RU2523471C1 - Способ получения нанодисперсных порошков нитрида бора и диборида титана - Google Patents
Способ получения нанодисперсных порошков нитрида бора и диборида титана Download PDFInfo
- Publication number
- RU2523471C1 RU2523471C1 RU2013102266/05A RU2013102266A RU2523471C1 RU 2523471 C1 RU2523471 C1 RU 2523471C1 RU 2013102266/05 A RU2013102266/05 A RU 2013102266/05A RU 2013102266 A RU2013102266 A RU 2013102266A RU 2523471 C1 RU2523471 C1 RU 2523471C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- powders
- titanium
- boron nitride
- boron
- titanium diboride
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области получения нанодисперсных порошков неорганических материалов и соединений. Плазмохимические реакции инициируют импульсным микроволновым разрядом, воздействующим на исходные реагенты, в качестве которых используют смесь порошков титана и бора в атмосфере азота, при этом в качестве исходных реагентов используют порошок аморфного бора с размером частиц 1 мкм-100 мкм и порошок титана с размером частиц 1 мкм-100 мкм, причем используется микроволновой разряд мощностью от 50 кВт до 500 кВт и длительностью импульса от 100·10-6 с до 100·10-3 с, а рабочее давление азота составляет от 0,1 до 1 атмосферы. В результате протекания плазмохимических реакций совместно образуются два целевых продукта - нанодисперсные порошки диборида титана и нитрида бора различных форм и размеров. 1 з.п. ф-лы, 8 ил.
Description
Изобретение относится к области получения нанодисперсных порошков неорганических материалов и соединений, в частности к способу получения нанодисперсных порошков нитрида бора и диборида титана.
Известен способ получения нанодисперсного порошка диборида титана (например, US 4353885 А, 12.10.1982).
Известен способ получения нанодисперсного порошка нитрида бора (например, RU 2096315 С1, 20.11.1997 или JP 62152532 A, 07.07.1987).
Однако из уровня техники не известно ни одного способа совместного получения нанодисперсных порошков нитрида бора и диборида титана.
Задачей предлагаемого изобретения является создание неизвестного ранее способа получения нанодисперсных порошков нитрида бора и диборида титана.
Технический результат предлагаемого изобретения заключается в реализации способа получения нанодисперсных порошков нитрида бора и диборида титана в результате плазмохимических реакций исходных реагентов, характеризующегося тем, что плазмохимические реакции инициируют импульсным микроволновым разрядом, воздействующим на исходные реагенты, в качестве которых используют смесь порошков титана и бора в атмосфере азота.
В качестве исходных реагентов используют порошок аморфного бора с размером частиц от 1 мкм до 100 мкм и порошок титана с размером частиц по от 1 мкм до 100 мкм.
В смеси порошков содержится от 10% до 30% титана (от общего объема).
Используется микроволновой разряд мощностью от 50 кВт до 500 кВт и длительностью импульса от 100·10-6 с до 100·10-3 с.
Рабочее давление азота составляет от 0,1 до 1 атмосферы.
Фиг.1 - схема реактора.
Фиг.2 - микрофотография сферолитоподобных частиц, образованных диборидом титана.
Фиг.3 - рентгеновский спектр сферолитоподобных частиц, образованных диборидом титана.
Фиг.4 - электронная микрофотография столбчатых структур диборида титана.
Фиг.5 - электронная микрофотография сферолитоподобного образования диборида титана.
Фиг.6 - рамановская спектрограмма с линией нитрид бора, 1366 см-1.
Фиг.7 - микрофотография сфероподобных образований нитрида бора.
Фиг.8 - рентгеновский спектр сфероподобных образований нитрида бора.
Способ осуществляется в реакторе. Схема реактора изображена на фиг.1. Торцы разрядной камеры закрыты кварцевыми пластинами, толщина которых пропорциональна λ0m/2N (N - показатель преломления, m=0,1,2…, λ0 - длина волны излучения в вакууме), что обеспечивает близкий к нулю коэффициент отражения. В боковые стенки вмонтированы два кварцевых окна для наблюдения свечения разряда. На нижнюю стенку реактора помещается тефлоновое кольцо (2), в которое вмонтирована тонкая кварцевая пластинка (3) и кварцевый цилиндр (1) высотой 40…80 мм. Азот поступает в реактор через нижний штуцер и отводится через верхний.
Способ осуществляется следующим образом. Сначала слой порошка толщиной 0,5…0,7 мм насыпают на кварцевую пластинку, причем слой порошка состоит из слоя бора, поверх которого насыпают порошок смеси титана с бором. Порошки послойно уплотняют придавливанием плоской кварцевой пластинкой. Используют порошок аморфного бора с размером частиц 1 мкм-100 мкм и порошок титана с размером частиц 1 мкм-100 мкм. Верхняя поверхность порошка остается открытой, что обеспечивает свободный газодинамический разлет продуктов реакций и движение нагретого газа в объем кварцевого цилиндра.
Затем воздействуют импульсным микроволновым разрядом на смесь порошков металл-полупроводник или металл-диэлектрик. Импульсный микроволновый разряд мощностью от 50 кВт до 500 кВт и длительностью импульса от 100·10-6 с до 100·10-3 с генерируют гиротроном. Пучок микроволн пронизывает весь объем реактора и поглощается в керамических поглотителях, расположенных на удалении 60 см от верхнего окна реактора.
При протекании инициированного микроволновой мощностью разряда температура вблизи поверхности смеси порошков составляет 5000 K и достаточна для испарения исходных реагентов с образованием высокоплотной плазмы и продуктов плазмохимических реакций. Температура газовой фазы составляет не менее 1000 K и достаточна для синтеза нитрида бора и модификации кристаллической структуры диборида титана.
Важную роль играет разогрев смеси за счет реакции синтеза диборида титана и протекание последней и после окончания импульса как в порошковой смеси, так и газовой фазе объема реактора.
Способ осуществляют в атмосфере технического азота (чистота 99%), рабочее давление азота составляет от 0,1 атмосферы до 1 атмосферы.
Реакции синтеза нитрида бора и диборида титана происходят в объеме реактора с осаждением продуктов реакции как на стенках кварцевого цилиндра, так и на остальных участках реактора, включая верхнюю кварцевую пластину и верхний штуцер, через который прокачивают азот.
После окончания реакций отбирают пробы испарившегося и осевшего на стенках реактора вещества и производят анализ его состава и структуры.
По данным рентгенофазового анализа полученные образцы, напыленные как в верхней, так и в нижней части реактора, имеют сложный фазовый состав. Основной фазой в них является диборид титана TiB2 (гексагональный, а=3,03 Å, b=3,23 Å, пр. гр. Р6/mmm). При этом фаза TiB2 обнаружена в сферолитоподобных частицах микронных размеров (фиг.2 и 3).
Сферолитоподобные частицы диборида титана сформированы из частиц наноструктурных размеров, что иллюстрируются электронными микрофотографиями на фиг.4 и 5.
В меньшем количестве в образцах содержится гексагональный нитрид бора. Его образование установлено также спектроскопическими методами. На фиг.6 приведена спектрограмма, полученная методом рамановской спектроскопии в выделенном интервале длин волн. На ней видна яркая линия, соответствующая характерной длине волны для молекулы нитрида бора с гексагональной кристаллической структурой. Нитрид бора зарегистрирован и в осадке на стенках выходного штуцера реактора. На фиг.7 показана электронная микрофотография сфероподобного образования, размер которого составляет сотни нанометров. Как видно из приведенного спектра, основную массу частицы составляет нитрид бора.
Кроме указанных выше фаз, в синтезированных порошках присутствуют также кубическая модификация оксида бора В2О3 и небольшие количества непрореагировавшего металлического титана.
Таким образом, исследования показали, что в результате протекания плазмохимических реакций образуются два целевых продукта - нанодисперсные порошки диборида титана и нитрида бора различных форм и масштабов.
Claims (2)
1. Способ получения нанодисперсных порошков нитрида бора и диборида титана в результате плазмохимических реакций исходных реагентов, характеризующийся тем, что плазмохимические реакции инициируют импульсным микроволновым разрядом в контакте металл-полупроводник или металл-диэлектрик, воздействующим на исходные реагенты, в качестве которых используют смесь порошков титана и бора в атмосфере азота, при этом в качестве исходных реагентов используют порошок аморфного бора с размером частиц 1 мкм - 100 мкм и порошок титана с размером частиц 1 мкм - 100 мкм, причем используется микроволновой разряд мощностью от 50 кВт до 500 кВт и длительностью импульса от 100·10-6 с до 100·10-3 с, а рабочее давление азота составляет от 0,1 до 1 атмосферы.
2. Способ по п.1, характеризующийся тем, что в смеси порошков содержится от 10% до 30% титана (по объему).
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013102266/05A RU2523471C1 (ru) | 2013-01-18 | 2013-01-18 | Способ получения нанодисперсных порошков нитрида бора и диборида титана |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013102266/05A RU2523471C1 (ru) | 2013-01-18 | 2013-01-18 | Способ получения нанодисперсных порошков нитрида бора и диборида титана |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2523471C1 true RU2523471C1 (ru) | 2014-07-20 |
| RU2013102266A RU2013102266A (ru) | 2014-07-27 |
Family
ID=51217734
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2013102266/05A RU2523471C1 (ru) | 2013-01-18 | 2013-01-18 | Способ получения нанодисперсных порошков нитрида бора и диборида титана |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2523471C1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2603407C1 (ru) * | 2015-04-30 | 2016-11-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Эксперт-Ал" (ООО "Эксперт-Ал") | Способ получения порошка диборида титана |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4353885A (en) * | 1979-02-12 | 1982-10-12 | Ppg Industries, Inc. | Titanium diboride article and method for preparing same |
| RU2096315C1 (ru) * | 1996-02-14 | 1997-11-20 | Сибирский химический комбинат | Способ получения ультрадисперсного нитрида бора |
| RU2406592C2 (ru) * | 2009-02-24 | 2010-12-20 | Учреждение Российской академии наук Институт теплофизики им. С.С. Кутателадзе Сибирского отделения РАН | Способ и установка для получения нанопорошков с использованием трансформаторного плазмотрона |
-
2013
- 2013-01-18 RU RU2013102266/05A patent/RU2523471C1/ru active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4353885A (en) * | 1979-02-12 | 1982-10-12 | Ppg Industries, Inc. | Titanium diboride article and method for preparing same |
| RU2096315C1 (ru) * | 1996-02-14 | 1997-11-20 | Сибирский химический комбинат | Способ получения ультрадисперсного нитрида бора |
| RU2406592C2 (ru) * | 2009-02-24 | 2010-12-20 | Учреждение Российской академии наук Институт теплофизики им. С.С. Кутателадзе Сибирского отделения РАН | Способ и установка для получения нанопорошков с использованием трансформаторного плазмотрона |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2603407C1 (ru) * | 2015-04-30 | 2016-11-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Эксперт-Ал" (ООО "Эксперт-Ал") | Способ получения порошка диборида титана |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2013102266A (ru) | 2014-07-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Semenok et al. | Superconductivity at 161 K in thorium hydride ThH10: Synthesis and properties | |
| Amoruso et al. | Femtosecond laser pulse irradiation of solid targets as a general route to nanoparticle formation in a vacuum | |
| Escobar-Alarcón et al. | Structural characterization of TiO2 thin films obtained by pulsed laser deposition | |
| Shreve et al. | Photoelectron spectroscopy of solvated electrons in alcohol and acetonitrile microjets | |
| Tiwari et al. | Thermoluminescence glow curve for UV induced ZrO2: Ti phosphor with variable concentration of dopant and various heating rate | |
| Popescu et al. | Plasma column and nano-powder generation from solid titanium by localized microwaves in air | |
| RU2523471C1 (ru) | Способ получения нанодисперсных порошков нитрида бора и диборида титана | |
| Dewaele et al. | Oxygen impurities reduce the metallization pressure of xenon | |
| Pandey et al. | Effect of powder compact density on the LIBS analysis of Ni impurities in alumina powders | |
| Arena et al. | SiC-TiC nanocomposite for bulk solar absorbers applications: Effect of density and surface roughness on the optical properties | |
| Pillai et al. | Solid-state synthesis of calcium carbide by using 2.45 GHz microwave reactor | |
| Sohr et al. | The high-pressure thallium triborate HP-TlB3O5 | |
| Zhang et al. | The structural phase transition process of free-standing monoclinic vanadium dioxide micron-sized rods: temperature-dependent Raman study | |
| Shon et al. | Rapid consolidation of nanostructured TaSi2 from mechanochemically synthesized powder by high frequency induction heated sintering | |
| van de Wetering et al. | Laser-induced incandescence applied to dusty plasmas | |
| Batanov et al. | Application of microwave discharge for the synthesis of TiB 2 and BN nano-and microcrystals in a mixture of Ti-B powders in a nitrogen atmosphere | |
| Filipescu et al. | Morphological and structural studies of WOx thin films deposited by laser ablation | |
| RU2614330C1 (ru) | Способ получения тонкой наноалмазной пленки на стеклянной подложке | |
| Murali et al. | Preparation and structural stability of LiNiO2 in separate synthesis methods at different temperatures | |
| Ono et al. | Phase transition between the CaCl 2-type and α− PbO 2-type structures of germanium dioxide | |
| Akhmadullina et al. | Synthesis of oxide and nitride ceramics in high-power gyrotron discharge | |
| Skvortsova et al. | Synthesis of micro-and nanostructures with controllable composition in the chain plasma-chemical reactions initiated by the radiation of a powerful gyrotron in the mixtures of metal-dielectric powders | |
| Cheng et al. | Structural phase transitions of ZnTe under high pressure using experiments and calculations | |
| Chen et al. | Structural analysis of dynamically synthesized diamonds | |
| Sindhu et al. | Kinetic modelling of formation of K+ doped BaTiO3 bones from barium titanyl oxalate via multi stage thermal decomposition |