RU2526926C1 - Light-redistributing coating - Google Patents
Light-redistributing coating Download PDFInfo
- Publication number
- RU2526926C1 RU2526926C1 RU2013122708/03A RU2013122708A RU2526926C1 RU 2526926 C1 RU2526926 C1 RU 2526926C1 RU 2013122708/03 A RU2013122708/03 A RU 2013122708/03A RU 2013122708 A RU2013122708 A RU 2013122708A RU 2526926 C1 RU2526926 C1 RU 2526926C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- coating
- film
- ethyl alcohol
- tetraethoxysilane
- hydrochloric acid
- Prior art date
Links
Landscapes
- Surface Treatment Of Optical Elements (AREA)
- Surface Treatment Of Glass (AREA)
Abstract
Description
Использование оптических приборов и методов исследования в различных областях науки и техники приводит к необходимости создания покрытий с определенными оптическими свойствами. Оптические свойства определяются спектральными зависимостями энергетических или амплитудных коэффициентов пропускания (отражения), являющихся функцией показателя преломления, оптической толщины и порядка расположения слоев. В зависимости от сочетания этих параметров могут быть получены светоперераспределяющие покрытия. The use of optical instruments and research methods in various fields of science and technology leads to the need to create coatings with certain optical properties. The optical properties are determined by the spectral dependences of the energy or amplitude transmittance (reflection), which are a function of the refractive index, optical thickness, and layer order. Depending on the combination of these parameters, light-distributing coatings can be obtained.
Изобретение относится к тонкопленочным интерференционным покрытиям для просветления оптических элементов.The invention relates to thin-film interference coatings for the illumination of optical elements.
Известна композиция в способе получения тонких просветляющих покрытий на основе мезопористого диоксида кремния золь-гель методом (статья Б.Б.Троицкий, В.Н.Денисов, М.А.Новиков и др. «Получение тонких просветляющих покрытий на основе мезопористого диоксида кремния золь-гель методом в присутствии карбоцепных полимеров, статических сополимеров //Журнал прикладной химии, 2008. Т.81. Вып. 8. С.1365-1369) с низким показателем преломления 1,25-1,34 при использовании карбоцепных полимеров и статических сополимеров. Пленкообразующий раствор (ПОР) готовили на основе тетраэтоксисилана, изопропилового спирта, поливинбутираля или повивилинацетата и соляной кислоты. Покрытия получали на подложках их стекла при следующем режиме: стекла с покрытием оставляли при комнатной температуре в течение 12 ч, затем стекла с покрытием помещали в термостат при 150°С и нагревали со скоростью 5 град∙мин-1 до температуры 500°С, при этой температуре выдерживали в течение 5-6 час.A known composition in a method for producing thin antireflective coatings based on mesoporous silica by the sol-gel method (article by B. B. Troitsky, V. N. Denisov, M. A. Novikov and others. “Obtaining thin antireflection coatings based on mesoporous silica sol -gel method in the presence of carbochain polymers, static copolymers // Journal of Applied Chemistry, 2008. V.81. Issue 8. P.1365-1369) with a low refractive index of 1.25-1.34 when using carbochain polymers and static copolymers . A film-forming solution (POR) was prepared on the basis of tetraethoxysilane, isopropyl alcohol, polyvinyl butyral or povivilin acetate and hydrochloric acid. Coatings were obtained on their glass substrates in the following mode: coated glasses were left at room temperature for 12 hours, then coated glasses were placed in a thermostat at 150 ° C and heated at a rate of 5 deg ∙ min -1 to a temperature of 500 ° C, at this temperature was maintained for 5-6 hours.
Известна композиция в способе получения светоперераспределяющих покрытий на стекле на основе оксидов SiO2-P2O5-СаO (Л.П. Борило, Т.С. Петровская, Е.С. Лютова, Л.Н. Спивакова «Синтез и физико-химические свойства тонкопленочных и дисперсных функциональных силикофосфатных материалов» //Известия Томского политехнического университета. Химия. 2011. Т. 319. №3. С. 41 - 47). Для получения тонкопленочных оксидных материалов использовали пленкообразующие растворы, которые готовили на основе 96% этилового спирта, тетроэтоксисилана, ортофосфорной кислоты, хлорида кальция заданного состава. Покрытия получали на подложках из кремния методом центрифугирования, формирование пленок проводили в два этапа: на воздухе в сушильном шкафе при температуре 60°С и в муфельной печи при температуре 600°С. Полученные пленки имеют значения показателя преломления от 1,41 до 1,45.A known composition in a method for producing light-distributing coatings on glass based on SiO 2 -P 2 O 5 -CaO oxides (L.P. Borilo, T.S. Petrovskaya, E.S. Lyutova, L.N. Spivakova "Synthesis and physical chemical properties of thin-film and dispersed functional silicophosphate materials "// Bulletin of the Tomsk Polytechnic University. Chemistry. 2011. V. 319. No. 3. P. 41 - 47). To obtain thin-film oxide materials, film-forming solutions were used, which were prepared on the basis of 96% ethyl alcohol, tetroethoxysilane, phosphoric acid, and calcium chloride of a given composition. The coatings were obtained on silicon substrates by centrifugation; the films were formed in two stages: in air in an oven at a temperature of 60 ° C and in a muffle furnace at a temperature of 600 ° C. The resulting films have a refractive index of 1.41 to 1.45.
Недостатком известных композиций являются то, что значения показателя преломления близкого к показателю преломления стекла (1,45) не приводит к эффекту просветления. A disadvantage of the known compositions is that the values of the refractive index close to the refractive index of the glass (1.45) does not lead to the effect of enlightenment.
Известна композиция для получения тонких наноструктурированных однослойных покрытий на основе диоксида кремния (патент РФ 2450984, C03C17/30, опубл. 20.05.2012 г.), выбранная в качестве прототипа. Готовят пленкообразующий раствор при следующем соотношении компонентов, мас.%: тетраэтоксисилан - 4,37-5,81, кристаллогидрат хлорида иттрия - 6,65-8,67, соляная кислота - 0,01, 96% мас. этиловый спирт - остальное. После созревания его наносят на стеклянную подложку и подвергают ступенчатой термообработке. Нагревание образца проводят в атмосфере воздуха при 500-700°С в течение одного часа. Недостатками прототипа является то, что значения показателя преломления имеют относительно высокие значения, что уменьшает их просветляющий эффект.A known composition for producing thin nanostructured single-layer coatings based on silicon dioxide (RF patent 2450984, C03C17 / 30, publ. 05.20.2012), selected as a prototype. A film-forming solution is prepared in the following ratio of components, wt.%: Tetraethoxysilane - 4.37-5.81, yttrium chloride crystalline hydrate - 6.65-8.67, hydrochloric acid - 0.01, 96% wt. ethyl alcohol - the rest. After ripening, it is applied to a glass substrate and subjected to stepwise heat treatment. The sample is heated in an atmosphere of air at 500-700 ° C for one hour. The disadvantages of the prototype is that the values of the refractive index are relatively high values, which reduces their antireflection effect.
Задачей настоящего изобретения является разработка композиции с целью усиления просветляющего эффекта вследствие получения покрытия с более низким показателем преломления (показатель преломления - 1,18-1,20, у пропотипа - 1,23-1,26). The objective of the present invention is to develop a composition in order to enhance the antireflection effect due to the coating with a lower refractive index (refractive index of 1.18-1.20, the propotype is 1.23-1.26).
Светоперераспределяющее покрытие включает в себя в качестве пленкообразующей основы тетраэтоксисилан, этиловый спирт и соляную кислоту, но в отличие от прототипа пленкообразующий раствор, используемый для получения покрытия, дополнительно содержит кристаллогидрат хлорида эрбия при следующем соотношении компонентов, мас.% The light-redistributing coating includes tetraethoxysilane, ethyl alcohol and hydrochloric acid as the film-forming base, but unlike the prototype, the film-forming solution used to obtain the coating additionally contains erbium chloride crystalline hydrate in the following ratio, wt.%
Тетраэтоксисилан - 3,56 - 4,74Tetraethoxysilane - 3.56 - 4.74
Кристаллогидрат хлорида эрбия - 5,32-6,63Erbium chloride crystalline hydrate - 5.32-6.63
Соляная кислота - 0,01Hydrochloric acid - 0.01
96% этиловый спирт - остальное.96% ethyl alcohol - the rest.
Примеры конкретного осуществления изобретения приведены ниже. Examples of specific embodiments of the invention are given below.
Пример 1Example 1
Для получения светоперераспределяющего покрытия на стекле готовят пленкообразующий раствор (ПОР); для приготовления 100 мл которого необходимо взять 6,63 г кристаллогидрата хлорида эрбия и растворить его в 70 мл 96 мас. % этилового спирта, затем добавить 3,56 мл тетраэтоксисилан с плотностью 0,94 г/см3, затем добавить 0,01 мл соляной кислоты с плотностью 1,19 г/см3 и довести до объема 100 мл этиловым спиртом. После созревания раствора в течение 24 часов ПОР наносят на подложку методом центрифугирования и подвергают ступенчатой термообработке при температурах 60°С в течение 20 мин и при температурах 700°С в течение 1 часа, при этом получается тонкопленочное покрытие на основе сложных оксидов кремния и эрбия толщиной 87 нм c низким показателем преломления 1,18, обусловливающее просветляющий эффект.To obtain a light-distributing coating, a film-forming solution (POR) is prepared on the glass; to prepare 100 ml of which it is necessary to take 6.63 g of crystalline hydrate of erbium chloride and dissolve it in 70 ml of 96 wt. % ethyl alcohol, then add 3.56 ml of tetraethoxysilane with a density of 0.94 g / cm 3 , then add 0.01 ml of hydrochloric acid with a density of 1.19 g / cm 3 and bring to a volume of 100 ml with ethyl alcohol. After the solution has matured for 24 hours, POR is applied to the substrate by centrifugation and subjected to stepwise heat treatment at 60 ° C for 20 minutes and at 700 ° C for 1 hour, and a thin film coating based on complex silicon and erbium oxides with a thickness of 87 nm with a low refractive index of 1.18, which determines the antireflection effect.
Пример 2Example 2
Для получения светоперераспределяющего покрытия на стекле готовят пленкообразующий раствор (ПОР); для приготовления 100 мл которого необходимо взять 5,95 г кристаллогидрата хлорида эрбия и растворить его в 70 мл 96 мас. % этилового спирта, затем добавить 4,25 мл тетраэтоксисилан с плотностью 0,94 г/см3, затем добавить 0,01 мл соляной кислоты с плотностью 1,19 г/см3 и довести до объема 100 мл этиловым спиртом. После созревания раствора в течение 24 часов ПОР наносят на кремневую подложку методом центрифугирования и подвергают ступенчатой термообработке при температурах 60°С в течение 20 мин и при температурах 700°С в течение 1 часа, при этом получается тонкопленочное покрытие на основе сложных оксидов кремния и эрбия толщиной 76 нм с низким показателем преломления 1,19, обусловливающее просветляющий эффект.To obtain a light-distributing coating, a film-forming solution (POR) is prepared on the glass; to prepare 100 ml of which it is necessary to take 5.95 g of crystalline hydrate of erbium chloride and dissolve it in 70 ml of 96 wt. % ethyl alcohol, then add 4.25 ml of tetraethoxysilane with a density of 0.94 g / cm 3 , then add 0.01 ml of hydrochloric acid with a density of 1.19 g / cm 3 and bring to a volume of 100 ml with ethyl alcohol. After the solution has matured for 24 hours, POR is applied to the silicon substrate by centrifugation and subjected to stepwise heat treatment at 60 ° C for 20 min and at 700 ° C for 1 hour, and a thin film coating based on complex silicon and erbium oxides is obtained 76 nm thick with a low refractive index of 1.19, which determines the antireflection effect.
Пример 3Example 3
Для получения светоперераспределяющего покрытия на стекле готовят пленкообразующий раствор (ПОР); для приготовления 100 мл которого необходимо взять 5,32 г кристаллогидрата хлорида эрбия и растворить его в 70 мл 96 мас. % этилового спирта, затем добавить 4,74 мл тетраэтоксисилан с плотностью 0,94 г/см3, затем добавить 0,01 мл соляной кислоты с плотностью 1,19 г/см3 и довести до объема 100 мл этиловым спиртом. После созревания раствора в течение 24 часов ПОР наносят на кремневую подложку методом центрифугирования и подвергают ступенчатой термообработке при температурах 60°С в течение 20 мин и при температурах 700°С в течение 1 часа, при этом получается тонкопленочное покрытие на основе сложных оксидов кремния и эрбия толщиной 93 нм с низким показателем преломления 1,20, обусловливающее просветляющий эффект.To obtain a light-distributing coating, a film-forming solution (POR) is prepared on the glass; to prepare 100 ml of which it is necessary to take 5.32 g of crystalline hydrate of erbium chloride and dissolve it in 70 ml of 96 wt. % ethanol, then add 4.74 ml of tetraethoxysilane with a density of 0.94 g / cm 3 , then add 0.01 ml of hydrochloric acid with a density of 1.19 g / cm 3 and bring to a volume of 100 ml with ethyl alcohol. After the solution has matured for 24 hours, POR is applied to the silicon substrate by centrifugation and subjected to stepwise heat treatment at 60 ° C for 20 min and at 700 ° C for 1 hour, and a thin film coating based on complex silicon and erbium oxides is obtained 93 nm thick with a low refractive index of 1.20, which determines the antireflection effect.
Claims (1)
Тетраэтоксисилан - 3,56 - 4,74
Кристаллогидрат хлорида эрбия - 5,32-6,63
Соляная кислота - 0,01
96% этиловый спирт - остальное. Light-distributing coating, including tetraethoxysilane, ethyl alcohol and hydrochloric acid as a film-forming base, characterized in that the film-forming solution used to obtain the coating further comprises erbium chloride crystalline hydrate in the following ratio, wt.%:
Tetraethoxysilane - 3.56 - 4.74
Erbium chloride crystalline hydrate - 5.32-6.63
Hydrochloric acid - 0.01
96% ethyl alcohol - the rest.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013122708/03A RU2526926C1 (en) | 2013-05-18 | 2013-05-18 | Light-redistributing coating |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013122708/03A RU2526926C1 (en) | 2013-05-18 | 2013-05-18 | Light-redistributing coating |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2526926C1 true RU2526926C1 (en) | 2014-08-27 |
Family
ID=51456301
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2013122708/03A RU2526926C1 (en) | 2013-05-18 | 2013-05-18 | Light-redistributing coating |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2526926C1 (en) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU833649A1 (en) * | 1979-02-12 | 1981-05-30 | Северо-Западный Заочный Политехническийинститут | Film-producing solution for glass articles |
| RU2288167C2 (en) * | 2001-07-25 | 2006-11-27 | Сэн-Гобэн Гласс Франс | Substrate coated with composite film, method of manufacture of such substrates and their application |
| CN101665330A (en) * | 2009-05-14 | 2010-03-10 | 郑州恒昊玻璃技术有限公司 | Hydrophober and method for preparing hydrophobic glass by same |
| WO2011149998A1 (en) * | 2010-05-25 | 2011-12-01 | 3M Innovative Properties Company | Antimicrobial coatings |
| RU2450984C1 (en) * | 2010-11-25 | 2012-05-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Томский государственный университет" (ТГУ) | Method of producing silicon dioxide-based thin nanostructured single-layer coatings via sol gel method in presence of inorganic acids and salts thereof |
-
2013
- 2013-05-18 RU RU2013122708/03A patent/RU2526926C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU833649A1 (en) * | 1979-02-12 | 1981-05-30 | Северо-Западный Заочный Политехническийинститут | Film-producing solution for glass articles |
| RU2288167C2 (en) * | 2001-07-25 | 2006-11-27 | Сэн-Гобэн Гласс Франс | Substrate coated with composite film, method of manufacture of such substrates and their application |
| CN101665330A (en) * | 2009-05-14 | 2010-03-10 | 郑州恒昊玻璃技术有限公司 | Hydrophober and method for preparing hydrophobic glass by same |
| WO2011149998A1 (en) * | 2010-05-25 | 2011-12-01 | 3M Innovative Properties Company | Antimicrobial coatings |
| RU2450984C1 (en) * | 2010-11-25 | 2012-05-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Томский государственный университет" (ТГУ) | Method of producing silicon dioxide-based thin nanostructured single-layer coatings via sol gel method in presence of inorganic acids and salts thereof |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103771721B (en) | The preparation method of ultra-hydrophilic transparent earth silicon/titanic oxide anti-fog thin film | |
| Wang et al. | High transmittance and superhydrophilicity of porous TiO2/SiO2 bi-layer films without UV irradiation | |
| Yuan et al. | Preparation, durability and thermostability of hydrophobic antireflective coatings for solar glass covers | |
| CN102994951B (en) | Method for improving thermochromatic characteristic of vanadium dioxide film | |
| JP2009075583A (en) | Production method of silica aerogel film, anti-reflection coating and optical element | |
| JP2009210739A (en) | Antireflection film, forming method therefor, and optical element | |
| Sun et al. | Preparation of MgF2/SiO2 coating with broadband antireflective coating by using sol–gel combined with electron beam evaporation | |
| ES2755412T3 (en) | Coated glass sheet | |
| CN103771728A (en) | Preparation method of coating having anti-reflection in visible light and near-infrared light areas and superhydrophobic coating | |
| Yan et al. | Preparation of broadband antireflective coatings with ultra-low refractive index layer by sol-gel method | |
| RU2450984C1 (en) | Method of producing silicon dioxide-based thin nanostructured single-layer coatings via sol gel method in presence of inorganic acids and salts thereof | |
| RU2526926C1 (en) | Light-redistributing coating | |
| RU2011113971A (en) | COATINGS FROM TITANIUM DIOXIDE AND METHODS FOR FORMING COATINGS FROM TITANIUM DIOXIDE WITH A DECREASED SIZE OF CRYSTALS | |
| Yamaguchi et al. | Anti-reflective coatings of flowerlike alumina on various glass substrates by the sol–gel process with the hot water treatment | |
| Shen et al. | Post-treatment of 351 nm SiO 2 antireflective coatings for high power laser systems prepared by the sol-gel method | |
| JP2011502928A (en) | Use of coated transparent substrates to affect the human mind | |
| Xiao et al. | Focus on moisture-resistance and hydrophobicity of SiO 2 antireflective film improved by poly (isopropylene oxide) glycerolether | |
| US20120305071A1 (en) | Substrate having a metal film for producing photovoltaic cells | |
| RU2542997C1 (en) | Clarifying thin-film coating based on silicon(iv) and bismuth(iii) oxide compounds | |
| CN102936432B (en) | A kind of infrared rays shading composition and its preparation method and application | |
| CN112831076B (en) | Preparation method of high-water-resistance transparent polyimide film | |
| RU2599294C1 (en) | Method of producing thin-film coating | |
| JP2007039286A (en) | Method for producing titanium oxide sol and titanium oxide sol | |
| CN103553361A (en) | Preparation method of Al2O3-SiO2-TiO2 inorganic antireflection film | |
| RU2343118C1 (en) | Composition for obtaining thin film based on system of double zirconium and germanium oxides |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20190519 |