RU2507511C1 - Method to monitor quality (safety) of vegetable oils and melted fats - Google Patents
Method to monitor quality (safety) of vegetable oils and melted fats Download PDFInfo
- Publication number
- RU2507511C1 RU2507511C1 RU2012132676/28A RU2012132676A RU2507511C1 RU 2507511 C1 RU2507511 C1 RU 2507511C1 RU 2012132676/28 A RU2012132676/28 A RU 2012132676/28A RU 2012132676 A RU2012132676 A RU 2012132676A RU 2507511 C1 RU2507511 C1 RU 2507511C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- fat
- oil
- characteristic
- sample
- vegetable oil
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Description
Изобретение относится к области диагностики состава органических и неорганических жидкостей электрофизическими методами, в частности к оперативным методам контроля снижения качества (и безопасности) растительных масел (и расплавленных жиров) в результате окислительных и гидролитических изменений при их хранении и использовании.The invention relates to the field of diagnostics of the composition of organic and inorganic liquids by electrophysical methods, in particular, to operational methods for controlling the quality (and safety) reduction of vegetable oils (and molten fats) as a result of oxidative and hydrolytic changes during their storage and use.
Окисление и гидролиз ухудшают органолептические характеристики растительного масла, а также приводят к накоплению опасных для здоровья продуктов - гидроперекисей и свободных жирных кислот, допустимые концентрации которых в пищевых маслах и жирах регламентируются нормативными правовыми актами РФ и действующими санитарными нормами Роспотребнадзора [Федеральный закон №90 - ФЗ от 24.06.08 «Технический регламент на масложировую продукцию», СанПиН 2.3.2.1078-01 «Гигиенические требования безопасности и пищевой ценности продуктов. Санитарно-эпидемиологические правила и нормы»]. В соответствии с этими нормативными документами, в пищевых жирах и маслах содержание гидроперекисей не должно превышать 10 мэкв/кг активного кислорода, содержание свободных жирных кислот не более 0,6 мг КОН/г.Oxidation and hydrolysis worsen the organoleptic characteristics of vegetable oil, as well as lead to the accumulation of products hazardous to health - hydroperoxides and free fatty acids, the permissible concentrations of which in edible oils and fats are regulated by regulatory legal acts of the Russian Federation and the current sanitary standards of the Federal Service for Supervision of Consumer Rights Protection and Human Welfare [Federal Law No. 90 - FZ dated 24.06.08 “Technical regulations for oil and fat products”, SanPiN 2.3.2.1078-01 “Hygienic requirements for safety and nutritional value of products. Sanitary and epidemiological rules and norms ”]. In accordance with these regulatory documents, the content of hydroperoxides in edible fats and oils should not exceed 10 meq / kg of active oxygen, and the content of free fatty acids should not exceed 0.6 mg KOH / g.
В отечественной практике перекисное и кислотное число исходного и окисленного растительного масла определяют стандартными методами: перекисное число по ГОСТ 26593-85. Масла растительные. Метод определения перекисного числа или по ГОСТ Р 51487-99. Масла растительные и жиры животные. Метод определения перекисного числа; кислотное число по ГОСТ Р 52110-2003. Масла растительные. Методы определения кислотного числа. Недостатком этих методов является то, что они выполняются с использованием вредных и пожароопасных органических растворителей и не всегда удобны для оперативного контроля качества (и безопасности) растительных масел или пищевых жиров при их хранении и использовании.In domestic practice, the peroxide and acid number of the source and oxidized vegetable oil is determined by standard methods: the peroxide number according to GOST 26593-85. Vegetable oils. Method for determination of peroxide value or according to GOST R 51487-99. Vegetable oils and animal fats. Method for determining the peroxide value; acid number according to GOST R 52110-2003. Vegetable oils. Methods for determining the acid number. The disadvantage of these methods is that they are performed using harmful and flammable organic solvents and are not always convenient for operational quality control (and safety) of vegetable oils or edible fats during their storage and use.
Известно довольно много патентов на способы контроля качества жиров и масел, используемых для обжарки продуктов во фритюре, по их электрофизическим показателям, однако в этом случае речь идет о более глубоких окислительных и гидролитических изменениях, происходящих при термическом окислении масел и жиров.There are quite a few patents for methods of controlling the quality of fats and oils used for deep-frying products according to their electrophysical indicators, but in this case we are talking about deeper oxidative and hydrolytic changes that occur during the thermal oxidation of oils and fats.
Известен патент «Устройство для измерения качества и/или деградации жидкости, а именно пищевого растительного масла"[ЕР 1 439 388]. Устройство содержит, по меньшей мере, одну пару электродов, расположенных друг напротив друга, предназначено для погружения в измеряемую жидкость, при этом электроды и жидкость образуют емкостной измерительный элемент, который способен выдавать электрический сигнал, пропорциональный величине диэлектрической проницаемости жидкости, и устройство обработки полученного выходного сигнала, способное по величине упомянутого выходного сигнала определять уровень качества или степень деградации жидкостиKnown patent "Device for measuring the quality and / or degradation of a liquid, namely edible vegetable oil" [EP 1 439 388]. The device contains at least one pair of electrodes located opposite each other, designed to be immersed in the measured liquid, when In this case, the electrodes and the liquid form a capacitive measuring element, which is capable of delivering an electrical signal proportional to the dielectric constant of the liquid, and a device for processing the obtained output signal, capable of omyanutogo output signal to determine the level of quality or the degree of degradation of the liquid
Недостаток данного способа заключается в том, что он не обеспечивает необходимой чувствительности и точности измерений на ранних стадиях окислительных и гидролитических изменений в маслах и жирах, поскольку на этих стадиях величина диэлектрической проницаемости жидкого масла изменяется незначительно.The disadvantage of this method is that it does not provide the necessary sensitivity and accuracy of measurements in the early stages of oxidative and hydrolytic changes in oils and fats, since at these stages the dielectric constant of the liquid oil varies slightly.
Наиболее близким к заявляемому изобретению по своей технической сущности является «Способ определения рода жидкостей» по патенту РФ 2383010. Согласно этому способу измеряют удельные активные электропроводности жидкости при изменении диапазона частот электромагнитных колебаний жидкости от 1 кГц до 1 МГц для двух любых температур жидкости от ее точки кипения до точки замерзания и по пересечению зависимостей удельных электропроводностей от частоты колебаний находят характеристическую частоту колебаний электромагнитного поля, которую используют как основной критерий определения рода жидкости.Closest to the claimed invention in its technical essence is the "Method for determining the type of liquids" according to the patent of the Russian Federation 2383010. According to this method, the specific active electrical conductivity of a liquid is measured by changing the frequency range of electromagnetic oscillations of a liquid from 1 kHz to 1 MHz for any two temperatures of the liquid from its point boiling point to the freezing point and the intersection of the dependences of the specific conductivities on the oscillation frequency, find the characteristic frequency of the electromagnetic field, which is used Use as the main criterion for determining the kind of liquid.
Недостатком способа-прототипа является то, что в нем не описана процедура, как именно использовать электрический параметр жидкости - характеристическую частоту колебаний электромагнитного поля в качестве критерия определения рода жидкости.The disadvantage of the prototype method is that it does not describe the procedure how to use the electric parameter of the liquid — the characteristic frequency of the electromagnetic field, as a criterion for determining the type of liquid.
Техническим результатом заявляемого технического решения является разработка оперативного способа контроля снижения качества (безопасности) растительного масла при хранении на основе измерения его характеристической частоты колебаний и характеристической удельной активной электропроводности.The technical result of the claimed technical solution is the development of an operational method for controlling the quality (safety) reduction of vegetable oil during storage based on the measurement of its characteristic oscillation frequency and characteristic specific active conductivity.
Технический результат в предлагаемом способе достигается тем, что измеряют удельную активную электропроводность (æ) жидкого растительного масла или жира при различных частотах (F) электромагнитных колебаний и разных температурах, для контроля качества (безопасности) определенного вида растительного масла или жира отбирают достаточное количество растительного масла или жира, делят отобранный образец на две части и одну часть масла или жира подвергают окислению на воздухе при температуре 100…110°C и периодическом перемешивании до достижения перекисного числа 10…12 мэкв активного кислорода/кг, перекисное и кислотное число исходного и окисленного масла (или жира) определяют стандартными методами, затем из исходного и окисленного масла (или жира) готовят калибровочный образец с предельно допустимым для пищевого масла (или жира) содержанием перекисных соединений 10 мэкв активного кислорода/кг, смешивая исходный и окисленный образец в необходимом соотношении по массе, измеряют в калибровочном образце в диапазоне частот от 1 до 200 кГц при двух температурах измерения зависимость удельной активной электропроводности (æ) от частоты (F) электромагнитного поля, по точке пересечения этих зависимостей определяют характеристическую частоту (Fx) электромагнитного поля и характеристическую удельную активную электропроводность (æFx) калибровочного образца растительного масла, определяют среднее значение характеристической частоты и характеристической удельной активной электропроводности и допустимые отклонения результатов от средних значений, полученные средние значения характеристической частоты и характеристической удельной активной электропроводности (æFx) считают максимально допустимыми нормативными значениями для данного растительного масла или жира, для текущего контроля качества (безопасности) масла отбирают пробу растительного масла или жира, определяют характеристическую частоту электромагнитного поля и характеристическую удельную активную электропроводность масла описанным выше способом при двух температурах измерения, сравнивают полученные значения характеристической частоты и характеристической удельной активной электропроводности с нормативными значениями, в случае превышения нормативных значений принимают решение о непригодности данного образца растительного масла или жира для использования на пищевые цели.The technical result in the proposed method is achieved by measuring the specific active conductivity (æ) of a liquid vegetable oil or fat at different frequencies (F) of electromagnetic waves and different temperatures, a sufficient amount of vegetable oil is selected to control the quality (safety) of a certain type of vegetable oil or fat or fat, divide the selected sample into two parts and one part of the oil or fat is subjected to oxidation in air at a temperature of 100 ... 110 ° C and periodic stirring until a peroxide value of 10 ... 12 meq of active oxygen / kg, the peroxide and acid number of the starting and oxidized oil (or fat) are determined by standard methods, then a calibration sample is prepared from the starting and oxidized oil (or fat) with the maximum allowable for edible oil (or fat) ) with a content of peroxide compounds of 10 meq of active oxygen / kg, mixing the initial and oxidized sample in the required mass ratio, measure the dependence in the calibration sample in the frequency range from 1 to 200 kHz at two measurement temperatures fittings active conductivity (æ) of frequency (F) of the electromagnetic field at the point of intersection of these curves define the characteristic frequency (Fx) of the electromagnetic field and an intrinsic specific activity conductivity (æ Fx) vegetable oil calibration sample, determining the average value of the characteristic frequency and the characteristic of the specific active electrical conductivity and permissible deviations of the results from the average values, the obtained average values of the characteristic frequency and characteristic the specific active electrical conductivity (æ Fx ) is considered the maximum allowable normative values for a given vegetable oil or fat, a vegetable oil or fat sample is taken for routine quality control (safety) of the oil, the characteristic frequency of the electromagnetic field and the characteristic specific active electrical conductivity of the oil are described as described above for two measurement temperatures, compare the obtained values of the characteristic frequency and the characteristic specific active electro water content with standard values, in case of exceeding standard values, they decide on the unsuitability of this sample of vegetable oil or fat for use for food purposes.
Заявленный способ реализуется следующим образом.The claimed method is implemented as follows.
Для контроля качества (безопасности) определенного вида растительного масла или расплавленного жира отбирают достаточное количество растительного масла или расплавленного жира, делят отобранный образец на две части и одну часть масла или жира подвергают окислению на воздухе при температуре 100…110°C и периодическом перемешивании до достижения перекисного числа 10…12 мэкв активного кислорода/кг, перекисное и кислотное число исходного и окисленного масла (или жира) определяют стандартными методами.To control the quality (safety) of a certain type of vegetable oil or molten fat, a sufficient amount of vegetable oil or molten fat is taken, the sample is divided into two parts, and one part of the oil or fat is oxidized in air at a temperature of 100 ... 110 ° C and periodically mixed until
Затем из исходного и окисленного масла готовят калибровочный образец с максимально допустимым для пищевого масла или жира содержанием перекисных соединений (10 мэкв активного кислорода/кг), смешивая исходный и окисленный образец в соотношении «x» массовых долей исходного образца и (1-х) массовых долей окисленного образца. В полученном калибровочном образце проверяют расчетным методом перекисное число:Then, a calibration sample is prepared from the starting and oxidized oils with the maximum content of peroxide compounds (10 meq active oxygen / kg) acceptable for edible oil or fat, mixing the starting and oxidized samples in the ratio “x” of the mass fractions of the starting sample and (1) mass fractions of an oxidized sample. In the resulting calibration sample, the peroxide number is checked by the calculation method:
П.чк=П.чи ·х+П.ч0·(l-x) мэкв активного кислорода/кг;P.ch to = P.ch and · x + P.ch 0 · (lx) meq of active oxygen / kg;
где подстрочные индексы к, и, о обозначают показатели соответственно калибровочного, исходного и окисленного образца;where the subscripts k, and, o denote the indicators, respectively, of the calibration, initial and oxidized sample;
x - массовая доля исходного образца в смеси;x is the mass fraction of the initial sample in the mixture;
(1-x) - массовая доля окисленного образца в смеси.(1-x) is the mass fraction of the oxidized sample in the mixture.
Из приведенных выше формул следует, что массовая доля исходного образца масла или жира в смесиFrom the above formulas it follows that the mass fraction of the original sample of oil or fat in the mixture
x=(П.ч.0-10)/(П.ч.0-П.Ч.и)x = (P.Ch. 0 -10) / (P.Ch. 0 -P.H. and )
Измеряют в полученном калибровочном образце в диапазоне частот от 1 до 200 кГц при двух температурах измерения зависимость удельной активной электропроводности (æ) от частоты (F) электромагнитного поля, по точке пересечения этих зависимостей определяют характеристическую частоту (Fx) электромагнитного поля и характеристическую удельную активную электропроводность (æFх) калибровочного образца растительного масла.In the obtained calibration sample, the dependence of the specific active conductivity (æ) on the frequency (F) of the electromagnetic field is measured in the frequency range from 1 to 200 kHz at two measuring temperatures, and the characteristic frequency (Fx) of the electromagnetic field and the characteristic specific active conductivity are determined from the intersection point of these dependences (æ Fx ) calibration sample of vegetable oil.
Измерения характеристической частоты (Fx) и характеристической удельной активной электропроводности (æFx) калибровочного образца производят не менее 3 раз. Определяют средние значения характеристической частоты и характеристической удельной активной электропроводности и допустимые отклонения результатов от средних значений, полученные средние значения характеристической частоты и характеристической удельной активной электропроводности (æFх) считают максимально допустимыми нормативными значениями для данного растительного масла или жира.Measurement of the characteristic frequency (F x ) and the characteristic specific active conductivity (æ Fx ) of the calibration sample is performed at least 3 times. The average values of the characteristic frequency and the characteristic specific active conductivity and the permissible deviations of the results from the average values are determined, the obtained average values of the characteristic frequency and the characteristic specific active conductivity (æ Fх ) are considered the maximum allowable standard values for a given vegetable oil or fat.
Для текущего контроля качества (безопасности) масла отбирают пробу растительного масла или расплавленного жира, определяют характеристическую частоту электромагнитного поля и характеристическую удельную активную электропроводность масла описанным выше способом при двух температурах измерения. Сравнивают полученные значения электрофизических показателей с нормативными значениями. В случае превышения нормативных значений принимают решение о невозможности использования данного образца растительного масла или жира на пищевые цели.For current quality control (safety) of the oil, a sample of vegetable oil or molten fat is taken, the characteristic frequency of the electromagnetic field and the characteristic specific active electrical conductivity of the oil are determined by the method described above at two measurement temperatures. The obtained values of electrophysical indicators are compared with standard values. In case of exceeding the standard values, they decide on the impossibility of using this sample of vegetable oil or fat for food purposes.
Заявленный способ поясняется чертежами:The claimed method is illustrated by drawings:
Фиг.1 - Комплексная система анализа (КСА) электрофизических показателей жидкого растительного масла (или жира), где:Figure 1 - Integrated analysis system (KSA) of the electrophysical indicators of liquid vegetable oil (or fat), where:
1 - трехэлектродный емкостной датчик типа ДП-1 по ТУ 6-02-2-871-85 [Патент РФ №578603 «Трехэлектродный датчик», 1977, Бюл. №40. Авторы: Белоусов О.А., Ефремов Б.М., Леонов В.М., Литко А.А., Овинников В.К., Солодова М.П., Усиков С. В];1 - three-electrode capacitive sensor of the DP-1 type according to TU 6-02-2-871-85 [RF Patent No. 578603 "Three-electrode sensor", 1977, Bull.
2 - измеритель иммитанса Е7-20 по ТУ РБ 100039847-042-2004, обеспечивающий измерения электрофизических показателей растительных масел при частоте колебаний электромагнитного поля от 1 до 200 кГц;2 - an E7-20 immitance meter according to TU RB 100039847-042-2004, which provides measurements of the electrophysical parameters of vegetable oils at an electromagnetic field vibration frequency of from 1 to 200 kHz;
3 - ультратермостат типа LOIP LT-108 по ТУ 4389-002-44330709-2008;3 - ultra-thermostat type LOIP LT-108 according to TU 4389-002-44330709-2008;
4 - ртутный термометр;4 - mercury thermometer;
5 - вспомогательное устройство для подключения датчика ДП к измерителю иммитанса Е7-20 через коаксиальные кабельные соединения марки РК-50-1-21 длиной не более 2 м;5 - an auxiliary device for connecting the DP sensor to the E7-20 immitance meter via coaxial cable connections of the RK-50-1-21 brand no more than 2 m long;
6 - теплообменник из нержавеющей стали, связанный с термостатом для осуществления прокачки жидкого теплоносителя (воды). В рубашку погружен экранированный стеклянный стакан с анализируемым продуктом и чувствительным элементом датчика;6 - stainless steel heat exchanger associated with a thermostat for pumping a liquid coolant (water). A shielded glass beaker with the analyzed product and sensor element is immersed in the shirt;
7 - металлический экран без контакта с анализируемым веществом;7 - a metal screen without contact with the analyte;
8 - стеклянный стакан из термостойкого стекла, внешняя поверхность которого покрыта тонким металлическим экраном, не имеющим гальванического контакта с маслом.8 - a glass cup made of heat-resistant glass, the outer surface of which is covered with a thin metal screen that does not have galvanic contact with oil.
Фиг.2. - Зависимости удельной активной электропроводности (ге) нерафинированного подсолнечного масла от частоты электромагнитного поля (F) при двух температурах измерения.Figure 2. - Dependences of the specific active conductivity (g) of unrefined sunflower oil on the frequency of the electromagnetic field (F) at two measurement temperatures.
Фиг.3. Зависимость характеристической частоты (Fx) электромагнитного поля нерафинированного подсолнечного масла от величины перекисного числа.Figure 3. Dependence of the characteristic frequency (F x ) of the electromagnetic field of unrefined sunflower oil on the value of the peroxide value.
Заявленный способ контроля качества (безопасности) растительного масла (или жира) реализуют путем измерения удельной активной электропроводности (æ) жидкого растительного масла (или жира) в диапазоне частот (F) от 1 кГц до 200 кГц при двух температурах и по пересечению полученных зависимостей удельной активной электропроводности (æ) от частоты (F) определяют характеристическую частоту электромагнитного поля (Fx), при которой удельная активная электропроводность (æFx) остается постоянной независимо от температуры образца. Эту величину удельной активной электропроводности (æFx) предлагается также назвать характеристической.The claimed method of quality control (safety) of vegetable oil (or fat) is implemented by measuring the specific active conductivity (æ) of liquid vegetable oil (or fat) in the frequency range (F) from 1 kHz to 200 kHz at two temperatures and by crossing the obtained specific dependencies active conductivity (æ) versus frequency (F) determine the characteristic frequency of the electromagnetic field (F x ) at which the specific active conductivity (æ Fx ) remains constant regardless of the temperature of the sample. This value of the specific active conductivity (æ Fx ) is also proposed to be called characteristic.
Величину характеристической частоты электромагнитного поля (Fx) и характеристической удельной активной электропроводности (æFx) образцов исследуемого растительного масла (или расплавленного жира) предлагается рассматривать как основные показатели качества (безопасности). Превышение предварительно установленных нормативных значений характеристической частоты (Fx) электромагнитного поля и характеристической удельной активной электропроводность (æFx) исследуемых образцов растительного масла предлагается использовать как критерий отклонения качества (безопасности) масла после определенного срока хранения от установленной нормы и невозможности использования этих образцов масла на пищевые цели.The characteristic frequency of the electromagnetic field (F x ) and the characteristic specific active conductivity (æ Fx ) of the samples of the studied vegetable oil (or molten fat) are proposed to be considered as the main indicators of quality (safety). It is proposed to use exceeding pre-set standard values of the characteristic frequency (F x ) of the electromagnetic field and the characteristic specific active conductivity (æ Fx ) of the studied vegetable oil samples as a criterion for the deviation of the quality (safety) of the oil after a certain storage period from the established norm and the inability to use these oil samples for nutritional goals.
Способ осуществляют методом отбора проб растительного масла (или жира) и их исследования на установке, приведенной на фиг.1. Комплексная система анализа (КСА) электрофизических показателей жидкого растительного масла включает: трехэлектродный емкостной датчик типа ДП /1/, измеритель иммитанса Е7-20 121, вспомогательное устройство для подключения датчика ДП к измерителю иммитанса Е7-20 через коаксиальные кабельные соединения 151, термостат LOIP LT-108 /3/ и теплообменник 161 для термостатирования сосуда /8/ с исследуемым маслом, ртутный термометр /4/ для контроля температуры измерения с точностью ±0,1 С и металлический экран /7/ для защиты датчика ДП от влияния внешних электрических полей.The method is carried out by the method of sampling vegetable oil (or fat) and their research on the installation shown in figure 1. A comprehensive analysis system (KSA) of the electrophysical parameters of liquid vegetable oil includes: a three-electrode capacitive sensor of the DP / 1 / type, an E7-20 121 immittance meter, an auxiliary device for connecting a DP sensor to an E7-20 immittance meter through coaxial cable connections 151, the LOIP LT thermostat -108 / 3 / and heat exchanger 161 for temperature control of the vessel / 8 / with test oil, mercury thermometer / 4 / for monitoring the measurement temperature with an accuracy of ± 0.1 C and a metal screen / 7 / for protecting the DP sensor from the influence of external elec FIR fields.
Определение характеристической частоты электромагнитного поля (Fx) и характеристической удельной активной электропроводности (æFx) растительного масла производят следующим образом:The characteristic frequency of the electromagnetic field (F x ) and the characteristic specific active conductivity (æ Fx ) of the vegetable oil are determined as follows:
в специальный стакан отбирают пробу исследуемого растительного масла (или расплавленного жира) и помещают стакан в устройство для термостатирования;in a special glass, a sample of the studied vegetable oil (or molten fat) is taken and the glass is placed in a thermostating device;
подготовленный чистый и сухой датчик ДП помещают в стакан на такую глубину, чтобы обеспечить надежный контакт растительного масла с охранным электродом;the prepared clean and dry DP sensor is placed in a glass to such a depth as to ensure reliable contact of the vegetable oil with the guard electrode;
стакан с растительным маслом или жиром термостатируют при выбранной температуре и проводят измерения удельной электропроводности (æ) масла при изменении частоты электромагнитных колебаний (F) в диапазоне от 1 до 200 кГц при двух температурах измерения;a glass with vegetable oil or fat is thermostated at a selected temperature and conductivity measurements (æ) of the oil are measured by changing the frequency of electromagnetic waves (F) in the range from 1 to 200 kHz at two measurement temperatures;
по пересечению зависимостей удельной электропроводности (æ) от частоты (F) находят характеристическую частоту колебаний (Fx) электромагнитного поля и характеристическую удельную активную электропроводность (æFх) исследуемого образца растительного масла (или расплавленного жира).by crossing the dependences of the specific conductivity (æ) on the frequency (F), the characteristic frequency of oscillations (F x ) of the electromagnetic field and the characteristic specific active conductivity (æ Fx ) of the test sample of vegetable oil (or molten fat) are found.
Для примера на фиг.2 приведены графические зависимости удельной активной электропроводности (æ) нерафинированного подсолнечного масла от частоты колебаний (F) электромагнитного поля в диапазоне от 1 кГц до 100 кГц при температурах 22°C и 50°C. По точке пересечения этих зависимостей определяем характеристическую частоту колебаний электромагнитного поля (Fx) и характеристическую удельную активную электропроводность (æFx) исследуемого образца подсолнечного масла Fx=62 кГц, æFx=8 нСм/м.For example, figure 2 shows the graphical dependence of the specific active conductivity (æ) of unrefined sunflower oil on the vibration frequency (F) of the electromagnetic field in the range from 1 kHz to 100 kHz at temperatures of 22 ° C and 50 ° C. From the intersection of these dependencies, we determine the characteristic frequency of the electromagnetic field (F x ) and the characteristic specific active conductivity (æ Fx ) of the studied sample of sunflower oil F x = 62 kHz, æ Fx = 8 nS / m.
Заявляемый способ основан на измерении характеристической частоты электромагнитного поля (Fx) и характеристической удельной активной электропроводности (æFx) исследуемого растительного масла (или расплавленного жира) и определении соответствия этих показателей установленным нормативам. Нормативы устанавливают по результатам предварительного определения характеристической частоты (Fx) и характеристической удельной активной электропроводности (æFx) калибровочного образца этого же масла (или расплавленного жира) с максимально допустимым содержанием гидроперекисей, установленным стандартизованными методами.The inventive method is based on measuring the characteristic frequency of the electromagnetic field (F x ) and the characteristic specific active conductivity (æ Fx ) of the studied vegetable oil (or molten fat) and determining whether these indicators meet the established standards. The standards are established based on the preliminary determination of the characteristic frequency (F x ) and the characteristic specific active conductivity (æ Fx ) of a calibration sample of the same oil (or molten fat) with the maximum allowable content of hydroperoxides established by standardized methods.
Характеристическая частота и характеристическая удельная активная электропроводность образцов растительного масла зависят от содержания в жире гидроперекисей, свободных жирных кислот и других полярных продуктов. Как правило, в процессе хранения и использования быстрее нарастает величина перекисного числа, вследствие чего норматив характеристической частоты (Fx) электромагнитного поля следует устанавливать по калибровочной кривой по допустимому нормативу перекисного числа 10 мэкв активного кислорода/кг.The characteristic frequency and the characteristic specific active conductivity of vegetable oil samples depend on the content of hydroperoxides, free fatty acids and other polar products in fat. As a rule, during storage and use, the value of the peroxide value increases faster, as a result of which the normative characteristic frequency (Fx) of the electromagnetic field should be set according to the calibration curve according to the permissible peroxide norm of 10 meq of active oxygen / kg.
На предприятии, где организуется контроль качества (безопасности) растительного масла, для определения нормативов характеристической частоты (Fx) и характеристической удельной активной электропроводности (æРх) используемого растительного масла (или жира) отбирают представительную пробу исследуемого масла или жира массой не менее 1,0 кг. Отобранную пробу растительного масла делят на две части, одну из которых подвергают мягкому окислению на воздухе при температуре 100…110°С и периодическом перемешивании до достижения перекисного числа масла 10…12 мэкв/кг активного кислорода. Перекисное число исходного и окисленного растительного масла определяют стандартными методами: перекисное число по ГОСТ 26593-85. Масла растительные. Метод определения перекисного числа или по ГОСТ Р 51487-99. Масла растительные и жиры животные. Метод определения перекисного числа.At the enterprise where quality control (safety) of vegetable oil is organized, to determine the standards of the characteristic frequency (F x ) and the characteristic specific active conductivity (æ Px ) of the used vegetable oil (or fat), a representative sample of the test oil or fat with a mass of at least 1 is taken, 0 kg The selected sample of vegetable oil is divided into two parts, one of which is subjected to gentle oxidation in air at a temperature of 100 ... 110 ° C and periodic stirring until the peroxide number of the oil reaches 10 ... 12 meq / kg of active oxygen. The peroxide value of the source and oxidized vegetable oil is determined by standard methods: the peroxide number according to GOST 26593-85. Vegetable oils. Method for determination of peroxide value or according to GOST R 51487-99. Vegetable oils and animal fats. Method for determining the peroxide value.
Затем из исходного и окисленного масла готовят калибровочный образец с максимально допустимым для пищевого масла или жира содержанием перекисей (10 мэкв активного кислорода/кг), смешивая исходное и окисленное масло в соотношениях «х» массовых долей исходного и (1-х) массовых долей окисленного образца. Перекисное число калибровочного образца определяют расчетным методом по формуле:Then, a calibration sample with the maximum peroxides content (10 meq of active oxygen / kg) acceptable for edible oil or fat is prepared from the starting and oxidized oils, mixing the starting and oxidized oils in the ratios “x” of the mass fractions of the initial and (1) mass fractions of the oxidized sample. The peroxide value of the calibration sample is determined by the calculation method according to the formula:
П.чк=П.чи·х+П.ч0(1-х) мэкв активного кислорода/кг;P.ch to = P.ch and · x + P.ch 0 (1) meq of active oxygen / kg;
где подстрочные индексы к, и, о обозначают показатели соответственно калибровочного, исходного и окисленного образца;where the subscripts k, and, o denote the indicators, respectively, of the calibration, initial and oxidized sample;
х - массовая доля исходного образца в смеси;x is the mass fraction of the initial sample in the mixture;
(l-х) - массовая доля окисленного образца в смеси.(l-x) - mass fraction of the oxidized sample in the mixture.
Из приведенной выше формулы следует, что массовая доля исходного образца масла или жира в смесиFrom the above formula it follows that the mass fraction of the original sample of oil or fat in the mixture
х=(П.ч.0-10)/(П.ч.0-П.Ч.и)x = (P.Ch. 0 -10) / (P.Ch. 0 -P.H. and )
Затем определяют характеристическую частоту (Fx) колебаний электромагнитного поля и характеристическую удельную активную электропроводность (æFx) калибровочного образца растительного масла или жира изложенным выше способом путем измерения зависимости удельной активной электропроводности от частоты при двух температурах измерения. По пересечению полученных зависимостей определяют характеристическую частоту электромагнитного поля (Fx) и характеристическую удельную активную электропроводность (æFx) калибровочного образца. Измерения характеристической частоты (Fx) и характеристической удельной активной электропроводности (æFх) калибровочного образца производят не менее 3 раз, статистическую обработку результатов измерений - в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725. За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию приемлемости. Полученный результат округляют до целых чисел.Then, the characteristic frequency (F x ) of the electromagnetic field oscillations and the characteristic specific active conductivity (æ Fx ) of the calibration sample of vegetable oil or fat are determined by the above method by measuring the frequency dependence of the specific active conductivity at two measurement temperatures. The intersection of the obtained dependencies determines the characteristic frequency of the electromagnetic field (F x ) and the characteristic specific active conductivity (æ Fx ) of the calibration sample. Measurement of the characteristic frequency (F x ) and the characteristic specific active conductivity (æ Fх ) of the calibration sample is performed at least 3 times, statistical processing of the measurement results is carried out in accordance with GOST R ISO 5725. The arithmetic average of parallel determinations made under the conditions repeatability and satisfying acceptance. The result is rounded up to integers.
Установлено, что зависимость характеристической частоты электромагнитного поля (Fx) от перекисного числа пищевых масел и жиров приближенно описывается линейной функцией. Для примера на фиг.3 приведена зависимость характеристической частоты образцов нерафинированного подсолнечного масла от величины перекисного числа.It was found that the dependence of the characteristic frequency of the electromagnetic field (Fx) on the peroxide number of edible oils and fats is approximately described by a linear function. For example, figure 3 shows the dependence of the characteristic frequency of the samples of unrefined sunflower oil on the value of the peroxide value.
Аналогичная линейная зависимость связывает перекисное число и натуральный логарифм характеристической частоты (In æFx) образцов нерафинированного подсолнечного масла.A similar linear relationship connects the peroxide number and the natural logarithm of the characteristic frequency (In æ Fx ) of unrefined sunflower oil samples.
Эти данные позволяют утверждать, что характеристическая частота колебаний электромагнитного поля и характеристическая удельная активная электропроводность калибровочного образца, полученного смешением исходного и окисленного растительного масла или расплавленного жира, закономерно связаны с величиной его перекисного числа.These data allow us to state that the characteristic frequency of oscillations of the electromagnetic field and the characteristic specific active conductivity of the calibration sample obtained by mixing the initial and oxidized vegetable oil or molten fat are naturally related to the value of its peroxide number.
Для текущего контроля качества растительного масла или жира после определенного срока хранения отбирают пробу масла или жира, определяют характеристическую частоту (Fx) электромагнитного поля и характеристическую удельную активную электропроводность (æFх) описанным выше способом путем измерения удельной активной электропроводности при двух температурах.For current quality control of vegetable oil or fat, after a certain storage period, a sample of oil or fat is taken, the characteristic frequency (Fx) of the electromagnetic field and the characteristic specific active conductivity (æ Fx ) are determined by the method described above by measuring the specific active conductivity at two temperatures.
Сравнивают измеренные значения характеристической частоты электромагнитного поля (Fx) и характеристической удельной активной электропроводности (æFх) с предварительно установленными нормативами. При превышении нормативов этих показателей для данного вида используемого растительного масла делают вывод о невозможности использования данного образца растительного масла на пищевые цели.The measured values of the characteristic frequency of the electromagnetic field (Fx) and the characteristic specific active conductivity (æ Fx ) are compared with pre-established standards. If these standards are exceeded for this type of vegetable oil used, it is concluded that it is impossible to use this sample of vegetable oil for food purposes.
Установлено, что измерение характеристической удельной активной электропроводности образцов растительного масла можно проводить непосредственно при одной нормативной характеристической частоте данного масла и одной (любой) выбранной температуре измерения. Сравнивают полученное значение характеристической удельной активной электропроводности с нормативным значением этого показателя, при превышении нормативного показателя делают вывод о невозможности использования данного растительного масла или жира на пищевые цели.It was found that the measurement of the characteristic specific active conductivity of samples of vegetable oil can be carried out directly at one standard characteristic frequency of this oil and one (any) selected measurement temperature. The obtained value of the characteristic specific active conductivity is compared with the standard value of this indicator, when the standard indicator is exceeded, it is concluded that it is impossible to use this vegetable oil or fat for food purposes.
Таким образом, определение характеристической частоты и характеристической удельной активной электропроводности исследуемых образцов растительного масла и сравнение полученных значений с нормативными значениями характеристической частоты и характеристической удельной активной электропроводности обеспечивает контроль качества (безопасности) растительных масел и расплавленных жиров и, следовательно, достижение заявленного технического результата.Thus, the determination of the characteristic frequency and characteristic specific active conductivity of the studied samples of vegetable oil and comparing the obtained values with the standard values of the characteristic frequency and characteristic specific active conductivity provides quality control (safety) of vegetable oils and molten fats and, therefore, the achievement of the claimed technical result.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012132676/28A RU2507511C1 (en) | 2012-07-30 | 2012-07-30 | Method to monitor quality (safety) of vegetable oils and melted fats |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012132676/28A RU2507511C1 (en) | 2012-07-30 | 2012-07-30 | Method to monitor quality (safety) of vegetable oils and melted fats |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2507511C1 true RU2507511C1 (en) | 2014-02-20 |
Family
ID=50113366
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2012132676/28A RU2507511C1 (en) | 2012-07-30 | 2012-07-30 | Method to monitor quality (safety) of vegetable oils and melted fats |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2507511C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2695956C2 (en) * | 2018-01-25 | 2019-07-29 | Общество с ограниченной ответственностью "Спецлак" (ООО "Спецлак") | Vegetable oil oxidation control method in drying oil production |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1439388A1 (en) * | 2003-01-20 | 2004-07-21 | Ecole Polytechnique Fédérale de Lausanne (EPFL) | Device for measuring the quality and/or the degradation of a fluid, especially of edible oil |
| WO2008135367A1 (en) * | 2007-04-20 | 2008-11-13 | Alpsens Technologies Inc. | Device for the capacitive measurement of the quality and/or degradation of a fluid, including a capacitive sensor that is mechanically decoupled from the encapsulation element thereof |
| RU2383010C2 (en) * | 2008-05-04 | 2010-02-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Российский научный центр "Прикладная химия" | Method for detection of liquid type |
| CN202305460U (en) * | 2010-11-08 | 2012-07-04 | 秦文 | Edible oil quality rapid detector based on dielectric property |
-
2012
- 2012-07-30 RU RU2012132676/28A patent/RU2507511C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1439388A1 (en) * | 2003-01-20 | 2004-07-21 | Ecole Polytechnique Fédérale de Lausanne (EPFL) | Device for measuring the quality and/or the degradation of a fluid, especially of edible oil |
| RU2324177C2 (en) * | 2003-01-20 | 2008-05-10 | Эколь Политекник Федераль Де Лозанн | Apparatus for testing liquids quality in particular edible oil, cooking facility |
| WO2008135367A1 (en) * | 2007-04-20 | 2008-11-13 | Alpsens Technologies Inc. | Device for the capacitive measurement of the quality and/or degradation of a fluid, including a capacitive sensor that is mechanically decoupled from the encapsulation element thereof |
| RU2383010C2 (en) * | 2008-05-04 | 2010-02-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Российский научный центр "Прикладная химия" | Method for detection of liquid type |
| CN202305460U (en) * | 2010-11-08 | 2012-07-04 | 秦文 | Edible oil quality rapid detector based on dielectric property |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2695956C2 (en) * | 2018-01-25 | 2019-07-29 | Общество с ограниченной ответственностью "Спецлак" (ООО "Спецлак") | Vegetable oil oxidation control method in drying oil production |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Sun et al. | Effect of ultrasonic on deterioration of oil in microwave vacuum frying and prediction of frying oil quality based on low field nuclear magnetic resonance (LF-NMR) | |
| Li et al. | A quick method for determining total polar compounds of frying oils using electric conductivity | |
| Khaled et al. | Capacitive sensor probe to assess frying oil degradation | |
| Xu et al. | Oxidation stability assessment of a vegetable transformer oil under thermal aging | |
| US9816945B2 (en) | System and method for determining properties of liquids | |
| EP3291718B1 (en) | Food preparation apparatus and method | |
| Grossi et al. | A novel electrochemical method for olive oil acidity determination | |
| Benedito et al. | Rapid evaluation of frying oil degradation using ultrasonic technology | |
| Abderrazzaq et al. | Impact of multi-filtration process on the properties of olive oil as a liquid dielectric | |
| Paul et al. | Dynamics of fat/oil degradation during frying based on physical properties | |
| Weston et al. | A Polydiacetylene‐Based Colorimetric Sensor as an Active Use‐By Date for Plant‐Based Milk Alternatives | |
| RU2507511C1 (en) | Method to monitor quality (safety) of vegetable oils and melted fats | |
| Asse et al. | Impact of FeO3 on the AC breakdown voltage and acidity index of a palm kernel oil methyl ester based nanofluid | |
| JPH04506404A (en) | Portable device for use in measuring dielectric properties of materials | |
| Schwerthoeffer et al. | Microwave sensor for precise permittivity characterization of liquids used for aqueous glucose detection in medical applications | |
| JP4650828B2 (en) | Edible oil deterioration degree evaluation method and edible oil deterioration degree evaluation apparatus | |
| Abdelgwad et al. | Measured Dielectric permittivity of chlorinated drinking water in the microwave frequency range | |
| Chakraborty et al. | Hardware platform to detect fat percent in milk using a lipase immobilized PMMA-coated sensor | |
| Yang et al. | Evaluation of conductivity and moisture content of eggs during storage by using transformer method | |
| Ozturk | Characterization of liquids using electrical properties in microwave and millimeter wave frequency bands | |
| Benedito et al. | Use of ultrasonics for the composition assessment of olive mill wastewater (alpechin) | |
| Khamil et al. | Dielectric sensing (capacitive) on cooking oil's TPC level | |
| RU2617695C1 (en) | Device for determining moisture content | |
| García et al. | Glucose sensing in saline solutions using V-band waveguides | |
| Hengcharoen et al. | Microwave dielectric measurement of liquids by using waveguide plunger technique |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20140731 |
|
| NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20160110 |
|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20170731 |