RU2522673C2 - Paste-like material for protection against neutron radiation and method of preparing paste-like material for protection against neutron radiation - Google Patents
Paste-like material for protection against neutron radiation and method of preparing paste-like material for protection against neutron radiation Download PDFInfo
- Publication number
- RU2522673C2 RU2522673C2 RU2012133649/07A RU2012133649A RU2522673C2 RU 2522673 C2 RU2522673 C2 RU 2522673C2 RU 2012133649/07 A RU2012133649/07 A RU 2012133649/07A RU 2012133649 A RU2012133649 A RU 2012133649A RU 2522673 C2 RU2522673 C2 RU 2522673C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- boron
- vniinp
- protection against
- amorphous
- paste
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Lubricants (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к технологии изготовления боросодержащих композиционных материалов, предназначенных для защиты от нейтронного излучения.The invention relates to a technology for the manufacture of boron-containing composite materials designed to protect against neutron radiation.
Известна боросодержащая композиция для защиты от нейтронного излучения на основе полипропилена, содержащая в качестве наполнителя бор аморфный и нитрид бора при следующем соотношении компонентов, мас.%: бор аморфный 4-6; нитрид бора 9-11; полипропилен 83-87. Технология приготовления данной композиции включает смешение всех компонентов в шаровом смесителе с дальнейшим экструдированием полученной смеси. Полученная композиция используется в качестве конструкционного материала, из которого изготавливают изделия по установленной технологии (Патент РФ №2096431, опубл. 20.11.97., МПК C08L 23/12).Known boron-containing composition for protection against neutron radiation based on polypropylene, containing amorphous boron and boron nitride as a filler in the following ratio of components, wt.%: Amorphous boron 4-6; boron nitride 9-11; polypropylene 83-87. The technology for preparing this composition includes mixing all the components in a ball mixer with further extruding the resulting mixture. The resulting composition is used as a structural material from which products are manufactured according to the established technology (RF Patent No. 2096431, publ. 20.11.97., IPC C08L 23/12).
Известна боросодержащая композиция для защиты от нейтронного излучения, включающая олефиновый полимер, представляющий собой полипропилен или полиэтилен, с наполнителем - нитридом бора при следующем соотношении компонентов, мас.%: полипропилен или полиэтилен 30-50, нитрид бора 50-70. Способ приготовления данной композиции заключается в смешении нитрида бора с частью олефинового полимера в шаровом смесителе с последующим добавлением оставшегося олефинового полимера и продолжением смешения в шаровом смесителе (Патент РФ №2148062, опубл. 27.04.2000., МПК С08К 3/38).Known boron-containing composition for protection against neutron radiation, including an olefin polymer, which is polypropylene or polyethylene, with a filler - boron nitride in the following ratio, wt.%: Polypropylene or polyethylene 30-50, boron nitride 50-70. The method for preparing this composition consists in mixing boron nitride with a part of an olefin polymer in a ball mixer, followed by adding the remaining olefin polymer and continuing mixing in a ball mixer (RF Patent No. 2148062, publ. 04/27/2000., IPC
Вышеуказанные боросодержащие композиции используются при изготовлении конструкционных материалов, предназначенных для защиты от радиоактивных излучений.The above boron-containing compositions are used in the manufacture of structural materials designed to protect against radioactive radiation.
В качестве прототипа выбран пастообразный материал, предназначенный для защиты от радиоактивных излучений на основе пластической синтетической массы, наполнителя, пластификатора и поверхностно-активного вещества, полученный смешением пластичной массы, пластификатора и поверхностно-активного вещества в лопастном смесителе при повышенной температуре смеси с добавлением наполнителя и дальнейшем смешением до получения однородной пастообразной массы (Патент РФ №2111558, опубл. 20.05.98., МПК G21F 1/10).As a prototype, a pasty material is selected, intended for protection against radioactive radiation based on plastic synthetic mass, filler, plasticizer and surfactant, obtained by mixing plastic mass, plasticizer and surfactant in a paddle mixer at an elevated temperature of the mixture with the addition of filler and further mixing to obtain a homogeneous pasty mass (RF Patent No. 2111558, publ. 05/20/98, IPC
В качестве пластической синтетической массы для пастообразного защитного материала от радиоактивных излучений используют бутадиеновый, или бутадиен-нитрильный, или бутилкаучук или бутилнитрильный или дивинилстирольный каучуки. В качестве наполнителя используют фтористый литий-6, или бор, или его соединения, или гидрид титана, или порошкообразный свинец, или окись висмута, или двуокись урана, или двуокись тория, или вольфрам, или трехокись вольфрама, или оксиды редкоземельных элементов. В качестве пластификатора используют дибутилфталат, или дибутилсебацинат, или диоктилсебацинат, или трансформаторное масло, или индустриальные масла. В качестве ПАВ - лецитин или катионат-7 при следующем соотношении компонентов, мас.%:As a plastic synthetic mass for a paste-like protective material from radioactive radiation, butadiene, or nitrile butadiene, or butyl rubber or butyl nitrile or divinyl styrene rubbers are used. As a filler, lithium-6 fluoride, or boron, or its compounds, or titanium hydride, or powdered lead, or bismuth oxide, or uranium dioxide, or thorium dioxide, or tungsten, or tungsten trioxide, or rare earth oxides are used. Dibutyl phthalate, or dibutyl sebacinate, or dioctyl sebacinate, or transformer oil, or industrial oils are used as a plasticizer. As a surfactant - lecithin or cationate-7 in the following ratio of components, wt.%:
Введение в состав материала для защиты от излучений наполнителей обеспечивает в каждом конкретном случае ее эффективность от различных видов ионизирующих излучений. Соотношение компонентов полимерной основы и наполнителя позволяет получать пастообразные материалы с требуемой вязкостью и растекаемостью.Introduction to the composition of the material to protect against radiation from fillers ensures in each case its effectiveness against various types of ionizing radiation. The ratio of the components of the polymer base and filler allows you to get pasty materials with the desired viscosity and flowability.
Недостатком прототипа является высокое значение вязкости - 9000 Пз (900 Па·с) при 20°C, что обусловлено высоким процентным содержанием наполнителя (60-96%). Высокая вязкость делает проблематичным заполнение заявленной композицией объемов с малым внутренним сечением (например, каналов), особенно при отрицательных температурах.The disadvantage of the prototype is the high viscosity value of 9000 Pz (900 Pa · s) at 20 ° C, which is due to the high percentage of filler (60-96%). High viscosity makes it difficult to fill the claimed composition with volumes with a small internal cross-section (for example, channels), especially at low temperatures.
Задачей заявляемого изобретения является создание пастообразного материала, обладающего высокой защитной способностью от нейтронного излучения, который бы имел низкую вязкость в широком диапазоне температур.The objective of the invention is the creation of a paste-like material with a high protective ability against neutron radiation, which would have a low viscosity in a wide temperature range.
При использовании заявленного изобретения достигается следующий технический результат:When using the claimed invention, the following technical result is achieved:
- сечения поглощения тепловых электронов от 7 до 21 см-1 в зависимости от массового содержания бора (3-9% соответственно),- absorption cross sections of thermal electrons from 7 to 21 cm -1 depending on the mass content of boron (3-9%, respectively),
- температура каплепадения не ниже 170°C;- dropping point not lower than 170 ° C;
- вязкость, определяемая капиллярным вискозиметром:- viscosity determined by a capillary viscometer:
а) при плюс 50°С и среднем градиенте скорости деформации 1000 с-1, в пределах 0,3-1,4 Па·с;a) at plus 50 ° C and an average gradient of the strain rate of 1000 s -1 , in the range of 0.3-1.4 Pa · s;
б) при минус 50°C и среднем градиенте скорости деформации 100 с-1, не более 19 Па·с;b) at minus 50 ° C and an average strain rate gradient of 100 s -1 , not more than 19 Pa · s;
- коллоидная стабильность при нагрузке 3Н (процент выделенного масла), не более 25%;- colloidal stability at a load of 3N (percentage of oil recovered), not more than 25%;
- содержание воды - менее 0,01%;- water content is less than 0.01%;
- разработанная композиция позволяет заполнять объемы различной конфигурации, в том числе длинные каналы малого сечения (менее ⌀4 мм), в диапазоне температур от минус 50°С до плюс 50°С.- the developed composition allows filling volumes of various configurations, including long channels of small cross section (less than ⌀4 mm), in the temperature range from minus 50 ° С to plus 50 ° С.
Для решения указанной задачи и достижения технического результата пастообразный материал для защиты от нейтронного излучения, включающий пластичную синтетическую массу и наполнитель - порошкообразный бор аморфный, согласно изобретению в качестве пластичной синтетической массы содержит консистентную смазку ВНИИНП-293 при следующем соотношении компонентов, мас.%:To solve this problem and achieve a technical result, a paste-like material for protection against neutron radiation, including a plastic synthetic mass and a filler - powdered boron amorphous, according to the invention contains VNIINP-293 grease as a plastic synthetic mass in the following ratio of components, wt.%:
при этом удельная поверхность порошка бора аморфного составляет не менее 15 м2/г.wherein the specific surface area of amorphous boron powder is at least 15 m 2 / g.
Для решения указанной задачи и достижения технического результата предлагается также способ приготовления пастообразного материала для защиты от нейтронного излучения, включающий смешение в лопастном смесителе пластичной синтетической массы и наполнителя, в котором, согласно изобретению, в качестве пластичной синтетической массы используют консистентную смазку ВНИИНП-293 при отношении к бору аморфному, мас.%: 91-97/3-9; перемешивание осуществляют в смесителе для высоковязких материалов при температуре не более 20°С в течение не менее 1,5 ч и остаточном давлении в камере смесителя не более 104 Па до получения однородной массы с последующей гомогенизацией полученной массы.To solve this problem and achieve a technical result, there is also proposed a method of preparing a paste-like material for protection against neutron radiation, comprising mixing a plastic synthetic mass and a filler in a paddle mixer, in which, according to the invention, VNIINP-293 grease is used with the ratio amorphous boron, wt.%: 91-97 / 3-9; mixing is carried out in a mixer for highly viscous materials at a temperature of not more than 20 ° C for at least 1.5 hours and a residual pressure in the mixer chamber of not more than 10 4 Pa until a homogeneous mass is obtained, followed by homogenization of the resulting mass.
Для перемешивания исходных компонентов используют смеситель для высоковязких материалов с Z-образными лопастями.For mixing the starting components, a mixer for highly viscous materials with Z-shaped blades is used.
Характеристики заявленного композиционного материала, указанные в разделе «Технический результат», достигнуты за счет использования в качестве пластичной синтетической массы консистентной смазки ВНИИНП-293, а в качестве наполнителя - порошкообразного бора аморфного с удельной поверхностью не менее 15 м2/г и экспериментально подобранного их процентного соотношения. Кроме того, в способе приготовления пастообразного материала разработана технология изготовления материала с указанием технологических параметров перемешивания с дальнейшей операцией гомогенизации материала.Features of the claimed composite material, specified in the "technical effect" achieved by the use as a plastic synthetic mass grease VNIINP-293, and as a filler - powdered boron amorphous with a specific surface area of at least 15 m 2 / g and experimentally matched their percentage ratio. In addition, in the method of preparing a paste-like material, a technology has been developed for the manufacture of the material indicating the technological parameters of mixing with the subsequent operation of the homogenization of the material.
Гомогенизация (интенсивное механическое воздействие) необходима для получения однородного материала с более гладкой текстурой и улучшения механической и коллоидной стабильности готового материала, что достигается за счет лучшего распределения наполнителя в объеме готового пастообразного материала.Homogenization (intensive mechanical action) is necessary to obtain a homogeneous material with a smoother texture and to improve the mechanical and colloidal stability of the finished material, which is achieved due to better distribution of the filler in the volume of the finished paste-like material.
На фиг.1 приведена зависимость эффективной вязкости от массового содержания наполнителя при температуре минус 50°C и среднем градиенте скорости деформации 100 с-1.Figure 1 shows the dependence of the effective viscosity on the mass content of the filler at a temperature of minus 50 ° C and an average strain rate gradient of 100 s -1 .
На фиг.2 представлена зависимость эффективной вязкости от массового содержания наполнителя при температуре плюс 50°C и среднем градиенте скорости деформации 1000 с-1.Figure 2 shows the dependence of the effective viscosity on the mass content of the filler at a temperature of plus 50 ° C and an average strain rate gradient of 1000 s -1 .
На фиг.3 представлена зависимость коллоидной стабильности от массового содержания бора.Figure 3 shows the dependence of colloidal stability on the mass content of boron.
На фиг.4 представлена зависимость температуры каплепадения от массового содержания бора.Figure 4 presents the dependence of the dropping temperature on the mass content of boron.
Сущность заявленного изобретения состоит в том, что в готовую консистентную смазку ВНИИНП-293 добавляют порошкообразный бор аморфный с удельной поверхностью не менее 15 м2/г при следующем соотношении компонентов, мас.% смазка ВНИИНП-293 - 91-97; порошок бора аморфного - 3-9.The essence of the claimed invention is that in the finished grease VNIINP-293 add amorphous powdery boron with a specific surface area of at least 15 m 2 / g in the following ratio, wt.% VNIINP-293 grease - 91-97; amorphous boron powder - 3-9.
Смазка ВНИИНП-293 - это консистентная смазка, представляющая собой пастообразный материал светло-серого цвета, в состав которой в качестве жидкой основы входит полиметилсилоксановая жидкость ПМС-100, загущенная литиевым мылом стеариновой кислоты - стеаратом лития.VNIINP-293 grease is a grease, which is a pasty material of light gray color, which includes PMS-100 polymethylsiloxane liquid as a liquid base, thickened with lithium soap of stearic acid - lithium stearate.
Технология приготовления заявленной композиции включала предварительное смешение исходных компонентов и дальнейшую гомогенизацию полученной композиции. Перед использованием порошок бора аморфного был предварительно высушен до постоянной массы при температуре 120°C. Предварительное смешение проводилось на лопастном смесителе с Z-образными лопастями, предназначенном для обработки высоковязких сред. Перемешивание материала достигалась за счет интенсивного воздействия широколопастных месильных элементов. При этом перемешиваемый материал перемещался внутри как горизонтально, так и вертикально, за счет чего порошок бора равномерно распределялся в объеме смазки. Максимальная загрузка исходных компонентов композиционного материала в месильную емкость составляла 300 г. Днище месильной камеры, снабженное двойными стенками, могло нагреваться или охлаждаться. Работа месильной машины осуществлялась при пониженном давлении с целью исключения негативного влияния воздуха и остаточной влаги на качество материала.The technology for preparing the claimed composition included preliminary mixing of the starting components and further homogenization of the resulting composition. Before use, amorphous boron powder was previously dried to constant weight at a temperature of 120 ° C. Premixing was carried out on a paddle mixer with Z-shaped blades designed for processing highly viscous media. Mixing of the material was achieved due to the intense exposure to broad-blade kneading elements. In this case, the mixed material moved inside both horizontally and vertically, due to which boron powder was evenly distributed in the lubricant volume. The maximum loading of the initial components of the composite material into the kneading tank was 300 g. The bottom of the kneading chamber, equipped with double walls, could be heated or cooled. The kneading machine was operated under reduced pressure in order to eliminate the negative effects of air and residual moisture on the quality of the material.
Отработка различных технологических режимов предварительного смешивания исходных компонентов (смазка ВНИИНП-293 и бор) велась с целью оценки влияния времени и температуры смешивания наполнителя на реологические и физико-химические характеристики готового наполнителя. Для отработки технологии наполнителя использовались смазка ВНИИНП-293 различных технологических партий и порошкообразный бор аморфный марки Б-99А с удельной поверхностью в диапазоне Sуд=11-17 м2/г, определенной по методу Дерягина.The development of various technological modes of preliminary mixing of the starting components (VNIINP-293 grease and boron) was carried out in order to assess the influence of the time and temperature of the filler mixing on the rheological and physicochemical characteristics of the finished filler. To test the filler technology, VNIINP-293 grease of various technological batches and amorphous powder boron B-99A grade with a specific surface area in the range S beats = 11-17 m 2 / g determined by the Deryagin method were used.
Результаты проведенных экспериментов показали, что для получения однородной системы заявляемым способом смешения величина удельной поверхности порошка бора аморфного должна быть не менее 15 м2/г.The results of the experiments showed that to obtain a homogeneous system by the claimed method of mixing, the specific surface area of amorphous boron powder should be at least 15 m 2 / g.
Физические и реологические показатели смазки ВНИИНП-293 некоторых использованных технологических партий представлены в таблице 1. Следует отметить, что отдельные партии смазки имеют широкий диапазон значений вязкости при минус 50°C.The physical and rheological parameters of the VNIINP-293 lubricant of some used technological batches are presented in Table 1. It should be noted that individual batches of lubricant have a wide range of viscosity values at minus 50 ° C.
Смешение исходных компонентов отрабатывалось при температурах: 25°C, 40°C, 55°C, 80°C. По результатам проведенных экспериментов было показано, что достижение заявленного технического результата возможно при минимальной температуре смешения (25°C), вследствие чего проведение смешения при более высоких температурах является нецелесообразным. Полученный результат согласуется с литературными данными, согласно которым при производстве пластичных смазок модифицирующий агент вводят в готовую смазку при комнатной температуре, так как при такой температуре введения он не принимает участие в начальной стадии структурообразования смазки и почти не изменяет ее реологические свойства.The mixture of the starting components was tested at temperatures: 25 ° C, 40 ° C, 55 ° C, 80 ° C. According to the results of the experiments, it was shown that the achievement of the claimed technical result is possible at a minimum mixing temperature (25 ° C), as a result of which mixing at higher temperatures is impractical. The result obtained is consistent with the literature data, according to which, in the production of greases, the modifying agent is introduced into the finished grease at room temperature, since at this temperature of introduction it does not participate in the initial stage of the formation of the grease and almost does not change its rheological properties.
Известно, что порошкообразные наполнители достаточно сложно равномерно распределить в объеме высоковязкого материала. В этой связи для определения времени смешивания исходных компонентов, необходимого для достаточно равномерного распределения порошкообразного наполнителя в смазке, были проведены соответствующие эксперименты при следующем соотношении исходных компонентов мас.%: смазка ВНИИНП - 293-95, бор - 5. Время смешивания составляло от 1 до 5 ч; температура 25°C, давление - 1·104 Па. В процессе эксперимента через каждый час смешивания отбиралось 3-5 проб материала в количестве 60 г с целью прослеживания динамики изменения значений коллоидной стабильности, температуры каплепадения и вязкости материала. Результаты экспериментов показали, что значения указанных параметров материала остаются постоянными при временах смешивания не менее 1,5 ч. Аналогичные эксперименты, проведенные для других соотношений исходных компонентов при 25°C, подтвердили выводы о необходимости их смешивания в течение не менее 1,5 ч.It is known that powdered fillers are difficult to evenly distribute in the volume of highly viscous material. In this regard, to determine the mixing time of the starting components required for a fairly uniform distribution of the powdered filler in the lubricant, the corresponding experiments were carried out with the following ratio of the starting components wt.%: VNIINP grease - 293-95, boron - 5. The mixing time was from 1 to 5 h; temperature 25 ° C, pressure - 1 · 10 4 Pa. In the course of the experiment, 3-5 samples of material in an amount of 60 g were taken after each hour of mixing in order to track the dynamics of changes in the values of colloidal stability, dropping temperature and viscosity of the material. The experimental results showed that the values of the indicated parameters of the material remain constant at mixing times of at least 1.5 hours. Similar experiments conducted for other ratios of the starting components at 25 ° C confirmed the conclusions about the need to mix them for at least 1.5 hours.
Дальнейшие работы, связанные с выбором процентного соотношения смазки к бору аморфному, проводились при раннее выбранном оптимальном режиме смешения: температуре 25°С и времени смешения не менее 1,5 ч. Указанное соотношение варьировалось в диапазоне от 85 до 97 мас.% смазки ВНИИНП-293 и от 3 до 15 мас.% бора аморфного (см. табл.2 и фиг.1 - фиг.4). В результате проведенных работ установлено, что увеличение массового содержания бора в смазке более 9 мас.% приводит к значительному увеличению значения вязкости получаемых композиций при отрицательных температурах, вследствие чего является нецелесообразным, (см. табл.2 и фиг.1 - фиг.4).Further work related to the selection of the percentage of the lubricant to boron amorphous was carried out at the previously selected optimal mixing mode: temperature 25 ° C and a mixing time of at least 1.5 hours. This ratio varied in the range from 85 to 97 wt.% VNIINP- lubricant 293 and from 3 to 15 wt.% Amorphous boron (see table 2 and figure 1 - figure 4). As a result of the work, it was found that an increase in the mass content of boron in the lubricant of more than 9 wt.% Leads to a significant increase in the viscosity of the resulting compositions at low temperatures, which is therefore impractical (see table 2 and figure 1 - figure 4) .
Комплекс проведенных исследований показал, что введение в смазку ВНИИНП-293 (см. табл.1) бора аморфного в общем случае приводит к значительному увеличению вязкости материала при отрицательных температурах (до 40% и более от значения вязкости чистой смазки при минус 50°C), незначительному увеличению температуры каплепадения (не более 2% от значения каплепадения чистой смазки), величина же коллоидной стабильности при этом остается на прежнем уровне.The complex of studies showed that the introduction of amorphous boron into the VNIINP-293 lubricant (see Table 1) in the general case leads to a significant increase in the viscosity of the material at low temperatures (up to 40% or more of the viscosity value of a clean lubricant at minus 50 ° C) , a slight increase in the dropping point (not more than 2% of the dropping point of a pure lubricant), while the value of colloidal stability remains unchanged.
После смешения на лопастном смесителе пастообразный материал подвергался гомогенизации с целью достижения лучшего распределения порошкообразного бора аморфного в объеме готового материала. Гомогенизация материала проводилась на машине IKA magic LAB с использованием соответствующего модуля, входящего в комплектацию машины. Модуль, состоящий из трех пар систем «ротор-статор», установленных друг за другом, обеспечивал трехстадийную гомогенизацию материала. Многостадийное размещение систем «ротор-статор» позволило достигнуть максимального механического воздействия на материал за короткое время его прохождения через модуль. При этом скорости сдвига составили от 42000 до 100000 с-1.After mixing on a paddle mixer, the pasty material was homogenized in order to achieve a better distribution of powdered boron amorphous in the volume of the finished material. Homogenization of the material was carried out on an IKA magic LAB machine using the appropriate module included in the machine package. The module, consisting of three pairs of rotor-stator systems, installed one after another, provided a three-stage homogenization of the material. The multi-stage placement of the rotor-stator systems made it possible to achieve maximum mechanical impact on the material in a short time of its passage through the module. In this case, shear rates ranged from 42,000 to 100,000 s -1 .
В результате гомогенизации был получен пастообразный материал, который имел гладкую однородную текстуру, требуемую вязкость и был коллоидно и механически стабилен.As a result of homogenization, a pasty material was obtained that had a smooth, uniform texture, the required viscosity and was colloidal and mechanically stable.
Далее был определен анализ на содержание воды в готовом материале. В качестве примера исследовался образец готового материала, содержащий мас %: смазка ВНИИНП-293 - 95, бор - 5. Массовая доля воды в образце составила менее 0,01%, что означало отсутствие воды в готовом образце. Аналогичный анализ был определен для образцов готового материала при других соотношениях исходных компонентов. Результаты соответствовали заявленному техническому результату.Next, an analysis was determined for the water content in the finished material. As an example, we studied a sample of the finished material containing wt%: VNIINP-293 grease - 95, boron - 5. The mass fraction of water in the sample was less than 0.01%, which meant the absence of water in the finished sample. A similar analysis was determined for samples of the finished material with other ratios of the starting components. The results were consistent with the claimed technical result.
Заявляемый пастообразный материал был изготовлен по заявляемому способу, были определены его реологические и физико-химические показатели (см. табл.3, табл.4, фиг.1 - фиг.4). В результате анализа экспериментальных показателей было выбрано оптимальное процентное соотношение исходных компонентов:The inventive paste-like material was made by the claimed method, its rheological and physicochemical parameters were determined (see table 3, table 4, figure 1 - figure 4). As a result of the analysis of experimental indicators, the optimal percentage ratio of the starting components was selected:
Сущность предлагаемого изобретения поясняется примером приготовления пастообразного материала.The essence of the invention is illustrated by the example of the preparation of a paste-like material.
Ввиду незначительного различия в свойствах между изотопами бора, за исключением нейтронопоглощающей способности, исследование проводилось на природной смеси изотопов.Due to the insignificant difference in the properties between boron isotopes, with the exception of neutron-absorbing ability, the study was conducted on a natural mixture of isotopes.
Пример 1. Перед приготовлением пастообразного материала осуществлялся входной контроль исходных компонентов.Example 1. Before the preparation of the paste-like material was carried out the input control of the starting components.
1.1 Входной контроль показателей смазки ВНИИНП-293:1.1 Input control of lubrication indicators VNIINP-293:
а) внешний вид - визуально;a) appearance - visually;
б) определение вязкости - измерение данной величины проводилось на капиллярном вискозиметре «АКВ-2» согласно ГОСТ 7163-84;b) determination of viscosity - the measurement of this value was carried out on a capillary viscometer "AKV-2" according to GOST 7163-84;
в) определение температуры каплепадения - измерение данной величины проводилось на аппарате «Капля - 20-02» согласно ГОСТ 6793-74;c) determination of dropping point - the measurement of this value was carried out on the apparatus "Drop - 20-02" according to GOST 6793-74;
г) определение коллоидной стабильности - измерение данной величины проводилось на аппарате «АКС-20» ГОСТ 78142-74;d) determination of colloidal stability - the measurement of this value was carried out on the apparatus "AKS-20" GOST 78142-74;
1.2. Определение показателей порошка бора аморфного1.2. Determination of amorphous boron powder indicators
а) массовая доля бора - измерение массовой доли бора в исходном порошке проводилось химическим анализом согласно ТУ (нормативному документу);a) mass fraction of boron - measurement of the mass fraction of boron in the initial powder was carried out by chemical analysis in accordance with TU (normative document);
б) удельная площадь поверхности измерялась по методу Дерягинаb) specific surface area was measured by the method of Deryagin
Для приготовления пастообразного материала брали 285 г смазки ВНИИНП-293 и 15 г порошкообразного бора аморфного, высушенного при температуре 120°C до постоянной массы с точностью ±0,001 г, и предварительно смешивали в лабораторной месильной машине HKD-T 0,6 при температуре 25°C в течение 2 часов и величине остаточного давления 1·104 Па до получения однородной массы. Затем выгружали полученный пастообразный материал и загружали в устройство подачи машины IKA magic LAB для дальнейшей гомогенизации с применением модуля DISPAX-REACTOR и генератора F6 (система «ротор-статор»). Скорости сдвига при скорости вращения ротора машины 10000 об/мин и 16000 об/мин составляли 42000-63000 с-1 и 68000-100000 с-1 соответственно. Давление ограничивалось максимально допустимым рабочим давлением в IKA magicLAB и составляло 2·105 Па. Рабочая камера машины охлаждалась при помощи термостата CF3 до температуры 25°С. Время гомогенизации составило 10 мин.To prepare a paste-like material, 285 g of VNIINP-293 grease and 15 g of amorphous boron powder, dried at a temperature of 120 ° C to constant weight with an accuracy of ± 0.001 g, were taken and pre-mixed in a laboratory kneading machine HKD-T 0.6 at a temperature of 25 ° C for 2 hours and a residual pressure of 1 · 10 4 Pa until a homogeneous mass is obtained. Then the resulting paste-like material was unloaded and loaded into the feeder of the IKA magic LAB machine for further homogenization using the DISPAX-REACTOR module and the F6 generator (rotor-stator system). Shear rates at a machine rotor speed of 10,000 rpm and 16,000 rpm were 42000-63000 s -1 and 68000-100000 s -1, respectively. The pressure was limited by the maximum allowable working pressure in IKA magicLAB and amounted to 2 · 10 5 Pa. The working chamber of the machine was cooled with a CF3 thermostat to a temperature of 25 ° C. The homogenization time was 10 minutes.
После гомогенизации осуществляли выгрузку готового пастообразного материала и определяли его физико-химические и реологические показатели.After homogenization, the finished paste-like material was unloaded and its physicochemical and rheological parameters were determined.
Вязкость, коллоидная стабильность и температура каплепадения определялась согласно п.1.1.Viscosity, colloidal stability and dropping point were determined according to paragraph 1.1.
Определение химических показателей готового пастообразного материала:Determination of chemical indicators of the finished paste-like material:
а) содержание воды - измерение данной величины проводилось на титраторе DL-39Х методом кулонометрического титрования.a) water content — this value was measured on a DL-39X titrator by coulometric titration.
Таким образом, экспериментально показано (см. табл.2, табл.3, фиг.1 - фиг.4), что разработанный пастообразный материал для защиты от нейтронного излучения имеет реологические и физико-химические показатели согласно техническому результату, а именно:Thus, it is experimentally shown (see table 2, table 3, figure 1 - figure 4) that the developed pasty material for protection against neutron radiation has rheological and physico-chemical parameters according to the technical result, namely:
- сечения поглощения тепловых электронов от 7 до 21 см-1 в зависимости от массового содержания бора (3-9% соответственно),- absorption cross sections of thermal electrons from 7 to 21 cm -1 depending on the mass content of boron (3-9%, respectively),
- температура каплепадения не ниже 170°C;- dropping point not lower than 170 ° C;
- вязкость, определяемая капиллярным вискозиметром:- viscosity determined by a capillary viscometer:
а) при плюс 50°C и среднем градиенте скорости деформации 1000 с-1, в пределах 0,3-1,4 Па·с;a) at plus 50 ° C and an average strain rate gradient of 1000 s -1 , in the range of 0.3-1.4 Pa · s;
б) при минус 50°C и среднем градиенте скорости деформации 100 с-1, не более 19 Па·с;b) at minus 50 ° C and an average strain rate gradient of 100 s -1 , not more than 19 Pa · s;
- коллоидная стабильность при нагрузке 3H (% процент выделенного масла), не более 25;- colloidal stability at a load of 3H (% percentage of oil recovered), not more than 25;
- содержание воды, % - менее 0,01.- water content,% - less than 0.01.
Характеристики заявленного пастообразного материала получены с помощью заявленного способа получения этого материала.The characteristics of the claimed pasty material are obtained using the claimed method for producing this material.
Claims (3)
при этом удельная поверхность порошка бора аморфного составляет не менее 15 м2/г.1. A paste-like material for protection against neutron radiation, including plastic synthetic mass and filler - amorphous powdery boron, characterized in that VNIINP-293 grease is used as plastic synthetic mass in the following ratio of components, wt.%:
wherein the specific surface area of amorphous boron powder is at least 15 m 2 / g.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2012133649/07A RU2522673C2 (en) | 2012-08-06 | 2012-08-06 | Paste-like material for protection against neutron radiation and method of preparing paste-like material for protection against neutron radiation |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2012133649/07A RU2522673C2 (en) | 2012-08-06 | 2012-08-06 | Paste-like material for protection against neutron radiation and method of preparing paste-like material for protection against neutron radiation |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2012133649A RU2012133649A (en) | 2014-02-20 |
RU2522673C2 true RU2522673C2 (en) | 2014-07-20 |
Family
ID=50113695
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2012133649/07A RU2522673C2 (en) | 2012-08-06 | 2012-08-06 | Paste-like material for protection against neutron radiation and method of preparing paste-like material for protection against neutron radiation |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2522673C2 (en) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2737188C1 (en) * | 2019-09-20 | 2020-11-25 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом") | Method of producing polymer-based neutron-protective material |
RU2784621C1 (en) * | 2022-04-28 | 2022-11-29 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом") | Method for manufacturing composite boron-containing neutron-protective structural material |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2111558C1 (en) * | 1996-06-25 | 1998-05-20 | Петербургский институт ядерной физики им.Б.П.Константинова РАН | Pasty material for shielding against radioactive radiation |
RU2148062C1 (en) * | 1998-09-03 | 2000-04-27 | Комбинат "Электрохимприбор" | Method of preparing polymer composition |
US6166390A (en) * | 1995-01-23 | 2000-12-26 | Bechtel Bwxt Idaho, Llc | Radiation shielding composition |
US20100163795A1 (en) * | 2008-12-30 | 2010-07-01 | Cheil Industries Inc. | Resin Composition |
-
2012
- 2012-08-06 RU RU2012133649/07A patent/RU2522673C2/en active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6166390A (en) * | 1995-01-23 | 2000-12-26 | Bechtel Bwxt Idaho, Llc | Radiation shielding composition |
RU2111558C1 (en) * | 1996-06-25 | 1998-05-20 | Петербургский институт ядерной физики им.Б.П.Константинова РАН | Pasty material for shielding against radioactive radiation |
RU2148062C1 (en) * | 1998-09-03 | 2000-04-27 | Комбинат "Электрохимприбор" | Method of preparing polymer composition |
US20100163795A1 (en) * | 2008-12-30 | 2010-07-01 | Cheil Industries Inc. | Resin Composition |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2737188C1 (en) * | 2019-09-20 | 2020-11-25 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом") | Method of producing polymer-based neutron-protective material |
RU2784621C1 (en) * | 2022-04-28 | 2022-11-29 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом") | Method for manufacturing composite boron-containing neutron-protective structural material |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2012133649A (en) | 2014-02-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Zhang et al. | Effects of different control methods on the mechanical and thermal properties of ultra-light foamed concrete | |
EP1935922B1 (en) | Method for manufacturing SiOC-linked, linear polydimethyl siloxane polyoxyalkyl block copolymers and their application | |
CN107312136B (en) | Light-cured resin composition for laser rapid prototyping and preparation method thereof | |
Sun et al. | Thermal stability of epoxidized soybean oil and its absorption and migration in poly (vinylchloride) | |
EP2643410A1 (en) | Use of di(2-ethylhexyl)terephthalate (deht) in expandable pvc formulations | |
EP0570387A1 (en) | Process for the continuous production of htv silicone compounds. | |
RU2522673C2 (en) | Paste-like material for protection against neutron radiation and method of preparing paste-like material for protection against neutron radiation | |
EP3431574A1 (en) | Lubricant composition | |
DE2226369C3 (en) | Cold pressed pellets | |
EP2329948B1 (en) | Materials for producing transparent heat protection elements and light protection elements produced using such materials, and method for the production thereof | |
DE2653347A1 (en) | HIGH TEMPERATURE SEALING MATERIAL AND METHOD OF MANUFACTURING THE SAME | |
DE4141632A1 (en) | Injection-moldable ceramic and metallic composition and process for their manufacture | |
EP1089955A1 (en) | Method for producing pyrotechnic primer charges | |
DE2449529A1 (en) | PROCESS FOR THE PRODUCTION OF COMPLEX COMPOUNDS FROM 4,4'-METHYLENEDIANILINE AND ALKALINE SALT IN THE FORM OF A FINE PARTICULAR DISPERSION | |
DE2233234A1 (en) | FOAMED SILICATE | |
CN100389150C (en) | Polypropylene foaming premix and its preparation method | |
DE2530900C3 (en) | Molding compounds | |
DE2756198B2 (en) | Inorganic foam based on metal phosphates, process for its production and its use as a heat protection material | |
DE3324431C2 (en) | ||
EP0092700B1 (en) | Process for producing highly resilient cold-curing polyurethane foams | |
DE2160168B2 (en) | Process for the production of a rigid molded body from alkali metal silicate foam and molded bodies produced thereby | |
RU2148062C1 (en) | Method of preparing polymer composition | |
DE2110853A1 (en) | Sealants and processes for their manufacture | |
DE2837107A1 (en) | AQUATIC POLYMER DISPERSIONS | |
Norris et al. | Rheological Characterization of Room Temperature Powder Metal Paste for Extruded Material Modeling |