RU2523643C2 - Production of suspensions of metal and metal compounds superfine particles and device to this end - Google Patents
Production of suspensions of metal and metal compounds superfine particles and device to this end Download PDFInfo
- Publication number
- RU2523643C2 RU2523643C2 RU2012147093/02A RU2012147093A RU2523643C2 RU 2523643 C2 RU2523643 C2 RU 2523643C2 RU 2012147093/02 A RU2012147093/02 A RU 2012147093/02A RU 2012147093 A RU2012147093 A RU 2012147093A RU 2523643 C2 RU2523643 C2 RU 2523643C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- suspension
- ultrasonic
- particles
- speed
- closed hydraulic
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Colloid Chemistry (AREA)
- Mixers With Rotating Receptacles And Mixers With Vibration Mechanisms (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способам получения суспензии металлических порошков и может быть использовано для дезагрегации в жидкой среде наноразмерных порошков металлов и их соединений, например алюминия, цинка, железа или двухкомпонентных частиц, а также их нитридов и оксидов.The invention relates to methods for producing a suspension of metal powders and can be used to disaggregate nanosized metal powders and their compounds, for example aluminum, zinc, iron or two-component particles, as well as their nitrides and oxides, in a liquid medium.
Для получения суспензий высокодисперсных частиц, устойчивых в течение длительного времени, применяют различные методы дезагрегации в жидкой среде, такие как ультразвуковое диспергирование [Руденький С.О. Влияние ультразвуковой обработки на характер и степень измельчения оксида алюминия и агломератных образований в порошке оксида алюминия // Наук. вiстi Нац. техн. ун-ту Украiни "Киiв. полггехн. ш-т". 2008. №5. Р. 78-82] или интенсивное механическое перемешивание в сочетании с поверхностно-активными веществами или другими дисперсантами [Полимерные нанокомпозиты с равномерным распределением наночастиц в полимерной матрице, синтезированные методом фронтальной полимеризации С.П.Давтян, А.А.Берлин, К.Шик, А.О.Тоноян, С.З.Роговина. Российские нанотехнологии, 2009, Т. 4, №7-8. С.124-131].To obtain suspensions of fine particles that are stable for a long time, various methods of disaggregation in a liquid medium are used, such as ultrasonic dispersion [Rudenky S.O. The effect of ultrasonic treatment on the nature and degree of grinding of alumina and agglomerate formations in alumina powder // Nauk. visti nat. tech. University of Ukraine "Kiev. Polgehn. Sh-t." 2008. No5. P. 78-82] or intense mechanical mixing in combination with surfactants or other dispersants [Polymer nanocomposites with a uniform distribution of nanoparticles in a polymer matrix synthesized by frontal polymerization S. P. Davtyan, A. A. Berlin, K. Shik , A.O. Tonoyan, S.Z. Rogovina. Russian Nanotechnology, 2009, T. 4, No. 7-8. S.124-131].
Известен RU (11) 2410204 (13) С1, в котором раскрыты приемы для получения устойчивых суспензий наноразмерных частиц с использованием ультразвуковых колебаний. Ультразвуковому воздействию с целью разрушения агрегатов и создания устойчивой дисперсии наноразмерных металлических частиц подвергается среда, дополнительно содержащая ПАВ.Known RU (11) 2410204 (13) C1, which disclosed techniques for obtaining stable suspensions of nanosized particles using ultrasonic vibrations. Ultrasonic treatment in order to destroy aggregates and create a stable dispersion of nanosized metal particles is subjected to a medium additionally containing a surfactant.
Присутствие дисперсантов (ПАВ) в суспензии, содержащей наноразмерные металлические порошки, например композицию A1/A1N, которая в дальнейшем используется в качестве исходного сырья (прекурсора для получения тонких пористых покрытий на волокнистых и зернистых подложках) невозможно в связи со снижением активности частиц в реакции взаимодействия с водой с образованием пористых продуктов реакции на поверхности подложки. Кроме того, присутствие ПАВ снижает адгезию прекурсора и, соответственно, продуктов его реакции с водой к поверхности подложки.The presence of dispersants (surfactants) in a suspension containing nanosized metal powders, for example, composition A1 / A1N, which is further used as a feedstock (precursor for thin porous coatings on fibrous and granular substrates) is impossible due to a decrease in particle activity in the reaction with water to form porous reaction products on the surface of the substrate. In addition, the presence of surfactants reduces the adhesion of the precursor and, accordingly, the products of its reaction with water to the surface of the substrate.
Наиболее близким является устройство получения суспензий, имеющих высокую степень дисперсности, раскрытое в [JP 2009178683 «SUSPENSION PRODUCTION APPARATUS AND SUSPENSION PRODUCTION METHOD], в котором суспензию получают с использованием ультразвуковых волн, излучаемых ультразвуковым преобразователем. Устройство содержит первую емкость для перемешивания, для хранения растворителя, смешанного с порошком, и которая погружена во вторую емкость с водой, в которой первая емкость через воду подвергается облучению ультразвуковыми волнами, излучаемыми множеством ультразвуковых преобразователей, расположенных во второй емкости, таким образом, диспергируя порошок в первой емкости в растворителе, чтобы произвести суспензию. Облучение осуществляют волнами, имеющими различную частоту от множества преобразователей.The closest is a device for the production of suspensions having a high degree of dispersion, disclosed in [JP 2009178683 "SUSPENSION PRODUCTION APPARATUS AND SUSPENSION PRODUCTION METHOD], in which the suspension is obtained using ultrasonic waves emitted by an ultrasonic transducer. The device comprises a first mixing vessel for storing a solvent mixed with powder, and which is immersed in a second vessel with water, in which the first vessel is irradiated through water with ultrasonic waves emitted by a plurality of ultrasonic transducers located in the second vessel, thereby dispersing the powder in a first container in a solvent to produce a suspension. Irradiation is carried out by waves having a different frequency from multiple transducers.
Недостатком прототипа является то, что ультразвуковое воздействие осуществляется через передающую водную среду и стенки первой емкости, что способствует затуханию ультразвуковых колебаний. Затухание колебаний снижает эффективность кавитационного процесса и, вследствие этого, эффективность процесса деагломерации. Кроме того, не достигается одинаковый кавитационный процесс во всем объеме резервуара. Расположение ультразвуковых излучателей на стенках второй емкости обусловливает неравномерность распределения ультразвукового излучения в объеме суспензии.The disadvantage of the prototype is that the ultrasonic effect is carried out through the transmitting aqueous medium and the walls of the first container, which contributes to the attenuation of ultrasonic vibrations. The damping of the oscillations reduces the efficiency of the cavitation process and, as a result, the efficiency of the deagglomeration process. In addition, the same cavitation process is not achieved in the entire volume of the tank. The location of the ultrasonic emitters on the walls of the second container causes uneven distribution of ultrasonic radiation in the volume of the suspension.
Задачей настоящего изобретения является разработка метода получения водных или водно-спиртовых суспензий наноразмерных частиц, с низкой степенью агрегированности в ней частиц.The present invention is to develop a method for producing aqueous or aqueous-alcoholic suspensions of nanosized particles, with a low degree of aggregation of particles in it.
Технический результат: получение седиментационно устойчивой суспензии, содержащей высокодисперсные частицы размером, преимущественно, менее 1,5 мкм, пригодной для последующего технологического применения, например, нанесения равномерного слоя наноразмерных частиц (прекурсора) на волокнистую или зернистую подложку для последующего получения тонкого равномерного пористого покрытия на различных подложках.EFFECT: obtaining a sedimentation-stable suspension containing finely dispersed particles, mainly less than 1.5 microns in size, suitable for subsequent technological applications, for example, applying a uniform layer of nanosized particles (precursor) on a fibrous or granular substrate for the subsequent production of a thin uniform porous coating on various substrates.
Поставленная задача достигается тем, что предлагаемый способ получения суспензии высокодисперсных частиц металлов и их соединений включает механическое перемешивание порошка, представляющего собой агрегаты наноразмерных частиц, и дисперсионной среды для получения суспензии с равномерно распределенными в объеме суспензии упомянутыми агрегатами, и ультразвуковое диспергирование агрегатов, при этом механическое перемешивание и ультразвуковое диспергирование осуществляют при перемещении суспензии по замкнутому гидравлическому контуру, таким образом, чтобы осуществлялось последовательно то механическое перемешивание суспензии, то ее ультразвуковое диспергирование.The problem is achieved in that the proposed method for producing a suspension of finely dispersed metal particles and their compounds includes mechanical mixing of the powder, which is an aggregate of nanosized particles, and a dispersion medium to obtain a suspension with the said aggregates evenly distributed in the volume of the suspension, and ultrasonic dispersion of the aggregates, while mechanical mixing and ultrasonic dispersion is carried out when moving the suspension in a closed hydraulic round, so that it was performed consistently mechanical stirring a slurry, its ultrasonic dispersing.
Кроме того, перемешивание осуществляют с помощью механической мешалки со скоростью 250-1000 об/мин, предпочтительно 280-500 об/мин.In addition, mixing is carried out using a mechanical stirrer at a speed of 250-1000 rpm, preferably 280-500 rpm
Скорости перемешивания суспензии ниже 250 об/мин недостаточно для удерживания частиц во взвешенном состоянии, возможна седиментация частиц и образование осадка на дне емкости. Увеличение скорости перемешивания выше 1000 об/мин приводит к разогреву суспензии и повышенным затратам электроэнергии.The mixing speed of the suspension below 250 rpm is not enough to keep the particles in suspension, sedimentation of particles and the formation of sediment at the bottom of the tank are possible. An increase in the stirring speed above 1000 rpm leads to the heating of the suspension and increased energy costs.
Кроме того, ультразвуковое диспергирование осуществляют в ультразвуковой камере проточного типа при мощности излучения пьезоэлектрического преобразователя 10-100 Вт, с постоянной частотой колебаний 22 кГц, в интервале времени 5-60 мин, предпочтительно 5-30 мин.In addition, ultrasonic dispersion is carried out in a flow-through ultrasonic chamber with a radiation power of a piezoelectric transducer of 10-100 W, with a constant oscillation frequency of 22 kHz, in a time interval of 5-60 minutes, preferably 5-30 minutes.
Основное количество частиц разрушается именно в этом временном интервале.The main amount of particles is destroyed precisely in this time interval.
Предпочтительно, что диспергирование осуществляют при мощности излучения пьезоэлектрического преобразователя в интервале значений от 80 до 100 Вт.It is preferable that the dispersion is carried out at a radiation power of the piezoelectric transducer in the range from 80 to 100 watts.
Кроме того, скорость перемещения суспензии в замкнутой гидравлической системе составляет 0,06 - 0,15 м/с, предпочтительно 0,1-0,12 м/с.In addition, the speed of movement of the suspension in a closed hydraulic system is 0.06 - 0.15 m / s, preferably 0.1-0.12 m / s.
При снижении скорости перемещения суспензии через камеру, в которой расположен ультразвуковой излучатель, ниже 0,06 м/с увеличивается время ультразвукового воздействия на суспензию, и возможен разогрев суспензии выше 30°С и взаимодействие нанопорошка с водой. При увеличении скорости прокачивания суспензии выше 0,15 м/с, сокращается время ультразвуковой обработки суспензии, и не достигается требуемой эффективности дезагрегации.With a decrease in the speed of movement of the suspension through the chamber in which the ultrasonic emitter is located below 0.06 m / s, the time of ultrasonic exposure of the suspension increases, and the suspension can be heated above 30 ° C and the interaction of the nanopowder with water. When increasing the speed of pumping the suspension above 0.15 m / s, the time for ultrasonic treatment of the suspension is reduced, and the required disaggregation efficiency is not achieved.
Кроме того, создают небольшое избыточное давление в замкнутой гидравлической системе от 1,0 до 1,2 атм.In addition, they create a slight overpressure in a closed hydraulic system from 1.0 to 1.2 atm.
Создание такого давления необходимо для полного заполнения трубопроводов и ультразвуковой камеры проточного типа, для обеспечения требуемой скорости перемещения суспензии.The creation of such pressure is necessary for the complete filling of pipelines and flow-through ultrasonic chambers, to ensure the required speed of suspension movement.
При этом температура суспензии поддерживается постоянной и определяется конечным назначением диспергируемого материала.The temperature of the suspension is kept constant and is determined by the final purpose of the dispersible material.
Одной из областей применения нанопорошков является создание на их основе перспективных микробиологически активных сорбционных материалов для фильтрации жидкостей и газов, а также использование их в качестве антисептических перевязочных средств. Большой интерес вызывают электроположительные сорбционные материалы для улавливания микроорганизмов и других отрицательно заряженных частиц из жидких и газовых сред, представляющие собой волокна или мембраны, модифицированные частицами оксигидроксида алюминия. Оптимальными для модифицирования являются нетканые материалы с диаметром волокон 0,5-15 мкм, которые получают по технологии спанбонд (spunbond), спанлейс (spunlace), мелтблаун (meltblown), электроформования (electrospinning) и других. В качестве прекурсора для модифицирования волокнистого материала используется нанопорошок алюмонитридной композиции A1/A1N, получаемый методом электрического взрыва алюминиевой проволоки в атмосфере азота. При модифицировании полимерной основы пористые агломераты нанопластин оксигидроксида алюминия адгезионно закрепляются на поверхности волокон произвольным образом, при этом большая часть поверхности волокон остается свободной от модифицирующих частиц. Эффективность улавливания микробиологических объектов и отрицательно заряженных частиц из водных сред в большой степени зависит от количества активной фазы оксигидроксида алюминия в волокнистом сорбенте и однородности (сплошности) модифицирующего слоя на поверхности волокон. В свою очередь, структура модифицирующего слоя (толщина, непрерывность) определяется размером частиц прекурсора (нанопорошок алюмонитридной композиции A1/A1N) и равномерностью их распределения по волокну при пропитывании полимерного материала суспензией, их содержащей.One of the applications of nanopowders is the creation on their basis of promising microbiologically active sorption materials for filtering liquids and gases, as well as their use as antiseptic dressings. Of great interest are electropositive sorption materials for trapping microorganisms and other negatively charged particles from liquid and gaseous media, which are fibers or membranes modified with aluminum oxyhydroxide particles. Optimum for modification are non-woven materials with a fiber diameter of 0.5-15 microns, which are obtained by the technology of spunbond (spunbond), spunlace (spunlace), meltblown (meltblown), electrospinning (electrospinning) and others. As a precursor for the modification of the fibrous material, the nanopowder of the aluminum nitride composition A1 / A1N, obtained by the electric explosion of aluminum wire in a nitrogen atmosphere, is used. When modifying the polymer base, the porous agglomerates of aluminum oxyhydroxide nanoplates are adhesively bonded to the surface of the fibers in an arbitrary manner, while most of the surface of the fibers remains free of modifying particles. The efficiency of trapping microbiological objects and negatively charged particles from aqueous media largely depends on the amount of the active phase of aluminum oxyhydroxide in the fibrous sorbent and the uniformity (continuity) of the modifying layer on the surface of the fibers. In turn, the structure of the modifying layer (thickness, continuity) is determined by the particle size of the precursor (nanopowder of the aluminum nitride composition A1 / A1N) and the uniformity of their distribution over the fiber when the polymer material is impregnated with a suspension containing them.
При диспергировании нанопорошка, например, алюмонитридной композиции A1/A1N температура суспензии поддерживается не выше 30°С, предпочтительно температура поддерживается в диапазоне 20-22°С, так как при повышении температуры суспензии в замкнутой гидравлической системе выше 30°С возможна реакция взаимодействия нанопорошка A1/A1N с водой в процессе перемешивания.When dispersing a nanopowder, for example, the aluminitride composition A1 / A1N, the temperature of the suspension is maintained no higher than 30 ° C, preferably the temperature is maintained in the range of 20-22 ° C, since an increase in the temperature of the suspension in a closed hydraulic system above 30 ° C allows the reaction of the interaction of nanopowder A1 / A1N with water while stirring.
При этом для достижения эффективной дезагрегации используют суспензию с исходной концентрацией наноразмерных частиц, составляющей 0,1-10,0 масс.%, предпочтительно 0,5-3 масс.%.Moreover, to achieve effective disaggregation, a suspension is used with an initial concentration of nanosized particles of 0.1-10.0 wt.%, Preferably 0.5-3 wt.%.
Поставленная задача достигается также тем, что установка для получения суспензии высокодисперсных частиц содержит емкость-смеситель, содержащую средство для механического перемешивания и ультразвуковую проточную камеру, последовательно соединенные между собой трубопроводами и средством для перемещения суспензии по замкнутой гидравлической системе.The task is also achieved by the fact that the installation for producing a suspension of fine particles contains a mixing tank containing means for mechanical stirring and an ultrasonic flow chamber connected in series with each other by pipelines and means for moving the suspension through a closed hydraulic system.
Для перемещения суспензии в замкнутой гидравлической системе предусмотрен самовсасывающий аппарат роторно-пульсационного воздействия (РПА) - насос-гомогенизатор.To move the suspension in a closed hydraulic system, a self-priming apparatus of rotary pulsation action (RPA) is provided - a homogenizer pump.
В качестве средства для перемешивания устройство содержит, предпочтительно, механическую мешалку.As a means for mixing, the device preferably contains a mechanical stirrer.
Для обеспечения равномерного распределения частиц в объеме суспензии предпочтительно использовать быстроходные мешалки - пропеллерные, лопастные и другие модификации. Использование мешалки данного типа позволяет обеспечить равномерное распределение частиц в объеме жидкости (суспензии) и радиально-осевой поток при ее прохождении в камере. При высоких скоростях перемешивания с использованием мешалки типа ротор-статор суспензия, во-первых, будет перегреваться, а во-вторых, возможен износ трущихся элементов статора и ротора и, как следствие, загрязнение суспензии частицами материала мешалки.To ensure uniform distribution of particles in the volume of the suspension, it is preferable to use high-speed mixers - propeller, paddle and other modifications. Using a mixer of this type allows for uniform distribution of particles in the volume of liquid (suspension) and radial-axial flow during its passage in the chamber. At high mixing speeds using a rotor-stator type mixer, the suspension will first overheat, and secondly, wear of the rubbing elements of the stator and rotor and, as a result, contamination of the suspension with particles of the mixer material are possible.
Кроме того, устройство дополнительно содержит средства для контроля расхода суспензии, температуры, уровня жидкости в емкости-смесителе, датчик давления в трубопроводе.In addition, the device further comprises means for monitoring the flow rate of the suspension, temperature, liquid level in the tank-mixer, a pressure sensor in the pipeline.
Для достижения технического результата авторами была предложена замкнутая гидравлическая система (постоянное перемещение суспензии по замкнутому контуру), в которой реализовано последовательное периодическое воздействие на систему таких факторов, как механическое перемешивание суспензии и воздействие на нее ультразвуком в ультразвуковой камере проточного типа.To achieve a technical result, the authors proposed a closed hydraulic system (constant movement of the suspension in a closed loop), in which a sequential periodic effect on the system of factors such as mechanical stirring of the suspension and exposure to it by ultrasound in a flow-through ultrasonic chamber is realized.
Заявляемый диапазон скоростей перемещения обеспечивает необходимое время нахождения суспензии в ультразвуковой проточной камере, т.е. время, необходимое для требуемого эффективного разрушения агрегатов.The claimed range of travel speeds provides the necessary residence time of the suspension in the ultrasonic flow chamber, i.e. the time required for the required effective destruction of the units.
Экспериментально были установлены оптимальные параметры ультразвукового воздействия, влияющие на эффективность дезагрегации порошков алюмонитридной композиции, полученных методом электрического взрыва алюминиевой проволоки, и на размер частиц оксигидроксида алюминия, образующегося при его взаимодействии с водой и, соответственно, равномерность распределения оксигидроксида алюминия на поверхности волокон, а именно: продолжительность ультразвуковой обработки суспензии, мощность и частота ультразвука.The optimal ultrasonic parameters were experimentally established that affect the efficiency of the disaggregation of powders of the aluminitride composition obtained by the electric explosion of aluminum wire and the particle size of aluminum oxyhydroxide formed during its interaction with water and, accordingly, the uniform distribution of aluminum oxyhydroxide on the surface of the fibers, namely : duration of ultrasonic treatment of the suspension, power and frequency of ultrasound.
Дезагрегация порошка алюмонитридной композиции ультразвуком мощностью 10-100 Вт и частотой 22 кГц приводит к уменьшению размеров частиц оксигидроксида алюминия, закрепленного на полимерных волокнах с 10-15 мкм без предварительной дезагрегации до 0,2-0,5 мкм при дезагрегации в течение 30 минут.The disaggregation of the powder of the aluminitride composition by ultrasound with a power of 10-100 W and a frequency of 22 kHz leads to a decrease in the particle size of aluminum oxyhydroxide mounted on polymer fibers from 10-15 μm without preliminary disaggregation to 0.2-0.5 μm when disaggregated for 30 minutes.
Изобретение иллюстрируется графическими материалами.The invention is illustrated in graphic materials.
На фиг.1 приведена функциональная схема устройства для реализации способа.Figure 1 shows a functional diagram of a device for implementing the method.
На фиг.2 приведены кривые массового распределения агрегатов частиц по размерам в зависимости от времени обработки суспензии по заявляемому способу.Figure 2 shows the curves of the mass distribution of particle aggregates in size depending on the processing time of the suspension by the present method.
На фиг.3а) приведена микрофотография полимерного материала с осажденными частицами оксигидроксида алюминия, которые получены при взаимодействии с водой агрегированного порошка A1/A1N.On figa) shows a micrograph of a polymer material with deposited particles of aluminum oxyhydroxide, which are obtained by interaction with water aggregated powder A1 / A1N.
На фиг.3б) приведена микрофотография полимерного материала с осажденными частицами оксигидроксида алюминия, которые получены при взаимодействии с водой порошка A1/A1N, подвергнутого дезагрегации в течение 5 минут.On figb) shows a micrograph of a polymer material with deposited particles of aluminum oxyhydroxide, which were obtained by reacting with water powder A1 / A1N, subjected to disaggregation for 5 minutes.
На фиг.3в) приведена микрофотография полимерного материала с осажденными частицами оксигидроксида алюминия, которые получены при взаимодействии с водой порошка A1/A1N, подвергнутого дезагрегации в течение 30 минут.On figv) shows a micrograph of a polymer material with deposited particles of aluminum oxyhydroxide, which were obtained by reacting with water powder A1 / A1N, subjected to disaggregation for 30 minutes.
Заявляемое устройство содержит емкость-смеситель 1, в которой размещены средство для механического перемешивания - лопастная мешалка 2 (механическая мешалка RW 28 basic, Ika, Германия), ультразвуковая камера проточного типа 3 (ультразвуковой аппарат УЗАП-1/22-ОП, Россия), последовательно соединенные между собой трубопроводами для циркуляции суспензии, средства для ее перемещения по замкнутому гидравлическому контуру - самовсасывающий аппарат роторно-пульсационного воздействия - насос-гомогенизатор 4 (Calpeda NM, Италия), содержит дозатор порошка и дисперсионной среды (не показаны). Установка содержит два расходомера 5 и 6 - первый 5, встроенный в гидравлическую систему между емкостью-смесителем 1 и насосом-гомогенизатором 4. И второй расходомер 6 на выходе для контроля объема обработанной суспензии. В систему встроены также два датчика температуры: первый для контроля температуры суспензии 7 в емкости-смесителе 1 и второй 8 - в проточной ультразвуковой камере 3, датчик уровня жидкости 9, расположенный в емкости-смесителе 1, датчик давления в трубопроводе 10. Емкость-смеситель 1 и ультразвуковая проточная камера 3 снабжены рубашками охлаждения, соответственно, емкости-смесителя 11 и камеры 12. Средство для механического перемешивания - лопастная мешалка 2 - снабжена датчиком скорости вращения 13.The inventive device contains a
Способ осуществляется следующим образом.The method is as follows.
Для реализации заявляемого способа использовали в качестве емкости-смесителя 1 - круглодонный бак из нержавеющей стали объемом 30 литров. При использовании данного типа бака не возникают застойные зоны, где оседает порошок, который не захватывается при перемешивании.To implement the proposed method used as a mixing tank 1 - a round-bottom tank of stainless steel with a volume of 30 liters. When using this type of tank, there are no stagnant zones where powder settles, which is not captured during mixing.
Пример 1Example 1
Для подготовки суспензии с исходной концентрацией агрегатов наноразмерных частиц 1 масс.% в емкость-смеситель 1 заливали дисперсионную среду (дистиллированная вода) в количестве 20 литров (оптимальный объем) и добавляли порошок алюмонитридной композиции A1/A1N, полученный методом электрического взрыва алюминиевой проволоки в атмосфере азота в количестве 200 г.To prepare a suspension with an initial concentration of aggregates of nanosized particles of 1 wt.%, A dispersion medium (distilled water) in the amount of 20 liters (optimal volume) was poured into the
Механическое перемешивание осуществляли со скоростью 280 об/мин в течение 5 мин. Затем включали насос-гомогенизатор 4 - скорость перемещения суспензии в замкнутой гидравлической системе составляла 0,1 м/с. После заполнения гидравлической системы суспензией и достижения требуемого небольшого давления в трубопроводе 1,1 атм, которое контролируется датчиком давления 10, включали ультразвуковой аппарат. Мощность излучения пьезоэлектрического преобразователя составляла 80 Вт, частота колебаний - 22 кГц.Mechanical stirring was carried out at a speed of 280 rpm for 5 minutes Then the homogenizer pump 4 was turned on - the speed of movement of the suspension in a closed hydraulic system was 0.1 m / s. After filling the hydraulic system with a suspension and achieving the required small pressure in the pipeline 1.1 atm, which is controlled by a
Время работы насоса-гомогенизатора составляло 5 минут.The operating time of the homogenizer pump was 5 minutes.
Температуру суспензии поддерживали постоянной 21°С в течение всего процесса дезагрегации.The temperature of the suspension was kept constant at 21 ° C during the entire process of disaggregation.
Пример 2Example 2
Для подготовки суспензии с исходной концентрацией агрегатов наноразмерных частиц 1 масс.% в емкость-смеситель 1 заливали дисперсионную среду (дистиллированная вода) в количестве 20 литров (оптимальный объем) и добавляли порошок алюмонитридной композиции A1/A1N, полученный методом электрического взрыва алюминиевой проволоки в атмосфере азота в количестве 200 г.To prepare a suspension with an initial concentration of aggregates of nanosized particles of 1 wt.%, A dispersion medium (distilled water) in the amount of 20 liters (optimal volume) was poured into the
Механическое перемешивание осуществляли со скоростью 280 об/мин в течение 5 мин. Затем включали насос-гомогенизатор 4 - скорость перемещения суспензии в замкнутой гидравлической системе составляла 0,1 м/с. После заполнения гидравлической системы суспензией и достижения требуемого давления в трубопроводе 1,1 атм, которое контролируется датчиком давления 10, включали ультразвуковой аппарат. Мощность излучения пьезоэлектрического преобразователя составляла 80 Вт, частота колебаний - 22 кГц.Mechanical stirring was carried out at a speed of 280 rpm for 5 minutes Then the homogenizer pump 4 was turned on - the speed of movement of the suspension in a closed hydraulic system was 0.1 m / s. After filling the hydraulic system with a suspension and reaching the required pressure in the pipeline 1.1 atm, which is controlled by a
Время работы насоса-гомогенизатора составляло 30 минут.The operating time of the homogenizer pump was 30 minutes.
Температуру суспензии поддерживали постоянной 21°С в течение всего процесса дезагрегации.The temperature of the suspension was kept constant at 21 ° C during the entire process of disaggregation.
Пример 3Example 3
Для подготовки суспензии на основе порошка алюминия с исходной концентрацией 1 масс.% в емкость заливали дисперсионную среду (дистиллированная вода) в количестве 20 литров (оптимальный объем) и добавляли порошок алюминия, полученный методом электрического взрыва алюминиевой проволоки в атмосфере аргона в количестве 200 г.To prepare a suspension based on aluminum powder with an initial concentration of 1 wt.%, A dispersion medium (distilled water) in an amount of 20 liters (optimal volume) was poured into a container and aluminum powder obtained by electric explosion of aluminum wire in an argon atmosphere in an amount of 200 g was added.
Обработку полученной суспензии осуществляли по примеру 2.Processing the resulting suspension was carried out according to example 2.
Распределение агрегатов наноразмерных частиц по размерам исследовали методом динамического светорассеяния на дисковой центрифуге CPS DC-24000.The size distribution of aggregates of nanosized particles was studied by dynamic light scattering on a CPS DC-24000 disk centrifuge.
Кривая 1 на фиг.2 показывает массовое распределение агрегатов наноразмерных частиц по размерам в суспензии без проведения приемов дезагрегации. Кривая 2 показывает массовое распределение агрегатов наноразмерных частиц по размерам в суспензии при обработке ее по примеру 1, а кривая 3 - по примеру 2, кривая 4 - по примеру 3.
В дальнейшем образцы суспензии на основе алюмонитридной композиции, полученные по примерам 1 и 2, использовали в качестве прекурсора для модифицирования полимерного волокнистого материала из ацетата целлюлозы марки ФПА 15-2,0. Модифицирование полимерного материала осуществляли путем нанесения на волокна и последующего взаимодействия с водой нанопорошка алюмонитридной композиции с образованием на волокнах основы частиц оксигидроксида алюминия.Subsequently, suspension samples based on the aluminitride composition obtained in Examples 1 and 2 were used as a precursor for the modification of a polymeric fibrous material from cellulose acetate grade FPA 15-2.0. Modification of the polymer material was carried out by applying to the fibers and subsequent interaction with water a nanopowder of an aluminitride composition with the formation of aluminum oxyhydroxide particles on the base fibers.
Результаты модифицирования приведены на фиг.3. На фиг.3а) приведена микрофотография полимерного материала с закрепленными на волокнах частицами оксигидроксида алюминия размером 1,0-15,0 мкм, которые образуются при осаждении на волокнах и взаимодействии с водой агрегированного порошка A1/A1N; на микрофотографии видно, что в процессе гидролиза образуются частицы оксигидроксида алюминия 1,0-15,0 мкм, которые расположены в межволоконном поровом пространстве полимерного материала.The results of the modification are shown in figure 3. On figa) shows a micrograph of a polymer material with particles of aluminum oxyhydroxide mounted on the fibers with a size of 1.0-15.0 μm, which are formed during the deposition on the fibers and the interaction with water of the aggregated powder A1 / A1N; the micrograph shows that in the process of hydrolysis, aluminum oxyhydroxide particles of 1.0-15.0 μm are formed, which are located in the interfiber pore space of the polymeric material.
На фиг.3б) приведена микрофотография полимерного материала при осаждении на него дезагрегированного прекурсора (порошка A1/A1N), подвергнутого дезагрегации в течение 5 минут; на микрофотографии видно, что при взаимодействии дезагрегированных частиц A1/A1N с водой происходит уменьшение размера частиц оксигидроксида алюминия до 3,0 мкм.On figb) shows a micrograph of a polymer material during the deposition of a disaggregated precursor (powder A1 / A1N), subjected to disaggregation for 5 minutes; The micrograph shows that when the disaggregated particles A1 / A1N interact with water, the particle size of aluminum oxyhydroxide decreases to 3.0 μm.
На фиг.3в) приведена микрофотография полимерного материала при осаждении на него дезагрегированного прекурсора (порошка A1/A1N), подвергнутого дезагрегации в течение 30 минут; на микрофотографии видно, что при взаимодействии дезагрегированных частиц A1/A1N с водой происходит уменьшение размера частиц оксигидроксида алюминия и образование сплошного пористого покрытия толщиной 0,2-0,5 мкм на полимерных волокнах.Fig. 3c) shows a micrograph of the polymer material during the deposition of a disaggregated precursor (powder A1 / A1N) subjected to disaggregation for 30 minutes; The micrograph shows that the interaction of disaggregated particles A1 / A1N with water leads to a decrease in the particle size of aluminum oxyhydroxide and the formation of a continuous porous coating with a thickness of 0.2-0.5 μm on polymer fibers.
Исследование морфологии и равномерности распределения частиц оксигидроксида алюминия на волокнах полимерной матрицы проводили методом сканирующей электронной микроскопии на растровом электронном микроскопе Philips SEM 515.The morphology and uniformity of the distribution of aluminum oxyhydroxide particles on the fibers of the polymer matrix were studied by scanning electron microscopy using a Philips SEM 515 scanning electron microscope.
Claims (13)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012147093/02A RU2523643C2 (en) | 2012-11-06 | 2012-11-06 | Production of suspensions of metal and metal compounds superfine particles and device to this end |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012147093/02A RU2523643C2 (en) | 2012-11-06 | 2012-11-06 | Production of suspensions of metal and metal compounds superfine particles and device to this end |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2012147093A RU2012147093A (en) | 2014-05-20 |
| RU2523643C2 true RU2523643C2 (en) | 2014-07-20 |
Family
ID=50695323
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2012147093/02A RU2523643C2 (en) | 2012-11-06 | 2012-11-06 | Production of suspensions of metal and metal compounds superfine particles and device to this end |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2523643C2 (en) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104532046A (en) * | 2014-12-24 | 2015-04-22 | 南昌大学 | Method for preparing nano-aluminum-nitride reinforced aluminum-based composite semi-solid slurry based on ultrasonic and mechanical vibration combination |
| RU2591918C2 (en) * | 2014-12-08 | 2016-07-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Бурятский государственный университет" | Method of dispersing nano-sized copper powder in base engine oil |
| RU2634111C1 (en) * | 2016-10-17 | 2017-10-23 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом") | Method for disaggregating of naturiethermal zirconium powder |
| RU2641591C1 (en) * | 2016-11-29 | 2018-01-18 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Федеральный исследовательский центр "Красноярский научный центр Сибирского отделения Российской академии наук" | Method of obtaining suspension on polymer basis with high-dispersed metal particles for manufacture of polymeric matrices filled with related particles |
| RU2642220C1 (en) * | 2016-08-30 | 2018-01-24 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Федеральный исследовательский центр "Красноярский научный центр Сибирского отделения Российской академии наук" | Method for preparing metal iron nanoparticles |
| RU2695667C1 (en) * | 2018-11-26 | 2019-07-25 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Ордена Трудового Красного Знамени Институт нефтехимического синтеза им. А.В. Топчиева Российской академии наук (ИНХС РАН) | Device for producing nanosized catalyst suspension and method of its production |
| RU2702760C1 (en) * | 2018-05-15 | 2019-10-11 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Бурятский государственный университет" | Method of producing an additive for motor oil based on nanosized silicon dioxide powder |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1122345A1 (en) * | 1982-06-04 | 1984-11-07 | Кировоградский институт сельскохозяйственного машиностроения | Device for preparing metal suspensions |
| RU2055698C1 (en) * | 1992-07-29 | 1996-03-10 | Научно-исследовательский институт высоких напряжений при Томском политехническом университете | Method of obtaining ultrafinely divided powders |
| RU2437741C1 (en) * | 2010-07-13 | 2011-12-27 | Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" | Method of producing nanodispersed metals in liquid phase |
-
2012
- 2012-11-06 RU RU2012147093/02A patent/RU2523643C2/en active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1122345A1 (en) * | 1982-06-04 | 1984-11-07 | Кировоградский институт сельскохозяйственного машиностроения | Device for preparing metal suspensions |
| RU2055698C1 (en) * | 1992-07-29 | 1996-03-10 | Научно-исследовательский институт высоких напряжений при Томском политехническом университете | Method of obtaining ultrafinely divided powders |
| RU2437741C1 (en) * | 2010-07-13 | 2011-12-27 | Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" | Method of producing nanodispersed metals in liquid phase |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2591918C2 (en) * | 2014-12-08 | 2016-07-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Бурятский государственный университет" | Method of dispersing nano-sized copper powder in base engine oil |
| CN104532046A (en) * | 2014-12-24 | 2015-04-22 | 南昌大学 | Method for preparing nano-aluminum-nitride reinforced aluminum-based composite semi-solid slurry based on ultrasonic and mechanical vibration combination |
| RU2642220C1 (en) * | 2016-08-30 | 2018-01-24 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Федеральный исследовательский центр "Красноярский научный центр Сибирского отделения Российской академии наук" | Method for preparing metal iron nanoparticles |
| RU2634111C1 (en) * | 2016-10-17 | 2017-10-23 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом") | Method for disaggregating of naturiethermal zirconium powder |
| RU2641591C1 (en) * | 2016-11-29 | 2018-01-18 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Федеральный исследовательский центр "Красноярский научный центр Сибирского отделения Российской академии наук" | Method of obtaining suspension on polymer basis with high-dispersed metal particles for manufacture of polymeric matrices filled with related particles |
| RU2702760C1 (en) * | 2018-05-15 | 2019-10-11 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Бурятский государственный университет" | Method of producing an additive for motor oil based on nanosized silicon dioxide powder |
| RU2695667C1 (en) * | 2018-11-26 | 2019-07-25 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Ордена Трудового Красного Знамени Институт нефтехимического синтеза им. А.В. Топчиева Российской академии наук (ИНХС РАН) | Device for producing nanosized catalyst suspension and method of its production |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2012147093A (en) | 2014-05-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2523643C2 (en) | Production of suspensions of metal and metal compounds superfine particles and device to this end | |
| Sandhya et al. | Ultrasonication an intensifying tool for preparation of stable nanofluids and study the time influence on distinct properties of graphene nanofluids–A systematic overview | |
| Rouxel et al. | Effect of ultrasonication and dispersion stability on the cluster size of alumina nanoscale particles in aqueous solutions | |
| Tai et al. | Synthesis of magnesium hydroxide and oxide nanoparticles using a spinning disk reactor | |
| Yang et al. | Understanding the relationship between particle size and ultrasonic treatment during the synthesis of metal nanoparticles | |
| Graves et al. | Ultrasound assisted dispersal of a copper nanopowder for electroless copper activation | |
| GB2377661A (en) | Method of manufacturing particles | |
| Juhasz-Bortuzzo et al. | Sonosynthesis of vaterite-type calcium carbonate | |
| TW201125640A (en) | Low-pressure milling process | |
| US6352469B1 (en) | Polishing apparatus with slurry screening | |
| Mănoiu et al. | Obtaining silver nanoparticles by sonochemical methods | |
| CN104271228A (en) | Nanoparticle dispersion, nanoparticle-carrying powder, and processes for manufacturing same | |
| JP5191426B2 (en) | Method for producing ceramic powder with improved dispersibility and method for producing dispersion of ceramic powder | |
| Zhu et al. | Adsorption properties of ZrO 2 hollow microboxes prepared using CaCO 3 cubes as templates | |
| JP5330047B2 (en) | Method for producing ceramic powder with improved dispersibility and method for producing dispersion of ceramic powder | |
| RU2591918C2 (en) | Method of dispersing nano-sized copper powder in base engine oil | |
| Liu et al. | Medium-high frequency sonication dominates spherical-SiO2 nanoparticle size | |
| JP7069513B2 (en) | Method for manufacturing hollow gold nanoparticles | |
| Byrappa | Novel hydrothermal solution routes of advanced high melting nanomaterials processing | |
| Kim et al. | Dispersion effect of nanoparticle according to ultrasound exposure using focused ultrasound field | |
| JP2008137827A (en) | Method for producing basic magnesium carbonate particle, and spherical basic magnesium carbonate particle | |
| RU2539978C1 (en) | Preparation method of multicomponent ultrafine suspension and emulsion biofuels and plant for its implementation | |
| Pholnak et al. | Sono-synthesized sword-like zinc oxide and its use as a filler in polyurethane composites | |
| Sommer | Mechanical production of nanoparticles in stirred media mills | |
| Quanlu et al. | Researches and applications of the ultrasonic emulsifications and dispersions |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| QB4A | Licence on use of patent |
Free format text: LICENCE Effective date: 20161216 |
|
| QB4A | Licence on use of patent |
Free format text: LICENCE FORMERLY AGREED ON 20220317 Effective date: 20220317 |