RU2523469C1 - Способ экстракции цинка из донных осадков ионной жидкостью - Google Patents
Способ экстракции цинка из донных осадков ионной жидкостью Download PDFInfo
- Publication number
- RU2523469C1 RU2523469C1 RU2013103100/05A RU2013103100A RU2523469C1 RU 2523469 C1 RU2523469 C1 RU 2523469C1 RU 2013103100/05 A RU2013103100/05 A RU 2013103100/05A RU 2013103100 A RU2013103100 A RU 2013103100A RU 2523469 C1 RU2523469 C1 RU 2523469C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- ionic liquid
- zinc
- extraction
- bottom sediments
- sample
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области аналитической химии объектов окружающей среды и направлено на разработку средств аналитического контроля параметров экосистем и полиэлементного фонового мониторинга природных вод и водных экосистем. Способ экстракции цинка из донных осадков ионной жидкостью включает подготовку аналитического образца. Экстракцию цинка из твердого образца осуществляют с использованием ионной жидкости 1-бутил-3-метилимидазолия гексафторфосфата с добавками тиоцианата аммония и иодида калия с последующим количественным определением ионов цинка (II) в концентрате органической фазы ионной жидкости. Достигаемый при этом технический результат заключается в обеспечении степени извлечения элемента близкой к 100%. 1 ил., 2 пр., 2 табл.
Description
Изобретение относится к области аналитической химии объектов окружающей среды и направлено на разработку средств аналитического контроля параметров экосистем и фонового мониторинга природных вод и водных экосистем.
Известны способы сухого и мокрого озоления твердых частиц образцов природных объектов с целью извлечения (десорбции) токсичных элементов с поверхности и из объема частиц в смесь минеральных кислот [Кингстон Г.М., Джерси Л.Б. Пробоподготовка в микроволновых печах. - М.: Мир. 1991. - 333 с.].
Сухое озоление требует тщательного контроля за температурой озоления. Так, при увеличении температуры более 550°С необратимо теряются висмут, мышьяк, ртуть, свинец, цинк, олово и легко летучие металлы. Дополнительно необходима тугоплавкая дорогостоящая кварцевая посуда.
Способ мокрой минерализации основан на полном окислении органических веществ сильными окислителями при температуре 150-200°С. Данные способы не требуют высоких температур, поэтому не сопряжены с большими потерями летучих веществ; это их преимущество. Мокрое озоление частично устраняет потери металлов при «вскрытии» твердых образцов. Метод мокрого озоления - смесь серной, азотной и хлороводородной концентрированных кислот требует особой осторожности (вытяжной шкаф, индивидуальные защитные средства), дополнительных временных и трудовых затрат квалифицированного персонала. Серная, азотная кислота действуют на твердую компоненту образца как деструктурирующий, окисляющий и комплексующий реагенты, разрушая, окисляя природные соединения органического и неорганического состава. Хлороводородная кислота действует в кислотной смеси как комплексующий ионы тяжелых металлов агент, связывающий ионы ТМ в хлоридные комплексы.
Недостатки способа мокрого озоления: использование агрессивных минеральных кислот (серной, азотной, хлороводородной); длительный (более 90 мин) нагрев аналитической пробы [Логинов Ю.М., Похлебкина Л.Л., Соколова Н.В. Автоклавный способ пробоподготовки почв для определения в них тяжелых металлов / Агрохимия. 1994. №7-8. С.114-118].
Преимущества заявляемого способа пробоподготовки:
- устраняет недостатки прототипа,
- обеспечивает требуемую степень извлечения элемента, близкую к 100%,
- соответствует требованиям «зеленой» химии.
- не требуется длительное нагревание, которое может вызвать необратимые потери элементов;
- обеспечивается необходимое извлечение элемента за 30 минут;
- экстракция металла из твердого образца в ионную жидкость с последующей реэкстракцией и количественным определением элемента методом атомной абсорбции.
Способ экстракции цинка из донных осадков ионной жидкостью, заключающийся в том, что для экстракции цинка из твердого образца используют ионную жидкость 1-бутил-3-метилимидазолия гексафторфосфат с добавками 0,08 г тиоцианата аммония и 0,08 г иодида калия, с последующим количественным определением ионов цинка (II) в концентрате органической фазы ионной жидкости.
Осуществление изобретения:
Способ экстракционного извлечения цинка из донных осадков ионной жидкостью осуществляют следующим образом: берут образцы массой 0,100 г и обрабатывают 1 мл ионной жидкости (1-бутил-3-метилимидазолия гексафторфосфат, [ВМIm][РF6], производство Merk) с добавлением 0,08 г тиоцианата аммония и 0,08 г иодида калия, с последующим атомно-абсорбционным определением цинка в концентрате органической фазы ионной жидкости (ИЖ).
Общий объем органической фазы ИЖ составляет в каждом опыте 1 мл.
Общий объем раствора (водной фазы) поддерживают 1 мл.
Пример 1
Извлечение ионов цинка (II) и определение в модельных системах (1 мл ИЖ+1 мл водного раствора цинка)
Образцы массой 0,100 г обрабатывают 1 мл ионной жидкости (1-бутил-3-метилимидазолия гексафторфосфат, [ВМIm][РF6], производство Merk) с добавлением 0,08 г тиоцианата аммония и 0,08 г иодида калия, с последующим атомно-абсорбционным определением цинка в концентрате органической фазы ионной жидкости (ИЖ). Без ионных добавок тиоцианата (SCN-) и иодида (I-) эффективность ионной жидкости (1-бутил-3-метилимидазолия гексафторфосфат, [ВМIm][РF6]) невысокая, как следует из таблицы 1. Путем введения соответствующих солей: роданида аммония и иодида калия удается увеличить эффективность извлечения ионов Zn(II) в органическую фазу ионной жидкости.
Представленные концентрации добавок Моль/л тождественны ммоль/мл. Совместное влияние анионных добавок далее проверяют на реальных образцах.
Пример 2
Экстракции цинка(П) из донных осадков с последующим атомно-абсорбционным определением в водной фазе после реэкстракции
Берут реальные образцы из экстракционной системы донных отложений озера Б. Яровое, подготавливают, исследуют образцы донных отложений методом «мокрого» кислотного озоления и методом экстракционного концентрирования ионной жидкостью для сравнительного анализа с последующим атомно-абсорбционным определением цинка. Три образца массой в пределах 1,00 г обрабатывают смесью кислот (серной, азотной и хлороводородной). Параллельно взятые три образца массой по 0,100 г обрабатывают 1 мл ионной жидкостью (1-бутил-3-метилимидазолия гексафторфосфат, [ВМIm][РFб6], производство Merk) с добавлением 0,08 г тиоцианата аммония и 0,08 г иодида калия для извлечения и последующего определения цинка в концентрате органической фазы ионной жидкости (ИЖ). Образец с осадком, с добавками 1 мл дистиллированной воды и добавками солей помещают в пробирку с пробкой и энергично встряхивают в течение 5 минут.
Подготовленные мокрым озолением пробы элементов, десорбированных в смеси кислот, и реэкстракты (водная фаза после реэкстракции аммиачным буферным раствором рН=9,2) анализируют атомно-абсорбционной спектрометрией в пламенном варианте атомизации (ААС) по максимумам поглощения в области аналитической линии цинка. В качестве источника монохроматического излучения 213,8 нм применяют лампу с полым катодом.
Для каждого металла готовят из ГСО (государственный стандартный образец) серии стандартных растворов в областях линейности градуировочных графиков. В качестве фонового электролита применяют «контрольный» раствор хлороводородной кислоты. По полученным данным строят градуировочный график в координатах высота пика абсорбционного поглощения (мм) - концентрация металла (мкг/мл) (рис.1).
Для оценки эффективности извлечения цинка в ионную жидкость применяют атомно-абсорбционный (ААС) как метод регистрации аналитического сигнала. Методом «введено - найдено» определяют степень извлечения ионов цинка.
Результаты анализа одних и тех же образцов донных осадков после «кислотного озоления» (навеска массой в пределах 1,00 г) и экстракции в ИЖ с добавками 0,08 г тиоцианата аммония и 0,08 г иодида калия к навеске осадка (в пределах 0,100 г+1,0 мл дистиллированной воды). Результаты таблицы 2 рассчитаны с учетом влажности исследуемых образцов донных осадков, то есть нормированы на воздушно сухую навеску осадка.
Данные таблицы 2 свидетельствуют о совпадении в пределах случайных погрешностей результатов анализа.
Заявляемый способ не требует особых условий подготовки образца к анализу, а именно вытяжного шкафа, специального автоклава с минерализаторами из специального материала. Способ экстракционного извлечения цинка из донных осадков ионной жидкостью с последующим количественным определением ионов цинка (II) в концентрате органической фазы ионной жидкости обеспечивает требуемую степень извлечения элементов, близкую к 100%, соответствует требованиям «зеленой» химии.
Таблица 1 | |||||||||
Добавки тиоцианата аммония | |||||||||
Моль/л | 0,00 | 0,10 | 0,25 | 0,50 | 1,00 | 2,00 | 4,00 | 6,00 | 8,00 |
R,% | <0,1 | 1,0 | 10,0 | 28,0 | 71,0 | 88,0 | 90,0 | 86,0 | 80,0 |
Добавки иодида калия | |||||||||
Моль/л | 0,00 | 0,025 | 0,05 | 0,10 | 0,50 | 1,00 | 2,00 | - | - |
R,% | <0,1 | 3,0 | 3,0 | 9,0 | 19,0 | 24,0 | 84,0 | - | - |
Степень извлечения ионов цинка (II) в органическую фазу ИЖ R(%) при экстракции в различных растворах с солевыми добавками.
Таблица 2 | ||||||||
Экстракционное концентрированно | Кислотное разложение | |||||||
Шифр пробы | mнавески, Г | Н, мм | |
Содерж. в пробе, |
mнавески, г | Н, мм | |
Содерж. в пробе, |
1Д1 | 0,1161 | 17,3 | 1,4±0,5 | 24±8 | 0,9716 | 54,3 | 6,2±0,3 | 32±2 |
6Д2 | 0,1191 | 21,7 | 2,2±0,5 | 37±8 | 0,9298 | 48,7 | 6,7±0,5 | 36±3 |
7Д3 | 0,1014 | 17,4 | 1,0±0,2 | 19±4 | 0,9486 | 34,0 | 4,3±0,4 | 23±2 |
Атомно-абсорбционное определение цинка в донных отложениях озера Б.Яровое.
Claims (1)
- Способ экстракции цинка из донных осадков ионной жидкостью, включающий в себя подготовку аналитического образца, отличающийся тем, что для экстракции цинка из твердого образца используют ионную жидкость 1-бутил-3-метилимидазолия гексафторфосфат с добавками тиоцианата аммония и иодида калия, с последующим количественным определением ионов цинка (II) в концентрате органической фазы ионной жидкости.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2013103100/05A RU2523469C1 (ru) | 2013-01-23 | 2013-01-23 | Способ экстракции цинка из донных осадков ионной жидкостью |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2013103100/05A RU2523469C1 (ru) | 2013-01-23 | 2013-01-23 | Способ экстракции цинка из донных осадков ионной жидкостью |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2523469C1 true RU2523469C1 (ru) | 2014-07-20 |
RU2013103100A RU2013103100A (ru) | 2014-07-27 |
Family
ID=51217733
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2013103100/05A RU2523469C1 (ru) | 2013-01-23 | 2013-01-23 | Способ экстракции цинка из донных осадков ионной жидкостью |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2523469C1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2646403C2 (ru) * | 2016-07-20 | 2018-03-05 | Общество с ограниченной ответственностью "КИНЖ-АГРО" | Способ подготовки проб растительного материала и проб почв для определения химического состава и устройства для осуществления способа |
RU2680075C1 (ru) * | 2018-04-09 | 2019-02-14 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Алтайский государственный университет" | Экстракционно-вольтамперометрический способ определения ионов цинка, кадмия, свинца и меди в поверхностных водах |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
MXPA03007299A (es) * | 2001-02-16 | 2005-02-14 | Tecn Reunidas S A | Proceso para la produccion electrolitica del zinc o de compuestos de zinc ultra puro a partir de materias primas primarias y secundarias de zinc. |
CN101225472A (zh) * | 2007-01-16 | 2008-07-23 | 上海兴平生化科技有限公司 | 从混合离子稀溶液中提取贵重金属的装置及控制方法 |
KR20100083474A (ko) * | 2009-01-14 | 2010-07-22 | 경희대학교 산학협력단 | 아연을 함유하는 이미다졸륨계 이온성 액체를 사용하여 탄화수소 유분으로부터 질소 화합물을 제거하는 방법 |
RU2404024C2 (ru) * | 2006-01-17 | 2010-11-20 | Ппг Индастриз Огайо, Инк. | Способ получения частиц физическим осаждением из паровой фазы в ионной жидкости |
RU2408657C2 (ru) * | 2008-06-20 | 2011-01-10 | Государственное учебно-научное учреждение Химический факультет Московского государственного университета им. М.В. Ломоносова | Способ очистки углеводородных смесей от серосодержащих гетероциклических соединений |
RU2460760C1 (ru) * | 2011-07-05 | 2012-09-10 | Государственное Учебно-Научное Учреждение Химический Факультет Московского Государственного Университета Имени М.В. Ломоносова | Способ очистки углеводородных смесей от азотсодержащих гетероциклических соединений |
-
2013
- 2013-01-23 RU RU2013103100/05A patent/RU2523469C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
MXPA03007299A (es) * | 2001-02-16 | 2005-02-14 | Tecn Reunidas S A | Proceso para la produccion electrolitica del zinc o de compuestos de zinc ultra puro a partir de materias primas primarias y secundarias de zinc. |
RU2404024C2 (ru) * | 2006-01-17 | 2010-11-20 | Ппг Индастриз Огайо, Инк. | Способ получения частиц физическим осаждением из паровой фазы в ионной жидкости |
CN101225472A (zh) * | 2007-01-16 | 2008-07-23 | 上海兴平生化科技有限公司 | 从混合离子稀溶液中提取贵重金属的装置及控制方法 |
RU2408657C2 (ru) * | 2008-06-20 | 2011-01-10 | Государственное учебно-научное учреждение Химический факультет Московского государственного университета им. М.В. Ломоносова | Способ очистки углеводородных смесей от серосодержащих гетероциклических соединений |
KR20100083474A (ko) * | 2009-01-14 | 2010-07-22 | 경희대학교 산학협력단 | 아연을 함유하는 이미다졸륨계 이온성 액체를 사용하여 탄화수소 유분으로부터 질소 화합물을 제거하는 방법 |
RU2460760C1 (ru) * | 2011-07-05 | 2012-09-10 | Государственное Учебно-Научное Учреждение Химический Факультет Московского Государственного Университета Имени М.В. Ломоносова | Способ очистки углеводородных смесей от азотсодержащих гетероциклических соединений |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2646403C2 (ru) * | 2016-07-20 | 2018-03-05 | Общество с ограниченной ответственностью "КИНЖ-АГРО" | Способ подготовки проб растительного материала и проб почв для определения химического состава и устройства для осуществления способа |
RU2680075C1 (ru) * | 2018-04-09 | 2019-02-14 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Алтайский государственный университет" | Экстракционно-вольтамперометрический способ определения ионов цинка, кадмия, свинца и меди в поверхностных водах |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2013103100A (ru) | 2014-07-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Namieśnik et al. | Speciation analysis of chromium in environmental samples | |
Galbeiro et al. | A green and efficient procedure for the preconcentration and determination of cadmium, nickel and zinc from freshwater, hemodialysis solutions and tuna fish samples by cloud point extraction and flame atomic absorption spectrometry | |
Pappas | Sample preparation problem solving for inductively coupled plasma-mass spectrometry with liquid introduction systems I. Solubility, chelation, and memory effects | |
Peng et al. | Determination of heavy metals in water samples using dual-cloud point extraction coupled with inductively coupled plasma mass spectrometry | |
Liu et al. | Colorimetric speciation of Cr (III) and Cr (VI) with a gold nanoparticle probe | |
Jeong et al. | Freezing-enhanced dissolution of iron oxides: effects of inorganic acid anions | |
Lubal et al. | Potentiometric and spectroscopic study of uranyl complexation with humic acids | |
Cardiano et al. | Sequestration of Aluminium (III) by different natural and synthetic organic and inorganic ligands in aqueous solution | |
Monteiro et al. | Towards field trace metal speciation using electroanalytical techniques and tangential ultrafiltration | |
Shirkhanloo et al. | Dispersive liquid-liquid microextraction based on task-specific ionic liquids for determination and speciation of chromium in human blood | |
RU2523469C1 (ru) | Способ экстракции цинка из донных осадков ионной жидкостью | |
Ulusoy | Determination of trace inorganic mercury species in water samples by cloud point extraction and UV-Vis spectrophotometry | |
Dadfarnia et al. | Dispersive liquid-liquid microextraction-solidified floating organic drop combined with spectrophotometry for the speciation and determination of ultratrace amounts of selenium | |
Pawar et al. | A quantum dot-based dual fluorescent probe for recognition of mercuric ions and N-acetylcysteine:“On–Off–On” approach | |
Boiteau et al. | Slow kinetics of iron binding to marine ligands in seawater measured by isotope exchange liquid chromatography–inductively coupled plasma mass spectrometry | |
De Stefano et al. | Uranium (VI) sequestration by polyacrylic and fulvic acids in aqueous solution | |
SOMER et al. | A new and simple procedure for the trace determination of mercury using differential pulse polarography and application to a salt lake sample | |
Zengin et al. | Eco-friendly trace analysis of silver in beer/wine samples using a new co-polymeric nanocomposite based-ultrasound assisted-cloud point extraction combined with spectrophotometry | |
Masanabo et al. | A greener microwave-assisted extraction method for rapid spectroscopic determination of selected metals in river and freshwater sediment certified reference materials | |
Venkateswarlu et al. | New approach to the microdetermination of fluoride. Adsorption-diffusion technique | |
Ghaedi et al. | Application of Triton X-100 Coated Poly Vinyl Chloride as new solid phase for Preconcentration of Fe3+, Cu2+ and Zn2+ Ions and their flame atomic absorption spectrometric determinations | |
Kammerer et al. | Low-level Kjeldahl nitrogen determination on the technicon autoanalyzer | |
Silver | Atomic absorption spectroscopy reveals anomalous transfer of heavy metal across a water/1, 2-DCE interface | |
RU2529660C1 (ru) | Сорбционно-спектрофотометрический способ определения свинца (ii) | |
da Silva et al. | Treatment of waste from atomic emission spectrometric techniques and reuse in undergraduate lab classes for qualitative analysis |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20180124 |