультразвуком 5, 15 минут размер наночастиц и диапазон распределения по размеру увеличивается и составляет от 150 до 240 нм.
Оптимальное время ультразвуковой обработки для получения максимально активной суспензии медь/углеродного нанокомпозита на основе ацетона составляет 10 мин.
Пример 10. Аналогично примеру 1, получали тонкодисперсные суспензии на основе никель/углеродного нанокомпозита в среде спирто-ацетоновой смеси 1:2. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных органических суспензий никель/углеродного нанокомпозита к пиковым интенсивностям характерных полос для спирто-ацетоновой смеси 1:2 представлена на фиг.10.
Диапазон распределения частиц никель/углеродного нанокомпозита по размерам в тонкодисперсной органической суспензии на основе спирто-ацетоновой смеси от 104 до 137 нм при времени обработки ультразвуком 15 минут. При времени обработки ультразвуком 5, 10 минут размер наночастиц и диапазон распределения по размеру увеличивается и составляет от 203 до 250 нм.
Оптимальное время ультразвуковой обработки для получения максимально активной суспензии никель/углеродного нанокомпозита на основе спирто-ацетоновой смеси (1:2) составляет 15 мин.
Пример 11. Аналогично примеру 1, получали тонкодисперсные суспензии на основе железо/углеродного нанокомпозита в среде спирто-ацетоновой смеси 1:2. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных органических суспензий железо/углеродного нанокомпозита к пиковым интенсивностям характерных полос для спирто-ацетоновой смеси 1:2 представлена на фиг.11.
Диапазон распределения частиц железо/углеродного нанокомпозита по размерам в максимально активной тонкодисперсной органической суспензии на основе спирто-ацетоновой смеси (1:2) от 150 до 183 нм при оптимальном времени воздействия ультразвуком 15 минут.
Пример 12. Аналогично примеру 1, получали тонкодисперсные суспензии на основе медь/углеродного нанокомпозита в среде спирто-ацетоновой смеси 1:2. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных органических суспензий медь/углеродного нанокомпозита к пиковым интенсивностям характерных полос для спирто-ацетоновой смеси 1:2 представлена на фиг.12.
Диапазон распределения частиц медь/углеродного нанокомпозита по размерам в тонко дисперсной органической суспензии на основе спирто-ацетоновой смеси от 112 до 156 нм при времени воздействия ультразвуком 10 минут. При времени обработки ультразвуком 15 минут размер наночастиц и диапазон распределения по размеру увеличивается и составляет от 225 до 305 нм.
Пример 13. Аналогично примеру 1, получали тонкодисперсные суспензии на основе никель/углеродного нанокомпозита в среде спирто-толуольной смеси 1:1. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных органических суспензий никель/углеродного нанокомпозита к пиковым интенсивностям характерных полос для спирто-толуольной смеси 1:1 представлена на фиг.13.
Диапазон распределения частиц никель/углеродного нанокомпозита по размерам в максимально активной тонкодисперсной органической суспензии на основе спирто-толуольной смеси от 41 до 63 нм при оптимальном времени воздействия ультразвуком 15 минут.
Пример 14. Аналогично примеру 1, получали тонкодисперсные суспензии на основе никель/углеродного нанокомпозита в среде спирто-толуольной смеси 1:1. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных органических суспензий железо/углеродного нанокомпозита к пиковым интенсивностям характерных полос для спирто-толуольной смеси 1:1 представлена на фиг.14.
Диапазон распределения частиц железоуглеродного нанокомпозита по размерам в максимально активной тонкодисперсной органической суспензии на основе спирто-толуольной смеси от 58 до 73 нм при оптимальном времени воздействия ультразвуком 10 минут.
Пример 15. Аналогично примеру 1, получали тонко дисперсные суспензии на основе медь/углеродного нанокомпозита в среде спирто-толуольной смеси 1:1. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных органических суспензий медь/углеродного нанокомпозита к пиковым интенсивностям характерных полос для спирто-толуольной смеси 1:1 представлена па фиг.15.
Диапазон распределения частиц медь/углеродного нанокомпозита по размерам в тонкодисперсной органической суспензии на основе спирто-толуольной смеси от 45 до 61 нм при времени воздействия ультразвуком 10 минут. При времени обработки ультразвуком 15 минут размер наночастиц и диапазон распределения по размеру увеличивается и составляет от 58 до 72 нм.
Оптимальное время ультразвуковой обработки для получения максимально активной суспензии медь/углеродного нанокомпозита на основе спирто-толуольной смеси (1:1) составляет 10 мин.
Пример 16. Аналогично примеру 1, получали тонкодисперсные суспензии на основе никель/углеродного нанокомпозита в среде изометилтетрагидрофталевого ангидрида. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных органических суспензий никель/углеродного нанокомпозита к пиковым интенсивностям характерных полос для изометилтетрагидрофталевого ангидрида представлена на фиг.16.
Диапазон распределения частиц никель/углеродного нанокомпозита по размерам в тонкодисперсной органической суспензии на основе изометилтетрагидрофталевого ангидрида от 35 до 59 нм при времени воздействия ультразвуком 10 минут. При времени обработки ультразвуком 15 минут размер наночастиц и диапазон распределения по размеру увеличивается и составляет от 63 до 98 нм.
Оптимальное время ультразвуковой обработки для получения максимально активной суспензии никель/углеродного нанокомпозита на основе изометилтетрагидрофталевого ангидрида составляет 10 мин.
Пример 17. Аналогично примеру 1, получали тонкодисперсные суспензии на основе железо/углеродного нанокомпозита в среде изометилтетрагидрофталевого ангидрида. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных органических суспензий железо/углеродного нанокомпозита к пиковым интенсивностям характерных полос для изометилтетрагидрофталевого ангидрида представлена на фиг.17.
Диапазон распределения частиц железо/углеродного нанокомпозита по размерам в тонкодисперсной органической суспензии на основе изометилтетрагидрофталевого ангидрида от 25 до 34 нм при времени воздействия ультразвуком 7 минут. При времени обработки ультразвуком 10 минут размер наночастиц и диапазон распределения по размеру увеличивается и составляет от 56 до 73 нм.
Оптимальное время ультразвуковой обработки для получения максимально активной суспензии железо/углеродного нанокомпозита на основе изометилтетрагидрофталевого ангидрида составляет 7 мин.
Заявленная суспензия на основе органического соединения и металл/углеродного нанокомпозита с регулируемой активностью, контролируемой методом ИК-спектроскопии, может применяться в промышленном масштабе для модификации и создания широкого спектра функциональных материалов.
Claims (8)
1. Способ изготовления тонкодисперсной органической суспензии металл/углеродного нанокомпозита, включающий смешение механически измельченного порошка нанокомпозита с органическим соединением, отличающийся тем, что порошок металл/углеродного нанокомпозита, представляющего собой наночастицы 3d металла, такого как медь, или никель, или железо, стабилизированные в углеродных нанопленочных структурах, механически перетирают совместно с порционно вводимым органическим соединением в соотношении 3:1, диспергируют с помощью ультразвука в течение времени, соответствующего максимальному соотношению пиковых интенсивностей на ИК-спектре при одинаковых волновых числах полученной суспензии и органического соединения.
2. Тонкодисперсная органическая суспензия металл/углеродного нанокомпозита, полученная способом по п.1.
3. Тонкодисперсная органическая суспензия металл/углеродного нанокомпозита по п.2, отличающаяся тем, что содержит диспергированные в этиловом спирте наночастицы 3d металла, такого как медь, или никель, или железо, стабилизированные в углеродных нанопленочных структурах, при этом размер частиц нанокомпозита равен (35-63) нм.
4. Тонкодисперсная органическая суспензия металл/углеродного нанокомпозита по п.2, отличающаяся тем, что содержит диспергированные в ацетоне наночастицы 3d металла, такого как медь, или никель, или железо, стабилизированные в углеродных нанопленочных структурах, при этом размер частиц нанокомпозита равен (34-65) нм.
5. Тонко дисперсная органическая суспензия металл/углеродного нанокомпозита по п.2, отличающаяся тем, что содержит диспергированные в изометилтетрагидрофталевом ангидриде наночастицы 3d металла, такого как медь или никель, или железо, стабилизированные в углеродных нанопленочных структурах, при этом размер частиц нанокомпозита равен (35-83) нм.
6. Тонкодисперсная органическая суспензия металл/углеродного нанокомпозита по п.2, отличающаяся тем, что содержит диспергированные в толуоле наночастицы 3d металла, такого как медь, или никель, или железо, стабилизированные в углеродных нанопленочных структурах, при этом размер частиц нанокомпозита равен (11-45) нм.
7. Тонкодисперсная органическая суспензия металл/углеродного нанокомпозита по п.2, отличающаяся тем, что содержит диспергированные в спирто-ацетоповой смеси наночастицы 3d металла, такого как медь, или никель, или железо, стабилизированные в углеродных нанопленочных структурах, при этом размер частиц нанокомпозита равен (101-183) нм.
8. Тонкодисперсная органическая суспензия металл/углеродного нанокомпозита по п.2, отличающаяся тем, что содержит диспергированные в спирто-толуольной смеси наночастицы 3d металла, такого как медь, или никель, или железо, стабилизированные в углеродных нанопленочных структурах, при этом размер частиц нанокомпозита равен (41-73) нм.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013100350/05A RU2527218C9 (ru) | 2013-01-09 | 2013-01-09 | Тонкодисперсная органическая суспензия металл/углеродного нанокомпозита и способ ее изготовления |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013100350/05A RU2527218C9 (ru) | 2013-01-09 | 2013-01-09 | Тонкодисперсная органическая суспензия металл/углеродного нанокомпозита и способ ее изготовления |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2013100350A RU2013100350A (ru) | 2014-07-20 |
| RU2527218C1 true RU2527218C1 (ru) | 2014-08-27 |
| RU2527218C9 RU2527218C9 (ru) | 2014-11-27 |
Family
ID=51214927
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2013100350/05A RU2527218C9 (ru) | 2013-01-09 | 2013-01-09 | Тонкодисперсная органическая суспензия металл/углеродного нанокомпозита и способ ее изготовления |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2527218C9 (ru) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2694092C1 (ru) * | 2018-11-08 | 2019-07-09 | Ростислав Валерьевич Мустакимов | Способ модификации металл/углеродных наноструктур полифосфатом аммония |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20040016318A1 (en) * | 2002-07-23 | 2004-01-29 | General Electric Company | Method for making materials having artificially dispersed nano-size phases and articles made therewith |
| RU2394849C1 (ru) * | 2008-10-27 | 2010-07-20 | Учреждение Российской Академии Наук Ордена Трудового Красного Знамени Институт Нефтехимического Синтеза Им. А.В. Топчиева Ран (Инхс Ран) | Металл-углеродный нанокомпозит и способ его получения |
| RU2398312C2 (ru) * | 2008-11-05 | 2010-08-27 | Валентин Николаевич Митькин | Электропроводный композиционный углеродсодержащий материал и способ его получения |
| RU2436623C1 (ru) * | 2010-04-19 | 2011-12-20 | Открытое акционерное общество "Ижевский электромеханический завод "Купол" | Тонкодисперсная органическая суспензия углеродных наноструктур для модификации эпоксидных смол и способ ее изготовления |
| RU2011102696A (ru) * | 2008-06-25 | 2012-07-27 | НЭНОБАЙОМЭТТЕРЗ, Эс.Эл. (ES) | Активные нанокомпозитные материалы и способ их изготовления |
-
2013
- 2013-01-09 RU RU2013100350/05A patent/RU2527218C9/ru active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20040016318A1 (en) * | 2002-07-23 | 2004-01-29 | General Electric Company | Method for making materials having artificially dispersed nano-size phases and articles made therewith |
| RU2011102696A (ru) * | 2008-06-25 | 2012-07-27 | НЭНОБАЙОМЭТТЕРЗ, Эс.Эл. (ES) | Активные нанокомпозитные материалы и способ их изготовления |
| RU2394849C1 (ru) * | 2008-10-27 | 2010-07-20 | Учреждение Российской Академии Наук Ордена Трудового Красного Знамени Институт Нефтехимического Синтеза Им. А.В. Топчиева Ран (Инхс Ран) | Металл-углеродный нанокомпозит и способ его получения |
| RU2398312C2 (ru) * | 2008-11-05 | 2010-08-27 | Валентин Николаевич Митькин | Электропроводный композиционный углеродсодержащий материал и способ его получения |
| RU2436623C1 (ru) * | 2010-04-19 | 2011-12-20 | Открытое акционерное общество "Ижевский электромеханический завод "Купол" | Тонкодисперсная органическая суспензия углеродных наноструктур для модификации эпоксидных смол и способ ее изготовления |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2013100350A (ru) | 2014-07-20 |
| RU2527218C9 (ru) | 2014-11-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Konicki et al. | Adsorption of cationic dyes onto Fe@ graphite core–shell magnetic nanocomposite: Equilibrium, kinetics and thermodynamics | |
| Deb et al. | Ultrasonic assisted enhanced adsorption of methyl orange dye onto polyaniline impregnated zinc oxide nanoparticles: kinetic, isotherm and optimization of process parameters | |
| Maleki et al. | Amine functionalized multi-walled carbon nanotubes: single and binary systems for high capacity dye removal | |
| Mazaheri et al. | Simultaneous removal of methylene blue and Pb 2+ ions using ruthenium nanoparticle-loaded activated carbon: response surface methodology | |
| Hashemian et al. | Effect of copper doping on CoTiO3 ilmenite type nanoparticles for removal of congo red from aqueous solution | |
| Shameli et al. | Effect of Curcuma longa tuber powder extract on size of silver nanoparticles prepared by green method | |
| El-Batal et al. | Gamma irradiation induces silver nanoparticles synthesis by Monascus purpureus | |
| El Messaoudi et al. | Hydrothermally engineered Eriobotrya japonica leaves/MgO nanocomposites with potential applications in wastewater treatment | |
| Garg | Rapid biogenic synthesis of silver nanoparticles using black pepper (Piper nigrum) corn extract | |
| Karim et al. | Influence of multi-walled carbon nanotubes on textural and adsorption characteristics of in situ synthesized mesostructured silica | |
| Konicki et al. | Removal of Rhodamine B from aqueous solution by ZnFeO nanocomposite with magnetic separation performance | |
| Kalaycıoğlu et al. | Efficient photocatalytic degradation of methylene blue dye from aqueous solution with cerium oxide nanoparticles and graphene oxide-doped polyacrylamide | |
| Zeng et al. | The synthesis of amphiphilic luminescent graphene quantum dot and its application in miniemulsion polymerization | |
| Eskandarian et al. | Novel super adsorbent molecules, carbon nanotubes modified by dendrimer miniature structure, for the removal of trace organic dyes | |
| Nekouei et al. | Cr (OH) 3-NPs-CNC hybrid nanocomposite: a sorbent for adsorptive removal of methylene blue and malachite green from solutions | |
| Roosta et al. | Optimization of the combined ultrasonic assisted/adsorption method for the removal of malachite green by zinc sulfide nanoparticles loaded on activated carbon: experimental design | |
| Kumari et al. | β-cyclodextrin modified magnetite nanoparticles for efficient removal of eosin and phloxine dyes from aqueous solution | |
| Dehghan et al. | Efficient removal of Malachite Green from aqueous solution by adsorption on carbon nanotubes modified with ZnFe2O4 nanoparticles | |
| Khalid et al. | Facile synthesis of 3D hierarchical MnO 2 microspheres and their ultrahigh removal capacity for organic pollutants | |
| RU2527218C1 (ru) | Тонкодисперсная органическая суспензия металл/углеродного нанокомопозита и способ ее изготовления | |
| Sharifpour et al. | Simultaneous and rapid dye removal in the presence of ultrasound waves and a nano structured material: experimental design methodology, equilibrium and kinetics | |
| Andrade-Guel et al. | Surface modification of TiO 2/ZnO nanoparticles by organic acids with enhanced methylene blue and rhodamine B dye adsorption properties | |
| Mohammadi et al. | Sonochemical synthesis of inorganic cryogel Ag 2 Mo 3 O 10@ Ag/AgO: structural characterization, antibacterial activity, and dye adsorption properties | |
| Raval et al. | Synthesis, characterization and adsorption significance of novel composite (chitosan beads loaded nickel-oxide nanoparticles) | |
| Malik et al. | Effect of annealing temperature on the photocatalytic performance of SnO2 nanoflowers towards degradation of Rhodamine B |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| TH4A | Reissue of patent specification | ||
| TK4A | Correction to the publication in the bulletin (patent) |
Free format text: AMENDMENT TO CHAPTER -FG4A- IN JOURNAL: 24-2014 FOR TAG: (54) |
|
| PD4A | Correction of name of patent owner |