RU2526252C1 - Method of manufacturing intraosseous implants with multi-layered coating - Google Patents

Method of manufacturing intraosseous implants with multi-layered coating Download PDF

Info

Publication number
RU2526252C1
RU2526252C1 RU2013125211/14A RU2013125211A RU2526252C1 RU 2526252 C1 RU2526252 C1 RU 2526252C1 RU 2013125211/14 A RU2013125211/14 A RU 2013125211/14A RU 2013125211 A RU2013125211 A RU 2013125211A RU 2526252 C1 RU2526252 C1 RU 2526252C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
coating
titanium
layer
implant
implants
Prior art date
Application number
RU2013125211/14A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Александра Владимировна Лясникова
Владимир Николаевич Лясников
Олеся Александровна Дударева
Ирина Петровна Гришина
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Саратовский государственный технический университет имени Гагарина Ю.А." (СГТУ имени Гагарина Ю.А.)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Саратовский государственный технический университет имени Гагарина Ю.А." (СГТУ имени Гагарина Ю.А.) filed Critical Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Саратовский государственный технический университет имени Гагарина Ю.А." (СГТУ имени Гагарина Ю.А.)
Priority to RU2013125211/14A priority Critical patent/RU2526252C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2526252C1 publication Critical patent/RU2526252C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Materials For Medical Uses (AREA)
  • Prostheses (AREA)

Abstract

FIELD: medicine.
SUBSTANCE: multi-layered plasma sputtering of a biologically active coating is realised onto a metal implant base. Titanium is remotely sputtered as the first and second layer. A mechanical mixture of a powder of titanium and hydroxyapatite is applied as the third layer. The fourth layer is formed on the basis of hydroxyapatite. After that, the implant with the multi-layered bioactive coating is placed into a reservoir with a trichlorolanthane solution with the concentration of 0.04% Lads, placed into an additional reservoir with water, and processing is performed from the side of the surface of the sputtered multi-layered bioactive coating by ultrasonic radiation. Finishing processing by ultrasonic radiation in the trichlorolanthane solution is performed for 35 s with an intensity of ultrasound 9.6 W/cm2 and a frequency of 22 kHz.
EFFECT: obtaining the implant with anticoagulation properties.
2 cl, 1 dwg, 1 tbl

Description

Изобретение относится к медицине, а именно к челюстно-лицевой хирургии и травматологии, и может быть использовано для изготовления внутритканевых эндопротезов на титановой основе.The invention relates to medicine, namely to maxillofacial surgery and traumatology, and can be used for the manufacture of interstitial endoprostheses on a titanium basis.

Известен способ получения биоактивного покрытия на имплантате из титана (патент РФ №2385740, МПК: A61L 27/54, A61F 2/02, А61С 8/00, опубл. 10.04.2010). Данное изобретение относится к медицине, конкретно к способу обработки поверхности титановых имплантатов, позволяющему формировать биоактивную поверхность. Биоактивное покрытие на имплантате из титана содержит кальций-фосфатные соединения и имеет многоуровневую пористую структуру с шероховатой поверхностью. Покрытие имеет толщину 10-40 мкм, общую пористость 35-45% со средним размером пор 3-8 мкм, шероховатость 2,5-5 мкм, адгезионную прочность 30-35 МПа. Способ получения биоактивного покрытия на имплантате из титана заключается в нанесении покрытия микродуговым оксидированием, но перед нанесением покрытия поверхность титанового имплантата подвергают механической и химической обработке, затем проводят микродуговое оксидирование с получением многоуровневой пористой структуры кальций-фосфатного покрытия.A known method of producing a bioactive coating on an implant made of titanium (RF patent No. 2385740, IPC: A61L 27/54, A61F 2/02, A61C 8/00, publ. 04/10/2010). This invention relates to medicine, specifically to a method for surface treatment of titanium implants, which allows to form a bioactive surface. The bioactive coating on a titanium implant contains calcium phosphate compounds and has a multi-level porous structure with a rough surface. The coating has a thickness of 10-40 microns, a total porosity of 35-45% with an average pore size of 3-8 microns, a roughness of 2.5-5 microns, an adhesive strength of 30-35 MPa. A method for producing a bioactive coating on a titanium implant consists in coating by microarc oxidation, but before coating, the surface of the titanium implant is subjected to mechanical and chemical treatment, then microarc oxidation is carried out to obtain a multilevel porous structure of calcium phosphate coating.

Данный способ позволяет формировать биоактивное покрытие на имплантатах с высокими значениями шероховатости и адгезии, но не позволяет получить покрытие с антикоагуляционными и антимикробными свойствами, что ограничивает применение данного покрытия.This method allows you to form a bioactive coating on implants with high values of roughness and adhesion, but does not allow to obtain a coating with anticoagulation and antimicrobial properties, which limits the use of this coating.

Известен способ получения лантансодержащего биопокрытия на имплантате из титана и его сплавов (патент РФ №2386454, МПК: А61b 31/08, A61F 2/02, 61L2 7/06, A61L 27/30, опубл. 20.04.2010). Формирование покрытия на титане и титансодержащих сплавах (ВТ 1-0, ВТ 1-00, ВТ-6, ВТ-16 и др.) осуществляют предварительной подготовкой лантансодержащего раствора, подготовкой поверхности: электрохимическим путем последовательно в двух электролитах получают слой смеси оксидов титана и меди в электролите концентрацией 200 г/л серной кислоты с добавлением 50 г/л сульфата меди в дистиллированной воде при постоянном анодном токе, затем катодным внедрением создают слой лантана в виде фрагментов в электролите концентрацией 0,5 М салицилата лантана в диметилформамиде при постоянном катодном напряжении 3 В.A known method of obtaining a lanthanum-containing biocoating on an implant made of titanium and its alloys (RF patent No. 2386454, IPC: A61b 31/08, A61F 2/02, 61L2 7/06, A61L 27/30, publ. 04/20/2010). The coating is formed on titanium and titanium-containing alloys (VT 1-0, VT 1-00, VT-6, VT-16, etc.) by preliminary preparation of a lanthanum-containing solution, surface preparation: by electrochemical method, a layer of a mixture of titanium oxides and copper in an electrolyte with a concentration of 200 g / l of sulfuric acid with the addition of 50 g / l of copper sulfate in distilled water at a constant anode current, then a layer of lanthanum is created in the form of fragments in an electrolyte with a concentration of 0.5 M lanthanum salicylate in methylformamide cathode at a constant voltage of 3 V.

Способ позволяет получить остеоинтеграционное оксидное биопокрытие, обладающее бактерицидными и антикоагулянтными свойствами, однако в данном способе не решен вопрос о формировании развитой морфологии покрытия. Данный способ позволяет получать лантансодержащее покрытие при строгих фиксированных технологических операциях, что создает неудобство применения способа.The method allows to obtain osseointegration oxide biocoating with bactericidal and anticoagulant properties, however, this method does not resolve the issue of forming a developed coating morphology. This method allows to obtain a lanthanum-containing coating under strict fixed technological operations, which creates the inconvenience of using the method.

Наиболее близким к предлагаемому решению является способ изготовления внутрикостных имплантатов (патент РФ на изобретение №2074674, МПК A61F 2/28, опубл. 10.03.1997 г.), заключающийся в том, что на титановую основу имплантата методом плазменного напыления наносят систему покрытий из четырех слоев - двух слоев титана или гидрида титана различной дисперсности и толщины, третьего слоя из механической смеси титана или гидрида титана или гидроксилапатита с соотношением соответственно 60-80 мас.% и 20-40 мас.% и наружного слоя - гидроксилапатита.Closest to the proposed solution is a method of manufacturing intraosseous implants (RF patent for the invention No. 2074674, IPC A61F 2/28, published March 10, 1997), which consists in the fact that a coating system of four is applied to the titanium base of the implant by plasma spraying layers - two layers of titanium or titanium hydride of different dispersion and thickness, the third layer from a mechanical mixture of titanium or titanium hydride or hydroxylapatite with a ratio of 60-80 wt.% and 20-40 wt.%, respectively, and the outer layer is hydroxylapatite.

Данный способ позволяет получать покрытие с высокими значениями прочности, однако способ не позволяет получать покрытие с антикоагуляционными свойствами.This method allows to obtain a coating with high strength values, however, the method does not allow to obtain a coating with anticoagulation properties.

Задача заявляемого изобретения заключается в получении покрытия с антикоагуляционными свойствами с помощью финишной ультразвуковой обработки в растворе трихлорлантана, что обеспечивает развитую морфологию поверхности и создание антикоагуляционного эффекта в прилежащих к эндопротезу тканях.The objective of the invention is to obtain a coating with anticoagulant properties using the final ultrasonic treatment in a solution of trichloroanthane, which provides developed surface morphology and the creation of an anticoagulant effect in the tissues adjacent to the endoprosthesis.

Технический результат заключается в получении покрытия с антикоагуляционными свойствами путем финишной ультразвуковой обработки в растворе трихлорлантана (LаС13).The technical result consists in obtaining a coating with anticoagulation properties by final ultrasonic treatment in a solution of trichloroanthane (LaCl 1 3 ).

Поставленная задача решается тем, что при осуществлении способа изготовления внутрикостных имплантатов с многослойным покрытием, заключающемся в многослойном плазменном напылении на металлическую основу имплантата биологического активного покрытия, при этом первым и вторым слоями дистанционно напыляют титан, третьим слоем наносят механическую смесь порошка титана и гидроксиапатита, четвертый слой формируют на основе гидроксиапатита, согласно заявляемому техническому решению имплантаты с многослойным биоактивным покрытием помещают в емкость с раствором трихлорлантана с концентрацией 0,04% Lads, помещенную в дополнительную емкость с водой, и проводят обработку со стороны поверхности напыленного многослойного биоактивного покрытия ультразвуковым излучением.The problem is solved in that when implementing the method of manufacturing intraosseous implants with a multilayer coating, which consists in multilayer plasma spraying on a metal base of a biologically active coating implant, titanium is remotely sprayed with the first and second layers, a mechanical mixture of titanium and hydroxyapatite powder is applied with the third layer, the fourth the layer is formed on the basis of hydroxyapatite, according to the claimed technical solution implants with a multilayer bioactive coating dissolved in a container of trihlorlantana solution with a concentration of 0,04% Lads, placed into an additional container with water, and processing is carried out from the surface of the sprayed laminated bioactive coating ultrasonic radiation.

Изобретение поясняется чертежом, где на Фиг.1 приведена схема установки для многоместной обработки поверхности медицинских имплантатов с воздействием ультразвука, причем позициями обозначены: 1 - электродвигатель вращения кассеты с имплантатами; 2 - эксцентриковый привод возвратно-поступательного движения кассеты; 3 - электродвигатель возвратно-поступательного движения; 4 - ультразвуковой генератор; 5 - механизм регулировки положения кассеты; 6 - ультразвуковой пьезокерамический преобразователь с фокусирующим излучателем; 7 - механизм регулировки положения излучателя; 8 - уплотнительное кольцо; 9 - емкость; 10 - съемная ячейка; 11 - обрабатываемый имплантат; 12 - кассета; 13 - шпиндель; 14 - гильза.The invention is illustrated in the drawing, where Fig. 1 shows a diagram of an apparatus for multi-surface treatment of the surface of medical implants with the influence of ultrasound, with the positions indicated: 1 - electric motor for rotation of the cartridge with implants; 2 - eccentric drive reciprocating cassette; 3 - electric motor reciprocating motion; 4 - an ultrasonic generator; 5 - mechanism for adjusting the position of the cartridge; 6 - ultrasonic piezoelectric transducer with a focusing emitter; 7 - a mechanism for adjusting the position of the emitter; 8 - a sealing ring; 9 - capacity; 10 - removable cell; 11 - processed implant; 12 - cassette; 13 - spindle; 14 - sleeve.

Способ изготовления внутрикостных имплантатов с многослойным покрытием заключается в следующем.A method of manufacturing intraosseous implants with a multilayer coating is as follows.

Предварительную подготовку поверхности медицинского имплантата осуществляют, например, с помощью струйной обработки порошком электрокорунда с размером частиц 200-250 мкм под давлением 6,5 атм (Лясникова А.В. Стоматологические имплантаты. Исследование, разработка, производство, клиническое применение / А.В. Лясникова и др. - Саратов: Саратов. гос. техн. ун-т, 2006. - 254 с.; Лясникова А.В. Биосовместимые материалы и покрытия нового поколения: особенности получения, наноструктурирование, исследование свойств, перспективы клинического применения / А.В. Лясникова и др. - Саратов: Научная книга, 2011. - 220 с.).Preliminary preparation of the surface of a medical implant is carried out, for example, by spraying with powder of electrocorundum with a particle size of 200-250 μm under a pressure of 6.5 atm (Lyasnikova A.V. Dental implants. Research, development, production, clinical application / A.V. Lyasnikova et al. - Saratov: Saratov State Technical University, 2006. - 254 p .; Lyasnikova A.V. Biocompatible materials and coatings of a new generation: features of production, nanostructuring, study of properties, prospects for clinical use / A. B. L Yasnikova et al. - Saratov: Scientific Book, 2011. - 220 p.).

Затем выполняют ультразвуковое обезжиривание, например, путем загрузки имплантатов, прошедших воздушно-абразивную обработку, в ультразвуковую ванну УЗУМИ-2 со специальным раствором (3…6 г/л NазРO4 и 3…6 г/л поверхностно-активного вещества ОП-10), частота ультразвуковых колебаний составляет 35 кГц, продолжительность обработки 5 мин. Благодаря такому обезжириванию загрязненность поверхности имплантата остаточными органическими веществами снижается до уровня 10-9 г/см2.Then operate ultrasound degreasing, eg by loading the implant, past the air-abrasive treatment in an ultrasonic bath Uzum-2 with a special mortar (3 ... 6 g / l of Na 3 PO 4 and ... 6 g / l surfactant OP- 10), the frequency of ultrasonic vibrations is 35 kHz, the processing time is 5 minutes Due to this degreasing, the contamination of the implant surface with residual organic matter is reduced to a level of 10 -9 g / cm 2 .

Далее осуществляют формирование многослойного покрытия, например, с помощью электроплазменного напыления на установке ВРЕС 744.3227.001. Режимы плазменного напыления при формировании первых двух слоев такие, как напряжение, ток дуги и дистанция напыления выбирают экспериментальным путем, результаты которого представлены в таблице.Next, the formation of a multilayer coating is carried out, for example, by means of electroplasma spraying on a VRES 744.3227.001 installation. The plasma spraying modes during the formation of the first two layers such as voltage, arc current and spraying distance are chosen experimentally, the results of which are presented in the table.

Экспериментальное определение технологических параметров плазменного напыления двух первых слоевExperimental determination of technological parameters of plasma spraying of the first two layers Технологический параметрTechnological parameter Единицы измеренияUnits Значение при напылении титанаTitanium Spray Value Ток плазменной дугиPlasma arc current АBUT 450-500450-500 Напряжение дугиArc voltage ВAT 35-3735-37 Дистанция напыленияSpraying distance ммmm 80-9080-90 Дисперсность порошкаPowder dispersion мкмμm 100-120100-120 Расход плазмообразующего газаPlasma gas flow rate л/минl / min 55-6055-60

Выбранные технологические режимы плазменного напыления объясняются следующим образом.The selected technological modes of plasma spraying are explained as follows.

Увеличение мощности дуги значительно повышает энтальпию и температуру плазменной струи, температуру, скорость и дисперсность напыляемых частиц, что обусловливает рост плотности покрытия, производительности напыления и коэффициент использования материала. Наиболее рациональное регулирование мощности дуги, параметров напыления и качества получаемого покрытия обеспечиваются при максимально возможном напряжении при 35-37 B и сила тока 450-500 А.An increase in the arc power significantly increases the enthalpy and temperature of the plasma jet, the temperature, speed and dispersion of the sprayed particles, which leads to an increase in the coating density, spraying performance, and material utilization. The most rational control of the arc power, spraying parameters and the quality of the resulting coating are provided at the maximum possible voltage at 35-37 V and current strength 450-500 A.

Слишком малые дистанции не обеспечивают необходимого прогрева частиц, а также значения их скорости, создают опасность перегрева напыляемой поверхности и всего изделия, а чрезмерно большая дистанция вызывает падение температуры и скорости плазменного потока в зоне формирования покрытия. Зернистость частиц порошка выбирается из условия необходимости их быстрого нагрева до температуры плавления и распыления.Too small distances do not provide the necessary heating of the particles, as well as the values of their speed, create a danger of overheating of the sprayed surface and the entire product, and an excessively large distance causes a drop in temperature and plasma flow velocity in the coating formation zone. The granularity of the powder particles is selected from the condition that they need to be quickly heated to the melting and spraying temperatures.

Повышение расхода плазмообразующего газа снижает теплофизические характеристики потока частиц, плотность покрытия и эффективность напыления, увеличивая при этом дисперсность и скорость частиц. В зависимости от требуемых показателей дисперсности частиц и плотности покрытия следует устанавливать наименьший возможный расход плазмообразующего газа на уровне 55-60 л/мин.Increasing the flow rate of the plasma-forming gas reduces the thermophysical characteristics of the particle flow, coating density and spraying efficiency, while increasing the dispersion and particle velocity. Depending on the required indicators of particle dispersion and coating density, the lowest possible plasma-forming gas flow rate should be set at 55-60 l / min.

Плазменное напыление третьего и четвертого слоя производят при силе тока 430-450 A, напряжении 35-37 В, дистанции 50 и 80 мм, дисперсности 40-90 мкм и расходе аргона 65-70 л/мин. Технологические режимы плазменного напыления третьего и четвертого слоя выбираются из соображений, описанных выше.Plasma sputtering of the third and fourth layers is carried out at a current strength of 430-450 A, a voltage of 35-37 V, a distance of 50 and 80 mm, a dispersion of 40-90 microns and an argon flow rate of 65-70 l / min. Technological modes of plasma spraying of the third and fourth layer are selected from the considerations described above.

Плазменное напыление позволяет формировать покрытие с развитым микрорельефом и необходимой пористостью применительно к изделиям медицинского назначения (Лясникова А.В. Материалы и покрытия в медицинской практике / В.Н. Лясников, А.В. Лясникова, Т.Г. Дмитриенко. - Саратов: Научная книга, 2011. - 300 с.).Plasma spraying allows you to form a coating with a developed microrelief and the necessary porosity in relation to medical products (Lyasnikova A.V. Materials and coatings in medical practice / V.N. Lyasnikov, A.V. Lyasnikova, T.G. Dmitrienko. - Saratov: Scientific book, 2011 .-- 300 p.).

Далее готовят раствор трихлорлантана 0,04% LaCl3, растворенного в воде, например, дистиллированной, и помещают его установку для многоместной обработки поверхности медицинских имплантатов (Фиг.1) с преобразователем на пьезокерамических элементах ЦТС-19 или ЦТС-24 размерами 52×22×8 мм, питание которого осуществляют от ультразвукового генератора 4, выполненного в виде УГТ-901 или УГТ-902 мощностью соответственно 250 и 150 Вт. Рабочую частоту преобразователя выбирают 22 кГц (меньшие частоты нецелесообразны вследствие высокой шумности, частоты 44 и более кГц не обеспечивают нужный КПД). Высокая производительность обеспечивается многоместной обработкой. В емкость 9, выполненную из титана или нержавеющей стали, заливают водопроводную воду и в нее же помещают излучающую часть ультразвукового преобразователя 6, закрепленную на механизме регулировки положения излучателя 7. При этом для предотвращения протекания жидкости цилиндрическую часть излучателя соединяют со стенкой емкости 9 через уплотнительные кольца 8. Емкость 10, выполненную в виде сменной ячейки из оргстекла с толщиной стенки не более 1 мм, заполняют раствором трихлорлантана (LаС13) и размещают на необходимом расстоянии от фокусирующей части излучателя посредством электродвигателя вращения кассеты с имплантатами 1, эксцентрикового привода возвратно-поступательного движения кассеты 2 и электродвигателя возвратно-поступательного движения 3. В ячейку емкости 10 опускают шпиндели 13, закрепленные на гильзе 14 и кассете 12 с установленными имплантатами 11.Next, prepare a solution of trichloroanthane 0.04% LaCl 3 dissolved in water, for example, distilled, and place its installation for multi-surface treatment of the surface of medical implants (Figure 1) with a transducer on piezoelectric elements TsTS-19 or TsTS-24 with dimensions 52 × 22 × 8 mm, the power of which is carried out from an ultrasonic generator 4, made in the form of UGT-901 or UGT-902 with a capacity of 250 and 150 watts, respectively. The operating frequency of the converter is chosen 22 kHz (lower frequencies are impractical due to high noise, frequencies of 44 and more kHz do not provide the desired efficiency). High productivity is ensured by multi-place processing. In the tank 9, made of titanium or stainless steel, tap water is poured and the emitting part of the ultrasonic transducer 6, mounted on the mechanism for adjusting the position of the emitter 7. 8. The container 10 is formed as a removable Plexiglas cell having a wall thickness less than 1 mm, filled with a solution trihlorlantana (LaS1 3) and positioned at a desired distance from Focus the guide portion of the radiator through the cassette rotation motor 1 with implants, the eccentric drive reciprocating motion of the cassette 2 and the motor reciprocating 3. The cell container 10 is lowered spindles 13 fixed to the sleeve 14 and the cassette 12 mounted with the implants 11.

Использование рабочей частоты преобразователя 22 кГц обусловлено тем, что меньшие частоты нецелесообразны вследствие высокой шумности, частоты более 22 кГц не обеспечивают нужный КПД.The use of the operating frequency of the converter 22 kHz due to the fact that lower frequencies are impractical due to high noise, frequencies more than 22 kHz do not provide the desired efficiency.

Использование раствора трихлорлантана LaCl3 менее 0,04% неэффективно, т.к. не происходит удовлетворительного распределения частиц LaCl3 в воде, а применение более 0,04% трихлорлантана приводит к чрезмерной его взвеси в воде. Поэтому оптимальным интервалом является использование 0,04% раствора трихлорлантана LaCL3 в воде.Using a solution of trichloroanthane LaCl 3 less than 0.04% is ineffective, because there is no satisfactory distribution of LaCl 3 particles in water, and the use of more than 0.04% trichloroanthane leads to its excessive suspension in water. Therefore, the optimal interval is the use of a 0.04% solution of trichloroanthane LaCL 3 in water.

Финишную обработку ультразвуковым излучением в растворе трихлорлантана осуществляют в течение 35 с при интенсивности ультразвука 9,6 Вт/см. Частоту вращения имплантатов устанавливают равной 100 об/мин, частоту обкатки 30 об/мин, скорость возвратно-поступательного движения 30 дв.х./мин.Finishing with ultrasonic radiation in a trichloroanthane solution is carried out for 35 s at an ultrasound intensity of 9.6 W / cm. The implant rotation speed is set to 100 rpm, the break-in frequency is 30 rpm, the reciprocating speed is 30 d.h. / min.

Интенсивность ультразвукового воздействия и время обработки определяют, исходя из требований, предъявляемых к качеству поверхности. При малых интенсивностях ультразвука настройку осуществляют путем смещения частоты сигналов ультразвукового генератора 4 от резонансного значения в пределах 2,5% регулировкой переменного воздушного конденсатора (бесступенчато). При этом первоначальную настройку в резонанс осуществляют посредством индикатора часового типа с ценой деления 0,001 мм или индуктивной измерительной системы типа 214. При больших интенсивностях ультразвука - путем ступенчатого изменения выходной мощности силового трансформатора ультразвукового генератора 4. Контроль интенсивности ультразвукового воздействия осуществляют визуально по размерам кавитационной области и по изменению температуры рабочей жидкости в зоне кавитации. Оптимальным значением интенсивности при обработке медицинских имплантатов в растворе трихлорлантана является 9,6 Вт/см2. Время, необходимое для качественного насыщения поверхности медицинских имплантатов ионами лантана, а также время, при котором не происходит размерной обработки поверхности, сопровождающейся разрушением внешнего слоя покрытия, выбирается равным 35 с (Лясникова А.В. Обоснование и реализация комбинированной механической и физико-химической обработки титановых деталей в ультразвуковом поле с учетом электроплазменного напыления композиционных покрытий: дис… докт. техн. наук. - Саратов, 2009. - 320 с.).The intensity of the ultrasonic exposure and the processing time are determined based on the requirements for surface quality. At low ultrasound intensities, the adjustment is carried out by shifting the frequency of the signals of the ultrasonic generator 4 from the resonance value within 2.5% by adjusting the variable air capacitor (stepless). In this case, the initial adjustment to the resonance is carried out by means of a dial indicator with a division price of 0.001 mm or an inductive measuring system of type 214. At high ultrasound intensities, by stepwise changing the output power of the power transformer of the ultrasonic generator 4. The intensity of ultrasonic exposure is visually monitored by the size of the cavitation area and by changing the temperature of the working fluid in the cavitation zone. The optimal value of the intensity when processing medical implants in a solution of trichloroanthane is 9.6 W / cm 2 . The time required for high-quality saturation of the surface of medical implants with lanthanum ions, as well as the time at which dimensional treatment of the surface does not occur, accompanied by the destruction of the outer coating layer, is chosen equal to 35 s (Lyasnikova A.V. Justification and implementation of combined mechanical and physico-chemical treatment titanium parts in an ultrasonic field, taking into account the electroplasma deposition of composite coatings: dis ... doctor of technical sciences. - Saratov, 2009. - 320 p.).

Таким образом, разработан способ придания медицинским имплантатам антикоагуляционных свойств, позволяющий получать покрытие, которое будет способствовать быстрой и надежной остеоинтеграции имплантата с биологическими тканями и обладать при этом антикоагуляционным эффектом.Thus, a method has been developed to impart anticoagulation properties to medical implants, which makes it possible to obtain a coating that will facilitate rapid and reliable osseointegration of the implant with biological tissues and, at the same time, have an anticoagulation effect.

Claims (2)

1. Способ изготовления внутрикостных имплантатов с многослойным покрытием, заключающийся в многослойном плазменном напылении на металлическую основу имплантата биологического активного покрытия, при этом первым и вторым слоями дистанционно напыляют титан, третьим слоем наносят механическую смесь порошка титана и гидроксиапатита, четвертый слой формируют на основе гидроксиапатита, отличающийся тем, что имплантаты с многослойным биоактивным покрытием помещают в емкость с раствором трихлорлантана с концентрацией 0,04% LaCl3, помещенную в дополнительную емкость с водой, и проводят обработку со стороны поверхности напыленного многослойного биоактивного покрытия ультразвуковым излучением.1. A method of manufacturing intraosseous implants with a multilayer coating, which consists in multilayer plasma spraying on a metal base of a biologically active coating implant, with the first and second layers remotely spraying titanium, the third layer is applied a mechanical mixture of titanium powder and hydroxyapatite, the fourth layer is formed on the basis of hydroxyapatite, characterized in that the implants with a multilayer bioactive coating are placed in a container with a solution of trichloroanthane with a concentration of 0.04% LaCl 3 , placed in additional capacity with water, and treatment is carried out from the surface side of the sprayed multilayer bioactive coating with ultrasonic radiation. 2. Способ изготовления внутрикостных имплантатов с многослойным покрытием по п.1, отличающийся тем, что обработку ультразвуковым излучением в растворе трихлорлантана осуществляют в течение 35 с при интенсивности ультразвука 9,6 Вт/см2 и частоте 22 кГц. 2. A method of manufacturing intraosseous implants with a multilayer coating according to claim 1, characterized in that the ultrasonic treatment in a trichloroanthane solution is carried out for 35 s at an ultrasound intensity of 9.6 W / cm 2 and a frequency of 22 kHz.
RU2013125211/14A 2013-05-30 2013-05-30 Method of manufacturing intraosseous implants with multi-layered coating RU2526252C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013125211/14A RU2526252C1 (en) 2013-05-30 2013-05-30 Method of manufacturing intraosseous implants with multi-layered coating

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013125211/14A RU2526252C1 (en) 2013-05-30 2013-05-30 Method of manufacturing intraosseous implants with multi-layered coating

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2526252C1 true RU2526252C1 (en) 2014-08-20

Family

ID=51384790

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2013125211/14A RU2526252C1 (en) 2013-05-30 2013-05-30 Method of manufacturing intraosseous implants with multi-layered coating

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2526252C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3808308A4 (en) * 2018-06-15 2022-01-26 Narayama Limited Liability Company Method of producing a dental implant using a composite nanocoating

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5782912A (en) * 1990-10-31 1998-07-21 Baxter International, Inc. Close vascularization implant material
RU2146535C1 (en) * 1998-07-20 2000-03-20 Консультативная стоматологическая поликлиника при СГМУ Method for manufacturing of intrabone dental implant with multilayer biologically active plasma deposit
WO2005030283A1 (en) * 2003-10-02 2005-04-07 Tikomed Ab Bioartificial implant and its use and method of reducing the risk for formation of connective tissue after implantation
RU2287315C2 (en) * 2005-01-11 2006-11-20 Общество с ограниченной ответственностью Концерн научно-производственное объединение "Биотехника" Method for obtaining hydroxyapatite coverings
RU2385740C1 (en) * 2008-09-17 2010-04-10 Учреждение Российской Академии Наук Институт Физики Прочности И Материаловедения Сибирского Отделения Ран (Ифпм Со Ран) Bioactive coating on titanium implant and method for making thereof

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5782912A (en) * 1990-10-31 1998-07-21 Baxter International, Inc. Close vascularization implant material
RU2146535C1 (en) * 1998-07-20 2000-03-20 Консультативная стоматологическая поликлиника при СГМУ Method for manufacturing of intrabone dental implant with multilayer biologically active plasma deposit
WO2005030283A1 (en) * 2003-10-02 2005-04-07 Tikomed Ab Bioartificial implant and its use and method of reducing the risk for formation of connective tissue after implantation
RU2287315C2 (en) * 2005-01-11 2006-11-20 Общество с ограниченной ответственностью Концерн научно-производственное объединение "Биотехника" Method for obtaining hydroxyapatite coverings
RU2385740C1 (en) * 2008-09-17 2010-04-10 Учреждение Российской Академии Наук Институт Физики Прочности И Материаловедения Сибирского Отделения Ран (Ифпм Со Ран) Bioactive coating on titanium implant and method for making thereof

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3808308A4 (en) * 2018-06-15 2022-01-26 Narayama Limited Liability Company Method of producing a dental implant using a composite nanocoating

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Shahali et al. Recent advances in manufacturing and surface modification of titanium orthopaedic applications
Sowa et al. Modification of tantalum surface via plasma electrolytic oxidation in silicate solutions
Qadir et al. Calcium phosphate-based composite coating by micro-arc oxidation (MAO) for biomedical application: a review
CN103751840B (en) A kind of have bone defect repair support of the controlled low modulus of porous and preparation method thereof
Aktug et al. Characterization and formation of bioactive hydroxyapatite coating on commercially pure zirconium by micro arc oxidation
Singh et al. Current trends in biomaterials and bio-manufacturing
Wang et al. Porous construction and surface modification of titanium-based materials for osteogenesis: A review
Rúa et al. Micro-arc oxidation coating on porous magnesium foam and its potential biomedical applications
Marques et al. Incorporation of Ca, P, and Si on bioactive coatings produced by plasma electrolytic oxidation: The role of electrolyte concentration and treatment duration
CN102216500A (en) Method of forming a bioactive coating
Hsu et al. Design and characterization of highly porous titanium foams with bioactive surface sintering in air
WO2021031548A1 (en) Electrolyte for preparing hierarchical structure porous coating on titanium alloy surface by micro-arc oxidation
Roy Functionally graded coatings on biomaterials: a critical review
Li et al. A super-hydrophilic coating with a macro/micro/nano triple hierarchical structure on titanium by two-step micro-arc oxidation treatment for biomedical applications
Costa et al. Corrosion behaviour of PEEK or β-TCP-impregnated Ti6Al4V SLM structures targeting biomedical applications
Lee et al. Effect of HF/HNO3-treatment on the porous structure and cell penetrability of titanium (Ti) scaffold
RU2526252C1 (en) Method of manufacturing intraosseous implants with multi-layered coating
CN112458514A (en) Method for generating nanotube array oxide film on surface of medical porous titanium or titanium alloy
CN104746120B (en) Carbon/carbon compound material containing bioactivity calcium phosphate coating and preparation method thereof
Wen et al. Micro-arc oxidation (MAO) and its potential for improving the performance of titanium implants in biomedical applications
RU2529262C1 (en) Method for making implants
Hao et al. Characterization of selective laser-sintered hydroxyapatite-based biocomposite structures for bone replacement
CN106283154B (en) A kind of two step prepares method and the application of Mg alloy surface silico-calcium phosphorus bio-ceramic coating
RU2530573C1 (en) Method for making bioactive coated endosseous implant
RU2641597C1 (en) Method for electroplasma spattering of biocompatible coatings based on magnesium-containing tricalcium phosphate

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20200531